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Katalytische Dehydrierung im Mikrogrammbereich

Catalytic dehydrogenation in the ultramicro range

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

Direct coupling of a catalytic dehydrogenation to TLC is described. The reaction takes place according to the principle of gas phase dehydrogenation by injecting the solution of the compound to be dehydrogenized in batches into the TAS-cartridge, loaded with e.g. palladium-barium sulphate catalyst. Sample size are in the range of 20–100 μg and the reaction temperatures, depending on the compound, is between 200 and 400°C. The reaction products are carried by the solvent vapours to the thin-layer and subsequently chromatographed and identified. In given examples the dehydrogenation is applied to sesquiterpene hydrocarbons and alcohols, sesquiterpenoids of the eudesman type, abietic acid and steroids.

Zusammenfassung

Die direkte Kopplung einer katalytischen Dehydrierung mit der Dünnschicht-Chromatographie wird beschrieben. Die Reaktion erfolgt nach dem Prinzip der Gasphasendehydrierung durch schubweises Einspritzen der Lösung der zu dehydrierenden Verbindung in die z. B. mit Palladium-Bariumsulfat-Katalysator versehene TAS-Patrone. Die Einwaagen liegen im Bereich von 20–100 μg und die Reaktionstemperaturen je nach Verbindung zwischen 200 und 400°C. Die Reaktionsprodukte werden durch die Lösungsmitteldämpfe zur Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die Reaktionsprodukte identifiziert. Als Anwendungsbeispiele werden Sesquiterpenkohlenwasserstoffe und -alkohole, Sesquiterpenoide des Eudesmantyps, Abietinsäure und Steroide dehydriert.

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Authors and Affiliations

  1. Institut für Pharmakognosie und Analytische Phytochemie der Universität des Saarlandes, Saarbrücken

    Egon Stahl & Th. K. B. Müller

Authors
  1. Egon Stahl
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  2. Th. K. B. Müller
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Die vorliengend beschriebenen Untersuchungen wurden in dankenswerter Weise im Rahmen des SFB 52 „Analytik“ Projekt TAS und TFG von der DFG gefördert.

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Stahl, E., Müller, T.K.B. Katalytische Dehydrierung im Mikrogrammbereich. Z. Anal. Chem. 274, 257–264 (1975). https://doi.org/10.1007/BF00424245

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