Schwefel- und Selendehydrierungen im Mikrogrammbereich

Abstract

A rapid method is described which permits to carry out a coupled dehydratization and sulphur resp. selenium dehydrogenation with 50–300 μg of starting material under controlled conditions. The sample is heated on a potassium hydrogen sulphate-sulphur resp. selenium mixture at preselected temperatures of between 160–400° C for several minutes in the TAS-oven resp. the Tasomat. The resulting aromatic components are transferred directly to the starting point of a TLC-plate by a stream of nitrogen at 10 ml/min and the reaction products are identified after chromatography. Thermofractography is applied to study the reaction processes and to determine the optical temperature ranges. Examples of application to the groups of sesquiterpenes, diterpenes and steroids are listed.

Zusammenfassung

Es wird eine Schnellmethode beschrieben, die es erlaubt, unter kontrollierten Bedingungen mit 50–300 μg Ausgangsmaterial eine gekoppelte Dehydratisierung und Schwefel- bzw. Selendehydrierung durchzuführen. Hierbei wird die Probe mit einer Kaliumhydrogensulfat-Schwefel- bzw. Selenmischung für einige Minuten bei vorbestimmten Temperaturen zwischen 160–400° C im TAS-Ofen bzw. Tasomat erhitzt. Die entstehenden Aromaten werden durch einen Stickstoffstrom von 10 ml/min direkt auf den Startpunkt einer DC-Schicht transferiert. Anschließend wird chromatographiert und die auftretenden Reaktionsprodukte werden identifiziert. Zum Studium der Reaktionsvorgänge und der optimalen Temperaturbereiche dient die Thermofraktographie. Es sind Anwendungsbeispiele aus der Sesquiterpen-, Diterpen- und aus der Steroidreihe gegeben.