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  • Chromatographie, Gas
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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 268 (1974), S. 260-267 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Polychlorbiphenylen aus Biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Glascapillaren, splitlose Injektion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein gas-chromatographisches Trennverfahren für PCB enthaltende Extrakte aus biologischem Material mit Hilfe von Capillarsäulen aus Glas wird beschrieben. Dabei wird auf die Imprägnierung und den Einbau ausführlich eingegangen. Damit sind auch Nebenkomponenten und metabolisierte Bestandteile aufzutrennen und nachzuweisen. Die Bestimmung der meist auch vorhandenen Pesticide vom Typ der chlorierten Kohlenwasserstoffe läßt sich ohne die sonst erforderliche Vorfraktionierung durch Dünnschichtoder Säulen-Chromatographie durchführen. Durch splitlose Injektion werden die durch die sonst übliche Strömungsteilung am Einspritzblock erfolgenden Substanzverluste und Fehler vermieden. Das Verfahren ist für die Rückstandsanalyse der chlorierten Kohlenwasserstoffe von besonderem Vorteil.
    Notes: Abstract A gas chromatographic separation method with glass capillary columns for extracts from biological samples containing PCB is described. The impregnation and installation is treated extensively. Thus even minor components and metabolised compounds can be separated and detected. The determination of the pesticides of the chlorinated hydrocarbon type mostly present, too, is possible without fractionation by TLC or column chromatography before GC. By application of splitless injection errors and losses are avoided, caused by the usual splitting at the injector. The described method is of especial advantage for the residue analysis of chlorinated hydrocarbons.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polycyclen in Lebensmitteln, Erdölprodukten, Abgasen, Tabakrauch ; Chromatographie, Gas ; gepackte Glassäulen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 161-162 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Hormonmetaboliten in Biolog. Gewebe ; Chromatographie, Gas ; Radio-GC
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 1-9 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Radionukliden ; Chromatographie, Gas ; Temperaturgradient
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Abtrennung von Radionukliden in der Gasphase spielt bei den verschiedensten Problemen eine Rolle. In der vorliegenden Arbeit werden Beispiele gegeben für Abtrennungen von sehr geringen Mengen, wobei ein Vergleich der Nachweisempfindlichkeiten für On-line und Off-line Gas-Chromatographie durchgeführt wird. Es werden Beispiele angegeben für die Trennung durch Adsorptions-Chromatographie im Temperaturgradienten, für mehrdimensionale Gas-Chromatographie mit verschiedenen Reaktivgasen und für die Trennung durch Komplexbildung mit Wandsubstanzen.
    Notes: Abstract The separation of radionuclides in the gas phase is important for very different problems. In this study examples are given for the separation of very small quantities and the analytical sensitivity of on-line and off-line gas chromatography is compared. Examples are described for the separation by adsorption chromatography in a temperature gradient, for multidimensional gas chromatography using different reactive gases and for the separation by complex formation with the wall material.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1972), S. 51-54 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Betain in Futtermitteln ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung von Glykokollbetain in Mischfuttermitteln beschrieben. Die Extraktion erfolgt mit Alkohol, anschließend wird die Lösung über einen Kationenaustauscher gereinigt. Das Betain wird mit N-O-Bis-(trimethylsilyl)-trifluoracetamid und Acetonitril verestert und gas-chromatographisch bestimmt. Für die beschriebene Methode errechnete sich bei einem Mittelwert von 2309 ppm und 7 Parallelen ein Variationskoeffizient von 1,79%.
    Notes: Abstract The betaine is extracted with ethanol, purified by cation-exchange chromatography, esterified with N-O-bis-trimethylsilyl-trifluoracetamide and determined by gas chromatography. The coefficient of variation for the described method for 7 parallels and an average of 2309 ppm was 1.79%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 280 (1976), S. 32-32 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol in Wasser ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 299-307 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Kohlenwasserstoffen in Luft ; Chromatographie, Gas ; Tieftemperaturgradientenrohr
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird über ein gas-chromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Alkanen, Alkenen und Aromaten in der Außenluft berichtet, bei dem die Probenahme an Tenax GC oder Carbopack mit Hilfe eines Tieftemperaturgradientenrohres erfolgt und die Analyse unter Einsatz eines Doppelsäulensystems in Verbindung mit zwei Flammenionisationsdetektoren durchgeführt wird. Eingehende Untersuchungen zum Verhalten der Substanzen bei der Probenahme zeigen, daß die Trocknung der Probeluft mit Magnesiumperchlorat das Ergebnis nicht beeinflußt und für Kohlenwasserstoffe mit drei oder mehr C-Atomen keine auf Durchbruch zurückzuführenden Substanzverluste zu befürchten sind. Bei einem Probenahmevolumen von 51 Luft können 2 μg Substanz/m3 gut bestimmt werden. Für Außenluft-Konzentrationen von 45 μg Benzol/m3, 95 μg Toluol/m3 und 35 μg n-Pentan/m3 betrugen die Standardabweichungen 3,5, 6,0 bzw. 3,6 μg/m3. Bei leichter Modifikation des Systems ist mit derselben Probenahmevorrichtung die gleichzeitige Bestimmung von Kohlenwasserstoffen mit einem Flammenionisationsdetektor und von Organohalogen Verbindungen mit einem Elektroneneinfangdetektor möglich.
    Notes: Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of alkanes, alkenes and aromatics in ambient air. The hydrocarbons are trapped by cryogenic sampling using Tenax GC or Carbopack as adsorbing material and are analyzed in a two-column system equipped with two flame-ionization detectors. A detailed examination of the sampling procedure shows that drying the air with magnesium perchlorate does not affect the results, and losses of substances due to break-through need not be reckoned with for hydrocarbons with three and more carbon atoms. In a 51 air sample 2 μg/m3 of hydrocarbons can be determined readily. The standard deviations for benzene, toluene and n-pentane were 3.5, 6.0 and 3.6 μg/m3 at ambient air concentrations of 45, 95 and 35 μg/m3. A slight modification of the system which includes the combined use of a flame-ionization detector and an electron-capture detector permits the simultaneous determination of hydrocarbons and halogenated hydrocarbons.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 409-409 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Oxidationsgemisch
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 410-411 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von 1,3,5-Trioxan ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 39-42 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Metaboliten in Biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Fraktionierung durch Extraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method for the gas-chromatographic multicomponent analysis of metabolites in biological material is described. It is an analytical procedure involving several extractions carried out under different conditions. In this procedure the metabolites are divided according to their functional groups and specific chemical behaviours into eight main fractions: lipids, hydrocarbons, organic acids, neutral substances, phenols, amines, amino acids and carbohydrates. Each of these fractions is derivatized; the components are separated and estimated by gas chromatography. This analytical system was applied to the determination of a number of metabolites in serum, urine, amniotic fluid, sperma, tissues and other biological materials.
    Notes: Zusammenfassung Eine Methode für die Multikomponenten-GC-Analyse von Metaboliten in Biomaterialien wird beschrieben. Das Verfahren umfaßt mehrere Extraktionen, die unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Die Komponenten werden in Abhängigkeit von ihren funktionellen Gruppen und spezifischem chemischen Verhalten in acht Hauptfraktionen geteilt: Lipide, Kohlenwasserstoffe, organische Säuren, neutrale Substanzen, Phenole, Amine, Aminosäuren und Kohlenhydrate. Die Komponenten jeder Gruppe werden nach spezieller Derivatisierung gaschromatographisch getrennt und bestimmt. Dieses neue System ist bei verschiedenen biologischen Materialien (klinische Proben, Pflanzen- und Tiergewebe) angewandt worden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 117-120 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fluor ; Chromatographie, Gas ; F-spezifischer Detektor, Candoluminescenz
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein spektroskopischer fluor-spezifischer Detektor für gas-chromatographische (GC) Anwendungen beschrieben, der sich der Candoluminescenz bedient. Das Auftreten von InF-Bandenemissionen bei 233,7 nm bei Anwendung des MECA (= Molecular Emission Cavity Analysis)-Verfahrens kann als qualitatives Zeichen für die Anwesenheit von F in einer GC-Fraktion benützt werden. Nach entsprechender Kalibrierung kann die Bandenemission als Maß für die F-Konzentration in einer Fraktion dienen. Die Reproduzierbarkeit ist besser als ±2%, die Nachweisgrenze liegt bei 3,2 μg F pro Peak.
    Notes: Summary A fluorine-specific spectroscopical detector is described that takes advantage of candoluminescence. The intensity of the InF-band emission at 233.7 nm in Molecular-Emission-Cavity Analysis (MECA) is an indicator for F in a GC-fraction. After calibration the band intensity can be used as measure for the F-content in the fraction. The reproducibility is better than ±2%, the detection limit 3.2 μg F per peak.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 385-390 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Carbonsäuren, Sulfonsäuren ; Chromatographie, Gas ; Spuren in wäßrigem Medium
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Gas-chromatographische Methoden für die Spurenbestimmung einiger Carbonund Sulfonsäuren in wäßrigem Medium werden beschrieben. Die Nachweisvermögen für Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, n-Buttersäure, n-Valeriansäure, Capronsäure, Acrylsäure, Benzoesäure und Chloressigsäure sowie für Methansulfonsäure und Äthansulfonsäure liegen zwischen 1 · 10−7 und 8 · 10−7 Mol/Liter. Anreicherung und Derivatisierung werden bei den Carbonsäuren durch Gefriertrocknung der Tetra-n-butylammoniumsalze und deren Umsetzung mit Benzylbromid zu den Benzylestern, bei den Sulfonsäuren durch Gefriertrocknung der Silbersalze und deren Umsetzung mit n-Butyljodid zu den n-Butylestern erreicht.
    Notes: Summary Gas-chromatographic methods for the determination of traces of several carboxylic and sulphonic acids in aqueous media are presented. Detection limits for formic, acetic, propionic, n-butyric, isobutyric, n-valeric, caproic, acrylic, benzoic, and chloroacetic acids as well as of methanesulphonic and ethanesulphonic acids range from 1 · 10−7 moles/liter to 8 · 10−7 moles/liter. Preconcentration and derivatisation of the carboxylic acids are achieved by freezedrying their tetra-n-butylammonium salts and converting the latter into the benzyl carboxylates using benzyl bromide. The sulphonic acids are converted to the corresponding silver salts, freeze-dried, and then esterified using n-butyl iodide.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 301 (1980), S. 108-109 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Ethosuximid, Valproat in Blutserum ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Conclusion The proposed simultaneous determination of ethosuximide and valproate takes advantage of the similar properties of these substances that differ markedly from the other mainly used antiepileptic drugs. The volatility as well as the high blood concentration that are usual in therapeutics allow the measurement of ethosuximide and valproate directly in the extract without further concentration, e.g. by evaporation. On the other hand, one can optimise the methods for the determination of the other anticonvulsant drugs that are poorly volatile putting ethosuximide and valproate aside [1] and give up procedures using temperature programs with temperature differences of more than 100 ° C between the starting and the endpoint.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 365-366 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Acetylsalicylsäureanhydrid, Acetylsalicylsalicylsäure in Acetylsalicylsäure ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 15
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Umweltmaterial, Pesticiden ; Chromatographie, Gas ; Capillar-, Ident. von Einzelkomponenten in komplexen Gemischen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der Vergleich von präzise bestimmten Retentionsindices von Probe- und Referenzsubstanzen in der hochauflösenden Capillar-Gas-Chromatographie stellt eine aussagekräftige Methode der Identifizierung von Einzelkomponenten in komplexen Gemischen dar. Neben der Konstanz der GC-Parameter erfordert die präzise Bestimmung von Retentionsindices eine sehr genaue Bestimmung der Netto-Retentionszeiten. Insbesondere ist bei Anwendung einer Totzeitberechnung auf der Basis einer erzwungenen Linearisierung der log t s/Homologenzahl-Beziehung auf eine sehr genaue Retentionszeitmessung zu achten. Die Reproduzierbarkeit von präzise bestimmten Retentionsindices hängt von der Konstanz der Polarität und von der Adsorptivität der Capillarsäule ab. An ausreichend desaktivierten und konditionierten Hochleistungs-Capillarsäulen (TZ≥40) können unter der Voraussetzung einer Retentionszeit-Meßgenauigkeit von besser als 0,05% Retentionsindices über einen Zeitraum von mehreren Wochen innerhalb ±0,15 Indexeinheiten reproduziert werden. Eine Übertragung des n-Alkan bezogenen Retentionsindex-Konzeptes auf die homologe Reihe der n-Allkyl-trichloracetate (ATA) ermöglicht die Verwendung des Elektroneneinfang-Detektors (ECD) zur präzisen RetentionsindexBestimmung als Methode einer zuverlässigen Identifizierung von Substanzen im Picogrammbereich.
    Notes: Summary High resolution glass-capillary gas chromatography can be used as a powerful identification tool for single components in complex mixtures, when the matching of retention indices of reference compounds with those found in the sample is based on precise measurements. Besides the constancy of the GC-parameters high precision measurements of retention indices require an accurate determination of net retention times. Special care has to be taken for an accurate measurement of retention times when using a dead-time calculation on the basis of an enforced linearisation of the log t s/homologues-number relationship. The reproducibility of precise retention-index determinations strongly depends on the constancy of the polarity and on the adsorptivity of the capillary column. Provided a sufficiently deactivated and conditioned high performance capillary column (separation number ≥40) and an accuracy of retention-time measurement of better than 0,05 % retention indices can be reproduced within ±0.15 i.u. over a period of several weeks. A conversion of the n-alkane based retention-index concept to the use of the homologous series of n-alkyl-trichloro-acetates (ATA) allows the use of the electron-capture detector (ECD) for precise retention-index determinations for a reliable identification of compounds in the picogram range.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 412-413 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat in Wasser ; Chromatographie, Gas ; Abwasser
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 17
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 385-390 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Kohlenwasserstoffen, aromat. polycycl. in Wasser ; Chromatographie, Gas ; ECD, Anreicherungsverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein einfaches und schnelles Adsorptionsverfahren zur Anreicherung von polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffen (=PAK) wird angegeben: nach einer Magnesiumhydroxidfällung in der Wasserprobe wird der Niederschlag abzentrifugiert und durch Zugabe von Ammoniumchlorid gelöst; die organischen Substanzen in dieser Lösung werden mit sehr wenig Cyclohexan extrahiert, wodurch eine Einengung des Extraktes nicht erforderlich ist. Die PAK im Extrakt werden gas-chromatographisch mit ECD-Detektion getrennt. Ein Vergleich dieser neuen Methode mit der “rapid liquid extraction” wird beschrieben.
    Notes: Summary A simple and rapid adsorption method for the enrichment of polycyclic aromatic hydrocarbons (=PAH)is described: after precipitation of magnesium hydroxide in the water sample the precipitate is separated by centrifugation and then dissolved by adding ammonium chloride; the organic substances in this solution are extracted with a very small volume of cyclohexane. A concentration of the extract is not necessary. The PAH in the extract are, separated gaschromatographically using ECD detection. The new method is compared with the “rapid liquid extraction” method.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 298 (1979), S. 45-46 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Barbituraten, Phenytoin in Harn ; Chromatographie, Gas ; Hg-Verbindungen v. Barbituraten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 19
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 11-15 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Blei neben Wismut ; Chromatographie, Gas ; Di(trifluoräthyl)dithiocarbamat. — Verhalten von Kupfer(II), Nickel(II), Kobalt(III), Eisen(III), Wismut(III), Blei(II), Antimon(III) ; Verteilung zwischen wäßriger Lösung und Chloroform
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das Verteilungsverhalten der oben genannten Di(trifluroäthyl)dithiocarbamato-Chelate zwischen wäßrigen Lösungen und Chloroform wird untersucht. Eine Anwendung zur gleichzeitigen gaschromatographischen Bestimmung von Blei und Wismut im ppm-Bereich (0,2–3 ppm) nach Ausschütteln aus wäßrigen Lösungen wird beschrieben (Säule: 5 % GE SE50 auf Gas Chrom Q; 180–240° C; 4°/min; Einspritzblock: 240° C).
    Notes: Summary The solvent extraction of the above di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates with chloroform is investigated. An application for the simultaneous gas-chromatographic determination 0.2–3 ppm of lead and bismuth after extraction out of aqueous solutions is reported (column: 5% GE SE 50 on Gas Chrom Q; 180–240° C; 4°/min; injection block: 242°C).
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 20
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlorid, Bromid, Iodid, Cyanid, Thiocyanat, Nitrat in Wasser ; Chromatographie, Gas ; n-Decylderivate, Phasentransferkatalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine neue Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung von Spuren an Chlorid, Bromid, Iodid, Cyanid, Thiocyanat und Nitrat in wäßrigen Lösungen wird vorgestellt. Die Proben werden mit Tetra-n-butylammoniumsulfat (Phasentransferkatalysator) versetzt und gefriergetrocknet. Der Rückstand wird mit einer Lösung von Methansulfonsäure-n-decylester in Acetonitril behandelt, wobei sich die n-Decylderivate der genannten Anionen bilden. Bei Einsatz von 10 ml Probe liegen die Erfassungsgrenzen bei 0,2 μMol/l (Chlorid), 1,3 μMol/l (Bromid), 3,6 μMol/l (Iodid), 2 μMol/l (Cyanid), 1,0 μMol/l (Thiocyanat) und 5,9 μMol/l (Nitrat). Die Zuverlässigkeit des neuen Verfahrens wurde durch Analyse von Fluß- und Regenwasser unter Heranziehung unabhängiger Vergleichsmethoden (Chlorid: Ionen-Chromatographie, Röntgenfluorescenzanalyse, Titration nach Mohr-Winkler; Nitrat: Ionen-Chromatographie, UV-Spektralphotometrie) überprüft.
    Notes: Summary A new method for the gas-chromatographic determination of the above traces in aqueous solutions is presented. Tetra-n-butylammonium sulphate (serving as a phase transfer catalyst) is added to the sample which is then freeze-dried. The residue is treated with a solution of methanesulphonic acid n-decyl ester in acetonitrile, thus forming the n-decyl derivatives of the anions mentioned. Employing 10ml of sample for analysis, the limits of detection were 0.2 μmoles/l (chloride), 1.3 μmoles/l (bromide), 3.6 μmoles/l (iodide), 2μmoles/l (cyanide), 1.0 μmole/l (thiocyanate), and 5.9 μmoles/l (nitrate). The reliability of the new technique was evaluated by analysing river water and rain water employing independent methods for comparison (chloride: ion chromatography, X-ray fluorescence analysis, titrimetry; nitrate: ion chromatography, UV-spectrophotometry).
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 21
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 124-124 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Pantothensäure, Pantolacton ; Chromatographie, Gas ; Hydrolyse von Coenzym A
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 22
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 9-17 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Ermittlung des Vernetzungsgrades, Beladungszustandes von Ionenaustauschern ; Chromatographie, Gas ; Pyrolyse, Kunstharzbasis
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur besseren Reproduzierbarkeit der Zusammensetzung des Pyrolysates bei der Pyrolyse-Gas-Chromatographie wird eine spezielle Eingabenanordnung mit Trägergasumschaltung beschrieben und deren Einfluß auf die Bildung der Pyrolyseprodukte und auf die Retentionszeiten mit einer Modellsubstanz untersucht. Mit Hilfe der Trägergasumschaltung kann man die Bandenflächenverhältnisse zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von Ionenaustauschern auf Styrol-DVB-Basis wesentlich genauer ermitteln. Da bei der Pyrolyse von Anionenaustauschern wenigerα-MSt auftritt als bei den Kationenaustauschern, sind die Bandenflächenverhältnisse bei ersteren wesentlich größer. Bei den Anionenaustauschern werden sie mit steigendem Vernetzungsgrad kleiner, wohingegen bei den Kationenaustauschern die Werte steigen. Bei 400° C erfolgt der thermische Angriff im wesentlichen an der aktiven Gruppe der Anionenaustauscher mit Styrol-DVB-Matrix. Die aus dem Gegenion entstehenden Methylester bzw. deren Zersetzungsprodukte sind charakteristische Pyrolyseprodukte. Kennzeichnend für Dowex 1 ist das Auftreten von Trimethylamin, für Dowex 2 das von Acetaldehyd. Somit ist es mit der Pyrolyse-Gas-Chromatographie möglich, zusätzlich zur Matrix, Art und Struktur der funktionellen Gruppe sowie Substitutionsstelle der Ankergruppen an der Matrix auch Vernetzungsgrad und Beladungszustand von Ionenaustauschern zu ermitteln.
    Notes: Abstract A special introduction device with switching of carrier gas for improving the reproducibility of pyrolysate composition in pyrolysis gas-chromatography has been described. Its influence on the formation of pyrolysis products and on retention times has been studied on a model substance. The peak area ratios for determining the degree of cross-linking in ion exchangers on styrene-DVB basis can be estimated considerably more accurately with the help of carrier gas switching. Since anion exchangers yield lessα-methylstyrene on pyrolysis than do cation exchangers, their peak area ratios are appreciably larger. Increasing the degree of cross-linking lowers the ratios with the anion exchangers and raises them with the cation exchangers. At 400° C the thermal attack on anion exchangers with styrene-DVB matrix occurs mainly at the active group. The methyl esters or their decomposition products formed from the counter ions are characteristic pyrolysis products. A feature of Dowex 1 is the formation of trimethylamine; of Dowex 2, acetaldehyde. In this way, pyrolysis gas-chromatography enables information about the degree of cross linking and the nature of the anion of ion exchangers, as well as about the matrix, type and structure of the functional group and position of substitution of the anchor group in the matrix to be obtained.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 31-32 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Benzol ; Chromatographie, Gas ; ultrapolare Mischphasen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 24
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 1-17 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Anwendung der Subtraktionsmethode, Übersicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The fundamental principles of the subtraction method and its practical application in gas chromatography are discussed. Its use for identifying components of complex mixtures and analysing impurities is explained in detail and prospects for further development of the method are outlined. 136 Literature references.
    Notes: Zusammenfassung Ein Überblick über die Grundlagen der Subtraktionsmethode und ihre praktische Anwendung in der Gas-Chromatographie wird gegeben. Die Anwendbarkeit zur Identifizierung der Bestandteile komplexer Gemische und zur Analyse von Verunreinigungen wird eingehend diskutiert. Abschließend wird die mögliche weitere Entwicklung der Methode betrachtet. 136 Literaturzitate.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 302 (1980), S. 264-268 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Wasser in Organ. Lösungsmitteln ; Chromatographie, Gas ; ECD, 8–170 ppm
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Wasser ist in organischen Lösungsmitteln im ng-Bereich gas-chromatographisch ohne Derivatisierung mittels eines linearisierten Elektroneneinfangdetektors (ECD) nach Abtrennung auf einer Porapak QS-Säule bestimmbar. Ausreichend wasserfreie Lösungsmittel ließen sich durch Trocknen mit aktivierten 4 Å-Molekularsieben oder superaktiven Aluminiumoxiden W 200, Woelm Pharma, Eschwege, herstellen. Um Wasserblindwerte aus der Raumluft auszuschließen, ist es notwendig, sämtliche Operationen in einer Box mit Umlauftrocknung durchzuführen. Wassermengen bis zu 15 ng absolut sind bestimmbar. Im Konzentrationsbereich 7–150 μg/ml ist die Detektoranzeige für Wasser linear.
    Notes: Summary Water can be determined directly in organic solvents in the ng range after separation on a porapak-QS column using a linear electron-capture detector (ECD). Organic solvents can be dried by activated 4 Å molecular sieves to a water content of 5 μg/ml, about 0.3×10−3 molar. To exclude water contamination all operations, storage of solvents and standards included, were made in a glove box with permanent drying of the inside atmosphere. The EC-detector allows to determine 15 ng of water absolute. In the range of 7–150 μg/ml a linear response for water by the ECD has been found.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 20-22 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Biolog. Substanzen, Steroidhormonen ; Chromatographie, Gas ; Anreicherungsverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new technique for the quantitation of very low concentrations of biological substances by gas-liquid chromatography is described. It is based on the direct concentration of the substances to be measured at the inlet of the chromatographic column. This is accomplished by injection of the substance into the chromatographic apparatus, whose column is kept at the condensation temperature of the sample. Repeated injection in separate portions results in accumulation of the substance. Chromatography is readily achieved by heating to the optimal temperature. This technique yielded promising results in the quantitation of several steroid hormones.
    Notes: Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der direkten Konzentrierung der zu bestimmenden Substanzen am Eingang der chromatographischen Säule. Sie erfolgt durch Injektion der Substanzlösung in die Säule bei einer Temperatur niedriger als der Schmelzpunkt, so daß die Substanz nicht eluiert werden kann. Eine wiederholte Injektion einzelner Portionen führt zur Anreicherung der Substanz, die dann nach Erhöhung der Säulentemperatur chromatographiert werden kann. Das Verfahren wurde mit guten Ergebnissen zur Bestimmung einiger Steroidhormone angewendet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 115-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Trichloräthylen, Trichloräthanol, Trichloressigsäure in Blut, Harn ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 281-283 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sulfonamiden in Blut und Harn ; Chromatographie, Gas ; neben Acetyl-Metaboliten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Sulfonamiden und ihren N4-Acetylderivaten aus Blut und Harn wird beschrieben. Die aus der Probe isolierten Sulfonamide werden mit Diazomethan in flüchtige N1-Methylverbindungen überführt und gas-chromatographisch aufgetrennt (Säulenfüllung: 3% OV 101 auf Gaschrom Q). Die Wiederfindungsrate beträgt 80–90%, die Standardabweichung für freie Sulfonamide 5%, für die Acetylkonjugate 7%. Es werden die Retentionsindices nach Kovats angegeben.
    Notes: Abstract After separation and subsequent derivation with diazomethane the resulting N1-methyl derivatives can be analysed by gas chromatography (column packing: 3% OV 101 on Gaschrom Q). Recoveries averaged between 80 and 90%. Standard deviation for free sulphonamides is 5%, for the acetyl conjugates 7%. The retention indices after Kovats are tabulated.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 19-23 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Organozinnverbindungen, Alkylzinnverbindungen, Organozinnstabilisatoren ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Mono-, Di-, Tri- und Tetraalkylzinnverbindungen in Mischungen durch Gas-Chromatographie ist möglich nach Alkylierung zu gemischten Tetraalkylzinnderivaten. Die Alkylierung mit Methyl-, Butyl- und Octylmagnesylchlorid in Diäthyläther ist quantitativ und verläuft ohne Veränderung der ursprünglichen Zinnverteilung. Sie läßt sich nicht nur auf Alkylzinnoxide und -chloride, sondern auch direkt auf Alkylzinn-thioglykolate anwenden. Die aus der Umsetzung der Thioglykolsäureester resultierenden Nebenprodukte werden von der gas-chromatographischen Analyse an Kieselgel absorbiert und die Tetraalkylzinnverbindungen mit n-Pentan eluiert. Die gas-chromatographische Trennung wird wahlweise an Carbowax oder Polyglycol 20000 durchgeführt bei Temperaturen zwischen 100 und 230° C. Die Peak-Flächen entsprechen den Gew.-% Tetraalkylzinn.
    Notes: Abstract The quantitative determination of mono-, di-, tri- and tetraalkyl tin compounds in mixture by GLC is possible after alkylation to mixed tetraalkyl tins. The alkylation with methyl-, butyl- and octyl magnesium chloride runs quantitatively without any change in the original alkyl groups attached to the tin. The method can be applied not only for alkyl tin oxides and chlorides but also directly for alkyl tin thioglycolates. The by-products resulting from the thioglycolic acid ester cleavage are absorbed on silica gel prior to GLC and the tetraalkyl tins are eluted with n-pentane. Gas-chromatographic analysis is carried out alternatively with carbowax and polyglycol 20000 at temperatures between 100 and 230° C. The peak areas correspond to the weight percentage of tetraalkyl tin.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 113-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Monobutylphosphat, Dibutylphosphat in Tributylphosphat, n-Alkanen ; Chromatographie, Gas ; Überwachung der Wiederaufarbeitung von HTR-Brennelementen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei der Wiederaufarbeitung von HTR-Brennelementen durch Solventextraktion nach dem THOREX-Prozeß wird das als Extraktionsmittel verwendete Tributylphosphat/n-Alkan-Gemisch einer intensiven hydrolytischen und radiolytischen Beanspruchung ausgesetzt. Hauptprodukte sind Di- und Monobutylphosphat, die schon in geringen Konzentrationen durch Bildung nicht rückextrahierbarer Urankomplexe und Überführung gewisser Spaltprodukte in die wäßrige Produktphase zu Störungen bei der Extraktion führen. Beide Ester werden durch Sodawäsche aus dem bestrahlten Extraktionsmittel entfernt, welches danach wiederverwendet werden kann. Zur Kontrolle der Wirksamkeit dieser Solventwäsche, der Zusammensetzung des frischen und der Gesamtqualität des recyclierten Extraktionsmittels soll die Gas-Chromatographie innerhalb des JUPITER-Prozesses eingesetzt werden. Sie erlaubt eine quantitative Bestimmung von DBP und MBP bis zu Gehalten von etwa 25 ppm. Die Analysendauer beträgt ca. 100 min.
    Notes: Abstract During reprocessing of HTR fuel elements by the THOREX solvent extraction process the tributylphosphate/n-alcane mixture used as extractant is subject to an intensive radiolytic and hydrolytic burden. Main degradation products are di- and monobutylphosphate which in quite low concentrations disturb the solvent extraction by retention of uranium and transfer of some fission products into the aqueous product solution. Both esters are removed from the irradiated solvent by washing with a sodium carbonate solution, after which the solvent may be recycled. For a control of the efficiency of this solvent recovery procedure as well as of the composition of the fresh and recycled solvent in the JUPITER reprocessing facility, gas chromatography will be used. This method allows the determination of di- and monobutylphosphate down to concentration levels of about 25 parts per million. An analysis requires about 100 min.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 353-357 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Chloriden, Bromiden ; Chromatographie, Gas ; Elemente der III. -V. Gruppe
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The theory for the relation between retention volume and boiling point in gas chromatography was applied to the retention volumes for bromides of IV- and chlorides and bromides of III- and V-group elements in the periodic table, as an extension of the previous paper on chlorides of IV-group elements. The apparent solubility parameter of solventβδ S was separated into the non-regularity parameterβ and the solubility parameter of solventδ S, and the meaning ofβ and the value ofδ S were estimated empirically. Followingδ S values were obtained: Silicon oil DC 550 (8.1), Apiezon grease L (9.1), PEG 1500 (11.6), FeCl3 · 6 H2O (12.5), Low melting point alloy (12.5) and Ga metal (13.4).
    Notes: Zusammenfassung Die Theorie über die Beziehung zwischen Retentionsvolumen und Siedepunkt in der Gas-Chromatographie wurde auf die Retentionsvolumina der Bromide der IV. sowie der Chloride und Bromide der III. und V. Gruppe angewendet (in Fortführung der früheren Arbeit über die Chloride der IV. Gruppe). Der scheinbare Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels (βδ S) wurde aufgetrennt in den Unregelmäßigkeitsparameter (β) und den Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels (δ S). Die Bedeutung vonβ und der Wert vonδ S wurden empirisch bestimmt. Die folgendenδ S-Werte wurden erhalten: Siliconöl DC 550 (8,1), Apiezonfett L (9,1), PEG 1500 (11,6), FeCl3 · 6 H2O (12,5), niedrigschmelzende Legierung (12,5), Ga-Metall (13,4).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
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    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 275 (1975), S. 27-27 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Acetylen, Methylacetylen, Äthylacetylen, Vinylacetylen ; Chromatographie, Gas ; Isolierung als Acetylide
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 195-198 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlor, Brom, Jod, Halogenen ; Chromatographie, Gas ; verbesserte Theorie zum Retentionsvolumen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl2, Br2, and I2.
    Notes: Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 199-202 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Schwefelorganoverbindungen ; Chromatographie, Gas ; FID-Empfindlichkeitsfaktoren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The molar responses and specific weight correction factors for 25 aliphatic sulphur compounds in the 10 μg range were measured with a hydrogen flame-ionisation detector. No abnormal behaviour was found with sufficiently high ratio air/H2. The molar response of the sulphides and disulphides is strictly proportional to the carbon number. For a certain organic residue the weight correction factor is proportional to the number of sulphur atoms (or the molecular weight). No destructive effects on the detector burner and no decrease of sensitivity were observed.
    Notes: Zusammenfassung Die molaren Empfindlichkeiten und stoffspezifischen Gewichtskorrekturfaktoren für 25 aliphatische Schwefelverbindungen im 10 μg-Bereich wurden mit einem Wasserstoff-Flammionisationsdetektor gemesssen. Bei genügend hohem Strömungsverhältnis (Luft/Wasserstoff) wird kein ungewöhnliches Verhalten gefunden. Die molare Empfindlichkeit der Sulfide und Disulfide ist streng proportional der Kohlenstoffzahl. Für einen bestimmten organischen Rest ist der Gewichtskorrekturfaktor proportional der Zahl der S-Atome (oder dem Molgewicht). Destruktive Einflüsse auf den Brenner des Detektors und Abnahme der Empfindlichkeit wurden nicht beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Trimethylsilyl-Gruppen in N-silylierten Verbindungen, Carbonsäuretrimethylsilylestern ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method has been developed for the determination of trimethylsilyl groups in N-silylated compounds and in trimethylsilyl esters of carboxylic acids. The method is based on the desilylation of the compound to be analysed with phenol followed by gas-chromatographic determination of the trimethylphenoxysilane formed. The relative error of the determination is around 1% and the standard deviation is 1.20 × 10−3 (3.12%). A single determination takes less than 2 h.
    Notes: Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Desilylierung der zu analysierenden Verbindung mit Phenol und der anschlie\enden gas-chromatographischen Bestimmung des gebildeten Trimethylphenoxysilans. Der relative Fehler der Bestimmung beträgt ca. 1% und die Standardabweichung 1,20 × 10−3 (3,12%). Die Bestimmungszeit ist kürzer als 2 h.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 131-133 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Molekulargewicht, Löslichkeitsparameter von Hochpolymeren ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method for the simultaneous determination of molecular weight and solubility parameter of high-polymer was proposed using the sample polymer as the solvent and a halogen as the solute in gas chromatography at two different temperatures. Molecular weights of Silicon Oil DC 550, 702, and 710, and of PEG 1500, 4000, and 6000 are 50000, 62300, and 89200, and 1500, 3100, and 6750, respectively. Solubility parameters of them are 8.1, 8.0, and 7.9, and 11.7, 11.6, and 11.6, respectively.
    Notes: Zusammenfassung Bei der empfohlenen Methode wird eine gas-chromatographische Bestimmung bei zwei verschiedenen Temperaturen mit dem Polymeren als Lösungsmittel und einem Halogen als gelöster Substanz durchgeführt. Die Molekulargewichte von Silicon Oil DC 550, 702 und 710 sowie von PEG 1500, 4000 und 6000 wurden zu 50000, 62300, 89200, 1500, 3100 und 6750 gefunden; die entsprechenden Löslichkeitsparameter betragen 8,1, 8,0, 7,9, 11,7, 11,6 und 11,6.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 45-46 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Schwefelverbindungen, aliphat ; Chromatographie, Gas ; Zusammenstellung von Retentionsindices
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 38
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 107-109 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Kationen als Diäthyldithiophosphinatochelate ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das thermogravimetrische und gas-chromatographische Verhalten einiger Bis-(diäthyldithiophosphinato) chelate wird beschrieben. Beispiele für Trennungen und Bestimmungen anorganischer Kationen (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) werden gegeben.
    Notes: Abstract The thermogravimetric and gas-chromatographic behaviour of some bis-(diethyldithiophosphinato) chelates is described. Examples for the separation and determination of several inorganic cations (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) are given.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 39
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 199-202 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verhalten von Di(trifluoroäthyl)dithiocarbamatochelaten ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das gas-chromatographische Verhalten einiger Di(trifluoäthyl)dithiocarbamatochelate unter isothermen und temperaturprogrammierten Arbeitsbedingungen verschiedener Säulen wird beschrieben. Multielementanalyse von bis zu wenigstens neun Elementen dürfte auch nach Ausschütteln aus wäßrigen Lösungen möglich sein.
    Notes: Summary Gas chromatographic behaviour of some di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates is investigated under isothermal and temperature programmed working conditions of various columns. Multielemental analysis of up to at least nine elements seems to be possible even after extraction out of aqueous solutions.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 216-218 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pharmazeut. Produkten im Harn ; Chromatographie, Gas ; Extrelut, saure u. neutrale Stoffe
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zum gas-chromatographischen Nachweis saurer und neutraler Arzneistoffe wurden Harnproben bei pH 6 an Extrelut® (Merck) mit Diäthyläther extrahiert. Die Wiederfindungsraten der meisten untersuchten Arzneistoffe liegen im gleichen Bereich wie bei der üblichen Flüssig-Flüssig-Extraktion im stärker sauren Milieu. Jedoch verbleiben endogene Carbonsäuren, welche die Auswertung der Chromatogramme erschweren, in der wäßrigen Phase.
    Notes: Summary Samples of urine at pH 6 were extracted with diethyl ether from Extrelut® (Merck) columns for the gas-chromatographic identification of acidic and neutral drugs. The recovery rates for most of the investigated substances were similar to those of usual liquid-liquid extraction from strongly acidic media. Endogenous carboxylic acids however, which would otherwise interfere in the chromatogram, remained in the aqueous phase.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 300 (1980), S. 387-402 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hexachlorbenzol, Polychlorcamphenen, Toxaphen, Kohlenwasserstoffen, chlorierte in Biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Umweltbelastung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Fishes have been used to characterize pristine aquatic environments. In samples from a lake in the Tyrolian Alps (arctic char) and Northwest Ireland (pike), the Caspian Sea (sturgeon/Sevruga), the North Atlantic (salmon), the North Pacific (salmon) and the Antarctic Ocean at South Georgia (antarctic cod) hexachlorobenzene and polychlorinated camphene (PCC, Toxaphene) have been found. Samples are extracted by n-hexane/acetone (2+1), following a dimethylformamide/hexane clean-up of the lipid matrix. Adsorption chromatography on Florisil (1.25% water content) allows the elution of hexachlorobenzene, 4,4′-DDE and the polychlorobiphenyls (PCB) with n-hexane, while the mixture nhexane/diethyl ether (90+10) will elute the polychlorocamphenes (PCC) together with the hexachlorocyclohexane isomers and the DDT group. Identification of the PCC has been done by matching their retention indices measured by high resolution ECD glass capillary gas chromatography using the nalkyl-trichloroacetates as references and technical Toxaphene together with a slightly dehydrochlorinated product as authentic samples. The PCC content of the samples from the lakes in the European Alps and Northwest-Ireland, the North Pacific and the Antarctic Ocean was 125, 240, 285 and 68 ng of PCC per g of extractable lipids, respectively. The samples from the Caspian Sea and the North Atlantic had 1,625 and 3,500 ng of PCC per g of extractable lipids, respectively. All samples but the one from the Antarctic Ocean (liver) were spawn. Besides hexachlorobenzene and the PCC all samples contained polychlorobiphenyls (PCB), theα, β andγ-isomers of hexachlorocyclohexane, the compounds of the DDT-group and many other ECD-dectable not yet identified compounds.
    Notes: Zusammenfassung In Fischproben aus in erster Näherung unbelasteten Gebieten, dem Nordatlantik (Lachs), einem See in Nordwest-Irland (Hecht), einem Hochalpensee (Bergsaibling), dem Kaspischen Meer (Sternhausen), dem Nordpazifik (Lachs) und dem Antarktischen Ozean bei Südgeorgien (Antarktischer Dorsch) lassen sich Hexachlorbenzol und polychlorierte Camphene (PCC, Toxaphen®) nachweisen. Die Probe wird mit n-Hexan/Aceton (2+1) extrahiert. Die Lipide werden über eine Dimethylformamid/Hexan-Verteilung weitgehend abgetrennt. Adsorptions-Chromatographie an Florisil mit 1,25% Wassergehalt erlaubt die Elution von Hexachlorbenzol, 4,4′-DDE und der polychlorierten Biphenyle (PCB) mit n-Hexan; n-Hexan/Diethylether (90+10) eluiert die polychlorierten Camphene zusammen mit den Hexacyclohexan-Isomeren und der DDT-Gruppe. Die Identifizierung der PCC gelang über Vergleich der mit ECD-Capillar-Gas-Chromatographie unter Bezug auf die n-Alkyltrichloracetate gemessenen Retentionsindices. Als Standardsubstanz diente technisches Toxaphen, sowie ein durch methanolische KOH leicht dehydrochloriertes Produkt. Der PCC Gehalt lag bei den Proben aus dem Hochalpensee, einem See in Nordwest-Irland, dem Nordpazifik und dem Antarktischen Ozean bei 125, 240 bzw. 285 und 68 ng PCC/g extrahierbare Lipide. Die Proben aus dem Kaspischen Meer und dem Nordatlantik enthielten 1 625 bzw. 3 500 ng PCC/g extrahierbare Lipide. Bis auf die Probe aus der Antarktis (Leber) handelte es sich jeweils um Rogen. Neben dem Hexachlorbenzol und den Polychlorcamphenen wurden in allen Proben polychlorierte Biphenyle, dieα, β undγ-Isomeren des Hexachlorcyclohexans, die DDT-Gruppe und zahlreiche weitere bisher nicht identifizierte, mit dem ECD nachzuweisende Verbindungen gefunden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 311 (1982), S. 127-128 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hexachlorcyclohexan, Hexachlorbenzol in Kartoffeln, Zuckerrüben, Karotten ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 310 (1982), S. 6-12 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlorkohlenwasserstoffen, Pesticiden in Knochenmark ; Chromatographie, Gas ; Hochauflösung, ECD
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In Humanknochenmark als einem fetthaltigen Gewebe konnten α-, β- und γ-Hexachlorcyclohexan (HCH/BHC), Hexachlorbenzol (HCB), 4,4′DDT, 4,4′-DDE, ein komplexes Muster von Polychlorbiphenylen (PCB) sowie Spuren von Dieldrin und Heptachlorepoxid nachgewiesen werden. Die Extraktion der Organochlorverbindungen erfolgte zusammen mit den Lipiden in einer Säulentechnik mit einem Gemisch aus Hexan, Aceton und Methanol als Extraktionsmittel. Aus dem Extrakt wurde die Matrix durch Adsorptions-Chromatographie auf desaktiviertem Florisil bei Verwendung von n-Hexan und n-Hexan/Diethylether als Elutionsmittel für eine Gruppentrennung der obengenannten Verbindungen abgetrennt. Die Bestimmung der Einzelkomponenten erfolgte durch Capillar-Gas-Chromatographie mit EC-Detektion. Bezugsbasis für die quantitative Bestimmung war der extrahierbare Lipidanteil. Für die einzelnen Verbindungen wurden folgende Gehalte (μg/g extrahierbare Lipide) bestimmt: α-HCH: 0,02; β-HCH: 1,3; γ-HCH: 0,01; HCB: 2,6; 4,4′-DDT: 0,4; 4,4′-DDE: 8,4; Summe PCB (60% Chlor): 6,4. Diese Werte entsprechen den in Humanfettgewebe gefundenen.
    Notes: Summary In human bone marrow, a tissue with a high content of fat, the following organochlorine copounds were identified: α-, β- and γ-hexachlorocyclohexane (HCH/BHC), hexachlorobenzene (HCB), 4,4′-DDT, 4,4′-DDE, a complex pattern of polychlorinated biphenyls (PCB) and traces of dieldrin and heptachloroepoxide. The chlorinated hydrocarbons, as well as the lipids, were extracted with a mixture of n-hexane, acetone and methanol in a column technique. Adsorption chromatography on Florisil was employed to remove lipids from the extract. By eluting with n-hexane and n-hexane/diethyl ether (95/5 vol%) group separation of the chlorinated hydrocarbons was achieved. The identification and quantification of the single compounds was performed using high-resolution glass-capillary gas chromatography with electron capture detection. The quantitative basis was the extracted residue of lipids. The following mean concentrations (in μg/g of extractable lipid content) were found: α-HCH: 0.02; β-HCH: 1.3; γ-HCH: 0.01; HCB: 2.6; 4,4′-DDT: 0.4; 4,4′-DDE: 8.4; sum of PCB (60% chlorine): 6.4. The values correspond to those found for human adipose tissue.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 310 (1982), S. 89-97 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlorwasserstoff in Luft ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Probenahme und den Nachweis von geringen Mengen Chlorwasserstoff in Luft vorgestellt. Für die Entwicklung der Probenahmemethode wurden eine Reihe von anorganischen und organischen, in der Gas-Chromatographie üblichen Adsorbentien untersucht, von denen sich Silicagel als am besten geeignet erwies. Bei der Probenahme werden Diffusionsrohre verwendet, um eine Trennung von gasförmigem HCl und Cl− in Aerosolen zu ermöglichen. Nach der Adsorption von HCl wird bei ∼700° C desorbiert und eine Trennung von HCl und Wasser mit einem Perma Pure-Folientrockner durchgeführt. Anschließend wird HCl in einem Teflonrohr kondensiert, mit Cyclohexenoxid zu 2-Chlorcyclohexanol umgesetzt und eine gas-chromatographische Trennung vorgenommen. Der Nachweis erfolgt mit einem elektrolytischen Leitfähigkeitsdetektor nach Hall (HECD). Die minimal nachweisbare Konzentration liegt bei 0,035 ppb HCl.
    Notes: Summary A method is proposed for sampling and detection of low concentrations of hydrogen chloride in air. Several inorganic and organic adsorbents, usually employed in gas chromatography, have been tested for the sampling method. Silica gel proved to be most suitable. Diffusion tubes are used in order to achieve a separation of gaseous HCl and Cl− in aerosols. After adsorption HCl is desorbed at ∼700° C and separated from water by means of a Perma Pure foil drying device. It is then condensed in a Teflon tube, and converted to 2-chlorocyclohexanol with cyclohexene oxide. Subsequently, a gas-chromatographic separation is carried out, using an electrolytic conductivity detector (HECD). The minimum concentration detectable is 0.035 ppb HCl.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 302 (1980), S. 20-31 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polychlorbiphenylen, Aroclor, Clophen ; Chromatographie, Gas ; Glascapillaren, Electron capture
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The composition of seven technical PCB-mixtures (Aroclor [Monsanto, USA] und Clophen A [Bayer, FRG]) has been investigated by high-resolution thin-film glass capillary gas chromatography with electron-capture detector. Methylpolysiloxane (SE 30) and purified Apiezon L have been used as liquid phases. Identification of the single PCB components has been performed by comparison of their retention indices with those of polychlorinated biphenyls defined by synthesis or with values calculated from retention index increments. For marking the individual PCB compounds a systematic numbering has been used.
    Notes: Zusammenfassung Die Zusammensetzung sieben technischer Gemische polychlorierter Biphenyle (PCB) mit unterschiedlichem Chlorierungsgrad (Aroclor- [Monsanto, USA] und Clophen A- [Bayer, Bundesrepublik Deutschland]-Typen) wurde mit hochauflösender Gas-Chromatographie mit Elektroneneinfang-Detektion in Dünnfilm-Glascapillaren mit Methylpolysiloxan (SE 30) und gereinigtem Apiezon L als flüssiger Phase untersucht. Die Identifizierung der Einzelkomponenten erfolgte durch chromatographischen Vergleich mit definierten Referenzsubstanzen oder Vergleich der aus Inkrementen berechneten Retentionsindices. Für die Kennzeichnung der Einzelkomponenten wird eine systematische Numerierung entsprechend der Substituentenbezifferung verwendet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 304 (1980), S. 23-27 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von n-Butylzinnverbindungen in Luft ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung n-Butylzinnverbindungen (Tetra-, Tri-, Di-) wurden aus der angesaugten Luft an Chromosorb 102 adsorbiert, mit HCl-haltigem Diethylether desorbiert, falls nötig mit Methylmagnesiumchlorid umgesetzt und die methylierten Verbindungen gas-chromatographisch mit einem zinnspezifischen flammenphotometrischen Detektor bestimmt. Die mittlere Wiederfindungsrate (0,09–40 μg) von Bis(tri-n-butylzinn)oxid (TBTO) betrug: 93,3%; Streubereich der Einzelwerte ± 9,3% (P=95%, N=11). Wird 1 m3 Luft angesaugt, lassen sich noch Konzentrationen an n-Butylzinnverbindungen (Tetra-, Tri-, Di-) von 0,05 μg/m3 bestimmen. In einem mit einer TBTO-haltigen Dispersionsfarbe gestrichenen Raum wurde die Temperaturabhängigkeit der Tri-n-butylzinn-Konzentration in der Luft untersucht. Der Vergleich mit den Resultaten von Bestimmungen des Totalzinngehaltes läßt den Schluß zu, daß in der Luft nur Tri-n-butylzinnverbindungen vorlagen.
    Notes: Summary n-Butyltin compounds (tetra-, tri-, di-) have been adsorbed on Chromosorb 102 from the aspired air, desorbed with HCl-containing diethylether and, if necessary, converted to the corresponding methyl derivatives by reaction with methylmagnesium chloride. The derivatives were determined by GLC with a tin-specific flame photometric detector. The mean recovery (0.09–40 μg) of bis(tri-n-butyltin)oxide (TBTO) was 93.3%; tolerance limit ±9.3% (P=95%, N=11). With an air sample of 1 m3 it is possible to measure n-butyltin compounds (tetra-, tri-, di-) in concentrations down to 0.05 μg/m3. In a room coated with a TBTO-containing latex-based paint, the temperature dependence of the tri-n-butyltin concentration in the air has been studied. Comparison with results of total tin determinations allows the conclusion that the air contained only tri-n-butyltin compounds.
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  • 47
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 306 (1981), S. 183-189 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Zirkonium u. Hafnium ; Chromatographie, Gas ; Tetrachloride
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Gas-chromatographische Trennungen der Tetrachloride von Zr und Hf an Kieselgel werden beschrieben. Durch Verwendung von Quarzsäulen mit kleinem Innendurchmesser gelingt eine wesentliche Erhöhung der Trennstufenzahlen. Apparative Verbesserungen gegenüber vorhergehenden Arbeiten werden aufgezeigt.
    Notes: Summary Gas-chromatographic separations of the tetrachlorides of Zr and Hf on silicagel are described. The use of quartz columns with small inner diameter results in a significant increase of plate numbers. Improvements of the equipments used in previous works are shown.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 306 (1981), S. 323-339 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Organohalogenverbindungen in Fisch, Fischölen ; Chromatographie, Gas ; Glascapillar, Elektroneneinfang-Detektion, Nordatlantik
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Fish and fish oils, which can be assigned to defined food webs, habitats and regions in the North Atlantic (Gulf Stream, Sargasso Sea, continental shelf of Iceland, Ireland, Norway, North Sea and Portugal) have been analyzed for organochloro compounds like hexachlorocyclohexane isomers (HCH), chloroterpene (toxaphen, polychlorocamphene), cyclodien pesticides (chlordane group, dieldrin), chlorobenzenes, chlorobiphenyls (PCB) and the DDT group. Phytoplancton feeding fish menhaden (Brevoortia tyrannus) were used to characterize the surface layer of the Atlantic west of the United States, while ground feeding predatory cod (Gadus morhua) and sea pike (Merluccius merluccius) should picture mainly the pollution near the continental shelf at 200–600 m depth. All groups of chemicals listed above could be found in the fish samples and in most cases the single components of mixtures (PCB, chlordane) could be identified by high resolution glass capillary gas chromatography with electron capture detection. Intensity and details of the pollution pattern vary strongly for the water regions investigated. The global water cycle and details of pollution input and history of water bodies can be used for an explanation.
    Notes: Zusammenfassung In Fischen, die einer bestimmten Nahrungskette und Region zuzuordnen sind (Bermuda, Kontinentalschelf westlich von Irland und Portugal) und in Dorschleberölen, die aus definierten Regionen des Nordatlantiks (Kontinentschelf von Island, Irland, Norwegen, Nordsee und Portugal) stammen, wurde die Belastung mit Hexachlorcyclohexanen (HCH), Chlorterpenen (Toxaphen), Cyclodien-Biociden (Chlordan-Gruppe, Dieldrin), Chlorbenzolen, Chlorbiphenylen (PCB) und der DDT-Gruppe bestimmt. Im Oberflächenwasser lebende Phytoplanktonfiltrierer [Menhaden (Brevoortia tyrannus)] wie auf dem Schelfsockel lebende bathypelagische Räuber [Dorsch, Kabeljau (Gadus morhua) und Seehecht (Merluccius merluccius)] sind untersucht worden. Damit ist der Eintrag sowohl nahezu unmittelbar aus dem Wasser (Phytoplanktonfiltrierer) wie über eine längere mittelbare und unmittelbare Nahrungskette (bathypelagische Räuber), erfaßt worden. Alle aufgeführten Substanzklassen konnten z. T. mit weitgehender Identifizierung der Einzelkomponenten durch hochauflösende Glas-Capillar-Gas-Chromatographie und Elektroneneinfang-Detektion nachgewiesen werden. Es zeigen sich deutliche regionale Unterschiede in der Stärke der Belastung und in dem Belastungsmuster. Die globale Wasserführung und der damit verbundene unterschiedliche Eintrag wie die unterschiedliche Historie der Wassermassen können als Erklärung herangezogen werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 306 (1981), S. 397-398 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Rohester, Oxidationsgemisch, Trennflüssigkeiten
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 307 (1981), S. 1-6 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von polaren Verbindungen ; Chromatographie, Gas ; Glascapillarsäulen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird gezeigt, auf welche Weise Glascapillarsäulen für die Trennung freier polarer Verbindungen mit breitem Polaritätsbereich zu optimieren sind. Das Trennverhalten wird einmal durch eine irreversible Zerstörung des Phasenunterbaues und zum anderen durch reversible Veränderungen an der Phasenoberfläche negativ beeinflußt. Es wird ein Regenerationsverfahren mit alkoholischer Oxalsäurelösung beschrieben, das diese Einflüsse teilweise rückgängig macht.
    Notes: Summary A procedure is described for optimising the separation of free polar compounds with a large range of polarity by glass capillary columns. The separation is negatively influenced by irreversible destruction of the phase-base and reversible alteration of the phase surface. A regeneration method was developed for overcoming these effects partially by means of an alcoholic oxalic acid solution.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 309 (1981), S. 370-372 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chrom ; Chromatographie, Gas ; PN-Detektor ; Acetylacetonchelate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die gas-chromatographische Bestimmung von Chrom als Chrom(III)-chelat mit Acetylaceton, Trifluoracetylaceton und Hexafluoracetylaceton als Komplexbildner wird beschrieben. Als Detektor findet der Phosphor-Stickstoff-Flammenionisationsdetektor Verwendung, der zwischen 0,1 und 100 ng linear anzeigt. Die Nachweisgrenze liegt bei 10−11 g.
    Notes: Summary The gas-chromatographic determination of chromium as Cr(III)-chelate with acetylacetone, trifluoroacetylacetone and hexafluoroacetylacetone as complexing agent is described. The phosphorusnitrogen flame-ionisation detector with a linear response between 0.1 and 100 ng is employed. Limits of detection are in the range of 10−11 g.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 301 (1980), S. 143-143 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Phenolen ; Chromatographie, Gas ; neue Methylierungsreagentien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 301 (1980), S. 432-433 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Abwasser der Dimethylterephthalat-Produktion ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 126-127 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Hydroxyfettsäuren ; Chromatographie, Gas ; ECD
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 279-288 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polysacchariden, Verdikkungsmitteln, Celluloseethern ; Chromatographie, Gas ; Zeisel-Spaltung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Im vorliegenden zweiten Teil der dreiteiligen Übersicht zur Analytik der Polysaccharide wird am Beispiel einer Methylhydroxyethylcellulose (MHEC) die Erfassung der Celluloseether und -mischether mittels der Gas-Chromatographie vorgestellt. Dabei handelt es sich um die Beschreibung einer quantitativen Methode hoher Empfindlichkeit, die erforderlich ist, um Cellulosederivate mit geringer Mischsubstitution zu identifizieren und zu unterscheiden. Dazu werden die Celluloseether in einer speziell entwickelten Apparatur mit Iodwasserstoffsäure bei 140°C erhitzt. Von den sich bildenden Spaltprodukten werden die abdestillierten Alkyliodide in gekühltem Hexylbromid aufgefangen, gas-chromatographisch getrennt und identifiziert; gebildete Olefine werden durch Bromaddition erfaßt. Reproduzierbarkeit: ≤3% rel. Erfassungsgrenze: = 0,01% Hydroxyethylcellulose (HEC). Die Methode eignet sich auch zur Erfassung von Estern, S-Alkylgruppen, Methylimidverbindungen, Glykolanteilen oder bestimmten Tensiden.
    Notes: Summary In this second part of the three-part review on analysis of polysaccharides the characterization of cellulose ethers and cellulose mixed ethers by means of gaschromatography is described. The identification of the wide varying field of this cellulose ethers is presented using methylhydroxyethylcellulose (MHEC) as an example. To differentiate all cellulose mixed ethers, even those with little substitution of one of the two ether components, the method has to work qualitatively and quantitativly with a high sensitivity. The cellulose ethers are treated with hydriodic acid at 140°C in a special apparatus. The alkyliodides formed are distilled into cooled hexyl bromide. They are separated and identified by gaschromatography. Olefins also formed are determined by addition of bromine. Reproducibility: ≤ 3% rel. Limit of detection: = 0.01 % Hydroxyethylcellulose (HEC). This method can also be used for the determination of esters, S-alkyl groups, methylimides, glycols and some detergents.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 397-400 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Benzo(a)-pyren in Erdölprodukten ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A gas-liquid chromatographic method has been developed for the quantitive determination of benzo(a)-pyrene in petroleum products. At the 2 ppb benzo(a)pyrene level in a sample, the recovery is 87–90%. The detection limit is 50 ng. A column was employed with a liquid-crystal phase of bis(p-phenylbenzylidene)-bi-p-toluidine on Chromosorb.
    Notes: Zusammenfassung Das entwickelte gas-chromatographische Verfahren benutzt eine SÄule mit der Flüssig-Kristallphase von Bis(p-phenylbenzyliden)-bi-ptoluidin auf Chromosorb und gestattet im Bereich von 2 ppb Benzo(a)-pyren eine Wiederfindung von 87–90%. Die Nachweisgrenze liegt bei 50 ng.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 301 (1980), S. 32-32 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hexachlorcyclohexan, Hexachlorbenzol in Boden ; Chromatographie, Gas ; Extraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 304 (1980), S. 143-143 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hexachlorcyclohexan, Hexachlorbenzol im Wasser ; Chromatographie, Gas ; Extraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 305 (1981), S. 193-195 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Lindan, γ-Hexachlorcyclohexan in Spraydosen ; Chromatographie, Gas ; Electron capture
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method was developed for the determination of the lindane content of commercial household insecticide spray aerosols. After the propellant is removed from the chilled contents of the spray packages the hydrocarbon solution is analysed for its lindane content by electron-capture gas chromatography. Pure α-isomer of hexachlorocyclohexane serves as the internal standard. Experimental error is ± 5%.
    Notes: Zusammenfassung Das Treibmittel wird durch Ausfrieren abgetrennt und die Insecticidlösung gas-chromatographisch mit Electron-capture Detektor analysiert. Das reine α-Isomere dient als innerer Standard. Der Fehler beträgt ± 5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 306 (1981), S. 401-402 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Triazophos, Hostathion in Rapssamen ; Chromatographie, Gas ; Extraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 307 (1981), S. 31-32 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Clonazepam in Blutserum ; Chromatographie, Gas ; Aufbereitung, RP-18 Kleinsäulen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 307 (1981), S. 286-287 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Amsacrin in Plasma ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 309 (1981), S. 105-108 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Vinca-Alkaloiden ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new GLC method was developed for the separation of vinca alkaloids. OV-101 stationary phase and programmed temperature analysis were used for the investigations. By this method the separation of closely related vinca alkaloids can be performed such as stereo and structural isomers, ester homologues of vincaminic and apovincaminic acids.
    Notes: Zusammenfassung Mit Hilfe von OV-101 als stationä-rer Phase und einem Temperaturprogramm (200–300° C, 5° C/min) konnten nahe verwandte Vinca-Alkaloide (Stereo- und Strukturisomere, Esterhomologe von Vincamin- und Apovincaminsäure) gas-chromatographisch getrennt werden.
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  • 64
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 302 (1980), S. 375-381 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von n-Alkanen, Pristan in Luft ; Chromatographie, Gas ; reine Luft
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An analytical method was developed for measuring n-alkanes (C9 to C17) and other hydrocarbons in tropospheric air with mixing ratios of a few ppt (10−12) and higher. The hydrocarbons are collected in situ in absorption tubes, carefully protected against contamination and analysed later in the laboratory by gas chromatography. First data are reported for Atlantic air masses at the west coast of Ireland.
    Notes: Zusammenfassung Es wurde eine analytische Methode entwickelt zur Messung der n-Alkane (C9 bis C17) und anderer Kohlenwasserstoffe in reiner troposphärischer Luft mit Mischungsverhältnissen von einigen ppt (10−12) und aufwärts. Die Kohlenwasserstoffe wurden am Beobachtungsort angereichert, sorgfältig gegen Verunreinigung geschützt und später im Laboratorium gas-chromatographisch analysiert. Erste Daten für atlantische Luftmassen an der Westküste Irlands werden mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 65
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 302 (1980), S. 398-401 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Wasserstoff in Magnesium ; Chromatographie, Gas ; Kapselmethode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method, the capsule method, has been developed for analyzing hydrogen in magnesium with a standard deviation of about 4%. 1–2 g samples are made with a smooth surface and enclosed in a degassed iron capsule. The surface humidity is removed by a short annealing at 400°C, and the sample is subsequently degassed at 500–620°C in vacuum. The extracted hydrogen is measured by gas chromatography. The commercial magnesium analyzed contained from 0.2 to 8 ppm of hydrogen. The diffusion coefficient of hydrogen was measured to be: D=D 0e−Q/RT; where D 0=9.5 · 10−6 m2/s and Q=46,400 Joule/mole. The results obtained were interpreted as interstitial diffusion of hydrogen in magnesium.
    Notes: Zusammenfassung Zur Analyse von Wasserstoff in Magnesium wurde eine neue Methode, die Kapselmethode, entwickelt, 1–2 g schwere Proben werden mit einer glatten Oberfläche hergestellt und in eine gasfreie Kapsel eingeschlossen. Die Oberflächenfeuchtigkeit wird durch kurzes Anlassen bei 400°C entfernt und die Probe wird danach bei 500–620°C im Vakuum entgast. Der entfernte Wasserstoff wird mit einem Gas-Chromatographen gemessen. Die Standardabweichung beträgt etwa 4%. Das untersuchte technische Magnesium enthält zwischen 0,2 und 8 ppm Wasserstoff. Der gemessene Diffusionskoeffizient für Wasserstoff ist: D=D 0e−Q/RT; D 0=9.5 · 10−6 m2/s und Q= 46400 Joule/Mol. Die erhaltenen Resultate wurden als interstitielle Wasserstoffdiffusion im Magnesium interpretiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 389-393 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chrom(III), Chrom(VI) in Wasser ; Chromatographie, Gas ; Extraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The gas-chromatographic determination of Cr(III) and Cr(VI) in aqueous solution using di(trifluoroethyl)dithiocarbamate as an extracting agent (pH 3) is described. Best results were obtained with a column of OV-25 (3% on Chromosorb HPW, 100–120 mesh, 160–210
    Notes: Zusammenfassung Die Extraktion mit dem Reagens wird bei pH 3 durchgeführt. Als SÄulenmaterial hat sich am besten OV-25 (3% auf Chromosorb HPW, 100–120 mesh, 160–210
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 67
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 304 (1980), S. 337-349 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Biphenylen, polychlorierten in Umweltmaterial ; Chromatographie, Gas ; Glascapillar
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The PCB-pattern of biological environmental samples of different trophic levels (fish, bird, man) and geographic areas (Alps, North Sea, North Atlantic) as seen by high-resolution glass capillary gas chromatography with electron capture detection is presented. The most evident variation of the pattern compared to a best fit simulation by technical mixtures is found for warm blooded species (eggs of birds and human milk). Only one trichloro-, but nine tetrachloro-biphenyls and 55 penta-to octachloro-biphenyls have been identified as PCB-components in biological samples. Compounds with 4,4′-disubstitution degrade very slowly, if at all (1,4-recalcitrance principle). Single component analysis of PCB in marine samples using glass capillary gas chromatography needs the preseparation from the ubiquitous polychloroterpenes (toxaphene, polychlorocamphene) and the DDT-group. Both complex mixtures can be separated successfully by adsorption chromatography on Florisil. Quantitation of PCB as a sum has been done by using recalcitrant diagnostic components and PCB-Clophen A 60 as the reference standard.
    Notes: Zusammenfassung Die Bestimmung der Einzelkomponenten der polychlorierten Biphenyle (PCB) in Umweltproben durch Glascapillar-Gas-Chromatographie auf Methylsilicon- oder Apiezon L-Phasen erfordert eine Vortrennung von den Polychlorterpenen (Toxaphen, Polychlorcamphen) und der DDT-Gruppe. Diese Trennung gelingt durch Adsorptions-Chromatographie auf Florisil. Die PCB-Muster im Fett des phytoplanktonfressenden Seefisches Menhaden (Brevoortia tyrannus) aus dem Nordatlantik, im Rogen der zooplanktonfressenden Salmoniden Seesaibling (Salvelinus alpinus) und Bachforelle (Salmo trutta m. fario) aus Bergseen in Tirol, und in der Leber der Süßwasserdorschart Quappe (Lota lota) aus dem Bodensee werden gezeigt. Die stärksten Veränderungen gegenüber einer aus technischen Gemischen hergestellten Simulationsmischung werden für Warmblütlerproben — Eier von Brandgans (Tadorna tadorna) und Küsten-Seeschwalbe (Sterna paradisea); Humanmilch — gefunden. Neben einem Trichlor- und neun Tetrachlorbiphenylen wurden 55 Pentabis Octachlorbiphenyle nachgewiesen. Komponenten mit einer 4 und/oder 3,5-Substitution in beiden Ringen werden beträchtlich langsamer abgebaut als anders strukturierte Komponenten (1,4-Rekalzitranz-Prinzip). Die Quantifizierung der PCB als Summe erfolgte über schwer abbaubare, signifikante Hauptkomponenten unter Verwendung eines Clophen A 60 PCB-Gemisches als Eichstandard.
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  • 68
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 306 (1981), S. 190-195 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Nitrat, Sulfat, Phosphat in Wasser ; Chromatographie, Gas ; Regen u. Flußwasser, Vergleichsanalysen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine neue Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung anorganischer Anionen wird vorgestellt. Sie eignet sich zur Analyse wäßriger Lösungen (Regenwasser, Flußwasser) auf Nitrat, Sulfat und Phosphat. Anreicherung und Derivatisierung werden durch Gefriertrocknung der Silbersalze und deren Umsetzung mit n-Butyliodid zu den n-Butylestern erreicht. Bei Einsatz von 10 ml Probe liegen die niedrigsten Eichwerte bei 2·10−6 M (Nitrat), 1·10−6 M (Sulfat) und 3·10−7 M (Phosphat). Das neue Verfahren wurde durch Vergleichsmessungen mit jeweils zwei unabhängigen Methoden überprüft (Ionen-Chromatographie und Photometrie für Nitrat und Phosphat, Ionen-Chromatographie und Isotopenverdünnungsanalyse für Sulfat).
    Notes: Summary A new method for the gas-chromatographic determination of inorganic anions is presented. It is suitable for the analysis of samples such as rain and surface waters for nitrate, sulphate, and phosphate. Preconcentration and derivatisation are achieved by freeze-drying the corresponding silver salts and converting them into the n-butyl esters using n-butyl iodide. Employing 10 ml of sample for analysis, the lowest calibration values were 2·10−6 M, 1·10−6 M, and 3·10−7 M for nitrate, sulphate, and phosphate, respectively. The reliability of the new procedure was evaluated by comparison measurements using two independent methods for each ion (ion chromatography and photometry for nitrate and phosphate, ion chromatography and isotope dilution analysis for sulphate).
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  • 69
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 309 (1981), S. 1-7 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Organohalogenverbindungen in Pinguineiern ; Chromatographie, Gas ; Glascapillar-, Elektroneneinfang-Detektion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Eggs of penguins can be used to monitor indirectly the pollution of the antarctic and sub-antarctic marine environment. The different penguin species are located in defined circumpolar areas, allowing an easy regional monitoring of persistent xenobiotics in the Antarctic. In eggs from the Gentoo penguin (Pygoscelis papua), the Rockhopper penguin (Eudyptes crestatus) and the Magellanic penguin (Spheniscus magellanicus) collected 1978 at the Falkland Islands the following xenobiotics could be detected after preseparation by liquid chromatography on Florisil and high resolution glass capillary gas chromatography with electron capture detection: alpha and gamma hexachlorocyclohexane, hexachlorobenzene, polychlorobiphenyls, 2,4′-DDT, 4,4′-DDT, 4,4′-DDE, 4,4′-DDD, mirex, polychloroterpenes and further not yet identified xenobiotics. In eggs of the Black-browed albatros (Diomedea melanophris) compounds of technical chlordane could be detected as well. In eggs of the vegetarian Kelp goose (Chloephaga hybrida) only traces of hexachlorobenzene and 4,4′-DDE could be detected.
    Notes: Zusammenfassung In Eiern von Pinguinen kann indirekt die marine Belastung der Antarktis und Sub-Antarktis nachgewiesen werden. Da die verschiedenen Pinguinarten circumpolar bestimmten geographischen Bereichen zugeordnet werden können, ist auf einfache Weise eine regionale Bestandsaufnahme der persistenten Umweltchemikalien in der Antarktis möglich. In Eiern vom Eselspinguin (Pygoscelis papua), Felsenpinguin (Eudyptes crestatus) und Magellanpinguin (Spheniscus magellanicus) von den Falkland-Inseln lassen sich nach hochauflösender Capillar-Gas-Chromatographie und Vortrennung auf Florisil nachweisen: α-, und γ-Hexachlorcyclohexan, Hexachlor-benzol, Polychlorbiphenyle, 2,4′-DDT, 4,4′-DDT, 4,4′-DDE, 4,4′-DDD, Polychlorterpene, Mirex und weitere bisher nicht identifizierte Verbindungen mit ECD-Anzeige. Im Ei des Schwarzbrauenalbatros (Diomedea melanophris) waren zusätzlich Komponenten des technischen Chlordans nachweisbar. Im Ei der Tangfressenden Kelpgans (Chloephaga hybrida) waren nur Spuren von Hexachlorbenzol und 4,4′-DDE zu identifizieren.
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  • 70
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 18-21 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fluor in Organ. Substanzen, Anorgan. Substanzen ; Chromatographie, Gas ; Triäthylfluorsilan
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine schnelle, einfache und genaue Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung von Fluor in anorganischen und organischen Substanzen beschrieben. Das Untersuchungsmaterial wird in herkömmlicher Weise aufgeschlossen, das Fluor mit Triäthyl-chlorsilan zu Triäthyl-fluorsilan im stark sauren Medium umgesetzt und die letztere Substanz gas-chromatographisch bestimmt. Die Genauigkeit der Methode liegt bei ca. ± 2%.
    Notes: Abstract A fast, simple and accurate gas-chromatographic method for determination of fluorine in inorganic and organic substances is described. After dry ashing the fluorine reacts with triethylchlorsilane to triethylfluorsilane. The latter is determined by gas chromatography. The accuracy of the method is about ± 2%.
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  • 71
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 269 (1974), S. 279-284 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Insecticiden in Luft ; Chromatographie, Gas ; Trennung des aerosolgebund. u. gasförmigen Anteils
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Differenzierung des staubgebundenen und des freien Anteils der Insecticide in der Luft ist möglich, wenn man die Aerosolfraktion mit Hilfe von Glasfaserfiltern abscheidet und die die Filter passierenden gasförmigen Insecticide an Drahtnetze adsorbiert, die mit Polyäthylenglykol 400 beschichtet sind. Die so präparierten Netze sind auch — falls erwünscht — zur Erfassung des Gesamtgehaltes (aerosolgebunden + gasförmig) geeignet. Die Untersuchung einiger Luftproben zeigte, daß der Anteil der gasförmig verdampft vorliegenden Insecticide den der staubgebundenen um das Mehrfache überschreitet.
    Notes: Abstract To differentiate the fraction of pesticides that is adsorbed to dust particles from the fraction that is vaporized air samples are filtered by means of glass fiber filters. The air passing through these filters contains the vaporized insecticides. To collect this fraction the air is passed over stainless steel nets which are covered with polyethylene glycol 400. Nets prepared in such a way can also be used to collect both aerosole bound and free insecticides from air. By investigation of about 15 samples of air it could be demonstrated that the fraction of vaporized insecticides is several times greater than the fraction bound to dust particles.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 72
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 262 (1972), S. 183-189 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verwendung von Dithiocarbamaten, polychlorierte, zur Best. von Elementen ; Chromatographie, Gas ; ng-Bereich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dünnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden. Die einzelnen Chelate können gas-chromatographisch im Nanogramm-Bereich bestimmt werden, da die Chelate im Fall eines Dithiocarbamates des primäres Amins (Ia) momentan reproduzierbar zu dem entsprechenden polychlorierten Isothiocyanat (III) und im Fall eines Dithiocarbamates des sekundären Amins (IIa) spontan zum polychlorierten Ausgangsamin pyrolysieren.
    Notes: Abstract Newly synthezised primary and secondary amines of the hexachloronorbornene-2-methylen type [1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2-metliylamine (Ia) and 1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2,3-bis-methylenecycloamine (IIa)] have been used to get the corresponding ammonium dithiocarbamates. Their polychlorinated metal dithiocarbamates could be seperated by thin-layer chromatography on silicagel with several solvent mixtures as eluant. The metal chelates separated, can be determined quantitatively in the nanogram range after extraction from the thin-layer by acetone using the polychlorinated ligands for pyrolysis electron-capture gas-chromatography. The instant and reproducible pyrolysis results in the case of metal dithiocarbamates derived from the primary amine (Ia) in the corresponding isothiocyanate (III) whereas metal dithiocarbamates derived from the secondary amine (IIa) give a sharp detector signal for the amine itself.
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  • 73
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 262 (1972), S. 346-348 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Metallchloriden, Chloride, anorg ; Chromatographie, Gas ; Hochtemperatur
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Electric-conductivity detector is used successfully for the detection of inorganic chlorides in high temperature gas chromatography (450–1000°C). Following mixtures can be separated by the carrier gas He (60 ml/min) on a 250 mm Pt-column with the packing constructed of a fused salt and Chromosorb WAW: BeCl2/AlCl3at 560°C; PbCl2/SnCl2at 780°C; BiCl3/SbCl3at 660°C; BiCl3/PbCl2 at 560°C; TlCl/FeCl3, TlCl/BeCl2, TlCl/AlCl3, ThCl4/AlCl3 at 640°C; InCl3/(AlCl3+FeCl3) at 660°C; ZnCl2/PbCl2 at 780°C; SnCl2/(NaCl+KCl) at 830°C; and TlCl/PbCl2 at 830°C.
    Notes: Zusammenfassung Zum Nachweis anorganischer Chloride bei der Hochtemperatur-Gas-Chromatographie (450–1000°C) wird mit gutem Erfolg ein Leitfähigkeitsdetektor verwendet. Es wird eine 250 mm-Pt-Säule benutzt, gefüllt mit einem geschmolzenen Salz (Alkaki oder Erd-alkalichloride) auf Chromosorb WAW. Als Trägergas dient Helium (60 ml/min). Folgende Gemische können getrennt werden: BeCl2/AlCl3 bei 560°C; PbCl2/SnCl2 bei 780°C; BiCl3/SbCl3 bei 660°C; BiCl3/PbCl2 bei 560°C; TlCl/FeCl3, TlCl/BeCl2, TlCl/AlCl3, ThCl4/AlCl3 bei 640°C; InCl3/(AlCl3 + FeCl3) bei 660°C; ZnCl2/PbCl2 bei 780°C; SnCl2/(NaCl+KCl) bei 830°C; TlCl/PbCl2 bei 830°C.
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  • 74
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pesticiden ; Chromatographie, Gas ; Apparatur zur Reinigung von Rohextrakten durch Spül- und Codestillation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine automatisch arbeitende Apparatur zur Reinigung pflanzlicher Rohextrakte auf der Basis der kombinierten Spül- und Codestillation für die gas-chromatographische Rückstandsbestimmung von Insecticiden wurde entwickelt. Mit dieser Apparatur wurden als Beispiel Rohextrakte von 27 phosphorhaltigen Pesticiden in 13 Erntegütern nach einheitlichen Bedingungen mit durchschnittlichen Ausbeuten von 66,4 bis 112,4% gereinigt. Dabei lagen die Rückstände im Konzentrationsbereich der durch die deutsche Höchstmengenverordnung festgelegten Toleranzen. Die Anwendungsmöglichkeiten der Apparatur sind erweiterungsfähig.
    Notes: Abstract An automatic apparatus has been constructed which cleans up crude extracts basing upon the principle of “sweep co-distillation” for gas-chromatographic residue analysis of insecticides. With this instrumentation, e.g. crude extracts from 13 crops containing 27 phosphorus pesticides has been cleaned up using unique conditions. Average recovery values reach from 66.4 to 112.4%. Concentration levels of the residues had been elected in accordance with the German tolerance list. The apparatus is suitable for further applications.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 264 (1973), S. 293-296 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Methylesterendgruppen in Polyäthylenterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Zersetzung mit Hydrazin
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method for the determination of methylester end groups in polyester and ester-interchange product is described. The sample is decomposed by boiling with hydrazine hydrate. The methanol liberated is determined by gas chromatography using Tenax GC as column packing and ethanol as internal standard. The gas chromatographic determination has passed through a number of development stages, viz. backflush and run methods.
    Notes: Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung von Methylesterendgruppen in Polyäthylenterephthalat und Umesterungsprodukten wird beschrieben. Die Probe wird mit Hydrazinhydrat unter Rückfluß zersetzt. Das freigesetzte Methanol wird gas-chromatographisch bestimmt. Als Trennphase wird Tenax GC und als innerer Standard Äthanol verwendet. Die gas-chromatographische Bestimmung wurde über die „run method“ und „backflush method“ entwickelt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 76
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 264 (1973), S. 301-303 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut, Zinn ; Chromatographie, Gas ; Abtrenn. als Phenylverbindung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.
    Notes: Abstract The phenyl compounds of thallium, selenium, tellurium, mercury, arsenic, antimony, bismuth and tin are suitable for the analysis of these elements by gas chromatography. They are produced quantitatively except thallium triphenyl when the diethyldithiocarbamates, which are extracted out of acid solution, are reacted with magnesium organic compounds. By gas chromatography the phenyl compounds of all eight elements are separated with one column by utilizing a temperature program. In case of mercury diphenyl complete elution could not be realized.
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  • 77
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 264 (1973), S. 399-400 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Glimmer als Trennfüllung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Trotz der vorwiegend negativen Eigenschaften, die Glimmer als Trennsäulenfüllung zeigt, erlaubt die überlegene Selektivität als Molekularsieb speziell die Trennung flach gebauter Moleküle.
    Notes: Abstract Though mica has mainly negative properties in separation columns its supreme selectivity as a molecular sieve enables separations of molecules with flat shape.
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  • 78
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polyäthylenoxidaddukten ; Chromatographie, Gas ; Spaltung mit HBr
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is discussed by which both the ethylene oxide content and the nature and distribution of the alkyl chains of polyethylene oxide adducts can be determined in one step. Until recently the quantitative analysis of these products gave rise to many difficulties. The method includes a fission of the polyethylene oxide adducts with a 40% solution of hydrobromic acid in glacial acetic acid in sealed glass tubes, after which the fission products are determined gas-chromatographically. Results are given for saturated as well as unsaturated ethoxylated fatty alcohols, phosphated polyoxyethylene alkyl ethers, ethoxylated amines and ethoxylated esters.
    Notes: Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die es ermöglicht, sowohl den Äthylenoxidgehalt wie die Art und Verteilung der Alkylketten von Polyäthylenoxidaddukten in einem Gang festzustellen. Bisher waren mit der quantitativen Analyse dieser Produkte viele Schwierigkeiten verbunden. Die Polyäthylenoxidaddukte werden in abgeschmolzenen Glasröhren mit einer 40% igen Lösung von Bromwasserstoffsäure in Eisessig gespalten, wonach die Spaltungsprodukte gas-chromatographisch identifiziert werden. Einige mit dieser Methode an gesättigten sowie ungesättigten äthoxylierten Fettalkoholen, phosphatierten Polyoxyäthylenalkyläthern, äthoxylierten Aminen und äthoxylierten Estern erzielte Resultate werden erörtert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 79
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 266 (1972), S. 110-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fluor ; Chromatographie, Gas ; Abtrennung durch Extraktion bzw. Mitfällung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Spuren an Fluorid können aus wäßrigen Lösungen mit (C2H5)3SiCl in m-Xylol oder mit (C6H5)4SbOH in CH2Cl2 ausgeschüttelt werden. Von verschiedenen untersuchten Mitfällungsreaktionen erwies sich die Adsorption an Hydroxylapatit als am günstigsten. Durch Gas-Chromatographie mit Flammenionisationsdetektor können noch 0,05 μg F−/ml m-Xylol als (C2H5)3SiF bestimmt werden. Wegen der normalerweise auftretenden schwankenden Blindwerte von etwa 0,5–1,5 μg F− lassen sich jedoch Mengen von weniger als ca. 3 μg F− in der Regel nicht mehr bestimmen.
    Notes: Abstract Traces of fluoride can be separated from aqueous solution by extraction with (C2H5)3SiCl in m-xylene or with (C6H6)4SbOH in CH2Cl2. Furthermore, several coprecipitation reactions were tested; adsorption on hydroxyl apatite is most suitable. Determination of 0.05 μg F−/ml can be performed by gas chromatography of (C2H5)3SiF in m-xylene using flame ionisation detectors; but variable blanks of 0.5–1.5 μg F− normally prevent the determination of less than ca. 3 μg F−.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 80
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 266 (1972), S. 119-124 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Bactericiden ; Chromatographie, Gas ; halogenierte Aromate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt. Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.
    Notes: Abstract The separation of a mixture of 22 bactericides has been achieved by gas chromatography on columns with silicone rubber W-982 as stationary phase with temperatures between 100° and 300°C. The unchanged compounds as well as their silylation products have been used. The latter are more conveniently used especially for the quantitative determination. To be able to calculate the retention indices after Kovats gas chromatography has been performed isothermally at 180°C for the more volatile compounds and at 250°C for all other bactericides. The retention indices obtained under these conditions are tabulated together with the limits of detection.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 81
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 266 (1973), S. 358-360 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sulfonamiden ; Chromatographie, Gas ; Methylderivate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine neue Methode zur Trennung und Identifizierung von 15 Sulfonamiden wird beschrieben. Die Sulfonamide werden mit Diazomethan in die N1-Methyl-Derivate umgewandelt. Gas-chromatographisch erfolgt dann die Auftrennung des Gemisches der Derivate. Die relativen Retentionszeiten von 15 Sulfonamiden bzw. deren Methylderivaten werden mitgeteilt. Der Zeitaufwand für die Analyse beträgt eine Stunde.
    Notes: Abstract With diazomethane the sulfonamides are converted into their N1-methyl-derivatives. The mixture of these derivatives is analysed by gas-chromatography. The relative retention-times of 15 sulfonamides respectively of their methyl-derivatives are given. The whole analysis can be achieved within 1 h.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 82
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 267 (1973), S. 28-30 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Steroiden, Oestron als Dimethylphosphinsäureester ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Darstellung eines neuartigen, zum gas-chromatographischen Nachweis geeigneten Phosphorderivats von Oestron wird beschrieben. Der Oestron-dimethylphosphinsäureester läßt sich sehr empfindlich mit dem Alkaliflammenionisationsdetektor (AFID) nachweisen. Die Umsetzung von Dimethylaminodimethylphosphin mit Oestron ist unter den angegebenen Bedingungen quantitativ und sehr gut reproduzierbar. Bezugskurven mit Oestronkonzentrationen von 2–50 μg Oestron im Ansatz hatten bei Nachweis mit dem FID einen Korrelationskoeffizienten von 0,999, bei Nachweis mit dem AFID von 0,998. 200 pg des Derivats konnten noch gut gemessen werden. Die Reaktionsbedingungen werden diskutiert. Auf die erfolgreiche Derivatisierung anderer Steroidhormone wird abschließend hingewiesen.
    Notes: Abstract The synthesis of estrone-dimethyl phosphinic ester, with good gas chromatographic properties is described. This ester is very sensitively detectable with the alkali detector. The reaction of dimethyl-amino-dimethylphosphine with estrone is quantitative and reproducible. Calibration curves with concentrations of estrone varying from 2 to 50 μg per sample detected by a FID yielded a correlation coefficient of 0.999, detected by an AFID one of 0.998. The smallest amount which could be measured was 200 pg. The reaction conditions are discussed. The possibility of the derivatisation of other steroid hormones is shown.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 267 (1973), S. 342-346 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fettsäuren in Blut, Plasma ; Chromatographie, Gas ; Mikroanalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Für die im Plasma an Albumin gebundenen sog. „freien Fettsäuren“ (FFS) wird ein neues gas-chromatographisches Analysenverfahren vorgestellt. Das Probenvolumen beträgt 50 μl Serum oder Plasma. Die Extraktion erfolgt in 1,1 ml CHCl3/CH3OH (2∶1, v/v) mit n-Heptadecansäure als innerem Standard (0,05 μVal C17∶0/ml). Nach Eindampfen am Rotationsverdampfer werden die FFS im verschlossenen Reaktionskölbchen mit 20 μl CH3J/Essigsäureäthylester (1∶1, v/v) über festem K2CO3 bei 90°C 1 h verestert. Die Varianz des Verfahrens errechnet sich bei 15 Parallelbestimmungen zu 4,85%.
    Notes: Abstract A new microanalytical assay on the basis of gas chromatography is demonstrated. Volume of samples: 50 μl of serum or plasma. Extraction with 1.1 ml CHCl3/CH3OH (2∶1, v/v) solution of n-heptadecanoic acid (0.05 mVal/l) as an internal standard. After evaporation with a rotating evaporator the acids are esterified in closed vessels with 20 μl of CH3J/ethyl acetate (1∶1, v/v) over solid K2CO3 at 90° C for 1 h. The variance of the procedure was 4.85% in 15 parallel determinations.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 267 (1973), S. 347-350 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Lösungsmitteln in Blut ; Chromatographie, Gas ; Spurenanalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden die Nachweismöglichkeiten von Lösungsmittelspuren und deren Metaboliten im Blut diskutiert. Es wird hierbei den modernen gas-chromatographischen Methoden einschließlich Dampfraum-Gas-Chromatographie mit Elektroneneinfangdetektor der Vorrang vor allen anderen Methoden eingeräumt und anhand eines Beispieles der Überwachung von Trichloräthylenarbeitern die Konzentration der Metaboliten Trichloräthanol und Trichloressigsäure im Blut beschrieben.
    Notes: Abstract The possibilities of detecting traces of solvents and their metabolites in blood are discussed, whereby the modern gas chromatographic methods including head-space gas chromatography with ECD is given precedence of all other methods. By means of an example of the surveillance of men working with trichloroethylene the concentration of the metabolites trichloroethanol and trichloroacetic acid in blood is described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 85
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 271 (1974), S. 117-120 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Siliciumchlorid, Germaniumchlorid, Zinnchlorid, Titanchlorid ; Chromatographie, Gas ; Beziehung zwischen Retentionsvolumen und Siedepunkt
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The previously proposed semi-empirical theory for the relation between retention volume and boiling point in gas chromatography was satisfactorily applied to the absolute values of retention volume for SiCl4, GeCl4, SnCl4 and TiCl4 at 50, 80, 110 and 140° C. The apparent solubility parameter of solvent βδ s has almost the same value independent of the four samples and various temperatures. The four samples have the same parameter values as n-alkanes, the typical non-associated substances. As the inorganic character of the solvent is increased, the βδ s value becomes greater, as a result the ɛ value increases also and the slope in the V R -T b relation decreases.
    Notes: Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über die Beziehung zwischen Retentionsvolumen und Siedepunkt wurde mit zufriedenstellenden Ergebnissen auf die absoluten Retentionsvolumina von SiCl4, GeCl4, SnCl4 und TiCl4 bei 50, 80, 110 und 140° C angewendet. Der scheinbare Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels (βδ s ) hat unabhängig von den 4 Proben und verschiedenen Temperaturen fast den gleichen Wert. Die 4 Proben weisen dieselben Parameterwerte auf wie n-Alkane, typische nicht-assoziierte Substanzen. Bei Zunahme des anorganischen Charakters des Lösungsmittels wird der βδ s -Wert größer, der ɛ-Wert nimmt demzufolge ebenfalls zu und die Neigung der Beziehung V R -T b nimmt ab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 86
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 129-131 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Identifizierung von Phenyläthylaminderivaten ; Chromatographie, Gas ; Kovats-Indices
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 87
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 158-159 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 3α-Ätiocholanolon in Plasma ; Chromatographie, Gas ; Alkaliflammendetektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 88
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1975), S. 127-128 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Essigsäure und Propionsäure in Polyamid 6 ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 89
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 280 (1976), S. 9-13 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin in 2,4,5-Trichlorphenoxyessigsäure ; Chromatographie, Gas ; DAPA, Dioxin-Panel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin in 2,4,5-T beschrieben. 2,4,5-T wird in Dimethylformamid-Acetonitril-Wasser gelöst und mit Hexan extrahiert. Der Extrakt wird säulen-chromatographisch an Aluminiumoxid und dünnschicht-chromatographisch an Kieselgel gereinigt. Die quantitative Bestimmung des Dioxins erfolgt gas-chromatographisch auf einer SE 30-Säule mit Hilfe eines FID. Die Wiederauffindungsrate liegt bei etwa 95%, die Nachweisgrenze bei etwa 0,03 ppm. Die vom Dioxin-Panel erarbeitete Methode wurde in zwei Ringversuchen getestet.
    Notes: Abstract 2.4.5-T is dissolved in dimethylformamide-acetonitrile-water, and extracted with hexane. The extract is purified by chromatography in a column of alumina, followed by thin-layer chromatography on silicagel. The quantitative determination of dioxin is achieved by gas-liquid chromatography on a column containing SE 30 with flame-ionization detection. Recovery of dioxin is about 95%, limit of detection about 0.03 ppm. The method of the dioxin panel was tested in two collaborative studies.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 90
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 201-209 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Selen in Kupfer ; Chromatographie, Gas ; Reinstkupfer
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung geringster Selengehalte in Reinstkupfer erhitzt man die Probe (≤2 g) in einem Quarzrohr im Sauerstoffstrom auf 1100–1150°C. SeO2 verdampft und wird quantitativ gesammelt, indem man es zusammen mit dem Trägergas durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff in einer Mikrovorlage kondensiert. Nach Abdampfen des Sauerstoffs setzt man es in der Vorlage mit 4-Nitro-o-phenylendiamin zu 5-Nitropiazselenol um, das nach Ausschütteln in Toluol direkt gas-chromatographisch (ECD) im ppb-Bereich bestimmt wird. Nach Optimierung aller Verfahrensschritte mit Hilfe von 75Se ergaben sich ausgezeichnete Gütedaten; Standardabweichung: ± 0,004 ppm für 0,74 ppm Se, 15 Bestimmungen, 200–600 mg Einwaage; Nachweisgrenze : 1 ppb Selen.
    Notes: Abstract For the determination of the smallest amounts of selenium in high-purity copper, the sample (≤2 g) is heated in a quartz tube at 1100–1150°C. SeO2 evaporates and is collected quantitatively by condensation of the carrier gas in a micro-trap cooled with liquid nitrogen. After evaporation of the oxygen, SeO2 is caused to react in the trap with 4-nitro-o-phenylenediamine, forming 5-nitropiazselenol, which is then extracted with toluene and determined in the ppb-range by gas-chromatography with ECD. All separation steps were optimized by the tracer method using 75Se. Determining 0.74 ppm of Se, the standard deviation was found to be 0.004 ppm for 15 determinations with samples of 200–600 mg. The detection limit is 1 ppb of Se.
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  • 91
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 17-19 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Elementen ; Chromatographie, Gas ; Diäthyldithiocarbamate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur anorganischen Multielementanalyse ist die Gas-Chromatographie von Diäthyldithiocarbamaten geeignet. Mit einem FID können bereits Kationen im 0,6–0,06 ppm-Bereich nach Ausschütteln der wäßrigen Lösungen bestimmt werden. Di(trifluoräthyl)dithiocarbamate zeigen noch höhere Flüchtigkeiten. Eigenschaften und gas-chromatographisches Verhalten einiger dieser Chelate werden angegeben.
    Notes: Abstract For inorganic multielement analysis gas chromatography of the diethyldithiocarbamates is properly suited. Cations in the concentration range of 0.6–0.06 ppm can be determined even with the aid of a FID after extraction from aqueous solutions. Di(trifluor-ethyl)dithiocarbamates show higher volatilities. Properties and gas chromatographic behaviour of some of these chelates are described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 92
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 189-191 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit durch radiochemische Verstärkung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird diskutiert, wie nach einer gas-chromatographischen Trennung durch Umsetzung mit trägerfreien radioaktiven Verbindungen eine Verbesserung der Nachweisempfindlichkeiten erreicht werden kann. Verschiedene Möglichkeiten der Umsetzung werden vorgestellt. Grundsätzlich erfolgt die Umsetzung langsam, da beide Reaktandenkonzentrationen klein sind. Die Nachweisempfindlichkeit hängt von der Halbwertzeit der verwendeten Radionuklide ab.
    Notes: Abstract An increase of sensitivity in gas chromatography is obtained by chemical reaction with a carrier-free radioactive compound. The different possibilities of reactions are discussed. Since the concentrations of both partners are low, the reaction rate will be slow. The sensitivity is a function of the half-life of the radionuclide applied.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 93
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    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 301-305 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kohlenwasserstoffen, Paraffinen, Olefinen, Aromaten in Luft ; Chromatographie, Gas ; automatisch, Speichersäule
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Ambient measurement of hydrocarbons is gaining in importance. The value of a total measurement of hydrocarbons, as it is usually performed, is slight since the characteristics of organic compounds are different. Total measurement of hydrocarbons can only be of interest in less polluted regions, provided that the harmless methane which occurs in relatively high concentrations in nature is not to be included in the measurement. In toxicological evaluation of air the concentrations of particular components (e.g. ethylene, toluene, acetylene, propylene, butadiene, vinylchloride, benzene or xylene) are of interest and the concentrations of these components can lie at a few μg/m3, i.e. in the ppb-range. These values can only be measured with a selective equipment. An automatic analyzer combined with a concentrating unit, which fully satisfies the requirements of selective measurement of hydrocarbons in air in the ppb-range, and as an example of the application of this equipment, the measurement of C1-C6 hydrocarbons (paraffins, olefins) and aromatics (benzene, toluene, ethylbenzene, xylene) are described. Complete measuring setups within automatic measuring stations are projected.
    Notes: Zusammenfassung Immissionsmessungen von Kohlenwasserstoffspuren gewinnen immer mehr an Bedeutung. Die Messung der Kohlenwasserstoffe als Summe, wie gewöhnlich durchgeführt, ist ungenügend, da organische Verbindungen unterschiedliche Wirkungscharakteristik aufweisen. Sie kann daher nur in Gebieten mit kleinen Kohlenwasserstoffverunreinigungen sinnvoll sein, vorausgesetzt, daß das ungefährliche Methan, welches überall in der Natur vorkommt, von der Messung ausgeschlossen wird. Bei der toxikologischen Bewertung der Luft interessieren die Konzentrationen bestimmter Komponenten wie Äthylen, Acetylen, Propylen, Butadien, Vinylchlorid, Benzol, Toluol oder Xylole. Die Konzentrationen dieser Komponenten können bei wenigen μg/m3, d. h. im ppb-Bereich, liegen. Diese Werte können nur mit einer selektiven Meßeinrichtung erfaßt werden. Ein automatischer Gas-Chromatograph mit Speichersäule, der die Forderung der selektiven Messung von Kohlenwasserstoffen in Luft im ppb-Bereich erfüllt, wird beschrieben. Als Applikationsbeispiel dieser Meßeinrichtung wird die Messung von C2-C6-Kohlenwasserstoffen (Paraffine, Olefine) und Aromaten (Benzol, Toluol, Äthylbenzol, Xylol) erwähnt. Der Einsatz dieses Gerätes in automatischen Luftmeßstationen wird derzeit projektiert.
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  • 94
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 103-106 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Brom in organ. Verbindungen ; Chromatographie, Gas ; Mikrographitküvette als Br-spezifischer Detektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.
    Notes: Zusammenfassung Eine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.
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  • 95
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 238-241 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Zuckern, organ. Säuren in Lebensmitteln ; Chromatographie, Gas ; automatisches Aufarbeitungsverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary In the gas-chromatographic analysis of sugars and acids in foodstuffs, isolation and purification of the two types of components is time-consuming and laborious. An automated clean-up procedure, based on ion-exchange, has therefore been developed. A liquid food sample is successively percolated over a cation and anion and a cation exchanger. Sugars and acids are collected under the second and third column, respectively. A time programmer operates a set of pumps and a pneumatic valve system enabling simultaneous regeneration of columns not being eluted. Hence, handling of samples is continuous; each clean-up cycle takes 50 min.
    Notes: Zusammenfassung Eine flüssige Nahrungsmittelprobe wird nacheinander über einen Kationen-, einen Anionen- und einen Kationenaustauscher perkoliert. Die Zucker und die Säuren werden abgetrennt und im Eluat der zweiten bzw. dritten Austauschersäule gefunden. Ein Steuergerät schaltet auf Zeitbasis eine Gruppe von Pumpen und ein System mit pneumatischen Hähnen derart, daß in einem Cyclus (50 min) die Substanzen eluiert und die Säulen regeneriert werden. Anschließend werden die Proben verarbeitet. Einige Ergebnisse verschiedener Nahrungsmittel werden angeführt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 96
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 219-221 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 3-Sulfolen in Sulfolan ; Chromatographie, Gas ; Best. als 1,3-Butadien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
    Notes: Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 97
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    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 226-228 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen in biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Trimethylsilylarsenat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur gas-chromatographischen Bestimmung von Arsen in biologischem Material wird die Probe in einer Teflon-Bombe aufgeschlossen, das Arsen mit Dithiocarbamat extrahiert, oxidiert und mit Methyltrimethylsilylheptafluorbutyramid silyliert. Die gas-chromatographische Bestimmung läßt sich bis zu einem Arsengehalt von 0,1 ppm ausführen. Die Methode wurde radiochemisch überprüft. Der Einsatz eines flammenphotometrischen Detektors gegenüber einem Flammenionisationsdetektor brachte keine Vorteile.
    Notes: Abstract Organic matter is destroyed by acid oxidation in a Teflon bomb. Arsenic is extracted by dithiocarbamate, oxidized, and silylized by methyl-trimethylsilyl-heptafluorobutyramide. 0.1 ppm and more of arsenic can be determined by gas chromatography of trimethylsilyl arsenate. The method was controlled by radiochemical analysis. For the detection of arsenic, a flame photometric detector is not more advantageous than a flame ionisation detector.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 98
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 253-254 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Rohester
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 99
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 161-190 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Celluloseäthergruppen ; Chromatographie, Gas ; Spaltung mit HJ oder HBr, Übersicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden Methoden und Apparaturen zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Äthergruppen in Cellulosederivaten mit einer oder mehreren Alkoxyl- und Hydroxyalkylgruppen (C1-nC4) beschrieben. Die Ätherspaltung erfolgt im allgemeinen mit Jodwasserstoffsäure und in Sonderfällen mit Bromwasserstoffsäure. Als Reaktionsprodukte entstehen Monojodalkane und Alkene oder Monobromalkane und Dibromalkane. Diese werden der gas-chromatographischen Trennung unterworfen, über die Retentionszeit identifiziert und durch Titration oder über das Gas-Chromatogramm quantitativ bestimmt.
    Notes: Abstract A report is given on methods and apparatus for the qualitative and quantitative determination of ether groups in cellulose derivatives with one or more alkoxyl and hydroxyalkyl groups (C1-nC4). Ether splitting generally takes place with hydriodic acid and in special cases with hydrobromic acid. The resulting reaction products are monoiodoalkanes and alkenes or monobromoalkanes and dibromoalkanes, which are subjected to gas chromatographic separation and identified via the retention time and quantitatively evaluated by titration or via the gas chromatogram.
    Type of Medium: Electronic Resource
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    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 287 (1977), S. 112-117 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Berechnung statistischer Momente, Laplace-Transformation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Statistical moments may be used to augment the information content of stored GC data. Their calculation can be performed either directly by the methods of statistics or by the numerical Laplace Transform. It was found that the direct statistical computation will yield the better results.
    Notes: Zusammenfassung Die statistischen Momente können zur Erhöhung der Aussagekraft von GC-Daten verwendet werden. Diese Berechnungen können auf dem Weg der Statistik direkt oder mittels numerischer Laplace-Transformation durchgeführt werden. Es wurde festgestellt, daß die direkte statistische Bestimmung der numerischen Laplace-Transformation vorzuziehen ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
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