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  • 11
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    Phosphaniminato-Komplexe des Iods. Synthese und Kristallstrukturen von Ph3PNIO2 und Ph3PNSiMe3 · I2Professor Wolfgang Sawodny zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 329-333 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complexes of Iodine ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphoraneiminato Complexes of Iodine. Syntheses and Crystal Structures of Ph3PNIO2 and Ph3PNSiMe3 · I2Ph3PNIO2 has been prepared as yellow crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with I2O5 in boiling acetonitrile, whereas the molecular complex Ph3PNSiMe3 · I2 is formed as brown crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with iodine in acetonitrile solution. Both complexes were characterized by crystal structure determinations.Ph3PNIO2: Space group P21/n, Z = 4, 2 858 observed unique reflections, R = 0.039. Lattice dimensions at 19°C: a = 972.8(2), b = 1 743.4(3), c = 1 073.7(2) pm, β = 115.46(3)°. The compound forms monomeric molecules with pyramidal geometry at the iodine atom. The bond angle PNI (126.9°) is unusually small; the PN bond length of 159.2 pm corresponds with a double bond.Ph3PNSiMe3 · I2: Space group P1, Z = 2, 3 560 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at 19°C: a = 941.2(2), b = 1 041.7(2), c = 1 287.4(3) pm, α = 78.34(1)°, β = 72.00(2)°, γ = 86.08(2)°. The compound forms monomeric molecules, in which the I2 molecule and the nitrogen atom of the phosphoraneimine molecule realize a linear N—I—I axis with a bond length N—I of 243.2 pm.
    Notizen: Ph3PNIO2 entsteht als gelbe Kristalle durch Reaktion von Ph3PNSiMe3 und I2O5 in siedendem Acetonitril, während der Molekülkomplex Ph3PNSiMe3 · I2 aus Ph3PNSiMe3 und Iod bei Raumtemperatur in Acetonitril in Form brauner Kristallnadeln gebildet wird. Beide Komplexe haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.Ph3PNIO2: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2858 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,039. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 972,8(2); b = 1 743,4(3); c = 1 073,7(2) pm, β = 115,46(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit pyramidaler Geometrie am Iodatom. Der Bindungswinkel PNI ist mit 126,9° ungewöhnlich klein; der Abstand PN entspricht mit 159,2 pm einer Doppelbindung.Ph3PNSiMe3 · I2: Raumgruppe P1, Z = 2, 3 560 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 941,2(2); b = 1 041,7(2); c = 1 287,4(3) pm; α = 78,34(1)°; β = 72,00(2)°; γ = 86,08(2)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle, in denen das I2-Molekül mit dem N-Atom des Phosphanimins eine lineare N—I—I-Achse mit einem N—I-Abstand von 243,2 pm realisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200221
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 12
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    Die Kristallstrukturen der Polyselenide [Cs(18-Krone-6)]2Se5 · DMF, [Rb(222-Crypt)]2Se6, [Ba(15-Krone-5)2]Se6 · DMF und [Na(12-Krone-4)2]2Se7Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1247-1256 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polyselenides ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structures of the Polyselenides [Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF, [Rb(222-Crypt)]2Se6, [Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF, and [Na(12-Crown-4)2]Se7.The title compounds have been prepared by reactions of the corresponding diselenides with excess selenium in the presence of crown ethers in dimethylformamide solutions, forming black crystals.[Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF: Space group P21/m, Z = 2, 2 194 observed unique reflections, R = 0.119. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 041.2; b = 1 496.3; c = 1 459.7 pm; β = 100.39°. The compound forms an ionic triple with Cs…Se-contacts between 374 and 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Space group P1, Z = 2, 7 405 observed unique reflections, R = 0.056. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 106.8; b = 1 460.8; c = 1 718.8 pm; α = 89.22°; β = 86.65°; γ = 71.53°. The compound contains Se62- chains without direct contact with each other.[Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF: Space group P21/n, Z = 4, 2 680 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 051.9; b = 1 322.4; c = 2 729.9 pm; β = 100.93°. The compound contains Se62- chains, which are isolated from each other by the cations and the included DMF molecules.[Na(12-Crown-4)2]2Se7: Space group P1, Z = 2, 7 313 observed unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 260.9; b = 1 433.6; c = 1 462.9 pm; α = 80.27°; β = 78.60°; γ = 69.34°. The compound contains Se72- chains without direct contacts with each other.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen aus den entsprechenden Diseleniden mit überschüssigem Selen in Gegenwart von Kronenethern in Dimethylformamid-Lösungen in Form schwarzer Kristalle.[Cs(18-Krone-6)]2Se5 · DMF: Raumgruppe P21/m, Z = 2, 2 194 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,119. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 041,2; b = 1 496,3; c = 1 459,7 pm; β = 100,39°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel mit Cs…Se-Kontakten zu dem kettenförmigen Se52--Ion von 374 bis 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 405 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,056. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 106,8; b = 1 460,8; c = 1 718,8 pm; α = 89,22°; β = 86,65°; γ = 71,53°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die keine Kontakte untereinander ausbilden.[Ba(15-Krone-5)2]Se6 … DMF: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 680 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei - 80°C: a = 1 051,9; b = 1 322,4; c = 2 729,9 pm; β = 100,93°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die im Gitter durch die Kationen und die eingelagerten DMF-Moleküle voneinander isoliert sind.[Na(12-Krone-4)2]2Se7: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 313 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,042. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 260,9; b = 1 433,6; c = 1 462,9 pm; α = 80,27°; β = 78,60°; γ = 69,34°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se72--Ionen, die keine direkten Kontakte untereinander ausbilden.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190717
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  • 13
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    Silanolato-Komplexe von Titan und Zirconium. Die Kristallstrukturen von Cp2TiCl(OSiPh3) und Cp2ZrCl(OSiPh3) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1719-1724 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Silanolato Complexes of Titanium and Zirconium ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Silanolato Complexes of Titanium and Zirconium. The Crystal Structures of Cp2TiCl(OSiPh3) and Cp2ZrCl(OSiPh3)The title compounds have been prepared by the reaction of Cp2MCl2 (M = Ti, Zr) with triphenylsilanole in diethylether in the presence of piperidine. They form only sparingly moisture sensitive orange (Ti) or colourless (Zr) crystal needles, which were characterized by X-ray crystallography.Cp2TiCl(OSiPh3): Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 3961 observed unique reflections, R = 0.057. Lattice dimensions at 20°C: a = 1029.6, b = 1719.3, c = 1388.9 pm, β = 100.69°. The compound forms monomeric molecules with bond lengths TiO of 184.2 pm, SiO of 161.5 pm, and a TiOSi bonding angle of 164.5°.Cp2ZrCl(OSiPh3): Space group P3, Z = 18, structure solution with 2799 observed unique reflections, R = 0.047. Lattice dimensions at -20°C: a = b = 3518, c = 1058.3 pm. The structure consists of three symmetry-independent monomeric molecules, which differ only slightly. The bond lengths are (in average): ZrO 196.4 pm, SiO 162.1 pm, the ZrOSi bond angle is 173.7°.
    Notizen: Die Titelverbindungen werden aus Cp2MCl2 (M = Ti, Zr) und Triphenylsilanol in Diethylether in Gegenwart von Piperidin hergestellt. Sie bilden nur wenig feuchtigkeits-empfindliche orange (Ti) bzw. farblose Kristallnadeln (Zr), die wir kristallographisch charakterisiert haben.Cp2TiCl(OSiPh3): Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 3961 unabhängigen, beobachteten Reflexen, R = 0,057. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 1029,6; b = 1719,3; c = 1388,9 pm, β = 100,69°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Abständen TiO von 184,2 pm, SiO von 161,5 pm und einem TiOSi-Bindungswinkel von 164,5°.Cp2ZrCl(OSiPh3): Raumgruppe P3, Z = 18, Strukturlösung mit 2799 unabhängigen, beobachteten Reflexen, R = 0,047. Gitterkonstanten bei -20°C: a = b = 3518; c = 1058,3 pm. Die Struktur enthält drei symmetrieunabhängige monomere Moleküle, die sich nur wenig voneinander unterscheiden. Die Abstände ZrO betragen im Mittel 196,4 pm, SiO im Mittel 162,1 pm und die Bindungswinkel ZrOSi im Mittel 173,7°.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201010
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  • 14
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    Synthese und Kristallstruktur einer neuen Modifikation von Tetraselentetranitrid, Se4N4 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1011-1015 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notizen: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200610
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  • 15
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    Über die Kronenetherkomplexe [K(15-Krone-5)2]3[Sb3I12], [TeCl3(15-Krone-5)][TeCl5] und [TeCl3(15-Krone-5)]2[TeCl6] (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 55-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Crown ether complexes ; tellurium ; antimony ; syntheses ; i.r. spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Crown Ether Complexes [K(15-Crown-5)2]3[Sb3I12], [TeCl3(15-Crown-5)][TeCl5], and [TeCl3(15-Crown-5)]2[TeCl6]Orange-coloured crystals of [K(15-crown-5)2]3[Sb3I12] are formed in the reaction of potassium iodide with antimony triiodide and 15-crown-5 in acetonitrile solution. An X-ray structure determination reveals severe disorder of the crown ether molecules, which coordinate to the potassium atoms in a sandwich array; so only the [Sb3I12]3- ion and the potassium positions were ascertained. The anion is a centrosymmetric trimer (symmetry C2h), which can be understood as central SbI63- ion, coordinated by two SbI3 molecules. (Space group C2/m), Z = 2, 3263 observed, independent reflections, R = 0.06, lattice dimensions at 20°C: a = 2541.1 pm, b = 1441.7 pm, c = 1588.4 pm, β = 113.33°.The tellurium complexes [TeCl3(15-crown-5)] [TeCl5] and [TeCl3(15-crown-5)]2[TeCl6] are prepared by reaction of TeCl4 with 15-crown-5 in acetonitrile solution, forming yellow-green crystals sensitive to moisture. They are characterized by their i.r. spectra.
    Notizen: Orange Kristalle [K(15-Krone-5)2]3[Sb3I12] entstehen durch Einwirkung von Kaliumiodid auf Antimontriiodid bei Anwesenheit von 15-Krone-5 in Acetonitrillösung. Wegen Fehlordnung der die Kaliumionen sandwichartig koordinierenden Kronenethermoleküle konnten röntgenogrpahisch in der Struktur nur das [Sb3I12]3--Ion sicher aufgeklärt werden. Es bildet ein zentrosymmetrisches Trimer (Symmetrie C2h), das sich als zentrales SbI63--Ion mit zwei koordinierten SbI3-Molekülen auffassen läßt. Raumgruppe C2/m, Z = 2, 3263 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,2%. Gitterabmessungen bei 20 °C: a = 2541,1; b = 1441,7; c = 1588,4 pm, β = 113,33°.Die Tellurokomplexe [TeCl3(15-Krone-5)] [TeCl5] und [TeCl3(15-Krone-5)]2[TeCl6] entstehen aus TeCl4 und 15-Krone-5 in Acetonitrillösung als gelbgrüne, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die durch ihre IR-Spektren charakterisiert werden.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960108
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  • 16
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    Chalkogeno-Fluoro-Wolframate. Die Kristallstrukturen von [Na-15-Krone-5]2[WO2F3]2 · 2 2 CH3CN und [Na-15-Krone-5]2[WOSF3]2 · 2 CH3CNHerrn Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 60. Geburtstage am 24. Mai 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 596 (1991), S. 121-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chalcogeno-fluorotungstates ; syntheses ; i.r. spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chalcogeno-Fluoro-Tungstates. The crystal Structures of [Na-15-Crown-5]2[WO2F3]2 ·2 CH3CN and [Na-15-Crown-5]2[WOSF3]2 · 2 CH3CNThe reaction of sodium fluoride with WSCL4 in acetonitrile solution successively leads in the presence of 15-crown-5 to the complexes [Na-15-crown-5][WSCl4F], [Na-15-crown-5]2[WSCl2F3], and [Na-15-crown-5][WSF5]. These complexes are characterized by their i.r. spectra. In acetonitrile partial hydrolysis of [Na-15-crown-5][WSF5] leads to [Na-15-crown-5]2[WSOF3]2 · 2 CH3CN; likewise one obtains [Na-15-crown-5]2[WO2[WO2F3]2] · 2 CH3CN from [Na-15-crown-5]2[WSOF7] by partial hydrolysis. X-ray structural analyses were carried out for both these chalcogeno complexes. [Na-15-crown-5]2[WO2F3]2 · 2 CH3CN: space group P1, Z = 1, 2316 unique observed reflexions, R = 0.036. Lattice dimensions at -65°C: a = 851.0, b = 1064.6, c = 1130.2 pm, α = 105.18°, β = 95.12°, γ = 102.48°.[Na-15-crown-5]2[WOSF3]2 · 2 CH3CN: space group P1, Z = 1,2472 unique observed reflexions, R = 0.030. Lattice dimensions at -80°C: a = 856.3, b = 1062.8, c = 1181.1 pm, α = 107.68°, β = 95.52°, γ = 102.65°.Both compounds are isotypical with each other; they form ion triples which originate from two short Na…F-contacts of 232 pm each with the four axially arranged fluorine ligands of the dimeric anions [WO2F3]22- and [WSOF3]22-, respectively. The dimerization takes place via angular fluoro bridges with W—F-bondings which are only slightly differing in length. The chalcogeno ligands are in the trans-positions to the bridging fluorine atoms.
    Notizen: Die Reaktion von Natriumfluorid mit WSCl4 in Acetonitrillösung führt in Gegenwart von 15-Krone-5 schrittweise zu den Komplexen [Na-15-Krone-5][WSCl4F], [Na-15-Krone-5][WSCl2F3] und [Na-15-Krone-5][WSF5], die durch ihre IR-Spektren charakterisiert werden. Partielle Hydrolyse von [Na-15-Krone-5][WSF5] führt in Acetonitril zu [Na-15-Krone-5]2[WSOF3]2 · 2 CH3CN, ebenso erhält man aus [Na-15-Krone-5][WF7] durch partielle Hydrolyse [Na-15-Krone-5]2[WO2F3]2 · 2 CH3CN. Von beiden Chalkogenokomplexen wurden röntgenographische Strukturanalysen ausgeführt.[Na-15-Krone-5]2[WO2F3]2 · 2 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2316 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,6%. Gitterkonstanten bei -65°C: a = 851,0; b = 1064,6; c = 1130,2 pm; α = 105,18°; β = 95,12°; γ = 102,48°. [Na-15-Krone-5]2[WOSF3]2 · 2 CH3CN: Raumgruppe P1, Z = 1, 2472 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,0%. Gitterkonstanten bei -0°C: a = 856,3; b = 1062,8; c = 1181,1 pm; α = 107,68°; β = 95,52°; γ = 102,65°.Beide Verbindungen sind miteinander isotyp; sie bilden Ionentripel, die durch je zwei kurze Na…F-Kontakte von 232 pm mit den vier axial angeordneten Fluorliganden der dimeren Anionen [WO2F3]22- bzw. [WSOF3]22- zustandekommen. Die Dimerisierung erfolgt über gewinkelte Fluorobrücken mit nur wenig verschieden langen W—F-Bindungen. Die Chalkogenoliganden befinden sich in den trans-Positionen zu den Brücken-F-Atomen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915960117
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
    BibTip Andere fanden auch interessant ...
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  • 17
    Digitale Medien
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    Kronenetherkomplexe von Blei(II). Die Kristallstrukturen von [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6], [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2, and [Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2 (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1704-1712 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Crown ether complexes of lead ; syntheses ; ir. spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crown Ether Complexes of Lead(II). The Crystal Structures of [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6], [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2 und [Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2.[PbCl(18-crown-6)][SbCl6] has been prepared in low yield besides [Pb(CH3)2(18-crown-6)][SbCl6]2 by the reaction of Pb(CH3)2Cl2 with antimony pentachloride in acetonitrile solution in the presence of 18-crown-6, forming pale-yellow crystals. The other two title compounds are formed as colourless crystals by the reaction of PbCl2 with antimony pentachloride in acetonitrile solutions in the presence of 18-crown-6 and 15-crown-5, respectively. The complexes were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[PbCl(18-crown-6)][SbCl6]: Space group P21/c, Z = 8, 5 003 observed unique reflections, R = 0.046. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 386.9; b = 1 642.7; c = 2 172.1 pm, β = 92.95°. The lead atom in the cation [PbCl(18-crown-6)]+ is surrounded in an almost hexagonal-planar construction by the six oxygen atoms of the crown ether and an axially oriented Cl atom.[Pb(18-crown-6)(CH3CN)3][SbCl6]2: Space group P1, Z = 2, 6 128 observed unique reflections, R = 0.076. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 228.0; b = 1 422.9; c = 1 463.2 pm, α = 69.08°; β = 65.71°; γ = 64.51°. In the cation [Pb(18-crown-6)(CH3CN)3]2+ the lead atom is coordinated by the six oxygen atoms of the crown ether and by the three nitrogen atoms of the acetonitrile molecules. The structure determination is restricted by disorder.[Pb( 15-crown-5)2][SbCI6]2: Space group P63/m, Z = 6, 5 857 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at -70°C: a = b = 2 198.5; c = 1499.4 pm, α = β = 90°, γ = 120°. In the cation [Pb(l5-crown-5)2]2 the lead atom is sandwich-like coordinated by the ten oxygen atoms of the two crown ether molecules. The structure determination is restricted by disorder.
    Notizen: [PbCl(18-Krone-6)][SbCl6] entsteht in geringer Menge neben [Pb(CH3)2(18-Krone-6)][SbCl6]2 in Form blaßgelber Kristalle bei der Einwirkung von Antimonpentachlorid auf Pb(CH3)2Cl2 in Acetonitrillösung in Gegenwart von 18-Krone-6. Die beiden übrigen Titelverbindungen werden aus PbCl2 und 18-Krone-6 bzw. 15-Krone-5 durch Reaktion mit Antimonpentachlorid in Acetonitril als farblose Kristalle erhalten. Die Komplexe wurden durch ihre IR-Spektren und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[PbCl(18-Krone-6)][SbCl6]: Raumgruppe P21/c, Z = 8, 5 003 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,046. Gitterkonstanten bei - 80°C: a = 1 386,9; b = 1 642,7; c = 2 172,1 pm, β = 92,95°. In dem Kation [PbCl(18-Krone-6)]+ ist das Pb-Atom nahezu coplanar mit den sechs O-Atomen des Kronenethers angeordnet, während das Chloratom kovalent und axial mit dem Pb-Atom verbunden ist.[Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3][SbCl6]2: Raumgruppe P1, Z = 2, 6 128 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,076. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = 1 228,0; b = 1 422,9; c = 1 463,2 pm, α = 69,08°; β = 65,71°; γ = 64,51°. In dem Kation [Pb(18-Krone-6)(CH3CN)3]2+ ist das Bleiatom neunfach durch die sechs O-Atome des Kronenethers und durch drei N-Atome der Acetonitrilmoleküle koordiniert. Die Genauigkeit der Strukturbestimmung ist durch Fehlordnung beeinträchtigt.[Pb(15-Krone-5)2][SbCl6]2: Raumgruppe P63/m, Z = 6, 5 857 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,059. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = b = 2 198,5; c = 1 499,4 pm, α = β = 90°, γ = 120°. In dem Kation [Pb(15-Krone-5)2]2+ ist das Bleiatom zehnfach sandwichartig durch die O-Atome der beiden Kronenethermoleküle koordiniert. Die Genauigkeit der Strukturbestimmung ist durch Fehlordnung beeinträchtigt.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191013
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    Synthese und Kristallstruktur von [Na(12-Krone-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1,5 DMF (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1699-1703 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polyselenido Complex of Mercury ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of [Na(12-Crown-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1.5 DMF.The title compound has been prepared by the reaction of Na2Se4 with mercury acetate in DMF solution in the presence of 15-crown-5, forming dark red crystal needles. [Na(12-crown-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1.5 DMF crystallizes in the space group C2/c with eight formula units per unit cell. The structure was determined with 3 824 observed unique reflections, R = 0.085. Lattice dimensions at - 70°C: a = 2 884(2), b = 1 407.7(7), c = 2 843(2) pm, β = 93.93(5)°. The structure consists of [Na(12-crown-4)2]+ ions with a sandwichlike coordination of the crown ether molecules, and of [Hg(Se4)2]2- ions, in which the mercury atom is coordinated by two tetraselenido ions in a chelating fashion. The [Hg(Se4)2]2- ions are arranged to infinite chains via Se…Se contacts.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form dunkelroter Kristallnadeln bei der Reaktion von Na2Se4 mit Quecksilberacetat bei Gegenwart von 15-Krone-5 in Dimethylformamidlösung. [Na(12-Krone-4)2]2[Hg(Se4)2] · 1,5 DMF kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit acht Formeleinheiten pro Elementarzelle. Strukturlösung mit 3 824 unabhängigen beobachteten Reflexen, R = 0,085. Gitterkonstanten bei - 70°C: a = 2 884(2), b = 1 407,7(7), c = 2 843(2) pm, β = 93,93(5)°. Die Verbindung besteht aus [Na(12-Krone-4)2]+-Ionen mit sandwichartigem Aufbau und [Hg(Se4)2]2--Ionen, in denen das Quecksilberatom chelatartig von zwei Tetraselenidionen koordiniert ist. Die [Hg(Se4)2]2--Ionen sind über interionische Se…Se-Kontakte zu Strängen angeordnet.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191012
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    {Mo2(O2C—Ph)2[Ph—C(NSiMe3)2]2}, ein Benzoato-Amidinato-Komplex von Molybdän(II)Frau Professor Marianne Baudler zum 70. Geburtstage am 27. April 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 106-112 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Benzoato-Amidinato Complex of Molybdenum(II) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: {Mo2(O2C-Ph)2[Ph-C(NSiMe3)2]2}, a Benzoato-Amidinato Complex of Molybdenum(II)The title compound has been prepared by the reaction of Mo2(O2C—Ph)4 with N,N,N′-Tris(trimethylsilyl)benzamidine in boiling CH2Cl2, forming yellow-orange crystals, which were characterized by an X-ray structure determination.Space group C2/m, Z = 4, 1 886 observed unique reflexions, R = 0.053. Lattice dimensions at 20°C: a = 2 011.4, b = 1 115.5, c = 1 183.0 pm, β = 114.19°. The compound forms a molecular structure, in which the Mo⍣Mo dumbbell (bond length 208.3 pm) is surrounded by the chelating 0 atoms of two benzoato ligands and the N atoms of two amidinato ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung wird in Form gelboranger Kristalle bei der Reaktion von Mo2(O2C—Ph)4 mit N,N,N′-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in siedendem Dichlormethan erhalten und durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert.Raumgruppe C2/m, Z = 4, 1886 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,3%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 2 011,4; b = 1 115,5; c = 1 183,0 pm, β = 114,19°. Die Verbindung hat eine Molekülstruktur, in der die Mo⍣Mo-Hantel (Bindungslänge 208,3 pm) von den O-Atomen zweier Benzoatoliganden und von den N-Atomen zweier Amidinatoliganden chelatartig umgeben ist.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915940112
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    Nitrido Complexes of Transition Metals (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 31 (1992), S. 955-978 
    Details
    ISSN: 0570-0833
    Schlagwort(e): Transition metals ; Nitrido ligand ; Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: In the past decade new syntheses and numerous structural determinations have enlivened studies in the still relatively young field of nitrido-transition-metal complexes. Aside from the terminal function of the nitrido ligand M≡N:, this group also occurs as linear μ2-bridging ligand in symmetric and asymmetric coordination; examples are known with almost right-angled bridge function; and, finally, it also functions as μ3-bridging ligand. Accordingly, the fresh impulses given to synthetic chemistry by nitrido complexes are also many-sided: such complexes are used, inter alia, for the preparation of phosphaniminato and thionitrosyl complexes as well as for the synthesis of metallaheterocycles of the type MN3S2 and MN3P2 with delocalized π-systems. In technetium chemistry complexes with terminal nitrido group are employed as radiopharmaceuticals, and, owing to the strong trans influence of the M≡N: group, nitrido complexes of molybdenum are suitable as catalysts in olefin metathesis. Finally, nitrido complexes are also of wide interest in theoretical studies.
    Zusätzliches Material: 38 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/anie.199209551
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