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    Notizen. Untersuchungen zur Reaktivität von Metall-π-Komplexen, XXXII. Zur Reaktivität von Bis(2-methylallyl)palladium und -platin gegenüber tertiären Phosphanen (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 2308-2310 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Studies on the Reactivity of Metal π-Complexes, XXXII. On the Reactivity of Bis(2-methylallyl)palladium and -platinum towards Tertiary PhosphanesPd(2-MeC3H4)2 (1) reacts with tricyclohexylphosphane to form (2-MeC3H4)2 PdPCy3 (3) which is fluxional in benzene solution at room temperature. The platinum complex (2-MeC3H4)2-PtP(i-Pr)3 (4), obtained from Pt(2-MeC3H4)2 (2) and triisopropylphosphane, is rigid in toluene solution up to 90°C and possesses one trihapto-(π-) and one monohapto-(σ-) bonded allylic ligand.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130623
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Strukturdynamische Organometall-Komplexe, II. Synthese, Struktur und Dynamik der Komplexe C5H5M(2-R′C3H4)PR3 (M=Pd, Pt) (1980)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 113 (1980), S. 2291-2307 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structurally Dynamical Organometal Complexes, II. Synthesis, Structure, and Dynamics of the Complexes C5H5M(2-R′C3H4)PR3 (M=Pd, Pt)The complexes C5H5M(2-R′C3H4)(M=Pd with R′=Me, t-Bu; M=Pt with R′=Me) react with an equimolar amount of PR3 (PR3=P(i-Pr)3, P(i-Bu)3, PPh2 (t-Bu), PCy3, PPhCy2) to form the compounds C5H5M(2-R′C3H4)PR3. The 1H and 13C NMR spectra indicate that in the complexes C5H5Pd(2-t-BuC3H4)PR3 and C5H5Pt(2-MeC3H4)PR3 within the temperature range of - 60 to +60°C the cyclopentadienyl ligand is monohapto-(σ-)and the allylic ligand trihapto-(π-)bonded. The complexes C5H5Pd(2-MeC3H4)PR3 exist in solution as a mixture of two isomers, (h5-C5H5)Pd(h1-allyl)PR3 (A) and (h1-C5H5)Pd(h3-allyl)PR3 (B). For complex 14 (PR3=PPhCy2) the thermodynamic and kinetic data of the intramolecular isomerisation process A ⇌ B have been determined. The X-ray structural analysis of 5 proves that the monohapto coordination of the C5H5 and the trihapto coordination of the 2-t-BuC3H4 ligand is retained in the crystal.
    Notes: Die Komplexe C5H5M(2-R′C3H4) (M=Pd mit R′=Me, t-Bu; M=Pt mit R′=Me) reagieren mit einer äquimolaren Menge PR3 (PR3=P(i-Pr)3, P(i-Bu)3, PPh2(t-Bu), PCy3, PPhCy2) zu den Verbindungen C5H5M(2-R′C3H4)PR3. Die 1H- und 13C-NMR-Spektren weisen daraufhin, daß in den Komplexen C(5H5Pd(2-t-BuC3H4)PR3 und C5H5Pt(2-MeC3H4)PR3 im Temperaturbereich von -60 bis +60°C der Cyclopentadienylligand monohapto- (σ-) und der Allylligand trihapto- (π-) gebunden ist. Die Komplexe C5H5Pd(2-MeC3H4)PR3 liegen in Lösung als Isomerengemisch von (h5-C5H5)Pd(h1-allyl)PR3 (A) und (h1-C5H5)Pd(h3-ally)PR3 (B) vor. Für 14 (PR3=PPhCy2) werden die thermodynamischen und kinetischen Daten der intramolekularen Isomerisierung A ⇌ B ermittelt. Die Röntgenstrukturanalyse zeigt, daß in 5 auch im Kristall der C5H5-monohapto- und der 2-t-BuC3H4-Ligand trihapto-koordiniert sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19801130622
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Synthese und Reaktionen von 3,4-Bis(trimethylsilyl)-1-pyrazolinen1,2) (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 114 (1981), S. 2293-2299 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Reactions of 3,4-Bis(trimethylsilyl)-1-pyrazolines1,2)1,3-Dipolar cycloaddition of diazomethane to the trans-1,2-bis(trimethylsilyl)ethenes 1a-c affords the trans-3,4-bis(trimethylsilyl)-1-pyrazolines 2a-c. Thermolysis of 2a-c yields stereospecifically the trans-1,3-bis(trimethylsilyl)propenes 7b, c and d. The pyrazoline 2c is dehalogenated with Zn to give 3(5),4-bis(trimethylsilyl)pyrazole (8). Reaction of 2a with tetrachloro-o-benzoquinone and of 2b and c with methanolic NaOH leads to dehydrosilylation and elimination of halogenotrimethylsilane, respectively, with formation of the pyrazoles 9-11. 10 and 11 can be desilylated by treatment with acid to yield 12 and 13, resp.
    Notes: Durch die 1,3-dipolare Cycloaddition von Diazomethan an die trans-1,2-Bis(trimethylsilyl)ethene 1a-c werden die trans-3,4-Bis(trimethylsilyl)-1-pyrazoline 2a-c gewonnen. Die Thermolyse von 2a-c führt stereospezifisch zu den trans-1,3-Bis(trimethylsilyl)propenen 7b, c und d. Das Pyrazolin 2c wird durch Reaktion mit Zn zu 3(5),4-Bis(trimethylsilyl)pyrazol (8) dehalogeniert. Bei der Einwirkung von Tetrachlor-o-benzochinon auf 2a und von methanolischer NaOH auf 2b und c tritt Dehydrosilylierung bzw. Halogentrimethylsilan-Eliminierung zu den Pyrazolen 9-11 ein. 10 und 11 lassen sich protolytisch zu 12, 13 entsilylieren.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19811140625
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Synthese stabiler Carbeniumsalze aus cyclischen Thioacetalen - 1,3-Dithienium- und 1,3-Dithioleniumsalze (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 1739-1750 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Stable Carbenium Salts from Cyclic Thioacetals - 1,3-Dithienium- and 1,3-Dithiolenium SaltsThe reaction of the 2-substituted 1,3-dithianes 1 (n = 3) and the analogous 1,3-dithiolanes 1 (n = 2) with sulfuryl chloride (2) with strict exclusion of moisture leads to the new 1,3-dithienium and 1,3-dithiolenium hydrogendichlorides 3, respectively. - Compounds 3 are extremely hygroscopic and hydrolyzable, can be, however, derivated with boron trifluoride diethyl etherate to the less sensitive tetrafluoroborates 5. Hydrolysis of 3a yields the two thiolesters 6a and 7a. The structure of 6a is confirmed by its synthesis from 1,3-propanedithiol (8) and benzoyl chloride (9).
    Notes: Umsetzung der 2-substituierten 1,3-Dithiane 1 (n = 3) bzw. der entsprechenden 1,3-Dithiolane 1 (n = 2) mit Sulfurylchlorid (2) unter strengem Feuchtigkeitsausschluß ergibt die neuen hydrolyseempfindlichen 1,3-Dithienium- bzw. 1,3-Dithiolenium-hydrogendichloride 3, die sich mit Bortrifluorid-Diethylether-Komplex in die weniger empfindlichen Tetrafluoroborate 5 überführen lassen. Hydrolyse von 3a ergibt die beiden Thiolester 6a und 7a. Konstitutionsbeweisend für 6a ist dessen Synthese aus 1,3-Propandithiol (8) und Benzoylchlorid (9).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160505
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Polyspirane, 91). Umlagerungskaskaden, 41). Über die Verwendbarkeit von Polyspiranen zum Eintritt in Polycyclen-Hyperflächen - Fünf- bzw. neunfache 1,2-Verschiebungen an einem Pentaspiro[3.0.2.0.3.0.2.0.3.1]nonadecan (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 3075-3092 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyspiranes, 91). Cascade Rearrangements, 41). On the Usefulness of Polyspiranes for Entering Energy Surfaces of Polycyclic System - Five- and Ninefold 1,2-Shifts in a Pentaspiro[3.0.2.0.3.0.2.0.3.1]nonadecaneAcid-catalyzed rearrangements of the pentaspirane 7b yield either the propellane 13 or the hexacyclic compound 14, depending on the reaction conditions. The structures and conformations of 13 and 14 were determined by crystal structure analyses of their derivatives 22 and 16 and 18, respectively. The rearrangements 7b→13 and 7b→14 proceed diastereospecifically and are rationalized as five- and ninefold 1,2-shifts, respectively.
    Notes: Sauer katalysierte Umlagerungen des Pentaspirans 7b liefern in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen das Propellan 13 oder den Hexacyclus 14. Struktur und Konformation von 13 und 14 wurden über Kristallstrukturanalysen ihrer Derivate 22 bzw. 16 und 18 bestimmt. Die Umlagerungen 7b→13 und 7b→14 verlaufen diastereospezifisch und können als fünf- bzw. neunfache 1,2-Verschiebungen aufgefaßt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841171008
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  • 6
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    Untersuchung von CuGaSe2 und CuGaTe2 unter hohem Druck (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 504 (1983), S. 155-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigation of CuGaSe2 and CuGaTe2 under High PressureThe X-ray powder diffraction analysis at 300 K in dependence on the pressure gives a transition from the chalcopyrite-type to the NaCl structure for CuGaSe2 at 12.5 GPa and for CuGaTe2 at 8 GPa. The phase transition is associated with a discontinuity of the volume of 8.6 and 3.8%. These results were discussed in relation to other tetrahedrally coordinated compounds.
    Notes: Röntgenuntersuchungen bei 300 K in Abhängigkeit vom Druck ergaben, daß CuGaSe2 bei 12,5 GPa und CuGaTe2 bei 8 GPa von der Chalcopyrit-Struktur in die NaCl-Struktur übergehen. Dabei tritt ein Volumensprung von 8,6 bzw. 3,8% auf. Diese Ergebnisse werden im Zusammenhang mit Hochdruckuntersuchungen an anderen tetraedrisch koordinierten Verbindungen diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835040920
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
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    Komplexkatalyse. XIX. Zur Synthese von Nitrosylkomplexen des Wolframs und deren Eignung als Präkatalysatoren für die Olefinmetathese (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 513 (1984), S. 57-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Catalysis. XIX. Synthesis of Nitrosyl Complexes of Tungsten and their Usefulness as Precatalysts for Olefin MetathesisNitrosylating reduction of WCl6 with NO leads to WCl3(NO)4 that on addition of different donor ligands L yields complexes of the types WCl3(NO)L2 (L = OOh3, HMPT, pyridine) and WX2(NO)2 L2 (L = PPh3, X = Cl; XL = acac) or mixtures of products (L = Dipy, RCN, Et4NCl), respectively. Whereas by carbonylation of WCl3(NO)(OPPh3)2 in the presence of EtAlCl2 only chloro carbonyl tungsten complexes are formed, the reaction of W(CO)6 with NOAlCl4 and subsequent addition of PPh3 gives, in analogy to molybdenum, the nitrosyl carbonyl complexes W(NO)(CO)4(AlCl4) and WCl(NO)(CO)2(PPh3)2. All the nitrosyl tungsten complexes in combination with EtAlCl2 catalyze the metathesis of pent-2-ene, however, with a significantly lower activity than the corresponding nitrosyl molybdenum systems.
    Notes: Die nitrosylierende Reduktion von WCl6 mit NO führt zu WCl3(NO)4, das mit verschiedenen Donorliganden L zu Komplexen der Typen WCl3(NO)L2 (L = OPPh3, HMPT, Pyridin) und WX2(NO)2L2 (L = PPh3; X = Cl; XL = acac) bzw. zu Produktgemischen (L = Dipy, RCN, Et4NCl) reagiert. Während die Carbonylierung von WCl3(NO)(OPPh3)2 in Gegenwart von EtAlCl2 Chlorocarbonyl-wolfram-Komplexe liefert, lassen sich in Analogie zum Molybdän durch Umsetzung von W(CO)6 mit NOAlCl4 und anschließender PPh3-Zugabe die Nitrosyl-carbonyl-Komplexe W(NO)(CO)4(AlCl4) und WCl(NO)(CO)2(PPh3)2 darstellen. Sämtliche Nitrosyl-wolfram-Komplexe katalysieren in Kombination mit EtAlCl2 die Metathese von Pent-2-en, jedoch mit deutlich geringerer Aktivität als die entsprechenden Nitrosyl-molybdän-Systeme.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845130607
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