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Sammlung
Verlag/Herausgeber
Erscheinungszeitraum
Jahr
  • 1
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 329-332 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Fused silica capillary columns ; Deactivation ; Polymethylhydrosiloxanes ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 338-339 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Pesticides ; Multidetection ; ECD-NPSD-SSD ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 332-333 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Polarity mixtures ; Reaction products ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 370-374 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Trace analysis ; On-column injection ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Large sample volume on-column injection (up to 250 μL) of n-pentane solutions of halogenated hydrocarbons has been employed for the direct measurement of both low-boiling and high-boiling compounds in what is essentially a single run. Two-bonded phase, fused-silica capillary columns are joined in series, through which the low-boiling compounds are first chromatographed and detected with an electron capture detector. High-boiling compounds are then trapped in a section joining the two columns, and subsequently chromatographed in the second column, using the same detector. This procedure permits analysis at the ppt level.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 404-410 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Multidimensional capillary columns ; Enantiomeric separations ; Intermediate trapping ; Mixed polarities ; Terpene alcohols ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 389-397 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Low and high resolution liquid chromatography ; Gas chromatography ; Capillary columns ; Alkali flame detection ; Chemical ionization mass spectrometry ; Nitro-PAHs ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: An analytical procedure is described for the fractionation of organic compounds present in environmental samples and the determination of nitro polyaromatic hydrocarbons (nitro-PAHs). Both low and high resolution liquid chromatography are employed for the prefractionation of the soluble organic fraction (SOF) extracted from particulate matter or gaseous pollutants collected on adsorption traps. High resolution gas chromatography is used to analyze four fractions containing alkanes, PAHs, nitro-PAHs, and other polar PAHs. Nitrogen-containing species are separated by GC and detected specifically using an alkali flame (NPD) detector. Flame ionization (FID) detection, GC-MS of positive ions, and negative ion chemical ionization MS of the whole fraction is used for the identification and quantitation of the various components. The composition of SOF extracted from particulate matter emitted from diesel exhausts is elucidated and a large number of nitro-PAHs identified by the combination of the various techniques.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 536-537 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; On-Column injection ; Vaporizing injection ; Decomposition ; α-Ferrocenyl carbinols ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 8
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 700-701 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Glass capillary columns ; Immobilization ; 60Co gamma radiation ; Medium-polarity phase ; OV-1701-Vi ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 9
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 142-143 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Solute focussing ; Solvent effect ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 215-217 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary, fused silica ; Coupled columns ; Halogenated organic pollutants ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 11
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 222-224 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Interface ; Partition ; Adsorption ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 12
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 282-283 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Gas analysis ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 13
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 306-311 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Thermodesorption ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: A commercial thermodesorption and cold trap unit can be used as a large sample volume injection device in high resolution gas chromatography. Volumes of more than 100 μl can be injected. More than 97% of solvents, such as hexane, can be removed by a Tenax TA precolumn without any loss of compounds with volatilities comparable to naphthalene. Experimental conditions, recovery rates of polycyclic aromatic hydrocarbons, and the reproducibility of the method are described in detail. The method was successfully applied for the determination of PAH in air particulate matter extracts.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 14
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 334-335 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Fused-Silica columns ; Thermal stability ; Dibenzothiophene oxides ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 15
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 477-479 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Glass capillary column ; Adsorbent ; Cold trapping ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 16
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 414-422 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Steroid analysis ; Sample pretreatment ; Sample introduction ; Separation speed ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Quantitative analysis of steroids and their metabolites in urine samples calls for increased speed of sample clean-up, of the derivatization procedure, and of separation. A fast procedure for sample pretreatment, which can be performed within 8 hours, is introduced and evaluated. It is shown that use of fast pretreatment in combination with narrow bore columns, which are compatible with existing instrumentation, can considerably increase, laboratory throughput. The effect of different sample introduction techniques (e.g. splitless, on-column, and moving needle) on column efficiency and resolution is demonstrated and discussed.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 17
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 492-494 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary, glass ; Closed loop stripping analysis ; Filter extraction ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 18
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 137-139 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Deactivated fused silica tubing ; Zero dead volume union ; Capillary column GC/MS interface ; Test mixture for non-polar columns ; Test mixture of phenols ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 19
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 144-146 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; Cyclopentolate ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 20
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 185-190 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Mass spectrometry ; Dynamic headspace ; Deans switching ; Cold trap ; Reinjection ; Polymers ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: An experimental method for the analysis of volatile organic compounds in polymers is described. The technique involves dynamic headspace sampling, collection, and concentration of the volatiles in a cold trap, followed by capillary column gas chromatography/mass spectometry. Flow switching is carried out by the Deans switching technique. Four technical polymers used as pharmaceutical packaging materials have been analyzed in order to demonstrate the method.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 21
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 212-214 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Trace analysis ; Solvent effect in GC ; Parts per trillion ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 22
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 270-273 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; Temperature-programmed analysis ; Retention indices ; Polychclic aromatic hydrocarbons (PAH) ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 340-342 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Sample preparation ; Closed loop stripping analysis ; Charcoal adsorbent filter ; Overcoming contamination ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 24
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 487-489 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; Multi-dimensional technique ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 25
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 533-536 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Fungicides and insecticides ; Sensitivity limits ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 26
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 140-141 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Narcotics: street samples ; Narcotics, adulterants and diluents: simultaneous determination ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 27
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 148-150 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; On-column injection/enrichment ; Milliliter sample volumes ; Trace analysis ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 28
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 191-195 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Saturated hydrocarbons ; Retention indices ; Molar refraction ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Kováts retention indices for a series of linear, branched, and cyclic alkanes on squalane at any temperature, and on other stationary phases of different polarity at a given temperature, are related to physicochemical properties of the solutes, such as boiling point and molar refraction, by multiple regression analysis. The equations found permit calculation of the Kováts retention index for all alkanes, with standard deviations close to experimental error. The same equations can also be used for calculating the physicochemical parameters they contain.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 29
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 209-210 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Solvent effect ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 30
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 274-276 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column, glass ; Liquid-liquid and liquid-solid extraction ; Serum lipids ; Fatty acids ; Cholesterol and cholesteryl esters ; Triglycerides ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 31
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 280-281 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Reaction GC ; Iodination reactor ; Electron capture detection ; Trace analysis ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 32
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 284-285 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Fruit juices ; Amino acids ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 33
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Thick liquid phase films ; Natural and refinery gases ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Capillary columns having a thick liquid phase film and a low phase ratio permit the separation of low molecular mass compounds which would have a very small capacity factor on columns with a classical thin film. At the same time, the increased sample capacity allows conventional hot-wire thermal conductivity detectors to be used with such columns. The analysis of natural and refinery gases, containing both inorganic compounds and light (C1—C7) hydrocarbons, utilizing a combination of hot-wire and flame ionization detectors, is demonstrated.
    Zusätzliches Material: 10 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 34
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 382-388 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; HETP equation ; Optimum column parameters ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: An HETP equation for the capillary column is developed that takes into account the dependence of gaseous diffusion on pressure, the compressibility of the mobile phase, together with the unique relationship between mobile phase velocity, and the resistance to mass transfer in the stationary phase. The equation is used to develop a procedure for column optimization and expressions are derived that allow the optimum column radius and optimum column length to be calculated for a given fixed inlet pressure. It is shown that fast, simple separations are optimally achieved using relatively short small diameter columns. Conversely, optimum performance for the separation of complex mixtures requiring higher efficiencies requires the use of long columns with relatively large diameters.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 35
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 431-432 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Triglycerides ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 36
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Packed and capillary columns ; Fungicides and insecticides ; Adsorption ; Length of column ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 504-508 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Fused silica capillary columns ; GC/MS/DS ; Cryotrapping and cryofocussing of organics ; Purgeable compound analysis ; Trace organic analysis ; Priority pollutants ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: The purge and trap (P&T) method of analysis has been interfaced with fused silica capillary column gas chromatography. This interfacing has been accomplished without splitting the P&T trap desorption carrier gas. Thus, 100% of the purged compounds are transferred to the column. The analytes are cryofocussed on the column using whole column cryotrapping (WCC) at -80°C. The resulting P&T/WCC procedure is extremely well-suited to the analysis of trace purgeable aqueous organic compounds. Samples and standards containing a variety of aromatic standard compounds were analyzed. The standards included benzene, toluene, ethylbenzene, xylenes, C3-C4-benzenes, and naphthalene, as well as three P&T internal standard compounds. Chromatographic peak widths were uniformly less than 6 s at the base and excellent precision was obtained in the relative retention time data for all compounds. The chromatogram of a groundwater sample contaminated with aromatic gasoline compounds is also presented. Since P&T/WCC works well with fused silica capillary columns, the full sensitivity and chromatographic efficiency of capillary gas chromatography is made available to P&T analyses.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 542-544 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Fused silica (capillary) columns ; Bonded (cross-linked) phases ; Hydrocarbon analysis ; Olefinic hydrocarbons ; Retention index data ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 48-48 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary, glass ; Carrier gas flow controller unit ; On-column injection ; Sample, loading onto column ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 89-92 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; Stationary phase ; Polysiloxane ; Autocrosslinkable ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Methyl-2-phenylethylpolysiloxane polymers have been synthesized for comparison with methylphenylpolysiloxane stationary phases for gas chromatography. The 50% 2-phenylethyl polysiloxane was found to be autocrosslinkable at 260°C without addition of free redical initiator. Although the selectivity of this phase appears to be similar to the 50% phenyl polysiloxane, its thermal stability is not as high.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 92-94 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; Solute focusing ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 540-541 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary ; SDE enrichment ; Fatty acids ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 43
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Immobilized capillary columns ; Aqueous solutions ; On-column injection ; Split injection ; Multidimensional separations ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Various methods of gas chromatographic analysis at high resolution and low detection limits in aqueous solutions are described with regard to sampling techniques, column technology, and the application of coupled pre-columns, also including multidimensional methods. Immobilized polyethylene glycol (Carbowax 20 M) columns have also been produced and used successfully.
    Zusätzliches Material: 11 Ill.
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 13-18 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary columns ; Biphenyl polysiloxane ; Stationary phase ; Polarizable phase ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: A crosslinkable biphenylmethylpolysiloxane stationary phase was synthesized for capillary column gas chromatography and compared with methyl, phenyl, and cyanopropyl polysiloxane stationary phases for the separation of isomeric polycyclic aromatic compounds. While the new phase gave similar separations of nonpolar isomers when compared to the nonpolar phases, separations of polar isomers were greatly improved because of the induced polarity of the biphenyl group of the stationary phase by the solute molecules. This polarizable stationary phase offers a unique selectivity which is not available in other stationary phases.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 19-24 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary, fused silica ; Splitless injection ; Flash derivatization ; Quaternary ammonium compounds ; Acetylcholine ; Biogenic amines ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: A conventional splitless injector is used as a pyrolysis chamber or chemical reactor for the N-demethylation of acetylcholine and other choline esters. The novel uses of 2-aminoethanol as a N-demethylation reagent in splitless injection and bonded-phase fused silica capillary columns in the separation of the tertiary amine derivatives of choline esters are described. A comparison is made between non-polar and moderately polar fused silica capillary columns in the separation of choline esters.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 25-32 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; CGC-ECD, CGC-MS ; Chlorophenols ; Chlorophenoxyalkanoic acids ; Neutral chlorinated compounds ; Biological sewage treatment plant ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: The environmentally hazardous organic substances in the waste water from the manufacture of chlorophenoxyalkanoic acids have been identified and semiquantified before and after passing through a biological treatment plant for municipal sewage, the secondary effluent of which is discharged into a marine ecosystem. The organics belong to three groups: (i) chlorophenols; (ii) chlorophenoxyalkanoic acids; and (iii) chlorinated neutrals. The removal of chlorophenols and phenoxyalkanoic acids was shown to be good, with a 90% overall reduction of chlorinated substances in the sewage passing through the treatment plant. The lowest reduction occurred for the polychlorinated compounds. Two chlorobenzofurans among the chlorinated neutrals were preliminarily identified.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 47
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Mass spectrometry ; Capillary GC ; Fused silica GC ; 6-Nitrobenzo[a]pyrene ; 3-Nitrobenzo[a]pyrene ; 1-Nitrobenzo[a]pyrene ; 3-Nitrobenzo[e]pyrene ; Nitro-PAHs ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 33-37 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Chlorinated paraffins ; Gas chromatography ; Mass spectrometry ; Negative ion ; Chemical ionization ; Capillary column ; On-column injection ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Although chlorinated paraffins (CP) are produced in large amounts (300 000 tonnes per year), little is known about their occurrence in the environment due to the lack of specific and sensitive analytical methods. The present paper describes the GC/MS analysis of different CP's using capillary gas chromatography with on-column injection and negative ion chemical ionization (NCI) mass spectrometry. Chromatographic resolution of groups of isomers and homologues was obtained. The chromatograms and mass spectra are discussed. The suitability of this method for trace analysis of a CP sample using multiple ion detection (MID) is described.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Journal of High Resolution Chromatography 7 (1984), S. 68-73 
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): MS-MS ; Gas chromatography ; Capillary GC-ECD, GC-MS, GC-MS-MS ; Bleaching ; Chlorine compounds ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Gas chromatography (GC) with electron capture detection (ECD), GC combined with mass spectrometry (MS), GC with multi-stage mass spectometry (MS-MS), and direct inlet MS-MS have been used to determine 1,1-dichlorodimethyl sulfone (DDS) in aquatic organisms in the receiving waters outside a pulp mill bleach plant. Both GC-MS-MC and direct inlet MS-MS of tissue extracts of fish and mussel appear to be sensitive, selective, and rapid analytical techniques for the determination of DDS.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
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  • 50
    ISSN: 0935-6304
    Schlagwort(e): Gas chromatography ; Capillary column ; HPLC prefractionation ; MS ; ECD ; Substituted PAHs ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: A method is described which allows the determination of different substituted polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) such as NO2-PAH, carbazoles, keto-PAH, and aza-arenes in aerosol samples. Liquid CO2-extraction is used to minimize the loss of reactive compounds. High performance liquid chromatography on chemically activated silica is employed to prefractionate the samples into subfractions with a minimum of overlap between different PAH compound classes. Both electron capture detection and negative ion chemical ionization combined with capillary gas chromatography are used for identification and quantification. The latter method also allows distinction between isomers with different toxic properties when N2O/CH4 reaction gas mixtures are used. Selectivity for tetrachlorodibenzo-p-dioxins as against pesticides and polychlorinated biphenyls can be improved by this technique. The applicability of the method is critically discussed and different examples are given.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 187-190 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Komplexe von Halogeniden der IV. Gruppe mit einzähnigen Schiffschen BasenVerschiedene Komplexe, die bei der Reaktion von N-(phenyl)benzalaldimin und seinen Derivaten mit einer Methylgruppe in verschiedenen Positionen des Anilinringes mit Halogeniden der IV. Gruppe, MX4, (M = Si bzw. Sn und X = Cl bzw. Br) entstehen, wurden hergestellt und mittels UV-, IR- und Raman-Spektren charakterisiert.
    Notizen: Coordination compounds resulting from the interaction of N-(phenyl)benzalaldimine and its derivatives containing a methyl group in different positions of the aniline ring and group(IV) halides, MX4 (where M = Si or Sn and X = Cl or Br), have been prepared and characterized by elemental analyses and electronic, infrared and Raman spectra.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 52
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 208-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 38-52 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 134. On the Triphosphanes H(t-BuP)3H' Li(t-BuP)3Li, and Me3Si(t-BuP)3SiMe3The reaction of 1,3-diiodo-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, I(t-BuP)3I, with lithium aluminium hydride leads to 1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, H(t-BuP)3H (1). 1 reacts with n-butyllithium to 1,3-dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphide, Li(t-BuP)3Li (2), which reacts further with trimethylchlorosilane yielding 1,3-bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3). The triphosphanes 1, 2 and 3 could be isolated in a pure state. In solution 1 forms the threo, threo and the threo,erythro configurated diastereomers 1a and 1b in a ratio of about 2:1. 3 predominantly exists in form of the threo,erythro configurated diastereomer 3b by steric reasons.
    Notizen: Die Umsetzung von 1,3-Diiod-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, I(t-BuP)3I, mit Lithiumaluminiumhydrid führt zu 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan, H(t-BuP)3H (1). 1 reagiert mit n-Butyllithium zu 1,3-Dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphid, Li(t-BuP)3Li (2), das mit Trimethylchlorsilan weiter zu 1,3-Bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3), umgesetzt werden kann. Die Triphosphane 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert werden. In Lösung bildet 1 die threo, threo- und threo,erythro-konfigurierten Diastereomere 1 a und 1 b im Verhältnis von etwa 2:1. 3 liegt aus sterischen Gründen hauptsächlich in Form des threo, erythro-konfigurierten Diastereomers 3 b vor.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 54
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 145-152 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation Products of Intermetallic Compounds. III. Low Temperature Forms of K2Sn2O3 and Rb2Sn2O3 and a Notice about K2Ge2O3By controlled oxidation of KSn (at 320°C) and RbSn (at 410°C) with O2 the hitherto unknown low temperature forms of K2Sn2O3 (a = 8.4100(8) Å) and Rb2Sn2O3 (a = 8.6368(8) Å) are obtained, which are isotopic with cubic K2Pb2O3. Oxidation at higher temperatures (at 510-5207°C) leads to the well-known HT-forms. The Madelung Part of Lattic Energie, MAPLE, is calculated for both compounds.K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3, and Cs2Sn2O3 have been prepared too by oxidation of KPb, RbPb, CsPb, and CsSn.Oxidation of KGe (at 400°C) leads to the first oxogermanate(II), K2Ge2O3 (cubic a = 8.339(1) Å, isotypic with K2Pb2O3) together with K6Ge2O7.
    Notizen: Aus KSn bzw. RbSn entstehen durch direkte Oxydation K2Sn2O3 bzw. Rb2Sn2O3 bei 320°C bzw. 410°C die bislang unbekannten „Tieftemperaturformen“ (a = 8,4100(8)Å bzw. a = 8,6368(8)Å), isotyp mit kubischem K2Pb2O3. Bei höherer Temperatur (510 bzw. 520°C) entstehen die bekannten Hochtemperaturformen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.Ebenso erhält man durch direkte Oxydation von KPb, RbPb, CsPb und CsSn die Oxide K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3 und Cs2Sn2O3. Durch Oxydation von KGe wurde bei 400°C erstmals K2Ge2O3 (kubisch a = 8,339(1) Å; isotyp mit K2Pb2O3) neben K6Ge2O7 erhalten.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 55
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 174-182 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die Reaktion des SnCl2 mit Br2 und I2 in schwachen Donor-LösungsmittelnEs wurden die Verbindungen SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6” und “Sn3Cl10Br2(OEt)6” durch Reaktion zwischen SnCl2 und Br2 in Acetonitril (MeCN), Tetrahydrofuran (THF) und Diethylether (OEt2) gewonnen. Die zwei letzten Verbindungen sind feste Lösungen von SnCl4L2 und SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) jeweils im Verhältnis 1:2 und 2:1. Die Verbindungen wurden mit Hilfe von IR-, Raman- und Mößbauer-Spektroskopie charakterisiert. Es wurde C1-Symmetrie für SnCl2Br2(MeCN)2 und C2v mit den Liganden in trans-Position für SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) gefunden. Das bisher nicht bekannte Mößbauer-Spektrum des SnBr4(THF)2 wurde gemessen und ebenfalls die Reaktion zwischen SnCl2 und I2 in denselben Lösungsmitteln studiert. Die Bildung des SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2) SnI4 und einer kleinen Menge des SnI3Cl wurde beobachtet und Raman-spektroskopisch identifiziert.
    Notizen: The compounds SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6”, and “Sn3Cl10Br2(OEt2)6” were obtained by reaction between SnCl2 and Br2 in acetonitrile (MeCN), tetrahydrofuran (THF) and diethyl ether (OEt2). The two last are solid solutions of SnCl4L2 and SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) in the proportions 1:2 and 2:1, respectively. The compounds are characterized by IR, Raman, and Mössbauer spectroscopy, a C1 symmetry being found for SnCl2Br2 (MeCN)2 together with a C2v symmetry, with the ligands in trans positions, for SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2). The Mössbauer spectrum of SnBr4(THF)2 was also obtained, which has not previously been reported. The reaction between SnCl2 and I2 has also been studied in the same solvents, and the formation of SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2), SnI4, and a small amount of SnI3Cl was observed, which have been identified by Raman spectroscopy.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 56
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 192-200 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Einige Cobalt(II)-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on (HL) wurden dargestellt und mittels IR- und Elektronenspektren magnetochemisch und konduktometrisch untersucht. Der Ligand wird über das nicht protonierte N-Ringatom angelagert und in einem Fall auch über das O-Atom der Carbonylgruppe. Die “blauen” Komplexe [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, CBr, Br2, (NCS)2) und [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) haben eine verzerrte C2v-Anordnung [CoX2N2]; die Thiocyanate sind über die N-Atome an das Metall gebunden. Die „grünen“ Komplexe CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) besitzen eine quadratisch-pyramidale Anordnung [CoX2N2O]. Die „rosa“ Komplexe CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2, X = BF4, n = 8, CF3CO2, n = 4) und die „cremefarbigen“ CoX2 · 4HL · 6H2O (X = J, ClO4) zeigen oktaedrische Anordnung; nur CF3CO2- ist koordiniert. Die „veilchenfarbenen“ Komplexe CoAcL · 2HL · 2H2O und Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O haben eine mehrkernige Struktur; das Acetation betätigt sich als zweizähniger Ligand.
    Kurzfassung: CoII-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on
    Notizen: Some cobalt(II) complexes of 4,6-dimethylpyrimidine-2(1H)-one (HL) have been prepared and studied by infrared and electronic spectra and by magneto-chemical and conductometric measurements. The ligand is coordinated through the unprotonated ring-nitrogen atom and in one case also through the carbonylic oxygen atom. The “blue” complexes [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, ClBr, Br2, (NCS)2) and [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) have a distorted C2v [CoX2N2] coordination; the thiocyanate ion is N-bonded to the metal. The “green” complexes CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) have a square-pyramidal [CoX2N2O] coordination. The “pink” CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2; X = BF4, n = 8; X = F3Ac, n = 4) and “cream” CoX2 · 4HL · 6 H2O (X = I, ClO4) complexes have an octahedral coordination; only the F3Ac- ion is coordinated. The “cyclamen” CoAcL · 2HL · 2 H2O and Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O complexes have a polynuclear constitution; the Ac- ion behaves as bidentate ligand.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 57
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 31-36 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Raman Spectroscopic Investigations of Coordination Polymeric Metal TricyanmethanidesThe Raman spectra of 3d-metal tricyanmethanides M{C(CN)3}2 as well as of [Ni{C(CN)3}2py2] are investigated. The observed Raman lines are assigned, characteristic variations of position and intensity of these lines are discussed.
    Notizen: Es werden die Ramanspektren der koordinationspolymeren 3d-Metalltricyanmethanide M{C(CN)3}2 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn) sowie von [Ni{C(CN)3}2py2] untersucht. Die beobachteten Ramanlinien werden zugeordnet, charakteristische Variationen der Lage und Intensität dieser Linien werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 51-60 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 34. Vapor Pressure Measurements in the Europium-Phosphorus SystemThe vapor pressure of the europium phosphides EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 and Eu3P4 were measured using the Knudsen-Effusion technique. These compounds were vaporized incongruently according to the general reaction a EuPm, (s) = a EuPn, (s) + P4, (g) where a (m - n) = 4. The following enthalpies and entropies of reaction were calculated (δH)kJ · mol-1/δS (J · K-1 mol-1)/ T(K). [δH/δS/T]: EuP7 → ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 [209/144/868]; Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. The temperature and pressure ranges over which these phosphides exist were determined from the above values. Standard enthalpies of formation relative to EuP(s) were calculated by combining different reaction enthalpies. The results demonstrate the relatively high stability of ß-EuP3, EuP7 and the instability of EuP2.
    Notizen: Für die Europiumphosphide EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 und Eu3P4 wurden die Dampfdrucke der inkongruenten Verdampfungsreaktionen a EuPm, (f) = a EuPn, (f) + P4, (g) mit a(m - n) = 4 mit der Knudsen-Methode gemessen. Zur Abspaltung von einem Mol P4,(g) wurden bei den mittleren Temperaturen T(K) die folgenden Reaktionsenthalpien δH(kJ · mol-1) und Reaktionsentropien δS(J · K-1 · mol-1) erhalten: [δH/δS/T]: EuP7 β ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 (209/144/868); Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. Hierdurch wurden die Existenzfelder der verschiedenen Europiumphosphide in Abhängigkeit von Druck und Temperatur festgelegt. Durch Kombination der verschiedenen Reaktionsenthalpien werden die Standardbildungsenthalpien der Phosphide relativ zu EuP berechnet. Sie zeigen die hohe Stabilität von ß-EuP3 und EuP7 sowie die Instabilität von EuP2.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 86-92 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2Cl10]The title compound is obtained in the reaction of [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 with tetraphenylphosphonium chloride in dichloro methane, forming brown crystals. It is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure analysis by the aid of X-ray diffraction data. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit per unit cell. The cell dimensions are a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm; α = 63.4°, β = 69.1°, γ = 86.5°. The crystal structure determination (2959 observed, independent reflexions, R = 4.5%) shows the constants of the unit cell to consist of on centrosymmetric anion, two cations and one disordered molecule of dichloro methane. The distance Mo—Mo in the anion is 380 pm, which excludes direct magnetic interaction between the molybdenum atoms.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form brauner Kristalle durch Umsetzung von [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan; sie wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Zellparameter betragen a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm, α = 63,4°, β = 69,1°, γ = 86,5°. Die röntgenographische Kristallstrukturbestimmung (2959 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,5%) zeigt, daß die Struktur aus zentrosymmetrischen, dimeren Anionen, isolierten Kationen, und einem fehlgeordneten Molekül Dichlormethan pro Elementarzelle besteht. Der Mo—Mo-Abstand im Anion beträgt 380 pm, was eine direkte magnetische Wechselwirkung zwischen den Mo-Atomen ausschließt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 60
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Crystal and Molecular Structure of Tris(diethyldithiocarbamato)dimethylphenylphosphinetechnetium (III)The title compound Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I has been prepared by the reaction of TcCl3(Me2PhP)3 with NaS2CNEt2. The crystal structure of I has been determined by single-crystal X-ray diffraction methods at room temperature. Crystals are rhombic, space group P212121, with a = 8.708(1), b = 12.012(1), c = 29.626(3) Å and Z = 4. The compound consists of discrete I molecules. The technetium atom has a seven-coordinated environment which is best described as a distorted pentagonal bipyramid. The Tc - P distance (2.330(3) Å) is remarkably short compared with other technetium complexes with mono-dentate phosphine ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I wurde durch Reaktion von TcCl3(Me2PhP)3 mit NaS2CNEt2 dargestellt und ihre Kristall- und Molekülstruktur durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Die Kristalle sind rhombisch, Raumgruppe P212121, mit a = 8,708(1), b = 12,012(1), c = 29,626(3) Å und Z = 4. Die Verbindung besteht aus diskreten monomeren Molekülen. Das Technetiumatom hat siebenfache Koordination, die am besten als geringfügig verzerrte pentagonale Bipyramide beschrieben werden kann. Die Tc - P-Bindungslänge (2,330(3) Å) ist bemerkenswert kurz im Vergleich zu anderen Technetiumkomplexverbindungen mit einzähnigen Phosphanen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 152-162 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermodynamics and Structure of Molten Mixtures Alkali Halide-Alkaline Earth HalideThermodynamic quantities ai, fi, GE, and SE were calculated on the basis of vapour pressures of molten mixtures of the type alkali halide-alkaline earth halide. Negative deviations from ideality were found in all systems. The influence of cations or anions on the properties of mixtures is discussed. There is a good correlation between GE and the change of polarization energy δEp. Strong ionic interactions were found in molten mixtures, especially in the system RbBr - CaBr2. The existence of stable complex ions in melts could not be shown by Raman spectroscopy.
    Notizen: Aus den Dampfdrücken der geschmolzenen Mischungen vom Typ Alkalimetallhalogenid-Erdalkalimetallhalogenid wurden die thermodynamischen Daten ai, fi, GE sowie Orientierungswerte für SE berechnet. In allen Systemen treten z. T. beträchtliche negative Abweichungen von der Idealität auf. An ausgewählten Beispielen wird der Einfluß der Kationen bzw. Anionen auf die Mischungseigenschaften diskutiert. Für die GE-Werte ergibt sich eine gute Korrelation mit der Änderung der Polarisationsenergie δEp. Ramanspektroskopische Untersuchungen konnten die Existenz stabiler komplexer Ionen nicht belegen, weisen aber besonders bei den Mischungen RbBr - CaBr2 auf starke interionische Wechselwirkungen hin.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 189-193 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die binären und ternären Gleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3 wurden rötgenographisch untersucht. Bei 750°C in Luft wurden in diesem System die im Abstract angegebenen koexistierenden Bereiche gefunden. Eine Bildung ternärer Verbindungen konnten im untersuchten Temperaturbereich (450 - 750°C) nicht beobachtet werden.
    Notizen: The binary and ternary equilibrium reactions of Al2O3 with TeO2 and MoO3 were studied by X-ray diffraction methods and the following compatibility ranges were determined in the TeO2 - MoO3 - Al2O3 system at 750°C in air: TeO2, Te2MoO7, Al2TeO6; Te2MoO7, MoO3, Al2TeO6; MoO3, Al2(MoO4)3, Al2TeO6; Al2(MoO4)3, Al2O3, Al2TeO6. Ternary compound formation was not observed in the temperature range investigated (450 - 750°C).Phasengleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N.M.R. Spectroscopic Studies of 15N Labelled N-Phosphorylphosphazenes and Imidodiphosphoric Acid Derivatives15N labelled compounds were prepared and investigated by means of 31P- and 15N-NMR spectroscopy. The chemical shift values δP and δN, and the coupling constants 1JPN and 2JPP are discussed and interpreted qualitatively by semiempirical quantumchemical calculations (CNDO/2) using POPLE'S ΔE-model.
    Notizen: 15N-markierte Verbindungen der Substitutionsreihen wurden synthetisiert und mit Hilfe der 31P- und 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die chemischen Verschiebungen δP und δN sowie die Kopplungskonstanten 1JPN und 2JPP werden diskutiert und qualitativ mit Hilfe halbempirischer quantenchemischer Rechnungen (CNDO/2) im Rahmen des POPLE-schen ΔE-Modells interpretiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notizen: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 65
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Discrete Polynuclear Metal Complexes from Polysulfide Solutions: [Cu6S17]2-, a Novel Binary Polynuclear CuI Complex with Several Remarkable Structural FeaturesThe complex [Cu6S17]2-, obtained from Cu(acac)2 and an ethanolic polysulfide solution, contains an unusual arrangement of the metal atoms and novel types of ligand coordination, particularly of polysulfido (S42- and S52-) ions. The relevance of the synthesis with respect to the “dilemma of transporting metals together with sulfur” for the process of metal sulfide rock formation is evidenced. (PPh4)2[Cu6S17] crystallizes in the space group C2/c with Z = 4 (for further details see Inhaltsübersicht).
    Notizen: Der Komplex [Cu6S17]2-, der als Tetraphenylphosphonium-Salz (1) aus Cu(acac)2 und einer ethanolischen Polysulfidlösung erhalten wurde, zeigt eine ungewöhnliche Anordnung der Metall-Atome und eine neuartige Koordination von Polysulfidoliganden (S42- und S52-). Auf die Relevanz der Synthese bezüglich der Problematik der Entstehung von Metall-Sulfid-Mineralien wird hingewiesen. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 4 (Gitterdimensionen a = 20,270(7), b = 11,605(5), c = 26,331(9) Å, β = 109,68(4)°).
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 108-131 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 97. About the Influence of the Si-Substituents (Me, Cl) upon the Formation and the Reactions of Ylides1,3-disilapropanes with different grade of chlorination or methylation at the silicon atoms and containing a CCl2 group cleave the Si—P bond of Me3SiPMe2. By subsequent rearrangement ylides with = PMe2Cl group are formed. The reactivity of the CCl2 group depends on the grade of Si-chlorination resp. Si-methylation. Si-methylation decreases the reactivity of the CCl2 group. The reaction of 1,3-disilapropanes and Me3SiPMe2 (molar ratio 1:1) runs in a sequence shown in “Inhaltsübersicht”. Ylid C is able either to react with the initial compound A forming B, or in competition decomposes forming D. Reacting Si-perchlorinated carbosilanes, the decomposition forming D is not to be observed. In Si-methylated ylides like (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 and (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 the ylid carbon atom is able to abstract a proton of the P—CH3 group resp. P—H groups of the trivalent phosphorus forming (Me3Si)2C(H)PMe2. The rearrangement is proved by deuterated derivatives. The different behaviour is due to the increased basicity of the ylid-C atom in Si-methylated phosphorus ylides. Quite the same behaviour show the phosphorus ylides of 1,3,5-trisilacyclohexane.
    Notizen: Die am Si-Atom unterschiedlich chlorierten und methylierten 1,3-Disilapropane mit der CCl2-Gruppe ermöglichen die Spaltung von Me3Si—PMe2 unter Bildung der P-halogenierten Phosphorylide, wobei mit steigendem Methylierungsgrad die Reaktivität abnimmt. Die Umsetzungen verlaufen in folgender Reaktionsfolge: Das Ylid C kann mit der nicht umgesetzten Ausgangsverbindung A zu B zurückreagieren oder es zersetzt sich in einer Konkurrenzreaktion zu D. Bei Si-chlorierten Yliden wird die Bildung von D nicht beobachtet. In Si-methylierten Yliden wie (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 und (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 vermag das Ylid-C-Atom ein H-Atom aus der P—CH3-Gruppe oder der PH-Gruppe des dreibindigen Phosphors zu abstrahieren unter Bildung von (Me3Si)2C(H)PMe2. Die Umlagerung wird anhand deuterierter Derivate belegt. Das unterschiedliche Verhalten wird auf die erhöhte Basizität des Ylid-C-Atoms in den Si-methylierten Phosphoryliden zurückgeführt. Ganz entsprechend verhalten sich die Phosphorylide 1,3,5-Trisilacyclohexans.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 67
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 176-184 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polymorphism of SrTa2O6Orthorhombic SrTa2O6 is a new low temperature modification related to orthorhombic CaTa2O6. SrTa2O6(orh.) was obtained when the wellknown modification SrTa2O6(TTB) which is related to the tetragonal tungsten bronzes was heated in the presence of a transporting agent (chlorine) or a mineralizer (melt of B2O3) at temperatures below 1150°C. It could be prepared by the reaction of a 1:1 mixture of Sr(NO3)2 or SrCO3 with Ta2O5 in a sealed quartz glass tube as well. SrTa2O6(orh.) also occurred as an intermediate phase of the reaction of the corresponding 1:2 mixture at temperatures below 900°C (e. g. 840°C). Indexing of Guinier powder patterns led to the following unit cell: a = 11.006 Å, b = 7.638 Å, c = 5.622 Å. At temperatures above 1220°C SrTa2O6(orh.) changes (in air) to SrTa2O6(TTB). A reversal of this transition could not be achieved without the presence of a mineralizer or a transporting agent. CaxSr1-xTa2O6 solid solutions of the low temperature form could not definitely be established. However, at 1300°C solid TTB solutions of CaxSr1-xTa2O6 were formed. For x 〉 0.05 the TTB unit cells are orthorhombically distorted. For x ≥ 0.85 the x-ray powder patterns of the solid solutions looked like the one of CaTa2O6(orh.) and no TTB-structure was observed at 1300°C.
    Notizen: Von SrTa2O6 wurde eine neue, mit orthorhombischem CaTa2O6 strukturverwandte Tieftemperatur-Modifikation erhalten. SrTa2O6(orh.) ließ sich bei Temperaturen unter 1150°C sowohl aus der bisher bekannten, den tetragonalen Wolframbronzen verwandten Modifikation SrTa2O6(TWB) in Gegenwart eines Transportmittels (Chlor) bzw. eines Mineralisators (B2O3-Schmelze), wie auch durch Umsetzen von Gemengen (1:1) aus SrCO3 oder Sr(NO3)2 und Ta2O5 in geschlossenen Quarzglasampullen erhalten. Auch als Zwischenprodukt der Umsetzung entsprechender 1:2-Gemenge bei Temperaturen unter 900°C (z. B. 840°C) tritt diese Modifikation auf. Die Gitterkonstanten von SrTa2O6(orh.) sind aufgrund von Pulverdaten: a = 11,006 Å, b = 7,638 Å, c = 5,622 Å. Beim Erhitzen auf etwa 1 220°C (an der Luft) wandelt sich SrTa2O6(orh.) in SrTa2O6(TWB) um. Eine Rückumwandlung von SrTa2O6(TWB) in SrTa2O6(orh.) ohne Mineralisator- oder Transportmittelzusatz war nicht zu erreichen. Mischkristalle CaxSr1-xTa2O6 der Tieftemperaturform ließen sich nicht sicher nachweisen. Die bei Mischkristallen mit 0,05 〈 x ≤ 0,20 (1300°C) vorliegende TWB-Struktur ist orthorhombisch verzerrt. CaTa2O6(orh.) zeigte dagegen ab x ≥ 0,85 (1300°C) keine Entmischung.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 167-173 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, Isolation, and Characterization of Mixed Thiocyanato(1.3-diaminopropane) -chromium(III) ComplexesThe complexes [Cr(NCS)4dap]- and trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1.3-diaminopropane) are prepared for the first time, isolated as salts and characterized by CHN analysis, chromium contents, the electrophoretic behaviour in dimethylformamide, and by UV, VIS, and IR spectra.
    Notizen: Die Komplexe [Cr(NCS)4dap]- und trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1,3-Diaminopropan) werden erstmals dargestellt, als Salze isoliert und durch CHN-Analyse, Chrombestimmung, elektrophoretisches Verhalten in Dimethylformamid sowie Spektren im UV, VIS und IR charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 69
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 201-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Schwefel-Stickstoff-Chelatbildner. IV. Einige Kupfer(II)-Komplexe von Thioaminopyridinen. IR- und ReflexionsspektroskopieEine Reihe von CuII-Komplexen sind dargestellt und charakterisiert worden. Die angenommenen Strukturen beruhen auf ihren IR -und VIS-Spektren. Die Thioaminopyridine können in verschiedener Weise koordiniert sein. Im Gegensatz zu unseren Befunden an aliphatischen Thioaminen ergab sich kein Zusammenhang zwischen der Struktur der CuLX2-Verbindungen und der Art des X--Anions. Ein Hinweis auf die Struktur der CuL2+-Komplexe in wäßriger Lösung kann aus festem CuLX2 nicht erhalten werden.
    Notizen: A series of solid state CuII complexes with thia-aminopyridines . S(CH2)mNH2 have been prepared and characterized. The postulated structures of these CuLX2 (X = OAc-, NO3-, ClO4- or Cl-) compounds were based on their I.R. and electronic spectra. It was found that the thiaaminopyridines may coordinate in quite different ways. In contrast with what was found for the aliphatic thiadiamines, no relation was stated between the structure of the CuLX2 compounds and the nature of the X- anion.Moreover the solid state compounds do not give a clear indication for the structure of the CuL2+ species in aqueous solution.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 199-207 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermochemische Eigenschaften und Aufwachsen von Hg1-xCdxTe auf CdTeNach thermodynamischen Rechnungen enthält die Gasphase des epitaktischen Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe Systems vorwiegend Hg(g) und HgI2(g) durch die andere Moleküle vom Ausgangsstoff zum CdTe Substrat wandern. Transportversuche im Temperaturgradienten 590° → 535°C zeigten, daß man dünne Schichten von Hg1-xCdxTe auf CdTe von einem ternären Ausgangsmaterial in Gegenwart von HgI2 erhält.
    Notizen: Based on a thermodynamic analysis, the vapor phase of the Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe epitaxy system consists predominantly of Hg(g) and HgI2(g) through which nutrient species migrate from the source to the CdTe substrate. Growth experiments in the 590° → 535°C temperature gradient showed that Hg1-xCdxTe layers can be grown on CdTe substrates using a preannealed, ternary source material in the presence of HgI2.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 71
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport Reactions of Ni-Sulfides and Some Relationships in C.T.R. of Complex Solids in the Case of Sulfides of Fe, Co, NiCrystals of α-Ni3S2, NiS, and NiS2 as well as solid solutions Fe1-yNiySx were grown by C.T.R. The coexistence equilibrium pressure of the solution equilibrium pressure p(S2), the activity of the metal component, the stability of gaseous metal halides concerning decomposition as well as their stability related on the transport agent have to be taken into account to choose a suitable transport agent, which have a sometimes opposite influence on the transport behaviour. Halogenes, hydrogen halides, and GeI2 were used as transport medium.
    Notizen: Durch chemische Transportreaktionen wurden Kristalle der Phasen α-Ni3S2, NiS und NiS2 sowie Mischkristalle Fe1-yNiySx erhalten. Bei der Auswahl des Transportmittels sind der Koexistenzzersetzungsdruck bzw. Löslichkeitsdruck p(S2) und die Metallaktivität im Bodenkörper, die Stabilität der gasförmigen Metallhalogenide bezüglich Zerfall und ihre Stabilität relativ zum Transportmittel zu beachten, die z. T. gegenläufigen Einfluß haben. Geeignete Transportmittel sind Halogene, Halogenwasserstoffe und GeI2.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 72
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 57-71 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport of Zinc Oxide and the Estimation of its Phase WidthThe chemical transport behaviour of zinc oxide using different transport agents and the influence of the transport conditions (T, ΔT, p) on transport rate and deposition form was studied. The range of homogeneity of ZnO is very narrow. The best agents for deposition of ZnO with the upper phase boundary are Cl2 and Br2, for the deposition of the lower phase boundary HBr and NH4Br are more suitable. The deviation from stoichiometry depends on the deposition temperature and amounts to 10 till 250 ppm in the range of 1073 up to 1373 K.
    Notizen: Das chemische Transportverhalten von Zinkoxid mit Cl2, Br2, HCl, HBr, NH4Cl und NH4Br und der Einfluß der Transportbedingungen (T, ΔT, p) auf die Abscheidungsgeschwindigkeit und Abscheidungsform wurde studiert. ZnO weist ein sehr schmales Homogenitätsgebiet auf. Zur Abscheidung von ZnO der oberen Phasengrenzzusammensetzung sind Cl2 und Br2 am besten geeignet. Für die Abscheidung von ZnO der unteren Phasengrenzzusammensetzung sind am besten HBr und NH4Br geeignet. Die Abweichung von der Stöchiometrie hängt von der Präparationstemperatur der Kristalle ab und liegt zwischen 10 und 250 ppm im Temperaturbereich 1073 bis 1373 K.
    Zusätzliches Material: 14 Ill.
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  • 73
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 89-94 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXXVIII. Reactions of Dibenzyl Manganese with Oxygene(C6H5CH2)2Mn · C4H8O2 reacts with oxygen forming an unstable deep violet compound which changes in a stable unsoluble yellow peroxide of the formula C6H5CH2MnO—OMnCH2C6 H5. With excess oxygen a polynuclear complex of 3 valent manganese is formed with the composition Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.The compounds isolated were characterized by the products of hydrolyses and thermolyses, anaerobic reaction with iodine, magnetic moments, i.r. and e.s.r. spectra.
    Notizen: Dibenzylmangan-1,4-dioxan reagiert mit Sauerstoff zu einer tiefvioletten instabilen Substanz. Diese wandelt sich in ein stabiles gelbes, schwerlösliches Peroxid der Formel C6H5CH2MnO—OMnCH2C6H5 um. Mit überschüssigem Sauerstoff entsteht daraus ein Mehrkernkomplex des 3wertigen Mangans der Zusammensetzung Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.Die isolierten Verbindungen wurden durch ihre Hydrolyse- und Thermolyseprodukte, anaerobe Iodierung, magnetischen Momente sowie IR- und ESR-Spektren näher charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 74
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 75
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 19-25 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Structure of Antimony (III) Tris (thiophosphinates)The title compounds are formed by the reaction of Sb(CH3COO)3 with thiophosphinic acids R2P(=S)OH (R = CH3 cyclo-C6H11, C6H5). The crystal and molecular structures of Sb((cyclo-C6H11)2POS)3 and Sb((C6H5)2POS)3 have been determined by single crystal X-ray methods. SbIII is pyramidally coordinated to the oxygen atoms of the R2POS ligands through short (primary) bonds with a mean length of 203 pm. The Sb—S distances of the mainly chelating ligands vary between 300 and 320 pm (secondary bonds). The lone electron pair is stereochemically active.
    Notizen: Die Umsetzung von Sb(CH3COO)3 mit Thiophosphinsäuren R2P(=S)OH (R = CH3, cyclo-C6H11, C6H5) führt zu Verbindungen der Formel Sb(R2POS)3. Die Strukturen der Verbindungen mit R = cyclo-C6H11 und C6H5 wurden an Einkristallen röntgenographisch bestimmt. SbIII ist über kurze (primäre) Bindungen mit der mittleren Länge von 203 pm pyramidal an die Sauerstoffatome der R2POS-Liganden gebunden. Die Sb—S-Abstände (sekundäre Bindungen) sind ungefähr 320 pm lang. Das freie Elektronenpaar ist stereochemisch aktiv.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 76
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 43-49 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: I.R. and Mass Spectroscopic Investigations on α,ω-Dihydrochloro Silanes H(SiCl2)nH with n = 3-7Mass spectra of α,ω-dihydrochlorosilanes H(SiCl2)nH were analyzed respecting to their fragmentation. This shows, that the cleavage starts with the break of SiSi bonds, by preference in the middle of the chain. This is in accordance to the results of IR spectra which show very similar frequencies like perchlorooligo silanes. Thus, the lowest force constants of SiSi bondings in α,ω-dihydrochloro silanes, can be also expected in the middle of the chain.
    Notizen: Die Massenspektren der α,ω-Dihydrochlorsilane H(SiCl2)nH mit n = 3-7 werden bezüglich ihrer Fragmentierung analysiert. Es zeigt sich, daß die Spaltung mit einem Zerbrechen der SiSi-Bindung, vorzugsweise in der Mitte der Kette beginnt. Dies steht im Einklang mit den Ergebnissen der IR-Spektren, die sehr ähnliche Frequenzen zeigen, wie bei den Perchlorsilanen gefunden. Daraus kann geschlossen werden, daß auch bei den α,ω-Dihydrochlorsilanen die mittleren SiSi-Bindungen die kleinsten Kraftkonstanten zeigen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 77
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phase Determinations by X-rays on the Thermal Dissociation and the Hydrolysis of Alkali Hexafluorogermanates at Higher TemperaturesFor a better understanding of the thermal dissociation of alcaline hexafluorosilicates investigations have been done on hexafluorogermanates. In these systems the formation of new phases has been studied by x-rays in dependence of temperature. Thermal behaviour of the substances strongly depends on the starting structure. Phase transformations taking place at lower temperatures are strongly determine the reaction at higher temperature. Therefore, we found differences to the analogous thermal reactions of hexafluorosilicates.There is a high sensitivity to hydrolysis of hexafluorogermanates above 600°C. We discuss the difference in reaction of thin powder layers and of powder samples in the volume.
    Notizen: Zum besseren Verständnis des thermischen Verhaltens von Alkalihexafluorosilicaten wurden Vergleiche mit analogen Germanium-Verbindungen angestellt. Die Phasenneubildung wurde als Funktion der Temperatur röntgenographisch untersucht. Es ergab sich eine starke Abhängigkeit des thermischen Verhaltens von der Ausgangsstruktur. Phasentransformationen, die bei niederen Temperaturen ablaufen, beeinflussen bei höherer Temperatur das Reaktionsgeschehen (thermische Vorgeschichte der Substanz). Deshalb resultieren gegenüber den Hexafluorosilicaten differierende Reaktionsabläufe. Durch Heizguinieraufnahmen unter getrocknetem, strömendem Inertgas wurde die enorme Hydrolysenempfindlichkeit der Hexafluorogermanate oberhalb 600°C bewiesen.Das unterschiedliche Verhalten von dünnen Pulverschichten und kompakten Pulverproben wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 78
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 99. Separation of Carbosilane and Silylphosphane Mixtures by Means of HPLCTest mixtures of Si-methylated carbosilanes were separated by means of reversedphase HPLC (nucleosil 5-C18; CH3OH:hexane = 90:10). The corresponding SiCl-containing mixtures were successfully separated only after reductin of the SiCl groups by means of LiAlH4 (CH3OH: C6H6 + H2O = 92.5:7.5 + 4 - 8%). A model separation of the silylphosphanes Me3SiPH2, (Me3Si)2PH and (Me3Si)3P using the same material but acetonitrile: toluene = 85:15 is also reported.
    Notizen: Testgemische Si-methylierter Carbosilane werden mit reversed-phase HPLC getrennt (Nucleosil 5-C18; CH3OH:Hexan = 90:10). Die Auftrennung entsprechender SiCl-haltiger Verbindungen gelingt nach Reduktion der SiCl-Gruppen mit LiAlH4 (CH3OH: C6H6 + H2O = 92,5: 7,5 + 4 - 8%). Über die Modelltrennung der Silylphosphane Me3SiPH2, ((Me3Si)2)2PH und (Me3Si)3P unter Verwendung des gleichen Säulenmaterials, jedoch mit dem Eluens Acetonitril: Toluol = 85:15, wird ebenfalls berichtet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 79
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 177-180 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactivity of Intramolecular Basestabilized Tin(II) Compounds with Halogens, Tin Tetrachloride, and TrichloromethaneIntramolecular basestabilized tin(II) compounds of the type RN(CH2CH2Y)2Sn (Y = O, S and R = Me, t-Bu) react with halogens, tin tetrachloride, and trichloromethan at room temperature by oxydative addition reaction to tin(IV) derivatives. These compounds are characterized by n.m.r. investigations and by Mössbauer studies.
    Notizen: Intramolekular basenstabilisierte Zinn(II)-Verbindungen des Typs RN(CH2CH2Y)2Sn (Y = O, S und R = Me, t-Bu) reagieren bei Raumtemperatur mit Halogenen, Zinntetrachlorid und Chloroform im Sinne von oxydativen Additionsreaktionen zu Zinn(IV)-Derivaten. Diese Derivate werden durch NMR-Untersuchungen und durch Mößbauerstudien charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 231-239 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 137. Alkyl Esters of Isothiocyanoformic, Isothiocyanomonothioformic and Isothiocyanodithioformic AcidsThe esters RO—CO—NCS, where R = CH3, C2H5, as well as RS—CO—NCS and RS—CS—NCS with R = C2H5, nC3H7 have been prepared by three different methods. The reaction between the corresponding chloro compound and KSCN in the presence of the phase transfer catalyst 18-crown-6 gives the highest yields.The electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra of these compounds are reported.
    Notizen: Die Ester RO—CO—NCS mit R = CH3, C2H5 sowie RS—CO—NCS und RS—CS—NCS mit R = C2H5, nC3H7 wurden nach drei verschiedenen Verfahren hergestellt, wobei die Umsetzung der entsprechenden Chloroverbindung mit KSCN in Gegenwart des Phasentransferkatalysators 18-Krone-6 die besten Ausbeuten erbringt.Die Elektronenabsorptions-, Infrarot-, kernmagnetische Resonanz- und Massenspektren der Verbindungen werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 191-196 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Coordination and Extraction of Molybdenum(VI) with Bidentate LigandsA series of bidentate ligands as well as their thio derivatives from the groups of 8-quinolinols, β-diketones, acylpyrazolones, and N-acyl-phenylhydroxylamines was studied for the ability to extract molybdenum(VI) from heptamolybdate. The extraction principally runs only in acidic medium, sulfur-containing extractants having no advantage. The composition of the complexes was determined by the isolation of compounds in the solid state and also by the interpretation of distribution data.
    Notizen: Eine Reihe zweizähniger Liganden sowie entsprechende Thioderivate aus den Gruppen der 8-Hydroxychinoline, β-Diketone, Acylpyrazolone und N-Acyl-phenylhydroxylamine wurde auf ihr Extraktionsvermögen für Molybdän aus Heptamolybdat geprüft. Die Extraktion ist grundsätzlich nur im sauren Bereich möglich, schwefelhaltige Extraktionsmittel bringen keine Vorteile. Die Komplexzusammensetzung wurde durch Isolierung von Komplexen in Substanz und durch Auswertung der Verteilungsdaten ermittelt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 82
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 201-207 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. XXIX. 29Si-N.M.R. InvestigationsThree series of silicon-sulphur compounds (RO)3SiSR′ (I), (i-PrO)4-nSi(SEt)n (II) and cyclic Si—S compounds (III) were prepared, some of them at the first time and their 29Si-N.M.R. spectra were measured. In the series of trialkoxysilylthio derivatives (I) were the steric and inductive effects of the RO and R'S groups evaluated. In the series II were the 29Si-N.M.R. chemical shifts related to the relative paramagnetic screening constants σ* and netto charge at the silicon atom q(Si) using the EN-quantum-chemical model discussed. In the series III were the shift contribution of the (SiS)2 and 1-sila-2,5-dithiacyclopentan rings determined.
    Notizen: Drei Reihen von Silicium-Schwefel-Verbindungen: (RO)3SiSR'(I), (i-PrO)4-nSi(SEt)n (II) und cyclische Si—S-Verbindungen (III) wurden dargestellt, davon einige erstmalig, und ihre 29Si-NMR-Spektren vermessen. In der Reihe der Trialkoxysilylthio-Derivate (I) wurden die sterischen und induktiven Wirkungen der RO- und R'S-Gruppen abgeschätzt. In der Reihe II wurden die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen in Abhängigkeit von den relativen paramagnetischen Abschirmungskonstanten σ* und der Nettoladung am Silicium q(Si) im Rahmen des EN-quantenchemischen Modells diskutiert. In der Reihe III wurden die Beiträge des (SiS)2-und 1-sila-2,5-dithia-cyclopentan-Rings zur chemischen Verschiebung ermittelt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 83
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 61-66 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 134. Studies on Esters of Haloformic Acids 2. Synthesis and Properties of Se-Alkyl Esters of Chloromonothiomonoselenoformic AcidThe hitherto unknown esters RSe—CS—Cl with R = C2H5 and nC3H7 have been prepared by reaction of thiophosgene with the corresponding alkane selenol. The compounds have been characterized with electron absorption, nuclear magnetic resonance (1H, 13C, and 77Se), infrared, and mass spectra.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten Ester RSe—CS—Cl mit R = C2H5 und nC3H7 wurden durch Umsetzung von Thiophosgen mit dem entsprechenden Alkanselenol hergestellt. Die Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions-, 1H-, 13C- und 77Se-NMR-, Infrarot- und Massenspektren charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
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  • 84
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 95-100 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Silicon and Germanium. XXXIV. A Further Contribution to the Preparation of Potassium SilylThe reaction time for the preparation of potassium silyl from monosilane in glyme is abridged considerably by the use of dispersed Na/K alloy. The preparation is simplyfied by the use of pure dispersed potassium instead of the dispersed alloy. In this case a further abridgement of the reaction time is observed and the filtration of the residue after the end of the reaction is easier because there is no sodium in the residue. Crystalline potassium silyl, free of potassium hydride and glyme, is obtained by recrystallisation followed by slow crystallisation from a glyme/benzene mixture. During a storage of 30 month the crystals turned out to be stable.
    Notizen: Die Reaktionszeit für die Darstellung von Kaliumsilyl aus Monosilan in Monoglyme verkürzt sich bei Verwendung von dispergierter Na/K-Legierung erheblich. Die Darstellung vereinfacht sich, wenn statt der dispergierten Na/K-Legierung reines dispergiertes Kalium eingesetzt wird. Hierbei wird eine weitere Verkürzung der Reaktionszeit festgestellt, und die Filtration des Rückstandes nach Ende der Reaktion ist durch das Fehlen des Natriums einfacher. Kaliumsilylkristalle, in denen weder Kaliumhydrid noch Monoglyme nachweisbar sind, werden durch Umkristallisieren und nachfolgende langsame Kristallisation aus einem Monoglyme/Benzol-Gemisch erhalten. Die Kristalle erwiesen sich bei einer 30monatigen Lagerung als stabil.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 85
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 127-137 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Oxothorates of the Alkaline Metals: K3NaTh2O6For a first time single crystals of a (in addition: new) oxothorate were prepared starting with the binary oxides [1 200°C, 4d, then 1 300°C, 5d, Ni-bomb; powder: 650°C, 10d, Ag-bomb]. The colourless, transparent single crystals are monoclinic, C2/c, a = 629.64 pm, b = 1 089.93 pm, c = 1 259.75 pm, β = 99.66°, z = 4, Dx = 5.458 g cm-3 and Dpyc = 5.456 gcm-3. It is an ordered variant of the NaCl-type; MoKα, fourcircle diffractometer data (PW 1100), R = 7.67 and Rw = 7.35% for 1 083 of 1 236 I0 (hkl). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notizen: Erstmals wurden Einkristalle eines zudem neuen Oxothorates, K3NaTh2O6, aus den binären Komponenten dargestellt [1 200°C, 4d, dann 1 300°C, 5d, Ni-Bömbchen; Pulver analog: 650°C, 10d, Ag-Bömbchen]. Die farblosen, durchsichtigen Einkristalle kristallisieren monoklin, C2/c, a = 629,64 pm, b = 1 089,93 pm, c = 1 259,75 pm, β = 99,66°, Z = 4, drö = 5,458 g cm-3 und dpyk = 5,456 g cm-3. Es liegt eine geordnete NaCl-Variante vor; MoKα, Vierkreisdiffraktometerdaten (PW 1100), R = 7,67 und Rw = 7,35% für 1 083 von 1 236 I0(hkl). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 153-160 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nitrate-, Thiosulphate-, Sulphate-, and Sulphide Cancrinite1For the synthesis of the compounds to a solution of sodium aluminate there is added in excess sodium nitrate, or sodium thiosulphate, or sodium sulphite, or sodium sulphide. After heating a solution of sodium silicate is added, and the suspension is hold at 110°C for a long time, the precipatite is filtered, washed, and dried.2The white compounds are characterized in composition and crystal structure by chemical and X-ray analysis and densities.3The unimolecular hexagonal cell of the compounds has the cancrinite structure (lattice constants and densities see „Inhaltsübersicht“).4By heating of thiosulphate cancrinite at 1 000°C in air there is produced a nice deep blue coloured pigment.
    Notizen: 1Zur Darstellung der Verbindungen wird zu einer Natriumaluminatlösung Natriumnitrat oder Natriumthiosulfat oder Natriumsulfat oder Natriumsulfid bei Zimmer-temperatur im Überschuß gegeben. Nach Aufheizen wird eine Wasserglaslösung zugetropft, die Suspension längere Zeit bei 110°C gehalten, der Niederschlag abfiltriert, gewaschen und getrocknet.2Die weißen Verbindungen werden in Zusammensetzung und Kristallstruktur durch chemische und röntgenographische Analyse sowie Dichten charakterisiert.3Mit 1 Molekel/Zelle kristallisieren die Verbindungen im hexagonalen Cancrinitgitter mit den Konstanten und Dichten: TextVerbindungGitterkonstanten in ÅDichten in g/ml a0c0RöntgenPyknometerNa8[Al6Si6O24](NO3)2 · 4 H0O12,68 ± 0,025,18 ± 0,012,522,30Na8[Al6Si6O24](S2O3) · 3 H2O12,73 ± 0,025,02 ± 0,032,512,28Na8[Al6Si6O24](SO4) · 3 H2O12,674 ± 0,0045,173 ± 0,0032,422,37Na8[Al6Si6O24](S) · 4 H2O12,669 ± 0,0075,187 ± 0,0032,312,244Durch Glühen des Thiosulfat-Cancrinits bei 1 000°C an Luft erhält man ein schönes tiefblaues Pigment.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 87
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 88
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 11-15 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Benzyl Nickel(II) Complexes and their ReactionsBy the oxydative addition of p-substituted benzyl chlorides to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C the violet nickel(II) complexes (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl) are, formed. In water containing solutions the carbonic acid (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4COOH)Cl is rearranged to the corresponding p-methylbenzoate.With carbon dioxide the complexes (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl react like Grignard compounds. Diphenyl ethine and butadien-1,3 are inserted in the Ni - C bond at room temperature. Substituted nickel-σ-vinyl or π-allyl complexes are obtained. The reactivity of the nickel-σ-benzyl compounds is compared with that of other nickel(II)-alkyl compounds.
    Notizen: Die oxydative Addition von p-substituierten Benzylchloriden an (Ph3P)2—Ni(C2H4) bei -20°C ergibt die violetten Nickel(II)-Komplexe (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl). Die Carbonsäure (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4COOH)Cl lagert sich in Gegenwart von Wasser in das entsprechende p-Methylbenzoat ein.Die Verbindungen des Typs (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl reagieren mit Kohlendioxid grignardanalog. Diphenylethin und Butadien-1,3 werden bei normaler Temperatur in die Ni - C-Bindung eingeschoben. Dabei entstehen substituierte Nickel-σ-vinyl- bzw. π-allyl-Komplexe. Das Reaktionsverhalten der Nickel-σ-benzylverbindungen wird mit dem anderer Nickel(II)-alkylverbindungen verglichen.
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  • 89
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 46-50 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Darstellung und Kristallstrukturbestimmung von La3ReO8La3ReO8 wurde bei 1425°C dargestellt, die Strukturbestimmung ergab abweichende Resultate von einer Darstellung, die bei 900°C erfolgte (BAUD u. Mitarb. 1979). Die Hochtemperaturmodifikation kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m mit a = 7,757(1), b = 7,777(1), c = 5,928(1) Å, γ = 111,1°, Z = 2. Die Struktur wurde durch Patterson und Fouriersynthesen gelöst und bis R(F) = 0,073 verfeinert. Die Struktur besteht aus isolierten, verzerrten ReO6-Oktaedern und Doppelketten von kantenverknüpften La4O-Tetraedern.
    Notizen: The crystal structure of La3ReO8, prepared at 1425°C, is reported to be different from a previous result on a preparation at 900°C (BAUD et al., 1979). The high temperature modification crystallizes in the monoclinic space group P21/m with a = 7.757(1), b = 7.777(1), c = 5.928(1) Å, γ = 111.1°, Z = 2. The structure was solved by Patterson and Fourier methods from single crystal diffractometer data and refined to final R(F) = 0,073. The structure consists of isolated, distorted ReO6 octahedra and double chains of edge-shared La4O tetrahedra.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Resonance Raman Spectrum and Structure of Matrixisolated Te3By condensing a mixture of 76% Te atoms and 24% Te2 molecules in a nitrogen matrix at 15 K followed by annealing to nearly 25 K we obtained Te3 molecules by a matrix reaction. The resonance Raman spectrum of Te3 contains 8 overtones of the symmetric stretching vibration. The following values for ω1 and x11 have been calculated for the isotopically pure species 126Te3: ω1 = 206.33 ± 0.15 cm-1; x11 = 0.24 ± 0.03 cm-1 and 130Te3: ω1 = 203.1 ± 0.2 cm-1; x11 = 0.22 ± 0.05 cm-1. Using a 1:1 ratio of 126Te and 130Te in the synthesis of Te3 the band shape of the envelopes of the superimposed spectra of all possible Te3 species could only be explained assuming a bent structure (120° ± 10°). The value of the force constant fr + frr of 210 ± 10 Nm-1 reflects multiple bonding in this molecule. The proposed structure also agrees with thermodynamical considerations.
    Notizen: Wird eine Gasmischung aus 76% Te-Atomen und 24% Te2-Molekeln mit einem Überschuß Stickstoff bei 15 K abgeschreckt und anschließend kurz auf 25 K erwärmt, so entstehen durch eine Matrixreaktion Te3-Molekeln. Im Resonanzramanspektrum dieser Spezies werden 8 Obertöne der symmetrischen Streckschwingung beobachtet. Für zwei verschiedene Te-Isotope erhält man folgende Werte für ω1 und x11: 126Te3: 206,33 ± 0,15 cm-1, 0,24 ± 0,03 cm-1; 130Te3: 203,1 ± 0,20 cm-1, 0,22 ± 0,05 cm-1. Die Verwendung von Proben, die je 50% der beiden Isotopen enthalten führt zu einem Bandenmuster, bei dem die Intensität der einzelnen Banden und ihre Frequenzverschiebung für eine gewinkeltes Te3-Molekel sprechen (120° ± 10°). Der Wert der Kraftkonstante fr + frr von 210 ± 10 Nm-1 zeigt Mehrfachbindungsanteile an. Eine thermodynamische Betrachtung liefert zusätzliche Anhaltspunkte für eine offene (nicht ringförmige) Struktur vom Te3.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 104-108 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Trialkylbismutines as Ligands in Carbonyl Complexes of Iron and Group VIa ElementsThe complexes (CO)4FeBiR3 (R = Et, Pr, Bu) are synthesized by reaction of Fe2(CO)9 and the corresponding bismutines. Complexes of the type Bu3BiM(CO)5 (M = Cr, Mo, W) are formed by irradiation of the hexacarbonyls of group VIa elements in tetrahydrofuran and subsequent addition of Bu3Bi. The novel compounds are obtained in 40 - 90% yield. They are stable in an inert atmosphere above 25°C. Their 1H-n. m. r., i. r., and m. s. data are discussed.
    Notizen: Die Komplexe (CO)4FeBiR3 (R = Et, Pr, Bu) werden durch Umsetzung von Fe2(CO)9 mit den entsprechenden Bismutinen synthetisiert. Komplexe des Typs Bu3BiM(CO)5 (M = Cr, Mo, W) entstehen durch Bestrahlung der Hexacarbonyle der VIa-Elemente in Tetrahydrofuran und nachfolgende Umsetzung mit Bu3Bi. Die neuen Verbindungen werden in 40 - 90% Ausbeute erhalten. Sie sind bei Luftausschluß auch oberhalb von 25°C stabil. Ihre 1H-NMR-, IR- und EI-MS-Daten werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 143-151 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of Ag2Ge2O5: A New Ge2O52- Network StructureAg2Ge2O5 was prepared from the binary oxides at high O2 pressures. Single crystal X-ray diffraction work indicated monoclinic symmetry (P21/c; a = 1101.3(2); b = 1006.3(1); c = 1221.9(3) pm; ß = 94.6(1)°). The structure was determined by direct methods (3372 independent structure factors) and refined to a conventional R value of 0.084. A new Ge2O52- network structure was found with germanium coordinated octahedrally (­d(Ge - O) = 188,7 pm) and tetrahedrally (­d(Ge - O) = 175,9 pm), in equal proportions, by oxygen. The polyhedra share vertices and edges, thus forming a three dimensional channel system, which is occupied by Ag+ ions. The shortest Ag - Ag distance of 284 pm, like the pale yellow colour of the compound, indicates Ag+ - Ag+ interaction.
    Notizen: Durch Sauerstoffhochdrucksynthese wurde Ag2Ge2O5 aus den binären Komponenten dargestellt. Nach Einkristalluntersuchungen liegt monokline Symmetrie vor (P21/c; a = 1101,3(2); b = 1006,3(1); c = 1221,9(3) pm; ß = 94,6°(1); Z = 12). Die Struktur wurde mittels direkter Methoden (Ag-Positionen) und Fourier-Synthesen gelöst (3372 unabhängige Strukturfaktoren); der R-Wert konvergierte bei 8,4%. Das Anion Ge2O52- bildet eine neuartige Raumnetzstruktur, wobei die Germaniumatome jeweils zur Hälfte oktaedrisch [­d(Ge - O) = 188,7 pm] und tetraedrisch [­d(Ge - O) = 175,9 pm] von Sauerstoff koordiniert sind. Die Polyeder sind in der Weise über gemeinsame Ecken und Kanten verknüpft, daß dreidimensional vernetzte, kanalartige Hohlräume entstehen, die von den Gegenkationen (Ag+) ausgefüllt werden. Der kürzeste Ag - Ag-Abstand beträgt 284 pm und gibt, wie die blaßgelbe Eigenfarbe der Substanz, einen Hinweis auf bindende Ag+ - Ag+-Wechselwirkungen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 175-179 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of Bis- and Tris(trimethylsilyl)-methyl-aminofluorosilanesLithium-tris(trimethylsilyl)methane reacts with fluoro-silanes to give (Me3Si)3C - SiF2R (1 - 3, R = F, C6H5, CMe3). 1 and 2 react with lithiated amines to aminofluorosilanes 4 a, 5 a, 6 a, and with a 1, 3-migration of a silyl group to the structure isomeric trimethylsilylaminofluorsilanes 4 b, 5 b, 6 b, 7, 8. The disubstituted NH-compound 9 is obtained in the reaction of 1 with LiNH2.
    Notizen: Lithium-tris(trimethylsilyl)-methan reagiert mit Fluorsilanen unter Substitution zu (Me3Si)3CSiF2R (1 - 3, R = F, C6H5, CMe3). Mit lithiierten Aminen reagieren 1 und 2 zu den Aminofluorsilanen 4a, 5a, 6a, und unter 1, 3-Silylgruppenwanderung zu den strukturisomeren Trimethylsilylaminofluorsilanen 4 b, 5 b, 6 b, 7, 8. In der Reaktion von 1 mit LiNH2 wird die disubstituierte NH-Verbindung 9 erhalten.
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 69-71 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Tris-trimethylsilyl-tert.butyl-cyclotetraphosphaneP4(SiMe3)3CMe3 1, which was previously unknown in the series of the cyclotetraphosphanes P4(SiMe3)nCMe34-n, n = 0-4, could be obtained by the reaction of P3(SiMe3)5 with Me3CPCl2. 1 froms intensely coloured yellow crystals, melting point 143 ± 2°C. The 31P- and 1H-NMR data of 1 are given.
    Notizen: Das in der Reihe der Cyclotetraphosphane P4(SiMe3)n(CMe3)4-n, n = 0-4, bisher noch unbekannte P4(SiMe3)CMe3 1 konnte durch Umsetzung von P3(SiMe3)5 mit Me3CPCl2 dargestellt werden. 1 bildet intensiv gelbe Kristalle, Schmp. 143 ± 2°C. Die 31P- und 1H-NMR-Daten von 1 werden angegeben.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [PPh3Cl]⊕[ReCl4(N2S2)]⊖; Synthese, IR-Spektrum und Kristall StruktureThe title compound is prepared by the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with triphenylphosphane; it formes black crystals. The crystal structure determination was solved with X-ray methods (2861 observed independent reflexions, R = 0.038). The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The structure consists of [PPh3Cl]⊕ cations and [ReCl4(N2S2)]⊖ anions, in which the rhenium atom is surrounded octahedrally by four chlorine ligands and the N atoms of a ReN2S2-five-membered ring in cis-position (symmetry C2v). The Re—N bond lengths (181 pm) and the NS bond lengths (152 pm) are in the range of double bonds; the S—S distance is very long (253 pm). The i.r. spectrum is reported.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle bei der Reaktion von [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylphosphan. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt ermittelt (2861 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038). Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus [PPh3Cl]⊕-Kationen und Anionen [ReCl4(N2S2)]⊖, in denen das Rhenium oktaedrisch von vier Chlorliganden und den beiden cis-ständigen Stickstoffatomen eines ReN2S2-Fünfringes umgeben ist (Symmetrie C2v). Die ReN-Abstände (181 pm) und die NS-Abstände (152 pm) entsprechen etwa Doppelbindungen; die S—S-Bindungslänge ist mit 253 pm sehr lang. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 92-98 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Fluorides of Divalent Lanthanoids. II. Synthesis of MLnF3 from MLnF4CsEuF3, CsYbF3, and RbYbF3, which had already been prepared via reduction of the corresponding trifluorides with alkali metal, were also obtained by reducing MLnF4 with M (M = Cs, Rb, K; Ln = Eu, Yb). No additional alkali fluoroperovskites of lanthanoids were detected either by reduction of LnF3 or MLnF4 with metallic Cs, Rb, or K or by other reactions, e.g. 3CsF + 2SmF3 + Sm. It was shown that the reaction of CsF with EuF2 (350-850°C) produced only very little CsEuF3.
    Notizen: CsEuF3, CsYbF3 und RbYbF3, zuvor nur durch Reduktion von EuF3 bzw. YbF3 mit met. Cs bzw. Rb erhalten, entstehen auch bei der Reduktion von MLnF4 mit M (M = Cs, Rb, K; Ln = Eu, Yb). Weitere unbekannte Perowskite wie CsSmF3 erhält man auf diesem Wege nicht. Tempern von innigen Gemengen der binären Fluoride (z.B. CsF + EuF2) führt nur zu sehr unvollständiger Umsetzung. Auch Synthesen durch Komproportionierung (z. B. 3CsF + 2SmF3 + Sm) sind ohne Erfolg. Durchgeführt wurden alle Reduktionen von LnF3 (Ln = Sm, Eu, Tm, Yb) mit M (M = Cs, Rb, K).
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 120-128 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 139. Studies on Dialkyl Esters of Chalcogenocarbonic Acids. 2. O,Se- and S, Se-Dialkyl MonothiomonoselenocarbonatesThe hitherto unknown esters RSe—CS—OR′, where R = C2H5, nC3H7 and R′ = C2H5, nC3H7, are formed by reaction of NaSeR with Cl—CS—OR′ and of RSe—CS—Cl with HOR′. At the first time, the esters RSe—CO—SR′ with R = R′ = C2H5, nC3H7 have been prepared by reaction between NaSeR and Cl—CO—SR′. The compounds have been characterized by means of diverse spectroscopic methods.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten Ester RSe—CS—OR′ mit R = C2H5, nC3H7 und R′ = C2H5, nC3H7 entstehen bei der Reaktion von NaSeR mit Cl—CS—OR′ und bei der von RSe—CS—Cl mit HOR′. Erstmals wurden die Ester RSe—CO—SR′ mit R = R′ = C2H5, nC3H7 durch Umsetzung von NaSeR mit Cl—CO—SR′ hergestellt. Die genannten Verbindungen wurden mit Hilfe verschiedener spektroskopischer Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 107-114 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Sulfur Nitrogen Compounds. 16. Products of the Reaction of Lead- and Tin Salts with S4N4. Structures of PbN2S2 · NH3, PbN2S2, and SnCl4 · 2S4N4PbN2S2 · NH3 is monoclinic, P21/a, a = 5.671, b = 16.123, c = 6.102 Å, β = 95.12°, Z = 4, PbN2S2, however, orthorhombic, P212121, a = 4.375, b = 7.654, c = 12.274 Å, Z = 4. The planar five-membered PbN2S2 rings in both compounds show no remarkable differences. In PbN2S2 · NH3, the NH3 molecule is bound to Pb perpendicularly to the plane of the ring.The structure of the long known addition compound SnCl4 · 2S4N4 was determined. It is orthorhombic, Pc21b, a = 11.467, b = 11.995, c = 12.374 Å, Z = 4. Sn shows sixfold coordination, the two S4N4 rings are attached to Sn trans to each other via a N atom.
    Notizen: PbN2S2 · NH3 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/a mit a = 5,671 Å, b = 16,123 Å; c = 6,102 Å, β = 95,12°, Z = 4, PbN2S2 dagegen orthorhombisch, Raumgruppe P212121 mit a = 4,375 Å, b = 7,654 Å, c = 12,274 Å, Z = 4. Die ebenen fünfgliedrigen PbN2S2-Ringe beider Verbindungen unterscheiden sich nur unwesentlich. Bei PbN2S2 · NH3 ist an Pb zusätzlich noch ein NH3-Molekül senkrecht zur Ringebene gebunden.Von der schon lange bekannten Additionsverbindung SnCl4 · 2S4N4 konnte ebenfalls die Struktur bestimmt werden: orthorhombisch, Raumgruppe Pc21b mit a = 11,467 Å, b = 11,995 Å, c = 12,374 Å, Z = 4. Sn ist 6fach koordiniert, die beiden S4N4-Ringe sind über je ein N-Atom in Transstellung an Sn gebunden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 99
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 149-163 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Structure of Ill-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. VI. Chemical, ESR, and Mössbauer-Spectroscopic Investigations on the Incorporation of Fe3+ into C—S—H(Di, Poly)C—S—H(Di, Poly), prepared by precipitation reactions from sodium silicate solutions in presence of Fe3+ ions, incorporates at least up to 0.09 Fe2O3/SiO2. Thereby the anion composition of the C—S—H(Di, Poly) ist not affected.The results of ESR and Mössbauer spectroscopic measurements show, that Fe is incorporated as Fe3+ at octahedral sites. Only less than 1% of the total amount of Fe3+ is situated at tetrahedral sites. In good accordance with that is the change of thermal stability of the silicate anions concerning condensation and degradation reactions.
    Notizen: In C—S—H(Di, Poly), das bei 80°C (353 K) über Fällungsreaktionen aus Natriumsilicatlösungen in Gegenwart von Fe3+-Ionen synthetisiert wurde, lassen sich bis mindestens 0,09 Fe2O3/SiO2 einbauen. Der Anionenaufbau des C—S—H(Di, Poly) wird dadurch nicht verändert. Aus ESR- bzw. Mößbauer-spektroskopischen Befunden geht hervor, daß das Eisen als Fe3+ hauptsächlich auf Oktaederplätzen vorliegt, während Tetraederplätze nur von weniger als 1% der Gesamteisenmenge besetzt werden. Die Änderung der thermischen Stabilität der Silicatanionen gegenüber Kondensations- und Abbaureaktionen steht mit dem Einbau von Fe3+ auf Oktaederplätzen in guter Übereinstimmung.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 100
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Lower Chalcogen Fluorides. IX. Preparation and Characterization of SF3SSFDuring cocondensation of SF2 and SSF2 the new compound 1,3-Difluorotrisulphane-1,1-difluoride is formed in low yield and can be isolated by means of low temperature fractionation. The compound was unequivocally characterized by 19F-n.m.r,i.r.,Raman, and mass spectra. The unstable compound ist a colourless, viscous liquid with an extrapolated boiling point of 94°C and a melting point of -62°C. It decomposes to SF4 and SSF2 in the gas phase.
    Notizen: Bei der Cokondensation von SF2 und SSF2 entsteht in geringen Ausbeuten die neue Verbindung 1,3-Difluor-trisulfan-1,1-difluorid, SF3SSF, die mittels Tieftemperaturfraktionierung isoliert werden konnte. Durch 19F-NMR-, IR-, Raman- und Massenspektren wurde die Verbindung eindeutig charakterisiert. Das sehr zersetzliche SF3SSF ist eine farblose, viskose Flüssigkeit mit einem extrapolierten Siedepunkt von 94°C und einem Schmelzpunkt von -62°C. Es zerfällt in der Gasphase in SF4 und SSF2.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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