ISSN:
0044-2313
Keywords:
Polyselenides
;
Synthesis
;
Crystal Structure
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Crystal Structures of the Polyselenides [Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF, [Rb(222-Crypt)]2Se6, [Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF, and [Na(12-Crown-4)2]Se7.The title compounds have been prepared by reactions of the corresponding diselenides with excess selenium in the presence of crown ethers in dimethylformamide solutions, forming black crystals.[Cs(18-Crown-6)]2Se5 · DMF: Space group P21/m, Z = 2, 2 194 observed unique reflections, R = 0.119. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 041.2; b = 1 496.3; c = 1 459.7 pm; β = 100.39°. The compound forms an ionic triple with Cs…Se-contacts between 374 and 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Space group P1, Z = 2, 7 405 observed unique reflections, R = 0.056. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 106.8; b = 1 460.8; c = 1 718.8 pm; α = 89.22°; β = 86.65°; γ = 71.53°. The compound contains Se62- chains without direct contact with each other.[Ba(15-Crown-5)2]Se6 · DMF: Space group P21/n, Z = 4, 2 680 observed unique reflections, R = 0.055. Lattice dimensions at - 80°C: a = 1 051.9; b = 1 322.4; c = 2 729.9 pm; β = 100.93°. The compound contains Se62- chains, which are isolated from each other by the cations and the included DMF molecules.[Na(12-Crown-4)2]2Se7: Space group P1, Z = 2, 7 313 observed unique reflections, R = 0.042. Lattice dimensions at - 70°C: a = 1 260.9; b = 1 433.6; c = 1 462.9 pm; α = 80.27°; β = 78.60°; γ = 69.34°. The compound contains Se72- chains without direct contacts with each other.
Notes:
Die Titelverbindungen entstehen aus den entsprechenden Diseleniden mit überschüssigem Selen in Gegenwart von Kronenethern in Dimethylformamid-Lösungen in Form schwarzer Kristalle.[Cs(18-Krone-6)]2Se5 · DMF: Raumgruppe P21/m, Z = 2, 2 194 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,119. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 041,2; b = 1 496,3; c = 1 459,7 pm; β = 100,39°. Die Verbindung bildet ein Ionentripel mit Cs…Se-Kontakten zu dem kettenförmigen Se52--Ion von 374 bis 381 pm.[Rb(222-Crypt)]2Se6: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 405 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,056. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 106,8; b = 1 460,8; c = 1 718,8 pm; α = 89,22°; β = 86,65°; γ = 71,53°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die keine Kontakte untereinander ausbilden.[Ba(15-Krone-5)2]Se6 … DMF: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2 680 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,055. Gitterabmessungen bei - 80°C: a = 1 051,9; b = 1 322,4; c = 2 729,9 pm; β = 100,93°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se62--Ionen, die im Gitter durch die Kationen und die eingelagerten DMF-Moleküle voneinander isoliert sind.[Na(12-Krone-4)2]2Se7: Raumgruppe P1, Z = 2, 7 313 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,042. Gitterabmessungen bei - 70°C: a = 1 260,9; b = 1 433,6; c = 1 462,9 pm; α = 80,27°; β = 78,60°; γ = 69,34°. Die Verbindung enthält kettenförmige Se72--Ionen, die keine direkten Kontakte untereinander ausbilden.
Additional Material:
8 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190717
