ALBERT

Notes: Riassunto L'A. illustra le caratteristiche e rileva l'importanza delle singolarità dell'andamento annuale dei fattori climatici, come rappresentatrici di determinati processi meteorici. Riferisce quindi su alcuni risultali nel relativo studio per il clima dell'Europa centrale, dando poi indicazioni per estendere analoghe indagini al clima della penisola italiana.

Notes: Riassunto Richiamate brevemente le conoscenze fondamentali sulla scintillizzazione stellare, si espongono i principi generali di un procedimento inteso a ricavare elementi d'integrazione alle osservazioni sinottiche per la formulazione del presagio meteorico locale, partendo dalla accurata e sistematica misura della scintillazione stessa. Lo studio ha carattere preliminare, contenendo considerazioni generali la cui applicazione dovrà trovare conferma dallo sviluppo delle relative osservazioni.

Notes: Riassunto Si riferisce sul contributo portato dall'Istituto Geografico Militare alla conoscenza del campo magnetico terrestre in Italia ed altre regioni (Libia, Albania, Etiopia). Si forniscono particolari sulle carte magnetiche d'Italia e sulle carte delle isogone per la Libia, Albania, Dalmazia, Mediterraneo, Austria, Svizzera costruite dall'I.G.M. Per lo studio della geologia profonda in Italia sono state preparate anche le carte delle anomalie magnetiche (declinazione e componente orizzontale) e gravimetriche (secondo Faye e secondo Bouguer).

Notes: Riassunto Il campo magnetico terrestre in Albania è stato studiato (per la prima volta) dall'Istituto Geografico Militare attraverso l'esecuzione di una rete del 10 crdine (65 stazioni assolute nei tre elementiD, H edI a circa 20 Km l'una dall'altra). I risultati sono compendiati in una carta magnetica della regione, scala 1∶750.000, isolinee al 1942.0. Oltre a due zone molto estese di anomalie dovute a rocce eruttive del periodo eocenico nell' Albania settentrionale e sud-orientale, sono messe in evidenza altre tre importanti anomalie regionali nella regione a NE di Scutari, a SO di Kruja, a NE di Korcia ed una locale a SE di Valona. L'esame geofisico indica come probabile causa per la prima e la terza la presenza di rocce basiche a profondità non molto rilevanti (dell' ordine di qualche Km).

Notes: Riassunto Vengono esposti i criteri seguiti per determinare con metodi acustici e magnetometrici la direzione dei fori di sonda quando si presenta la necessità di ricercarli ad un determinato livello e quando si teme che le indicazioni topografiche non siano sufficienti alla loro determinazione causa la deviazione frequente che questi fori hanno dalla verticale.

Notes: Riassunto L'A., completando alcuni suoi studi precedenti, ricava qui le espressioni normali per le deviazioni della verticale lungo meridiani e paralleli e quelle per gli scostamenti accennati nel titolo della presente Nota.

Notes: Riassunto L'A. riferisce su alcune determinazioni di laboratorio da lui eseguite per dedurre lo spessore di strati di ghiaccio mediante onde elastiche d'impulso. L'applicazione è stata sperimentata anche sul legno. Si è ottenuta un' approssimazione superiore al 2%. Dalla discussione dei risultati si desume l'applicabilità del metodo a masse di ghiaccio di piccolo o modesto spessore nelle condizioni naturali.

Notes: Riassunto L'A. partendo dai risultati delle determinazioni astronomiche di latitudine e di azimut eseguite lungo il meridiano di Roma dal Reina dal 1898 al 1905 ed apportando ad esse le riduzioni al polo medio, in base ai risultati definitivi delle coordinate del polo per le epoche delle osservazioni, e le riduzioni al livello medio del mare, confronta i risultati trovati con gli omologhi geodetici relativi all'ellissoide di Bessel orientato a Genova e a Roma e all'ellissoide di Hayford orientato a Roma. Determina cosi le componenti meridiane ed astronomiche delle deviazioni delle verticali e con queste, dopo opportuna discussione, stabilisce il profilo del geoide dall'Isola di Ponza a Cortina d'Ampezzo per una lunghezza di oltre 700 Km, mettendo in luce una spiccata onda geoidica che raggiunge il massimo scostamento di circa 11 metri a Comacchio.

Notes: Zusammenfassung 1. Nach einem bekannten Satz1) sind (eindeutige) reelle Funktionenf ν(x 1, ...,x n ), ν=1, ...,n, in der abgeschlossenen Hülle $$\mathfrak{D}$$ einer kompakten, offenen Punktmenge $$\mathfrak{D}$$ abhängig, wenn sie [Vor. (1)] überall in $$\mathfrak{D}$$ differenzierbar sind und wenn [Vor. (2)] die FunktionaldeterminanteJ derf ν überall in $$\mathfrak{D}$$ verschwindet. Umgekehrt folgt aus der Abhängigkeit derf ν, daβJ=0 ist überall in $$\mathfrak{D}$$ , falls man dief ν alsstetig differenzierbar in $$\mathfrak{D}$$ voraussetzt [Vor. (1′)]. Ausgangspunkt der nachstehenden Bemerkung sind die folgenden, wie es scheint noch nicht hervorgehobenen Feststellungen: Es bleibt der eingangs genannteSatz richtig auch bei Ersetzung der Vor. (2) durch dieschwächere Forderung, daßJ fast überall Null sei in $$\mathfrak{D}$$ . Ferner bleibt die erwähnteUmkehrung richtig auch bei Ersetzung der Vor. (1′) durch die etwasschwächere Forderung, daß dief ν überall in $$\mathfrak{D}$$ lediglich differenzierbar seien unddaß |J|unterhalb stetig sei auf dem Rand von $$\mathfrak{D}$$ . Schließlich genügt es, im Satz und seiner Umkehrung dief ν als “in bezug auf Abhängigkeit” (kurz:i. b. a. A.) “im wesentlichen” differenzierbar in $$\mathfrak{D}$$ vorauszusetzen, d. h. anzunehmen, daß die Menge der PunkteX=(x 1, ...,x n ), in welchen nicht sämtlichef ν in $$\mathfrak{D}$$ differenzierbar sind, vermöge der durch dief ν definierten AbbildungP′=f(P) eine Nullmenge als Bild besitzt (vgl. Nr. 4. 2). — Übrigens istjede in $$\mathfrak{D}$$ i. b. a. A. im wesentlichen differenzierbare Abbildung meßbar (vgl. Nr. 4. 2). —Beispiele von i. b. a. A. im wesentlichen differenzierbaren Funktionen werden geliefert durch dieFunktionen von beschränkter Dehnung; für diese ist somit das (verschärfte) Abhängigkeitskriterium anwendbar (vgl. Nr. 4. 3). Auf den Fall der Abhängigkeit vonk Funktionen inn Veränderlichen mitn≠k hoffen wir später zurückzukommen. 2. Der Beweis des in Nr. 1. 1. angegebenen Abhängigkeitskriteriums benutzt von Eigenschaften differenzierbarer Abbildungen lediglich die, daβ die Funktionaldeterminante (existiert und) ihrem Betrage nach gleich ist der lokalen Volumverzerrung der Abbildung (wenigstens in den inneren Punkten von $$\mathfrak{D}$$ (vgl. Nr. 4. 1. 1.)). Dementsprechend läβt sich die Forderung, die Abbildung solle im wesentlichen differenzierbar sein, abschwächen zur Forderung, daβ die Abbildung „i. b. a. A. im wesentlichen” endliche, lokale (untere) Volumverzerrung besitze (vgl. Nr. 3. 2). Die hiermit angedeutete Verallgemeinerung des Abhängigkeitssatzes ergibt sich ihrerseits aus allgemeinen Aussagen über eindeutige stetige Abbildungen. Diese Aussagen sind, wie wir bemerkten, der Hauptsache nach schon in Sätzen von HerrnRademacher2) enthalten. Dabei werden die betrachteten Abbildungen von HerrnRademacher allerdings als umkehrbar-eindeutig vorausgesetzt; aber seine Beweise für die von uns benutzten Tatsachen gelten auch für eindeutige Abbildungen. Es mag daher gerechtfertigt erscheinen, wenn wir nachstehend (Nr. 2. 2 und 2. 4) die hiernach einschlägigen Sätze nochmals (mit Beweisen) zusammenstellen. 3. Bei den vorstehend referierten Betrachtungen handelt es sich ausschlieβlich um Abbildungen eines euklidischen Raumes in einen (gleichdimensionalen) euklidischen Raum. Verallgemeinerungen auf Abbildungen abstrakter Räume werden am Schlusse (Nr. 5. 1 ff.) angedeutet.

Notes: Zusammenfassung Es wird allgemein der Zusammenhang zwischen der Erregung eines „linear arbeitenden“ Meßinstruments und der zugehörigen Anzeige bei Einschwingvorgängen untersucht. Die Bestimmung der Erregung aus der Anzeige ist mit der Lösung einer linearen Volterraschen Integralgleichung gleichwertig, deren Kern eine Ableitung der Übergangsfunktion ist. Wegen der Linearität des Systems kann die ErregungE (t) auch als Faltung einer Entzerrungsfunktion mit einer Ableitung der AnzeigeA (t) gewonnen werden. Die sich aus der Trägheit des Systems ergebenden Schwierigkeiten, die bei der Bestimmung der Erregung auftreten, werden besprochen. Schließlich werden noch einige praktische Winke zur Berechnung von Faltungsintegralen gegeben.

Notes: Zusammenfassung Es wurde das Strömungsfeld um einen Tragflügel vom elliptischen Umriü und von geringer Wölbung untersucht. Die Lösung des Problems gelingt im Falle der Potentialströmung streng, im Falle des abgehenden Wirbelbandes nur näherungsweise, indem in der Tiefenrichtung eine Mittelung vorgenommen wird, Beachtenswert ist für die praktische Brauchbarkeit der Ergebnisse, daü die Theorie lediglich elliptische Normalintegrale benutzt. Für einige praktische wichtige Fälle werden fertige, für die Praxis benutzbare Formeln der ärodynamischen Kenngröüen angegeben.

Notes: Zusammenfassung Es werden die Schwingungserscheinungen von rollenden und frei rotierenden Reifen mit und ohne Speichen untersucht. Es zeigt sich dabei, daß beim rollenden Reifen gewisse Resonanzdrehzahlen auftreten, bei denen der als Störungskraft wirkende Bodendruck den Reifen zu unendlich großen, bei Vorhandensein von Dämpfungskräften zu verhältnismäßig großen Schwingungen anregt. Die zugehörigen Eigenschwingungsformen sind die trigonometrischen Funktionen cosn ϕ bzw. sinn ϕ. Bei einem speichenlosen Reifen gehört die niedrigste Rėsonanzdrehzahl zu dem Eigenwertn=2. Bei dem Reifen mit Speichen kann. sie auch einem Eigenwertn〉2 zugeordnet sein. Neben den RcsonanzdrchzahlenΩ nhat noch die sog. kritische DrehzahlΩ kBedeutung, oberhalb deren der Reifen auch ohne Vorhandensein äußerer Störungskräfte mit exponentiell anwachsenden Schwingungsamplitudcn ausknickt. Beim rollenden Reifen ist die kritische DrehzahlΩ ketwas kleiner als beim frei rotierenden. Nur die unterhalbΩ kliegenden ResonanzdrehzahlenΩ nhaben praktische Bedeutung. Die DrehzahlΩ zbei der der Reifen statisch infolge der durch die Fliehkräfte hervorgerufenen Zugspannungen zerreißt, kann wesentlich höher liegen alsΩ k, Durch Druckvorspannung der Speichen lassen sichΩ kund die unterhalbΩ kliegendenΩ nerhöhen, währendΩ zabsinkt. Bei geeigneter Wahl der Speichenvorspannung läßt sich also eine technisch günstigste Lösung erzielen, bei derΩ z, undΩ kdieselbe Größe haben.

Notes: Zusammenfassung Wenn eine oder mehrere konstante Kräfte sich über einen beiderseits frei gestützten Träger bewegen, der anfangs ruht, so gibt es Fahrgeschwindigkeiten, für die die erregten Schwingungen sofort aufhören, wenn die letzte der Kräfte das TräĠerende erreicht hat, ganz gleich, wie groü die Abstände zwischen den Kräften sind; dabei haben die Kräfte, die den Träger bereits überschritten haben, keine Arbeit geleistet. Für dièse Fahrgeschwindigkeiten schwingt der Träger nur so lange, wie sich mindestens eine bewegte Kraft darauf befindet.

Notes: Zusammenfassung Es wird über zwei Gesichtspunkte — Beschleunigungskreis und Ökonomiebedingung — berichtet, deren Anwendung bei der Berechnung von gekrümmten Fahrbahnen für durch Räder angetriebene Fahrzeuge bei Annahme veränderlicher Geschwindigkeit geeignet ist. Die unter Beachtung dieser Gesichtspunkte berechneten gekrümmten Fahrbahnen crweisen sich bei gleicher Sicherheit als kürzer und schneller als solche, die ohne sie berechnet wurden. Deshalb sind die beiden Gesichtspunkte auch als Kriterium bei der nachträglichen Untersuchung bereits konstruierter oder gebauter Kurven brauchbar, wie an Beispielen gezeigt wird.

Notes: Zusammenfassung Es werden die Grundlagen der Schalentheorie in übersichtlicher Weise abgeleitet, indem zur Darstellung eines beliebigen Vektors eine Identitätsdyade für die Parameterlinien der Mittelfläche aufgestellt wird. Es werden zunächst die Differentialquotienten eines Vektors f nach den Parameternu undv berechnet, woraus die Gleichgewichtsbedingungen sehr einfach in Vektorschrebweise folgen, indem von der Taylor-Entwicklung für Vektoren Gebrauch gemacht wird. Aus den ersten Differentialquotienten des Ortsvektors der verformten Mittelfläche werden mit den daraus folgenden Dehnungen und Winkeländerungen die neuen Fundamentalgröüen erster Ordnung bestimmt. Schlieülich werden die neuen Fundamentalgröüen zweiter Ordnung nach einer begründeten Vernachlässigung aus den zweiten Differentialquotienten des Ortsvektors errechnet.

Notes: Zusammenfassung Es wird der beginnende Flißzustand des durch Innendruck und einer zeit- und achskonstanten Wärmefluß beanspruchten langen Rohres untersucht. Es wird der Ausdruck für die größte bleibende Dehnung aufgestellt und der Begriff einer praktisch verwendbaren ideellen Spannung eingeführt.

Notes: Zusammenfassung Es werden Gleichungen für die Temperaturverteilungen in einem unendlich ausgedehnten Medium mit beheiztem Hohlzylinder sowie mit beheizter Hohlkugel mitgeteilt. Im besonderen wird der Wärmefluü je Flächeneinheit berechnet, wenn eine bestimmte übertemperatur gegenüber dem gleichförmig vorausgesetzten Anfangszustand an der Wand des Hohlzylinders bzw. der Hohlkugel vorgegeben wird. Ferner wird die übertemperatur berechnet, wenn der Wärmefluü je Flächeneinheit an der Wand des Hohlzylinders bzw. der Hohlkugel vorgegeben wird. Für die beim Hohlzylinder auftretenden Integrale von Besselfunktionen werden Interpolationsformeln und graphische Darstellungen gegeben. Die Lösungen für die Hohlkugel werden in geschlossener Form erhalten.

Notes: Zusammenfassung In saaleeiszeitlichen Schottern bei Leipzig-Schönau, deren Alter außer durch eine Liegend- und eine Hangendmoräne auch durch Tier- und Pflanzenfunde gesichert ist (Grahmann), treten neben kryoturbaten Strukturen 5. Frostspalten auf. Die Spalten sind ganz schmal, beginnen in 4 verschiedenen Höhen und werden von ungestörtem Schotter überlagert, sind also während der Aufschotterung entstanden. Der Schotter ist gegen die Spalten gebeugt, was für Frostspalten im Schotter typisch ist und auf dessen Wasserdurchlässigkeit zurückgeführt wird. Sie sind einphasig entstanden und bezeugen für die Auf Schotterung ein trockenes, kaltes Klima. Wenn Frostspalten im Schotter beginnen, stellen sie dafür nicht nur einen Klimaindikator, sondern auch ein „glaziales Leitfossil“ dar.

Notes: Zusammenfassung Photogrammetrische Messungen ermöglichen heute die einfache und rasche Erfassung der Oberfläche und Eisgeschwindigkeit von Gletschern. Unter Benützung der Strömungstheorie zäher Flüssigkeiten können daraus die Gletschertiefe und die im Gletscherquerschnitt durchfließende Eismenge berechnet werden. Diese läßt unter Berücksichtigung der Ablation mit ziemlicher Genauigkeit auf die im Firngebiet gefallenen Niederschläge schließen. Man erhält dabei Durchschnittswerte der Niederschlagsmenge, die auf anderem Weg sehr schwer oder gar nicht ermittelt werden können.

Notes: Zusammenfassung Der Wechsel in der Schiefe der Ekliptik, der Exzentrizität der Erdbahn und der Perihellage wird in seiner klimatischen Auswirkung als astronomische Theorie der Eiszeiten bezeichnet. Steillage der Erdachse begünstigt die Entstehung von Eiszeiten auf beiden Halbkugeln; Perihellage im Winter, wenn sie mit starker Exzentrizität verknüpft ist, solche auf der einen Hemisphäre. Als wichtige Sekundäreinflüsse treten die Verspätungserscheinungen und der Reflexionseffekt auf, der eine Selbstverstärkung der Vereisung zur Folge hat. - Die astronomischen und physikalischen Grundlagen der Theorie werden kritisch gewürdigt; auch geographische und geologische Einflüsse sind wesentlich an der Entstehung der Eiszeiten beteiligt. Kontinenten- und Polverschiebung kommen für die quartäre Eiszeit kaum in Betracht, wohl aber (aus den Fjordbildungen zu schließen!) Landhebungen und Sperrung der Warmwasserzufuhr zu den Polen, wobei das Auftauchen der nordatlantischen Schwelle besondere Bedeutung besitzt. Die Verteilung der Luft- und Meeresströmungen zur Eiszeit wird einer besonderen Betrachtung unterzogen. Zum Schluß wird die Gliederung der quartären Eiszeit auf Grund der Strahlungskurve zusammen mit den fossilen Zeugen kurz erörtert.

Notes: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zum Nachweis flüchtiger Alkaloide und Basen angegeben. Man läßt die Dämpfe des Untersuchungsmaterials auf den an einem Objektträger hängenden Tropfen einer wäßrigen Lösung von 2,4,6-Trinitroresorcin einwirken. Die entstehende Additionsverbindung wird durch Bestimmung ihrereutektischen Temperatur, d. i. des Schmelzbeginnes, im Gemisch mit dem überschüssigen Reagens auf dem Mikroschmelzpunktapparat (nachKofler) gekennzeichnet. Die eutektischen Temperaturen sind besser reproduzierbar als die entsprechenden Schmelzbzw. Zersetzungstemperaturen der durch Fällen und Waschen auf dem Objektträger gewonnenen Styphnate. Das Nachweisverfahren ist empfindlich.

Notes: Zusammenfassung Das Oxalendiamidoxim hat sich als billiges und gut geeignetes, wasserlösliches Reagens für quantitative Nickelbestimmungen erwiesen. Es wird dafür der Name „Niccolox“ vorgeschlagen.

Notes: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das die Bestimmung des Brechungsindex von Kristallen (Mineralsplittern) mit Hilfe der Einbettungsmethode gestattet. Man benötigt hierzu vier Immersionsflüssigkeiten (o-Xylol, Schwefelkohlenstoff, Methylenjodid und Methylenjodid + Schwefel), führt die Reaktion in der Mikroküvette (einer flachgedrückten Kapillare) aus und stellt durch Erhitzen auf dem Mikroschmelzpunktapparat jene Temperatur fest, bei der Flüssigkeit und Mineralsplitter den gleichen Brechungsindex besitzen. An Hand der vorher festgelegten Eichkurven (sie enthalten die Brechungsindizes der Immersionsflüssigkeiten bei steigender Temperatur) kann das Brechungsvermögen des Mineralsplitters abgelesen werden.

Notes: Zusammenfassung Zur Kennzeichnung von Flüssigkeiten verwendet man Siedepunkt und Brechungsindex. Während für die Ermittlung des ersteren bereits Mikromethoden existieren, verbraucht man für letzteren noch verhältnismäßig große Mengen. Nur wenige Kubikmillimeter benötigt man jedoch, wenn man die zu prüfende Flüssigkeit mit einem Glaspulver von bekanntem Brechungsindex in einer sog. Mikroküvette einschmelzt und auf dem Mikroschmelzpunktapparat erhitzt, bis Glas und Flüssigkeit gleich brechen (Verschwinden derBeckeschen Linie, Beleuchtung mit Natriumdampflampe). Die hierbei gefundene Temperatur dient zur Identifizierung, wobei zwei Möglichkeiten der Auswertung bestehen: 1. Nennung der Temperatur und Glassorte mit zugehörigem Brechungsindex, wodurch die Flüssigkeit genügend charakterisiert erscheint, was jedoch eine nach diesem Verfahren vorher erfolgte Untersuchung voraussetzt. 2. Berechnung des Brechungsindex bei 20° (aus zwei Versuchen), welche den Vergleich mit den in der Literatur angegebenen Werten für 20° (Refraktometerwerten) ermöglicht. Die verwendete Glaspulverskala umfaßt 26 Pulver (von nD = 1,3252 bis 1,6718); hievon sind die ersten vier Pulver Fluoride, der Rest Gläser. Die Herstellung einer isotropen Schmelze von Natrium- bzw. Lithiumfluorid wird bekanntgegeben. Nach diesem Verfahren wurden 120 organische Flüssigkeiten untersucht (Tabelle im Original). Die Umrechnung auf 20° ist bei Verwendung der Fluoride mit Fehlern behaftet und gibt nur bei den Gläsern befriedigende Resultate. Um die Sicherheit der Identifizierung zu erhöhen, wurde die Dispersion der Flüssigkeiten mit herangezogen und die zwischen rotem und gelbem Licht erhaltene Temperaturdifferenz ausgewertet.

Notes: Zusammenfassung 1. Es werden vergleichende Bestimmungen des Tocopherols nachK. Ritsert, F. Grandel undH. Neumann undFurter undMeyer ausgeführt. Die Ergebnisse werden kritisch betrachtet. 2. Die vonFurter undMeyer angegebene Bestimmung des Tocopherols wird wesentlich vereinfacht und kann für alle Stoffe mit einer Extinktionsmessung durchgeführt werden. Ein „farbdämpfender“ Einfluß des zur Auflösung des Tocopherols verwendeten Öls wird erkannt. 3. Die Bestimmung des Tocopherolacetats wird in einfacher Weise, ohne Ausschüttelung des Tocopherols, durchgeführt.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wurde versucht, eine von subjektiven Fehlern freie Fluormikrobestimmungsmethode auszuarbeiten. 2. Die durch Fluorionen hervorgerufene Ausbleichung (größere Lichtdurchlässigkeit) einer aus Zirkonoxychlorid in Salzsäure und Purpurin in Alkohol hergestellten Standardfarblösung wird im Mikrophotometer nachKrumholz gemessen. 3. Durch Aufstellung einer Fluorgehalt-Eichkurve kann mit deren Hilfe aus dem jeweils ermittelten Mikrophotometerwert nach Abzug des Blindwertes sofort der zugehörige Fluorgehalt abgelesen werden. 4. Durch günstige Abänderung der Zusammensetzung der Standardfarblösung wird im Gegensatz zu Methoden anderer Forscher eine hohe Empfindlichkeit erreicht und daher auch mit ganz wenig Substanz bei den einzelnen Untersuchungen das Auslangen gefunden. 5. Die Reaktion zwischen Zirkonoxychloridpurpurin und Fluor ist eine Zeitreaktion. Als günstigste Einwirkungsdauer auf den Fluortrockenrückstand wurde die Zeit von 90 Minuten festgestellt. 6. Es wird eine Analysenvorschrift zur Bestimmung von Fluor in Wässern oder Mineralwässern beschrieben. Weiter sind auch Angaben über die Aufarbeitung pflanzlichen Materials zwecks Fluorbestimmung gemacht.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird die Abscheidungsgeschwindigkeit von Kupfer auf weißem Phosphor in Kupfersalzlösungen bei verschiedenemph und wechselnder Pufferung untersucht. 2. Die Oxydation von weißem Phosphor im Blute wird untersucht und gezeigt, daß Phosphor in elementarer Form an die zelligen Blutbestandteile, wahrscheinlich an das Hämoglobin der roten Blutkörperchen, gebunden wird.

Notes: Zusammenfassung Es wird eine Trennung von Uran und Vanadin beschrieben, bei der das Uran nachF. Hecht undA. Grünwald aus schwach salpetersaurer Lösung, die an Ammoniumnitrat gesättigt ist, in einem Extraktionsapparat ausgeäthert wird. Bei Anwesenheit größerer Vanadinmengen ist die Trennung zu wiederholen. Aus dem endgültigen Extrakt wird nach Verdampfen des Äthers das Uran bestimmt, indem man es als Oxychinolat auswägt. Das in der Ammoniumnitratlösung zurückgebliebene Vanadin wird nach Zerstören des Ammoniumsalzes mit Salzsäure und nachfolgendes Abrauchen mit Salpetersäure als Silberorthovanadat gefällt und ausgewogen. Das Verfahren zur Fällung des Vanadins als Ag3VO4 vonL. Moser undO. Brandl wurde als Mikromethode ausgearbeitet.

Notes: Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit weist auf bestimmte Vorteile hin, die bisher in der „Tüpfelanalyse“ („Tropfenreaktionen“) weitgehend vernachlässigt worden sind. 1. Die Erhaltung der Kugelform des Probetropfens. 2. Die Erhaltung des ursprünglich kleinen Volumens des Probetropfens, und zwar mit Hilfe der in der Arbeit beschriebenen „Dampfreagensflasche“, wenn es sich um die Zugabe eines dampfförmigen Reagens handelt, oder aber mit Hilfe eines Stäbchens oder Teiges, wenn die zu prüfende Substanz nur in Lösung reagiert, oder wenn sie in einem Mittel gelöst ist, in welchem das Reagens unlöslich ist. 3. Schließlich bietet die neue Ausführungsform eine besonders gute Vergleichsmöglichkeit und Blindprobe. In der neuen Ausführungsform wird eine Erhöhung der Empfindlichkeit im Vergleich zu dem bisher üblichen Verfahren auf das Doppelte erzielt. Die Benennung „Ein“-Tropfen-Reaktion wurde vom Verfasser gewählt, weil das Hauptprinzip des Verfahrens darauf beruht, daß im Verlaufe des ganzen Nachweises nur mit ein und demselben Tropfen gearbeitet wird, nämlich dem Tropfen der Probelösung.

Notes: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung der kritischen Temperatur auf dem Mikroschmelzpunktapparat beschrieben, wobei die dünnen Kapillaren mittels eines Verschiebers während der Bestimmung in ihrer ganzen Länge kontrolliert werden können (Tabelle mit einer Anzahl von Substanzen). Die Brauchbarkeit der kritischen Temperatur als mikrochemisches Kennzeichen wird im Hinblick auf die Brechungsindexbestimmung diskutiert, wobei letzterer, insbesondere be Untersuchungen von Gemischen, im allgemeinen der Vorzug zu geben ist. Ferner wird beim Schwefelkohlenstoff in der Nähe der kritischen Temperatur der Brechungsindex bestimmt und ein hoher Temperaturkoeffizient gefunden.

Notes: Zusammenfassung Es wird eine Mikrofiltrierpipette für dieEmichsche Saugstäbchenmethode beschrieben, die sowohl an der Wasserstrahlpumpe, wie auch durch Ansaugen mit dem Mund oder einem dickwandigen Gummiballon zu Filtrationen aller Art brauchbar ist. Gegenüber den üblichen Einrichtungen bietet sie neben der Handlichkeit, die sie besonders für ortsbewegliche Laboratorien geeignet macht, den Vorteil, daß Verluste an Filtrat auch bei rascherer Filtration mit Sicherheit vermieden werden.

Notes: Zusammenfassung 1. In einer Versuchsreihe wird die Zufälligkeit der Resultate bei der Bestimmung des nicht reduzierten Anteiles in Molybdänmetallpulver nach der Methode der direkten Sauerstoffaufnahme nachgewiesen; als Ursache der untragbar großen Fehler haben die Sublimationsverluste zu gelten. 2. Bei Temperaturen eben unterhalb der Sublimationsgrenze tritt nur eine oberflächliche Oxydation des Molybdänmetallpulvers ein. 3. Verdünntes Ammoniak greift Molybdänmetall an. An Hand von Kurven werden quantitative Angaben gemacht. 4. Pyridin ist ein gutes Lösungsmittel für Molybdänsäureanhydrid und greift Molybdänmetall nicht an. 5. Eine an anderer Stelle beschriebene Methode zur mikrocolorimetrischen Bestimmung des Molybdäns wird zum Zwecke der Bestimmung des nicht reduzierten Anteiles mit Erfolg verwendet und gestattet es, diesen mit einer Genauigkeit von ± 0,03% zu bestimmen.

Notes: Zusammenfassung Es werden Mikrorückflußkühler angegeben, bei denen die Gefäße unter eine am Kühler angesetzte Haube gestellt werden, die auf dem plangedrehten Heizblock mit Schliffrand und Asbestring dicht aufsitzt. Ihre Anwendung ist damit von der Gefäßform wenig abhängig. Für kleinere Flüssigkeitsmengen von 2 ml und darunter eignet sich die Ausführungsform mit besonders gekühlter Kühlerspitze, die in das Gefäß zum Teil hineinragt und durch eine rasche Kondensation unerwünscht starke Volumsänderungen verhindert. Für größere Gefäße und Flüssigkeitsmengen wird die Ausführungsform mit offenem Kugelkühlerrohr beschrieben, die mit einer einfachen Rührvorrichtung zum Rühren unter Rückflußkühlung wie auch zum Arbeiten unter Sauerstoffausschluß geeignet ist.

Notes: Zusammenfassung Die größte Genauigkeit der Methode zur Bestimmung kleiner Fluormengen in Lebensmitteln durch Titration mit Zirkonlösung unter Umgehung der Destillation liegt bei genauer Anwendung des hier angegebenen Verfahrens und bei der gebotenen Rücksicht auf die Zusammensetzung der Asche des Lebensmittels, wie sie bei 650° C erreicht wird, zwischen Fluorgehalten der zu untersuchenden Substanz von 10 und 100 mg-%. In diesem Falle liegt die Genauigkeit der Methode bei ± 10 bis 15%.

Notes: Zusammenfassung Als Beitrag zur Einführung genormter mikrochemischer Geräte wird eine Mikroheiz- und Kühleinrichtung beschrieben, die aus einem einheitlichen Stativ und auswechselbaren elektrischen Heizkörpern mit Temperaturbereichen von 100° bis 400° besteht. Die universelle Anwendbarkeit der Einrichtung wird durch Auflage von für den bestimmten Zweck geeigneten Trockenblöcken, Luft- und Wasserbädern bzw. Kühlblöcken nach dem Baukastenprinzip erreicht. Die an sich durch Verwendung eines keramischen Körpers und entsprechend stark dimensionierter Aluminiumblöcke leicht temperaturkonstant haltbare Einrichtung läßt sich, wie am Beispiel einer Mikrovakuumanordnung gezeigt wird, mittels eines auswechselbaren Kontaktthermometers innerhalb weiter Temperaturgrenzen auf ± 2° genau einstellen, wobei sich auch eine erhebliche Stromersparnis ergibt. Schließlich wird eine einfache Mikroschmelzpunktapparatur beschrieben.

Notes: Zusammenfassung Es wird eine Apparatur beschrieben, die zur Temperaturmessung bei der Destillation kleiner Substanzmengen im Kugelrohr dient. Das Prinzip hierbei ist die Messung der Thermospannung eines Platin-Konstantan-Elements, das mittels einer Doppelkapillare mit Schliff und Gummiverbindung in das Destillierrohr eingeführt wird. Durch den seitlichen Ansatz wird die Verbindung mit der Vakuumpumpe hergestellt und durch Verwendung von verschieden langen Schliffhülsen kann jede Kugelrohrgröße, der Substanzmenge angepaßt, angewendet werden. Als Galvanometer ist jedes Mikrovoltmeter verwendbar, das der Temperaturdifferenz 3,38 MV je 100° noch genügt, also noch Hundertstel Millivolt schätzen läßt. Als Beziehungstemperatur wird die mit einem Thermometer gemessene Temperatur der kalten Lötstelle in einer Thermosfalsche gewählt. Wie die angeführten Beispiele zeigen, eignet sich der Apparat besonders zur Messung von Siedepunkten geringer Ölmengen im Vakuum und zur Fraktionierung von Gemischen, deren Komponenten nahe beisammenliegende Siedepunkte haben.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird eine mikrocolorimetrische Methode zur Bestimmung des Molybdäns beschrieben. 2. Zu diesem Zwecke wurde die Xanthogenatreaktion des Molybdäns gewählt und die Bedingungen für eine gute Reproduzierbarkeit dieser Reaktion festgelegt. 3. Die beschriebene Methode gestattet es, kleinste Mengen von Molybdän bis zu 10γ abwärts mit einem Fehler unter 1γ für kleine Mengen zu bestimmen. 4. Das Verfahren hat seine Vorteile auf verschiedenen Anwendungsgebieten erwiesen; die betreffenden Arbeiten werden in dieser Zeitschrift veröffentlicht werden.

Notes: Zusammenfassung Mikroelementaranalysen werden in Industrielaboratorien in immer größerem Maße ausgeführt. Es stehen dafür neben wenigen Fachkräften in der Hauptsache nur kurzfristig angelernte Arbeitskräfte zur Verfügung. Diesem „Niveau“ müssen, ohne daß dadurch die Genauigkeit leiden darf, die Arbeitsmethoden angepaßt werden. Bei der beschriebenen Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes wird dies durch vielfältige Anwendung der Automatik und weitgehende Beseitigung arbeitstechnischer Schwierigkeiten erreicht. Alle Heizstellen der Verbrennungsapparatur werden elektrisch, soweit notwendig automatisch betrieben. Die Verbrennung von festen Substanzen und Flüssigkeiten wird nachReihlen undWeinbrenner vorgenommen. Das Einleiten gasförmiger Analysensubstanzen in die Apparatur erfolgt zweckmäßigerweise unter Zuhilfenahme eines Gasmeßgerätes, das ebenfalls einen der individuellen Beeinflussung durch den Analytiker entzogenen Verlauf des Verbrennungsvorganges sichert. Weiterhin wird diePreglsche Methode einer eingehenden Bearbeitung unterzogen und durch Einführung der Reinigungsmaschine für die Absorptionsröhrchen, durch Anwendung geschlossener Kontroll-Tararöhrchen, einer Saugflasche und eines Rückschlaggefäßes der Forderung nach Vereinfachung und Standardisierung Rechnung getragen. Die Anwendung von Silberbimsstein an Stelle von Silberwolle wird nicht nur wegen zeitbedingter Sparmaßnahmen empfohlen, sondern ist auch zur Schonung der verwendeten Quarzverbrennungsröhren vorzuziehen. Neben der automatischen Verbrennung wird durch Einführung der Sofortwägung der Absorptionsröhrchen eine bemerkenswerte Zeitersparnis erreicht, so daß an einem Arbeitstag (8 Stunden) etwa 13 Analysen von einem Analytiker erledigt werden können. Es wird gezeigt, daß im Industrielaboratorium an die mikrochemische Waage gewisse Mindestforderungen, wie automatische Bruchgrammauflage, Dämpfung, richtige Skaleneinteilung, Balken- und Gehängeschutz, automatischer Lichtschalter und sechseckige Gehäuseform, zu stellen sind. Zum Schluß wird gezeigt, wie auch durch eine bis ins Einzelne festgelegte Arbeitsorganisation im Mikrolaboratorium der Industrie erreicht wird, daß ein Neuling schnell produktive Arbeit leisten kann.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird ein neuer Mikro-Kjeldahl-Apparat beschrieben, bei dem das mit Normalschliff versehene Aufschlußkölbchen gleichzeitig als Destillierkölbchen verwendet wird. Das Übertreiben des Ammoniaks in die Vorlage erfolgt mit Wasserdampf und einem zusätzlichen schwachen Luftstrom, der gleichzeitig Siedeverzüge in weitem Maße verhindert. 2. Für die colorimetrische Bestimmung des Phosphors nach der Molybdänblaureaktion wird ein Analysengang beschrieben. Es wird auch gezeigt, wie mit einer normalen Mikroeinwaage gleichzeitig Phosphor und Stickstoff bestimmt werden können. Beide Verfahren sind besonders für Reihenuntersuchungen geeignet.

Notes: Zusammenfassung Der mikrochemische Nachweis von Kristallwasser kann auf dreierlei Weise erfolgen: 1. Durch Erhitzen der zu prüfenden Kristalle in einer Aufschwemmung von Kaliumbleijodid in Paraffinöl auf etwa 130°. Abgesehen von Gasblasenbildung beobachtet man bei Gegenwart von Wasser eine Gelbfärbung der um oder auf den Kristallen liegenden Kaliumbleijodidnadeln, manchmal auch die Bildung sechseckiger Kristalle von Bleijodid. Von 15 untersuchten organischen Lösungsmitteln gibt keines eine solche Reaktion. 2. Durch Erhitzen in Carbid-Arachisöl-Aufschwemmung wird das Kristallwasser an den zusätzlich entstehenden Acetylenblasen, die beim Abkühlen des Präparats erhalten bleiben, erkannt. Organische Lösungsmittel zeigen dieses Verhalten nicht. 3. Durch Erhitzen der Kristalle in Paraffinöl, das einen Indikator, z. B. Bromkresolpurpur, und P2O5 als Aufschwemmung enthält. Das abgespaltene Wasser löst das P2O5 und bewirkt an dieser Stelle eine starke (Rot-) Färbung.

Notes: Zusammenfassung Es wird ein einfaches Verfahren zum Nachweis kleiner Mengen Glycerin (Erfassungsgrenze 5γ) angegeben. Ein Tropfen der Untersuchungsflüssigkeit wird mit Kaliumbisulfat in ein Glasröhrchen gebracht und dieses in einem Metallklotz auf der Heizplatte des Mikroschmelzpunktapparats (nachKofler) erhitzt. Bei ~ 180° bringt man über die Mündung des Röhrchens einen Objektträger, an dessen Unterseite sich einige mit einem kleinen Tropfen etwa 15%iger Essigsäure verriebene p-Nitrophenylhydrazinkriställchen befinden. Das entstandene Akroleinhydrazon wird durch seineeutektische Temperatur mit dem durch Auftropfen einer Aceton-Wasser-Mischung aus dem überschüssigen Reagens gebildeten Acetonhydrazon gekennzeichnet. Es ist so der Nachweis des Glycerins neben kleinen Mengen von Zucker, der doppelten Menge Citronensäure und der zehnfachen Menge Weinsäure möglich. Verwechslungen mit Acetaldehyd abspaltenden Stoffen (Milchsäure, Äpfelsäure) können nicht eintreten, da die eutektische Temperatur des Acetaldehyd-p-Nitrophenylhydrazons mehr als 10° tiefer liegt.

Notes: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Schwefel, Chlor und Brom in organischen Verbindungen wird eine Mikromethode beschrieben, die nach entsprechenden Veränderungen der Makromethode vonR. Kraus, die nach dem „Natriumperoxydverfahren“ ausgearbeitet war, auch hier mit befriedigenden Ergebnissen durchführbar ist. Gleichzeitig wurden zu diesem Zweck geeignete Hilfsgeräte hergestellt.

Notes: Zusammenfassung Es wird ein vonR. Opfer-Schaum angegebenes Mikroverfahren zum Nachweis flüchtiger Aldehyde und Ketone erweitert und auf den Nachweis von Diacetyl, Acetophenon, Bourbonal, Isobutylaldehyd und Crotonaldehyd ausgedehnt. Als Reagens dient p-Nitrophenylhydrazin in essigsaurer Lösung, das sich als „Hängetropfen“ über dem Untersuchungsmaterial befindet. Die erhaltenen p-Nitrophenylhydrazone werden durch ihre eutektischen Temperaturen mit dem überschüssigen Reagens, bzw. dem aus diesem durch Behandeln mit einer Aceton-Wasser-Mischung erhaltenen Acetonhydrazon gekennzeichnet. Größte Sicherheit des Nachweises erreicht man, wenn man in der gleichen Weise aus einer Vergleichssubstanz das Hydrazongemisch herstellt und dem aus dem Untersuchungsmaterial erhaltenen Hydrazongemisch beimengt. Ist der Aldehyd bzw. das Keton im Untersuchungsmaterial mit der Vergleichssubstanz identisch, so zeigt die Mischung eine unveränderte eutektische Temperatur. Im anderen Fall wird die eutektische Temperatur deutlich erniedrigt.

Notes: Zusammenfassung Mit Hilfe der Mikrothermoanalyse vonKofler wurde bei 2,4-Dinitrophenylhydrazonen eine große Neigung zu Mischkristallbildung festgestellt. Von elf untersuchten Verbindungen waren acht an der Bildung vollständiger Mischkristallreihen beteiligt. Die Untersuchung der Einzelsubstanzen ergab in fünf Fällen Di- bzw. Polymorphie. Die 2,4-Dinitrophenylhydrazone des Methyläthylketons, Methylpropylketons, Methylbutylketons, Methylisobutylketons und des Äthylpropylketons sind untereinander alle lückenlos mischbar. Die Mehrzahl der Mischkristallreihen folgt dem Typus I nachRoozeboom, in zwei Fällen wurde ein schwach ausgeprägtes Minimum festgestellt (Typus III). Eine besondere Art von Mischkristallbildung wurde zwischen Methyläthylketon-und Methylbutylketon-2,4-Dinitrophenylhydrazon beobachtet. Die beiden Substanzen bilden eine Schmelzkurve, die ein Maximum und ein Minimum aufweist. Bei den untersuchten Aldehyden: Propionaldehyd-, Butyraldehyd-, Isobutyraldehyd-2,4-Dinitrophenylhydrazon wurde neben vollständiger Mischbarkeit auch isodimorphe Mischkristallbildung gefunden. Der Feststellung von Mischkristallbildung bei 2,4-Dinitrophenylhydrazonen wird deshalb größere Bedeutung zugemessen, weil 2,4-Dinitrophenylhydrazin in neuerer Zeit vielfach andere Reagenzien zum Nachweis von Ketonen und Aldehyden ersetzt. Infolge der häufig auftretenden Mischbarkeit ist eine sichere Unterscheidung durch den Schmelzpunkt und Mischschmelzpunkt bei der üblichen Arbeitsweise im Kapillarröhrchen erschwert oder in Frage gestellt. Bei Anwendung der Mikromethoden lassen sich aber in den meisten Fällen auch die lückenlos mischbaren Hydrazone durch die Kontaktmethode oder die Lichtbrechung unterscheiden.

Notes: Zusammenfassung In der vorliegenden Veröffentlichung ist die Mikromethodik zur Ermittlung des Molargewichts mit Ausnahme der Kryoskopie vollständig bearbeitet. Zur Bestimmung des Molargewichts aus der Dampfdichte wurde ein neues Verfahren nach dem Prinzip vonBlackmann entwickelt und das bekannte Quecksilberverdrängungsverfahren vonNiederl ausgestaltet. Die Versuche, Dampfdichten unter beliebigem Druck zu messen, sind noch nicht abgeschlossen, doch sind bereits gute Ergebnisse mit der für diesen Zweck gebauten Apparatur erzielt worden. Zur Bestimmung des Molargewichts in Lösung wurden zwei neue Mikromethoden, eine tensimetrische und eine osmometrische, ausgearbeitet und das ebullioskopische Verfahren vonMenzies in brauchbare Form gebracht. Für den Bau der Apparate hat das vorhandene Schrifttum lediglich als Anregung gedient; nur durch eingehendes Studium an Modellen konnten die Bedingungen erkannt werden, die einwandfreies Arbeiten gewährleisten. Die Anordnungen sind so weitgehend entwickelt, daß ihre Einführung in die mikrochemische Technik gerechtfertigt erscheint. In den Literaturnachweisen ist eine Zusammenfassung aller bisher bekannt gewordenen Verfahrensweisen gegeben.

Notes: Zusammenfassung 1. Es wird die Zusammensetzung des Niederschlages diskutiert, den man bei der Fällung von Kaliumsalzlösungen mit Na3[Co(NO2)6] erhält. Dabei ergeben sich schwankende Werte. Die Schwankungen werden tabellen- und kurvenmäßig festgelegt. Es geht daraus hervor, daß bei Kaliummengen, die rund 200γ/ml betragen, der Faktor 65,16γ F zur Berechnung verwendet werden kann. Der Niederschlag besitzt dann die Zusammensetzung K2Na[Co(NO2)6]. Bei kleineren Mengen, z. B. bei 97,8γ Kalium/ml, muß der Faktor 48,87γ F angewendet werden. Hier entspricht der Niederschlag der Zusammensetzung K3[Co(NO2)6]· · Na3[Co(NO2)6]. Dies gilt jedoch nur bedingt. Durch Kontrollwerte müssen die einzelnen Faktoren in diesem Gebiet täglich festgelegt werden. 2. Die Bestimmung des Ammoniaks mit Hilfe von Cer(IV)-lösung wird gezeigt und auf entsprechende Vorsichtsmaßnahmen hingewiesen. Die kleinste bestimmte Ammoniakmenge beträgt 1,48γ. 3. Die im Niederschlag titrimetrisch erfaßten Ammoniakmengen wurden durch Destillation ausgetrieben und mitNeßler-Reagens photometrisch bestimmt. Es läßt sich auf diese Weise Ammoniak neben Kalium bestimmen. Eine Eichkurve für die Ammoniakwerte und für die Ermittlung des Blindwertes wird angegeben. Die Zusammensetzung des Ammoniakniederschlages wird diskutiert und mit (NH4)2Me[Co(NO2)6] festgelegt. Me bedeutet ein Alkalimetall. In einzelnen Fällen, besonders bei niederen Werten (1,48 bis 2,95γ Ammoniak/ml), ist die Zusammensetzung des Niederschlages häufig (NH4)Me2[Co(NO2)6]. 4. 1 ml 0,01 n-Cer(IV)-sulfat bzw. 0,01 n-Kaliumpermanganat entspricht im Mittel 31,90γ Ammoniak. In der ersten Mitteilung hatten wir einen Faktor, der um 0,39γ tiefer lag, angegeben. 5. Die Methode arbeitet innerhalb einzelner Serien häufig aufγ genau.