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Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

II. Polychlorierte Dithiocarbamate

Polychlorinated compounds and their use for the gas-chromatographic determination of elements in the ng-range

II. Polychlorinated dithiocarbamates

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

Newly synthezised primary and secondary amines of the hexachloronorbornene-2-methylen type [1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2-metliylamine (Ia) and 1,4,5,6,7,7-hexachloro-bicyclo-[2,2,1]-5-heptene-2,3-bis-methylenecycloamine (IIa)] have been used to get the corresponding ammonium dithiocarbamates. Their polychlorinated metal dithiocarbamates could be seperated by thin-layer chromatography on silicagel with several solvent mixtures as eluant.

The metal chelates separated, can be determined quantitatively in the nanogram range after extraction from the thin-layer by acetone using the polychlorinated ligands for pyrolysis electron-capture gas-chromatography.

The instant and reproducible pyrolysis results in the case of metal dithiocarbamates derived from the primary amine (Ia) in the corresponding isothiocyanate (III) whereas metal dithiocarbamates derived from the secondary amine (IIa) give a sharp detector signal for the amine itself.

Zusammenfassung

Aus neu synthetisierten polychlorierten Aminen des Hexachlorbicyclo-[2,2,1]-hepten-Typs wurden Ammoniumdithiocarbamate hergestellt, deren verschiedene Metallchelate dünnschicht-chromatographisch mit unterschiedlichen Laufmittelsystemen auf Kieselgel getrennt wurden.

Die einzelnen Chelate können gas-chromatographisch im Nanogramm-Bereich bestimmt werden, da die Chelate im Fall eines Dithiocarbamates des primäres Amins (Ia) momentan reproduzierbar zu dem entsprechenden polychlorierten Isothiocyanat (III) und im Fall eines Dithiocarbamates des sekundären Amins (IIa) spontan zum polychlorierten Ausgangsamin pyrolysieren.

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  1. I. Schuphan

    Present address: Institut für Pflanzenschutzmittel-Forschung der Biologischen Bundesanstalt, Königin-Luise-Str. 19, 1 Berlin 33

Authors and Affiliations

  1. Institut für Anorganische Chemie und Analytische Chemie der Johannes Gutenberg-Universität, Mainz

    I. Schuphan & K. Ballschmiter

Authors
  1. I. Schuphan
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  2. K. Ballschmiter
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Chromatographie von Metallchelaten: V. Mitteilung.

Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fazit stiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m.b.H., Frank furt a. M., unterstützt.

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Schuphan, I., Ballschmiter, K. Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich. Z. Anal. Chem. 262, 183–189 (1972). https://doi.org/10.1007/BF00437637

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