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    Thiocarbonyl complexes of iron: formation of dinuclear compounds by the phosphine-induced CO-CS coupling in the reaction of Fe(CO)4CS with P(NMe2)3. Molecular structure of Fe2(CO)6S2COCP(NMe2)3 (1993)
    s.l. : American Chemical Society
    Organometallics 12 (1993), S. 4056-4060 
    Details
    ISSN: 1520-6041
    Source: ACS Legacy Archives
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1021/om00034a044
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  • 2
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    Darstellung, Schwingungsspektrum und Kristallstruktur des dimeren (Isopropylidenamino) dimethylindiums (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 2039-2044 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectrum, and Crystal Structure of Dimeric (Isopropylideneamino) dimethylindiumThe title compound [Me2C=N—InMe2]2 was prepared from N-chloro-2-propanimine and trimethylindium. Its IR and Raman spectra were assigned; together with the 1H-NMR spectrum and the mass spectrum a centrosymmetric molecular structure with a four-membered (InN)2 ring was deduced. This was confirmed by an X-ray structure determination, according to which there exist two dimeric molecules per unit cell in the space group P21/c. The structure was refined with 958 reflexions up to a residual index of R = 0.024.
    Notes: Die Titelverbindung [Me2C=N-InMe2]2 wurde aus N-Chlor-2-propanimin und Trimethylindium synthetisiert. Das IR-und Raman-Spektrum wurde zugeordnet; zusammen mit dem 1H-NMR- und dem Massenspektrum ergibt sich eine zentrosymmetrische Molekülstruktur mit einem (InN)2-Vierring. Dies wird durch die Röntgenstrukturbestimmung bestätigt, nach der eine Struktur mit zwei dimeren Molekülen pro Elementarzelle in der Raumgruppe P21/c vorliegt. Die Struktur wurde bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 0.024 für 958 Reflexe verfeinert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120614
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  • 3
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    Darstellung und Schwingungsspektren des dimeren (Isopropylidenamino)dimethylborans, -alans und -gallans (1977)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 3935-3942 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Vibrational Spectra of Dimeric (Isopropylidenamino)dimethylborane, -alane, and -gallaneN-Chloro-2-propanimine (1) reacts with trimethylboron, -aluminium, and -gallium to form the dimeric imino compounds [Me2C=N—MMe2]2 (M=B, Al, Ga) (2-4), which, according to the vibrational spectra, occur as M2N2 four-rings of the point group D2h. Also, the vibrational spectrum of 1 is reported.
    Notes: N-Chlor-2-propanimin (1) reagiert mit den Trimethylverbindungen von Bor, Aluminium und Gallium unter Bildung der dimeren (Isopropylidenamino)dimethyl-Derivate [Me2C=N—MMe2]2 (M=B, Al, Ga) (2-4), die nach den Schwingungsspektren zentrosymmetrische M2N2- Vierringe (Symmetrie D2h) bilden. Das Schwingungsspektrum von 1 wird ebenfalls mitgeteilt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19771101225
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  • 4
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    [SbN(SbCl)3(NSbCl2)(NSiMe3)2 · SbCl3], ein ungewöhnlicher Nitridoantimonkomplex mit Heterocubanstruktur (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 106 (1994), S. 599-600 
    Details
    ISSN: 0044-8249
    Keywords: Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/ange.19941060519
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  • 5
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    Ein (Phosphonioalkinyl)- und ein Acetyl(tetracarbonyl)eisenProfessor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 974-980 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 1λ5,3λ5-diphosphete ; (phosphonioalkinyl)(tetracarbonyl)iron ; acyl(tetracarbonyl)iron ; nmr, mass, ir spectra ; X-ray structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A (Phosphonioalkinyl)- and an Acetyl(tetracarbonyl)ironFrom the reaction of 1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete, 1, and Fe(CO)5 {[bis(dimethylamino)phosphoryl-methyl]-bis(dimethylamino)phosphonioethinyl}(tetracarbonyl)iron, 4, and {1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)-1,4-dihydro- 1λ5,3λ5-[1,3]diphosphetium-2-carbonyl}(tetracarbonyl)-iron, 5, can be isolated as crystalline products. The nmr, mass and ir spectra of the two compounds as well crystal and molecular structures of 4 are reported. The bonding situation in compounds 4 and 5 are discussed in detail.
    Notes: Aus dem Reaktionsgemisch von 1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet, 1, und Fe(CO)5 können {[Bis(dimethylamino)phosphoryl-methyl]-bis(dimethylamino)phosphonioethinyl}(tetracarbonyl)eisen, 4, und{1,1,3,3-Tetrakis(dimethylamino)-1,4-dihydro-1λ5,3λ5-[1,3]diphosphetium-2-carbonyl}(tetracarbonyl)eisen, 5, als kristalline Produkte isoliert werden. Die NMR-, Massen- und IR-Spektren der beiden Verbindungen werden mitgeteilt. Von 4 konnten die Kristall-und Molekülstruktur ermittelt werden. Die Bindungsverhältnisse in 4 und 5 werden eingehend diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220609
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  • 6
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    Phosphaniminato-Komplexe von Zirconium und Hafnium mit clusterähnlichem AufbauProfessor Walter Siebert zum 60. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 224-230 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zirconium ; Hafnium ; Phosphaneiminato Complexes ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphoraneiminato Complexes of Zirconium and Hafnium with Clusterlike StructuresThe tetrachlorides of zirconium and hafnium react with excess phosphaneimine Me3SiNPMe3 at 220°C in the presence of sodium fluoride by cleaving FSiMe3 to form the ionic complexes [Zr3Cl6(NPMe3)5]+[Zr2Cl6(NPMe3)3]- and [Hf3Cl6(NPMe3)5]+[Hf2Cl7(NPMe3)2]-. According to crystal structure analyses in the cations the three metal atoms together with three μ2-NPMe3- groups and two NPMe3- groups with μ3-function are forming trigonal bipyramids. In the anion of the zirconium complex the Zr atoms are linked by three μ2-N bridges, whereas in the anion of the hafnium compound bridging is effected by two μ2-N bridges and one μ2-Cl bridge. Primary products in the reaction of MCl4 (M = Zr, Hf) with silylated phosphaneimines are donor-acceptor complexes like [ZrCl4(Me3SiNPPh3)] which has been characterized crystallographically as an example. In the molecular complex the Zr-atom is coordinated in a trigonal bipyramidal fashion.
    Notes: Die Tetrachloride von Zirconium und Hafnium reagieren mit überschüssigem Phosphanimin Me3SiNPMe3 bei 220°C in Gegenwart von Natriumfluorid unter Abspaltung von FSiMe3 und Bildung der komplexen Ionenverbindungen [Zr3Cl6(NPMe3)5]+[Zr2Cl6(NPMe3)3]- und [Hf3Cl6(NPMe3)5]+[Hf2Cl7(NPMe3)2]-. Nach Kristallstrukturanalysen bilden in den Kationen die drei Metallatome zusammen mit drei NPMe3--Gruppen mit μ2-N-Funktion und zwei NPMe3--Gruppen mit μ3-N-Funktion trigonale Bipyramiden. Im Anion des Zirconium-Komplexes sind die Zr-Atome über drei μ2-N-Brücken verknüpft, während im Anion der Hafnium-Verbindung die Hf-Atome über zwei μ2-N-Brücken und eine μ2-Cl-Brücke verbunden sind. Primärprodukte bei der Reaktion von MCl4 (M = Zr, Hf) mit silylierten Phosphaniminen sind Donor-Akzeptor-Komplexe, von denen das Beispiel [ZrCl4(Me3SiNPPh3)] kristallographisch charakterisiert wurde. In dem Molekül-Komplex ist das Zr-Atom trigonal-bipyramidal koordiniert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230137
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  • 7
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    Synthese, IR- und EPR-Spektren sowie die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoNCl4] (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 148-156 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR and EPR Spectra, and Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoNCl4]The title compound results from the reduction of PPh3Me[MoNCl4] by PPh3MeI in dichloro methane solution as an ochre powder, whereas red-brown crystals are obtained upon preparation from MoNCl3 in acetonitrile. The i.r. spectrum is in accordance with C4v symmetry of the anion [MoNCl4]2⊖; the Mo—N stretching vibration at 1 050 cm-1 indicates a MoN-triple bond. The EPR spectrum shows an axial g-tensor of separate [MoNCl4]2⊖ polyhedra, which occur in two different orientations. In the g⊥ parameter, found significantly smaller than in analogous oxomolybdates(V), reflects the strong π bonding in the MoN bond. The g| parameter, again compared to the oxomolybdates(V), illustrates the increased polarity of the Mo—Cl bonds, caused by the double charge of the anion.The crystal structure was investigated by aid of X-ray diffraction data (2 368 independent, observed reflexions, R = 4.4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] crystallizes in the monoclinic space group P21/n with two formula units per unit cell. The cell dimensions are a = 901.6, b = 1 592.7, c = 1 303.2 pm, β = 103.3°. The structure consists of triphenylmethyl phosphonium cations and [MoNCl4]2⊖ anions, the latter being disordered about a centre of symmetry. The MoN bond length (163.4 pm) corresponds to a triple bond, the sterical requirements of which account for the pyramidal structure of the [MoNCl4]2⊖ anion; the mean bond angle NMoCl is 100.3°.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht durch Reduktion von PPh3Me[MoNCl4] mit PPh3MeI in Dichlormethanlösung als ockerfarbenes Pulver oder aus MoNCl3 in Acetonitrillösung in Form von rotbraunen Kristallen. Das IR-Spektrum ist im Einklang mit C4v-Symmetrie für das Anion [MoNCl4]2⊖; die MoN-Valenzschwingung bei 1 050 cm-1 ist kennzeichnend für eine MoN-Dreifachbindung. Das EPR-Spektrum zeigt einen achsialen g-Tensor isolierter [MoNCl4]2⊖-Polyeder, die in zwei unterschiedlichen Orientierungen vorliegen. Im g ⊥-Parameter, der gegenüber dem analoger Oxomolybdate(V) auffallend erniedrigt ist, spiegeln sich die starken π-Bindungsanteile der MoN-Bindung wider. Der g∥-Parameter indessen verdeutlicht  -  wiederum im Vergleich mit Oxomolybdaten(V)  -  eine durch die zweifache Ladung des Anions bedingte erhöhte Polarität der MoCl-Bindungen.Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (2 368 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%). (P(C6H5)3CH3)2[MoNCl4] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Gitterabmessungen sind a = 901,6, b = 1 592,7, c = 1 303,2 pm, β = 103,3°. Die Struktur besteht aus Triphenylmethylphosphoniumkationen und [MoNCl4]2⊖-Anionen; letztere sind um ein Symmetriezentrum fehlgeordnet. Die MoN-Bindungslänge entspricht mit 163,4 pm einer Mo≡N-Dreifachbindung, deren sterischer Anspruch pyramidale Struktur des [MoNCl4]2⊖-Ions bedingt; der mittlere Bindungswinkel NMoCl beträgt 100,3°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824950115
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  • 8
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    Mo2O3Cl4(Pyridin)4 · CH2Cl2 Synthese, IR-Spektrum und Kristallstruktur (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 175-181 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mo2O3Cl4(Pyridine)4 · CH2Cl2. Synthesis, IR Spectrum, and Crystal StructureReduction of MoO2Cl2(pyridine)2 with triphenylphosphane in toluene and recrystallisation from CH2Cl2 yields brown crystal needles of the complex Mo2O3Cl4(pyridine)4 · CH2Cl2. The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/c with four formula units per unit cell of the dimensions a = 1 234.6 pm; b = 1 593 pm, c = 1 522.3 pm and β = 105.66° A structural investigation by X-ray methods (3 276 independent observed reflexions, R = 0.033) reveals the molecule with two molybdenum atoms in a distorted octahedral coordination linked by an almost linear Mo—O—Mo bridge with bond distances of 167 and 168 pm, respectively. The chlorine atoms are located in trans-position to the oxygen atoms which have different trans effects: The Mo—Cl bond opposite the bridge (length 242 pm) is 8 pm shorter than the bond in trans position to the terminal oxo ligands. The pyridine nitrogen atoms are in trans position to each other and complete the coordination of the molybdenum atoms. The i.r. spectrum of the compound is reported.
    Notes: Mo2O3Cl4(Pyridin)4 · CH2Cl2 wird durch Reduktion von MoO2Cl2(Pyridin)2 mit Triphenylphosphan in Toluol synthetisiert und durch Kristallisation aus Dichlormethan in Form brauner Kristallnadeln erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten in der Elementarzelle mit den Abmessungen a = 1 234,6 pm, b = 1 593 pm; c = 1 522,3 pm und β = 105,66°. Eine röntgenographische Strukturbestimmung (3 276 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,3%) zeigt, daß je zwei verzerrt oktaedrisch koordinierte Mo-Atome über eine nahezu gestreckte Mo—O—Mo-Brücke verknüpft sind, in der die Mo—O-Abstände 186 pm betragen, während die hierzu cis-ständigen Oxoliganden 167 bzw. 168 pm vom Mo-Atom entfernt sind. Die Chloratome befinden sich in trans-Position zu den O-Atomen und zeigen einen unterschiedlichen trans-Effekt: Die Mo—Cl-Bindung ist gegenüber der Brücke (Länge 242 pm) um 8 pm kürzer als die Bindung in trans-Stellung zum terminalen Oxoliganden. Die N-Atome der beiden zueinander transständigen Pyridinliganden vervollständigen die Koordination an den Molybdänatomen. Das IR-Spektrum der Verbindung wird mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421123
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  • 9
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    Über die Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidin Die Kristallstrukturen von C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 und [Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6Professor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage am 5. Mai 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 7-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Tin Tetrachloride with Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine. Crystal Structures of C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 and [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6The bis-amidinato complex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) has been prepared by the reaction of tin tetrachloride with hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidine in the presence of acetonitrile, forming colourless, moisture sensitive crystals, which easily release the coordinated acetonitrile in vacuo. With sodium fluoride 1 reacts in acetonitrile solution in the presence of benzo-15-crown-5 forming [Na-benzo-15-crown-5]2SnCl6 (2). 1 and 2 are characterized by IR spectroscopy as well as by X-ray structure determinations.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1). Space group P21/c, Z = 2, 1700 observed unique reflexions, R = 0.045. Lattice dimensions at 19°C: a = 818.6, b = 1 838.2, c = 1 484.1 pm, β = 96.58°. 1 forms monomeric centrosymmetric molecules with the amidinato groups in 1,4-position of the C6H4 ring. The tin atoms are sixfold coordinated by two nitrogen atoms of the Amidinato chelate (Sn—N 217.2, 215.9 pm), by three chlorine atoms and by the nitrogen atom of the Acetonitrile molecule (Sn—N 244.0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Space group P21/C, Z = 2, 2585 observed unique reflexions, R = .032. Lattice dimensions at 19°C: a = 963.1; b = 946.6; c = 2082.6 pm; β = 101,79°. 2 centrosymmetric Ion triple with the tin atom of the SnCl62- unit in the symmetry center. The sodium ions are sevenfold coordinated by five oxygen atoms of the crown ether molecule, as well as by two chlorine atoms of the SnCl62- ions with Na…Cl bond length of 300.4 and 304.6 pm, respectively.
    Notes: Der Amidinatokomplex C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1) wurde durch Reaktion von Zinntetrachlorid mit Hexakis(trimethylsilyl)-1,4-benzdiamidin in Gegenwart von Acetonitril hergestellt. 1 bildet farblose, feuchtigkeitsempfindliche Kristalle, die im Vakuum das koordinierte Acetonitril leicht abgeben. Mit Natriumflorid reagiert 1 in Acetonitrillösung in Gegenwart von Benzo-15-Krone-5 unter Bildung von [Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2). 1 und 2 werden durch ihre IR-Spektren und durch röntgenographische Kristallstrukturanalysen charakterisiert.C6H4[C(NSiMe3)2SnCl3 · CH3CN]2 (1): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 1700 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Die Gitterkonstanten bei 19 °C: a = 818,6; b = 1 838,2; c = 1 484,1 pm; β = 96,58°. 1 bildet monomere, zentrosymmetrische Moleküle mit den Amidinatogruppen in 1,4-Stellung des C6H4-Ringes. Die Zinnatome sind sechsfach koordiniert durch die beiden N-Atome des Amidinatochelats (Sn—N 217,2; 215,9 pm), durch drei Chloratome und durch das N-Atom des Acetonitrilmoleküls (Sn—N 244,0 pm).[Na-Benzo-15-Krone-5]2SnCl6 (2): Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2585 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,2%. Die Gitterkonstanten bei 19°C: a = 963,1; b = 946,6; c = 2082,6 pm; ° = 101,79°. 2 bildet zentrosymmetrische Ionentripel mit dem Zinnatom des SnCl62--Ions auf dem Symmetriezentrum. Die Natriumionen sind siebenfach koordiniert durch die fünf O-Atome der Kronenethermoleküle und durch zwei Cl-Atome des SnCl62--Anions mit Na…Cl-Abständen von 300,4 bzw. 304,6 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905830102
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  • 10
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    Sterisch abgeschirmte Nitridokomplexe von Molybdän und Wolfram Die Kristallstrukturen von [MoN(NPh2)3] und [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]Professor Josef Goubeau in memoriam (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 99-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Molybdenum ; Tungsten ; Nitrido Complexes ; Syntheses ; 1H, 13C NMR ; IR Spectra ; Crystal Structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stericly Shielded Nitrido Complexes of Molybdenum and Tungsten. The Crystal Structures of [MoN(NPh2)3] and [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]The reactions of MoNCl3 and WNCl3, respectively, with lithium diphenylamide in tetrahydrofurane produce the monomeric nitrido complexes MN(NPh2)3 with CN = 4 at the metal atoms. In the presence of lithium-n-butyl LiNPh2 and WNCl3 also form the tetrameric nitrido complex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2] which contains WV and WVI. The compounds are characterized by their i.r. spectra, by X-ray structural analysis, and, partially, by 1H and 13C n.m.r. spectroscopy.MoN(NPh2)3: Space group P1, Z = 2, 4060 observed independent reflexions, R = 0.031. Lattice dimensions at 20°C: a = 956.2(4) pm, b = 1 015.9(2) pm, c = 1 598.1(3) pm; α = 79.06(2)°, β = 85.67(3)°, γ = 82.57(3)°. The compound forms monomeric molecules with Mo≡N bond lengths of 163.4 pm and mean Mo—NPh2 distances of 199.2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Space group P21/n, Z = 2, 1903 observed independent reflexions, R=0.039. Lattice parameters at 19°C: a = 1582.2(3) pm, b = 1182.4(2) pm, c = 2053.3(4) pm; β = 103.77(2)°. The compound forms centrosymmetric molecules, in which the central W-W dumb-bell (bond length 253.5 pm) is linked by the nitrido ligands of two WN2(NPh2)2=units in a T shaped order of the N-atoms.
    Notes: Die Umsetzungen von MoNCl3 bzw. WNCl3 mit Lithium-Diphenylamid in Tetrahydrofuran führen zu den monomeren Nitridokomplexen MN(NPh2)3 mit KZ = 4 an den Metallatomen. Bei Anwesenheit von Lithium-n-butyl reagiert LiNPh2 mit WNCl3 auch zu dem tetrameren, Wolfram(V) und Wolfram(VI) enthaltenden Nitridokomplex [W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]. Die Verbindungen werden durch ihre IR-Spektren, zum Teil durch die 1H- und 13C-Kernresonanzspektren sowie durch Röntgenstrukturanalysen charakterisiert.MoN(NPh2)3: Raumgruppe P1, Z = 2, 4060 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,1%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 956,2(4); b = 1015,9(2); c = 1598,1(3) pm; α = 79,06(2)°; β = 85,67(3)°; γ = 82,57(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit Bindungslängen Mo≡N 163,4 pm und Mo—NPh2 von im Mittel 199,2 pm.[W4N4(NPh2)6(OnC4H9)2]: Raumgruppe P21/n, Z = 2, 1903 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,9%. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 1 582,2(3); b = 1 182,4(2); c = 2 053,3(4) pm; β = 103,77(2)°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische Moleküle, deren zentrale W - W-Hantel (Bindungslänge 253,5 pm) über die Nitridoliganden zweier WN2(NPh2)2-Einheiten mit T-förmiger Anordnung der N-Atome verknüpft ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930110
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