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  • 1995-1999
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  • 1980-1984  (1.339)
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Jahr
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    Digitale Medien
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    Chlorobromoantimonates(V): New synthesis and 121Sb-NMR study (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 40-46 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chlorobromoantimonate(V): Neue Darstellungsmethoden und 121Sb-NMR-UntersuchungenDie Darstellung von NEt4+SbCl4Br2- and NEt4+SbCl2Br4- wird beschrieben. Nach den Schwingungsspektren kann ihnen die cis-Konfiguration zugeordnet werden. Die synthetische Darstellung von allen Gliedern der Reihe NEt4+SbCl6-nBrn- wird diskutiert. Die NMR-Spektren von 121Sb in Acetonitril belegen den Halogenaustausch am SbV.
    Notizen: The new tetraethylammonium tetrachlorodibromoantimonate(V) and dichlorotetrabromoantimonate(V) have been prepared and have been given a cis-structure from their vibrational spectra. The ways of synthesis of all the terms of the series NEt4+SbCl6-nBrn- are discussed; the 121Sb spectra of their solutions in CH3CN are given and show halide exchange around Sb(V).
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960105
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 117. Synthese und Eigenschaften der Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8R6, R = Me, Et, PriProfessor Franz Fehér zum 80. Geburtstage am 22. Januar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 29-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 117. Synthesis and Properties of the Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8R6, R = Me, Et, PriThe Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2), and P8Pr6i (3) have been obtained by reacting mixtures of the corresponding organyldichlorophosphanes and phosphorus(III) chloride with magnesium. In the case of 1 and 2 the organyl-cyclophosphanes (PR)n can also be used in the reaction with phosphorus(III) chloride and magnesium. Besides, mainly P7R5 as well as other polycyclic organylphosphanes are formed. 2 and 3 have been isolated as pure substances, whereas 1 was concentrated to ≃50 mol-% in the product mixture. According to their 31P-NMR spectra the three compounds possess a pentalane-analogous P8-skeleton with the substituents within each five-membered ring in trans position and the substituents of different five-membered rings next to the zero bridge in cis position; the organyl groups in the 3, 7 position are trans oriented with respect to the free electron pairs of the bridgehead atoms. Therefore, the structures of 1-3 differ from the known tert-butyl compound P8Bu6t, whereas the corresponding phosphorus hydride P8H6 has the same pentalane-analogous P8-skeleton, thus being a bicyclo[3.3.0]octaphosphane.
    Notizen: Die Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2) und P8Pr6i (3) werden durch Reaktion von Gemischen aus den entsprechenden Organyldichlorphosphanen und Phosphor(III)-chlorid mit Magnesium erhalten. Im Fall von 1 und 2 können auch die Organylcyclophosphane (PR)n mit Phosphor(III)-chlorid und Magnesium umgesetzt werden. Daneben entstehen vor allem P7R5 sowie weitere mehrfachcyclische Organylphosphane. 2 und 3 wurden als Reinsubstanzen isoliert, 1 auf ≃50 Mol-% im Produktgemisch angereichert. Alle drei Verbindungen besitzen aufgrund ihrer Kernresonanzspektren ein Pentalan-analoges P8-Gerüst mit trans-ständigen Substituenten innerhalb jedes Fünfringes und cis-Stellung der zur Nullbrücke benachbarten Substituenten unterschiedlicher Fünfringe; die Organylgruppen in 3,7-Position sind dabei trans-ständig zu den freien Elektronenpaaren der Brückenkopfatome angeordnet. 1-3 unterscheiden sich demnach strukturell von der schon bekannten tert-Butylverbindung P8Bu6t, während das entsprechende Phosphorhydrid P8H6 das gleiche Pentalan-analoge P8-Gerüst besitzt, also ein Bicyclo[3.3.0]octaphosphan ist.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960104
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  • 3
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    Oxydation von elementarem Phosphor mit polysulfidischem Schwefel (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 80-93 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation of Elemental Phosphorus by Polysulfidic SulfurRed and white phosphorus are oxidized by aqueous solutions of alkali polysulfides. The reaction products are mixtures of thiophosphates, which contain compounds with phosphorus in different oxidation states. Some novel thiopolyphosphates have been isolated from these mixtures, their anions having chains or rings of directly connected phosphorus atoms. Reactions of tetraphosphorus trisulfide under the same conditions also lead to thiopolyphosphates with P—P bonds.
    Notizen: Roter und weißer Phosphor werden von wäßrigen Alkalipolysulfidlösungen oxidiert. Die Reaktionsprodukte sind Gemische von Thiophosphaten, die aus Verbindungen unterschiedlicher Oxydationsstufen des Phosphors bestehen. Aus ihnen konnten einige neue Thiopolyphosphate isoliert werden, deren Anionen ketten- oder ringförmig miteinander verbundene Phosphoratome enthalten. Umsetzungen von Tetraphosphortrisulfid unter gleichen Bedingungen führen ebenfalls zu Thiopolyphosphaten mit P—P-Bindungen.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960109
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  • 4
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    Neue Oxocuprate(I): Zur Kenntnis von CsCuOProfessor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 70-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Oxocuprates(I): On CsCuONew obtained is CsCuO, powder as well as transparent single crystals yellow greenish. The orthorhombic structure (Ama2, a = 5.086(1), b = 10.238(2), c = 5.899(1) Å, Z = 4, four-circle-diffractometer data, R = 9.6% for 379 hkl, MoKα) is characterized by “zick-zack”-chains infin;1[CuO2/2] parallel to [100], which are not tied together by additional Cu+. Motifs of mutual adjunction, Effective Coordination Numbers, ECoN, and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are calculated and discussed.
    Notizen: Neu dargestellt wurde CsCuO, Pulver und transparente Einkristalle gelbgrün. Die orthorhombische Struktur (Ama2, a = 5,086(1), b = 10,238(2), c = 5,899(1) Å, Z = 4, Vierkreisdiffraktometerdaten, R = 9,6% für 379 hkl, MoKα) ist charakterisiert durch Zick-Zack-Ketten infin;1[CuO2/2] entlang [100], die nicht durch weitere Cu+ verknüpft sind.Die Motive der gegenseitigen Zuordnung, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, sowie der Madelung-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, werden berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970207
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  • 5
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    Mass spectrometric studies of the Decomposition and the Heat of Formation of CuInS2(s)Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 105-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Massenspektroskopische Untersuchung der Zersetzung und die Bildungsenthalpie von CuInS2(f)Die Gleichgewichtsverdampfung von CuInS2(f) wurde massenspektroskopisch nach der Knudsenmethode im Temperaturbereich 902 - 1110 K untersucht. Danach zersetzt sich CuInS2(f) unter Gleichgewichtsbedingungen nach der Redaktion 2 CuInS2(f) = Cu2S(f) + In2S(g) + S2(g). Während der anfänglich zeitabhängigen Verdampfung von CuInS2(f) verändern sich die beobachteten Ionenintensitäten von In2S+ und S2+, um nach einiger Zeit Gleichgewichtswerte anzunehmen. Aus den unter Gleichgewichtsbedingungen gemessenen Intensitäten als Funktion der Temperatur ergibt sich die Enthalpie der obigen Zersetzungsreaktion (2 Mole CuInS2) zu ΔH298° 630,9 = 26 kJ. Mit diesem Wert und zusätzlichen thermochemischen Daten wurde die Bildungsenthalpie des CuInS2(f), ΔH298,f° = -221,7 ± 13 kJ/mol, berechnet.
    Notizen: The equilibrium vaporization of CuInS2(s) was studied by Knudsen cell mass spectrometric techniques in the temperature range 902 - 1110 K. Based on these and independent congruency studies, CuInS2(s) decomposes under steady-state conditions according to the reaction 2CuInS2(s) = Cu2S(s) + In2S(g) + S2(g). During the initial transient period of the vaporization of CuInS2, the ion intensities of In2S+ and S2+ change and assume steady-state values after some time. A second-law evaluation of intensity versus temperature data, obtained under steady-state conditions, yielded a value for the heat of the above decomposition reaction (2 moles of CuInS2) of δH298° 630.9 ± 26 kJ. With this quantity and auxiliary thermochemical data, the enthalpy of formation of CuInS2(s) was computed to be δH298.s° = -221.7 ± 13 kJ/mol.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970210
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  • 6
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    Zur Kenntnis der Hydrate des Typs MX2 · 1 H2O mit M = Sr, Ba und X = Cl, Br, I. Kristallstrukturen des Strontiumchlorid-Monohydrats, SrCl2 · 1 H2O, und des Strontiumbromid-Monohydrats, SrBr2 · 1 H2OProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage am 29. 10. 1982 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 151-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Hydrates of the Type MX2 · 1 H2O with M = Sr, Ba and X = Cl, Br, I. Crystal Structures of Strontium Chloride Monohydrate, SrCl2 · 1 H2O, and Strontium Bromide Monohydrate, SrBr2 · 1 H2OThe structures of SrCl2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1088.1(1), b = 416.2(1), c = 886.4(1) pm, Z = 4, dc = 2.92 Mg m-3, R = 0.052 for 755 reflections, and of SrBr2 · 1 H2O, orthorhombic, Pnma, a = 1146.4(1), b = 429,5(1), c = 922.9(1) pm, Z = 4, dc = 3.88 Mg m-3, R = 0.056 for 762 reflections have been determined from a Patterson synthesis and refined by Fourier and Least Squares methods. The structure consists of [SrX2 = H2O]n-layers normal to [100] and Sr—H2O—Sr—H2O-chains parallel [010]. The Sr—O distances are 265.1(3) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 265.9(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The shortest Sr—Cl and Sr—Br distances (298.9(1) and 315.3(1) pm) are within the layers. The environment of oxygen and strontium is a distorted tricapped trigonal prism. The orientation of the water molecules has been determined from vibrational spectroscopic measurements. The hydrogen atoms H1 and H2 form bifurcated hydrogen bonds of different strength to neighbouring halide ions. The corresponding O···X distances are 331.9(4) and 320.2(4) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 340.8(4) and 333.8(4) pm, SrBr2 · 1 H2O. The other O—X distances are between 310.3(5) and 323.7(5) pm, SrCl2 · 1 H2O, and 323.5(5) and 333.2(6) pm, SrBr2 · 1 H2O.
    Notizen: Die Strukturen des SrCl2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1088,1(1), b = 416,2(1), c = 886,4(1) pm, Z = 4, drö = 2,92 Mg m-3, R = 0,052 für 755 Reflexe und des SrBr2 · 1 H2O, orthorhombisch, Pnma, a = 1146,4(1), b = 429,5(1), c = 922,9(1) pm, Z = 4, drö = 3,88 Mg m-3, R = 0,056 für 762 Reflexe wurden nach der Schweratommethode bestimmt und mit Fourier- und Least-squares-Verfahren verfeinert. Die Struktur besteht aus [SrX2 · H2O]n-Schichten senkrecht [100] mit Sr—H2O—Sr—H2O-Zick-Zack-Ketten parallel [010]. Die Sr—O-Abstände betragen 265,1(3) pm beim SrCl2 · 1 H2O und 265,9(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die kürzesten Sr—Cl- und Sr—Br-Abstände (298,9(1) bzw. 315,3(1) pm) liegen innerhalb der Schichten. Die Umgebung des Sauerstoffs und des Strontiums ist verzerrt tricapped-trigonal-prismatisch. Die Orientierung der Kristallwassermoleküle konnte mit Hilfe schwingungsspektroskopischer Messungen bestimmt werden. Die Wasserstoffatome H1 und H2 bilden verzweigte, unterschiedlich starke Wasserstoffbrücken zu benachbarten Halogenidionen aus. Die entsprechenden O···X-Abstände sind 331,9(4) und 320,2(4) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 340,8(4) und 333,8(4) pm beim SrBr2 · 1 H2O. Die übrigen O—X-Abstände liegen zwischen 310,3(5) und 323,7(5) pm beim SrCl2 · 1 H2O bzw. 323,5(5) und 333,2(6) pm beim SrBr2 · 1H2O.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970213
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  • 7
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    “Fragmentierung” und “Aggregation” bei Bleioxiden Über das Oligooxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 176-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: “Fragmentation” and “Aggregation” on Lead Oxides. On the Oligooxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8]For the first time, the dinuclear Oxoplumbate(IV) K2Li6[Pb2O8] has been prepared as transparent colourless single crystals by heating mixtures of K2PbO3, Li2O, and “PbO2” with K:Li:Pb = 1:3:1 e. g. [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Supremax-glass ampoule, 660°C, 120 d]. The structure determination verifies the space group P1 with a = 6.9720(9), b = 5.9252(6), c = 5.9312(7) Å, α = 88.05(1)°, β = 107.94(1)°, γ = 107.30(1)°; dx = 4.95 g · cm-3, dpyk = 4.91 g · cm-3; Z = 1, [2107 symmetry independent hkl, fourcircle-diffractometer Philips PW 1100, ω - 2Θ - scan, MoKα, R = 5.07%, Rw = 4.59%, absorption not considered]. The structure is characterized by the group [Pb2O8]  -  two edge connected (equatorial/apical) trigonal bipyramids  -  that is observed for the first time. Several ways of synthesis are given. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notizen: Neu dargestellt wurde als erstes zweikerniges Oxoplumbat(IV) K2Li6[Pb2O8] in Form farbloser, durchsichtiger Einkristalle aus z. B. K2PbO3, Li2O und «PbO2» mit K:Li:Pb = 1:3:1 [Ag-Bömbchen, unter Vakuum in Supremaxglasampulle eingeschmolzen, 660°C, 120 d]. Nach der Strukturbestimmung [2107 Io(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100 (Fa. Philips), ω - 2Θ - scan, MoKα; R = 5,07% und Rw = 4,59%, Absorption nicht berücksichtigt; a = 6,9720(9), b = 5,9252(6), c = 5,9312(7) Å, α = 88,05(1)°, β = 107,94(1)°, γ = 107,30(1)°, drö = 4,95 g · cm-3, dpyk = 4,91 g · cm-3; Z = 1] liegt die Raumgruppe P1 vor, mit C.N. 5 für Pb4+  -  zwei trigonal Bipyramiden von O2- um Pb4+ sind über eine gemeinsame Kante (äquatorial/apical) verknüpft. Mehrere Synthesewege werden angegeben. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970216
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  • 8
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XX. Metastabile Oxydation von Mischkristallreihen  -  ein Zugang zu W-reichen Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3Professor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 56-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XX. Metastable Oxidation of a Series of Solid Solutions  -  an Access to W-rich Block Structures in the System Nb2O5/WO3The characteristical region of existence of block structures with building elements that are limited in size in two directions ends in the system Nb2O5/WO3, as was shown by previous investigations, under conditions of equilibrium at a maximum value of 2.654 O/ΣM. For the occurring phases with the ratios Nb2O5: WO3 = 6:1, = 7:3, = 8:5 and = 9:8 as well we now were successful in substituting W for Nb. The original block structure and the corresponding ratio O/ΣM were preserved. The “9:8”-phase W4/4[Nb18W7O69], for example, forms solid solutions W4/4[Nb11W14O69] leaving the size of the building elements ([5 times; 5] blocks) unchanged. Hereby the ratio W/Nb is drastically enhanced from 0.444 to 1.364. By metastable oxidation of these solid solutions at temperatures of about 500°C, for instance in air, one comes back to the system Nb2O5/WO3. In this way the region of existence of block structures could be expanded far beyond the limit at 2.654 O/ΣM to higher W/Nb values.
    Notizen: Das charakteristische Existenzgebiet der Blockstrukturen mit zweidimensional begrenzten Bauelementen endet im System Nb2O5/WO3, wie bereits frühere Untersuchungen gezeigt haben, unter Gleichgewichtsbedingungen bei einem Maximalwert von 2,654 O/O/ΣM (M = Nb, W). Es gelang nun, in den mit den Verhältnissen Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 sowie 9:8 auftretenden Phasen im weiten Umfang Nb durch W zu substituieren, wobei ihre ursprüngliche Blockstruktur und das jeweilige Verhältnis O/ΣM erhalten blieben. So bildet z. B. die «9:8»-Phase W4/4[Nb18W7O69] bei unveränderter Größe der Bauelemente ([5 × 5]-Blöcke) einen Mischkristall W4/4[Nb11W14O69]; das Verhältnis W/Nb wird damit drastisch von 0,444 auf 1,364 erhöht. Durch metastabile Oxydation der so erhaltenen Mischkristalle bei Temperaturen um 500°C, z. B. an der Luft, gelangt man in das System Nb2O5/WO3 zurück. Das Existenzgebiet der Blockstrukturen konnte in dieser Weise bis weit über die Grenze bei 2,654 O/ΣM hinaus zu höheren W/Nb-Werten erweitert werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970205
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  • 9
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Untersuchungen über den Ionentransport in festem CaSProfessor Harald Schäfer zum 70. Geburtstage am 10. Februar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 93-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations of the Ionic Transport Properties in Solid CaSTransference measurements clearly indicate in direct manner the predominant motion of divalent Ca2+ ions in CaS. The ac impedance was measured as a function of the sulfur partial pressure in the range from 10-1 to 10-8 atm from 900 to 1300 K in the frequency range from 10 Hz to 170 kHz. The conductivity is independent of the sulfur partial pressure below about 10-5 atm and increases with the 6th root of the sulfur partial pressure at higher pS2 (1100 - 1300 K). The conductivity σ of CaS is 3.9 · 10-6 ω-1 cm-1 at 1000 K. The activation enthalpy of σ T is 1.15 eV. The dependence of the conductivity from the sulfur partial pressure is explained in terms of a Schottky type defect model for CaS.
    Notizen: Überführungsmessungen an CaS zeigen eindeutig und auf direkte Weise, daß zweiwertige Calciumionen die überwiegend beweglichen Ladungsträger darstellen. Die Impedanz wurde im Frequenzbereich 10 Hz  -  170 kHz als Funktion des Schwefelpartialdrucks von 10-1 bis 10-8 atm über das Temperaturintervall 900 - 1300 K gemessen. Die Leitfähigkeit ist unabhängig vom Schwefelpartialdruck unterhalb etwa 10-5 atm und steigt mit der 6. Wurzel aus dem Schwefelpartialdruck bei höheren Drücken an (1100 - 1300 K). Die Leitfähigkeit σ von CaS beträgt bei 1000 K 3,9 · 10-6 ω-1 cm-1. Die Aktivierungsenthalpie von σ T ist 1,15 eV. Die Abhängigkeit der Leitfähigkeit vom Schwefelpartialdruck läßt sich durch die Annahme eines Schottky-Fehlordnungsmodells erklären.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970209
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 10
    Digitale Medien
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    Nucleophile Addition von Triorganozinn-Anionen an Kohlenstoffdisulfid. IV. Darstellung und Komplexbildung von 1,n-Bis(triphenylstannandithiocarbonsäure)alkylenestern (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 50-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nucleophilic Addition of Triorganotin Anions to Carbon Disulfide. IV. Synthesis and Complex Formation of 1,n-Bis(triphenylstannanedithiocarboxylic) Alkylene EstersThe reaction of lithium triphenylstannanedithiocarboxylate with 1,n-dibromo-alkanes in THF solution yields for 3 ≤ n ≤ 6 stable 1,n-bis(triphenylstannanedithiocarboxylic) alkylene esters I-IV whereas for n = 1,2 elimination takes place. Only the propylene and butylene esters I, II (L) form with irradiated metal carbonyls neutral dinuclear complexes of the type M—L—M (M = W(CO)5, CpMn(CO)2) with monodentate coordination of the thiocarbonyl group on each side. Since the esters I-IV preferably adopt the open n-alkane conformation, no formation of a chelate ring occurs from steric reasons.
    Notizen: Die Umsetzung von Lithium-triphenylstannandithiocarboxylat mit 1,n-Dibromalkanen in THF-Lösung liefert für 3 ≤ n ≤ 6 stabile 1,n-Bis(triphenylstannandithiocarbonsäure)alkylenester I-IV, während für n = 1,2 Eliminierungsreaktionen ablaufen. Nur die Propylen- und Butylenester I, II (L) bilden mit photochemisch aktivierten Metallcarbonylen neutrale Zweikern-Komplexe des Typs M—L—M (M = W(CO)5, CpMn(CO)2) mit jeweils einzähniger Koordination der Thiocarbonylgruppe. Da die Ester I-IV bevorzugt in der offenen n-Alkan-Konformation vorliegen, erfolgt aus sterischen Gründen keine Chelatring-Bildung.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980307
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  • 11
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    Neue Hochdruckmodifikationen im RhF3-Typ bei Seltenerd-Trichloriden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 75-84 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Novel High Pressure Modifications of Rare Earth Trichlorides in the RhF3-TypeThe results of high pressure investigations on Rare Earth trichlorides crystallizing with the AlCl3-type arrangement under normal conditions are reported. In addition to the PuBr3-type geometry, formed at higher pressures, a new structure type is found in a lower pressure range. This high pressure phase is isotypic with the RhF3-type arrangement, which so far has only been found with fluorides. It is packed more efficiently and shows a slightly higher primary coordination due to the higher symmetry of the coordination polyhedra compared with that of the original AlCl3-type structure. We present a model for the mechanism of transformation.
    Notizen: Wir berichten über Hochdruckversuche an Seltenerd-Trichloriden, die unter Normalbedingungen im AlCl3-Typ kristallisieren. Zusätzlich zu dem bei höheren Drücken gefundenen PuBr3-Typ tritt in mittleren Druckbereichen eine neue Struktur auf, deren Isotypie zum RhF3-Typ durch eine Röntgenstrukturanalyse nachgewiesen werden konnte und die unter Normalbedingungen bislang nur bei Fluoriden beobachtet wurde. Sie stellt eine dichtere Packung dar und zeigt eine höhere Primärkoordination durch Symmetrisierung. Wir diskutieren ein Modell für den Verlauf der strukturellen Reorganisation.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980310
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  • 12
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    Über die Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 105-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Pentachlorothallates(III) K2TlCl5 · 2 H2O and M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4)The pentachlorothallates(III) K2TlCl5 · 2 H2O and M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) were obtained by crystallization from aqueous solutions of TlCl3 and MCl. The crystal structure of the monoclinic K2TlCl5 · 2 H2O contains dimeric Tl2Cl10 anions formed by two edge sharing octahedra. The orthorhombic monohydrates are isotypic with Cs2[TlCl5(OH2)].
    Notizen: Die Pentachlorothallate(III) K2TlCl5 · 2 H2O und M2TlCl5 · H2O (M = Rb, NH4) wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von TlCl3 und MCl erhalten. In der Kristallstruktur des monoklinen K2TlCl5 · 2 H2O sind dimere Anionen in Form von kantenverknüpften Tl2Cl10-Doppeloktaeder enthalten. Die rhombischen Monohydrate sind isotyp mit Cs2[TlCl5(OH2)].
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980314
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXXIV. Darstellung und Eigenschaften von 3-(N,N-Dialkylamino)-propylmangan-Verbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXXIV. Synthesis and Properties of 3-(N,N-dialkylamino)propyl Manganese CompoundsMnCl2 reacts with lithium organyls of the type R2N(CH2)3Li with formation of definite organomanganese complexes. The pure [(CH3)2N(CH2)3]2Mn, [(C2H5)2N(CH2)3]2Mn, [(CH2)5N(CH2)3]2Mn and the complexes [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · LiCl and Li{Mn[(CH2)3N(CH3)2]3} · 1,5 THF were isolated.[(CH3)2N(CH2)3]2Mn · 2 Li(acac) was obtained as a result of reactions of Mn(acac)2 and Mn(acac)3 with the corresponding lithium organyl.The σ-organomanganese(II) derivatives were characterized in detail by elementary analysis, molecular weight determination, ESR- and IR-spectra, conductivity measurements and the magnetic moments.
    Notizen: MnCl2 reagiert mit Lithiumorganylen des Typs R2N(CH2)3Li zu definierten Organomanganverbindungen. In reiner Form wurden [(CH3)2N(CH2)3]2Mn, [(C2H5)2N(CH2)3]2Mn, [(CH2)5N(CH2)3]2Mn und Komplexe der Zusammensetzung [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · LiCl und Li{Mn-[(CH2)3N(CH3)2]3} · 1,5 THF isoliert. Ausgehend von Mn(acac)2 und Mn(acac)3 wurde [(CH3)2N(CH2)3]2Mn · 2 Li(acac) erhalten.Die nähere Charakterisierung der σ-Organomangan(II)-Derivate erfolgt durch Elementaranalysen, kryoskopische Molmassebestimmungen, ESR- und IR-Untersuchungen, Leitfähigkeitsmessungen und Ermittlung der magnetischen Momente.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980315
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  • 14
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXII. Neue metastabile Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3. Elektronenoptische Untersuchung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 240-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970227
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  • 15
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    Darstellung und Kristallstruktur von PI4+ AlI4- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Crystal Structure of PI4+AlI4-PI4+AlI4- was prepared and its crystal structure determined by single crystal X-ray data (orthorhombic, Pna21, a = 1109.4, b = 1048.5, c = 1529.3 pm, V = 1778.8 · 106 pm3, Z = 4). The nearly tetrahedral cations and anions (mean P—I and Al—I distances: 239.6 and 251.8 pm respectively) are connected to a three-dimensional structure by weak iodine-iodine bonds (338.6-345.1 pm).
    Notizen: Die Verbindung PI4+AlI4- wurde dargestellt und ihre Kristallstruktur aus Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt (orthorhombisch, Pna21, a = 1109,4, b = 1048,5, c = 1529,3 pm V = 1778,8 · 106 pm3, Z = 4).Die nahezu tetraedrischen Kationen und Anionen (mittlere P—I- und Al—I-Abstände: 239,6 bzw. 251,8 pm) sind durch schwach-bindende Iod-Iod-Wechselwirkungen (338,6-345,1 pm) dreidimensional miteinander verknüpft.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980303
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  • 16
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    Die Feinstruktur in den Schwingungs- und elektronischen Absorptionsspektren von [CrO4]2- und [MnO4]- (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 25-40 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Finestructure in the Vibrational and Electronic Absorption Spectra of [CrO4]2- and [MnO4]-The ir and ra spectra of Tl2[CrO4] and (C2H5)4N[MnO4] are measured and assigned. Details of the preresonance- and resonance-Raman effect are discussed. The exact knowledge of the vibrational spectrum enables the understanding of the complicated vibrational finestructure in the electronic absorption spectrum of (C2H5)4N[MnO4]. For the states of the charge-transfer t1 → e* bands are found at 15 000, 15 170 cm-1 for 1T1(I), at 17 646, 17 708, 17 809 cm-1 for 1T2(II) and at 17 920, 17 992 and 18 080 cm-1 for 3T2(III). The electronic origin for the states of the t2 → e* chargetransfer is at 24 661 for 1T1(IV) and 30 230 cm-1 for 1T2(V). The vibrational coupling is only with the totally symmetric Mn—O-stretching-vibration. Bands at 29 500 cm-1 and 44 450 cm-1 are assigned to the 1T2-states of the t1, t2 → t2* charge-transfer.
    Notizen: Die IR- und Ra-Spektren von Tl2[CrO4] und (C2H5)4N[MnO4] werden gemessen und zugeordnet. Die Besonderheiten des Präresonanz- und Resonanz-Raman-Effektes werden diskutiert. Die genaue Kenntnis des Schwingungsspektrums ermöglicht es, die komplizierte Schwingungsfeinstruktur im elektronischen Absorptionsspektrum von (C2H5)4N[MnO4] aufzuklären. Für die aus der Elektronenübertragung t1 → e* resultierenden Zustände findet man Banden bei 15 000, 15 170 cm-1 für 1T1(I), bei 17 646, 17 708, 17 809 cm-1 für 1T2(II) und bei 17 920, 17 992 und 18 080 cm-1 für 3T2(III). Für die aus der t2 → e*-Anregung resultierenden Zustände liegen Banden bei 24 661 cm-1 für 1T1(IV) und 30 230 cm-1 für 1T2(V). Die Schwingungskopplung erfolgt nur mit der totalsymmetrischen Mn—O-Valenzschwingung. Die Banden bei 29 500 cm-1 und 44 450 cm-1 werden den Zuständen 1T2 der Anregung t1, t2 → t2* zugeordnet.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980305
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  • 17
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    Die Kristallstruktur des SrHg(SCN)4 · 3 H2OProfessor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 15-19 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of SrHg(SCN)4 · 3 H2OSrHg(SCN)4 · 3 H2O is orthorhombic, space group Pcca, with a = 19.476(7), b = 8.150(1), c = 8.991(3) Å, V = 1427.1 Å3, Z = 4, dc = 2.67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77.95 cm-1.The salt consists of nearly tetrahedral Hg(SCN)4 groups, Sr has a tricapped trigonal prismatic coordination: four N and five O atoms. The thiocyanate groups form end-to-end bridges and connect the Hg and Sr coordination polyhedra.
    Notizen: SrHg(SCN)4 · 3H2O ist orthorhombisch, Raumgruppe Pcca, mit a = 19,476(7), b = 8,150(1), c = 8,991(3) Å, V = 1427,1 Å3, Z = 4, dc = 2,67 g · cm-3, μ(AgKα) = 77,95 cm-1.In der Verbindung sind annähernd tetraedrische Hg(SCN)4-Einheiten enthalten. Sr besitzt eine tricapped trigonal prismatische Koordination (4 N- und 5 O-Atome). Die Thiocyanatogruppen liegen als end-to-end-Brücken vor und verbinden die beiden Koordinationspolyeder.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990403
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  • 18
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    Darstellung und Charakterisierung von cis- und trans-Bis(benzonitril)dichloroplatin(II) Röntgenstrukturanalysen der cis- und trans-SpeziesProfessor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 31-43 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Characterization of cis- and trans-Bis(benzonitrile)dichloroplatinum(II). X-Ray Structure Analysis of Both the cis- and trans-SpeciesThe compounds cis- and trans-(C6H5CN)2PtCl2 were synthesized and characterized by means of IR and Raman spectroscopy and by X-Ray structure analysis. The trans-species crystallizes triclinic, Ci1 - 1, the cis-compound monoclinic, C2h5 - P21/c.
    Notizen: Die Verbindungen cis- und trans-(C6H5CN)2PtCl2 wurden hergestellt und mittels IR- und Raman-Untersuchungen sowie durch Röntgenstrukturanalysen eindeutig charakterisiert. Die trans-Spezies kristallisiert triklin, Ci1 - P1, die cis-Verbindung monoklin, C2h5 - P21/c.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990405
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  • 19
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    Hydroxoverbindungen. 9. Barium-Oxohydroxostannat(II) Ba[SnO(OH)]2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 109-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Hydroxo Compounds. 9. Barium Oxohydroxostannate(II) Ba[SnO(OH)]2The pale yellow barium hydroxostannate(II), to which different stoichiometries have been assigned in the past, is now identified doubtlessly as Ba[SnO(OH)]2. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21 (a = 759.4(2) pm, b = 576.2(1) pm, c = 717.4(2) pm, β = 107.67(2)°, Z = 2, R = 0.038, 645 Ihkl) and exhibits a typical layer structure. Ba[SnO(OH)]2 contains a new structural element in tin(II) chemistry, which is a one dimensional polyanion ∞1[SnO(OH)]- with syndiotactical conformation. In the context with the structures of two Na-hydroxostannates(II) which were characterized recently, the polyanion can be looked at as an intermediate condensation product of a (topotactical ?) reaction to SnO which all known hydroxostannates(II) undergo.
    Notizen: Das blaßgelbe Bariumhydroxostannat(II), dem früher unterschiedliche Formeln zugeschrieben wurden, konnte nunmehr eindeutig als Ba[SnO(OH)]2 identifiziert werden. Die Verbindung kristallisiert monoklin in P21 (a = 759,4(2) pm, b = 576,2(1) pm, c = 717,4(2) pm, β = 107,67(2)°, Z = 2, R = 0,038, 645 Ihkl) mit einer ausgeprägten Schichtstruktur. Ba[SnO(OH)]2 enthält das für Sn(II)-Verbindungen neue Strukturelement eines eindimensional unendlichen Polyanions ∞1[SnO(OH)]- mit syndiotaktischer Konformation. Im Zusammenhang mit den Strukturen der kürzlich charakterisierten Na-Hydroxo-Stannate(II) kann das Polyanion als intermediäres Kondensationsprodukt einer (topotaktischen ?) Bildung von SnO angesehen werden, der alle bisher bekannten Hydroxostannate(II) unterliegen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990413
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  • 20
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    Die Struktur des SrGa2Se4, eine neue Besetzungsvariante des TlSe-Typs (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Structure of SrGa2Se4, a New Variant of the TlSe TypeThe new compound SrGa2Se4 crystallizes in the orthorhombic system (space group Cccm) with constants see „Inhaltsübersicht“. The structure is a new variant of the TlSe-structure type.
    Notizen: Die neue Verbindung SrGa2Se4 kristallisiert orthorhombisch (Raumgruppe Cccm) mit den Gitterkonstanten a = 1901,7 ± 0,6, b = 3233,9 ± 1,2, c = 3268,6 ± 1,2 pm. Die Struktur läßt sich als eine neue Besetzungsvariante des TlSe-Strukturtyps beschreiben.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990416
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  • 21
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    Über gemischtvalente Oxoplumbate. Zur Kenntnis von Rb2Pb4O7 = Rb2Pb2IIPb2IVO7 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 153-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Mixed-valent Oxoplumbates. On Rb2Pb4O7 = Rb2Pb2IIPb2IVO7For the first time, Rb2Pb4O7 has been prepared by annealing mixtures of Rb2O3 and PbO with Rb:Pb = 1:2 [Ag-cylinders, sealed under vacuum in Duran-glass ampoule, 450°C, 30 d (single crystals)]. The rubin red single crystals are of longish [001] shape. The structure determination [5162 symmetry independent hkl, four-circle-diffractometer CAD 4 (Fa. Enraf-Nonius), ω-2Θ - scan, AgKα, ψ-scan absorption correction, R = 7.54%, RW = 7.71%] confirms the space group P1 with a = 1036.00(10), b = 733.72(8), c = 663.54(10) pm, α = 90.049(12)°, β = 99.236(12)°, γ = 101.641(12)°, Z = 2, drö = 7,58 g · cm-3, dpyk = 7,55 g · cm-3. The structure is characterized by a layer-lattice. The coordination number is three for Pb2+, six for Pb4+. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notizen: Neu dargestellt wurde Rb2Pb4O7 durch Reaktion von Rb2O3 mit PbO mit Rb:Pb = 1:2 [Ag-Bömbchen, Vakuum, Duranglasampulle, 450°C, 30 d (Einkristalle)]. Rubinrote Einkristalle von länglichem Habitus (längs [001]). Die Strukturaufklärung [5162 hkl, Vierkreisdiffraktometer CAD 4 (Fa. Enraf-Nonius), ω-2Θ - scan, AgKα, ψ-scan Absorptionskorrektur, R = 7,54%, RW = 7,71%] belegt Raumgruppe P1 mit a = 1036,00(10), b = 733,72(8), c = 663,54(10) pm, α = 90,049(12)°, β = 99,236(12)°, γ = 101,641(12)°, Z = 2, drö = 7,58 g · cm-3, dpyk = 7,55 g · cm-3. Es liegt eine Schichtstruktur vor. C.N. 6 für Pb4+, C.N. 3 für Pb2+. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990417
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 22
    Digitale Medien
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    [CdCl2(C2H4(OH)2)]3 · C2H4(OH)2  -  ein neuer Typ von Ethandiol-1,2-KoordinationsverbindungenProfessor Rudolf Hoppe zum 60. Geburtstage am 29. Oktober 1982 gewidmet. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 181-193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [CdCl2(C2H4(OH)2)]3 · C2H4(OH)2  -  a New Type of Ethanediol-1,2 Coordination CompoundsThe coordination compound crystallizes with triclinic symmetry in space group P1; a = 10.418(2), b = 10.739(2), c = 11.053(2) Å, α = 86.04(2), β = 67.68(1), γ = 88.23(2)°; Z = 2, dcalc. = 2.32 g/cm3, R(F) = 0.031. The structure consists of Cd(C2H6O2)Cl4/2 octahedra with two edges (Cl double bridges) in common which form endless chains along [111]. A new orientational sequence of the unique ligand C2H6O2 in the chain is found. The C2H6O2 solvent molecule is located between the chains. Hydroxyl groups are involved in different H bridging systems which cause for all C2H6O2 molecules a different conformation. This is confirmed by the results of IR and Raman spectra.
    Notizen: Die Koordinationsverbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1; a = 10,418(2), b = 10,739(2), c = 11,053(2) Å; α = 86,04(2), β = 67,68(1); γ = 88,23(2)°; Z = 2, dber. = 2,32 g/cm3, R(F) = 0,031. Die Struktur besteht aus den Koordinationsoktaedern Cd(C2H6O2)Cl4/2, die über zwei gemeinsame Kanten (Cl-Doppelbrücken) unendliche Ketten längs [111] bilden. Dabei tritt eine neue Variante der gegenseitigen Anordnung der ausgezeichneten Ethandiolliganden auf. Das Solvat-C2H6O2-Molekül befindet sich zwischen den Ketten. Durch unterschiedlichen Einbau der OH-Gruppen in H-Brückenbindungssysteme werden alle C2H6O2 konformativ unterschiedlich, wie auch IR- und Raman-Spektren zeigen.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990421
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  • 23
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    Untersuchungen an oxidischen Katalysatoren. XXXIV. Redoxverhalten des Nickels in NiNaY-Zeolithen 1. Reduzierbarkeit und Reoxydierbarkeit von Nickel in NiNaY-Zeolithen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 213-222 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Oxide Catalysts. XXXIV. Redoxbehaviour of Nickel in Zeolite NiNaY. 1. Reducibility and Reoxidizability of Nickel in Zeolites NiNaYThe properties of metallic nickel in reduced (470-870 K) and reoxidized (470, 670 K) samples were studied by chemical analysis (reaction with K2Cr2O7) and spectroscopic methods (FMR, IR after CO adsorption, UV/VIS). The reduction of Ni2+ cations from oxidic clusters proceeds in an onestep reaction. Contrary to this, isolated Ni2+ cations are reduced stepwise to Ni+ cations and subsequently to metallic nickel. The reduction degree depends in characteristic manner on the reduction temperature. Metallic nickel which was reduced at temperatures 〈 620 K, can be completely reoxidized at 470 K. Higher temperatures result in metallic aggregations which are not completely reoxidized even at 670 K.
    Notizen: Die Eigenschaften von metallischem Nickel in reduzierten (470-870 K) und reoxydierten (470, 670 K) NiNaY-Proben wurden durch chemische Analyse (Reaktion mit K2Cr2O7) und spektroskopische Untersuchungen (FMR, IR nach CO-Chemisorption und UV/VIS) charakterisiert. Die Reduktion der Ni2+-Kationen oxidischer Cluster erfolgt einstufig, während isoliert lokalisierte Ni2+-Kationen über Ni+-Kationen zum Metall reduziert werden. Entsprechend der Lokalisierung und dem Austauschgrad ändert sich der Reduktionsgrad des Nickels in charakteristischer Weise mit der Reduktionstemperatur. Metallisches Nickel, das bei Temperaturen 〈 620 K erhalten wurde, kann bei 470 K vollständig reoxydiert werden. Höhere Reduktionstemperaturen führen zu Nickelaggregationen, die selbst bei 670 K nicht vollständig reoxydierbar sind.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990424
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  • 24
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000501
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  • 25
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    K2MCl5(M = La - Dy) und Rb2MCl5 (M = La - Eu): Ino-Chloride mit siebenfach koordinierten Seltenen Erden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 497 (1983), S. 191-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: K2MCl5(M = La - Dy) and Rb2MCl5 (M = La - Eu): Ino-chlorides with Seven - Coordinated Rare EarthsK2PrCl5 crystallizes with a = 1263.1(8), b = 875.6(3), c = 797.3(4) pm, Z = 4, orthorhombic, Pnma, isotypic to e. g. Y2HfS5. Monocapped trigonal prisms (C.N. = 7) are connected to chains via common edges in [010] direction according to ∞1[PrCl3/1tCl4/2k]2- with d̄(Pr—Cl) = 281 pm. The chlorides K2MCl5 (M = La - Dy) and Rb2MCl5 (M = La - Eu) are isotypic to K2PrCl5. Thermal expansion of Rb2PrCl5 in [010] direction is remarkably smaller than parallel to (010).
    Notizen: K2PrCl5 kristallisiert orthorhombisch mit a = 1263,1(8), b = 875,6(3), c = 797,3(4) pm, Z = 4, Pnma, isotyp mit z. B. Y2HfS5. Einfach bekappte trigonale Prismen (C.N. = 7) sind über gemeinsame Kanten gemäß ∞1[PrCl3/1tCl4/2k]2- längs [010] zu Ketten verknüpft, es ist d̄(Pr—Cl) = 281 pm. Die Chloride K2MCl5 (M = La - Dy) und Rb2MCl5 (M = La - Eu) sind mit K2PrCl5 isotyp. Die thermische Ausdehnung von Rb2PrCl5 ist längs [010] bemerkenswert kleiner als parallel (010).
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834970218
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  • 26
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    Chemische Reaktionen in Salzschmelzen. XIX. Zur Direktsynthese des Dimethylzinndichlorids, (CH3)2SnCl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 75-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Reactions in Molten Salts. XIX. Synthesis of Dimethyltin Dichloride, (CH3)2SnCl2The synthesis of (CH3)2SnCl2 starting from CH3Cl and molten tin has been achieved with high space-time-yield (RZA) under catalysis of a NaAlCl4 melt. The reaction does not procceed directly, but via an addition of CH3Cl to SnCl2 forming CH3SnCl3, which is reduced by the tin metal, and followed by another addition of CH3Cl. The optimum reaction conditions have been investigated for the technical scale operation.
    Notizen: Die Synthese des (CH3)2SnCl2 aus CH3Cl und flüssigem Zinn wird mit hoher Raum-Zeit-Ausbeute (RZA) unter Katalyse einer NaAlCl4-Schmelze erreicht. Die Reaktion erfolgt jedoch nicht direkt, sondern über die Anlagerung von CH3Cl an SnCl2 zu CH3SnCl3, dessen Reduktion mit Zinn und erneuter CH3Cl-Addition. Für die Durchführung in technischem Maßstab wurden die optimalen Reaktionsbedingungen bestimmt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990409
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  • 27
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-tetraphosphan, H(PBut)-(PBut)2-(PBut)H - ein stabiles kettenförmiges TetraphosphanProfessor Hans Joachim Berthold zum 60. Geburtstage am 9. Mai 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 89-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyltetraphosphane, H(PBut) - (PBut)2 - (PBut)H  -  a Stable Chain-type TetraphosphaneThe alcoholysis of 1,2,3,4-tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphane, (Me3Si)2(PBut)4, yields the hitherto unknown title compound 1, which is the first stable partially substituted derivative of n-tetraphosphane(6), n-P4H6. 1 can also be obtained in the reaction of 1,4-dipotassium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphide, K2(PBut)4, with tert-butylchloride. In solution 1 forms the three diastereomers 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo), and 1b (erythro/d,l/erythro) in a ratio of about 10:5:1. Their correlation to the 31P-NMR spectroscopically observed spin systems results from the preferred trans arrangement of neighbouring tert-butyl groups as well as from the dependence of the 1J(PP) coupling constant on dihedral angles and from the 3J(PP) long range coupling constant. The configuration and conformation of the existent isomers is determined by the all-trans arrangement of the tert-butyl groups and by the tendency of vicinal free electron pairs to assume a gauche conformation.
    Notizen: Die Alkoholyse von 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphan, (Me3Si)2(PBut)4, ergibt die bislang unbekannte Titelverbindung 1, die das erste teilsubstituierte, bei Raumtemperatur beständige Derivat von n-Tetraphosphan(6), n-P4H6, ist. 1 wird auch bei der Reaktion von 1,4-Dikalium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphid, K2(PBut)4, mit tert-Butylchlorid erhalten. In Lösung bildet 1 die drei Diastereomeren 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo) und 1b (erythro/d,l/erythro) im Verhältnis von etwa 10:5:1. Ihre Zuordnung zu den 31P-NMR-spektroskopisch beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten trans-Anordnung benachbarter tert-Butylgruppen, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstante und der 3J(PP)-Long Range-Kopplung. Die Konfiguration und Konformation der existierenden Isomeren wird durch die all-trans-Anordnung der tert-Butylgruppen und die Tendenz zur gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare bestimmt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990411
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  • 28
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    Equilibrium sublimation and thermodynamic properties of SnSe and SnSe2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 130-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Gleichgewichtsverdampfung und thermodynamische Eigenschaften von SnSe and SnSe2Knudsenmessungen der Verdampfung von SnSe und SnSe2, die durch Tempern und chemischen Transport dargestellt wurden, sind im Temperaturbereich 736-967 K bzw. 608-760 K mittels einer Vakuummikrowaage durchgeführt worden.Aus experimentellen Daten der Verdampfungsreaktion SnSe(f) = SnSe(g) lassen sich Werte für die Bildungsenthalpie und absolute Entropie von SnSe(f) zu ΔH°298,f = -86,4 ± 9,9 kJ · mol-1 und S°298 = 89,0 ± 7,1 J · K-1 · mol-1 berechnen. Aus Massenverlusten für die Zersetzungsreaktion \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm SnSe}_{\rm 2} ({\rm f)} = {\rm SnSe(f)} + \frac{1}{{\rm x}}{\rm Se}_{\rm x} ({\rm g) (x} = 2 - 8) $\end{document} ergeben sich die Bildungsenthalpie und absolute Entropie von SnSe2(f) zu ΔH°298,f = -118,1 ± 15,1 kJ · mol-1 und S°298 = 111,8 ± 11,8 J · K-1 · mol-1.
    Notizen: Knudsen effusion studies of the sublimation of polycrystalline SnSe and SnSe2, prepared by annealing and chemical vapor transport reactions, respectively, have been carried out using vacuum microbalance techniques in the temperature ranges 736-967 K and 608-760 K, respectively.From experimental mass-loss data for the sublimation reaction SnSe(s) = SnSe(g), the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe(s) were calculated to be ΔH°298,f = -86.4 ± 9.9 kJ · mol-1 and S°298 = 89.0 ± 7.1 J · K-1 · mol-1. From mass-loss data for the decomposition reaction \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm SnSe}_{\rm 2} ({\rm s)} = {\rm SnSe(s)} + \frac{1}{{\rm x}}{\rm Se}_{\rm x} ({\rm g) (x} = 2 - 8) $\end{document}, the recommended values for the heat of formation and absolute entropy of SnSe2(s) were determined to be ΔH°298,f = -118.1 ± 15.1 kJ · mol-1 and S°298 = 111.8 ± 11.8 J · K-1 mol-1.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990415
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  • 29
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    Hydroxoverbindungen. 10. Über die Natriumoxohydroxostannate(II) Na4[Sn4O(OH)10] und Na2[Sn2O(OH)4] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 117-129 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Hydroxo Compounds. 10. The Sodium Oxohydroxostannates(II) Na4[Sn4O(OH)10] and Na2[Sn2O(OH)4]Na4[Sn4O(OH)10] = Na4[Sn(OH)3]2[Sn2O(OH)4] (I) and Na2[Sn2O(OH)4] (II) have now been doubtlessly characterized as the first Na-hydroxostannates(II). I crystallizes monoclinic in P21/n (a = 1522.4(5) pm, b = 830.0(2) pm, c = 1276.0(3) pm, β = 104.8(2)°, Z = 4, R = 0.047, 1137 Ihkl); II crystallizes orthorhombic in P212121 (a = 1450(2) pm, b = 1665(2) pm, c = 590.7(8) pm, Z = 8, R = 0.042, 1208 Ihkl). II is identical with the compound which was described up to now as “Na[Sn(OH)3]”. The new compounds contain the complex anions [Sn(OH)3]- and [Sn2O(OH)4]2-, whose structures are now proved. The oxotetrahydroxo-distannate(II) anion [Sn2O(OH)4]2- exhibits a syn-conformation with respect to the projection along the (Sn—Sn) vector. The two compounds crystallize with pronounced layer structures, which show direct topotactical relations with one another as well as with SnO. This relates closely to the fast formation of SnO from crystals of I and II.
    Notizen: Na4[Sn4O(OH)10] = Na4[Sn(OH)3]2 · [Sn2O(OH)4] (I) und Na2[Sn2O(OH)4] (II) wurden jetzt als erste Na-Hydroxostannate(II) eindeutig charakterisiert. I kristallisiert monoklin in P21/n (a = 1522,4(5) pm, b = 830,0(2) pm, c = 1276,0(3) pm, β = 104,8(2)°, Z = 4, R = 0,047, 1137 Ihkl); II kristallisiert orthorhombisch in P212121 (a = 1450(2) pm, b = 1665(2) pm, c = 590,7(8) pm, Z = 8, R = 0,042, 1208 Ihkl). II ist definitiv identisch mit der bisher als „Na[Sn(OH)3]“ angegebenen Verbindung. Die Verbindungen enthalten die komplexen Anionen [Sn(OH)3]- und [Sn2O(OH)4]2-, welche erstmals strukturell gesichert wurden. Das Oxotetrahydroxo-distannat(II)-Anion [Sn2O(OH)4]2- liegt stets in einer syn-Konformation bezüglich der Projektion längs des Vektors (Sn—Sn) vor. Beide Verbindungen bilden ausgeprägte Schichtstrukturen, die enge topotaktische Beziehungen untereinander wie auch zu SnO erkennen lassen. Hiermit korrespondiert die schnelle Ausscheidung von SnO an Kristallen von I und II.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990414
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  • 30
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    Die Kristallstruktur des Magnesiumoctachlorotrimercurat(II)-hexahydrates MgHg3Cl8 · 6 H2O (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 169-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of the Magnesium Octachlorotrimercurate(II)-hexahydrate MgHg3Cl8 · 6 H2OColourless crystals of MgHg3Cl8 · 6 H2O were obtained by crystallization from aqueous solutions of MgCl2 and HgCl2. There were no indications of the existence of the reported compounds MgHgCl4 · 6 H2O and MgHg2Cl6 · 6 H2O.The crystal structure of the triclinic MgHg3Cl8 · 6 H2O consists of linear pseudo HgCl2 molecules, binuclear Hg2Cl6 anions and octahedral Mg(OH2)6 kations.
    Notizen: Farblose Kristalle von MgHg3Cl8 · 6 H2O wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen von MgCl2 und HgCl2 erhalten. Für die Existenz der früher beschriebenen Verbindungen MgHgCl4 · 6 H2O und MgHg2Cl6 · 6 H2O ergaben sich keine Hinweise. Die Kristallstruktur des triklinen MgHg3Cl8 · 6 H2O (Raumgruppe P1; a = 911,2(6); b = 723,8(7); c = 749,5(5) pm; α = 100,15(5)°; β = 99,97(7)°; γ = 89,86(4)°; Z = 1; dpyk = 3,53 g cm-3; dber = 3,60 g cm-3) wird aus linearen Pseudo-HgCl2-Molekülen, zweikernigen Hg2Cl6-Anionen und oktaedrischen Mg(OH2)6-Kationen aufgebaut.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990419
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  • 31
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    Zur Kenntnis von CsLiCl2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 94-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On CsLiCl2CsLiCl2 crystallizes with a = 492.35(9), c = 950.0(3) pm (Guinier data), tetragonal, P4/nmm, Z = 2. The crystal structure was determined and refined from single crystal data (R = 5.2, Rw = 4.0%). It is essentially that proposed earlier for KCoO2 which is isotypic with CsLuO2. In CsLiCl2 Cs+ has C.N. = 9 (d̄ = 363 pm), Li+ C.N. = 5 (tetragonal pyramid) with d(Li—Cl) = 231 and 4 × 260 pm, respectively.
    Notizen: CsLiCl2 kristallisiert tetragonal mit a = 492,35(9); c = 950,0(3) pm (Guinier-Daten), P4/nmm, Z = 2. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristalldaten bestimmt und verfeinert, R = 5,2%, Rw = 4,0%. Sie entspricht einem älteren Strukturvorschlag für KCoO2, mit dem CsLuO2 isotyp ist. In CsLiCl2 hat Cs+ C.N. = 9 (d̄ = 363 pm), Li+ C.N. = 5 (quadratische Pyramide) mit d(Li—Cl) = 231 bzw. 4 × 260 pm.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980312
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  • 32
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    Einkristalle von Ba[NiF6] (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 128-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Single Crystals of Ba[NiF6]Transparent, rubin-red single crystals of β-BaNiF6 were grown unexpectedly by high pressure fluorination [pF2 〉 3500 atm, 450-500°C, 10d; Monel autoclave]. The refinement of the structure [Four circle diffractometer PW 1100, Mo-Kα; 132 I0(hkl) 3° 〈 θ 〈 30°; anisotropic factors of temperature, R = RW = 3.7%] confirmes the interpretation of powder datas due to them the BaGeF6 type of structure is present.
    Notizen: Unerwartet wurden transparente, rubinrote Einkristalle von β-BaNiF6 durch Hochdruckfluorierung [pF2 〉 3500 atm, 450-500°C, 10d; Monel-Autoklav] erhalten. Die Strukturverfeinerung [Vierkreisdiffraktometer PW 1100, Mo—Kα; 132 I0(hkl) 3° 〈 30°; anisotrope Temperaturfaktoren, R = RW = 3,7%] bestätigt die Deutung von Pulverdaten, wonach der BaGeF6-Typ vorliegt.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980317
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  • 33
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    {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Synthese, Kristallstruktur, Infrarot- und 121Sb-Mößbauer-Spektrum (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 131-138 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2}; Preparation, Crystal Structure, Infrared and 121Sb Mössbauer SpectrumThe title compound yields from treatment of ReCl3(NO)2 with excess Sb(C6H5)3 in a dichloromethane suspension forming green crystals. The structure of {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} was solved by X-ray methods; the complex crystallizes in the triclinic space group P1 with three formula units per unit cell (9522 undependent, observed reflexions, R = 5.0%). The lattice constants are a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm, α = 66.2, β = 83.0, γ = 89.1°. The Rhenium atom is coordinated octahedrally by two NO groups, two Cl atoms, which are in cis-position to one another and two antimony atoms of the SbPh3 ligands, which are in trans positions. The NO and Cl ligands are statistically disordered in the equatorial plane. The I.R. spectrum as well as the 121Sb-Mössbauer spectrum, the latter obtained at 4.2 K, are recorded.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht bei der Einwirkung von überschüssigem Triphenylantimon auf ReCl3(NO)2 in Dichlormethan-Suspension in Form grüner Kristalle. {ReCl2(NO)2[Sb(C6H5)3]2} kristallisiert nach Röntgenbeugungsmessungen triklin in der Raumgruppe P1 mit drei Formeleinheiten pro Elementarzelle (9 522 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 5,0%). Die Gitterabmessungen sind a = 1251, b = 1414, c = 1671 pm; α = 66,2, β = 83,0, γ = 89,1°. In dem Komplex ist das Re-Atom oktaedrisch von zwei cis-ständigen Nitrosylgruppen, zwei cis-ständigen Chlorliganden und von den beiden Antimonatomen der zueinander trans-ständigen Triphenyl-antimongruppen umgeben. Nitrosyl- und Chlorliganden sind statistisch fehlgeordnet. Das IR-Spektrum und das bei 4,2 K registrierte 121Sb-Mößbauer-Spektrum werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980318
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  • 34
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VI. Zum chemischen Transport von CuSO4, Cu2OSO4 und CuO (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 153-160 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions on the Thermal Behaviour of Sulfates. VI. On the Chemical Transport of CuSO4, Cu2OSO4, and CuOA powder of anhydrous CuSO4 can be prepared by heating CuSO4 · 5 H2O in air or in an argon atmosphere. In the same way it is possible to get a powder of Cu2OSO4. But up to now, it was difficult to get crystals of CuSO4 and there was no method known to synthesize crystals of Cu2OSO4. Investigations concerning chemical transport reactions of anhydrous heavy metal sulfates showed, that it is possible to get well formed crystals of CuSO4 and Cu2OSO4 by deposition from a vapour phase. As transport agents for CuSO4, Cl2 and HgCl2 are especially suitable. Less appropriate are HCl, NH4Cl, and I2.The chemical vapor deposition of Cu2OSO4 proceeds well with HgCl2. In course of these investigations we recognized, that for CuO in addition to the well approved transport agents also Cl2, HgCl2 or I2 (NH4Cl less suitable) can successfully be used.
    Notizen: Wasserfreies CuSO4 ist in Pulverform durch thermischen Abbau der Hydrate leicht zugänglich, pulverförmiges Cu2OSO4 läßt sich dementsprechend aus CuSO4 darstellen. Kristalle waren dagegen bisher von CuSO4 nur sehr schwierig und von Cu2OSO4 noch nicht synthetisch zu gewinnen. Wie sich im Rahmen einer Untersuchung zum chemischen Transport wasserfreier Schwermetallsulfate zeigte, sind gut ausgebildete Kristalle von CuSO4 und Cu2OSO4 durch Abscheidung aus der Gasphase zugänglich. Als Transportmittel für CuSO4 sind besonders Cl2 und HgCl2 geeignet, weniger brauchbar sind HCl, NH4Cl oder I2. Das Oxidsulfat ist mit HgCl2 und NH4Cl, weniger gut mit I2 zu transportieren. Dabei fanden wir, daß für CuO außer den dafür bereits erprobten Transportmitteln auch Cl2, HgCl2 und I2 (NH4Cl weniger gut) verwendbar sind.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980320
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  • 35
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    Über 1,2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 199-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On 1,2-Phenyleneoxothio 3d-Element CompoundsMnCl2, NiCl2, CoCl2, and CuCl2 react with o-mercaptophenol in molar ratio 1:1 in methanol in presence of stoichiometric amounts of triethylamine giving the methanol adducts of 1, 2-phenyleneoxothio-3d-element compounds. By ligand exchange reactions the amine complexes are accessible. Ligand-free 1, 2-phenyleneoxothio-3d-element compounds are described too. The magnetic, spectroscopic, and thermal behaviours of these compounds have been investigated.
    Notizen: MnCl2, NiCl2, CoCl2 und CuCl2 reagieren mit o-Mercaptophenol im Molverhältnis 1:1 in Methanol bei Gegenwart stöchiometrischer Mengen Triethylamin zu den Methanol-addukten der 1, 2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen. Durch Ligandenaustauschreaktion sind die Aminkomplexe darstellbar, über ligandenfreie 1, 2-Phenylenoxothio-3d-Element-Verbindungen wird ebenfalls berichtet. Die magnetischen, spektroskopischen und thermischen Eigenschaften dieser Komplexe werden untersucht.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980325
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  • 36
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    Über Chalkogenolate. 124. Reaktion von Alkalimetallchloriden mit Kohlenstoffdisulfid (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 7-10 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 124. Reaction of Alkali Metal Chlorides with Carbon DisulfideAlkali metal chlorides react with carbon disulfide in acetonitrile in the presence of solid sodium hydroxide as catalyst to form the corresponding yellow instable chlorodithioformates. The compounds M[S2C—Cl], where M = Na, K, Rb, Cs, have been prepared and characterized by means of chemical and spectroscopic methods.
    Notizen: Alkalimetallchloride reagieren mit Kohlenstoffdisulfid in Acetonitril als Lösungsmittel in Gegenwart von festem Natriumhydroxid als Katalysator zu den entsprechenden gelben, instabilen Chlorodithioformiaten. Die Verbindungen M[S2C—Cl] mit M = Na, K, Rb, Cs wurden hergestellt und mit chemischen und spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020702
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  • 37
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    Neue Beobachtungen zum chemischen Transport von GeO2 IV. Temperaturabhängigkeit mit dem Transportmittel Wasserstoff (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 89-101 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Novel Observations on the Chemical Transport of GeO2. IV. Temperature Dependence with the Transport Agent HydrogenThe chemical transport of GeO2 with H2 proceeds on the basis of reaction (1) \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm GeO}_{2,{\rm S}} + {\rm H}_2 = 1/{\rm n}({\rm GeO})_{{\rm n},{\rm g}} + {\rm H}_2 {\rm O}_{\rm g} {\rm with}\, {\rm n} = 1,2,3} & {(1)} \\ \end{array} $$\end{document}In the case of a filling pressure of 1 atm H2 a micro crystalline coating of GeO2(hex.) is obtained at T1, using a temperature gradient T2 — T1 = 100 K. In addition acicular, colourless crystals are growing. The shape depends on the mean transport temperatures T̄.Besides GeO2 a small amount of Ge is obtained at temperatures T̄ 〈 1023 K in the colder region of the ampoules. This additional Ge-Transport is not to be expected under equilibrium conditions. Model calculations show, that it is due to a kinetic inhibition of the deposition of GeO2. In a wide range of temperature the experimentally determined rates of transport are in accordance with the expected values.
    Notizen: Der chemische Transport von GeO2 mit H2 nach Gl. (1) führt bei konstantem H2-Anfangsdruck (P°(H2) = 1 atm) im Temperaturgradienten T2 — T1 = 100 K zur Abscheidung eines feinkristallinen, farblosen Belages aus GeO2(hex.) bei T1, auf dem in Abhängigkeit von der mittleren Transporttemperatur T̄ nadelförmige Kristalle aufgewachsen sind.\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm GeO}_{2,{\rm S}} + {\rm H}_2 = 1/{\rm n}({\rm GeO})_{{\rm n},{\rm g}} + {\rm H}_2 {\rm O}_{\rm g} {\rm mit}\, {\rm n} = 1,2,3} & {(1)} \\ \end{array} $$\end{document}Zusätzlich tritt bei T̄ 〈 1023 K am weniger heißen Ende der Ampulle eine geringe Abscheidung von Ge auf, die unter Gleichgewichtsverhältnissen nicht zu erwarten wäre. Wie Modellrechnungen zeigen, kann der zusätzliche Ge-Transport auf eine kinetische Hemmung der Abscheidung von GeO2 zurückgeführt werden.Die experimentell bestimmten Transportraten sind in einem weiten Temperaturbereich in guter Übereinstimmung mit den Ergebnissen der Modellrechnungen.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020713
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  • 38
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. (XIII). Kristalline basische Aluminiumchloride als Produkte der Rehydratisierung und Hydrochlorierung von Übergangstonerden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 123-131 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XIII. Crystalline Basic Aluminum Chlorides Formed as Products of Rehydration and Hydrochlorination of Transition AluminasBy reaction of transition aluminas with hydrochloric acid in sealed tubes at temperatures above 100°C crystalline basic aluminum chlorides were prepared. From the aluminum oxides used (χ-Al2O3, χ-Al2O3, and χ-Al2O3) χ-Al2O3 was most suitable for preparation. The homogeneous basic salts are characterized by a certain variability in composition as phases. After a treatment with water vapor there is a remarkable change in the X-ray diagrams of the compounds.It is shown, that at this alteration the lattice was only changed unessentially. Therefore the existence of intercalation compounds with a 3D host lattice is assumed; the water molecules are located at defined positions in the voids.
    Notizen: Durch Umsetzung von Übergangs-Aluminiumoxiden mit Salzsäure im geschlossenen Rohr bei Temperaturen oberhalb 100°C können kristalline basische Aluminiumchloride dargestellt werden, wobei sich unter den benutzten Oxiden χ-Al2O3, χ-Al2O3 und χ-Al2O3 das zuletzt genannte Übergangsoxid am geeignetsten für die Präparation erwies. Die erhaltenen homogenen basischen Salze besitzen als Phasen eine gewisse Variabilität der Zusammensetzung. Nach einer Beladung mit Wasserdampf treten markante Veränderungen in den Röntgenogrammen der Verbindungen auf. Es zeigte sich, daß dabei das Raumgitter nur unwesentlich verändert wurde. Die Diskussion der Ergebnisse führt auf das Vorliegen von Intercalationsverbindungen mit 3D-Wirtsgitterstruktur, in deren Hohlräume H2O-Moleküle auf definierten Plätzen eingebaut werden können.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020716
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  • 39
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XIV. Zur Strukturellen Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 132-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XIV. Structural Function of Water in Basic Aluminum ChloridesThe structural function of water in basic aluminum chlorides as intercalation compounds was examined by X-ray, thermoanalytical, and solid state 1H-NMR investigations in connection with charging experiments in water vapor atmosphere. The basic salts were prepared by hydrothermal reaction of χ-Al2O3 with hydrochloric acid. It was shown, that the structural changes caused by loading with water vapor are reversible; the original state of the compounds may be recovered by a treatment in vacuum or by heating up to 130°C. The 1H-NMR spectrum of the H2O-loaded compounds consists of three components, caused by protons (a) of fixed coordination water or of OH- ions, (b) of adsorbed water molecules with possibility of random motion, (c) of water molecules with hindered mobility.The development of spectra as a function of specimen temperature and of specimen treatment shows, that the third component is bound to intercalated water, located in voids, the dimensions of which are in the order of magnitude of water molecules.
    Notizen: Die strukturelle Funktion des Wassers in basischen Aluminiumchloriden als Intercalationsverbindungen wurde durch röntgendiffraktometrische, thermoanalytische und 1H-Festkörper-NMR-Untersuchungen in Verbindung mit Beladungsexperimenten in Wasserdampfatmosphäre studiert. Als Untersuchungsgegenstand dienten basische Salze, die durch hydrothermale Reaktion von χ-Al2O3 mit Salzsäure gewonnen worden waren. Es zeigte sich, daß die durch Wasserdampfbeladung erhaltenen Änderungen des strukturellen Zustandes reversibel sind; sie können durch Vakuumbehandlung oder durch Erwärmen der Probe bis etwa 130°C rückgängig gemacht werden. Das Protonenresonanzspektrum der H2O-dampfbeladenen Verbindungen besteht aus drei Komponenten, verursacht von Protonen des fest gebundenen Koordinationswassers bzw. von OH--Ionen, von frei beweglichen Adsorbatwasser und schließlich von Wassermolekülen mit behinderter Beweglichkeit. Die Ausbildung der Spektren als Funktion der Probentemperatur und der Probenbehandlung läßt die letzte Komponente eingelagerten Wassermolekülen zuordnen, wobei die Größe der Hohlräume der Wirtsstruktur in die Größenordnung der Abmessungen der Wassermoleküle kommt.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020717
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  • 40
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    5-Aza(Oxa, Thia)-2,8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octane Intramolekular basenstabilisierte Stannylene (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 158-164 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: 5-Aza(oxa, thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octanes  -  Intramolecular Stabilized StannylenesBy the reaction of tin(II) butoxide with mercaptanes of the general type E(CH2—CH2SH)2 (E = N-t-Bu, NMe, O, S) at temperatures up to 50°C the 5-aza(oxa, thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octanes I - IV are obtained in high yields. The compounds are monomeric in solution. Contrary at higher reaction temperatures (80°C) the spiro-compounds of the type [E(CH2CH2S)2]2Sn (V - VIII) are formed. Some typical stannylene reactions of I - IV with BF3, Cr(CO)6, Br2, and PhS—SPh show the high reactivity of the compounds. Their structure is investigated by 1H, 13C, and 119Sn n.m.r., i.r., and Mössbauer spectroscopy.
    Notizen: Durch Umsetzung von Zinn(II)-butoxid mit Mercaptanen des allgemeinen Typs E(CH2CH2SH)2 (E = N-t-Bu, NMe, O, S) werden bei Temperaturen bis 50°C die 5-Aza(Oxa, Thia)-2, 8-dithia-1-stanna(II)-bicyclo[3.3.01,5]octane in hohen Ausbeuten erhalten. Die Verbindungen sind monomer in Lösung. Bei höheren Reaktionstemperaturen (80°C) resultieren dagegen vorzugsweise die Spiroverbindungen des Typs [E(CH2CH2S)2]2Sn (V - VIII). Einige typische Stannylenreaktionen von I - IV mit BF3, Cr(CO)6, Br2 und PhS—SPh belegen die hohe Reaktivität der Verbindungen. Ihre Struktur wird durch 1H-, 13C-, 119Sn-NMR, IR- und Mößbauer-Spektren bewiesen.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020720
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  • 41
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    Der PuBr3-Typ als Hochdruckmodifikation bei Seltenerd-Trihalogeniden LnX3 (X = Cl, Br, I) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 502 (1983), S. 178-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: PuBr3 Type as High Pressure Modification of Rare Earth Trihalides LnX3 (X = Cl, Br, I)High pressure experiments in a belt-type apparatus were performed on rare earth trichlorides, -bromides and -iodides. The results underline the importance of the PuBr3-type arrangement. The range of existence of this structure type is considerably increased under pressure. X-ray high temperature investigations at ambient pressure on the quenched high pressure phases show a marked correlation between the transformation pressures, which rise with smaller cations, and the temperatures at which the high pressure phases are reconverted to the thermodynamically stable ones.
    Notizen: Seltenerd-Trichloride, -Tribromide und -Triiodide wurden in einer belt-Apparatur im Druckbereich bis 50 Kb untersucht. Wesentliches Ergebnis dieser Untersuchungen ist die Erweiterung des Existenzfeldes des PuBr3-Typs bei den genannten Verbindungsklassen in Richtung kleinerer Kationen. Röntgenographische Untersuchungen zum thermischen Verhalten der Hochdruckphasen zeigen einen Zusammenhang zwischen Umwandlungsdrücken und den zur Rückumwandlung in die Normaldruckphase nötigen Aktivierungstemperaturen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020724
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  • 42
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    Untersuchungen an Polypseudohalogeniden. 4Teil 3: [1]; Ergebnisse dieser Arbeit sind bereits auf der 22. Diskussionstagung der Arbeitsgemeinschaft Kristallographie am 22. 3. 1982 in Kiel [2] und auf der Chemie-Dozententagung am 26. 3. 1982 in Kaiserslautern mitgeteilt worden.. Darstellung und Kristallstrukur von Kalium(0,6)Rubidium(0,4) dicyanoiodat(I)-Diiminooxalsäurediethylester (2/1) KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 19-31 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Polypseudohalides. 4. Preparation and Crystal Structure of KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6)The new compound KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0.6), C10H12I2K1·2N6O2Rb0·8, may be prepared by the addition of rubidium bromide to a saturated solution of iodine cyanide and potassium cyanide in a mixture of ethanol and water. Potassium bromide and rubidium bromide are formed as by-products. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopy and structural analysis based on single crystal X-ray data. At room temperature it crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 436.34 pm, b = 1933.5 pm, c = 1240.5 pm, β = 92.30° and Z = 4.The compound may be described as a solvated salt which is built up by a cation statistically occupied with potassium and rubidium and the trihalide-analogous anion [I(CN)2]-. Additional there is one molecule Diimino-oxalic-acid-di-ethyl-ester per two formula units M[I(CN)2]. The asymmetricanion is nearly linear. The bond lengths d(I—C) = 226.5 pm, 235.1 pm are extended compared with the analogous distance in iodine cyanide. The surrounding of the cation is a distorted octahedron. The structure of the solvating molecule is quite normal. The crystal structure may be interpreted as a sequence of puckered ionic layers paralledl to (001) which are connected through the cations. The organic molecules are intercalated in channels along [100] between these layers.
    Notizen: Die bisher unbekannte Verbindung KxRb1-x[I(CN)2] · 1/2 C6H12N2O2 (x = 0,6), C10H12I2K1,2N6O2Rb0,8 fällt nach der Zugabe von Rubidiumbromid zu einer gesättigten ethanolisch-wäßrigen Lösung von Iodcyan und Kaliumcyanid und Abkühlen auf 275 K innerhalb eines Tages neben Kaliumbromid und Rubidiumbromid aus. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 436,34 pm, b = 1933,5 pm, c = 1240,5 pm, β = 92,30° und Z = 4. Das aus einem Trihalogenidanalogen Anion [I(CN)2]- und dem statistisch mit Kalium und Rubidium besetzten Kation aufgebaute Salz enthält pro Formeleinheit ein halbes Molekül Diiminooxalsäurediethylester mit einer den Erwartungen entsprechenden Struktur. Die Abstände d(I—C) = 226,5 pm, 235,1 pm in dem unsymmetrischen, annähernd gestreckten Anion sind im Vergleich zum Iodcyan deutlich aufgeweitet. Die durch das Anion und das Solvat-Molekül aufgebaute Umgebung des Kations ist Oktaeder-artig, aber stark verzerrt. Die Kristallstruktur läßt sich in gewellte ionische Schichten parallel (0 0 1) gliedern, die über die Kationen miteinander verknüpft sind. In den Kanälen zwischen diesen Schichten sind die längs [1 0 0] aufgereihten Moleküle eingelagert.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051003
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 43
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    Darstellung und Eigenschaften von Heteropolykationenverbindungen. I. Über das Dodekaaluminogermaniumsulfat [GeO4Al12(OH)24(H2O)12](SO4)4 · xH2O (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 37-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Properties of Compounds with Heteropolycations. I. Dodecaaluminogermaniumsulfate [GeO4Al12(OH)24(H2O)12](SO4)4 · xH2OBy reaction of aqueous solutions of aluminum chloride and sodium germanate and subsequent precipitation as sulfate a cristalline product is obtained, which is the title compound according to chemical analysis and 27Al-NMR in analogy to the wellknown tridecameric basic aluminum cation. From thermal analysis and kinetic measurements is concluded that the title compound has a higher stability than the tridecameric basic aluminum cation.
    Notizen: Durch Umsetzung wäßriger Aluminiumchlorid- und Natriumgermanatlösung und nachfolgende Fällung als Sulfat wird ein kristallines Produkt erhalten, das nach den Ergebnissen der chemischen Analyse und von 27Al-Kernresonanzmessungen in Analogie zum bekannten tridekameren basischen Aluminiumkation als die im Titel angegebene Verbindung mit einem Heteropolykation angesehen werden kann. Aus thermoanalytischen und kinetischen Messungen wird geschlossen, daß die Verbindung eine größere Stabilität als das tridekamere basische Aluminiumsulfat besitzt.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030805
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 44
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 123. Synthese und Eigenschaften der Diphosphagermirane (t-BuP)2GePh2 und (t-BuP)2GeEt2Professor Ulrich Wannagat zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 7-14 
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    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 123. Synthesis and Properties of the Diphosphagermiranes (t-BuP)2GePh2 and (t-BuP)2GeEt2The first three-membered P2Ge heterocycles, 1,2-di-tert-butyl-3, 3-diphenyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GePh2 (1), and 1, 2-di-tert-butyl-3, 3-diethyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GeEt2 (2), were synthesized by [2+1] cyclocondensation reactions of K(t-Bu)P - P(t-Bu)K with diphenylgermanium dichloride and diethylgermanium dichloride, respectively. The four-, five-, and six-membered cyclogermaphosphanes (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) and (t-BuP)4(GePh2)2 (4) as well as (t-BuP)4 are formed as by-products. The diphosphagermiranes 1 and 2 could be isolated in 93 and 100% purity, respectively, and were unambiguously characterized as compounds with a cyclic P2Ge skeleton. The 31P-NMR parameters of the cyclogermaphosphanes 3 - 7 are reported.
    Notizen: Die ersten P2Ge-Dreiring-Heterocyclen, 1,2-Di-tert-butyl-3,3-diphenyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GePh2 (1), und 1, 2-Di-tert-butyl-3,3-diethyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GeEt2 (2), wurden durch [2+1]-Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Diphenylgermaniumdichlorid bzw. Diethylgermaniumdichlorid synthetisiert. Als Nebenprodukte entstehen die vier-, fünf- und sechsgliedrigen Cyclogermaphosphane (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) und (t-BuP)4(GePh2)2 (4) sowie (t-BuP)4. Die Diphosphagermirane 1 und 2 konnten in 93- bzw. 100proz. Reinheit isoliert und eindeutig als Verbindungen mit P2Ge-Ringgerüst charakterisiert werden. Von den Cyclogermaphosphanen 3 - 7 werden die 31P-NMR-Parameter mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030802
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  • 45
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    Crystal chemistry of phases with the α-K2SO4 related structure in Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4 system (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 87-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die Kristallstruktur von Phasen mit α-K2SO4-verwandter Struktur im Na3PO4—Sr3(PO4)2 EuPO4-SystemMit den verschiedenen Formen des K2SO4 verwandte Phasen im Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4-System wurden durch DTA und Röntgen-Diffraktometrie untersucht. Sie erscheinen im Zusammensetzungsbereich begrenzt durch die festen Lösungen NaSr1-xEu2x/3□x/4PO4 und Na2+ySr2(1-y)Euy(PO4)2. Bei höheren Temperaturen scheint der α-K2SO4 Strukturtyp angenommen zu werden, während bei niedrigeren Temperaturen die verschiedenen Phasen in dem β-K2SO4-Typ verwandten Strukturen kristallisieren.
    Notizen: Phases related to the different forms of K2SO4 have been studied in the Na3PO4—Sr3(PO4)2—EuPO4 system by DTA and X-ray diffraction. They appear within the range of composition limited by the solid solutions NaSr1-xEu2x/3□x/4PO4 and Na2+ySr2(1-y)Euy(PO4)2. At high temperature the α-K2SO4 structure type seems to be adopted, while at low temperature the various phases crystallize with structures related to the β-K2SO4 type.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030808
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  • 46
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    Synthese, Reaktionsverhalten und strukturelle Aspekte bis-P-funktioneller Organozinnverbindungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 106-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Reactivity, and Structural Aspects of Bis-P-functional Organotin CompoundsThe radical addition of diethyltin dihydride to vinyl diorganophosphines and O,O-diethyl vinylphosphonate yields the bis-P-functional stannanes 1a - 1c. Their methioiodides 4a and 4b undergo by heating a heterolytic fragmentation. The halogenation of the bis-diorganophosphinylethyl diethylstannanes 2a and 2b leads in dependence on the reaction conditions to the bis-P-substituted monohalides 5a and 5b and the dihalides 6a - 6c. On the basis of IR, 31P, and 119Sn n.m.r. data for 5a and 5b a structure with pentacoordinated tin and an intramolecular ligand exchange process is proposed.
    Notizen: Die radikalische Addition von Diethylzinndihydrid an Diorgano-vinylphosphine und O,O-Diethyl-vinylphosphonat liefert die bis-P-funktionellen Stannane 1a - 1c. Ihre Methioiodide 4a und 4b unterliegen beim Erwärmen einer heterolytischen Fragmentierung. Die Halogenierung der Bis-(diorganophosphinylethyl)-diethylstannane 2a und 2b führt in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen zu den bis-P-ethylsubstituierten Monohalogeniden 5a und 5b und zu den Dihalogeniden 6a - 6c. Anhand von IR-, 31P- und 119Sn-NMR-Untersuchungen wird für 5a und 5b eine Struktur mit pentakoordiniertem Zinn sowie ein intramolekularer Ligandenwechsel vorgeschlagen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030811
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  • 47
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    Neue Untersuchungen an gemischtvalenten Indium(I, III)- chloriden: Das Phasendiagramm In/Cl im Bereich 30-50 mol-% In und die Kristallstruktur von In5Cl9 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 126-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: New Investigations into Mixed-Valence Indium(I, III) Chlorides: The Phase Diagram In/Cl in the 30-50 mole% In Range and the Crystal Structure of In5Cl9The phase diagram of the In/Cl system was redetermined in the 30-50 mole% In range with carefully equilibrated samples. The only mixed-valence chlorides which exist between InCl and InCl3 are In3Cl4, In2Cl3, and In5Cl9. This is confirmed by Raman spectra and x-ray data. In5Cl9 crystallizes with the Cs3Tl2Cl9 type (hexagonal-rhomboedric, R3c, Z = 6, a = 1234.3, c = 1783.1 pm) with “isolated” confacial bioctahedra [In2IIICl9]. The structural details are compared with those of isotypic compounds (Cs3In2Cl9, Cs3Sc2Cl9, Cs3Y2Cl9, and Cs3Y2Br9) whose crystal structures were also determined from single crystal data.
    Notizen: Das Phasendiagramm des Systems In/Cl wurde im Bereich 30-50 mol-% In an länger getemperten Proben neu bestimmt. Demnach existieren zwischen InCl und InCl3 nur die gemischtvalenten Chloride In3Cl4, In2Cl3 und In5Cl9. Ramanspektren und röntgenographische Untersuchungen bestätigen dies. In5Cl9 kristallisiert hexagonal-rhomboedrisch (R3c, Z = 6, a = 1234,3; c = 1783,1 pm) im Cs3Tl2Cl9-Typ: Es liegen „isolierte“ [In2IIICl9]-Doppeloktaeder vor. Die Kristallstruktur wird mit den ebenfalls aus Einkristalldaten bestimmten Strukturen von Cs3In2Cl9, Cs3Sc2Cl9, Cs3Y2Cl9 und Cs3Y2Br9 verglichen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030813
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  • 48
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    Thermochemische Untersuchungen an Mischungen einiger Lanthanoidchloride mit CuCl, AgCl und TlCl (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 133-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermochemical Investigations on Mixtures of Some Lanthanoide Halides with CuCl, AgCl, and TlClThe phase diagrams CuCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3), AgCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) and TlCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) were determined by difference thermal analysis. The systems with CuCl resp. AgCl as component are eutectic, however in mixtures with YbCl3 the compounds Cu3YbCl6 and Ag3YbCl6, resp., which decompose peritectically, were observed. The systems with thallous chloride contain several compounds, namely TlLn2Cl7 (TlCl/GdCl3 resp. YbCl3), Tl2LnCl5 (TlCl/LaCl3 resp. GdCl3) and Tl3LnCl6 (TlCl/GdCl3 resp. YbCl3). The enthalpies of mixing of liquid mixtures of AgCl/LaCl3 and AgCl/YbCl3 were measured calorimetrically at 1173 K.On comparing the alkali chloride-lanthanoide chloride systems with the MCl systems presented in this paper some differences were observed.The M+ ions with d10 configuration decrease the tendency to form ternary halides in the MCl—LnCl3 systems, the enthalpies of mixing are also much less exothermic than those of the comparable NaCl + LnCl3 mixtures.The Tl+ ion with d10 s2 configuration on the other hand behaves like an alkali cation of comparable size.
    Notizen: Die Zustandsdiagramme CuCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3), AgCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) und TlCl/LaCl3 (GdCl3, YbCl3) wurden durch Differenzthermoanalyse bestimmt. Die Systeme mit CuCl bzw. AgCl sind eutektisch, nur mit YbCl3 werden die peritektisch zerfallenden Phasen Cu3YbCl6 bzw. Ag3YbCl6 gebildet. Die thalliumchloridhaltigen Systeme enthalten mehrere Verbindungen, nämlich die Typen TlLn2Cl7 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3) sowie Tl2LnCl5 in den Systemen TlCl/LaCl3 (GdCl3) und Tl3LnCl6 in den Systemen TlCl/GdCl3 (YbCl3).Die Mischungsenthalpien der Systeme AgCl/LaCl3 und AgCl/YbCl3 wurden calorimetrisch bei 1173 K bestimmt. Die Wahl eines M+-Ions mit d10-Konfiguration setzt, verglichen mit den Alkalikationen, die Tendenz zur Bildung ternärer Halogenide in den MCl—LnCl3-Systemen deutlich herab, das Tl+-Ion mit d10 s2-Konfiguration verhält sich dagegen wie die Alkalikationen vergleichbarer Größe. Die Mischungsenthalpien der AgCl-haltigen Systeme sind deutlich weniger exotherm als die der vergleichbaren NaCl + LnCl3-Mischungen.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030814
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  • 49
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXII. Neue metastabile Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3 Elektronenoptische Untersuchung (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 165-176 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Investigation of Inorganic Non-stoichiometric Compounds. XXII. New Metastable Block Structures in the System Nb2O5/WO3, Electron Optical InvestigationWe succeeded in considerably expanding the region of existence of block structures. By substituting W for Nb, while the ratio O/∑M (M = Nb, W) is kept constant, and starting from the known phases Nb2O5: WO3 = 6:1, 7:3, 8:5 and 9:8 one obtains series of solid solutions whose metastable products of oxidation have block structures too.In contrast to the solid solutions which have the structures of the starting phases i. e. with socalled blocks of [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] and [5 × 5] M—O-octahedra, the products of the oxidation have structures in which some edge sharing octahedra changed their connections to become octahedra sharing corners thus opening up the possibility for the formation of blocks with twice the number of octahedra as before. Rows of these large blocks with e. g. [4 × 6] or [4 × 8] octahedra alternate nonperiodically with rows of smaller blocks of the initial size. Details of these heavily disordered structures could only be discerned with the help of high resolution electron microscopy.
    Notizen: Es gelang, das Existenzgebiet der Blockstrukturen im System Nb2O5/WO3 erheblich zu erweitern. Durch Substitution von Nb durch W bei konstantem Verhältnis O/∑M (M = Nb, W) erhält man, von den bekannten Phasen Nb2O5:WO3 = 6:1; 7:3; 8:5 und 9:8 ausgehend, Mischkristallreihen, deren metastabile Oxydationsprodukte ebenfalls Blockstrukturen besitzen. Gegenüber den Mischkristallen mit den Strukturen der Ausgangsphasen, d. h. mit sogenannten Blöcken aus [3 × 4], [4 × 4], [4 × 5] und [5 × 5] M—O-Oktaedern, sind in den Oxydationsprodukten Kantenverknüpfungen der Oktaeder z. Tl. in Spitzenverknüpfungen übergegangen, so daß Blöcke mit der doppelten Zahl von Oktaedern gebildet werden konnten. Reihen dieser großen Blöcke mit z. B. [4 × 6] oder [4 × 8] Oktaedern wechseln nichtperiodisch mit Reihen kleinerer Blöcke der ursprünglichen Größe ab. Einzelheiten der stark gestörten Strukturen ließen sich nur mit Hilfe der hochauflösenden Elektronenmikroskopie erkennen.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030817
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  • 50
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    Über basische Aluminiumsalze und ihre Lösungen. XVIXV. Mitteilung: S. Schönherr u. R. Bertram, Z. Chem. 23, 105 (1983).. Kinetische Untersuchungen an niederbasischen Aluminiumchloridlösungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 193-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Basic Aluminum Salts and their Solutions. XVI. Kinetic Studies on Low Basic Aluminum Chloride SolutionsBasic aluminum chloride solutions of low basicity were prepared by different methods and investigated by means of the ferrone kinetics. In solutions prepared by expulsion of hydrogen chloride or addition of solid sodium carbonate preferably dimeric cations are formed. In solutions prepared by addition of sodium hydroxide solution or sodium carbonate solution only at very low basicity small quantities of dimeric ions are formed, at increasing basicity tridecameric ions arise. An explanation of this behaviour is given, involving the action of hydroxide ions and a possible formation of the dihydroxy-aluminum complex. The rate constant for the reaction of the dimeric ions with the ferrone reagent was determined to be k = 0.97 ± 0.06 min-1.
    Notizen: Basische Aluminiumchloridlösungen niedriger Basizitätsgrade wurden nach unterschiedlichen Verfahren dargestellt und mit Hilfe der Kinetik der Umsetzung mit Ferronreagenzlösung untersucht. Während bei der Darstellung durch Austreiben von Chlorwasserstoff und der Zugabe von festem Natriumcarbonat bevorzugt dimere Kationen gebildet werden, entstehen bei Zugabe von Natronlauge oder Natriumcarbonatlösung nur bei sehr kleinen Basizitätsgraden geringe Mengen an dimeren Ionen, bei Erhöhung der Basizität werden tridekamere Aluminiumionen gebildet. Eine Erklärung des Verhaltens wird über die Wirkung der Hydroxidionen und eine mögliche Bildung des Dihydroxoaluminiumkomplexes gegeben. Die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante der dimeren Ionen mit Ferronreagenzlösung wurde zu k = 0,97 ± 0,06 min-1 bestimmt.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030820
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  • 51
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    Darstellung und spektroskopische Eigenschaften von Alkoxyaminosilanen (RO)nMe3-nSiNHC6H4X (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 224-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Spectroscopic Properties of Alkoxyaminosilanes (RO)nMe3-nSiNHC6H4XBy reaction of chlorosilanes with anilines and aminolysis of silylamines 22 new alkoxyaminosilanes of general formula (RO)nMe3-nSiNHC6H4X, n = 0, 1, 2, 3 have been prepared. Their IR und 1H-NMR spectra were measured and the influence of variabel polarizability effects of the (RO)nMe3-nSi groups on the Hammett's correlations of Δv and δ of the N—H proton were discussed.
    Notizen: Durch Reaktion von Chlorsilanen mit Anilin-Derivaten und durch Umaminierung von Silylaminen wurden Alkoxyaminosilane der Reihen (RO)nMe3-nSiNHC6H4X, n = 0, 1, 2, 3, darunter 22 neue Verbindungen, erhalten. Ihre IR- und 1H-NMR-Spektren wurden vermessen, die N—H-Aciditäten ermittelt und der Einfluß der variablen Polarisierbarkeitseffekte der (RO)nMe3-nSi-Gruppierung auf die Hammettschen Beziehungen von Δv und δ der N—H-Protonen diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030824
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  • 52
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040901
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  • 53
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    Thermisch beständige Trialkyl-2,2,2-trifluor-1-(trifluormethyl)-ethoxy-phosphonium Iodide (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 135-137 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermally Stable Trialkyl-2,2,2-trifluoro-1-(trifluoromethyl)-ethoxyphosphonium IodidesThe phosphinites R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) react with methyl iodide to give the thermally very stable phosphonium iodides [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. In the case of tBu2POCH(CF3)2 a sublimable 1:1 adduct is formed with boron trichloride.
    Notizen: Die-Phosphinigsäureester R1R2POCH(CF3)2 (R1 = R2 = Me, tBu; R1 = Me, R2 = tBu) reagieren mit Methyliodid zu den thermisch sehr beständigen Phosphonium Iodiden [R1R2MePOCH(CF3)2]+I-. Im Falle von tBu2POCH(CF3)2 entsteht mit Bortrichlorid ein sublimierbares 1:1-Addukt.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040917
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  • 54
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    Untersuchung von CuGaSe2 und CuGaTe2 unter hohem Druck (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 155-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigation of CuGaSe2 and CuGaTe2 under High PressureThe X-ray powder diffraction analysis at 300 K in dependence on the pressure gives a transition from the chalcopyrite-type to the NaCl structure for CuGaSe2 at 12.5 GPa and for CuGaTe2 at 8 GPa. The phase transition is associated with a discontinuity of the volume of 8.6 and 3.8%. These results were discussed in relation to other tetrahedrally coordinated compounds.
    Notizen: Röntgenuntersuchungen bei 300 K in Abhängigkeit vom Druck ergaben, daß CuGaSe2 bei 12,5 GPa und CuGaTe2 bei 8 GPa von der Chalcopyrit-Struktur in die NaCl-Struktur übergehen. Dabei tritt ein Volumensprung von 8,6 bzw. 3,8% auf. Diese Ergebnisse werden im Zusammenhang mit Hochdruckuntersuchungen an anderen tetraedrisch koordinierten Verbindungen diskutiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040920
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  • 55
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    Thermochemical and spectrophotometrical study of Ni(II) Complexes with Thiadiamines (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 187-194 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermochemische und spektrophotometrische Untersuchung an Ni(II)-Komplexen mit ThiadiaminenMit calorimetrischen und spektrophotometrischen Techniken wurden Ni(II)-Komplexe von einigen linearen, dreizähligen Liganden mit einem Schwefel- und zwei Stickstoff-Donatoren in wäßriger Lösung bei 25°C in 0,5 M KNO3 untersucht. Es wurde nachgewiesen, daß der Anteil des facialen Isomers in den NiL2+-Komplexen mit steigender Substitution an den Stickstoff- und Schwefel-Donatoren prozentual größer wird. Die NiL22+-Komplexe haben höchstwahrscheinlich eine trans-faciale, tetragonal-verzerrte Struktur mit den vier Stickstoffdonatoren in äquatorialen und den Schwefeldonatoren in axialen Positionen. Auch die NiL2(NO3)2-Komponenten enthalten im kristallinen Zustand das {Ni(N4S2)}2+-Kation.
    Notizen: Ni(II) complexes of some linear tridentates with one sulphur and two nitrogen donors have been studied in aqueous solution at 25°C in 0.5 M (K)NO3 medium by means of the calorimetric and spectrophotometric technique. It is shown that the percentage facial isomer in the NiL2+ complexes becomes more important with increasing substitution on the nitrogen or sulphur donor atoms. The NiL22+ complexes most probably have a trans-facial tetragonally distorted structure with four equatorially bound nitrogen donors and in axial position the sulphide donors. The same {Ni-(N4S2)}2+ cation was also present in the NiL2(NO3)2 solid state compounds.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040924
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  • 56
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    Beiträge zum thermischen Verhalten von Sulfaten. VII. Zum chemischen Transport von ZnSO4 und Zn3O(SO4)2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040927
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  • 57
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    Untersuchungen an Polypseudohalogeniden. 3Teil 2: [1]; Ergebnisse dieser Arbeit sind bereits auf der 22. Diskussionstagung der Arbeitsgemeinschaft Kristallographie am 22. 3. 1982 in Kiel [2] und auf der Chemie-Dozententagung am 26. 3. 1982 in Kaiserslautern mitgeteilt worden.. Darstellung und Kristallstruktur von Kaliumdicyanoiodat(I)-Diiminooxalsäurediethylester (1/1), K[I(CN)2] · C6H12N2O2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Polypseudohalides. 3. Preparation and Crystal Structure of K[I(CN)2] · C6H12N2O2The new compound K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, may be prepared by reaction of an aqueous solution of potassium cyanide and an ethanolic solution of iodine cyanide at 255 K. The direct formation from the components potassium cyanide, iodine cyanide and diimino oxalic acid diethyl ester is possible in different solvents, too. The compound has been investigated by chemical analysis, spectroscopic methods and structural analysis based on single crystal X-ray data.At room temperature it crystallizes in the triclinic space group P1 (No. 2) with a = 428.5 pm, b = 925.9 pm, c = 1035.0 pm, α = 63.41°, β = 76.33°, γ = 78.58° and Z = 1. The compound may be described as a solvated salt built up by a potassium ion, a trihalide-analogous dicyanoiodate(I)-ion and a molecule C6H12N2O2. The anion (point symmetry 1) is nearly linear. The distance d(I—C) = 230.2 pm is lengthened compared with the corresponding distance in iodine cyanide. The geometry of the for the first time characterized molecule diimino oxalic acid diethyl ester is as expected. The crystal structure can be interpreted as a sequence of ionic and molecular layers along [0 1 0].
    Notizen: Die neue Verbindung K[I(CN)2] · C6H12N2O2, C8H12IKN4O2, entsteht bei der Reaktion einer wäßrigen Kaliumcyanid-Lösung mit einer ethanolischen Iodcyan-Lösung bei 255 K oder bei der direkten Fällung aus den Komponenten Kaliumcyanid, Iodcyan und Diiminooxalsäurediethylester in verschiedenen Lösungsmitteln. Sie wurde analytisch, spektroskopisch und mit röntgenographischen Einkristallmethoden charakterisiert.Die Substanz kristallisiert bei Raumtemperatur triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 428,5 pm, b = 925,9 pm, c = 1035,0 pm, α = 63,41°, β = 76,33°, γ = 78,58° und Z = 1. Die Struktur läßt die Beschreibung als Salz-Solvat zu, das aus dem Kalium-Ion, dem Trihalogenid-analogen Dicyanoiodat(I)-Ion und dem Molekül C6H12N2O2 aufgebaut wird. Das Anion (Punktsymmetrie 1) ist mit einem gegenüber dem Iodcyan deutlich aufgeweiteten Abstand d(I—C) = 230,2 pm annähernd gestreckt. Die Struktur des hier erstmals in einem kristallinen Festkörper charakterisierten Diiminooxalsäurediethylesters entspricht der Erwartung. Die Kristallstruktur läßt sich in eine längs [0 1 0] wechselnde Folge ionischer und molekularer Schichten gliedern.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051002
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  • 58
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    Untersuchungen an katalytisch aktiven Oberflächenverbindungen. XIII. Struktur und katalytische Eigenschaften von Molybdän-oxid/SiO2-Katalysatoren (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 67-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Studies on Catalytically Active Surface Compounds. XIII. Structure and Catalytic Properties of Molybdenum Oxide/SiO2 CatalystsThe catalytic properties of Mo oxide/SiO2 catalysts in the selective oxidation of methanol to formaldehyde are described. It is shown that, independently on the preparation conditions, all catalysts showed relative high activity and selectivity values which were however, not constant during the reaction time. The high initial activity could be stabilized to a limited extent both by prereduction with methanol (but not with hydrogen) and by decreasing the oxygen concentration of the reaction gas. ESR measurements showed that in dependence on the means of reduction (methanol or hydrogen) two different coordinated Mo5+ ions were formed. Evidence was given by IR spectroscopy that prereduction in methanol caused the formation of methoxy groups stabilizing catalytically active Mo5+ ions. UV-Vis, ESCA, and electron microscopic measurements showed however, that further aggregation and formation of microcrystallites of MoO3 took place during the catalytic reaction which caused the observed decrease of the activity.
    Notizen: Es werden die katalytischen Eigenschaften von Mo-oxid/SiO2-Katalysatoren bei der selektiven Oxydation von Methanol zu Formaldehyd beschrieben. Unabhängig von der Präparation zeigen alle Katalysatoren eine relativ hohe, zeitlich jedoch wenig stabile Aktivität und Selektivität. Diese Anfangsaktivität kann aber durch Vorreduktion mit Methanol (nicht aber mit Wasserstoff) oder durch Verringerung der Sauerstoffkonzentration im Reaktionsgas in begrenztem Maße stabilisiert werden. Mit Hilfe von ESR-Messungen wurde nachgewiesen, daß in Abhängigkeit vom Reduktionsmittel unterschiedlich koordinierte Mo5+-Ionen erzeugt werden. Im Falle der Reduktion mit Methanol werden außerdem Methoxy-Gruppen erzeugt, die die katalytisch aktiven Mo5+-Zentren stabilisieren. UV-Vis, ESCA sowie elektronenmikroskopische Messungen zeigen aber, daß im Verlaufe der katalytischen Reaktion eine Aggregierung unter Bildung von MoO3-Mikrokristalliten erfolgt und den beobachteten Aktivitätsabfall verursacht.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051008
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  • 59
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    Zur Kenntnis von K4PbO4 und Rb4PbO4 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 99-104 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On K4PbO4 and Rb4PbO4For the first time single crystals of K4[PbO4] have been prepared by heating K4PbO3 in O2. The structure has been refined [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), four circle diffractometer PW 1100, ω-scan, MoKα, R = 6.73%, Rw = 6.64%, P1; a = 658.62(15), b = 658.41(12), c = 986.64(21) pm, α = 79.74(2)°, β = 108.45(2)°, γ = 112.49(2)°, dx = 3.79 g · cm-3, dpyk = 3.78 g · cm-3, Z = 2; Rb4[PbO4]: a = 686.94(18), b = 684.43(18), c = 1020.73(21) pm, α = 79.28(2)°, β = 108.40(2)°, γ = 113.02(2)°, dx = 4.87 g · cm-3, dpyk = 4.85 g · cm-3, Z = 2, (from Rb2PbO3 and Rb2O)]. Both compounds are isotypic with K4SnO4. The Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notizen: Erstmals wurden blaßgelbe Einkristalle von K4[PbO4] aus K4PbO3 mit O2 [Ag-Bömbchen; 590°C, 100 d] erhalten und die Struktur bestimmt [K4[PbO4]: 3029 I0(hkl), Vierkreisdiffraktometer PW 1100, ω-scan, MoKα, R = 6,73%, Rw = 6,64%, P1; a = 658,62(15), b = 658,41(12), c = 986,64(21) pm, α = 79,74(2)°, β = 108,45(2)°, γ = 112,49(2)°, drö = 3,79 g · cm-3, dpyk = 3,78 g · cm-3, Z = 2 bzw. für Rb4[PbO4]: a = 686,94(18), b = 684,43(18), c = 1020,73(21) pm, α = 79,28(2)°, β = 108,40(2)°, γ = 113,02(2)°, drö = 4,87 g · cm-3, dpyk = 4,85 g · cm-3, Z = 2, (aus Rb2PbO3 und Rb2O; Ag-Bömbchen; 480°C, 150 d)]. Beide sind isotyp mit K4SnO4. Die Struktur ist charakterisiert durch isolierte [PbO4]-Tetraeder. Die Effektiven Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Zusätzliches Material: 6 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051011
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  • 60
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    Über Chalkogenolate. 128. Untersuchungen über Ester der N-Cyancarbamidsäure. 1. Darstellung und Eigenschaften der Ammoniumsalze von N-Cyancarbamidsäureestern und vom N-Methyl-N-cyancarbamidsäureethylester (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 171-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 128. Studies on Esters of N-Cyancarbamic Acid. 1. Synthesis and Properties of Ammonium Salts of N-Cyancarbamic Acid Esters and of the Ethyl Ester of N-Methyl N-Cyancarbamic AcidThe reaction of NC—N(CO—OR)2 with NH3(g) yields NH4[NC—N—CO—OR], where R = CH3, C2H5, and C6H5. NH4[NC—N—CO—OC2H5] reacts with H3CI to form NC—N(CH3)—CO—OC2H5.The called compounds have been studied with chemical and spectroscopic methods.
    Notizen: NH4[NC—N—CO—OR] mit R = CH3, C2H5 und C6H5 wurden durch Umsetzen von NC—N(CO—OR)2 mit NH3(g) hergestellt. NH4[NC—N—CO—OC2H5] reagiert mit H3CI unter Bildung von NC—N(CH3)—CO—OC2H5.Die genannten Verbindungen wurden mit chemischen und spektroskopischen Methoden untersucht.
    Zusätzliches Material: 10 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051023
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  • 61
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061101
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  • 62
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 129. Synthese und Eigenschaften der Phospha-germa-cyclobutane (t-BuP)2(GePh2)2 und (t-BuP)3GePh2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 22-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 129. Synthesis and Properties of the Phospha-germa-cyclobutanes (t-BuP)2(GePh2)2 and (t-BuP)3GePh2The phospha-germa-cyclobutanes 1,2-di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utane, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), and 1,2,3-tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-tri-phospha-4-germa-cyclobutan e, (t-BuP)3GePh2 (2), are obtained as main-products of the cyclocondensation of K(t-Bu)P—P(t-Bu)K with Ph2GeCl2 under certain reaction conditions. 1 and 2 could be isolated in the pure state and were clearly characterized as the first four-membered P2Ge2 and P3Ge heterocycles, respectively.
    Notizen: Die Phospha-germa-cyclobutane 1,2-Di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utan, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), und 1,2,3-Tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-triphospha-4-germa-cyclobutan, (t-BuP)3GePh2 (2), sind unter bestimmten Reaktionsbedingungen Hauptprodukte der Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Ph2GeCl2. 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert und als die ersten bekannten P2Ge2- bzw. P3Ge-Vierring-Heterocyclen eindeutig charakterisiert werden.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061104
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  • 63
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    Niobpentachlorid-Thiazylchlorid-Addukt Darstellung, Schwingungsspektrum und Kristallstruktur (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 68-74 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Complex of Niobium Pentachloride with Thiazyl Chloride Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal StructureNiobium pentachloride reacts with trithiazylchloride in CCl4-suspension forming the complex Cl5Nb—NSCl which forms red crystals that are very sensitive to moisture. According to the vibrational spectrum and the crystal structure determination the compound consists of monomeric units in which NbCl5 is bonded to N≡S—Cl in a relatively loose manner via the nitrogen atom. The crystal structure was determined with X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 0.019 for 1879 reflexions. Cl5NbNSCl crystallizes in the triclinic space group P1 with the lattice constants a = 636.7, b = 1215.5, c = 1266.8 pm, α = 83.32, β = 78.52 und γ = 82.26° and with four molecules per unit cell. There are two crystallographically independent molecules which differ somewhat in their geometry.
    Notizen: Niobpentachlorid reagiert in CCl4-Suspension mit Trithiazylchlorid zu dem Addukt Cl5Nb—NSCl, das rote, sehr feuchtigkeitsempfindliche Kristalle bildet. Nach dem Schwingungsspektrum und der Kristallstrukturbestimmung liegt ein monomerer Komplex von NbCl5 mit N≡S—Cl vor, welches über das N-Atom relativ schwach mit dem Nb-Atom verbunden ist. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 1,9% für 1879 Reflexe verfeinert. Cl5NbNSCl kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 636,7, b = 1215,5, c = 1266,8 pm, α = 83,32, β = 78,52 und γ = 82,26° und mit vier Molekülen in der Elementarzelle. Es sind zwei kristallographisch unabhängige Moleküle vorhanden, die sich in ihrer Geometrie etwas unterscheiden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061108
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  • 64
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    Kristallstruktur, Schwingungs- und NMR-Spektren von Dodecaphenylcyclohexastannan (Ph2Sn)6 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 99-109 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure, Vibrational and N.M.R. Spectra of Dodecaphenylcyclohexastannane (Ph2Sn)6The six-membered homocycle (Ph2Sn)6 was obtained under condition described for the preparation of the five-membered ring (Ph2Sn)5. The homocycles (Ph2M)6, M = Si, Ge, Sn exist in three crystalline forms, without solvent, containing seven moles of crystal benzene, and with two moles alkylbenzene. The crystal structure of (Ph2Sn)6 · 2 Toluene was determined and refined until R = 0.041. The parameters of the Sn6 ring are: Sn—Sn bond length 278.0 pm, bond angle 112.5°, and torsion angle 51.6°. The homorings (Ph2M)6 form a nearly identical series of rigid normal conformations and spherical space filling.IR and Raman spectra of (Ph2Sn)6 are given and discussed. There is a strong coupling between Sn6 ring vibrations and mass sensitive vibrations of the phenyl groups. 119Sn und 13C N.M.R. spectra exhibit long range couplings with Sn nuclei. The values of the coupling constants indicate only a minor effective charge at the Sn atoms.
    Notizen: Der 6gliedrige Homocyclus (Ph2Sn)6 wurde unter Bedingungen erhalten, die für die Darstellung des 5gliedrigen Homocyclus (Ph2Sn)5 beschrieben sind. Die Homocyclen (Ph2M)6 mit M = Si, Ge, Sn kommen in drei kristallinen Formen vor, lösungsmittelfrei, mit 7 Mol Kristallbenzol und mit 2 Mol aliphatisch substituiertem Kristallbenzol. Die Kristallstruktur des (Ph2Sn)6 · 2 Toluol wurde bestimmt und bis R = 0,041 verfeinert. Die Parameter des Sn6-Ringes sind: Sn—Sn-Abstand 278,0 pm, Bindungswinkel 112,5°, Torsionswinkel 51,6°. Bezüglich ihrer Phenylgruppenanordnung bilden die Homocyclen (Ph2M)6 eine nahezu identische Reihe mit starrer Normalkonformation und sphärischer Raumerfüllung.IR- und Ramanspektren des (Ph2Sn)6 werden mitgeteilt und diskutiert: Sn6-Ringschwingungen koppeln weitgehend mit massenabhängigen Schwingungen der Phenylgruppen. 119Sn- und 13C-NMR-Spektren zeigen weitreichende Kopplungen mit Sn-Kernen, die Einzelwerte lassen auf eine vergleichsweise kleine effektive Ladung am Sn-Atom schließen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061111
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  • 65
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    Differenzthermoanalytische Untersuchungen im Dreistoffsystem Lithium-Zink-Germanium (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 133-139 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Investigations in the Ternary System Lithium-Zinc-Germanium by Differential Thermal AnalysisThe section Li/Zn, Ge(1:1) of the ternary system lithium-zinc-germanium was investigated by differential thermal analysis and x-ray methods. Besides the well known phases α-, β-Li2ZnGe and Li1.25ZnGe a further so far unknown phase (δ) was obtained. In the system there are two peritectic reactions and one eutectic. The α/β-transformation of Li2ZnGe was investigated by differential thermal analysis and a mechanism of this transformation is proposed.
    Notizen: Der Schnitt Li/Zn, Ge (1:1) im Dreistoff-System Lithium-Zink-Germanium wurde differenzthermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Neben den bekannten Phasen α-, β-Li2ZnGe und Li1,25 ZnGe wurde eine weitere bisher unbekannte Phase (δ) gefunden. Das System besitzt zwei Peritektika und ein Eutektikum. Die α/β-Umwandlung von Li2ZnGe wurde mit Hilfe der Differenzthermoanalyse näher untersucht, ein Umwandlungsmechanismus wird vorgeschlagen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061115
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  • 66
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    Über die Darstellung von Arsendichloridtrifluorid, AsCl2F3 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 178-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Preparation of Arsenic Dichloride Trifluoride, AsCl2F3AsCl2F3 is prepared by pyrolysis of [AsCl4]+ [AsF6]-. The vibrational spectra of the new low temperature compound are reported and the valence force constants are calculated. The formation of AsCl2F3 by ligand exchange reactions is discussed.
    Notizen: AsCl2F3 wird durch Pyrolyse von [AsCl4]+ [AsF6]- präparativ dargestellt. Es werden die Schwingungsspektren der neuen Tieftemperaturverbindung gemessen und ihre Valenzkraftkonstanten berechnet. Die auf Ligandenaustauschreaktionen beruhende Bildung wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061121
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  • 67
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXV. Zum chemischen Transport von Ti4O7, Ti5O9 und Ti6O11 mit den Transportmitteln HCl und NH4Cl (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061125
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  • 68
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    Coordination Complexes of Some Group(IV) Halides with Monodentate Schiff Bases (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 187-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Komplexe von Halogeniden der IV. Gruppe mit einzähnigen Schiffschen BasenVerschiedene Komplexe, die bei der Reaktion von N-(phenyl)benzalaldimin und seinen Derivaten mit einer Methylgruppe in verschiedenen Positionen des Anilinringes mit Halogeniden der IV. Gruppe, MX4, (M = Si bzw. Sn und X = Cl bzw. Br) entstehen, wurden hergestellt und mittels UV-, IR- und Raman-Spektren charakterisiert.
    Notizen: Coordination compounds resulting from the interaction of N-(phenyl)benzalaldimine and its derivatives containing a methyl group in different positions of the aniline ring and group(IV) halides, MX4 (where M = Si or Sn and X = Cl or Br), have been prepared and characterized by elemental analyses and electronic, infrared and Raman spectra.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080126
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  • 69
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    Neue Beobachtungen zum chemischen Transport von GeO2. V. Zur Mineralisatorwirkung von Na-Verbindungen auf den Modifikationswechsel von GeO2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080130
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  • 70
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 134. Über die Triphosphane H(t-BuP)3H, Li(t-BuP)3Li und Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 38-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 134. On the Triphosphanes H(t-BuP)3H' Li(t-BuP)3Li, and Me3Si(t-BuP)3SiMe3The reaction of 1,3-diiodo-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, I(t-BuP)3I, with lithium aluminium hydride leads to 1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, H(t-BuP)3H (1). 1 reacts with n-butyllithium to 1,3-dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphide, Li(t-BuP)3Li (2), which reacts further with trimethylchlorosilane yielding 1,3-bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3). The triphosphanes 1, 2 and 3 could be isolated in a pure state. In solution 1 forms the threo, threo and the threo,erythro configurated diastereomers 1a and 1b in a ratio of about 2:1. 3 predominantly exists in form of the threo,erythro configurated diastereomer 3b by steric reasons.
    Notizen: Die Umsetzung von 1,3-Diiod-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, I(t-BuP)3I, mit Lithiumaluminiumhydrid führt zu 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan, H(t-BuP)3H (1). 1 reagiert mit n-Butyllithium zu 1,3-Dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphid, Li(t-BuP)3Li (2), das mit Trimethylchlorsilan weiter zu 1,3-Bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3), umgesetzt werden kann. Die Triphosphane 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert werden. In Lösung bildet 1 die threo, threo- und threo,erythro-konfigurierten Diastereomere 1 a und 1 b im Verhältnis von etwa 2:1. 3 liegt aus sterischen Gründen hauptsächlich in Form des threo, erythro-konfigurierten Diastereomers 3 b vor.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090204
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  • 71
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    Binucleare Nickel(0)-Komplexe mit „Schlangenliganden“ vom 1-Azadientyp: Modellsysteme der oxidativen Kopplung von 1-Azadienen und 1,3-Dienen am Nickel(0) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 115-125 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Binuclear Nickel(0) Complexes with “Snake Ligands” of 1-Azadiene Type: Model Systems of the Oxidative Coupling of 1-Azadienes and 1.3-Dienes at Nickel(0)Synthesis, properties, and reactions of dimeric nickel(0) complexes with special 1-azadiene typ ligands (“snake ligands”) are described. The X-ray analysis of a typical compound (Bis-(bis-cinnamaldehyde-N,N'-propylendiimine)-dinickel(0)) shows that both central atoms have the coordination number 3. The four 1-azadiene groups are coordinated in a different way: unidendate coordination by N-Ni(1) bond and bidendate coordination by N-Ni(1) and olefine-Ni(2) bond. The compound is a good model system for the oxidative coupling reaction of 1-azadienes with 1.3-dienes at 2 nickel(0) centres. IR and electronic spectra show other complexes with this type of ligands to have an analogous coordination sphere.
    Notizen: Darstellung, Eigenschaften und Reaktionen dimerer Nickel(0)-Komplexe mit speziellen Liganden vom 1-Azadientyp („Schlangenliganden“) werden beschrieben. Die Röntgenstrukturanalyse eines typischen Vertreters (Bis-(bis-zimtaldehyd-N,N'-propylendiimin)-dinickel(0)) zeigt, daß beide Zentralatome die Koordinationszahl 3 besitzen. Die vier 1-Azadiengruppen sind paarweise gleichartig koordiniert. Einzählige Koordination mit N-Ni(1)-Bindung, zweizählige Koordination als Brückenligand mit N-Ni(1)- und Olefin-Ni(2)-Bindung. Die Verbindung ist ein geeignetes Modellsystem für oxidative Kopplungsreaktionen von 1-Azadienen und 1,3-Dienen an 2 Nickel(0)-Zentren. IR- und Elektronenspektren zeigen, daß auch in anderen Komplexen mit diesen Liganden eine analoge Koordination vorliegt.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030812
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    Darstellung und Eigenschaften von NorbornylquecksilberverbindungenNorbornyl (Nor) = Bicyclo[2.2.1]-heptyl. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 177-183 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Properties of Norbornyl Mercury CompoundsBis(1-norbornyl) and bis(2-norbornyl)mercury, 1- und 2-norbornylmercury chloride and 1-norbornylmercury i-butyl were synthesized and characterized by 13C-N.M.R. investigations and in case of bis(1-norbornyl) mercury also by the I.R. and mass spectrum. The 1J(199Hg—13C) coupling constants of the 1-norbornyl compounds demonstrate the trans-influence of the norbornyl anion.
    Notizen: Bis(1-norbornyl)- und Bis(2-norbornyl)quecksilber, 1- und 2-Norbornylquecksilberchlorid und 1-Norbornylquecksilber-i-butyl wurden synthetisiert und 13C-NMR-spektroskopisch untersucht. Bis(1-norbornyl)quecksilber wurde außerdem IR- und massenspektroskopisch charakterisiert. Die 1J(199Hg—13C)-Kopplungskonstanten der 1-Norbornylverbindungen gestatten Einblicke in den trans-Einfluß des 1-Norbornylcarbanions.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030818
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  • 73
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    Oxydationsprodukte intermetallischer Phasen. III. Tieftemperaturformen von K2Sn2O3 und Rb2Sn2O3 und eine Notiz über K2Ge2O3 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation Products of Intermetallic Compounds. III. Low Temperature Forms of K2Sn2O3 and Rb2Sn2O3 and a Notice about K2Ge2O3By controlled oxidation of KSn (at 320°C) and RbSn (at 410°C) with O2 the hitherto unknown low temperature forms of K2Sn2O3 (a = 8.4100(8) Å) and Rb2Sn2O3 (a = 8.6368(8) Å) are obtained, which are isotopic with cubic K2Pb2O3. Oxidation at higher temperatures (at 510-5207°C) leads to the well-known HT-forms. The Madelung Part of Lattic Energie, MAPLE, is calculated for both compounds.K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3, and Cs2Sn2O3 have been prepared too by oxidation of KPb, RbPb, CsPb, and CsSn.Oxidation of KGe (at 400°C) leads to the first oxogermanate(II), K2Ge2O3 (cubic a = 8.339(1) Å, isotypic with K2Pb2O3) together with K6Ge2O7.
    Notizen: Aus KSn bzw. RbSn entstehen durch direkte Oxydation K2Sn2O3 bzw. Rb2Sn2O3 bei 320°C bzw. 410°C die bislang unbekannten „Tieftemperaturformen“ (a = 8,4100(8)Å bzw. a = 8,6368(8)Å), isotyp mit kubischem K2Pb2O3. Bei höherer Temperatur (510 bzw. 520°C) entstehen die bekannten Hochtemperaturformen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.Ebenso erhält man durch direkte Oxydation von KPb, RbPb, CsPb und CsSn die Oxide K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3 und Cs2Sn2O3. Durch Oxydation von KGe wurde bei 400°C erstmals K2Ge2O3 (kubisch a = 8,339(1) Å; isotyp mit K2Pb2O3) neben K6Ge2O7 erhalten.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090215
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  • 74
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    The Reaction of SnCl2 with Br2 and I2 in Weak Donor Solvents (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 174-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die Reaktion des SnCl2 mit Br2 und I2 in schwachen Donor-LösungsmittelnEs wurden die Verbindungen SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6” und “Sn3Cl10Br2(OEt)6” durch Reaktion zwischen SnCl2 und Br2 in Acetonitril (MeCN), Tetrahydrofuran (THF) und Diethylether (OEt2) gewonnen. Die zwei letzten Verbindungen sind feste Lösungen von SnCl4L2 und SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) jeweils im Verhältnis 1:2 und 2:1. Die Verbindungen wurden mit Hilfe von IR-, Raman- und Mößbauer-Spektroskopie charakterisiert. Es wurde C1-Symmetrie für SnCl2Br2(MeCN)2 und C2v mit den Liganden in trans-Position für SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) gefunden. Das bisher nicht bekannte Mößbauer-Spektrum des SnBr4(THF)2 wurde gemessen und ebenfalls die Reaktion zwischen SnCl2 und I2 in denselben Lösungsmitteln studiert. Die Bildung des SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2) SnI4 und einer kleinen Menge des SnI3Cl wurde beobachtet und Raman-spektroskopisch identifiziert.
    Notizen: The compounds SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6”, and “Sn3Cl10Br2(OEt2)6” were obtained by reaction between SnCl2 and Br2 in acetonitrile (MeCN), tetrahydrofuran (THF) and diethyl ether (OEt2). The two last are solid solutions of SnCl4L2 and SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) in the proportions 1:2 and 2:1, respectively. The compounds are characterized by IR, Raman, and Mössbauer spectroscopy, a C1 symmetry being found for SnCl2Br2 (MeCN)2 together with a C2v symmetry, with the ligands in trans positions, for SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2). The Mössbauer spectrum of SnBr4(THF)2 was also obtained, which has not previously been reported. The reaction between SnCl2 and I2 has also been studied in the same solvents, and the formation of SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2), SnI4, and a small amount of SnI3Cl was observed, which have been identified by Raman spectroscopy.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090219
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  • 75
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    Cobalt(II) Complexes of 4,6-Dimethylpyrimidine-2(1H)-one (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 192-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Einige Cobalt(II)-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on (HL) wurden dargestellt und mittels IR- und Elektronenspektren magnetochemisch und konduktometrisch untersucht. Der Ligand wird über das nicht protonierte N-Ringatom angelagert und in einem Fall auch über das O-Atom der Carbonylgruppe. Die “blauen” Komplexe [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, CBr, Br2, (NCS)2) und [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) haben eine verzerrte C2v-Anordnung [CoX2N2]; die Thiocyanate sind über die N-Atome an das Metall gebunden. Die „grünen“ Komplexe CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) besitzen eine quadratisch-pyramidale Anordnung [CoX2N2O]. Die „rosa“ Komplexe CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2, X = BF4, n = 8, CF3CO2, n = 4) und die „cremefarbigen“ CoX2 · 4HL · 6H2O (X = J, ClO4) zeigen oktaedrische Anordnung; nur CF3CO2- ist koordiniert. Die „veilchenfarbenen“ Komplexe CoAcL · 2HL · 2H2O und Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O haben eine mehrkernige Struktur; das Acetation betätigt sich als zweizähniger Ligand.
    Kurzfassung: CoII-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on
    Notizen: Some cobalt(II) complexes of 4,6-dimethylpyrimidine-2(1H)-one (HL) have been prepared and studied by infrared and electronic spectra and by magneto-chemical and conductometric measurements. The ligand is coordinated through the unprotonated ring-nitrogen atom and in one case also through the carbonylic oxygen atom. The “blue” complexes [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, ClBr, Br2, (NCS)2) and [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) have a distorted C2v [CoX2N2] coordination; the thiocyanate ion is N-bonded to the metal. The “green” complexes CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) have a square-pyramidal [CoX2N2O] coordination. The “pink” CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2; X = BF4, n = 8; X = F3Ac, n = 4) and “cream” CoX2 · 4HL · 6 H2O (X = I, ClO4) complexes have an octahedral coordination; only the F3Ac- ion is coordinated. The “cyclamen” CoAcL · 2HL · 2 H2O and Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O complexes have a polynuclear constitution; the Ac- ion behaves as bidentate ligand.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090221
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  • 76
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    Raman-spektroskopische Untersuchungen an koordinationspolymeren Metall-tricyanmethaniden M[C(CN)3]2 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Raman Spectroscopic Investigations of Coordination Polymeric Metal TricyanmethanidesThe Raman spectra of 3d-metal tricyanmethanides M{C(CN)3}2 as well as of [Ni{C(CN)3}2py2] are investigated. The observed Raman lines are assigned, characteristic variations of position and intensity of these lines are discussed.
    Notizen: Es werden die Ramanspektren der koordinationspolymeren 3d-Metalltricyanmethanide M{C(CN)3}2 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn) sowie von [Ni{C(CN)3}2py2] untersucht. Die beobachteten Ramanlinien werden zugeordnet, charakteristische Variationen der Lage und Intensität dieser Linien werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100306
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  • 77
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    Zur Chemie und Strukturchemie der Phosphide und Polyphosphide. 34 [1] Dampfdruckuntersuchungen am System Europium-Phosphor (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 51-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 34. Vapor Pressure Measurements in the Europium-Phosphorus SystemThe vapor pressure of the europium phosphides EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 and Eu3P4 were measured using the Knudsen-Effusion technique. These compounds were vaporized incongruently according to the general reaction a EuPm, (s) = a EuPn, (s) + P4, (g) where a (m - n) = 4. The following enthalpies and entropies of reaction were calculated (δH)kJ · mol-1/δS (J · K-1 mol-1)/ T(K). [δH/δS/T]: EuP7 → ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 [209/144/868]; Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. The temperature and pressure ranges over which these phosphides exist were determined from the above values. Standard enthalpies of formation relative to EuP(s) were calculated by combining different reaction enthalpies. The results demonstrate the relatively high stability of ß-EuP3, EuP7 and the instability of EuP2.
    Notizen: Für die Europiumphosphide EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 und Eu3P4 wurden die Dampfdrucke der inkongruenten Verdampfungsreaktionen a EuPm, (f) = a EuPn, (f) + P4, (g) mit a(m - n) = 4 mit der Knudsen-Methode gemessen. Zur Abspaltung von einem Mol P4,(g) wurden bei den mittleren Temperaturen T(K) die folgenden Reaktionsenthalpien δH(kJ · mol-1) und Reaktionsentropien δS(J · K-1 · mol-1) erhalten: [δH/δS/T]: EuP7 β ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 (209/144/868); Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. Hierdurch wurden die Existenzfelder der verschiedenen Europiumphosphide in Abhängigkeit von Druck und Temperatur festgelegt. Durch Kombination der verschiedenen Reaktionsenthalpien werden die Standardbildungsenthalpien der Phosphide relativ zu EuP berechnet. Sie zeigen die hohe Stabilität von ß-EuP3 und EuP7 sowie die Instabilität von EuP2.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100309
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  • 78
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    Synthese und Kristallstruktur von (PPh4)2[Mo2Cl10] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 86-92 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2Cl10]The title compound is obtained in the reaction of [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 with tetraphenylphosphonium chloride in dichloro methane, forming brown crystals. It is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure analysis by the aid of X-ray diffraction data. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit per unit cell. The cell dimensions are a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm; α = 63.4°, β = 69.1°, γ = 86.5°. The crystal structure determination (2959 observed, independent reflexions, R = 4.5%) shows the constants of the unit cell to consist of on centrosymmetric anion, two cations and one disordered molecule of dichloro methane. The distance Mo—Mo in the anion is 380 pm, which excludes direct magnetic interaction between the molybdenum atoms.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form brauner Kristalle durch Umsetzung von [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan; sie wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Zellparameter betragen a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm, α = 63,4°, β = 69,1°, γ = 86,5°. Die röntgenographische Kristallstrukturbestimmung (2959 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,5%) zeigt, daß die Struktur aus zentrosymmetrischen, dimeren Anionen, isolierten Kationen, und einem fehlgeordneten Molekül Dichlormethan pro Elementarzelle besteht. Der Mo—Mo-Abstand im Anion beträgt 380 pm, was eine direkte magnetische Wechselwirkung zwischen den Mo-Atomen ausschließt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845080113
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  • 79
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    Synthese und Röntgenstrukturanalyse von Tris(diethyldithiocarbamato) dimethylphenylphosphantechnetium(III), einem Technetium-Komplex mit der Koordinationszahl 7 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 117-122 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Crystal and Molecular Structure of Tris(diethyldithiocarbamato)dimethylphenylphosphinetechnetium (III)The title compound Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I has been prepared by the reaction of TcCl3(Me2PhP)3 with NaS2CNEt2. The crystal structure of I has been determined by single-crystal X-ray diffraction methods at room temperature. Crystals are rhombic, space group P212121, with a = 8.708(1), b = 12.012(1), c = 29.626(3) Å and Z = 4. The compound consists of discrete I molecules. The technetium atom has a seven-coordinated environment which is best described as a distorted pentagonal bipyramid. The Tc - P distance (2.330(3) Å) is remarkably short compared with other technetium complexes with mono-dentate phosphine ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I wurde durch Reaktion von TcCl3(Me2PhP)3 mit NaS2CNEt2 dargestellt und ihre Kristall- und Molekülstruktur durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Die Kristalle sind rhombisch, Raumgruppe P212121, mit a = 8,708(1), b = 12,012(1), c = 29,626(3) Å und Z = 4. Die Verbindung besteht aus diskreten monomeren Molekülen. Das Technetiumatom hat siebenfache Koordination, die am besten als geringfügig verzerrte pentagonale Bipyramide beschrieben werden kann. Die Tc - P-Bindungslänge (2,330(3) Å) ist bemerkenswert kurz im Vergleich zu anderen Technetiumkomplexverbindungen mit einzähnigen Phosphanen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100317
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  • 80
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    Ein Beitrag zur Struktur geschmolzener Mischungen aus Alkalimetall- und Erdalkalimetallhalogeniden, dargestellt an ihren thermodynamischen Eigenschaften (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 152-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermodynamics and Structure of Molten Mixtures Alkali Halide-Alkaline Earth HalideThermodynamic quantities ai, fi, GE, and SE were calculated on the basis of vapour pressures of molten mixtures of the type alkali halide-alkaline earth halide. Negative deviations from ideality were found in all systems. The influence of cations or anions on the properties of mixtures is discussed. There is a good correlation between GE and the change of polarization energy δEp. Strong ionic interactions were found in molten mixtures, especially in the system RbBr - CaBr2. The existence of stable complex ions in melts could not be shown by Raman spectroscopy.
    Notizen: Aus den Dampfdrücken der geschmolzenen Mischungen vom Typ Alkalimetallhalogenid-Erdalkalimetallhalogenid wurden die thermodynamischen Daten ai, fi, GE sowie Orientierungswerte für SE berechnet. In allen Systemen treten z. T. beträchtliche negative Abweichungen von der Idealität auf. An ausgewählten Beispielen wird der Einfluß der Kationen bzw. Anionen auf die Mischungseigenschaften diskutiert. Für die GE-Werte ergibt sich eine gute Korrelation mit der Änderung der Polarisationsenergie δEp. Ramanspektroskopische Untersuchungen konnten die Existenz stabiler komplexer Ionen nicht belegen, weisen aber besonders bei den Mischungen RbBr - CaBr2 auf starke interionische Wechselwirkungen hin.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100321
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  • 81
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    Solid-State Equilibria in the MoO3 - TeO2 - Al2O3 System (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 189-193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die binären und ternären Gleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3 wurden rötgenographisch untersucht. Bei 750°C in Luft wurden in diesem System die im Abstract angegebenen koexistierenden Bereiche gefunden. Eine Bildung ternärer Verbindungen konnten im untersuchten Temperaturbereich (450 - 750°C) nicht beobachtet werden.
    Notizen: The binary and ternary equilibrium reactions of Al2O3 with TeO2 and MoO3 were studied by X-ray diffraction methods and the following compatibility ranges were determined in the TeO2 - MoO3 - Al2O3 system at 750°C in air: TeO2, Te2MoO7, Al2TeO6; Te2MoO7, MoO3, Al2TeO6; MoO3, Al2(MoO4)3, Al2TeO6; Al2(MoO4)3, Al2O3, Al2TeO6. Ternary compound formation was not observed in the temperature range investigated (450 - 750°C).Phasengleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100326
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  • 82
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    NMR-spektroskopische Untersuchungen an 15N-markierten N-Phosphorylphosphazenen und Imidodiphosphorsäure-DerivatenProfessor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 7-18 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N.M.R. Spectroscopic Studies of 15N Labelled N-Phosphorylphosphazenes and Imidodiphosphoric Acid Derivatives15N labelled compounds were prepared and investigated by means of 31P- and 15N-NMR spectroscopy. The chemical shift values δP and δN, and the coupling constants 1JPN and 2JPP are discussed and interpreted qualitatively by semiempirical quantumchemical calculations (CNDO/2) using POPLE'S ΔE-model.
    Notizen: 15N-markierte Verbindungen der Substitutionsreihen wurden synthetisiert und mit Hilfe der 31P- und 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die chemischen Verschiebungen δP und δN sowie die Kopplungskonstanten 1JPN und 2JPP werden diskutiert und qualitativ mit Hilfe halbempirischer quantenchemischer Rechnungen (CNDO/2) im Rahmen des POPLE-schen ΔE-Modells interpretiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110402
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  • 83
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    Zur Umsetzung des Zweikomponentensystems Triethylphosphit/Tetrachlorkohlenstoff mit wasserstoffhaltigen Nucleophilen 1. Die Reaktion mit SäureamidenProfessor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 51-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notizen: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110406
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  • 84
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    Diskrete polynukleare Metall-Komplexe aus Polysulfid-Lösungen: [Cu6S17]2-, ein ungewöhnlicher binärer CuI-Komplex mit verschiedenen bemerkenswerten strukturellen Eigenschaften (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 84-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Discrete Polynuclear Metal Complexes from Polysulfide Solutions: [Cu6S17]2-, a Novel Binary Polynuclear CuI Complex with Several Remarkable Structural FeaturesThe complex [Cu6S17]2-, obtained from Cu(acac)2 and an ethanolic polysulfide solution, contains an unusual arrangement of the metal atoms and novel types of ligand coordination, particularly of polysulfido (S42- and S52-) ions. The relevance of the synthesis with respect to the “dilemma of transporting metals together with sulfur” for the process of metal sulfide rock formation is evidenced. (PPh4)2[Cu6S17] crystallizes in the space group C2/c with Z = 4 (for further details see Inhaltsübersicht).
    Notizen: Der Komplex [Cu6S17]2-, der als Tetraphenylphosphonium-Salz (1) aus Cu(acac)2 und einer ethanolischen Polysulfidlösung erhalten wurde, zeigt eine ungewöhnliche Anordnung der Metall-Atome und eine neuartige Koordination von Polysulfidoliganden (S42- und S52-). Auf die Relevanz der Synthese bezüglich der Problematik der Entstehung von Metall-Sulfid-Mineralien wird hingewiesen. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 4 (Gitterdimensionen a = 20,270(7), b = 11,605(5), c = 26,331(9) Å, β = 109,68(4)°).
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110410
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  • 85
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    Bildung siliciumorganischer Verbindungen. 97. Über den Einfluß der Si-Substituenten (Me, Cl) auf Bildung und Reaktion von Yliden (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 108-131 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 97. About the Influence of the Si-Substituents (Me, Cl) upon the Formation and the Reactions of Ylides1,3-disilapropanes with different grade of chlorination or methylation at the silicon atoms and containing a CCl2 group cleave the Si—P bond of Me3SiPMe2. By subsequent rearrangement ylides with = PMe2Cl group are formed. The reactivity of the CCl2 group depends on the grade of Si-chlorination resp. Si-methylation. Si-methylation decreases the reactivity of the CCl2 group. The reaction of 1,3-disilapropanes and Me3SiPMe2 (molar ratio 1:1) runs in a sequence shown in “Inhaltsübersicht”. Ylid C is able either to react with the initial compound A forming B, or in competition decomposes forming D. Reacting Si-perchlorinated carbosilanes, the decomposition forming D is not to be observed. In Si-methylated ylides like (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 and (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 the ylid carbon atom is able to abstract a proton of the P—CH3 group resp. P—H groups of the trivalent phosphorus forming (Me3Si)2C(H)PMe2. The rearrangement is proved by deuterated derivatives. The different behaviour is due to the increased basicity of the ylid-C atom in Si-methylated phosphorus ylides. Quite the same behaviour show the phosphorus ylides of 1,3,5-trisilacyclohexane.
    Notizen: Die am Si-Atom unterschiedlich chlorierten und methylierten 1,3-Disilapropane mit der CCl2-Gruppe ermöglichen die Spaltung von Me3Si—PMe2 unter Bildung der P-halogenierten Phosphorylide, wobei mit steigendem Methylierungsgrad die Reaktivität abnimmt. Die Umsetzungen verlaufen in folgender Reaktionsfolge: Das Ylid C kann mit der nicht umgesetzten Ausgangsverbindung A zu B zurückreagieren oder es zersetzt sich in einer Konkurrenzreaktion zu D. Bei Si-chlorierten Yliden wird die Bildung von D nicht beobachtet. In Si-methylierten Yliden wie (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 und (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 vermag das Ylid-C-Atom ein H-Atom aus der P—CH3-Gruppe oder der PH-Gruppe des dreibindigen Phosphors zu abstrahieren unter Bildung von (Me3Si)2C(H)PMe2. Die Umlagerung wird anhand deuterierter Derivate belegt. Das unterschiedliche Verhalten wird auf die erhöhte Basizität des Ylid-C-Atoms in den Si-methylierten Phosphoryliden zurückgeführt. Ganz entsprechend verhalten sich die Phosphorylide 1,3,5-Trisilacyclohexans.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110413
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  • 86
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    Polymorphie von SrTa2O6 (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 176-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polymorphism of SrTa2O6Orthorhombic SrTa2O6 is a new low temperature modification related to orthorhombic CaTa2O6. SrTa2O6(orh.) was obtained when the wellknown modification SrTa2O6(TTB) which is related to the tetragonal tungsten bronzes was heated in the presence of a transporting agent (chlorine) or a mineralizer (melt of B2O3) at temperatures below 1150°C. It could be prepared by the reaction of a 1:1 mixture of Sr(NO3)2 or SrCO3 with Ta2O5 in a sealed quartz glass tube as well. SrTa2O6(orh.) also occurred as an intermediate phase of the reaction of the corresponding 1:2 mixture at temperatures below 900°C (e. g. 840°C). Indexing of Guinier powder patterns led to the following unit cell: a = 11.006 Å, b = 7.638 Å, c = 5.622 Å. At temperatures above 1220°C SrTa2O6(orh.) changes (in air) to SrTa2O6(TTB). A reversal of this transition could not be achieved without the presence of a mineralizer or a transporting agent. CaxSr1-xTa2O6 solid solutions of the low temperature form could not definitely be established. However, at 1300°C solid TTB solutions of CaxSr1-xTa2O6 were formed. For x 〉 0.05 the TTB unit cells are orthorhombically distorted. For x ≥ 0.85 the x-ray powder patterns of the solid solutions looked like the one of CaTa2O6(orh.) and no TTB-structure was observed at 1300°C.
    Notizen: Von SrTa2O6 wurde eine neue, mit orthorhombischem CaTa2O6 strukturverwandte Tieftemperatur-Modifikation erhalten. SrTa2O6(orh.) ließ sich bei Temperaturen unter 1150°C sowohl aus der bisher bekannten, den tetragonalen Wolframbronzen verwandten Modifikation SrTa2O6(TWB) in Gegenwart eines Transportmittels (Chlor) bzw. eines Mineralisators (B2O3-Schmelze), wie auch durch Umsetzen von Gemengen (1:1) aus SrCO3 oder Sr(NO3)2 und Ta2O5 in geschlossenen Quarzglasampullen erhalten. Auch als Zwischenprodukt der Umsetzung entsprechender 1:2-Gemenge bei Temperaturen unter 900°C (z. B. 840°C) tritt diese Modifikation auf. Die Gitterkonstanten von SrTa2O6(orh.) sind aufgrund von Pulverdaten: a = 11,006 Å, b = 7,638 Å, c = 5,622 Å. Beim Erhitzen auf etwa 1 220°C (an der Luft) wandelt sich SrTa2O6(orh.) in SrTa2O6(TWB) um. Eine Rückumwandlung von SrTa2O6(TWB) in SrTa2O6(orh.) ohne Mineralisator- oder Transportmittelzusatz war nicht zu erreichen. Mischkristalle CaxSr1-xTa2O6 der Tieftemperaturform ließen sich nicht sicher nachweisen. Die bei Mischkristallen mit 0,05 〈 x ≤ 0,20 (1300°C) vorliegende TWB-Struktur ist orthorhombisch verzerrt. CaTa2O6(orh.) zeigte dagegen ab x ≥ 0,85 (1300°C) keine Entmischung.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110418
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  • 87
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    Darstellung, Isolierung und Charakterisierung gemischter Thiocyanato(1,3-diaminopropan)chrom(III)-Komplexe (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 167-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, Isolation, and Characterization of Mixed Thiocyanato(1.3-diaminopropane) -chromium(III) ComplexesThe complexes [Cr(NCS)4dap]- and trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1.3-diaminopropane) are prepared for the first time, isolated as salts and characterized by CHN analysis, chromium contents, the electrophoretic behaviour in dimethylformamide, and by UV, VIS, and IR spectra.
    Notizen: Die Komplexe [Cr(NCS)4dap]- und trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1,3-Diaminopropan) werden erstmals dargestellt, als Salze isoliert und durch CHN-Analyse, Chrombestimmung, elektrophoretisches Verhalten in Dimethylformamid sowie Spektren im UV, VIS und IR charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090218
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  • 88
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    Sulphur-Nitrogen Chelating Agents. IV. Some Solid State Copper(II) Complexes of Thia-aminopyridines An I.R. and Reflectance Spectral Analysis (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 201-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Schwefel-Stickstoff-Chelatbildner. IV. Einige Kupfer(II)-Komplexe von Thioaminopyridinen. IR- und ReflexionsspektroskopieEine Reihe von CuII-Komplexen sind dargestellt und charakterisiert worden. Die angenommenen Strukturen beruhen auf ihren IR -und VIS-Spektren. Die Thioaminopyridine können in verschiedener Weise koordiniert sein. Im Gegensatz zu unseren Befunden an aliphatischen Thioaminen ergab sich kein Zusammenhang zwischen der Struktur der CuLX2-Verbindungen und der Art des X--Anions. Ein Hinweis auf die Struktur der CuL2+-Komplexe in wäßriger Lösung kann aus festem CuLX2 nicht erhalten werden.
    Notizen: A series of solid state CuII complexes with thia-aminopyridines . S(CH2)mNH2 have been prepared and characterized. The postulated structures of these CuLX2 (X = OAc-, NO3-, ClO4- or Cl-) compounds were based on their I.R. and electronic spectra. It was found that the thiaaminopyridines may coordinate in quite different ways. In contrast with what was found for the aliphatic thiadiamines, no relation was stated between the structure of the CuLX2 compounds and the nature of the X- anion.Moreover the solid state compounds do not give a clear indication for the structure of the CuL2+ species in aqueous solution.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845090222
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  • 89
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    Trimethylsilylverbindungen der Vb-Elemente. VII. Die Kristallstrukturen von Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME und Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan sowie Bemerkungen zur Kristallstruktur des Bis(4-methoxyphenyl)ditellans (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 42-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Trimethylsilyl Derivatives of Vb Elements. VII. Crystal Structures of Lithium Bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME and of Tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane as well as Some Comments on the Crystal Structure of Bis(4-methoxyphenyl)ditellaneColourless lithium bis(trimethylsilyl)bismuthide · DME1,2-Dimethoxyethan (DME); Tetrahydrofuran (THF) 1 and green, metallic lustrous tetrakis(trimethylsilyl)dibismuthane 2 crystallize isotopic to their antimony homologues [1, 2]. As it is shown by crystal structure determinations { 1 : -90°C; I 4 2d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; R w= 0,065; 2 : + 20°C; P2 1/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; R w= 0,084} both compounds form chains which in the case of bismuthide 1 are built up as screws of alternating bismuth and lithium atoms; bonding further to two trimethylsilyl groups or to the chelating DME ligand both atoms gain coordination number 4 {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263.3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. In the case of dibismuthane 2 the centrosymmetric molecules are strung, their Bi-Bi groups forming nearly linear zigzag chains with shortened intermolecular contact distances {Bi-Bi 303.5(3); Bi … Bi 380.4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi … Bi 169; Bi—Bi—Si 97.4(5) and 92.0(5)°}. Structure and properties of 2 are compared with those of similar compounds; the crystal structure of brown, green metallic lustrous bis(4-methoxyphenyl)ditellane 5 already published by Ludlow and McCarthy[3] is reinvestigated with respect to very short intermolecular Te…Te contacts.
    Notizen: Das farblose Lithium-bis(trimethylsilyl)bismutid · DME 1 und das grüne, metallähnlich glänzende Tetrakis(trimethylsilyl)dibismutan 2 kristallisieren isotyp zu ihren jeweiligen Antimon-Homologen [1, 2]. Nach Röntgenstrukturanalysen {1: -90°C; I42d; a = 1017,3(4); c = 3738,0(26) pm; Z = 8; Rw = 0,065; 2: + 20°C; P21/c; a = 680,9(4); b = 1704,8(13); c = 1197,9 (10) pm; β = 119,46(6)°; Z = 2; Rw = 0,084} bilden beide Verbindungen im Festkörper Ketten. Beim Bismutid 1 bauen sie sich schraubenartig aus Bismut- und Lithiumatomen in alternierender Abfolge auf; durch Bindung zu zwei Trimethylsilyl-Substituenten bzw. zum Chelatliganden DME wird jeweils die Koordinationszahl 4 erreicht {Li—Bi 292(3); Bi—Si 263,3(14) pm; Bi—Li—Bi 132(1); Li—Bi—Li 148(1); ϕ(Li—Bi—Li—Bi) 83°}. Beim Dibismutan 2 reihen sich die Bi—Bi-Hanteln zu fast linearen, homonuklearen Zickzack-Ketten mit verkürztem intermolekularem Kontakt auf; das Molekül besitzt die zentrosymmetrische Konformation {Bi—Bi 303,5(3); Bi…Bi 380,4(3); Bi—Si 268 pm; Bi—Bi…Bi 169; — Bi—Bi—Si 97,4(5) und 92,0(5)°}. Struktur und Eigenschaften von 2 werden mit denen ähnlicher Verbindungen verglichen; die bereits von Ludlow u. McCarthy [3] publizierte Kristallstruktur des braunen, grün metallisch glänzenden Bis(4-methoxyphenyl)ditellans 5 wird im Hinblick auf sehr kurze intermolekulare Te … Te-Kontakte untersucht.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061106
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  • 90
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    Die Kristallstruktur und das Raman-Spektrum von SbCl3 · S8 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 110-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure and Raman Spectrum of SbCl3 · S8Contrary to literature data, the reaction of SbCl5 with CS2 at 5°C does not yield SbSCl3 but SbCl3 · S8. At room temperature it already decomposes slowly to SbCl3 and sulphur. The crystalline compound is built up from pyramidal SbCl3 molecules and S8 rings; pairs of SbCl3 molecules form loosely associated dimeric units, furthermore there exist some relatively short Sb…S contact distances. SbCl3 · S8 crystallizes in the space group P1 with the lattice constants a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94.9, β = 107.1 und γ = 111.6° (bei -5°C). The crystal structure was determined with 2032 X-ray reflexions and was refined to a residual index of R = 0.028. The Raman spectrum is reported.
    Notizen: Bei der Reaktion von SbCl5 mit CS2 bei 5°C entsteht nicht (wie in der Literatur beschrieben) SbSCl3 sondern SbCl3 · S8. Dieses zersetzt sich bereits bei Zimmertemperatur allmählich zu SbCl3 und Schwefel. Nach der Kristallstrukturbestimmung ist es aus pyramidalen SbCl3- und kronenförmigen S8-Molekülen aufgebaut; Paare von SbCl3-Molekülen bilden schwach assoziierte dimere Einheiten, außerdem gibt es einige relativ kurze Sb…S-Kontakte. SbCl3· S8 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 805, b = 867, c = 1073 pm, α = 94,9, β = 107,1 und γ = 111,6° (bei -5°C). Die Kristallstruktur wurde mit 2032 Röntgenreflexen bestimmt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 2,8% verfeinert. Das Raman-Spektrum wird mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061112
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  • 91
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    Über Chalkogenolate. 130. Untersuchungen über Rhodanine 1. Darstellung und Charakterisierung von Rhodanin und 5-Methylrhodanin (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 140-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 130. Studies on Rhodanines 1. Synthesis and Characterization of Rhodanine and 5-Methyl RhodanineThe rhodanines with R = H and CH3 have been prepared by reaction of ammonium dithiocarbamate with the sodium salt of chloroacetic acid and 2-bromopropionic acid, respectively.The compounds have been characterized by means of spectroscopic methods.
    Notizen: Die Rhodanine mit R = H und CH3 wurden durch Umsetzung von Ammoniumdithiocarbamat mit dem Natriumsalz der Chloressigsäure bzw. 2-Brompropionsäure hergestellt und mit spektroskopischen Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061116
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  • 92
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    Preparation, infrared and Raman spectra, force field and thermodynamic functions for Trifluoromethylsulfenyl Bromide, CF3SBrPresented as a communication to the XVI Argentine Chemistry Congress held at Córdoba, September 19 - 24, 1982. (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 161-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Darstellung, IR- und Raman-Spektren, Kraftfeld- und thermodynamische Konstanten des Trifluormethylsulfenylbromids, CF3SBrTrifluormethylsulfenylbromid wurde nach einer neuen Präparations-methode erhalten. Die IR- (Gas u. fest) und Raman-(flüssig) Spektren wurden aufgenommen und eine Zuordnung der Banden vorgenommen. Eine Normalkoordinatenanalyse erfolgte mit Hilfe eines Kopplungsstufenverfahrens. Die thermodynamischen Eigenschaften im Temperaturbereich von 200 bis 1000 K werden angegeben.
    Notizen: Trifluoromethylsulfenyl bromide was obtained by a new preparative method. Its IR (vapour and pure solid) and Raman (liquid) spectra are fully characterized and an assignment is proposed for the observed bands. A normal coordinate analysis was made by means of a stewise-coupling method. Thermodynamic properties in the temperatur range between 200 - 1000 K are tabulated.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061119
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  • 93
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    Polymorphie von SrTa2O6 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061126
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  • 94
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    Masthead (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071201
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  • 95
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    Darstellung und Charakterisierung von bindungsisomeren Hexakis-(thiocyanato-isothiocyanato)-rhodaten(III) und Di-μ-thiocyanato-N, S-octathiocyanatodirhodat(III) (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 12-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Characterization of Bond-Isomeric Hexakis-(thiocyanato-isothiocyanato)rhodates(III) and Di-μ-thiocyanato-N, S-octathiocyanatodirhodate (III)The reaction of RhCl3 with an aqueous solution of KSCN does not yield pure [Rh(SCN)6]3- as is supposed until now but a mixture of the bond isomers [Rh(NCS)n(SCN)6-n]3-, n = 0-3. By heating the tetrabutylammonium salts N coordination of the ambident SCN- is favoured forming mixtures with n = 0-4. The pure bond isomers are separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. Extracting the mixture (n = 0-3) with triphenylphosphiniminiumchloride from water into CH2Cl2 [Rh2(SCN)10]4- is formed, containing two Rh—SCN—Rh bridges and exclusively S-coordinated terminal ligands. Depending on S or N bonding the IR and Raman spectra show typical vibrations: νCN(N) and νCN(S): 2095-2170, νCS(N): 810-835, νCS(S): 695-710, δNCS: 460-470, δSCN: 425-465, νRhN: 300-340, νRhS: 265-306 cm-1. The application of group theory indicates that for n = 2 and 4 the cis-, for n = 3 the mer-compound exists. Except the inner ligand vibrations the Rh—N and Rh—S valence vibrations are assigned according to the supposed point symmetries. By interaction of trans-positioned ligands characteristic shifts are caused. The isolated complexes may also be distinguished and identified by their electronic spectra.
    Notizen: Die Reaktion von RhCl3 mit wäßriger KSCN-Lösung ergibt nicht, wie bisher angenommen, reines [Rh(SCN)6]3-, sondern ein Gemisch der Bindungsisomeren [Rh(NCS)n-(SCN)6-n]3-, n = 0-3. Durch Tempern der Tetrabutylammoniumsalze wird die Koordination des ambidenten SCN- über N begünstigt, so daß im Gemisch Spezies mit n = 0-4 entstehen. Die reinen Bindungsisomeren werden durch Trennung an Diethylaminoethyl(DEAE)-Cellulose isoliert. Bei der Extraktion des Isomerengemisches (n = 0-3) mit Triphenylphosphiniminiumchlorid aus Wasser in CH2Cl2 bildet sich [Rh2(SCN)10]4-. Es enthält zwei Rh—SCN—Rh-Brücken und ausschließlich über S koordinierte terminale Liganden. Die IR- und Ramanspektren (80 K) zeigen je nach Koordination über N oder S typische Schwingungen in folgenden Bereichen: νCN(N) und νCN(S): 2095 bis 2170, νCS(N): 810-835, νCS(S): 695-710, δNCS: 460-470, δSCN: 425-465, νRhN: 300-340, νRhS: 265-306 cm-1. Die gruppentheoretische Behandlung zeigt, daß für n = 2 und 4 jeweils der cis-, für n = 3 der mer-Komplex vorliegt. Neben den inneren Schwingungen des SCN lassen sich die Rh-Ligandschwingungen entsprechend der angenommenen Punktsymmetrie indizieren. Die Wechselwirkung trans-ständiger Liganden führt zu charakteristischen Bandenverschiebungen. Zur Unterscheidung und Identifizierung der isolierten Komplexe eignen sich auch die Elektronenspektren.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071203
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  • 96
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    Thermochemical Properties and Vapor Growth of Hg1-xCdx Te on CdTe (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 199-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermochemische Eigenschaften und Aufwachsen von Hg1-xCdxTe auf CdTeNach thermodynamischen Rechnungen enthält die Gasphase des epitaktischen Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe Systems vorwiegend Hg(g) und HgI2(g) durch die andere Moleküle vom Ausgangsstoff zum CdTe Substrat wandern. Transportversuche im Temperaturgradienten 590° → 535°C zeigten, daß man dünne Schichten von Hg1-xCdxTe auf CdTe von einem ternären Ausgangsmaterial in Gegenwart von HgI2 erhält.
    Notizen: Based on a thermodynamic analysis, the vapor phase of the Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe epitaxy system consists predominantly of Hg(g) and HgI2(g) through which nutrient species migrate from the source to the CdTe substrate. Growth experiments in the 590° → 535°C temperature gradient showed that Hg1-xCdxTe layers can be grown on CdTe substrates using a preannealed, ternary source material in the presence of HgI2.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845100328
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  • 97
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    Chemischer Transport der Nickelsulfide und einige Zusammenhänge beim Transport komplexer Bodenkörper am Beispiel der Sulfide von Fe, Co, NiProfessor Hans Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 19-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport Reactions of Ni-Sulfides and Some Relationships in C.T.R. of Complex Solids in the Case of Sulfides of Fe, Co, NiCrystals of α-Ni3S2, NiS, and NiS2 as well as solid solutions Fe1-yNiySx were grown by C.T.R. The coexistence equilibrium pressure of the solution equilibrium pressure p(S2), the activity of the metal component, the stability of gaseous metal halides concerning decomposition as well as their stability related on the transport agent have to be taken into account to choose a suitable transport agent, which have a sometimes opposite influence on the transport behaviour. Halogenes, hydrogen halides, and GeI2 were used as transport medium.
    Notizen: Durch chemische Transportreaktionen wurden Kristalle der Phasen α-Ni3S2, NiS und NiS2 sowie Mischkristalle Fe1-yNiySx erhalten. Bei der Auswahl des Transportmittels sind der Koexistenzzersetzungsdruck bzw. Löslichkeitsdruck p(S2) und die Metallaktivität im Bodenkörper, die Stabilität der gasförmigen Metallhalogenide bezüglich Zerfall und ihre Stabilität relativ zum Transportmittel zu beachten, die z. T. gegenläufigen Einfluß haben. Geeignete Transportmittel sind Halogene, Halogenwasserstoffe und GeI2.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110403
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  • 98
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    Zum chemischen Transport von Zinkoxid und zur Bestimmung seiner PhasenbreiteProfessor Hans-Albert Lehmann zum 65. Geburtstage am 1. Mai 1984 gewidmet (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 57-71 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport of Zinc Oxide and the Estimation of its Phase WidthThe chemical transport behaviour of zinc oxide using different transport agents and the influence of the transport conditions (T, ΔT, p) on transport rate and deposition form was studied. The range of homogeneity of ZnO is very narrow. The best agents for deposition of ZnO with the upper phase boundary are Cl2 and Br2, for the deposition of the lower phase boundary HBr and NH4Br are more suitable. The deviation from stoichiometry depends on the deposition temperature and amounts to 10 till 250 ppm in the range of 1073 up to 1373 K.
    Notizen: Das chemische Transportverhalten von Zinkoxid mit Cl2, Br2, HCl, HBr, NH4Cl und NH4Br und der Einfluß der Transportbedingungen (T, ΔT, p) auf die Abscheidungsgeschwindigkeit und Abscheidungsform wurde studiert. ZnO weist ein sehr schmales Homogenitätsgebiet auf. Zur Abscheidung von ZnO der oberen Phasengrenzzusammensetzung sind Cl2 und Br2 am besten geeignet. Für die Abscheidung von ZnO der unteren Phasengrenzzusammensetzung sind am besten HBr und NH4Br geeignet. Die Abweichung von der Stöchiometrie hängt von der Präparationstemperatur der Kristalle ab und liegt zwischen 10 und 250 ppm im Temperaturbereich 1073 bis 1373 K.
    Zusätzliches Material: 14 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110407
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  • 99
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. XXXVIII. Reaktion von Dibenzylmangan mit Sauerstoff (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 89-94 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXXVIII. Reactions of Dibenzyl Manganese with Oxygene(C6H5CH2)2Mn · C4H8O2 reacts with oxygen forming an unstable deep violet compound which changes in a stable unsoluble yellow peroxide of the formula C6H5CH2MnO—OMnCH2C6 H5. With excess oxygen a polynuclear complex of 3 valent manganese is formed with the composition Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.The compounds isolated were characterized by the products of hydrolyses and thermolyses, anaerobic reaction with iodine, magnetic moments, i.r. and e.s.r. spectra.
    Notizen: Dibenzylmangan-1,4-dioxan reagiert mit Sauerstoff zu einer tiefvioletten instabilen Substanz. Diese wandelt sich in ein stabiles gelbes, schwerlösliches Peroxid der Formel C6H5CH2MnO—OMnCH2C6H5 um. Mit überschüssigem Sauerstoff entsteht daraus ein Mehrkernkomplex des 3wertigen Mangans der Zusammensetzung Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.Die isolierten Verbindungen wurden durch ihre Hydrolyse- und Thermolyseprodukte, anaerobe Iodierung, magnetischen Momente sowie IR- und ESR-Spektren näher charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845110411
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  • 100
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    Na2Mg(SO3) · 2H2O. Ein neues ternäres Magnesiumsulfit Kristallstruktur, schwingungsspektroskopische und thermoanalytische Untersuchungen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 507 (1983), S. 199-205 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Na2Mg(SO3)2 · 2H2O. A New Ternary Magnesium Sulfite. Crystal Structure, Thermoanalytical, I.R., and Raman DataSingle crystals of the hitherto unknown Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O have been obtained by crystallization from Mg(HSO3)2 solutions saturated with NaCl and with the technique of gel crystallization. The crystal structure of the triclinic Na2Mg(SO3)2 · 2 H2O (P1, Z = 1, a = 752.4(1), b = 590.3(1), c = 517.8(1) pm, α = 106.25(1), β = 109.80(1), and γ = 101.49(1)°) has been determined using single crystal X-ray diffraction data. The Mg—O distances of the nearly regular MgO6 octahedra are between 206.6 and 210.5 pm. The MgO6 octahedra are connected by sulfite bridges forming chains in [001], which are held together by strong hydrogen bridges. The SO32- ions have nearly C3v symmetry. The results of thermoanalytical and I.R. and Raman spectroscopic measurements are reported and discussed. The O—D stretching modes of HDO molecules in partially deuterated samples show that the water molecules differ strongly from C2v symmetry.
    Notizen: Durch Kristallisation aus einer mit NaCl gesättigten Mg(HSO3)2-Lösung bei 95°C sowie nach dem Verfahren der Gelkristallisation konnte das bisher nicht bekannte Na2Mg-(SO3)2 · 2 H2O in Form von Einkristallen erhalten werden. Es kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit Z = 1 und a = 752,4(1), b = 590,3(1), c = 517,8(1) pm sowie α = 106,25(1), β = 109,80(1) und γ = 101,49(1)°. Die Kristallstrukturuntersuchung ergab eine nahezu ideal oktaedrische Umgebung der Magnesiumionen. Die MgO6-Oktaeder sind über Sulfitbrücken zu Ketten verknüpft, die durch relativ starke Wasserstoffbrücken miteinander verbunden sind. Die Sulfitionen besitzen nahezu C3v-Symmetrie. Die IR- und Ramanspektren sowie das Ergebnis thermoanalytischer Untersuchungen werden mitgeteilt und diskutiert. Die OD-Streckschwingungen der HDO-Moleküle in isotopen verdünnten Proben zeigen, daß die Kristallwassermoleküle relative stark von C2v-Symmetrie abweichen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835071225
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
    BibTip Andere fanden auch interessant ...
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