ISSN:
1618-2650
Schlagwort(e):
Best. von Aminen, aromat.
;
Chromatographie, Dünnschicht
;
Remissionsmessung
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur quantitativen Bestimmung von aromatischen Aminen beschrieben. Diese werden dünnschicht-chromatographisch auf Kieselgel 60 F254 Fertigplatten in den Laufmitteln n-Propanol/Methanol/Wasser/Eisessig (65∶15∶15∶20; Vol.) oder n-Butanol/Wasser/Eisessig (66∶17∶17; Vol.) von den Begleitstoffen abgetrennt. Die getrennten Aminflecke werden entweder im Ultraviolett-Bereich oder nach Diazotierung im sichtbaren Bereich mit dem Chromatogramm-Spektralphotometer PMQ II nach der Remissionsmethode gemessen und anhand der auf derselben Platte aufgestellten Eichgerade ausgewertet. Die quantitative Bestimmung wird anhand der beiden Amine 5-Amino-2,4,6-trijod-isophthalsäurebis-(2,3-dihydroxy-propyl-N-methylamid) (I) und 2,4,6-Trijod-3-aminobenzoesäure (II) in Röntgenkontrastmittelpräparaten (RKP) demonstriert. Sowohl im UV- als auch im sichtbaren Bereich, läßt sich in 3000 μg RK-Säure (RKS) noch 0,1 μg freies aromatisches Amin, das sind 0,003%, bezogen auf die eingesetzte Menge RKS, mit einer maximalen relativen Standardabweichung von 4% bestimmen. Diese Methode ist spezifischer und empfindlicher als die der Diazotierung in Lösung.
Notizen:
Summary The aromatic amines are separated from impurities by thin-layer chromatography on silica gel 60 F254 precoated plates in the mobile solvents n-propanol/methanol/water/glacial acetic acid (65∶15∶15∶20; vol.) or n-butanol/water/glacial acetic acid (66∶17∶17; vol.). The separated amine spots are measured by the remission method by means of the TLC densitometer PMQ II, either in the u.v. region or, after diazotization, in the visible region, and evaluated on the basis of the linear calibration curve set up on the same plate. Quantitative determination is demonstrated by means of the two amines, 5-amino-2,4,6-triiodoisophthalic acid-bis-(2,3-dihydroxypropyl-N-methylamide) (I) and 2,4,6-triiodo-3-aminobenzoic acid (II), in radiopaque contrast media (RCM). Both in the u.v. and visible regions, it is still possible to determine 0.1 μg of free aromatic amine in 3000 μg of radiopaque contrast medium acid (RCA), or 0.003% in terms of the amount of RCA used, with a maximum relative standard deviation of 4%. This method is more specific and more sensitive than that of diazotization in solution.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00481557
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