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  • 1
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    Springer
    Calcified tissue international 10 (1972), S. 82-90 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Calcium ; Phosphate ; Precipitation ; Kinetics ; Chemistry
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé La cinétique de la formation et de la transformation des précipités de phosphate de calcium, obtenus en mélangeant de volumes égaux de solutions à 6×10−3 M de calcium total et/ou phosphate total est étudiée à 25°C. Les solutions de phosphate sont préajustées à un pH de 7.4. Les changements de pH et de turbidité des solutions sont suivis simultanément en fonction du temps. Les précipités sont isolés à des intervalles de temps variables et caractérisés par diverses méthodes physico-chimiques. Initialement un précipité avec un rapport molaire Ca/P de 1.5, amorphe aux rayons X et en diffraction électronique, est formé. Le spectre IR indique la présence de PO 4 3− et de HPO 4 2− . Après une période métastable, on observe la précipitation d'un matériel cristallin dans ou sur la phase amorphe. Vingt quatre heures après préparation de l'échantillon les précipités présentent surtout les caractères du phosphate octocalcique.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Die Kinetik der Bildung und Transformation von Calciumphosphat-Niederschlägen wurde bei 25°C untersucht. Es wurden dazu gleiche Volumen von Lösungen gemischt, bei einer Konzentration von 6×10−3M totales Calcium und/oder totales Phosphat. Die Phosphatlösungen wurden zuerst auf pH 7,4 eingestellt. Veränderungen des pH und Trübung der Lösungen wurden gleichzeitig als eine Funktion der Zeit aufgezeichnet. Niederschläge wurden in verschiedenen Zeitintervallen isoliert und mit verschiedenen physiko-chemischen Methoden charakterisiert. Am Anfang wurde ein Niederschlag mit einem molaren Ca/P-Verhältnis von 1,5, im Röntgenbild und in der Elektronendiffraktion amorph, gebildet. Infrarotspektren deuteten die Anwesenheit von PO 4 3− - und HPO 4 2− -Ionen an. Nach einer metastabilen Periode erfolgte ein Niederschlag aus kristallinem Material innerhalb oder auf der amorphen Substanz. 24 Std nach der Herstellung der Proben zeigten die Niederschläge in der Hauptsache die Charakteristiken von Octocalciumphosphat.
    Notizen: Abstract The kinetics of the formation and transformation of calcium phosphate precipitates obtained by mixing equal volumes of solutions, 6×10−3 M in total calcium and/or total phosphate was investigated at 25°. The phosphate solutions were preadjusted to pH 7.4. Changes of the pH and turbidity of the solutions were followed simultaneously as a function of time. Precipitates were isolated at various time intervals and characterized by different physicochemical methods. Initially a precipitate with a molar Ca/P ratio of 1.5, amorphous to X-ray and electron diffraction was formed. IR spectra indicated the presence of PO 4 3− and HPO 4 2− ions. After a period of metastability, precipitation of a crystalline material within or upon the amorphous matter occurred. Twenty four hours after sample preparation the precipitates showed mainly the characteristics of octacalcium phosphate.
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Calcified tissue international 16 (1974), S. 145-152 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): EHDP ; Bone ; Chemistry ; Serum ; Rabbits
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Notizen: Abstract The effects of disodium ethane-1-hydroxy-1,1-diphosphonate (EHDP) on bone and serum chemistry were investigated in adult rabbits. EHDP was administered by subcutaneous injection at doses of 0.25, 2.5 and 10 mg/kg body weight/day for of 28 days. Blood samples were obtained weekly from each rabbit and serum levels of total calcium, ionized calcium, inorganic phosphate and alkaline phosphatase were determined. At the end of the treatment period all rabbits were sacrificed and the tibiae removed for chemical analysis and histological evaluation. The effect of EHDP administration on serum chemistry was both dose- and time-related. The highest of the three doses, 10 mg/kg/day, resulted in a time-related decrease in total serum calcium. This dose also caused a rapid but transient reduction in serum ionized calcium. The effect of EHDP on serum inorganic phosphate was biphasic. Administration of 2.5 mg/kg/day resulted in a time-related elevation in this parameter, whereas the 10 mg/kg/day dose resulted in a time-related hypophosphatemic response. There were no significant drug-related changes in tibial fat-free dry weight, ash weight, total calcium or total phosphorus values. However, administration of 2.5 and 10 mg/kg/day EHDP resulted in increased osteoid tissue as measured histologically. These results are compared with data from other EHDP studies, and discussed in relation to the maturity and growth-state of the experimental animals.
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  • 3
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    Springer
    Calcified tissue international 23 (1977), S. 13-17 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Dental calculus ; Glycopeptide ; Chemistry
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Notizen: Summary A method is described for the isolation and purification of a sulphated glycopeptide from human supragingival calculus. The compound was isolated after using EDTA treatment, 2 M CaCl2 extraction, proteolytic digestion, ethanol precipitation, and finally purified by DEAE cellulose chromatography. It migrated as a single component on cellulose acetate electrophoresis, and chemical and infrared spectral analysis showed the presence of covalently attached sulphate groups. The sulphated glycopeptide was distinguished from being a sulphated glycosaminoglycan.
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  • 4
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    Springer
    Calcified tissue international 14 (1974), S. 3-14 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Hydroxyapatite ; Mineral ; Phase ; Chemistry ; Synthesis
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Des diagrammes de phase d'équilibre ont été déterminés pour le système CaO-P2O5-H2O en utilisant des techniques de synthèse hydrothermique au cours de variatio nsde température allant de 300–600° et 2 Kb H2O de pression. De l'hydroxyapatite bien cristallisé a été synthétisé et caractérisé. De faibles variations de paramètres de la maille cristalline, liées à la température de synthèse et composition globale du matériel initial, ont été déterminées. Des conditions chimiques précises sont nécessaires pour obtenir de l'apatite, en tant que seule phase solide en équilibre dans la solution. Les résultats de diagramme de phase d'équilibre sont comparés avec ceux obtenus dans des milieux synthétiques.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Es wurden Gleichgewichts-Phasendiagramme für das System CaO-P2O5-H2O bestimmt, indem hydrothermale Synthese-Techniken im Temperaturbereich von 300–600° und bei einem Druck von 2 Kb H2O verwendet wurden. Es wurde gut-kristallisiertes Hydroxyapatit erzeugt und charakterisiert. Es wurden geringe Unterschiede in den Parametern der Zelleinheiten festgestellt, welche von der angewandten Temperatur und der Zusammensetzung des Startmaterials abhingen. Es waren genaue chemische Bedingungen nötig, um Apatit als die einzige feste Phase im Gleichgewicht mit der Lösung zu erhalten. Die Resultate der Gleichgewichts-Phasendiagramme werden mit früheren Untersuchungen mit der Synthesetechnik verglichen.
    Notizen: Abstract Equilibrium phase diagrams have been determined for the system CaO-P2O5-H2 using hydrothermal synthesis techniques in the temperature range 300–600° and 2 Kb H2O pressure. Well-crystallized hydroxyapatite has been produced and characterized. Small variations in unit cell parameters dependent on temperature of synthesis and bulk composition of the starting materials have been determined. Precise chemical conditions were required to obtain apatite as the only solid phase in equilibrium with solution. Equilibrium phase diagram results are compared with previous synthetic investigations.
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  • 5
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    Springer
    Calcified tissue international 7 (1971), S. 150-162 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Uranium ; Bone ; Distribution ; Fission ; Chemistry
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Une concentration moyenne de 2.4×10−8 g U/g de cendre a été obtenue à partir de l'os humain normal. La microdistribution de l'uranium dans l'os indique que cet élément est surtout limité à surface de l'endoste et, en particulier, aux surfaces de l'os lamellaire et aux parois des canaux de Havers, ouverts dans l'os corticol. Cette répartition suggère que l'uranium se présente sous une forme chimique impropre à son incorporation dans l'apatite osseux: il ne semble donc pas exister une distribution diffuse significative de l'uranium dans l'os.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Eine mittlere Konzentration von 2,4×10−8 g Uran/g Asche wurde in normalen menschlichen Knochen gefunden. Die Feinverteilung von Uran im Knochen zeigt, daß dieses Element hauptsächlich an der endostalen Oberfläche vorkommt, insbesondere an der Oberfläche des trabeculären Knochens und an den Wänden der offenen Haversschen Kanäle im kortikalen Knochen. Diese Verteilung läßt vermuten, daß Uran in einer chemischen Form vorliegt, welche sich für den Einbau in das Knochenapatit nicht eignet. Daraus folgt, daß keine signifikante diffuse Verteilung des Urans innerhalb des Knochens vorliegt.
    Notizen: Abstract A mean concentration of 2.4×10−8 g U/g ash has been obtained for normal human bone The microdistribution of uranium in bone indicates that this element is mainly restricted to endosteal surfaces; in particular the surfaces of trabecular bone and the walls of open Haversian canals in cortical bone. This distribution suggests that uranium is present in a chemical form that is not acceptable for incorporation into bone apatite and consequently there does not appear to be a significant diffuse distribution of uranium throughout bone.
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  • 6
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    Springer
    Calcified tissue international 8 (1971), S. 54-72 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Morphology ; Glycosaminoglycans ; Cartilage ; Chemistry ; Audioradiography ; Healing
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Une perte de substance ostéo-cartilagineuse, de taille limitée et identique, est réalisée chez le lapin adulte et la cicatrisation est étudiée histologiquement et par autoradiographie après marquagein vitro au35S-sulfate. Une analyse microchimique est pratiquée pour le contenu et la composition en glycosaminoglycanes. 1. Entre la première semaine et la 4ème et 8ème semaine, un tissu conjonctif non-métachromatique se différencie en un cartilage métachromatique et la quantité de sulfate de chondroitine augmente de façon significative aux dépens des glycoprotéines. 2. Jusqu'à la 4ème semaine, la perte de substance est surtout comblée par de l'os néoformé: après cette période, la région est comblée au delà de la limite de la surface articulaire. 3. Le cartilage hyalin, ressemblant morphologiquement, autoradiographiquement et chimiquement au cartilage articulaire, en ce qui concerne la distribution en glycosaminoglycanes, constitute la surface articulaire de la perte de substance comblée dans un tiers des cas après 8 semaines. Le cartilage hyalin s'observe surtout dans les régions où de l'os néoformé a comblé la cavité médullaire. 4. Dans les deux tiers des cas, après 8 semaines, les surfaces articulaires des zones comblées comportent, non seulement du cartilage, mais aussi du tissu fibreux se formant essentiellement sur les parties latérales et dans les régions, où la cavité médullaire, fliant face, à la surface articulaire, n'a pas été comblée par du tissue osseux. La fraction glycoprotéique augmente par rapport à la fraction chondroitine sulfate. 5. Dans la majorité des cas, après 20 semaines, le cartilage néoformé subit des phénomènes dégénératifs, qui se traduisent par une diminution en chondroitine sulfate.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Bei ausgewachsenen Kaninchen wurde ein begrenzter, standardisierter, osteochondraler Defekt hervorgerufen, und das regenerierte Gewebe wurde histologisch und autoradiographisch durch Markierung in vitro mit35S-Sulfat und durch mikrochemische Bestimmung des Gehaltes und der Zusammensetzung der Glykosaminglykane untersucht. Die wichtigsten Befunde waren: 1. Zwischen 1 und 4–8 Wochen veränderte sich nichtmetachromatisches Bindegewebe zu metachromatisch gefärbtem Knorpel, und der Anteil an Chondroitin-Sulfat nahm auf Kosten der Glykoproteine signifikant zu. 2. Bis zu 4 Wochen war der Hauptteil des defekten Gebietes mit neugebildetem Knochen gefüllt; nach dieser Zeit lag dieser Bezirk oberhalb der Verknöcherungsgrenze in Richtung der Gelenkoberfläche. 3. Nach 8 Wochen bestand die Gelenkoberfläche des defekten Gebietes in einem Drittel der Fälle aus hyalinem Knorpel, der morphologisch, autoradiographisch und chemisch dem Gelenkknorpel in Bezug auf die Verteilung von Glykosaminoglykanen glich. Hyaliner Knorpel wurde hauptsächlich an Stellen beobachtet, wo neugebildeter Knochen die Markhöhle geschlossen hatte. 3. Nach 8 Wochen bestand die Gelenkoberfläche des defekten Gebietes in einem Drittel der Fälle aus hyalinem Knorpel, der morphologisch, autoradiographisch und chemisch dem Gelenkknorpel in Bezug auf die Verteilung von Glykosaminoglykanen glich. Hyaliner Knorpel wurde hauptsächlich an Stellen beobachtet, wo neugebildeter Knochen die Markhöhle geschlossen hatte. 4. Nach 8 Wochen bestanden Teile der Gelenkoberfläche des Defektes in zwei Dritteln der Fälle nicht nur aus Knorpel, sondern auch aus fibrösem Gewebe, welches vor allem in den seitlichen Teilen des Defektes und an Stellen vorlag, wo die Markhöhle gegenüber der Gelenkoberfläche nicht mit Knochengewebe verschlossen worden war. Die Glykoproteinfraktion nahm im Vergleich zur Chondroitin-Sulfatfraktion zu. 5. Nach 20 Wochen zeigten sich in den meisten Fällen bei neugebildetem Knorpel degenerative Veränderungen, welche durch eine gewisse Abnahme des Chondroitin-Sulfats wiedergegeben wurden.
    Notizen: Abstract A limited, standardized osteochondral defect was created in adult rabbits and the regenerated tissue was examined histologically and autoradiographically after labellingin vitro with35S-sulphate, and microchemically for its content and composition of glycosaminoglycans. The principal findings were: 1. Between 1 week and 4 to 8 weeks, non-metachromatic connective tissue differentiated to metachromatically stained cartilage, and the proportion of the chondroitin sulphate increased significantly at the expense of the glycoproteins. 2. Up to 4 weeks, the major part of the defect area was filled with newly formed bone; after this time, the area lay above the level of the “tidemark”, towards the articular surface. 3. Hyaline cartilage with morphological, autoradiographic and chemical resemblance to the articular cartilage in terms of the distribution of glycosaminoglycans constituted the articular surface of the defect area in one-third of the cases at observation times after 8 weeks. Hyaline cartilage was observed mainly in areas where newly formed bone had closed the medullary cavity. 4. In two-thirds of the cases, after 8 weeks, parts of the articular surface of the defect consisted not only of cartilage but also of fibrous tissue, occurring mainly in the lateral parts of the defect and in areas where the medullary cavity facing the articular surface had not been sealed by bone tissue. The glycoprotein fraction increased relative to the chondroitin sulphate fraction. 5. In most cases after 20 weeks, newly-formed cartilage underwent degenerative changes, which were reflected in some reduction of the chondroitin sulphate.
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  • 7
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    Springer
    Calcified tissue international 8 (1971), S. 228-236 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Skin ; Calcinosis ; Keratin ; Chemistry ; X-ray diffraction
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Des études histologiques antérieures ont montré que le follicle pileux est particulièrement susceptible de se calcifier, lorsque la peau de rats hypercalcémiques est lésée. Des analyses chimiques et par diffraction aux rayons X du follicule ont confirmé ce résultat. — En se basant sur l'augmentation du calcium et du phosphore, les calcifications débutent dans le tissue folliculaire 6–12 h après une blessure d'intensité moyenne de la peau de rats, ayant reçu du dihydrotachysterol (DHT), et 24–48 h après une blessure similaire chez des rats non injectés. Les diagrammes de diffraction aux rayons X sont diffus. Trois heures après la blessure, on note une augmentation du calcium du tissu folliculaire qui ne semble pas en rapport avec le DHT qui traduit probablement une liaison de calcium plutôt qu'un dépot minéral.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Frühere histologische Untersuchungen haben gezeigt, daß der Haarfollikel besonders anfällig für Verkalkungen ist, wenn die Haut von hypercalcämischen Ratten verletzt wird. Dieses Resultat wurde nun durch direkte chemische Bestimmungen und Röntgendiffraktions-analysen von Follikelgewebe bestätigt. Aufgrund der erhöhten Calcium- und Phosphatwerte kann gesagt werden, daß nach einer leichten Quetschung der Haut von Ratten, die mit Dihydrotachysterol (DHT) behandelt wurden, im Haarfollikelgewebe nach 6–12 Std Mineral-ablagerungen stattfanden, wogegen Kontrollratten mit der gleichen leichten Hautverletzung diese Ablagerungen erst nach 24–48 Std zeigten. Röntgendiffraktionsanalysen ergaben ein diffuses Apatit-Muster. Innerhalb 3 Std nach der Verletzung wurde ein Anstieg des Calcium-gehaltes im Follikelgewebe beobachtet, der nicht im Zusammenhang mit der DHT-Behandlung stand, also nicht eine Mineralablagerung, sondern eher eine Bindung von Calcium widerspiegelte.
    Notizen: Abstract Previous histological investigations have shown that the hair follicle is particularly susceptible to mineralization when the skin of hypercalcaemic rats is injured. Direct chemical and X-ray diffraction analyses of follicle tissue have now confirmed this finding. As judged by increases in both calcium and phosphorus, mineral deposits began to form in hair follicle tissue 6–12 h after a mild crush injury to the skin of rats dosed with dihydrotachysterol (DHT), and 24–48 h after a similar injury to the skin of non-dosed rats. X-ray diffraction gave a diffuse apatite pattern. Within 3 h of injury there was a rise in the calcium content of follicle tissue which was not related to DHT-dosing and which was probably a reflection of calcium binding rather than mineral deposition.
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  • 8
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    Springer
    Calcified tissue international 8 (1971), S. 304-319 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Chemistry ; Calcium ; Phosphate ; Solubility ; Computer
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Un programme d'ordinateur a été mis au point pour calculer les activités ioniques du calcium et l'orthophosphate dans un grand nombre de solutions. Dans le cas de solutions synthétiques, les calculs sont vérifiés en comparant les valeurs de pH, obtenues par ordinateur, avec celles observées expérimentalement. Des essais de ce type, avec des solutions possèdant des concentrations de calcium et d'orthophosphate trouvées dans les liquides biologiques et à des valeurs de pH variant de 3.00 à 10.00, indiquent que le programme est adapté pour des applications biologiques. Le programme n'est pas effectif pour des solutions, dans les lesquelles l'ion bromure est la source principale de la force ionique, sans doute, par manque d'équation étendue de Debye-Hückel dans ces circonstances. Aucune formation de complexe de phosphate de sodium n'a été notée à des concentrations biologiques normales.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Es wurde ein Computer-Programm ausgearbeitet, um die Ionenaktivitäten von Calcium und Orthophosphat in einer breiten Varietät von Lösungen zu berechnen. Die Berechnungen wurden bei synthetischen Lösungen durch Vergleiche zwischen den auf diese Weise errechneten pH-Werten und den experimentell gefundenen kontrolliert. Diese Art Kontrollen mit Calcium-und Orthophosphatkonzentrationen, wie sie in biologischen Flüssigkeiten gefunden werden, und mit pH-Werten zwischen 3,0 und 10,0 wies darauf hin, daß das Programm für biologische Anwendungen geeignet war. Das Programm konnte nicht benützt werden für solche Lösungen, bei welchen hauptsächlich das Bromidion zur Einstellung der Ionenstärke verwendet wurde, vermutlich weil die erweiterte Debye-Hückel-Gleichung unter diesen Umständen nicht anwendbar ist. Die Bildung eines Natriumphosphat-Komplexes unter normalen biologischen Konzentrationen konnte nicht nachgewiesen werden.
    Notizen: Abstract A computer program has been designed to calculate the ionic activities of calcium and orthophosphate in a wide variety of solutions. In the case of synthetic solutions the calculations were checked by comparing the computed pH values with those observed experimentally. Tests of this type with solutions having the concentrations of calcium and orthophosphate found in biological fluids and with pH values ranging from pH 3.0–10.0 indicated that the program was suitable for biological applications. The program was not effective for solutions in which the bromide ion was a principal source of ionic strength probably because of the failure of the extended Debye-Hückel equation under those circumstances. No evidence for the formation of any sodium phosphate complex at normal biological concentrations could be found.
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  • 9
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    Springer
    Calcified tissue international 10 (1972), S. 171-197 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Amorphous ; Crystalline ; Calcium phosphate ; Chemistry ; Composition
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Des échantillons non lavés de phosphate de calcium amorphe (ACP) contiennent une fraction labile, non remplaçable, riche en phosphate acide avec un rapport Ca/P faible: cette fraction est perdue de façon irréversible au cours du lavage. De l'ACP frais, précipité entre pH 6.6–10.6, varie dans un rapport molaire Ca/P de 1.18 à 1.50 et dans un rapport HPO 4 2− /P total de 33.0% à 10.1%. A pH 7.40, de l'ACP frais a un rapport molaire Ca/P de 1.36±0.02 et contient 22.8 (±2.2)% HPO 4 2− . Les résultats obtenus avec du précipité non lavé ne peuvent s'expliquer par du Ca2+ emprisonné et de l'HPO 4 2− ou du Na+, Cl− et CO 3 2− exogènes. Les phosphates de calcium amorphes constituent une classe de sels ayant des caractères chimiques variables et des propriétés physiques identiques, comparables au verre. Le CaHPO4·xH2O non cristallin peut être un ACP, surtout au cours des phases précoces de formation. A des pH physiologiques, l'ACP se transforme en petits cristaux applatis contenant de fortes quantités de phosphate acide facilement remplaçable. Le fait de laver la couche de surface produit un changement chimique dans les nouveaux cristaux: des cristaux non lavés donnent des diagrammes de diffraction d'apatite peu cristallins, ainsi que des spectres infra-rouges peu nets, intermédiaires entre des apatites et du phosphate octocalcique. Des explications structurales sont proposées et les compositions minérales amorphe/cristalline de l'os et du cartilage sont recalculées.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Ungewaschene Proben von amorphem Calciumphosphat (ACP) enthalten eine unersetzliche labile Fraktion, welche reich an saurem Phosphat ist und ein niederes Ca/P-Verhältnis hat und welche während des Waschprozesses unwiderruflich verloren geht. Natives ACP, welches im pH-Bereich 6,6–10,6 ausgefällt wurde, variierte im molaren Ca/P-Verhältnis zwischen 1,18 und 1,50 und in HPO 4 2− /totales P zwischen 33,0 und 10,1%. Bei pH 7,40 hatte natives ACP ein molares Ca/P-Verhältnis von 1,36±0,02 und enthielt 22,8 (±2,2)% HPO 4 2− . Die Werte beim ungewaschenen Niederschlag rühren weder von aus dem Überstand aufgenommenem Ca2+ und HPO2−, noch von außen kommendem Na+, Cl− und CO 3 2− her. Die amorphen Calciumphosphate werden als eine Klasse von Salzen erkannt, welche veränderliche chemische, aber identische glasartige physicochemische Eigenschaften haben. Nicht kristallines CaHPO4·xH2O kann auch ein ACP sein, besonders in den frühen Bildungsstadien. Bei physiologischem pH verwandelt sich ACP in kleine plattenförmige Kristalle, welche große Mengen von leicht ersetzbarem saurem Phosphat enthalten. Das Waschen dieser Oberflächenschicht erzeugte chemische Veränderungen in den resultierenden Kristallen; ungewaschene Kristalle zeigten ein Diffraktionsmuster, das nur schwach demjenigen des kristallinen Aspatites glich, aber ein schlecht aufgelöstes Infrarotspektrum, welches zwischen Apatit und Octocalciumphosphat war. Es werden strukturelle Erklärungen für alle diese Phenomena diskutiert, und revidierte amorph/kristalline Mineralzusammensetzungen von Knochen und Knorpel wurden neu berechnet.
    Notizen: Abstract Unwashed samples of amorphous calcium phosphate (ACP) contain an irreplaceable labile fraction, rich in acid phosphate and low in Ca/P ratio, which is irreversibly lost during the washing process. Native ACP precipitated in the pH range 6.6–10.6 varied in Ca/P molar ratio from 1.18 to 1.50 and in HPO 4 2− /total P from 33.0% to 10.1%. At pH 7.40, native ACP had a Ca/P molar ratio of 1.36±0.02 and contained 22.8 (±2.2)% HPO 4 2− . Unwashed precipitate data could not be attributed to either trapped supernatant Ca2+ and HPO 4 2− or extraneous Na+, Cl−, and CO 3 2− . The amorphous calcium phosphates are recognized as a class of salts having variable chemical but identical glass-like, physicochemical properties. Non-crystalline CaHPO4·xH2O may also be an ACP, especially during early formative stages. At physiological pH, ACP transforms to small platy crystals containing large amounts of readily-replaceable acid phosphate. Washing this surface layer produced chemical alterations in the resultant crystals; unwashed crystals had poorly-crystalline apatitic diffraction patterns but exhibited poorly-resolved infrared spectra intermediate between apatite and octacalcium phosphate. Structural explanations for all these phenomena are discussed, and revised bone and cartilage amorphous/crystalline mineral compositions have been re-calculated.
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  • 10
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    Springer
    Calcified tissue international 23 (1977), S. 39-44 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Dental cementum ; Collagen ; Protein ; Chemistry
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Notizen: Summary Cyanogen bromide (CNBr) peptides were prepared of the insoluble collagen of bovine dental cementum. Following chromatographic separation, the peptides were identified by their amino-acid composition. Type I collagen ([α1(I)]2α2) accounted for more than 90% of the organic matrix, while Type III collagen ([α1(III)]3) was present at a level of approximately 5%. Amino-acid analyses revealed that the CNBr peptides from α1(I) and α2 chains of cementum closely resembled the corresponding peptides from calf skin. The only systematic difference was a higher level of hydroxylation of prolyl and lysyl residues of the cementum peptides.
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  • 11
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Calcified tissue international 23 (1977), S. 87-94 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Calcium ; Osteoporosis ; Lactation ; Chemistry
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Notizen: Summary The calcium homeostatic mechanism was challenged in adult female rats by feeding them a calcium-deficient diet containing oxalate, and by subjecting them to pregnancy and lactation. The regimen caused a substantial weight loss, especially in those animals which reared their young well. Severe hypocalcaemia was observed in the lactating rats. Serum-P was slightly elevated. The content of hydroxyproline in serum was considerably elevated, reflecting the degree of calcium deprivation. Serum proteins were least influenced. The calcium depriving regimen reduced the growth of long bones, but did not stop it. The ash content of the bones was considerably reduced, the degree of reduction depended on the degree of calcium deprivation. Ash as percentage of total bone organ was reduced, but not to the same extent as total ash. Analyses of different parts of femur showed that the proximal and distal parts had lost more bone mineral than the diaphyseal shaft. The ash content of cortical bone tissue from the femur was estimated by a volumetric method. No differences were observed between test groups and controls, indicating that no measurable amounts of bone mineral had been removed from the walls of the vascular canals or by osteocytic osteolysis. Planimetric determinations on cross sections from femora disclosed that a great amount of bone had been removed from the endosteal surface of the diaphysis, while the periosteal surface demonstrated reduced bone apposition.
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  • 12
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Calcified tissue international 8 (1971), S. 197-210 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Fluorescence ; Calcium ; Collagen ; Chemistry ; Bone ; Dentine
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Des composants fluorescents de l'os et la dentine sont séparés des hydrolysats alcalins de leur marice sur des colonnes Sephadex C25 CM d'échange cationique. Les concentrations en fluorescence et le spectre d'excitation (λ max 330 nm) et d'émission (λ max 395 nm) sont les mêmes que ceux observés au niveau des matrices intactes et gélatinisées. Les paramètres de fluorescence ne sont pas altérés par hydrolyse. La filtration sur gel à l'aide de colonnes Sephadex G 10 perment de différencier le matériel isolé en deux composants, ayant la même fluorescence et la même absorption UV. La fluorescence est indépendante de pH de 3.5–9.5. Des études de dialyse et de filtration sur gel de matrices gélatinisées indiquent une association étroite du matériel fluorescent avec les chaines polypeptidiques de collagène.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Fluorescierende Bestandteile aus Knochen und Dentin wurden in Sephadex C25 CM Kationen-Austauschersäulen von alkalischen Hydrolysaten ihrer Matrices getrennt. Die Fluorescenzintensitäten sowie die Erregungs- (λ max 330 nm) und Emissions- (λ max 395 nm) Spektren waren dieselben wie bei intakten und gelatinisierten Matrices. Die Fluorescenzparameter wurden durch die Hydrolyse nicht verändert. Eine Gelfiltration über Sephadex-G10-Säulen trennte das isolierte Material in 2 Komponenten auf, welche gleiche Fluorescenz- und UV-Absorptionseigenschaften zeigten. Im pH-Bereich zwischen 3,5 und 9,5 war die Fluorescenz unabhängig vom pH. Dialysierversuche sowie Gelfiltrationsexperimente mitden gelatinisierten Matrices zeigten eine starkgefügte Bindung des fluorescierenden Materials mit den Polypeptidketten des Kollagens.
    Notizen: Abstract Fluorescent components in bone and dentine were separated from alkaline hydrolysates of their matrices on Sephadex C25 CM cationic exchange columns. The fluorescence levels, and the excitation (λ max 330 nm) and emission (λ max 395 nm) spectra, were the same as those observed in the intact and gelatinised matrices. The fluorescence parameters were unaltered by the hydrolysis procedure. Gel filtration on Sephadex G. 10 columns further resolved the isolated material into two components with the same fluorescence and UV absorption properties. The fluorescence was independent of pH over the range 3.5–9.5. Dialysis and gel filtration studies on the gelatinised matrices indicated a firmly-bonded association of the fluorescent material with the collagen polypeptide chains.
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  • 13
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    Springer
    Calcified tissue international 12 (1973), S. 125-136 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Mineralization ; Molt ; Isopod ; Chemistry ; Light microscopy
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Au cours de la phase inhabituelle de mue d'un isopode d'eau courante,Lirceuts brachyrus, la moitié postérieure de l'exosquelette est éliminée 24 heures avant la moitié antérieure. A ce stade, une reminéralisation se développe dans la partie postérieure alors que la partie antérieure est dans un stade de pré-mue. Le pourcentage de différence en calcium dans les deux moitiés à mi-mue et mue complète est respectivement de 22% (p〈0.01) et 33% (p〈0.01), indiquant une complexation du calcium pendant la mue. La rapidité de la reminéralisation est illustrée par le fait que le contenu minéral total double dans la partie postérieure entre la mi-mue et la mue totale et dans la partie antérieure entre la fin de la mue et un jour après. Le carbonate de calcium, sous forme de calcite, a pu être identifié par diffraction électronique de coupes fines des téguments.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Während der ungewöhnlichen Häutungssequenz des Frischwasser-IsopodenLirceus brachyurus (Harger) wird die hintere Hälfte des äußeren Skeletts 24 Std vor der vorderen Hälfte abgestoßen. In der halbgehäuteten Phase erfolgt Remineralisation im hinteren Teil, während der vordere Teil in einem Vorhäutungszustand ist. Der prozentuale Unterschied des Calciums in den zwei Hälften bei Halb- und Vollhäutungszustand ist 22% (p〈0,01) bzw. 33% (p〈0,01), was andeutet, daß Calcium während der Häutung abgesondert wird. Die Geschwindigkeit der Remineralisation erhellt aus der Tatsache, daß sich der Gesamtmineralgehalt im hinteren Teil zwischen Halt- und Vollhäutung, in der vorderen Hälfte jedoch zwischen Endhäutung und einem Tag nach der Häutung verdoppelt. Calciumcarbonat in kristalliner Calcitform wurde mittels Elektronendiffraktion von dünnen Hautschnitten nachgewiesen.
    Notizen: Abstract During the unusual molt sequence of the fresh-water isopod,Lirceus brachyrus (Harger), the posterior half of the exoskeleton is shed 24 hours before the anterior half. At the half-molt stage, occurs in the posterior part while the anterior portion is in a pre-molt condition. The percentage difference in calcium in the two halves at half-molt and full-molt is22 (p〈0.01) and33 (p〈0.01) respectively, an indication that calcium is sequestered during The rapidity of remineralization is illustrated by the fact that the total mineral content doubles in the posterior part between half and full molt and in the anterior half between the end of molt and one day after ecdysis. Calcium carbonate in the calcite cystalline form was demonstrated by electron diffraction of thin sections of the integument.
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  • 14
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    Springer
    Calcified tissue international 13 (1973), S. 259-270 
    ISSN: 1432-0827
    Schlagwort(e): Fluorapatite ; Exchange ; Chemistry ; Crystallography
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin , Physik
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Résumé Un échantillon minéral provenant de Burgess, Canada s'est révélé être un speciment exceptionnellement pur de fluoroapatite après analyse chimique et cristallographique. La composition globale de cet échantillon est la suivante: $$(Ca^2 )9.98(Sr^{2 + } ,Na^ + ,K^ + ,Mg^{2 + } )0.02(PO_4^{3 - } )5.98(HCO_3^ - ,CO_3^{2 - } )0.02(F^ - )2$$ . L'axe cristallographique C est de 6.865 A et l'axe a de 9.374 A. Des expériences d'échanges réalisés à l'aide de45Ca,32P et18F indiquent la présence de gros cristallites de surface spécifique de l'ordre de 1 m2/g. Il apparait que l'interprétation physique des processus d'échange ne nécessite pas l'existence de compartiments séparés, avec chacun son propre facteur cinétique, les échanges semblent être simplement liés à un changement exponentiel dans l'énergie libre de la réaction. Pour la réaction suivante: $$(Ca)_5 (PO_4 )_3 OH solide + (F^ - ) \rightleftarrows (Ca)_5 (PO_4 )_3 F solide + (OH^ - )$$ , la constante thermodynamique de 101.26 a été calculée, suggérant que le fluorapatite se forme toujours aux dépens de l'hydroxyapatite dans des conditions physiologiques. Cette transformation se continue en abaissant le pH.
    Kurzfassung: Zusammenfassung Eine Mineralprobe aus Burgess, Kanada, erwies sich nach chemischer und kristallographischer Analyse als außergewöhnlich reines Fluorapatit. Die Gesamtzusammensetzung entspricht: $$(Ca^{2 + } )_{9,98} (Sr^{2 + } ,Na^ + ,K^ + ,Mg^{2 + } )_{0,02} (PO_4^{3 - } )_{5,98} (HCO_3^ - ,CO_3^{2 - } )_{0,02} (F^ - )_2 $$ . Die kristallographische c-Achse wurde bestimmt und ergab 6,865 Å, und die a-Achse ergab 9,374 Å. Austauschwerte, welche durch Anwendung von45Ca,32P und18F erhalten wurden, deuteten auf große Kristalliten mit einer spezifischen Oberfläche von ca. 1 m2/g. Die Befunde deuten darauf hin, daß für die physikalische Erklärung des Austauschvorganges keine separaten Kompartimente mit eigenen kinetischen Faktoren nötig sind, sondern daß der Austausch mit dem exponentiellen Wechsel in der freien Energie der Reaktion in einfacher Beziehung steht. Für die Reaktion $$(Ca)_5 (PO_4 )_3 OH_{in fester Form} + (F^ - ) \rightleftarrows (Ca)_5 (PO_4 )_3 F_{in fester Form} + (OH^ - )$$ wurde als thermodynamische Konstante 101,26 errechnet, was darauf deutet, daß unter physiologischen Bedingungen immer Fluorapatit auf Kosten von Hydroxyapatit entsteht. Diese Umwandlung wird erhöht, wenn das pH erniedrigt wird.
    Notizen: Abstract A mineral specimen from Burgess, Canada, proved upon chemical and crystallographic analyses to be an exceptionally pure sample of fluorapatite. The over-all composition corresponds to $$(Ca^{2 + } )_{9.98} (Sr^{2 + } ,Na^ + ,K^ + ,Mg^{2 + } )_{0.02} (PO_4^{3 - } )_{5.98} (HCO_3^ - ,CO_3^{2 - } )_{0.02} (F^ - )_2 $$ . The crystallographic c-axis was determined to be 6.865 Å, and the a-axis 9.374 A. Exchange data obtained by employing45Ca,32P, and18F indicate the presence of large crystallites with a specific surface of the order of 1 m2/g. It is indicated that the physical interpretation of the exchange process does not require the existence of separate departments, each with its own kinetic factor, but that the exchange may be simply related to the exponential change in the free energy of the reaction. For the reaction $$(Ca)_5 (PO_4 )_3 OH_{solid} + (F^ - ) \rightleftarrows (Ca)_5 (PO_4 )_3 F_{solid} + (OH^ - )$$ the thermodynamic constant has been calculated to be 101.26, implying that fluorapatite always will form at the expense of hydroxyapatite under physiologic conditions. This transformation will be furthered by lowering the pH.
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  • 15
    ISSN: 1432-0878
    Schlagwort(e): Milk ; Fat globule membrane ; Carbohydrates ; Chemistry ; Ruthenium red ; Ultrastructure
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Biologie , Medizin
    Notizen: Summary The fat globules of the cream fractions of human and rat milk were stained with ruthenium red. Under the electron microscope, discrete granules and an amorphous coat of lesser density are seen at the surface of the milk fat globules. Since ruthenium red binds anionic groups selectively, it is probable that the granules containe the greatest concentration of these groups. The cream fraction of rat milk contains hexoses, hexosamines, methylpentoses and sialic acid. Methylpentoses and hexosamines are significantly enriched in the cream fraction. It is concluded that the finding of a surface coat in milk fat globules is in keeping with the Bargmann-Knoop model and suggests a distinct mechanism for carrying certain complex carbohydrates in milk. The role of the negative charges at the outer surface of the membrane coat in maintaining fat globules in suspension and in binding certain cations such as calcium is suggested.
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  • 16
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 102-108 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Zinkstaubdestillation ; Ultramikrobereich, Apparatur, TAS-Verfahren. Thermofraktographie, TAS-Verfahren ; Chromatographie, Dünnschicht ; Zinkstaubdestillation, Ultramikrobereich. Analyse von Naphthalinderivaten, Anthracenderivaten, Phenanthrenderivaten, Tetracenderivaten, Indolderivaten ; Chromatographie, Dünnschicht ; Zinkstaubdestillation, TAS-Verfahren
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es erlaubt, unter kontrollierten Bedingungen mit 20–200 μg Ausgangsmaterial eine Zinkstaubdestillation durchzuführen. Hierzu wird die Probe auf Cu-aktiviertes Zink in einer TAS-Patrone für einige Minuten auf 350–450° C erhitzt. Die dabei entstehenden sauerstofffreien Aromaten bzw. stabilen Heterocyclen werden durch einen Stickstoffstrom von 15 ml/min direkt auf den Startpunkt einer DC-Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die auftretenden Reaktionsprodukte werden identifiziert. Zum Studium der Reaktionsvorgänge und der optimalen Temperaturbereiche dient die Thermofraktographie. Es sind Anwendungsbeispiele aus der Gruppe der Naphthalin-,Anthracen-, Phenanthren-, Tetracen- und Indolderivate gegeben.
    Notizen: Abstract A method for zinc dust distillation of 20–200 μg of substance under controlled conditions is described. The sample is heated on copper-activated zinc up to 350–450° C for several minutes in a TAS-cartridge. The resulting oxygen-free aromatic resp. the stable heterocyclic components are transferred directly to the starting point of a TLC-plate by a stream of nitrogen at 15 ml/min and identified after chromatography. Thermography is applied to study the reaction process and to determine the optimal temperature ranges. Examples of application to the groups of naphthalene-, anthracene-, phenanthrene-,tetracene- and indol derivatives are listed.
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  • 17
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 126-127 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; Rückgewinnung geringer Substanzen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 18
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 119-123 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von 8-Hydroxychinolinderivaten, 8-Hydroxychinaldinderivaten in Pharmazeut. Produkten ; Chromatographie, Dünnschicht ; ÄDTA-behand. Platten
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der 8-Hydroxychinolin- und 8-Hydroxychinaldin-Derivate nach erfolgter Entwicklung auf Kieselgelplatten direkt quantitativ mit einem Chromatogramm-Spektralphotometer bestimmt werden können. Durch Vorbehandlung der Platten mit Komplexbildnern, wie Äthylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäure oder Triäthylentetraminhexaessigsäure, wird im Gegensatz zur unbehandelten Platte erreicht, daß die Substanzen runde Flecken ausbilden, die zur quantitativen Bestimmung geeignet sind. Die Methode hat sich auch bei der Bestimmung der Wirkstoffe aus Arzneiformen, wie Dragees und Salben, bewährt und läßt sich mit einer maximalen relativen Standardabweichung von ± 3,4% gut reproduzieren.
    Notizen: Abstract A method is described allowing direct quantitative determination of 8-hydroxyquinoline and 8-hydroxyquinaldine derivatives with a chromatogram spectrophotometer after development on silicagel plates. In contrast to untreated plates, pretreatment of the plates with complexing agents like ethylene-diamine-tetraacetic acid, diethylenetriamine-pentaacetic acid, or triethylenetetramine-hexaacetic acid, results in formation by the compounds of round areals which are suitable for quantitative measurement. This method proved also valuable for the quantitative measurement of the active contents of pharmaceutical formulations, like tablets or ointments. It is reproducible with a maximal relative standard deviation of ± 3.4%.
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  • 19
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 124-126 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Pesticiden, phosphorhaltig ; Chromatographie, Dünnschicht ; Schicht aus bas. Zinkcarbonat
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Dünnschichten von basischem Zinkcarbonat eignen sich zur Trennung von Insecticiden aus der Gruppe der Organophosphorsäuren. Mit Petroläther/Aceton-Gemischen zwischen 98∶2–86∶14 werden günstige Rf-Werte und gute Fleckzeichnungen erreicht. Die Substanzen sind entweder im kurzwelligen UV-Licht zu erkennen, wenn man der Dünnschicht Fluorescenz-Indicator F 254 der Fa. Merck zusetzt, oder aber im Tageslicht nach Sprühen mit Pd(II)Cl2-Lösung, wobei rotbraune Flecken entstehen. Die Wirkstoffe lassen sich mit Aceton quantitativ eluieren; Die Trennung kann auch säulen-chromatographisch durchgeführt werden. Die Trenneffekte sind ähnlich denjenigen, wie sie auf Kieselgel erreicht werden. Das basische Zinkcarbonat hat aber den Vorteil geringerer chemischer Aktivität, so daß weniger Artefakte entstehen.
    Notizen: Abstract Thin layers of basic zinc carbonate can be used with good results to separate organophosphorous pesticides. With a petroleumether/acetone mixture (between 98∶2 and 86∶14) good Rf-values and clearly defined spots are obtained. The substances are either recognizable in short-wave UV-light, when the fluorescence indicator F 254 from Fa. Merck is added to the thin layer, or in day-light, after having been sprayed with a solution of Pd(II)Cl2, which leads to the formation of reddish-brown spots. The pesticides can be eluted quantitatively with acetone; the separation can also be carried out by means of column chromatography. The effects of separation are similar to those obtained on silica gel, but basic zinc carbonate has the advantage of lower chemical activity, which means that less artifacts are formed.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 20
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 208-208 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Gold mit Oxalsäure ; Volumetrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 21
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 124-125 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Verwendung von Dihydroxyphenylphthalid und Trihydroxyphenylphthalid als Indicatoren ; Volumetrie ; Argentometrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 22
    Digitale Medien
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 125-126 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Xylenolen, Dimethylphenolen ; Chromatographie, Dünnschicht ; versch. Schichten u. Reagentien
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 23
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Kresolen, Phenol ; Chromatographie, Dünnschicht ; versch. Schichten und Reagentien
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 24
    Digitale Medien
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 363-363 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn, von Nickel, Mangan, Kobalt, Kupfer, Eisen, Zink ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 25
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 206-206 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Eisen(II) mit Diphenylthioviolursäure als Indicator ; Volumetrie ; EDTA
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 26
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 75-76 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Stickstoff in Düngemitteln ; Volumetrie ; Reduktion mit Devarda-Legierung, Schwefelsäure-Aufschluß
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 27
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 80-80 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Verw. von Diäthazinhydrochlorid als Indicatoren, Redox ; Volumetrie ; Vanadametrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 28
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1975), S. 205-207 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Methylolaminen, Melaminharzen ; Chromatographie, Dünnschicht ; Celluloseschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die Identifizierung der Komponenten in einem Methylolmelamin-Gemisch mittels Dünnschicht-Chromatographie wurde möglich, nachdem die einzelnen Methylolmelamine (Mono-, Di-, Tri-, Tetra-, Penta- und Hexamethylolmelamin) rein dargestellt werden konnten. Aus der zweidimensionalen dünnschichtchromatographischen Entwicklung des Methylolmelamin-Gemisches folgt, daß während der Dauer der Entwicklung keine Änderung der Zusammensetzung des Methylolmelamin-Gemisches stattfindet. Die Chromatographie wurde auf Celluloseschichten mit Butanol/Äthanol/Wasser (4∶1∶2) als Fließmittel und ammoniakalkalischer Silbernitratlösung als Nachweisreagens durchgeführt.
    Notizen: Abstract Identification of the components in a methylolmelamine mixture by thin-layer chromatography was facilitated after obtaining each of the individual methylolmelamines (mono-, di-, tri-, tetra-, penta- and hexamethylolmelamine). By the use of two-dimensional thin-layer chromatography it was noted that no change in the composition of the mixture takes place during the time of Chromatographic development. Separation was achieved on cellulose layers using butanol/ethanol/water (4∶1∶2) as solvent and ammonia-alkaline AgNO3 solution as detection reagent.
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  • 29
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1975), S. 201-204 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Glykolaldehyd, Glycerinaldehyd, Hydroxyaldehyden ; Volumetrie ; Dimere
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wurden die Möglichkeiten für die titrimetrische Bestimmung von dimerem Glykolaldehyd (Fp: 94–96° C) und dl-Glycerinaldehyd (Fp: 138–141° C) untersucht. Die systematischen Fehler der auf Grund verschiedener funktioneller Gruppen durchführbaren Messungen sind von der Stabilität ihrer cyclischen Halbacetale sowie von den ihrer Depolymerisation folgenden weiteren Gleichgewichten bestimmt. Das aus dem dl-Glycerinaldehyd gebildete Halbacetal besitzt höhere Stabilität als dasjenige aus dem Glykolaldehyd. Mit der Hydrogensulfit-Methode werden 95–96%, mit der Hydroxylamin-Methode dagegen 98–99% vom wahren Wert gefunden. In Wasser gelöst zersetzt sich der Glykolaldehyd verhältnismäßig rasch, und das Gleichgewicht kann durch beide Aldehydreaktionen quantitativ gegen die Monomerenform verschoben werden. Unsere Untersuchungen ergaben, daß die Hydroxylamin-Methode zur Bestimmung der in Form cyclischer Halbacetale kristallisierenden, dimeren Hydroxyaldehyde Vorteile gegenüber der Hydrogensulfit-Methode bietet.
    Notizen: Abstract Possibilities for the titrimetric determination of dimeric glycolaldehyde (m.p. 94–96° C) and dl-glyceraldehyde (m.p. 138–141° C) have been investigated. The systematic errors based on different functional groups depend on the stability of the cyclic semiacetals and on the subsequent equilibria established after their depolimerisation. The semiacetal of dl-glyceraldehyde is more stable than that of glycolaldehyde. 95–96% and 98–99% of the real content were found by the hydrogensulphite and hydroxylamine methods, respectively. Glycolaldehyde decomposes rather quickly in aqueous solution and the equilibrium can be shifted towards the monomeric form by both the aldehyde reactions. The hydroxylamine method proved to be more advantageous for the determination of the dimeric hydroxyaldehydes, which cristallise in the form of cyclic semiacetals.
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  • 30
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 128-128 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Mercaptanen mit Kobalt(III) ; Volumetrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 31
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 280 (1976), S. 373-376 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Hydrazin, Ammoniak, Anilin, Hydroxylamin, Thiocyanat, Dimethylhydrazin im Gemisch ; Volumetrie ; thermometrisch
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Binary mixtures of hydrazine and one of the following N-containing bases: ammonia, aniline, hydroxylamine, thiocyanate and unsymmetrical dimethyl hydrazine have been assayed thermometrically. The titrations are based both on the basic and the reducing properties of the compounds. For example, whilst for mixtures of hydrazine and ammonia, the total base content is determined by an acid/base titration, and the hydrazine component is determined by oxidation with bromate ion; for mixtures containing aniline or hydroxylamine, serial titration with bromate ensures that all the hydrazine is oxidised before the onset of oxidation of the other component. Mixtures of hydrazine and UDMH have been assayed in both aqueous and non-aqueous media and a comparison of results has been reported. The main advantage of the proposed methods is that they can be applied to industrial samples, which would render other methods impossible.
    Notizen: Zusammenfassung Binäre Mischungen von Hydrazin mit Ammoniak, Anilin, Hydroxylamin, Thiocyanat und asymmetrischem Dimethylhydrazin wurden thermometrisch analysiert. Sowohl die basischen als auch die reduzierenden Eigenschaften des Hydrazins bilden die Grundlage der Titrationen. Zum Beispiel wird im Gemisch Hydrazin/Ammoniak der Gesamtbasengehalt acidimetrisch ermittelt und die Hydrazinkomponente durch Oxydation mit Bromat bestimmt. Im Gemisch Anilin/Hydrazin oder Hydroxylamin/Hydrazin wird mit Bromat zunächst alles Hydrazin oxydiert, bevor die Oxydation der zweiten Komponente einsetzt. Mischungen von Hydrazin mit asym. Dimethylhydrazin werden in wäßrigem und auch in nichtwäßrigem Medium ausgeführt und die Ergebnisse verglichen. Der Hauptvorteil der beschriebenen Verfahren besteht darin, daß auch industrielle Proben untersucht werden können, bei denen andere Verfahren versagen würden.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 32
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 358-362 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best von Kryptanden, Kryptaten ; Volumetrie ; HCl, Metall-Standardlösung, Standardzugabeverfahren
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary Using bromocresol green as a visual endpoint indicator solutions of the cryptands [2.2.1] and [2.2.2] can be determined by titration with HCl in the concentration range of 10−1–10−3 M with relative standard deviations of 0.2–0.4 %. If both cryptand and cryptate are present in one solution, then the sum of them can be determined titrimetrically in the same way. It is also possible to determine the contents of [2.2.1] and [2.2.2] by using a calcium or barium standard solution and the unknown cryptand solution as a titrant. By evaluation of the pH-curve thus obtained, the endpoint of the titration can be determined. In the concentration range of 10−1–10−2 M relative standard deviations of about 0.5% are obtained. [2.2.1] cryptand solutions are determined by using the standard addition technique of Gran with a calcium chloride solution. An ion-selective electrode is used as a probe for calcium ions. If this method is applied, the relative standard deviation in the range of 10−2–10−4 M solutions is approximately 3%. With this technique cryptand can be analysed even when cryptate is present in the solution.
    Notizen: Zusammenfassung Bei Verwendung von Bromkresolgrün als visueller Endpunktindicator kann man [2.2.1] und [2.2.2] Kryptandlösungen im Konzentrationsbereich 10−1–10−3 M mit relativen Standardabweichungen von 0,2–0,4% mit HCl titrieren. Wenn in einer Lösung sowohl Kryptand als auch Kryptat vorhanden ist, ist die Summe beider Substanzen auf die gleiche Weise bestimmbar. [2.2.1] und [2.2.2] können auch dadurch bestimmt werden, daß eine Calciumbzw. Barium-Standardlösung mit der Kryptandlösung unbekannter Konzentration titriert wird. Die Auswertung der dabei erhaltenen pH-Kurve ergibt den Titrationsendpunkt, wobei hierdurch im Konzentrationsbereich von 10−1–10−2 M Kryptandlösungen relative Standardabweichungen von etwa 0,5% erreicht werden. [2.2.1] Kryptandlösungen werden außerdem mit der Standard-Additionstechnik nach Gran bestimmt, wobei eine calciumselektive Elektrode als Indicatorelektrode dient. Dabei werden im Konzentrationsbereich von 10−2–10−4 M relative Standardabweichungen von etwa 3 % erhalten. Diese Methode kann auch überschüssigen Kryptand neben Kryptat bestimmen.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 33
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 413-415 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Sulfat in Umweltmaterial ; Volumetrie ; Durchflußsystem, Dimethylsulfonazo als Indicator
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 34
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 287-287 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Carbamatpesticiden in biolog. Material ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 35
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 361-365 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; Informationsgehalt und »Äquivokation«
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary A method has been developed for the calculation of information contents of one-channel identification procedures, which is especially applicable in the area of thin-layer chromatography (TLC). The method can be considered as a refinement of the one proposed by Massart and can easily be extended to the combination of one-channel procedures. In addition, the quantity ‘equivocation’, which is complementary to the information content, is introduced. As an example the best TLC-systems and the best combinations of two TLC-systems for the identification of DDT and twelve related compounds are selected by using information contents or equivocations. The results for the individual systems are compared with those obtained by Massart.
    Notizen: Zusammenfassung Eine Methode zur Berechnung von Informationsgehalten von Einkanal-Identifizierungsverfahren wurde entwickelt, die besonders gut für das Gebiet der Dünnschicht-Chromatographie (DC) anwendbar ist. Sie kann als eine Verfeinerung der von Massart vorgeschlagenen Methode angesehen werden und kann auf einfache Weise für Kombinationen von Einkanal-Verfahren erweitert werden. Dabei wird der Begriff »Äquivokation«, komplementär zum Informationsgehalt, eingeführt. Als Beispiel wurden die besten DC-Systeme und Kombinationen von zwei DC-Systemen für die Identifizierung von DDT und zwölf verwandten Verbindungen unter Benutzung von Informationsgehalten oder »Äquivokationen« ausgewählt. Die Ergebnisse für die einzelnen Systeme werden mit den nach Massart gefundenen verglichen.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 36
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 407-407 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Arylbenzolsulfonylthiocarbamiden ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 37
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 269-270 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Untersuchungen an Bor-Curcumin-Chelaten ; Thermodifferentialanalyse ; Volumetrie ; DMSO
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 38
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 380-381 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Wasser in Chlorcyan ; Volumetrie ; Karl Fischer, Ethylenglykol
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Wasserspuren in verflüssigtem Chlorcyan beschrieben. Nach Hinzufügen von Chlorcyan zu Ethylenglykol wird das Chlorcyan durch Verdampfen entfernt. Das durch das Ethylenglykol zurückgehaltene Wasser wird mit Karl-Fischer-Lösung titriert. Die Standardabweichungen sind im Bereich von 0,004–0,007 (0,1–0,4 g H2O/100 ml ClCN).
    Notizen: Summary A description is given of a method for determining traces of water in liquefied cyanogen chloride. Following the addition to ethylene glycol, cyanogen chloride is removed by evaporation. The water retained by ethylene glycol is then titrated by Karl-Fischer solution. Standard deviations are in the range of 0.004–0.007 (0.1–0.4 g H2O/100 ml ClCN).
    Materialart: Digitale Medien
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  • 39
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 398-401 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von pharmazeut. Produkten ; Chromatographie, Dünnschicht ; halogenfreie Fließmittelsysteme
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Mit 2 sauren, 2 basischen und einem neutralen Fließmittel mit unterschiedlichen Polaritäten und guten Trennleistungen konnten 151 von 157 geprüften Arzneisubstanzen mit hRf-Werten zwischen 10 und 90 chromatographiert werden.
    Notizen: Summary Using two acidic, two alkaline and a neutral mobile phase of different polarities and high separation efficiencies 151 of 157 tested drug substances could be chromatographed with hRf-values between 10 and 90.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 40
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 381-384 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Aminen, aromat. ; Chromatographie, Dünnschicht ; Remissionsmessung
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von aromatischen Aminen beschrieben. Diese werden dünnschicht-chromatographisch auf Kieselgel 60 F254 Fertigplatten in den Laufmitteln n-Propanol/Methanol/Wasser/Eisessig (65∶15∶15∶20; Vol.) oder n-Butanol/Wasser/Eisessig (66∶17∶17; Vol.) von den Begleitstoffen abgetrennt. Die getrennten Aminflecke werden entweder im Ultraviolett-Bereich oder nach Diazotierung im sichtbaren Bereich mit dem Chromatogramm-Spektralphotometer PMQ II nach der Remissionsmethode gemessen und anhand der auf derselben Platte aufgestellten Eichgerade ausgewertet. Die quantitative Bestimmung wird anhand der beiden Amine 5-Amino-2,4,6-trijod-isophthalsäurebis-(2,3-dihydroxy-propyl-N-methylamid) (I) und 2,4,6-Trijod-3-aminobenzoesäure (II) in Röntgenkontrastmittelpräparaten (RKP) demonstriert. Sowohl im UV- als auch im sichtbaren Bereich, läßt sich in 3000 μg RK-Säure (RKS) noch 0,1 μg freies aromatisches Amin, das sind 0,003%, bezogen auf die eingesetzte Menge RKS, mit einer maximalen relativen Standardabweichung von 4% bestimmen. Diese Methode ist spezifischer und empfindlicher als die der Diazotierung in Lösung.
    Notizen: Summary The aromatic amines are separated from impurities by thin-layer chromatography on silica gel 60 F254 precoated plates in the mobile solvents n-propanol/methanol/water/glacial acetic acid (65∶15∶15∶20; vol.) or n-butanol/water/glacial acetic acid (66∶17∶17; vol.). The separated amine spots are measured by the remission method by means of the TLC densitometer PMQ II, either in the u.v. region or, after diazotization, in the visible region, and evaluated on the basis of the linear calibration curve set up on the same plate. Quantitative determination is demonstrated by means of the two amines, 5-amino-2,4,6-triiodoisophthalic acid-bis-(2,3-dihydroxypropyl-N-methylamide) (I) and 2,4,6-triiodo-3-aminobenzoic acid (II), in radiopaque contrast media (RCM). Both in the u.v. and visible regions, it is still possible to determine 0.1 μg of free aromatic amine in 3000 μg of radiopaque contrast medium acid (RCA), or 0.003% in terms of the amount of RCA used, with a maximum relative standard deviation of 4%. This method is more specific and more sensitive than that of diazotization in solution.
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  • 41
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 414-414 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Aminen, aromat. primäre ; Volumetrie ; Nitrit, Hämatoxylin als Indicator
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 42
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 155-156 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. der Alkalität von Umweltmaterial ; Volumetrie ; Durchflußsystem
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 43
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 135-137 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von Desodorantien, Phenolderivaten in Kosmetika ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Phenolische Desodorantien in kosmetischen Präparaten lassen sich durch Umsetzung mit Echtrotsalz Al (Anthrachinondiazonium-chlorid-1) in wäßrig-alkalischer Lösung, Extraktion des gebildeten Azofarbstoffes mit einem organischen Lösungsmittel und anschließender Dünnschicht-Chromatographie schnell identifizieren. In den meisten Fällen ist die Abhängigkeit zwischen der Extinktion der Farbstofflösung und der eingesetzten Menge des betreffenden Desodorants linear, wodurch dann auch quantitative Bestimmungen möglich sind.
    Notizen: Summary Phenolic compounds, used as deodorants in cosmetic products can be identified quickly by reaction with anthraquinonediazonium chloride-1 (Echtrotsalz Al) in aqueous alkaline medium, extraction of the azo dye with an organic solvent and separation by thinlayer chromatography. The relation between the absorbance of the coloured solution and the concentration of the deodorant concerned is generally linear; in these cases quantitative determinations are always possible.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 44
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 39-41 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Nickel, Jodid ; Volumetrie ; magnetisch, Meßanordnung
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Eine einfache Meßanordnung für die magnetische Titration wird vorgestellt. Anhand der Umsetzung von [Ni(NH3)6]2+ mit CN− und von J− mit Cr2O7 2− wird gezeigt, daß sich dieses Meßverfahren unter bestimmten Voraussetzungen in der quantitativen Analyse einsetzen läßt. Zur Auswertung der Titrationskurven wird eine Auftragung der Kraft im Magnetfeld gegen das reziproke Gesamtvolumen vorgeschlagen.
    Notizen: Summary A simple measuring equipment for magnetic titration is described. On the basis of the reaction of [Ni(NH3)6]2+ with CN− and J− with Cr2O7 2− it is shown that under certain conditions this method is useful in quantitative analysis. For evaluation of the titration curves, a plot of the force in the magnetic field against the reciprocal of the total volume is proposed.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 45
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 366-368 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von N-Heterocycl. Verbindungen ; Chromatographie, Dünnschicht ; CuSO4-imprägnierte Schichten, Fluorescenz
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Durch die charakteristischen Fluorescenzfarben und die Fluorescenz-Thermochromie der CuJ-Komplexe lassen sich N-Heterocyclen auf Chromatogrammen meist einwandfrei identifizieren. Eine wesentliche Vereinfachung wird durch die Verwendung CuSO4-imprägnierter Kieselgelschichten erreicht. Die Nachweisempfindlichkeiten insbesondere bei tiefer Temperatur ändern sich im Vergleich zur ursprünglichen Technik kaum.
    Notizen: Summary N-Heterocycles can usually be identified with certainty through the characteristic fluorescence colours and fluorescence-thermochromism of the CuI-complexes. The use of CuSO4-impregnated silica gel layers facilitates the procedure considerably, and scarcely reduces the sensitivity of detection, particularly at low temperature.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 46
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 24-29 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Polycyclen in Wasser ; Chromatographie, Dünnschicht ; Änderung der Fluorescenzintensität
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Nach der Verordnung über Trinkwasser und Brauchwasser für Lebensmittelbetriebe (Trinkwasserverordnung) vom 31. Januar 1975 müssen 6 Einzelverbindungen aus der Gruppe der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe nachgewiesen werden. Das empfohlene Analysenverfahren basiert auf der Messung der Fluorescenz nach vorangegangener chromatographischer Trennung auf Adsorberschichten. Sowohl bei dieser Trennung als auch in der anschließenden Zeit verändert sich die Fluorescenzintensität einzelner Verbindungen z.T. beträchtlich. Systematische Untersuchungen an Kieselgel und an Mischschichten aus Aluminiumoxid und Acetylcellulose sollen die kritischen Punkte und die möglichen Fehlerquoten offen legen.
    Notizen: Summary According to the regulation on the use of drinking and industrial water in food industry (Drinking Water Regulation) of 31 January, 1975, six individual compounds of the group of polycyclic aromatic hydrocarbons must be traced. The analytical procedure recommended is based on the measurement of fluorescence after preceding Chromatographic separation on adsorber layers. In the course of this separation and during the time that follows, the fluorescence intensity of various compounds changes, in some cases considerably. Systematic studies with silica gel and mixed layers of aluminium oxide and acetyl cellulose are intended to reveal critical points and possible ranges of error.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 47
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 126-131 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Volumetrie ; Einzelproben, automatisches Analysengerät
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Voraussetzungen einer effektiven Automation der individuellen titrimetrischen Analyse werden dargestellt. Ein nach diesen Gesichtspunkten entwickeltes Gerät wird beschrieben und seine Anwendung in den Gebieten der Farbstoffe, Agrochemikalien, Additiven und Pharmaka aufgezeigt.
    Notizen: Summary Criteria for effective automation of individual titrimetric analyses are presented. Based on these, an automatic titration system has been developed which is described. Its performance and its applicability in the field of dyestuffs, agrochemicals, additives and pharmaceuticals has been investigated.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 48
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 138-143 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn, der Metallchelate von 8-Mercaptochinolin ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung 8-Mercaptochinolin (Thiooxin) eignet sich zum Nachweis und zur Trennung von Metallen mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie. Es bildet Neutralkomplexe definierter Zusammensetzung, die in wäßriger Phase schwerlöslich sind und in Chloroform extrahiert werden können. Fällung und Extraktion sind vom pH-Wert abhängig, wodurch eine Vortrennung der Metalle möglich ist. Beschrieben wird das dünnschicht-chromatographische Verhalten von 17 Metallchelaten. Die intensive Eigenfärbung der Komplexe erübrigt den Gebrauch von Anfärbereagentien. Die visuelle Nachweisgrenze der Metalle liegt zwischen 5 und 20 ng (Fluorescenzlöschung bei 254 nm). Spektralphotometrische Auswertung der Chromatogramme läßt eine Erniedrigung der Nachweisgrenze um etwa eine Zehnerpotenz erwarten.
    Notizen: Summary 8-Mercaptoquinoline (thiooxine) is qualified for the detection and separation of metals by thin-layer chromatography. It forms neutral complexes in definite composition, which are insoluble in aqueous solution, but readily soluble in CHCl3. Precipitation and extraction are dependent on the pH value, whereby pre-separation of metals is possible. The thin-layer chromatographic behaviour of 17 metal chelates is described. No spraying is necessary for detection, since the complexes show different, characteristic colours. The visual detection limits of the metals are between 5 and 20 ng (fluorescence quenching at 254 nm). Spectrophotometric determination of the chromatograms lowers the detection limit by one power of ten.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 49
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 144-147 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. der Metallchelate von 1-Hydroxy-2-pyridinthion ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung 1-Hydroxy-2-pyridinthion (HPT) bildet mit den Metallen der 8. Nebengruppe des Periodensystems intensiv gefärbte Chelatkomplexe. Führt man die Reaktion in wäßriger Phase bei pH 7 aus, so werden alle Elemente der Gruppe erfaßt und als schwerlösliche Neutralkomplexe gefällt. Diese lassen sich mit Chloroform extrahieren und dünnschichtchromatographisch trennen. Die Nachweisgrenze der Metalle liegt zwischen 3 und 40 ng (Fluorescenzlöschung bei 254 nm). Spektralphotometrische Auswertung der Chromatogramme läßt eine Erniedrigung der Nachweisgrenze um eine Zehnerpotenz erwarten.
    Notizen: Summary 1-Hydroxy-2-pyridinethione (HPT) forms highly coloured chelate complexes with the metals of the 8th sub-group. If the reaction is carried out in aqueous solution at pH 7, all elements of the group precipitate as insoluble neutral complexes. They can be extracted with CHCl3 and separated by thin-layer chromatography. The detection limit is between 3 and 40 ng (fluorescence quenching at 254 nm). Spectrophotometric determination of the chromatograms lowers the detection limit by one power of ten.
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  • 50
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 159-159 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Strontium in Strontiumferriten ; Volumetrie ; Ausfällung bzw. Maskierung von Eisen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 51
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 43-43 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Chlorid ; Volumetrie ; Dithizon, AgCl
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 52
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 44-44 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Guanylpyrazolnitraten ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 53
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 415-416 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Anorgan. Ionen ; Chromatographie, Dünnschicht ; mit p-Toluidin imprägnierte Schichten
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 54
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 159-159 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Indigo und Vanadat ; Volumetrie ; photometr. Endpunkt
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 55
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 269-272 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse von Bronze in archäolog. Material ; Volumetrie ; Korundstäbchen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung In Fortsetzung einer früheren Arbeit über Kupfer und Messing wird in dieser Mitteilung die Zinnbestimmung in Abstrichen beschrieben. Metazinnsäure wird durch Filtration mit Hilfe eines besonderen Gerätes abgetrennt, zu SnS2 umgesetzt, in HCl gelöst und die Sn-Bestimmung wird dann durch Rücktitration eines EDTA-Überschusses mit Zinksulfat durchgeführt.
    Notizen: Summary In continuation of an earlier paper on copper and brass this communication describes the determination of tin in streak samples. Metastannic acid is isolated by filtration using a specially designed apparatus. It is converted to SnS2, dissolved in HCl and Sn is determined by back-titration of excess EDTA with zink sulphate.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 56
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 105-110 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; Auswertung über die Kubelka-Munk-Funktion
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Eine quantitative Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen über die Kubelka-Munk-Funktion wird beschrieben. Die mathematische Ableitung erfolgt über zwei Ansätze: Differentialgleichung und hyperbolisch-trigonometrische Funktionen. Es zeigt sich, daß beim Zweiwellenlängen-Densitometer die Bestimmung absoluter Remissionswerte entfällt, und das erhaltene Meßsignal mit geringem Aufwand linearisiert werden kann. Die Auswertung erfolgt über die Peakhöhe, ermittelt durch Zig-Zag-Scantechnik (Shimadzu CS 900). Meß- und Vergleichswellenlänge sollen dicht beieinander liegen, um ähnliche Streukoeffizienten zu erhalten. Vermessen wird Coffein im Bereich von 0,25–20 μg, in dem die Linearisierung noch einwandfrei arbeitet. Der Fehler liegt als relative Standardabweichung bei 1,9% (c=4–20μg,n=15) bzw. 2,7% (c=0,25–2 μg,n=22).
    Notizen: Abstract The mathematical derivation is given by two different statements: differential equation and hyperbolic-trigonometric functions. It is shown that measurement of absolute values of remission is inapplicable. The signal is easily to be linearized. The evaluation is given by the maximum peak value obtained by the zig-zag scan technique (Shimadzu CS 900). To get similar scatter values sample and reference wave-length should be tuned as close as possible. Caffeine is measured from 0.25 to 20 μg. In this range the linearizer works unobjectionably and the error as relative standard deviation is in the order of 1.9% (4–20 μg,n=15) and 2.7% (0.25–2 μg,n=22), respectively.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 57
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 45-45 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; Diphenylamin als Detektionsmittel
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 58
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 125-125 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Sulfonamiden mit N-Bromsuccinimid ; Volumetrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 59
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 126-126 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Trenn. von Anorgan. Ionen als Xanthate ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 60
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 207-207 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Fluorid in Wasser ; Volumetrie ; SPADNS und Thoriumnitrat
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 61
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 208-208 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Diphenylpyralin im Urin ; Chromatographie, Dünnschicht ; UV-Bestimmung, N-Oxid und Desmethylderivat
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 62
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    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 160-160 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Kobalt mit Pyrrolidindithiocarbaminat ; Volumetrie ; Jod-Azid-Reaktion
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 63
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 369-373 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; vollautomat. Auswertung von Chromatogrammen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es werden vollautomatische DC-Photometer beschrieben, bei denen ein Rechner die optimale Positionierung der DC-Flecke im Meßspalt steuert. Es lassen sich nicht nur die normalen Meßkurven, sondern auch die gemäß der Kubelka-Munk-Funktion transformierten Kurven für die Auswertung heranziehen. Infolge der Steuerung des Wellenlängenantriebes lassen sich auch Zweiwellenlängentechniken simulieren. Für die Auswertung eignet sich auch die 1. Ableitung der Meßkurve. Die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit wird gesondert nach Auftragefehler, Meßfehler, Positionierfehler und Fehler der Chromatographie ausgewiesen.
    Notizen: Summary Automated photometers for evaluating TLC plates by an optimized positioning of the spots in respect to the centre of the light beam are described. The evaluation can be performed by using the original measuring curve or a transformed one in respect to the Kubelka-Munk function. Two-wavelength techniques can be simulated, for the monochromator is controlled by the computer. This method has an advantage in measuring not well separated spots. In this case also an evaluation of the first derivative is often successful. The accuracy and reproducibility is given in respect to the different sources of errors: spotting, measurement, positioning and chromatography.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 64
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 396-399 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Aminen mit Salicylaldeyd ; Volumetrie ; primäre, sekundäre, krit. Untersuchung
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary The salicylaldehyde method for the differentiation of primary and secondary amines in mixtures has been critically evaluated. This method yields best results in acetonitrile. In mixtures of amines one can expect high results for the primary amine with correspondingly low results for the secondary amine. Corrections can be made with known mixtures of the amines.
    Notizen: Zusammenfassung Das Salicylaldehydverfahren zur Unterscheidung primärer und sekundärer Amine im Gemisch wurde kritisch bewertet. Die besten Ergebnisse wurden in Acetonitril erhalten. In Gemischen sind für primäre Amine zu hohe und für sekundäre entsprechend zu niedrige Werte zu erwarten. Mit Hilfe bekannter Mischungen können Korrekturen durchgeführt werden.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 65
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 203-205 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Strukturaufklärung von Sesquiterpenalkoholen ; TAS-Verfahren, Mikrodehydrierung ; Chromatographie, Dünnschicht ; bicyclisch, mit Decalin-Grundgerüst
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Aus dem ätherischen Öl der Haselwurz wurden erstmalig die 4 Sesquiterpenalkohole α-Eudesmol, β-Eudesmol, Selinan-7,11-diol und Selin-6(7)en-11-ol isoliert und identifiziert. Dabei wurde zur Einengung der Strukturmöglichkeiten die dehydrierende TAS-Methode (Schwefel-Dehydrierung) eingesetzt. Sie lieferte bei ungesättigten C15-Alkoholen gute Ergebnisse. Gesättigte Sesquiterpenalkohole mit Decalin-Grundgerüst ließen sich besser nach der Selenmethode dehydrieren. Von den entstandenen Naphthalin-Derivaten wurden die UV-Spektren direkt von der DC-Platte aufgenommen und zur Identifizierung herangezogen. Durch diese Kombination der Mikroverfahren konnte das Grundgerüst der Alkohole mit Mikrogramm-Mengen eindeutig bestimmt werden.
    Notizen: Abstract In the essential oil of Asarum europaeum L. the four sesquiterpene alcohols α-eudesmol, β-eudesmol, selinane-7,11-diol and seline-6(7)en-11-ol have been isolated and identified. For limiting the possibilities of structure the dehydrogenating TAS method (sulphur dehydrogenation) has been employed. Good results have been obtained with unsaturated C15-alcohols. Saturated sesquiterpene alcohols with decalin structure could be better dehydrogenated by the selenium method. UV spectra have been recorded of the naphthalene derivatives formed directly from the thin-layer plate and employed for identification. By this combination of micro methods the basic structure of the alcohols could be determined unequivocally with μg amounts.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 66
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 337-342 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Analyse der Metallchelate von o,o′-Dihydroxyazoverbindungen ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung In einer früheren Veröffentlichung [4] ist auf die Möglichkeit der chromatographischen Trennung strukturisomerer Metallchelate hingewiesen worden; sie soll hier ausführlicher dargestellt werden. Weiterhin wird die Trennung von 1:2-Mischkomplexen von Azofarbstoffen und von 1:2-Metallkomplex-Mischungen durch Dünnschicht-Chromatographie (DC) an Polyamid beschrieben. Unter bestimmten Voraussetzungen kann durch DC an Kieselgel zwischen 1:2-Metallkomplexfarbstoffen mit Sulfonsäureamid- bzw. Alkylsulfongruppen und solchen ohne diese Substituenten unterschieden werden. Die beschriebenen DC-Methoden ermöglichen bei richtiger Interpretation eine eindeutige Unterscheidung zwischen strukturisomeren Metallkomplexen der 1:1- und 1:2-Reihe, sowie Mischkomplexen und Komplexmischungen vom 1:2-Metall-chelattyp unsulfierter o,o′-Dihydroxyazoverbindungen. Symmetrische o,o′-Dihydroxyazoverbindungen, wie z.B. das 2,2′-Dihydroxy-5,5′-dimethyl-azobenzol(7), sind geeignete Komplexbildner für Schwermetallkationen, um diese als farbige Chelate mit Hilfe der DC voneinander zu trennen. Strukturisomere sind wegen der Molekülsymmetrie ausgeschlossen, so daß die Ergebnisse eindeutig sind.
    Notizen: Abstract In an earlier publication [4] the possibility of the Chromatographic separation of structurally isomeric metal chelates was mentioned; this is dealt with here in more detail. Further the separation of 1:2 mixed complexes from azo dyes and 1:2 metal-complex mixtures by thin-layer chromatography (TLC) on polyamide is described. In certain circumstances it is possible to distinguish between 1:2 metal-complex dyes with sulphonamide or alkylsulphonyl groups and those without these substituents by TLC on silica gel. The TCL methods described allow-when correctly interpreted-an unambiguous distinction between structurally isomeric metal complexes of the 1:1 and 1:2 series, and mixed complexes and mixtures of complexes of the 1:2 metal-chelate type of unsulphonated o,o′-dihydroxyazo compounds. Symmetrical o,o′-dihydroxyazo compounds, such as 2,2′-dihydroxy-5,5′-dimethylazobenzene(7), are suitable as complex-formers for heavy-metal ions, allowing the separation of the latter as their coloured chelates with aid of TLC. Structural isomers are excluded because of the molecular symmetry, so that the results are unambiguous.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 67
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 10-15 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; Vergleich von Zweistrahldensitometern
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Zur Eliminierung von Störungen der quantitativen Auswertung von Dünnschicht-Chromatogrammen durch Unregelmäßigkeiten der Sorptionsschicht werden öfters Zweistrahlgeräte verwendet. Diese Arbeit berichtet über die Simulation verschiedener Zweistrahlgeräte auf einem Einstrahlgerät mit Hilfe von Digitalrechnern, um auf diesem Wege eindeutige Aussagen über den Genauigkeitsgewinn treffen zu können. Die relativen genäherten Standardabweichungen aus einer größeren Anzahl von Messungen ergaben folgende Werte: Einstrahlgerät 3–5%, Zweistrahlgerät 2–4% und Zweiwellenlängengerät 2,5–4%.
    Notizen: Abstract To avoid errors caused by irregularities of chromatoplates in quantitative TLC often double beam densitometers are used. This paper describes the simulation of different double beam instruments using a single beam scanner and digital computers, to obtain distinct data on the increase in accuracy. The relative standard deviations from a greater number of experiments are: single beam scanner 3–5%, double beam instrument 2–4% and dual wave-length scanner 2.5–4%.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 68
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 364-364 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Cer(III) mit Permanganat ; Volumetrie ; potent., visuell
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 69
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 367-367 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Thiolen ; Volumetrie ; Kupfer(II)
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 70
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Toluidinen ; Chromatographie, Dünnschicht ; diazidodisulfostilbenimprägnierte Schichten
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 71
    Digitale Medien
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 125-126 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Phenol in Abwasser ; Volumetrie ; bromatometr., in Gegenw. von Cyanid u. Thiocyanat
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 72
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 177-181 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Untersuchung der Autoxidation von Fettsäureestern ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Mittels Dünnschicht-Chromatographie kann man den Ablauf von Autoxidationsprozessen an Lipiden qualitativ anhand der auftretenden Reaktionsprodukte verfolgen. In vorliegender Arbeit wurden verschiedene Laufmittel auf Silicagel hinsichtlich ihres Trennvermögens für Gruppen von Autoxidations-produkten erprobt. Ferner werden aufgrund umfangreicher Untersuchungen Sprühmittel zur Erkennung solcher Stoffgruppen auf dem Dünnschicht-Chromatogramm benannt. Am Beispiel der Autoxidation von c-9-Octadecensäuremethylester ohne und mit Zusatz von DDE wird die Leistungsfähigkeit der beschriebenen Arbeitsweise belegt.
    Notizen: Abstract The autoxidation of lipids has been followed qualitatively by means of the reaction products. The separating ability of different solvents on silica gel for groups of autoxidation products has been tested. Furthermore, spraying agents for the detection of these groups on the chromatogram are given. The autoxidation of c-9-octadecenic methyl ester with and without addition of DDE serves as an example for the efficiency of the method.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 73
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 264-269 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Eisen ; Volumetrie ; Reduktion mit Ti(III)
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird ein Titrationsverfahren beschrieben, das auf der Reduktion des Eisens mit Ti(III) und der potentiometrisch indizierten Folgetitration Ti(III)-Überschuß/Fe(II) mit Cr(VI) basiert. Seine Genauigkeit und Schnelligkeit entsprechen voll denen des derzeit allgemein praktizierten Standardverfahrens. Sein Vorteil diesem gegenüber ist, daß es ohne umweltgefährdende Zusätze auskommt.
    Notizen: Abstract A titrimetric procedure on the basis of the reduction of iron with Ti(III) and the potentiometrically indicated consecutive titration of the Ti(III) in excess and the Fe(II) with Cr(VI) is proposed. Its accuracy and speed is in full accordance with the currently used standard method; its advantage, compared with this, is, that it does not need any reagents which are strongly restricted for waste waters.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 74
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 257-264 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Schwefeldehydrierung, Selendehydrierung ; Ultramikrobereich, Apparatur, TAS-Verfahren. Thermofraktographie/TAS-Verfahren/Chromatographie, Dünnschicht ; Schwefel- und Selendehydrierung, Ultramikrobereich. Analyse von Sesquiterpenderivaten, Abietinsäure. Steroiden ; Chromatographie, Dünnschicht ; Schwefel- und Selendehydrierung, TAS-Verfahren
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode beschrieben, die es erlaubt, unter kontrollierten Bedingungen mit 50–300 μg Ausgangsmaterial eine gekoppelte Dehydratisierung und Schwefel- bzw. Selendehydrierung durchzuführen. Hierbei wird die Probe mit einer Kaliumhydrogensulfat-Schwefel- bzw. Selenmischung für einige Minuten bei vorbestimmten Temperaturen zwischen 160–400° C im TAS-Ofen bzw. Tasomat erhitzt. Die entstehenden Aromaten werden durch einen Stickstoffstrom von 10 ml/min direkt auf den Startpunkt einer DC-Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die auftretenden Reaktionsprodukte werden identifiziert. Zum Studium der Reaktionsvorgänge und der optimalen Temperaturbereiche dient die Thermofraktographie. Es sind Anwendungsbeispiele aus der Sesquiterpen-, Diterpen- und aus der Steroidreihe gegeben.
    Notizen: Abstract A rapid method is described which permits to carry out a coupled dehydratization and sulphur resp. selenium dehydrogenation with 50–300 μg of starting material under controlled conditions. The sample is heated on a potassium hydrogen sulphate-sulphur resp. selenium mixture at preselected temperatures of between 160–400° C for several minutes in the TAS-oven resp. the Tasomat. The resulting aromatic components are transferred directly to the starting point of a TLC-plate by a stream of nitrogen at 10 ml/min and the reaction products are identified after chromatography. Thermofractography is applied to study the reaction processes and to determine the optical temperature ranges. Examples of application to the groups of sesquiterpenes, diterpenes and steroids are listed.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 75
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 284-284 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Verw. von Acetoncyanhydrin als Maskierungsmittel ; Volumetrie ; ÄDTA
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 76
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    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 285-286 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Canthaxanthin in Biolog. Material ; Chromatographie, Dünnschicht ; Fertigfolien UV 254
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 77
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Kresolen, Phenol, Xylenolen, Dimethylphenolen ; Chromatographie, Dünnschicht ; imprägn. Fertigfolien u. Kieselgel, Nachweisgrenzen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 78
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 337-340 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Abtrenn. des 2,4-Dinitrophenylhydrazons von Formaldehyd, Acetaldehyd, Acrolein, Crotonaldehyd, Furfurol ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wird ein dünnschicht-chromatographisches Verfahren zur Trennung von Formaldehyd, Acetaldehyd, Furfurol, Acrolein und Crotonaldehyd in Form der 2,4-Dinitrophenylhydrazone beschrieben. Die Derivate werden aus Pyridin, Tetrahydrofuran oder Dioxan aufgetragen und innerhalb von 6 h nach der Durchlauftechnik an Kieselgel F 254-Rapidplatten mit Tetrachlorkohlenstoff/Pyridin (90∶10) aufsteigend entwickelt. Die Laufstrecken verhalten sich wie 1∶1,3∶1,7∶2,1∶2,3.
    Notizen: Abstract The derivatives are applied on rapid plates silica gel F 254 from pyridine, tetrahydrofuran or dioxan solution and separated during 6 h by ascending overrun development using carbon tetrachloride/pyridine (90∶10) as a solvent. The distances travelled from the starting point are in the ratio 1∶1.3∶1.7∶2.1∶2.3.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 79
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 365-366 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Turigeran, Multivitaminpräparate ; Chromatographie, Dünnschicht ; Fertigfolien
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 80
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 367-368 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Uran(VI) ; Chromatographie, Dünnschicht ; DEAE-Cellulose, Phosphorsäure
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 81
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 368-368 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Chrom(III) ; Volumetrie ; Vervielfachung durch Oxydation
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 82
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 97-101 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Kohlenstoff, Wasserstoff in organ Verbindungen ; Volumetrie ; automatisch, sub-mg
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary About 200–2000 μg of organic sample is burnt in oxygen. The combustion products are swept over Co3O4 and AgVO3 (650° C) using nitrogen. The nitrogen oxides and the surplus of oxygen are removed by a copper layer (520° C). The water is frozen out and the carbon dioxide is automatically titrated in a solution of Ba(II)ions (0.5 M) and t-butanol (10%) in water using a sodium hydroxide solution (0.075 M) in the same solvent as the titrant. The apparent pH is about 10 in the titration set point. After being evaporised the water is converted into carbon dioxide by means of a mixture of α-naphthylisocyanate (99%) and 1.4-diaza-bicyclo-2.2.2.-octane (1%) at a temperature of about 80°C. The resulting carbon dioxide is titrated in turn. The time of analysis is about 15 min or less. The standard deviations for C and H are 0.18% abs. and 0.05% abs. resp. as a mean.
    Notizen: Zusammenfassung Eine Probe von 200–2000 μg wird in Sauerstoff verbrannt. Die Verbrennungsprodukte werden im Stickstoffstrom über CO3O4 und AgVO3 (650° C) geleitet. Der Überschuß an Sauerstoff und Stickoxide werden über Kupfer (520° C) entfernt. Wasser wird während der automatischen Titration von Kohlendioxid in einer Kühlfalle gespeichert. Die Absorptionslösung, in der sofort titriert wird, enthält Ba(II)-Ionen (0,5 M) und t-Butanol (10%) in Wasser. Als Titrationsreagens dient eine 0,075 M Natriumhydroxidlösung in demselben Gemisch von t-Butanol und Wasser. Der scheinbare pH-Wert der Titrationslösung beträgt nach wie vor der Titration etwa 10. Nach beendeter Kohlendioxidtitration wird die Kühlfalle erhitzt und das Wasser wird mit einem Gemisch aus α-Naphthylisocyanat (99%) und 1.4-Diaza-bicyclo-2.2.2.-octan (1%) bei einer Temperatur von 80°C in Kohlendioxid überführt. Das neu gebildete Kohlendioxid wird anschließend in derselben Lösung titriert. Die Analysendauer beträgt 15 min oder weniger. Die Standardabweichungen für C und H betragen im Durchschnitt 0,18% abs. bzw. 0,05% abs.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 83
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 126-127 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Mangan, Calcium ; Volumetrie ; ÄDTA, neben Mg, Al
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 84
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 206-206 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachw. von Diphenyl ; Chromatographie, Dünnschicht ; verschiedene Reagentien u. Schichten
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 85
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 208-208 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Quecksilber, Silber mit Bleiäthylxanthat ; Volumetrie ; Extraktion
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 86
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 208-208 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Thallium(III) ; Volumetrie ; ferrometrisch
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 87
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    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 286-286 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Nachweis von Herbiciden, Pesticiden ; Chromatographie, Dünnschicht ; Fertigfolien, Nachweisgrenzen
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 88
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 342-346 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Schwefelsäure, Phosphorsäure, Perjodsäure ; Volumetrie ; dilatometr. Endpunkt
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Anhand der Neutralisation von H2SO4, H3PO4 und H5JO6 wird gezeigt, daß sich die dilatometrische Indizierung auf die Untersuchung mehrbasischer Säuren anwenden läßt. Bei Vorlagen von 0,5–4 mMol lassen sich mehrere — meist alle — Äquivalenzpunkte mit einem Fehler von 〈0,2% ermitteln. Aus der quantitativen Bestimmung der Reaktionsvolumina in Abhängigkeit von der Konzentration lassen sich Rückschlüsse auf den Reaktionsablauf ziehen.
    Notizen: Abstract Dilatometrical indication can be employed to the neutralizing reactions of polybasic acids and is demonstrated by the following acid-base couples: H2SO4/NaOH, H3PO4/NaOH and H5JO6/NaOH. With amounts between 0.5 and 4 mMol several, frequently all, equivalence points can be determined with a deviation of less than 0.2%. The determination of the changes of molar volume of the reactions depending on the concentrations allow conclusions as to the course of the reactions.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 89
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    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 367-367 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Zinn(II), Titan(III), Ascorbinsäure mit Chloramin T ; Volumetrie
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 90
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    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 272 (1974), S. 368-368 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von DDT in Eiern ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 91
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 7-9 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Coffein, Phenacetin ; Chromatographie, Dünnschicht ; Spektralphotometrie ; Kopplung mit Tischrechner
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Am Beispiel der Bestimmung von Phenacetin und Coffein im pharmazeutisch verwendeten Mengenverhältnis wird die quantitative in situ-Auswertung eines Zweikomponentensystems im on line-Betrieb: Densitometer—Integrator—Tischrechner beschrieben. Die Eichgerade wird für beide Substanzen auf jeder Platte gesondert bestimmt. Durch eine Einschränkung des Konzentrationsbereichs auf obere und untere Toleranzgrenze ergeben sich Vereinfachungen der Ausgleichsrechnungen. Die erzielten Genauigkeiten liegen bei 2 Analysen pro Platte bei 1,51% (Phenacetin) und 2,56% (Coffein) bzw. bei 4 Analysen pro Platte bei 1,50% (Phenacetin) und 2,64% (Coffein) (rel. gen. Standardabweichung, n=18 bzw. n=36).
    Notizen: Abstract A TLC method for the determination of phenacetin and caffeine in pharmaceutical preparations using a densitometer in line with an integrator and electronic desk calculator is described. The calibration curves of each compound were prepared where the higher and lower tolerance concentration levels were defined. The accuracy of the method is 1.51% (phenacetin) and 2.56% (caffeine) for two experiments carried out on each plate; 1.50% (phenacetin) and 2.64% (caffeine) for four experiments for each plate (relative standard deviation, n=18 and n=36, respectively).
    Materialart: Digitale Medien
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  • 92
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 109-111 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Kohlenstoff, Wasserstoff in organ. Substanzen ; Volumetrie ; Proben von 30–300 μg
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Summary The carbon- and hydrogen determination in 0.2–2 mg of organic sample, in which an automated titrimetric finish and a conversion of water into carbon dioxide was employed, was made suitable for samples of 30–300 μg. No radical changes in the apparatus are necessary. The time of an analysis is about 15 min or less. The standard deviation calculated from 20 analyses of sucrose is for C and H 0.23% abs. and 0.17% abs., resp.
    Notizen: Zusammenfassung Die Kohlenstoff- und Wasserstoffbestimmung in Proben von 0,2–2 mg, bei der die Verbrennungsprodukte Kohlendioxid und Wasser (nach Konversion in Kohlendioxid) titimetrisch bestimmt werden, wurde mit kleinen Abänderungen derselben Apparatur zur Bestimmung in Proben von 30–300 μg angepaßt. Die Analysendauer bleibt beschränkt auf 15 min oder weniger. Die Standardabweichung, errechnet aus 20 Analysen von Saccharose, beträgt ür C bzw. H 0,23% bzw. 0,17% abs.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 93
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 127-128 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Triterpenen in Pflanzen ; Chromatographie, Dünnschicht ; densitometrisch, pentacyclische Verb
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 94
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 288-288 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Cäsium als Cs-Mg-Cyanoferrat(II) ; Volumetrie ; ÄDTA
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 95
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 29-29 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Hydrazin ; Volumetrie ; Oxidation mit KMnO4
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 96
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 30-30 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Aufklärung von Morphinabbauprodukten ; Chromatographie, Dünnschicht
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 97
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 30-30 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Eisen in Marmor ; Volumetrie ; ÄDTA
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 98
    Digitale Medien
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 126-126 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Best. von Mercaptanen, Xanthogenaten, Disulfiden, organ ; Volumetrie ; N-Bromsuccinimid als Reagens
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 99
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 265-269 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Chromatographie, Dünnschicht ; automatisches Auftragegerät, strich- und kreisförmige Flecke
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Es wurde ein Gerät zur automatischen Auftragung von kreisoder strichförmigen Flecken auf Dünnschicht-Platten entwickelt. 8 oder mehr gleiche Volumina verschiedener Konzentration werden in vorzuwählender Zeit auf die Schicht gebracht. Dadurch erhält man reproduzierbare Flecke, die nach dem Chromatographieren direkt auf der Schicht in Remission oder Transmission gemessen werden. Konzentrationen von Komponenten in Gemischen lassen sich mit einem relativen Fehler von 2–3,5% bestimmen. Der Zeitaufwand beträgt 5–10 min.
    Notizen: Abstract An automatic device for the application of spots or bands on TLC plates has been constructed. 8 or more equal volumes of different concentrations are applied to the TLC plate in preselected time. Reproducible spots or bands are obtained, which are measured by remission or transmission directly on the plate after chromatography. Concentrations of components in mixtures can be evaluated with a relative error of 2–3.5%. The time required is 5–10 min.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 100
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 257-264 
    ISSN: 1618-2650
    Schlagwort(e): Katalytische Dehydrierung ; Ultramikrobereich, Apparatur, TAS-Verfahren ; Thermofraktographie/TAS-Verfahren/Chromatographie, Dünnschicht ; Dehydrierung, Ultramikrobereich ; Analyse von Sesquiterpenderivaten, Terpenoiden, Steroiden ; Chromatographie, Dünnschicht ; katalyt ; Dehydrierung, TAS-Verfahren
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die direkte Kopplung einer katalytischen Dehydrierung mit der Dünnschicht-Chromatographie wird beschrieben. Die Reaktion erfolgt nach dem Prinzip der Gasphasendehydrierung durch schubweises Einspritzen der Lösung der zu dehydrierenden Verbindung in die z. B. mit Palladium-Bariumsulfat-Katalysator versehene TAS-Patrone. Die Einwaagen liegen im Bereich von 20–100 μg und die Reaktionstemperaturen je nach Verbindung zwischen 200 und 400°C. Die Reaktionsprodukte werden durch die Lösungsmitteldämpfe zur Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die Reaktionsprodukte identifiziert. Als Anwendungsbeispiele werden Sesquiterpenkohlenwasserstoffe und -alkohole, Sesquiterpenoide des Eudesmantyps, Abietinsäure und Steroide dehydriert.
    Notizen: Abstract Direct coupling of a catalytic dehydrogenation to TLC is described. The reaction takes place according to the principle of gas phase dehydrogenation by injecting the solution of the compound to be dehydrogenized in batches into the TAS-cartridge, loaded with e.g. palladium-barium sulphate catalyst. Sample size are in the range of 20–100 μg and the reaction temperatures, depending on the compound, is between 200 and 400°C. The reaction products are carried by the solvent vapours to the thin-layer and subsequently chromatographed and identified. In given examples the dehydrogenation is applied to sesquiterpene hydrocarbons and alcohols, sesquiterpenoids of the eudesman type, abietic acid and steroids.
    Materialart: Digitale Medien
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