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  • 1
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 68-74 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Complex of Niobium Pentachloride with Thiazyl Chloride Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal StructureNiobium pentachloride reacts with trithiazylchloride in CCl4-suspension forming the complex Cl5Nb—NSCl which forms red crystals that are very sensitive to moisture. According to the vibrational spectrum and the crystal structure determination the compound consists of monomeric units in which NbCl5 is bonded to N≡S—Cl in a relatively loose manner via the nitrogen atom. The crystal structure was determined with X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 0.019 for 1879 reflexions. Cl5NbNSCl crystallizes in the triclinic space group P1 with the lattice constants a = 636.7, b = 1215.5, c = 1266.8 pm, α = 83.32, β = 78.52 und γ = 82.26° and with four molecules per unit cell. There are two crystallographically independent molecules which differ somewhat in their geometry.
    Notizen: Niobpentachlorid reagiert in CCl4-Suspension mit Trithiazylchlorid zu dem Addukt Cl5Nb—NSCl, das rote, sehr feuchtigkeitsempfindliche Kristalle bildet. Nach dem Schwingungsspektrum und der Kristallstrukturbestimmung liegt ein monomerer Komplex von NbCl5 mit N≡S—Cl vor, welches über das N-Atom relativ schwach mit dem Nb-Atom verbunden ist. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 1,9% für 1879 Reflexe verfeinert. Cl5NbNSCl kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 636,7, b = 1215,5, c = 1266,8 pm, α = 83,32, β = 78,52 und γ = 82,26° und mit vier Molekülen in der Elementarzelle. Es sind zwei kristallographisch unabhängige Moleküle vorhanden, die sich in ihrer Geometrie etwas unterscheiden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 92-98 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: (AsPh4)2[(μ-N2S2)(VCl5)2]. Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureFrom the reaction of VCl4 and S3N2Cl2 in CCl4 solution a solid, black product mixture is obtained. From this, the title compound can be extracted by reaction with AsPh4Cl in CH2Cl2 solution. It can also be synthesized from AsPh4VCl5 and S3N3Cl3 in CH2Cl2 solution. The i.r. spectra of (AsPh4)2[(μ-N2S2)(VCl5)2] (black crystal plates) and AsPh4VCl5 (brown needles) are reported. The crystal structure of (AsPh4)2[(μ-N2S2)(VCl5)2] was determined by X-ray diffraction. It crystallizes in the monoclinic space group P21/c with two formula units per unit cell. The lattice constants are a = 1113.9, b = 1712.8, c = 1508.8 pm, β = 106.68°. The centrosymmetric [(μ-N2S2)(VCl5)2]2⊖ ion consists of two quadratic-pyramidal VCl5 units which are linked via the N atoms of a N2S2 ring. The N2S2 ring shows positional disorder in two different orientations in the crystal. The AsPh4⊕ ions form (AsPh4⊕)2 pairs via inversion centers, each pair is surrounded by eight anions.
    Notizen: Bei der Reaktion von VCl4und S3N2Cl2 in CCl4-lösung entsteht ein festes Produktgemisch; durch Zusatz von AsPh4Cl in CH2Cl2-Lösung kann aus diesem die Titelverbindung herausgelöst werden. Sie kann auch aus AsPh4VCl5 mit Trithiazylcholorid in CH2Cl2-Lösung erhalten werden. Die IR-Spektren von (AsPh4)2[(μ-N2S2)(VCl5)5] (schwarze Kristallplättchen) und von AsPh4VCl5 (braune Nadeln) werden mitgeteilt. Die Kristallstruktur von (AsPh4)2[(μ-N2S2)(VCl5)2] wurde durch röntgenbeugung ermittelt. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten betragen a = 1113,9, b = 1712,8, c = 1508,8 pm, β = 106,68°. Das zentrosymmetrische [(μ-N2S2)(VCl5)2]2⊖-Ion besteht aus zwei quadratisch-pyramidalen VCl5-Gruppen, die über die N-Atome eines N2S2-Rings miteinander verknüpft sind. Der N2S2-Ring ist fehlgeordnet und nimmt statistisch zwei Orientierungen im Kristall ein. Die AsPh4⊕-Ionen sind über Symmetriezentren zu (AsPh4⊕)2-Paaren gepackt, die von acht Anionen umgeben sind.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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