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  • 1990-1994  (125)
  • 1970-1974
  • 1955-1959
  • 1994  (125)
Collection
Keywords
Publisher
  • Wiley-Blackwell  (125)
  • MDPI Publishing
  • Nature Publishing Group
  • Springer  (27)
Years
  • 1990-1994  (125)
  • 1970-1974
  • 1955-1959
Year
  • 1
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    Analysis of structure and properties of poly(ethylene terephthalate) fibers (1994)
    Bognor Regis [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 32 (1994), S. 2289-2306 
    Details
    ISSN: 0887-6266
    Keywords: poly(ethylene terephthalate) ; fiber ; x-ray diffraction ; crystal structure ; three-phase model ; modulus ; tenecity ; shrinkage ; Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Notes: The structure of four semicrystalline poly(ethylene terephthalate) fibers were analyzed with full-pattern (two-dimensional Rietveld) x-ray diffraction refinement, small-angle x-ray scattering, and thermal mechanical analysis, and compared to some of their known mechanical properties. The classical two-phase model of crystal and amorphous phases were unable to correlate structure and properties. We found that there must be a third phase, an oriented, intermediate phase, located mainly between the fibrils. About 1/3 of the intensity of fiber diffraction of the analyzed samples was contributed from such intermediate phase. For some fiber properties the intermediate phase plays a similar role as proposed for “taut tie molecules.” A simple model for the description of structure-insensitive properties of PET fibers was developed, based on this quantitaitve separation into three phases. The oriented intermediate phase changes the definition and calculation of the basic parameters of the fiber structure, such as crystallinity and orientation. Based on small-angle x-ray evidence, the crystallites are assumed to be separated by layers of largely amorphous material, both surrounded by the intermediate phase. The initial modulus of the fiber is determined mainly by the amount and orientation of the intermediate phase which has a maximum modulus of about 500 g/d on full orientation instead of the earlier predicted 150 g/d for fully oriented semicrystalline fibers. Based on the relationship between tenactity and average orientation function, the maximum tenacity for PET fibers of a structure like the ones analyzed may reach 20-45 g/d instead of earlier predictions of 10 g/d. The additional information needed to understand the structure-sensitive property of shrinkage is discussed. Presently easily accessible parameters have no quantitative predictive capabilities. © 1994 John Wiley & Sons, Inc.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/polb.1994.090321316
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  • 2
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    Surface studies of tetraalkylammonium bromides and iodides using atomic force microscopy (1994)
    Bognor Regis [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 32 (1994), S. 2653-2659 
    Details
    ISSN: 0887-6266
    Keywords: tetraalkylammonium halide ; atomic force microscopy ; crystal structure ; surface structure ; hextriacontane ; Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Notes: The surface structures of two series of tetra-n-alkylammonium halides, N(CxH2×+1)4I and N(CxH2x+1)4 Br have been investigated with atomic force microscopy (AFM) and compared to hexatriacontane (C36H74). The surfaces could be imaged with atomic resolution. The observed primitive, square surface-patterns of tetra-n-butyl chloride and bromide are in good accord with x-ray single-crystal structure. For n 〉 4, x-ray powder diffraction showed that increasing the alkyl chain-length leads mainly to an appropriate increase of the unit cell along the c-axis, which suggests similar layer structures for all long-chain salts beyond the butyl homologue. Within the centers of the molecular layers of these crystals reside the halide anions and the quaternary nitrogens. The surfaces accessible for AFM consist of methyl end-groups. As the number of carbon atoms increases beyond four, the surface symmetry changes to the face-centered square patterns characteristic of many paraffins. The chains of the tetraalkyl ammonium salts pack, however, less dense than paraffins. © 1994 John Wiley & Sons, Inc.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/polb.1994.090321611
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  • 3
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    Liquid crystalline main chain polymers with a poly(p-phenylene-terephthalate) backbone: 7. Thermal expansion of oriented films of the polyester with dodecyloxy side chains (1994)
    Bognor Regis [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Journal of Polymer Science Part B: Polymer Physics 32 (1994), S. 851-857 
    Details
    ISSN: 0887-6266
    Keywords: rigid rod polymer ; thermotropic ; aromatic polyester ; oriented film ; thermal expansion ; crystal structure ; Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Notes: The linear thermal expansion coefficients of oriented films of poly(p-phenylene-2,5-didodecyloxy-terephthalate) in the three structures B, A, and Lf are reported. The results are interpreted in terms of a molecular laminate model in which the rigid main-chain layers are separated by the aliphatic side chains. In a film oriented unidirectionally the rigid mainchain layers provide a negative contribution to the thermal expansion coefficient, while the side chains supply a positive contribution. Therefore, the resulting expansion coefficient α depends on the details of the main- and side-chain packing and low-temperature values between α = +0.3 × 10-5 K-1 (A and Lf and α = -1.2 × 10-5 K-1 (B) are found in highly oriented films. Measurements on undrawn films are in accordance with the molecular laminate model. © 1994 John Wiley & Sons, Inc.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/polb.1994.090320508
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  • 4
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    Darstellung und Struktur von Tetraethylcyclotetraarsoxan-Komplexen von Kupfer(I)-Halogeniden (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 334-342 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper(I) halide complexes ; tetraethylcyclotetraarsoxane copper(I) complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Tetraethylcyclotetraarsoxane Complexes of Copper(I) HalidesThe polymeric complexes [Cu4Cl4{cyclo-(C2H5AsO)4}3]n (1), [Cu3Br3{cyclo-(C2H5AsO)4}2]n (2) and [Cu6I6{cyclo-(C2H5AsO)4}3]n (3) were prepared by the reaction of (C2H5AsO)n and CuX (X = Cl, Br, I) in acetonitrile and characterised by X-ray analysis. All three complexes contain only tetramers (C2H5AsO)4 as ligands, in which the As4O4 ring systems coordinate between two and four Cu-atoms. In each case one As4O4 ring with a crown-shaped conformation is observed, which coordinates either four (in 1) or three (in 2 and 3) axially sited Cu-atoms. In addition there are further (C2H5AsO)4 ligands, which display either a boat-chair- (in 1) or a twist-chair-conformation (in 1-3). The individual building units are connected to one another via Cu—X—Cu bridges (in 2 and 3) and/or centrosymmetric As4O4 ring systems (in 1-3) into chain (1) or layer structures (2 und 3).
    Notes: Die polymeren Komplexe [Cu4Cl4{cyclo-(C2H5AsO)4}3]n (1), [Cu3Br3{cyclo-(C2H5AsO)4}2]n (2) und [Cu6I6{cyclo-(C2H5AsO)4}3]n (3) wurden durch die Umsetzung von (C2H5AsO)n und CuX (X = Cl, Br, I) in Acetonitril dargestellt und durch Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Alle drei Komplexe enthalten lediglich Tetramere (C2H5AsO)4 als Liganden, wobei die As4O4-Ringsysteme zwischen zwei und vier Cu-Atomen koordinieren. Es wird jeweils ein As4O4-Ring mit Kronenkonformation beobachtet, der entweder vier (in 1) oder drei (in 2 und 3) Cu-Atome axial koordiniert. Außerdem liegen weitere (C2H5AsO)4-Liganden in boat-chair- (in 1) oder twist-chair-Konformation (in 1-3) vor. Die einzelnen Baueinheiten werden über Cu—X—Cu-Brücken (in 2 und 3) und/oder zentrosymmetrische As4O4-Ringsysteme (in 1-3) zu Ketten-(1) oder Schichtstrukturen (2 und 3) verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200222
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Über die Reaktion von Cp2TiCl2 mit [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] - Kristallstruktur von [C(NMe2)3]2[FeCl4] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 343-345 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamethyl guanidinium cation ; tetrachloro iron(II) anion ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning the Reaction of Cp2TiCl2 with [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] - Crystal Structure of [C(NMe2)3]2[FeCl4]The title compound forms by the reaction of Cp2TiCl2 with [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] in THF solution. It crystallizes in the space group Pbcn with a = 1 566.6(3); b = 976.4(2); c = 1 580.4(4) pm; Z = 4; R = 3.8%. Each [FeCl4]2- in is surrounded by eight cations. Two cations each are connected with one Cl atom by relatively short H … Cl contacts leading to a distortion of the tetrahedral geometry of the anion.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Umsetzung von Cp2TiCl2 mit [C(NMe2)3][(CO)4FeC(O)NMe2] in THF-Lösung. Sie kristallisiert in der Raumgruppe Pbcn mit a = 1 566,6(3); b = 976,4(2); c = 1 580,4(4) pm; Z = 4; R = 3,8%. Jedes [FeCl4]2- Ion ist von acht Kationen umgeben. Je zwei Kationen sind über relativ kurze H … Cl Kontakte mit einem Cl-Atom verbunden, was zu einer Verzerrung der Tetraedergeometrie des Anions führt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200223
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  • 6
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    Preparation and x-ray structure of 1,4,2,3,5,6-Dithiatetrazine (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 495-497 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dithiatetrazine ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Röntgenstrukturanalyse von 1,4,2,3,5,6-DithiatetrazinDie Umsetzung von Schwefeldichlorid mit sym-EtO2CNHNHCO2Et 1 ergibt S2[N(CO2Et)]4 2, das analytisch, durch NMR und röntgenographisch charakterisiert wird. Die Strukturanalyse von 2 zeigt, daß der S2N4-Ring Sessel-Konformation hat mit allen vier Estergruppen in pseudoaxialen Positionen. Die Bindungslängen und -winkel werden mit denen in 1 und S4(NR)2 verglichen.
    Notes: Reaction of sulfur dichloride with sym-EtO2CNHNHCO2Et 1 gives the title ring system which has been characterised by microanalyses, nmr, and X-Ray crystallography. The X-ray structure of S2[N(CO2Et)]4 2 reveals that the S2N4 ring adopts a chair conformation with all four ester groups in pseudo-axial positions. Bond lengths and angles are compared with 1 and S4(NR)2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200316
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  • 7
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    o-1λ5,3λ5-Diphosphaphenylen-bis(diphenylphosphan) und seine chelatbildenden Eigenschaften (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 483-488 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: o-1λ5,3λ5-Diphosphaphenylene-bis(diphenylphosphane) ; nickel(II) chloride chelate complex ; crystal structure ; NMR, Ir spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: o-1λ5,3λ5-Diphosphaphenylene-bis(diphenylphosphane) and its Chelating PropertiesBis(diphenylphosphanyl)acetylene and 1,1′,3,3′-tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete react at higher temperatures to yield the title compound 5, which forms easily the chelate complex 6 with nickel(II) chloride.
    Notes: Bis(diphenylphosphanyl)acetylen und 1,1′,3,3′-Tetrakis(dimethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet reagieren bei höheren Temperaturen zur Titelverbindung 5, die mit Nickel(II)-chlorid leicht den Chelatkomplex 6 bildet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200314
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  • 8
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    Pb3Al2F12: Crystal structure of a cyclo-fluoroaluminate related to Ba3Al2F12 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1449-1454 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lead fluoroaluminate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pb3Al2F12: Kristallstruktur eines mit zu Ba3Al2F12 verwandten cyclo-FluoroaluminatDas Fluoroaluminat Pb3Al2F12 wurde in Form von Einkristallen durch Hydrothermal-Synthese erhalten und kristallisiert monoklin in P 21/n mit a = 9,435(6) Å, b = 9,610(5) Å, c = 10,100(9) Å, β = 90,59(5)°, V = 915,7(2) Å3, Z = 4, MoKα, λ = 0,71073 Å, R = 0,0463, Rw = 0,0465, 3 044 symmetrieunabhängige gemessene Reflexe. Die Struktur zeigt tetramere, isolierte, von einem Unternetzwerk unabhängiger Fluoridpolyeder eingeschlossene Oktaeder und ist mit Ba3Al2F12 verwandt. Existenz und Struktur der A3M2F12-Verbindungen werden diskutiert.
    Notes: Pb3Al2F12 is a fluorometalate obtained in single-crystal form by hydrothermal synthesis. It crystallizes in the monoclinic system, space group P 21/n, with a = 9.435(6) Å, b = 9.610(5) Å, c = 10.100(9) Å, β = 90.59(5)°, V = 915.7(2) Å3, Z = 4. The structure was solved from single crystal using 3 044 unique reflections (MoKα, λ = 0.71073 Å), R = 0.0463, Rw = 0.0465. The structure exhibits isolated tetrameric groups of octahedra encaged in a subnetwork of independent fluoride polyhedra and is related to that of Ba3Al2F12. A discussion about the existence and the structure of A3M2F12 compounds is given.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200822
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  • 9
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    Ein Beitrag über Ba3Pt4HgO11: Das erste Erdkalimetall-Oxoplatinat(II,V)/Oxomercurat (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1471-1475 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, mercury, platinum, oxide ; crystal structure ; high pressure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on Ba3Pt4HgO11: The First Alkaline-Earth Oxoplatinate(II,V)/OxomercurateSingle crystals of Ba3Pt4HgO11 were prepared by oxygen high pressure technique (4 200-3 600 bar) and investigated by X-ray methods. It crystallizes with hexagonal symmetry, space group D3h4—P62c, a = 6.021, c = 17.374 Å, Z = 2. Ba3Pt4HgO11 represents a new structure type, showing structural relationships to Ba2Hg3Pd7O14 and to the precious metal 6L-perovskites. The Hg2+ ions show dumb-bell like coordination, Pt2+ a square-planar surrounding and Pt5+ face shared double octahedra.
    Notes: Ba3Pt4HgO11 wurde unter hohem Sauerstoffdruck (4 200-3 600 bar) einkristallin dargestllt und röntgenographisch untersucht. Die Verbindung kristallisiert hexagonal, Raumgruppe D3h4—P62c mit a = 6,021; c = 17,374 Å; Z = 2. Ba3Pt4HgO11 bildet einen neuen Strukturtyp, der kristallchemische Verwandtschaft zu Ba2Hg3Pd7O14 und den Edelmetall-6L-Perowskiten zeigt. Die Hg2+-Ionen weisen eine hantelförmige, Pt2+ eine quadratisch-planare Koordination auf. Pt5+ bildet mit O2- flächenverknüpfte Doppeloktaeder.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200825
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  • 10
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    Die Kristallstruktur von Tris(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)cobalt(III) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1479-1482 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)cobalt(III) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Tris(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)cobalt(III)Co(C12H15N2OSe)3 crystallizes in the trigonal space group P3. The cell parameters are a = 16.697(4), c = 8.557(8) Å, Z = 2. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 4.59%. CoIII is bidentally coordinated to three N,N-diethyl-N′-benzoylselenourea molecules to form a distorted octahedron with facial arrangement of the selenium and oxygen donor atoms. The Co—Se and Co—O bond lengths are 2.328(2) and 1.943(6) Å, respectively. The arrangement of the molecules within the unit cell leads to the formation of hexagonal channels parallel to the crystallographic c-axis. The wall of the channels is formed by carbon atoms of the phenyl group. The diameter of the channels is 8.148 Å.
    Notes: Co(C12H15N2OSe)3 kristallisiert in der trigonalen Raumgruppe P3 mit den Gitterkonstanten a = 16,697(4), c = 8,557(8) Å, Z = 2. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 4,59% verfeinert. CoIII bildet mit dem Liganden N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoharnstoff einen oktaedrisch koordinierten Neutralkomplex, in dem drei Ligandmoleküle in facialer Anordnung bidental über Selen- und Sauerstoffatome an das Zentralatom gebunden sind. Der Co—Se-Abstand beträgt 2,328(2) Å, der Co—O-Abstand 1,943(6) Å. Die Anordnung der Komplexmoleküle in der Elementarzelle führt zur Ausbildung von hexagonalen Kanälen parallel zur kristallographischen c-Achse. Die Kanalwände werden von Kohlenstoffatomen der Phenylreste gebildet; der Durchmesser der Kanäle beträgt 8,148 Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200827
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  • 11
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    Hydrate schwacher und starker Basen. XI. Die Kristallstrukturen von NaOH · 3,5H2O und NaOH · 7 H2O. Eine PräzisierungProfessor Horst Sabrowsky zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1509-1513 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium hydroxide hydrates ; crystal structure ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrates of Weak and Strong Bases. XI. The Crystal Structures of NaOH · 3,5H2O and NaOH · 7 H2O. A RefinementThe crystal structures of the hydrates NaOH · 3,5 H2O (space group P21/c, Z = 8 formula units per unit cell; lattice parameters: a = 6.481, b = 12.460, c = 11.681 Å, β = 104.12° at -100°C) and NaOH · 7 H2O (P21/c, Z = 4; a = 7.344, b = 16.356, c = 6.897 Å, β = 92.91° at -150°C) have been redetermined using MoKα diffractometer data. The obtained refinement of the structures, including the localization also of the H atoms for the first time, has led to new findings with respect to the H bonds. In particular, in both hydrates there is one such interaction of the rare type OH- … OH2, from an OH- ion to an H2O molecule, i. e. with the OH- ion as the proton donor.
    Notes: Die Kristallstrukturen der Hydrate NaOH · 3,5H2O (Raumgruppe P21/c, Z = 8 Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 6,481, b = 12,460, c = 11,681 Å, β = 104,12° bei -100°C) und NaOH · 7 H2O (P21/c, Z = 4; a = 7,344, b = 16,356, c = 6,897 Å, β = 92,91° bei -150°C) wurden mit MoKα-Diffraktometerdaten einer Zweitbestimmung unterzogen. Die erreichte Präzisierung der Strukturen, einschließlich der erstmaligen Lokalisierung auch der H-Atome, führte zu neuen Erkenntnissen bezüglich der H-Brücken. Insbesondere gibt es in beiden Hydraten eine solche Wechselwirkung vom seltenen Typ OH- · OH2, von einem OH--Ion zu einem H2O-Molekül, also mit dem OH--Ion als Protondonor.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200903
    Location Call Number Expected Availability
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  • 12
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    Neue Silicate mit „Stuffed Pyrgoms“: CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 [1] und RbNaLi4{Li[SiO4]}2 [2]Professor Horst Sabrowsky zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1495-1508 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: New Lithosilicates ; preparation ; crystal structure ; MAPLE and CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: More Silicates with „Stuffed Pyrgoms“: CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 [1] and RbNaLi4{Li[SiO4]}2 [2]Single crystals of the new silicates CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 and RbNaLi4{Li[SiO4]}2 as well as powder (Rb-containing compounds only) were obtained for the first time. The samples were prepared by heating well ground mixtures of the binary oxides in Ni and Ag tubes, respectively. The structure determination was carried out by four-circle diffractometer data (MoKα radiation; Siemens AED 2):CsKNaLi9{Li[SiO4]}4: tetragonally prismatic crystals, light yellow; 726 I0(hkl), R = 4.4%, Rw = 2.8%; a = 1 102.0(6), c = 637.9(5) pm; Z = 2; space group I4/m; 2 CsO0.55 + Li4TlO4 + glas (560°C, 15 d).CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4: tetragonally prismatic crystals, light yellow; 727 I0(hkl), R = 4.4%, Rw = 2.6%; a = 1 103.5(7), c = 637.7(4) pm; Z = 2; space group I4/m; 1.1 CsO0.61 + 1.1 KO0.55 + 1.4 NaO0.52 + 6.5 Li2O + 4 SiO2 (600°C, 60 d).RbNa3Li8{Li[SiO4]}4: tetragonally prismatic crystals, colourless; 600 I0(hkl), R = 2.3%, Rw = 2.0%; a = 1 092.08(6), c = 632.76(4) pm; Z = 2; space group I4/m; 4 RbO0.57 + 3 NaO0.52 + 6.5 Li2O + 4 SiO2 (650°C, 63 d).RbNaLi4{Li[SiO4]}2: monoclinic, ball-shaped, colourless; 1 224 I0(hkl), R = 3.1%, Rw = 3.1%; a = 1 573.10(13), b = 630.48(5), c = 781.25(8) pm, b = 90.566(8)°; Z = 4; space group C2/m; 1.1 RbO0.52 + 1.2 NaO0.45 + 5 Li2O + 4 SiO2 (700°C, 40 d).
    Notes: Einkristalle der neuen Silicate CsKNaLi9{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4, RbNa3Li8{Li[SiO4]}4 und RbNaLi4{Li[SiO4]}2, sowie Pulver der Rb-haltigen Verbindungen wurden dargstellt. Die Proben entstanden durch Tempern inniger Gemenge binärer Oxide in geschlossenen Ni- bzw. Ag-Bömbchen. Die Strukturaufklärung erfolgte jeweils durch Vierkreisdiffraktometerdaten (MoKα-Strahlung; Siemens AED 2):CsKNaLi9{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, hellgelb; 726 I0(hkl), R = 4,4%, Rw = 2,8%; a = 1 102,0(6), c = 637,9(5) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 2 CsO0,55 + LiTlO4 + Duran-Glas (560°C, 15 d).CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, hellgelb; 727 I0(hkl), R = 4,4%, Rw = 2,6%; a = 1 103,5(7), c = 637,7(4) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 1,1 CsO0,61 + 1,1 KO0,55 + 1,4 NaO0,52 + 6,5 Li2O + 4 SiO2 (600°C, 60 d).RbNa3Li8{Li[SiO4]}4: tetragonale Prismen, farblos; 600 I0(hkl), R = 2,3%, Rw = 2,0%; a = 1 092,08(6), c = 632,76(4) pm; Z = 2; Raumgruppe I4/m; 4 RbO0,57 + 3 NaO0,52 + 6,5 Li2O + 4 SiO2 (650°C, 63 d).RbNaLi4{Li[SiO4]}2: monoklin, kugelförmig, farblos; 1 224 I0(hkl), R = 3,1%, Rw = 3,1%; a = 1 573,10(13), b = 630,48(5), c = 781,25(8) pm, b = 90,566(8)°; Z = 4; Raumgruppe C2/m; 1,1 RbO0,52 + 1,2 NaO0,45 + 5 Li2O + 4 SiO2 (700°C, 40 d)
    Additional Material: 17 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200902
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  • 13
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    Cs[Er10(C2)2]I18 und [Er10(C2)2]Br18: zwei neue Beispiele für „reduzierte“ Halogenide der Lanthanide mit isolierten [M10(C2)2]-Clustern (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1532-1536 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Erbium Clusters, [Er10(C2)2] ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cs[Er10(C2)2]I18 and [Er10(C2)2]Br18: Two New Examples for Reduced Halides of the Lanthanides with Isolated [M10(C2)2] ClustersCs[Er10(C2)2]I18 is obtained from the reaction of ErI3 with caesium and carbon in sealed tantalum containers at 700°C and [Er10(C2)2]Br18 through the metallothermic reduction of ErBr3 with rubidium in the presence of carbon at 750°C in sealed niobium containers. The crystal structures {Cs[Er10(C2)2]I18: triclinic, P1; a = 1 105.2(8) pm, b = 1 112.0(7) pm; c = 1 122.9(8) pm; α = 66.91(3)°, β = 87.14(3)°; γ = 60.80(3)°; Z = 1; R = 0.049, Rw = 0.043; [Er10(C2)2]Br18: monoclinic, P21/n, a = 971.8(6) pm, b = 1 623.4(9) pm, c = 1 163.8(6) pm, β = 104.00(6)°; Z = 2; R = 0.077, Rw = 0.057} contain isolated dimeric [Er10(C2)2] clusters. Due to the inclusion of C2 units, the octahedra are elongated in the direction of the pseudo C4 axis. The connecting edges of the two octahedra are exceptionally short (316.7 pm and 314.8 pm respectively). The dimeric units are connected via Xi-a and Xa-i (X = Br, I) bridges according to [Er10(C2)2X10iX8/2i-a]X8/2a-i. Cs+ is surrounded by a cuboctahedron of iodide ions in Cs[Er10(C2)2]I18.
    Notes: Cs[Er10(C2)2]I18 entsteht bei der Umsetzung von Erl3 mit Caesium und Kohlenstoff in verschweißten Tantalampullen bei 700°C, [Er10(C2)2]Br18 bei der metallothermischen Reduktion von ErBr3 mit Rubidium in Gegenwart von Kohlenstoff bei 750°C in verschweißten Niobampullen. Die Kristallstrukturen {Cs[Er10(C2)2]I18: triklin, P1; a = 1 105,2(8) pm; b = 1 112,0(7) pm; c = 1 122,9(7) pm; α = 66,91(3)°; β = 87,14(3)°; γ = 60,80(3)°; Z = 1; R = 0,049, Rw = 0,043; [Er10(C2)2]Br18: monoklin, P21/n; a = 971,8(6); b = 1 623,4(9); c = 1 163,8(6); β = 104,00(6)°; Z = 2; R = 0,077, Rw = 0,057} beinhalten isolierte dimere [Er10(C2)2]-Cluster. Wegen des Einbaus der C2-Hantel sind die Oktaeder entlang ihrer pseudovierzähligen Achse gestreckt. Die verknüpfenden Oktaederkanten weisen einen besonders kurzen Metall-Metall-Abstand auf (316,7 bzw. 314,8 pm). Die dimeren Einheiten sind über Xi-a bzw. Xa-i-Brücken (X = Br, I) miteinander verknüpft, gemäß [Er10(C2)2X10iX8/2i-a]X8/2a-i. Cs+ ist in Cs[Er10(C2)2]I18 kuboktaederisch von Iodidionen umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200907
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  • 14
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    Zur Oxydation intermetallischer Phasen: Die Oxoplumbate(II) K6[Pb2O5] [1] und K4[PbO3] [2] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1549-1558 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium plumbates ; preparation ; crystal structure ; MAPLE and CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Oxidation of Intermetallic Phases: The Oxoplumbates(II) K6[Pb2O5] [1] and K4[PbO3] [2]Very pale yellow crystals of K6[Pb2O5] were obtained by heating a wellground mixture of LiPb und K2O2 (K2O2: LiPb = 2.5:1) in Ag-tubes (550°C; 40 d). The crystal structure, triclinic, space group P1, a = 1 326.7(6); b = 758.8(4); c = 637.0(3) pm; α = 92.17(3)°; β = 94.41(3)°; γ = 112.85(4)°; Z = 2 was determined (four-circle diffractometer data, Mo—Kα-, 3 270 Io(hkl), R = 8.0%, Rw = 3.5%, parameters see text). The pale yellow crystals of K4[PbO3] were received by heating KPb and K2O2 (K2O2: KPb = 3.3:2) in Ni-tubes (450°C; 17 d). The crystal structure (orthorhombic, space group Pbca with a = 658.2(1); b = 1 131.8(4); c = 1 872.2(6) pm; Z = 8) was refined (four-circle diffractometer data, Mo—Kα-, 2 003 Io(hkl), R = 4.9%, Rw = 2.8%).The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), the Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) and the Charge Distribution (CHARDI) are being calculated for both oxides.
    Notes: Äußerst schwach hellgelbe Kristalle von K6[Pb2O5] entstanden beim Tempern inniger Gemenge von LiPb und K2O2 (K2O2: LiPb = 2,5:1) in Ag-Bömbchen (550°C; 40 d). Die Kristallstruktur, triklin, Raumgruppe P1 (I.T. No. 2), mit a = 1 326,7(6); b = 758,8(4); c = 637,0(3) pm; α = 92,17(3)°; β = 94,41(3)°; γ = 112,85(4)°; Z = 2 wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, Mo—Kα-, 3 270 Io(hkl), R = 8,0%, Rw = 3,5%, Parameter siehe Text). Die blaß gelben Kristalle von K4[PbO3] entstanden beim Tempern von KPb mit K2O2 (K2O2: KPb = 3,3:2) in Ni-Bömbchen (450°C; 17 d). Die Kristallstruktur (orthorhombisch, Raumgruppe Pbca, a = 658,2(1); b = 1131,8(4); c = 1872,2(6) pm; Z = 8) wurde verfeinert (Vierkreisdiffraktometerdaten, Mo—Kα-, 2 003 Io(hkl), R = 4,9%, Rw = 2,8%).Für beide Oxide werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), die Mittleren Fiktiven Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200910
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  • 15
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    Ein weiteres Alkali-Erdalkalimetall-Oxoniccolat mit Perowskitstruktur: Sr12NaNi7O23 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1565-1568 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium, sodium, nickel, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Another Alkaline Alkaline-Earth Oxoniccolate of Perovskite Type Structure: Sr12NaNi7O23Single Crystals of Sr12NaNi7O23 were prepared in closed system by Na2O2 flux reaction. X-ray single crystal work show hexagonal symmetry, space group D32-P321, a = 9.429, c = 7.896 Å, Z = 1. Sr12NaNi7O23 is strongly related to the stackered perovskites containing consequently face shared Ni2O9 double octahedra and Na+ inside a trigonal prismatic coordination by oxygen. One underoccupied oxygen point position decreases the coordination number of one Ni3+ of the Ni2O9 groups and a second surrounded by trigonal prisms to corner connected Ni2O7 double tetrahedra. The crystal chemistry will be discussed with respect to compounds of the same structure.
    Notes: Einkristalle von Sr12NaNi7O23 wurden im geschlossenen System mit Na2O2 als Schmelzmittel dargestellt. Röntgenographische Untersuchungen zeigen hexagonale Symmetrie, Raumgruppe D32-P321; a = 9,429; c = 7,896 Å, Z = 1. Sr12NaNi7O23 ist eng mit den Stapelvarianten der Perowskite verwandt und zeigt flächenverknüpfte Ni2O9-Oktaederdoppel sowie Na+ in einer trigonal prismatischen Koordination von Sauerstoff. Eine unterbesetzte Sauerstofflage erniedrigt die Koordinationszahl von einem Ni3+-Ion in den Ni2O9-Gruppen und von einem weiteren in trigonal prismatischer Koordination. Es entstehen eckenverknüpfte Ni2O7- Doppeltetraeder. Die Kristallchemie wird mit Blick auf Verbindungen vom gleichen Strukturtyp diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200912
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  • 16
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    Ein neues Kupferzinnboratoxid mit isolierten BO3-Baugruppen: Cu5Sn(BO3)2O4 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1578-1582 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper, tin, borate, oxide ; synthesis ; crystal structure ; X-ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Copper Tin Borate Oxide with Isolated BO3 Units: Cu5Sn(BO3)2O4Single Crystals of the new compound Cu5Sn(BO3)2O4 were obtained by a B2O3 fluxtechnique. They crystallize in a monoclinic distorted variant of a Ludwigite structure with a partly ordered metal distribution. X-ray investigations on single crystals led to the space group C2h5-P21/c (No. 14); a = 6.3526(7); b = 9.502(1); c = 12.100(9) Å; β = 93.30(3)°; Z = 4. All metal-sites are distorted octahedraly coordinated by oxygen-ions. The structure contains BO3-units and oxygen which is not coordinated to boron.
    Notes: Aus einer B2O3-Schmelze gelang die Synthese von Einkristallen der Substanz Cu5Sn(BO3)2O4, die in einer monoklin verzerrten Strukturvariante eines Ludwigites mit weitgehend geordneter Metallverteilung kristallisiert. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen ergeben die Raumgruppe C2h5-P21/c (Nr. 14); a = 6,3526(7); b = 9,502(1); c = 12,100(9) Å; β = 93,30(3)°; Z = 4. Die Metallkationen sind verzerrt oktaedrisch von Sauerstoffionen koordiniert. Die Struktur weist sowohl isolierte, planare BO3-Baugruppen als auch nicht an Bor gebundenen Sauerstoff auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200914
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  • 17
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    Synthese und Kristallstrukturen von (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl] und (PPh4)2[In(S4)Cl3] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1607-1612 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium polysulfido complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structures of (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl] and (PPh4)2[In(S4)Cl3]InCl and PPh4Cl yield (PPh4)2[In2Cl6] in acetonitrile. This reacts with Na2S4 in presence of PPh4Cl, forming (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl]. Its crystal structure was determined by X-ray diffraction (R = 0.075, 2 282 observed reflexions). It is isotypic with (PPh4)2[In(S4)(S6)Br] and contains anions with trigonal-bipyramidal coordination of In, Cl occupying an axial position, and the S4 and S6 groups being bonded in a chelate manner. The reaction of (PPh4)2[In2Cl6] and sulfur in acetonitrile yielded (PPh4)2[InCl5] and (PPh4)2[In(S4)Cl3]. The crystal structure analysis of the latter (R = 0.072, 4 080 reflexions) revealed an anion with distorted trigonal-bipyramidal coordination of In, the S4 group occupying one axial and one equatorial position; the S4 group shows positional disorder.
    Notes: Aus InCl und PPh4Cl entsteht in Acetonitril (PPh4)2[In2Cl6]. Aus diesem wurde mit Na2S4 im Beisein von PPh4Cl (PPh4)2[In(S4)(S6)Cl] erhalten. Seine Kristallstruktur wurde mittels Röntgenbeugung bestimmt (R = 7,5%, 2 282 beobachtete Reflexe). Es kristallisiert isotyp zum (PPh4)2[In(S4)(S6)Br] und enthält Anionen mit trigonal-bipyramidaler Koordination des In; das Cl-Atom nimmt eine axiale Position ein und die S4- und S6-Gruppe ist jeweils chelatartig gebunden. Aus (PPh4)2[In2Cl6], PPh4Cl und Schwefel entstanden in Acetonitril (PPh4)2[InCl5] und (PPh4)2[In(S4)Cl3]. Nach der Kristallstruktur des letzteren (R = 7,2%, 4 080 Reflexe) ist im [In(S4)Cl3]2--Ion das In-Atom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die S4-Gruppe an eine axiale und eine equatoriale Position gebunden ist; die S4-Gruppe ist fehlgeordnet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200919
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  • 18
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    Verfeinerung der Kristallstruktur von SrO2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 879-881 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium peroxide ; crystal structure ; composition ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Refinement of the Crystal Structure of SrO2Single crystals of SrO2 have been obtained after high pressure/high temperature reaction of a SrO/KClO3 mixture at 20 kbar, 1 400°C. The crystal structure was refined using 154 unique diffractometer data (I4/mmm; a = 3.5626(3), c = 6.6159(6) Å; Z = 2; R = 0.033, Rw = 0.022, S = 0.932). The O—O distance (1.493(4) Å) is significantly longer than the one previously assumed. From a refinement of the site occupation factor for oxygen a composition SrO1.95(2) has been found for the crystal investigated.
    Notes: Einkristalle von SrO2 wurden durch Hochdruck-Hochtemperatur-Reaktion eines SrO—KClO3-Gemisches bei 20 kbar, 1 400°C erhalten. Die Kristallstruktur wurde auf der Basis von Vierkreisdiffraktometerdaten (154 unabhängige Strukturfaktoren) verfeinert (I4/mmm; a = 3,5626(3), c = 6,6159(6) Å; Z = 2; R = 0,033, Rw = 0,022, S = 0,932). Der gefundene O—O-Abstand ist mit 1,493(4) Å deutlich größer als bisher angenommen. Eine Verfeinerung des Besetzungsfaktors von Sauerstoff ergab für den untersuchten Kristall eine Zusammensetzung SrO1,95(2).
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200521
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  • 19
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    Darstellung und Kristallstruktur von K6[Al2O6] und Rb6[Al2O6]Professor Heinz Dieter Lutz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 882-887 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: K6[Al2O6], Rb6[Al2O6] ; preparation ; crystal structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Crystal Structure of K6[Al2O6] and Rb6[Al2O6]Colourless single crystals of K6[Al2O6] have been prepared from intimate mixtures of KAlO2 and K2O (550°C, 90 d). The structure determination from four-circle diffractometer data (MoKα, 742 Io(hkl), R = 2.2%, Rw = 2.1%) confirms the space group C2/m with Z = 2; a = 698.25 pm, b = 1 103.54 pm, c = 646.49 pm, β = 102.49°.Colourless single crystals of hitherto unknown Rb6[Al2O6] have been prepared from intimate mixtures of RbAlO2 and Rb2O (520°C, 120 d). The structure determination from four-circle diffractometer data (MoKα, 1 240 Io(hkl)) results in the residual values R = 7.2%, Rw = 4.9%; space group C2/m; a = 725.92 pm, b = 1 143.33 pm, c = 678.06 pm, β = 104.05°; Z = 2.K6[Al2O6] and Rb6[Al2O6] are isostructural with K6[Fe2O6]. A characteristic structure unit is the anion [Al2O6]6- consisting of two edge-sharing [AlO4] tetrahedra.Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR), the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE) and the Charge Distribution (CHARDI) are calculated and discussed.
    Notes: Farblose Einkristalle von K6[Al2O6] wurden aus innigen Gemengen von KAlO2 und K2O erhalten (550°C, 90 d). Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 742 Io(hkl), R = 2,2%, Rw = 2,1%) bestätigt die Raumgruppe C2/m mit Z = 2; a = 698,25 pm, b = 1 103,54 pm, c = 646,49 pm, β = 102,49°.Analog erhielten wir erstmals Rb6[Al2O6] aus RbAlO2 und Rb2O in Form farbloser Einkristalle (520°C, 120 d). Die Strukturaufklärung (Vierkreisdiffraktometer, MoKα, 1 240 Io(hkl)) ergab in C2/m die Residualwerte R = 7,2%, Rw = 4,9%; a = 725,92 pm, b = 1 143,33 pm, c = 678,06 pm, β = 104,05°.K6[Al2O6] und Rb6[Al2O6] sind mit K6[Fe2O6] isotyp; charakteristische Strukturelemente sind die Anionen [Al2O6]6-, die aus zwei kantenverknüpften [AlO4]-Tetraedern bestehen.Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR), der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200522
    Location Call Number Expected Availability
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    Die Kristallstruktur von Bis(N,N-diethyl-N′ -benzoylselenoureato)nickel(II)Professor Hans Bock zum 65. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 177-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)nickel(II) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Bis(N,N-diethyl-N′ -benzoylselenoureato)nickel(II)Ni(C12H15N2OSe)2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c. The cell parameters are a = 11.399(3), b = 16.016(4), c = 14.910(6) Å, β = 104.64(3)° and Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 5.43%. Nickel is coordinated to two N,N-diethyl-N′ -benzoylselenourea molecules to form a bidentally coordinated chelate complex with cis arrangement of the donor atoms. Coordinaton around the nickel atom is planar while the chelate rings diverge from planarity. The ethyl groups of one diethylamino group are disordered. The Ni—Se bond lengths are 2.244(1) and 2.264(1) Å, the Ni—O bond lengths are 1.871(4) and 1.883(4) Å, respectively.
    Notes: Ni(C12H15N2OSe)2 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 11,399(3), b = 16,016(4), c = 14,910(6) Å, β = 104,64(3)°, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 5,43% verfeinert. Nickel bildet mit dem Liganden N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoharnstoff einen bidental koordinierten Chelatkomplex, in dem zwei Ligandmoleküle über Selen- und Sauerstoffatome in cis-Anordnung an das Zentralatom koordiniert sind. Die Koordinationssphäre um das Nickelatom ist planar, die Chelatringe weichen dagegen deutlich von der Planarität ab. Die Ethylgruppen einer Diethylaminogruppe sind fehlgeordnet. Die Ni—Se-Abstände betragen 2,244(1) und 2,264(1) Å, die Ni—O-Abstände 1,871(4) und 1,883(4) Å.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200129
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  • 21
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    CdHgO2: Ein Oxomercurat mit Verwandtschaft zur Crednerit-StrukturProfessor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1137-1141 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cadmium ; mercury ; oxide ; high pressure ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CdHgO2: An Oxomercurate related to the Crednerite StructureSingle crystals of CdHgO2 were prepared by oxygen high pressure technique (600°C, 3900 bar) and investigated by X-ray technique. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h3-C2/m; a = 5.933, b = 3.452, c = 5.875 Å, β = 91.26°; Z = 2. The Hg2+ ions show dumb-bell like coordination, Cd2+ an octahedral one. CdHgO2 shows strong relationship to the Crednerite structure. The orientation of the O—Hg—O dump-bells to the CdO6 octahedra layers is discussed with respect to related oxomercurates.
    Notes: CdHgO2 wurde mit Sauerstoff-Hochdrucktechnik (600°C, 3900 bar) einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert monoklin, Raumgruppe C2h3-C2/m mit a = 5,933, b = 3,452, c = 5,875 Å, β = 91,26° und Z = 2. Die Hg2+-Ionen zeigen eine hantelförmige, Cd2+ eine oktaedrische Koordination. CdHgO2 zeigt große Ähnlichkeit zur Crednerit-Struktur. Die Anordnung der O—Hg—O-Hanteln zu den CdO6-Oktaederschichten wird unter Bezug auf verwandte Oxomercurate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200702
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  • 22
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    Cu3SbS3: Zur Kristallstruktur und PolymorphieProfessor Heinz Dieter Lutz zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1992-1997 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper antimony sulfide ; sulfo salts ; crystal structure ; phase transitions ; Extended Hückel calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cu3SbS3: Crystal Structure and PolymorphismThe hitherto unknown crystal structure of β-Cu3SbS3 at room temperature could be determined from a twinned crystal. The compound crystallizes in the monoclinic system, space group P21/c (No. 14), with a = 7.808(1), b = 10.233(2) and c = 13.268(2) Å, β = 90.31(1)°, V = 1 060.1(2) Å3, Z = 8. An Extended-Hückel-Calculation shows weak bonding interactions between copper atoms which are coordinated trigonal planar. At -9°C a first order phase transition occurs and the crystals disintegrate. The low-temperature modification (γ) crystallizes in the orthorhombic system with a = 7.884(2), b = 10.219(2) and c = 6.623(2) Å, V = 533.6(2) Å3 (-100°C). At 121°C a phase transition of higher order is observed. The high-temperature polymorph (α) of Cu3SbS3 is orthorhombic again. From high-temperature precession photographs the space groups Pnma (No. 62) or Pna21 (No. 33) can be derived. The lattice constants at 200°C are a = 7.828(3), b = 10.276(4) and c = 6.604(3) Å, V = 531.2(2) Å3.
    Notes: Die bisher unbekannte Kristallstruktur von β-Cu3SbS3 bei Zimmertemperatur wurde anhand eines verzwillingten Kristalls ermittelt. Die Verbindung kristallisiert monoklin, RG P21/c (Nr. 14) mit a = 7,808(1), b = 10,233(2) und c = 13,268(2) Å, β = 90,31(1)°, V = 1 060,1(2) Å3, Z = 8. Eine Extended-Hückel-Rechnung ergibt schwach bindende Wechselwirkungen zwischen den trigonal-planar koordinierten Kupferatomen. Bei -9°C erfolgt eine reversible Phasenumwandlung 1. Ordnung, bei der die Kristalle zerfallen. Die Tieftemperaturmodifikation (γ) kristallisiert orthorhombisch mit a = 7,884(2), b = 10,219(2) und c = 6,623(2) Å, V = 533,6(2) Å3 (-100°C). Beim Aufheizen beobachtet man bei 121°C eine Phasenumwandlung höherer Ordnung. Die Hochtemperaturmodifikation (α) von Cu3SbS3 kristallisiert ebenfalls orthorhombisch. Aus Hochtemperatur-Präzessionsaufnahmen ergibt sich Pnma (Nr. 62) oder Pna21 (Nr. 33) als mögliche Raumgruppe. Die Gitterkonstanten bei 200°C sind nach Guinier-Aufnahmen a = 7,828(3), b = 10,276(4) und c = 6,604(3) Å, V = 531,2(2) Å3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201126
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  • 23
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    Li10Si2PbIIO10 = Li20[(SiO4)4(OPbO2PbO)]  -  Das erste „gemischte“ Silicat-Plumbat(II)Professor Kurt Issleib in memoriam (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2026-2032 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium silicate plumbate ; preparation ; crystal structure ; MAPLE and CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li10Si2PbIIO10 = Li20[(SiO4)4(OPbO2PbO)]  -  The first „mixed“ Silicate-Plumbate(II)Colourless crystals of Li10Si2PbO10 were obtained by heating a well-ground mixture of LiPb, Li2O2 and „SiO2“ (deriving from Duran glas) in Ag-tubes (650°C; 60 d). The crystal structure was determined (four-circle diffractometer data, Mo—Kα-, 1 474 Io(hkl), R = 4.2%, Rw = 2.8%, parameters see text). The silicate-plumbate crystallizes monoclinic (space group C2/m; I. T. No. 12) with a = 2985.1(4); b = 610.6(6); c = 512.8(1) pm, β = 99.70(9)° (four-circle data), Z = 4.Further the Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), the Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) and the Charge Distribution (CHARDI) are being calculated.
    Notes: Farblose Kristalle von Li10Si2PbO10 entstanden beim Tempern inniger Gemenge von LiPb, Li2O2 und „SiO2“ (aus Duranglas) in Ag-Bömbchen (650°C; 60 d). Die Kristallstruktur wurde aufgeklärt (Vierkreisdiffraktometerdaten, Mo—Kα-, 1 474 Io(hkl), R = 4,2%, Rw = 2,8%, Parameter siehe Text). Das Silicat-Plumbat kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/m; I. T. No. 12) mit a = 2 985,1(4); b = 610,6(1); c = 512,8(1) pm; β = 99,70(9) (Vierkreisdaten), Z = 4.Ferner werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), die Mittleren Fiktiven Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201203
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  • 24
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    Neue Rheniumkomplexe mit Trichalkogenido- und Tetrachalkogenido-Chelatliganden (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 299-303 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; rhenium trichalcogenido, -tetrachalcogenido complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Rhenium Complexes Containing Trichalcogenido and Tetrachalcogenido Chelate LigandsThe reactions of Cp*ReCl4 with polychalcogenide salts such as Na2S4 or (NEt4)2Se6 lead initially to the violet trichalcogenido chelate complexes Cp*ReCl2(E3) (E = S (3a), Se (3b)) which, due to their functional chloro ligands, can be used as intermediates for further reactions. Upon hydrolysis in moist solvents or aminolysis with tert. butylamine 3a, b are converted into the tetrachalcogenido chelate complexes Cp*Re(O)(E4) (E = S (4a), Se (4b)) and Cp*Re(NtBu)(E4) (E = S (5a), Se (5b)), respectively. X-Ray structure analyses were carried out for the three mononuclear cyclo-oligoselenido compounds 3b-5b. It appears that the size of the Se2-n chelate ring (n = 3 or 4) essentially depends on steric factors within the coordination sphere of rhenium.
    Notes: Die Reaktionen von Cp*ReCl4 mit Polychalkogenid-Salzen wie Na2S4 oder (NEt4)2Se6 führen zunächst zu den violetten Trichalkogenido-Chelatkomplexen Cp*ReCl2(E3) (E = S (3a), Se (3a), die aufgrund der funktionellen Chloroliganden als Zwischenstufen bei weiteren Reaktionen verwendet werden können. Bei Hydrolyse in feuchten Solvenzien oder Aminolyse mit tert. Butylamin werden 3a, b in die Tetrachalkogenido-Chelatkomplexe Cp*Re(O)(E4) (E = S (4a), Se (4b) bzw. Cp*Re(NtBu)(E4) (E = S (5a), Se (5b) umgewandelt. Für die drei einkernigen cyclo-Oligoselenido-Verbindungen 3b-5b wurden Röntgenstrukturanalysen durchgeführt. Es scheint, daß die Größe des Se2-n-Chelatrings (n = 3 oder 4) im wesentlichen von sterischen Faktoren innerhalb der Koordinationssphäre des Rheniums abhängt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200214
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  • 25
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    Crystal Structure of a New Acentric Oxide Fluoride of VIV: BaVOF4 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 309-312 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium vanadium oxide fluoride ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kristallstruktur eines neuen azentrischen Oxidfluorids des VIV: BaVOF4Die Struktur von BaVOF4, erhalten durch hydrothermale Synthese, wurde röntgendiffraktometrisch aus Einkristalldaten bestimmt: Raumgruppe Fdd2 (azentrisch), Z = 16, a = 7,920(1), b = 27,608(2), c = 7,375(1) Å mit R = 0,0262, Rw = 0,0273 für 1 508 unabhängige Reflexe und 64 Parameter. Das Gitter wird von cis-verknüpften VOF5-Oktaedern aus gewinkelten unendlichen Ketten entlang [101] und [101] gebildet, die über Barium-Kationen verbunden sind. Die Lage der O2- und F- wird mittels Valenzband-Rechnungen diskutiert. Wie für BaTiOF4 und einige Verbindungen aus der Reihe AIIMIIIF5 (A = Ba, Sr und M = Ga, Al, Mn) kann die Struktur durch quasi-hexagonal dichteste Ebenen aus Stapeln von Ba2+, O2-- und F--Ionen beschrieben werden.
    Notes: The structure of BaVOF4 has been determined by X-ray diffraction data from a single crystal obtained by hydrothermal synthesis: S.G. Fdd2 (acentric), Z = 16, a = 7.920(1), b = 27.608(2) and c = 7.375(1) Å with R = 0.0262 and Rw = 0.0273 for 1 508 independent reflections and 64 parameters. The network is built up from cis-linked VOF5 octahedra forming infinite kinked chains running along the [101] and [101] directions, connected by barium cations. The location of O2- and F- ions is discussed using bond valence calculations. As for BaTiOF4 and some compounds in the series AIIMIIIF5 (A = Ba, Sr and M = Ga, Al, Mn), the structure can be described in terms of a quasi hexagonal compact planes stacking of Ba2+, O2- and F- ions.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200216
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  • 26
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    Synthese und Kristallstruktur von Ba25Cu142+Cu43+Zn4O49 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 313-318 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, copper, zinc, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Ba25Cu142+Cu43+Zn4O49Single crystals of Ba25Cu142+Cu43+Zn4O49 were prepared with solid state and flux reactions. X-ray investigations show tetragonal symmetry, space group D74th-P4/nmm, a = 18.2146, c = 9.3230 Å, Z = 2. The hitherto unknown structure type shows copper in square pyramids and planar polygones, connected to six member rings or Cu5O20 groups. Slightly bent Cu5O12 groups produced by edge connection of five CuO4 polygones are connected with ZnO4 tetrahedra forming Cu5Zn4O20 units. The complicated structure is shown step by step.
    Notes: Einkristalle von Ba25Cu142+Cu43+Zn4O49 wurden mit einer Kombination von Feststoff- und Schmelzmittel-reaktionen dargestellt. Diese Substanz kristallisiert tetragonal, Raumgruppe D74th-P4/nmm mit a = 18,2146, c = 9,3230 Å, Z = 2. Der bisher unbekannte Strukturtyp zeigt Kupfer in tetragonal pyramidaler und planarer Koordination. Diese Polygone sind zu Sechsringen oder Cu5O20-Baugruppen verknüpft. Schwach gebogene Cu5O12-Baugruppen, die durch Kantenverknüpfung von fünf planaren CuO4-Polygonen gebildet werden, sind mit ZnO4-Tetraedern verknüpft und bilden Cu5Zn4O20-Baueinheiten aus. Die komplizierte Kristallstruktur wird schrittweise aufgebaut.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200217
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  • 27
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    Ein Beitrag über ein cobaltreiches Oxoarsenat/-vanadat: Co5AsVO10 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 319-322 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cobalt, arsenic, nickel, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution about a New Cobalt-rich Oxoarsenate/-vanadate: Co5AsVO10Single crystals of Co5AsVO10 were prepared by solid state reactions and investigated by X-ray structure determination. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h3-C2/m, a = 19.134, b = 6.095, c = 17.482 Å, β = 133.37°; Z = 8. The new structure type is characterized by layers of CoO6- and AsO6-octahedra with partly alternating occupation. The layers are connected by Co2+ within tetrahedral oxygen coordination and tetrahedra around statistically occupied point positions of V5+ /As5+.
    Notes: Einkristalle von Co5AsVO10 wurden durch Feststoffreaktionen erhalten und röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert mit monokliner Symmetrie, Raumgruppe C2h3-C2/m; a = 19,134; b = 6,095; c = 17,482 Å; β = 133,37°; Z = 8. Der neue Strukturtyp ist durch CoO6- und AsO6-Oktaederschichten ausgezeichnet, die teilweise alternierend mit Co2+ und As5+ besetzt sind. Die Oktaederschichten werden durch Co2+ in tetraedrischer Koordination und statistisch mit V5+ und As5+ besetzte Punktlagen verknüpft.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200218
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  • 28
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    On the Crystal Structure of LaCaCuGaO5 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 326-328 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanum calcium copper gallate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Kristallstruktur von LaCaCuGaO5Die Kristallstruktur von LaCaCuGaO5 wurde röntgenographisch an Einkristallen untersucht. Es kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe C2v22-Ima2 mit a = 15,8467, b = 5,5077, c = 5,3188 Å, Z = 4. LaCaCuGaO5 gehört zum Brownmillerit-Typ und zeigt somit Schichten von eckenverknüpften CuO6-Oktaedern, die über GaO4-Tetraeder vernetzt sind. Die La3+- bzw. Ca2+-Ionen besetzen eine Punktlage statistisch.
    Notes: The crystal structure of LaCaCuGaO5 has been investigated by single crystal X-ray analysis. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group C2v22-Ima2, a = 15.8467, b = 5,5077, c = 5.3188 Å, Z = 4. LaCaCuGaO5 belongs to the mineral Brownmillerite showing layers of corner connected CuO6 octahedra linked by GaO4 tetrahedra. The La3+ and Ca2+ ions are distributed statistically over one crystallographic point position.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200220
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  • 29
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    Einkristall-Röntgenstrukturanalyse von Sr3TiGa10O20 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 323-325 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium, titanium, gallium, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Single Crystal X-Ray Analysis of Sr3TiGa10O20Single crystals of Sr3TiGa10O20 were prepared by recrystallisation of a molten oxide mixture and investigated by X-Ray technique. It crystallizes with monoclinic symmetry, space group C2h3-C2/m, a = 15.451, b = 11.579, c = 5.051 Å, β = 108.57°, Z = 2. Sr3TiGa10O20 belongs to the Pb3GeAl10O20 type, showing Ga3+ in tetrahedral and octahedral coordination. The octahedral coordinated point positions are occupied by Ga3+ and Ti4+ statistically.
    Notes: Einkristalle von Sr3TiGa10O20 wurden durch Rekristallisation aus Schmelzen erhalten und röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert mit monokliner Symmetrie, Raumgruppe C2h3-C2/m, a = 15,451; b = 11,579; c = 5,051 Å; β = 108,57°; Z = 2. Sr3TiGa10O20 gehört zum Pb3GeAl10O20-Typ und zeigt Ga3+ in tetraedrischer und oktaedrischer Koordination. Die oktaedrisch koordinierten Punktlagen sind mit Ga3+ und Ti4+ statistisch besetzt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200219
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  • 30
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    Zur Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 805-808 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithiumtetrahydrogenorthoperiodate monohydrate ; crystal structure ; tetrahydrogenorthoperiodate Ion ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of the Tetrahydrogenorthoperiodate Ion. The Crystal Structure of LiH4IO6 · H2OThe crystal structure of LiH4IO6 · H2O has been determined (P1; a = 564.74(12), b = 574.41(13), c = 970.4(6) pm, α = 101.37(2), β = 96.37(2), γ = 114.72(2)°; Z = 2; 5 731 independent reflections; R = 0.038). All hydrogen-atoms were localized from difference fourier map and refined without applying constraints. Thus the existence of the tetrahydrogenorthoperiodate-ion in the solid state is proved, unambigously. The crystal structure is discussed and compared to other alkaliorthoperiodates.
    Notes: Die Kristallstruktur von LiH4IO6 · H2O wurde bestimmt (P1; a = 564,74(12), b = 574,41(13), c = 970,4(6) pm, α = 101,37(2), β = 96,37(2), γ = 114,72(2)°; Z = 2; 5 731 unabhängige Reflexe, R = 0,038). Alle Wasserstofflagen konnten aufgefunden und frei verfeinert werden und beweisen erstmals die Existenz des Tetrahydrogenorthoperiodations im Festkörper. Die Kristallstruktur wird diskutiert und mit denjenigen anderer Alkaliorthoperiodate verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200508
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  • 31
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    Synthesis of cis-Tetrabromobispyridinemolybdates(III) and the crystal structure of cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓3 H2O (py = pyridine) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 950-954 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetrabromobispyridinemolybdates ; preparation ; isomerisation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von cis-tetrabromobispyridinemolybdaten(III) und die Kristallstruktur von cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O (py = Pyridin)(NH4)2[MoBr5 · H2O] reagiert mit Pyridin im Acetonitril (CH3CN) bei Zimmertemperatur. Das Produkt ist ein Gemenge von cis- und trans-(pyH)[MoBr4py2], das auf Grund der Löslichkeitsunterschiede aufgetrennt werden kann. cis-M[MoBr4py2] · ⅓ H2O (M = NH4+, Rb+, Cs+), cis-(bipyH)[MoBr4py2] (bipy = 2,2′-Bipyridyl) und cis-(PPh4)[MoBr4py2] wurden aus cis-(pyH)[MoBr4py2] dargestellt.In siedendem Acetonitril (82°C) erfolgt irreversible cis-trans-Isomerisierung. Brom oxidiert das cis-Diastereoisomere zu trans-MoBr4py2.Die Verbindungen wurden durch chemische Analyse, Infrarot-, UV-VIS-Spektroskopie, Konduktometrie und Röntgen-Pulveraufnahmen charakterisiert.Die Kristallstruktur von cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O wurde bestimmt: rhomboedrisch, R3c, (No. 161), a = 15,809(3) Å, β = 112,79(2)°, Z = 6, Dröntg. = 2,29, Dgemess. = 2,27(3) g/cm3, V = 2 601(1) Å3, R1 = 0,046, Rw = 0,068. Die mittleren Mo—Br und Mo—N(Pyridin)-Abstände sind 2,58(2) bzw. 2,20(2) Å. cis-Rb[MoBr4py2] · ⅓ H2O und cis-Cs[MoBr4py2] · ⅓ H2O sind isostrukturell mit cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O.
    Notes: The reaction between (NH4)[MoBr5 · H2O] and pyridine in acetonitrile (CH3CN) at room temperature results in the mixture of cis- and trans-(pyH)[MoBr4py2] which can be separated on the basis of solubility. cis-M[MoBr4py2] · ⅓ H2O (M = NH4+, Rb+, Cs+), cis-(bipyH)[MoBr4py2] (bipy = 2,2′-bipyridil) and cis-(PPh4)[MoBr4py2], were prepared from cis-(pyH)[MoBr4py2].At the temperature of boiling acetonitrile irreversible cis to trans isomerisation takes place. Bromine oxydizes cis isomers at room temperature to trans-MoBr4py2.The compounds were characterised by chemical analysis, infrared, UV-VIS spectroscopy, conductivity measurements and powder diffraction.The crystal structure of cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O has been determined: rhombohedral, R3c, (No. 161), a = 15.809(3) Å, β = 112.79(2)°, Z = 6, DC = 2.29, DO = 2.27(3) g/cm3, V = 2 601(1) Å3, R1 = 0.046, Rw = 0.068. Average Mo—Br and Mo—N(pyridine) distances within the anion are 2.58(2) and 2.20(2) Å. cis-Rb[MoBr4py2] · ⅓ H2O and cis-Cs[MoBr4py2] · ⅓ H2O are isostructural with cis-(NH4)[MoBr4py2] · ⅓ H2O.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200534
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  • 32
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    Synthesis, crystal structure, magnetism, and absorption spectra of A2UX5 Type Halides (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Dedicated to Professor Hugo F. Franzen on his 60th Birthday (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1339-1345 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali uranium halides, A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) ; preparation ; crystal structure ; magnetic susceptibility ; UV-Vis spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Kristallstruktur, Magnetismus und Absorptionsspektren von Halogeniden des Typs A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I)Die ternären Uran(III)-halogenide A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) wurden aus den binären Komponenten AX und UX3 in verschweißten Tantalampullen gewonnen. Nach Guinier-Aufnahmen (Raumtemperatur) kristallisieren sie sämtlich im K2PrCl5/Y2HfS5-Typ. Einkristall-Strukturverfeinerungen wurden für K2UI5 und Rb2UCl5 unternommen. Magnetische Suszeptibilitätsmessungen erfolgten mit einem SQUID-Magnetometer von Raumtemperatur bis zur Temperatur des flüssigen Heliums: Eindimensionale (innerhalb einer Kette) und dreidimensionale antiferromagnetische Ordnung wird bei tiefen Temperaturen, abhängig vom Abstand U3+—U3+, beobachtet. Absorptionsspektren wurden zwischen 4000 und 28000 cm-1 aufgenommen. Sie zeigen die für U3+ charakteristischen Übergänge und, abhängig vom Halogenid, sehr starke f - d Übergänge oberhalb 14000 bzw. 15000 cm-1.
    Notes: The ternary uranium(III) halides A2UX5 (A = K, Rb; X = Cl, Br, I) have been prepared from the binary components AX and UX3 in sealed tantalum containers. According to their Guinier X-ray powder patterns, they all crystallize with the K2PrCl5/Y2HfS5 type of structure. Lattice constants for ambient temperature are reported. Single-crystal structure refinemens were undertaken for K2UI5 and Rb2UCl5. Magnetic susceptibility data were recorded with a SQUID magnetometer from liquid helium to room temperature. One-dimensional (intrachain) and three-dimensional antiferromagnetic ordering occur at low temperatures dependent upon the U3+—U3+ distance. Absorption spectra were recorded between 4 000 and 28 000 cm-1. They show f - f transitions typical for U3+ and, depending on the halide, very strong f - d transitions above 14 000 to 15 000 cm-1, respectively.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200802
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  • 33
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    Na4[PbO4]  -  Darstellung neuer Plumbate(IV) durch Oxydation intermetallischer PhasenProfessor Hugo F. Franzen zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1346-1350 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium orthoplumbate ; preparation ; crystal structure ; MAPLE and CHARDI calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na4[PbO4]  -  Preparation of new Plumbates(IV) by Oxidizing Intermetallic PhasesBy oxidizing NaPb with Na2O2 (molar ratio Na2O2:NaPb = 2.04:1; Ag-tubes; 600°C/50d) we obtained for the first time small orange coloured single crystals of Na4[PbO4]: Na4[SiO4]-type [2], P—1 (I.T. No. 2) with a = 898.5(3); b = 675.6(3); c = 592.2(2) pm; α = 124.75(1)°; β = 96.75(1)°; γ = 100.18(2)°; Z = 2; (four circle diffractometer data (MoKα-; 3 251 Io(hkl); R = 3.4%; Rw = 3.0%), parameters see text. Furthermore the Madelung part of lattice energy (MAPLE), effective coordination numbers (ECoN), mean fictive ionic radii (MEFIR) and the charge distribution (CHARDI) are being calculated.
    Notes: Durch Oxydation von NaPb mit Na2O2 (mol. Verhältnis Na2O2:NaPb = 2,04:1; Ag-Bömbchen; 600°C/50d) wurden erstmals orangefarbene, gedrungene Einkristalle von Na4[PbO4] erhalten: Na4[SiO4]-Typ [2], P—1 (I.T. No. 2) mit a = 898,5(3); b = 675,6(3); c = 592,2(2) pm; α = 124,75(1)°; β = 96,75(1)°; γ = 100,18(2)°; Z = 2; (Vierkreisdiffraktometerdaten; MoKα-; 3 251 Iohkl); R = 3,4%; Rw = 3,0%), Parameter siehe Text. Ferner werden der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und die Ladungsverteilung (CHARDI) berechnet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200803
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  • 34
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    Synthese und Charakterisierung von Fluorenylgallaten und Fluorenylindaten (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2088-2098 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Fluorenyl gallates ; Fluorenyl indates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Fluorenyl Gallates and Fluorenyl IndatesGaCl3 reacts with Fluorenyllithium (LiFl) in the ratio 1:4 in Et2O to [Li(THF)4][GaFl4] (1). The addition of DME (1,2-dimethoxyethane) to solutions of 1 in THF leads to [Li(DME)3][GaFl4] (2) under replacement of THF molecules by DME molecules in the coordination sphere of the Li+ ions.Treatment of InCl with LiFl in Et2O and recrystallization from THF gives [Li(THF)4][ClInFl3] (3), which is formed by an disproportionation reaction. 3 can also be obtained by the reaction of InCl with FlZnCl/LiCl in Et2O and recrystallization from THF.1 and 2 crystallize from THF and THF/DME as [Li(THF)4][GaFl4] · THF (1 · THF) and [Li(DME)3][GaFl4] · THF (2 · THF), respectively. Crystalline 3 is isolated from the reaction of InCl and FlZnCl/LiCl, while the reaction mixture of InCl and LiFl gives after recrystallization in THF 3 · 1,5 THF. The gallate ions in 1 and 2 differ mainly in the position of the fluorenyl ligands. The unit cells of 3 and 3 · 1,5 THF contain two crystallographic unique ion pairs of [Li(THF)4][ClInFl3].
    Notes: GaCl3 reagiert mit Fluorenyllithium (LiFl)Fl = Fluorenyl im Molverhältnis 1:4 in THF zu [Li(THF)4][GaFl4] (1). Durch Zugabe von DME (1,2-Dimethoxyethan) zu Lösungen von 1 in THF werden die THF-Moleküle aus der Koordinationssphäre der Li+-Ionen verdrängt, was zu [Li(DME)3][GaFl4] (2) führt.Bei Einwirkung von LiFl auf InCl in Et2O wird nach einer Disproportionierungsreaktion und Umkristallisieren in THF [Li(THF)4][ClInFl3] (3) gebildet. 3 kann ebenfalls durch die Umsetzung von InCl mit FlZnCl/LiCl in Et2O und Umkristallisieren aus THF erhalten werden.1 kristallisiert aus THF in Form von [Li(THF)4][GaCl4] · THF (1 · THF) und 2 aus THF/DME in Form von [Li(DME)3][GaFl4] · THF (2 · THF). Kristallines 3 wird aus der Reaktion von InCl und FlZnCl/LiCl isoliert, während die Reaktionsmischung von InCl und LiFl nach Umkristallisieren aus THF 3 · 1,5 THF liefert. Die Anionen in 1 · THF und 2 · THF unterscheiden sich nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen hauptsächlich durch die Stellung der Fl-Liganden in den Gallat-Ionen. 3 und 3 · 1,5 THF enthalten zwei kristallographisch unabhängige Ionenpaare [Li(THF)4] · [ClInFl3] in der Elementarzelle.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201211
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  • 35
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    Tri(1-cyclohepta-2,4,6-trienyl)phosphan, P(C7H7)3 und Tetra(1-cyclohepta-2,4,6-trienyl)phosphonium-tetrafluoroborat, [P(C7H7)4]BF4Professor Reinhard Schmutzler zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2108-2113 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclohepta-2,4,6-trienyl compounds ; synthesis ; crystal structure ; NMR spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tri(1-cyclohepta-2,4,6-trienyl)phosphane, P(C7H7)3, and Tetra(1-cyclohepta-2,4,6-trienyl)phosphonium Tetrafluoroborate, [P(C7H7)4]BF4The reaction of tris(trimethylsilyl)phosphane, P(SiMe3)3, with tropylium bromide, C7H7+Br-, in polar solvents such as dichloromethane or tetrahydrofuran gives P(C7H7)3 (1) and [P(C7H7)4]Br (2a). According to the X-ray crystallographic structure determinations, all 1-cyclohepta-2,4,6-trienyl substituents are present in the boat conformation in both P(C7H7)3 (1) and the phosphonium salt, [P(C7H7)4]BF4 (2b). The boat-shaped C7H7 rings are significantly more flattened if the phosphorus occupies the axial rather than the equatorial position at the ring substituent.Addition of a chalcogen to the lone pair at the central phosphorus atom of 1 leads to the chalcogena-phosphoranes EP(C7H7)3 (E = O (3a), S (3b), Se (3c)). The new 1-cyclohepta-2,4,6-trienyl-phosphorus compounds 1, 2 b and 3a-c were characterized by their 1H, 13C, and 31P NMR spectra in C6D6 solution.
    Notes: Die Umsetzung von Tris(trimethylsilyl)phosphan, P(SiMe3)3, mit Tropyliumbromid, C7H7+Br-, in polaren Solvenzien wie Dichlormethan oder Tetrahydrofuran ergibt P(C7H7)3 (1) und [P(C7H7)4]Br (2a). Nach den Kristallstruktur-Bestimmungen liegen alle 1-Cyclohepta-2,4,6-trienyl-Substituenten sowohl in P(C7H7)3 (1) als auch im Phosphoniumsalz [P(C7H7)4]BF4 (2b) in der Wannen-Konformation vor. Die wannenförmigen C7H7-Ringe sind deutlich stärker abgeflacht, wenn Phosphor die axiale anstelle der äquatorialen Position am Ringsubstituenten einnimmt.Addition eines Chalkogens an das freie Elektronenpaar am zentralen Phosphoratom führt zu den Chalkogena-phosphoranen EP(C7H7)3 (E = O (3a), S (3b), Se (3c)). Die neuen 1-Cyclohepta-2,4,6-trienyl-Phosphorverbindungen 1, 2 b und 3a-c wurden anhand ihrer 1H-, 13C- und 31P-NMR-Spektren in C6D6-Lösung charakterisiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201214
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  • 36
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    Darstellung und Kristallstruktur des ersten polymeren Phosphorselenids catena-(P4Se4)x (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1832-1836 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus selenide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the First Polymeric Phosphorus Selenide catena-(P4Se4)xCatena-(P4Se4)x was prepared in crystalline form from the elements using iodine as a catalyst, and characterized by means of X-ray diffraction and IR spectroscopy. Single-crystal investigations (space group P21/c, a = 1 119.2(3), b = 728.2(2), c = 1 142.5(3) pm, β = 115.91(2)°, V = 837.5(7) · 106 pm3) revealed parallel chains of P4Se3 hetero-norbornane units linked via Se atoms. Thus, being the first phosphorus selenide which does not contain discrete molecules, catena-(P4Se4)x can be regarded as a polymeric form of α-P4Se4 or as a crystalline modification of vitrous phosphorus selenide.
    Notes: Catena-(P4Se4)x wurde aus den Elementen unter dem katalytischen Einfluß von Iod in kristalliner Form dargestellt. Die Charakterisierung erfolgte röntgenographisch sowie IR-spektroskopisch. Nach einer Strukturbestimmung an einem Einkristall (Raumgruppe P21/c, a = 1 119,2(3), b = 728,2(2), c = 1 142,5(3) pm, β = 115,91(2)°, V = 837,5(7) · 106 pm3) liegen darin parallele Ketten Se-verbrückter P4Se3-hetero-Norbornan-Einheiten vor. Als erstes nicht aus diskreten Molekülen aufgebautes Phosphorselenid kann catena-(P4Se4)x sowohl als polymerisierte Form des α-P4Se4 wie auch als kristalline Modifikation eines Phosphoreselenidglases aufgefaßt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201028
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  • 37
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    Zur Kenntnis einer modifizierten Form des β-CuNdW2O8-Typs: γ-CuTbW2O8Professor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1850-1854 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper Terbium tungstate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a Modified Form of the β-CuNdW2O8 Type: γ-CuTbW2O8Single crystals of γ-CuTbW2O8 were prepared by flux in closed copper tubes. X-ray investigations show triclinic symmetry, space group Ci1-P1, with a = 6.722, b = 9.831, c = 15.352 Å, α = 72.82, β = 88.53, γ = 71.76°, Z = 6. γ-CuTbW2O8 is closely related to β-CuNdW2O8. One significant difference can be seen in an alternate staggered location of Tb3+ ions along [110].
    Notes: Einkristalle von γ-CuTbW2O8 wurden in geschlossenen Kupferampullen dargestellt und röntgenographisch untersucht. γ-CuTbW2O8 kristallisiert mit trikliner Symmetrie, Raumgruppe Ci1-P1, a = 6,722, b = 9,831, c = 15,352 Å, α = 72,82, β = 88,53, γ = 71,76°, Z = 6 und zeigt enge Verwandtschaft zu β-CuNdW2O8. Signifikanter Unterschied ist eine abwechselnde Stapelung von Tb3+-Ionen längs [110].
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201103
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  • 38
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    N(B(NMe2)2)(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)3), [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 und N(SiMe3)(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)3)  -  Synthese und Charakterisierung neuer molekularer Einkomponentenvorläufer für nitridische und carbonitridische Keramiken (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 366-370 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(dimethylamino)boryl-tris(dimethylamino)silyl-tris(dimethylamino)titanylamin ; N,N′-Bis(tris(dimethylamino)-silyl)-1,1,3,3-tetrakis(dimethylamino)cyclobistitanazan, Trimethylsilyl-tris(dimethylamino)silyl-tris(dimethylamino)titanylamin ; Trimethylsilyl-tris(dimethylamino)-silylamin ; synthesis ; nmr spectra ; mass spectra ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N(B(NMe2)2)(Si(NMe2)3) (Ti(NMe2)3), [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 und N(SiMe3)(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)3)  -  Synthesis and Characterization of New Molecular Single-source Precursors for Nitride and Carbonitride CeramicsSynthesis and spectroscopic data of the title compounds are reported. [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 crystallizes in the space group P1, a = 8.406(7), b = 10.673(8), c = 10.872(6) Å, α = 68.45(4)°, β = 71.72(4)°, γ = 78.11(7)°, 2 877 diffractometer data (Fo ≥ 2σFo), R = 0.051. The compound is characterized by a planar four-membered Ti2N2-ring with exocyclic tris(dimethylamino)silyl substituents attached to the nitrogen atoms of the ring.
    Notes: Darstellung, kernresonanz- und massenspektroskopische Daten der Titelverbindungen werden mitgeteilt. [N(Si(NMe2)3)(Ti(NMe2)2)]2 kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 8,406(7), b = 10,673(8), c = 10,872(6) Å, α = 68,45(4)°, β = 71,72(4)°, γ = 78,11(7)°. 2 877 Diffraktometerdaten (Fo ≥ 2σFo), R = 0,051. Die Verbindung besitzt einen planaren Ti2N2-Vierring mit exocyclischen Tris(dimethylamino)silylsubstituenten an den Stickstoffatomen des Rings.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200228
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  • 39
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    The Molybdenum Stannide MoSn2In memoriam Konrad Schubert (1915-1992) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 467-470 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: MoSn2 ; crystal structure ; Pauli paramagnetism ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das Molybdän-Stannid MoSn2Die Titelverbindung wurde durch Tempern von Molybdän-Pulver mit einem Überschuß von Zinn hergestellt. Einkristalle wurden durch Auflösen der zinnreichen Matrix in Salzsäure erhalten. Sie sind Pauli-paramagnetisch. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristall-Röntgen-Diffraktometer-Daten bestimmt: P6222, a = 548,8(1) pm, c = 1417,1(2) pm, Z = 6, R = 0,036 für 18 variable Parameter und 389 Strukturfaktoren. MoSn2 ist erst der zweite Vertreter der hexagonalen Mg2Ni-Struktur. Die Beziehung der Struktur zum CuAl2-Typ wird diskutiert.
    Notes: The title compound was prepared by annealing molybdenum powder with an excess of tin. Single-crystals were obtained by dissolving the tin-rich matrix in hydrochloric acid. They are Pauli paramagnetic. The crystal structure was determined from single-crystal X-ray diffractometer data: P6222, a = 548.8(1) pm, c = 1417.1(2) pm, Z = 6, R = 0.036 for 18 variable parameters and 389 structure factors. MoSn2 is only the second representative of the hexagonal Mg2Ni-type structure. The relation of the structure to the CuAl2-type is discussed.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200310
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  • 40
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    Synthetic and structural Studies on Organomolybdenum-Bismuth Halide Complexes (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 457-466 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Organomolybdenum-bismuth halide complexes ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchungen zur Synthese und Struktur von Organomolybdän-Bismuthalogenid-KomplexenDie Reaktionen von BiBr2Ph mit Na/K[Mo(CO)3(η—C5H5)], von [BiPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] mit BiBr2Ph oder BiBr3 und BiPh3 mit [Bi{Mo(CO)3(η—C5H5)}3] ergeben den Komplex [BiBrPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}] 1, der röntgenographisch charakterisiert worden ist. Der Komplex 1 besteht aus einem Bismutzentrum mit einem Bromatom, einer Phenylgruppe und einer Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheit. Eine intermolekulare Wechselwirkung besteht zum Bromatom eines benachbarten Moleküls, wodurch sich eine eindimensionale polymere Struktur ergibt. Bei der Umsetzung mit einer Bromidabgebenden Verbindung wird zunächst der anionische Komplex [BiBr2Ph{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 3- und bei längerer Reaktion [BiBr2{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 5- gebildet, das als [Ph4P]+-Salz röntgenographisch charakterisiert wurde. Der Komplex 5-, der am Bi zwei Br und zwei Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheiten enthält, liegt in einer Struktur zwischen unvollständig trigonal-pyramidal und tetraedrisch vor. Der Komplex [PPN]2[Bi2Cl6{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] 8 wurde ebenfalls dargestellt und röntgenographisch charakterisiert. Es liegt ein dimeres Anion vor, das aus zwei quadratischen Pyramiden mit einer gemeinsamen Kante besteht, in denen die Chloratome in der Basisebene und die zwei Mo(CO)3(η—C5H5)-Einheiten sich an den Spitzen in gegenüberliegenden Positionen befinden.
    Notes: The reactions between either BiBr2Ph and Na/K[Mo(CO)3(η—C5H5)], [BiPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] and BiBr2Ph, or BiBr3 and BiPh3 and [Bi{Mo(CO)3(η—C5H5)}3] afford the complex [BiBrPh{Mo(CO)3(η—C5H5)}] 1 which has been characterised by X-ray crystallography. Complex 1 comprises a bismuth centre bonded to a bromine atom, a phenyl group and a Mo(CO)3(η—C5H5) fragment together with a longer secondary intermolecular interaction between a bromine from an adjacent molecule which results in a one-dimensional polymeric structure. Addition of a source of bromide anion to 1 affords the anionic complex [BiBr2Ph{Mo(CO)3(η—C5H5)}]- 3- although prolonged reaction results in the complex [BiBr2{Mo(CO)3(η—C5H5)}2]- 5- which was characterised by X-ray crystallography as its [Ph4P]+ salt. Complex 5- comprises a mononuclear bismuth centre bonded to two bromine atoms and two Mo(CO)3(η—C5H5) fragments in a geometry which lies between equatorially vacant trigonal bipyramidal and tetrahedral. The complex [PPN]2[Bi2Cl6{Mo(CO)3(η—C5H5)}2] 8 has also been synthesised and characterised by X-ray crystallography. A dimeric dianion is observed which can be viewed as two edge-shared square-based pyramids with chlorine atoms in the basal planes and Mo(CO)3(η—C5H5) fragments in the apical positions on opposite sides of the Bi2Cl6 plane.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200309
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  • 41
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    Zwei neue Silicat-Chloride mit zweiwertigem Europium: LiEu3[SiO4]Cl3 und Li7Eu8[SiO4]4Cl7Professor Philipp Gütlich zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1351-1356 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicate-chloride ; crystal structure ; europium ; lithium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Silicate-Chlorides with Divalent Europium: LiEu3[SiO4]Cl3 and Li7Eu8[SiO4]4Cl7LiEu3[SiO4]Cl3 was prepared by reaction of LiCl with Eu2SiO4 and Li7Eu8[SiO4]4Cl7 from Li with Eu2O3, SiO2 and LiCl. The crystal structures of LiEu3[SiO4]Cl3 (Pmna, a = 946.95(13); b = 699.52(8); c = 1 368.0(2) pm; Z = 4; R1 = 0.0325, R2w = 0.0642) and Li7Eu8[SiO4]4Cl7 (P21/c; a = 851.85(5); b = 948.62(7); c = 1 679.0(2) pm; β = 96.221(8)°; Z = 2; R1 = 0.0352, R2w = 0.0744) were determined from four-circle diffractometer data. LiEu3[SiO4]Cl3 contains [Li(SiO4)2] units and LiCl6 octahedra while in Li7Eu8[SiO4]4Cl7 larger „lithosilicate“ groups are found. In both structures, the Eu2+ ions are coordinated mostly eightfold by O2- and Cl- ligands.
    Notes: LiEu3[SiO4]Cl3 wurde durch Umsetzung von LiCl mit Eu2SiO4 dargestellt, Li7Eu8[SiO4]4Cl7 durch Umsetzung von Li mit Eu2O3, SiO2 und LiCl. Die Kristallstrukturen von LiEu3[SiO4]Cl3 (Pmna, a = 946,95(13); b = 699,52(8); c = 1 368,0(2) pm; Z = 4; R1 = 0,0325, R2w = 0,0642) und Li7Eu8[SiO4]4Cl7 (P21/c; a = 851,85(5); b = 948,62(7); c = 1 679,0(2) pm; β = 96,221(8)°; Z = 2; R1 = 0,0352, R2w = 0,0744) wurden aus Einkristall-Vierkreisdiffraktometer-Daten bestimmt. LiEu3[SiO4]Cl3 enthält [Li(SiO4)2]-Einheiten neben LiCl6-Oktaedern, während in Li7Eu8[SiO4]4Cl7 größere „Lithosilicat“-Baugruppen vorliegen. Die Eu2+-Ionen sind in beiden Strukturen meist achtfach von O2-- und Cl--Liganden koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200804
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  • 42
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    Beiträge zur Chemie der Alkylverbindungen von Übergangsmetallen. 61. Darstellung und Kristallstruktur von Tetramethyltitan-1,2-bis(dimethylphosphino)ethan (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 523-526 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)-ethane ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. 61. Preparation and Crystal Structure of Tetramethyltitanium-1,2-bis(dimethylphosphino)ethaneThe title complex 1 was synthesized by addition of 1,2-bis(dimethylphosphino)ethane to a solution of tetramethyltitanium in diethylether. The complex was characterized by 1H, 13C and 31P NMR spectra and by X-ray crystal structure analysis. 1 consists of two independent molecules with distorted octahedral structure.
    Notes: Der Titelkomplex 1 wurde durch Addition von 1,2-Bis(dimethylphosphino)ethan an Tetramethyltitan in Diethylether erhalten. Der Komplex wurde 1H-, 13C- und 31P-NMR-spektroskopisch, sowie durch Röntgenkristallstruktur-analyse charakterisiert. 1 tritt in der Elementarzelle in zwei unabhängigen Molekülen mit verzerrt oktaedrischer Konstitution auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200322
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  • 43
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    Synthese und Kristallstruktur eines Natrium-tetraoxonitridowolframats(VI), Na5WO4N (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 535-538 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium tetraoxo nitrido tungstate(VI) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Sodium Tetraoxo Nitrido Tungstate(VI), Na5WO4NColourless crystals of Na5WO4N are obtained besides Na4WO2N2 [1] by the reaction of WO3 with NaNH2 (15:1) at 350°C ≥ T ≥ 750°C in autoclaves to prevent early decomposition of sodium amide. X-ray single crystal investigations are characterized by the following data:Na5WO4N: Cmc21 (No. 36), Z = 4a = 9.873(2) Å, b = 5.769(1) Å, c = 10.648(2) ÅZ(F2o)≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0.029/0.039The structure contains the tetragonal pyramidal ion WO4N5- with nitrogen at the apex connected via Na+ ions irregularly coordinated by one nitrogen and four oxygen atoms of different anions.
    Notes: Farblose Kristalle von Na5WO4N entstehen neben Na4WO2N2 [1] bei der Umsetzung von WO3 mit NaNH2 (15:1) bei 350°C ≥ T ≥ 750°C in Autoklaven, die eine frühzeitige Zersetzung von Natriumamid verhindern. Die röntgenographische Strukturbestimmung an Einkristallen ist durch folgende Daten charakterisiert:Na5WO4N: Cmc21 (Nr. 36), Z = 4a = 9,873(2) Å, b = 5,769(1) Å, c = 10,648(2) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 2182, Z(Var.) = 55, R/Rw = 0,029/0,039Die Struktur enthält das tetragonal pyramidale Ion WO4N5 mit Stickstoff in apikaler Position. Die Anionen sind durch Na+-Ionen verknüpft, die unregelmäßig von einem N- und vier O-Atomen unterschiedlicher Anionen koordiniert sind.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200325
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  • 44
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    Zur Kristallchemie eines neuen Barium-Lanthanoid-Oxozinkats: Ba2Er2Zn8O13 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 527-530 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium ; rare earth ; zinc ; oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Chemistry of a New Barium Rare-Earth Oxozincate: Ba2Er2Zn8O13High temperature reactions led to single crystals of Ba2Er2Zn8O13. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group C122v—Cmc21, a = 6.276, b = 10.871, c = 10.195 Å, Z = 2. The hitherto unknown crystal structure shows Zn2+ with tetrahedral, Er3+ octahedral and Ba2+ cuboctahedral coordination by O2-. It will be shown that parts of the [Zn8O13] network are fragments of the ZnO structure showing O2- within a tetrahedral zinc coordination. A deficit of two O2- ions per unit cell is focused on two point positions.
    Notes: Durch Hochtemperaturreaktionen wurden Einkristalle von Ba2Er2Zn8O13 dargestellt und anschließend röntgenographisch untersucht. Die Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe C122v—Cmc21; a = 6,276; b = 10,871; c = 10,195 Å; Z = 2. Die bisher unbekannte Kristallstruktur zeigt Zn2+ in tetraedrischer, Er3+ in oktaedrischer und Ba2+ in kuboktaedrischer Koordination von O2-. Es wird gezeigt, daß das [Zn8O13]-Gerüst Fragmente der ZnO-Struktur mit O2- in tetraedrischer Zinkkoordination enthält. Ein Defizit von zwei O2 pro Elementarzelle verteilt sich auf zwei Punktlagen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200323
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  • 45
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    Zur Reaktion von 2,2′-Dilithiumbiphenyl mit SmBr3 Die Struktur von [(C24H16)SmBr(thf)2]2 · [C24H14] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 703-706 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: SmIII dimeric complex ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of Dilithiumbiphenyl with SmBr3. The Crystal Structure of [(C24H16)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]In THF SmBr3 forms with [(biph)Li2] the dimeric complex [(quaph)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]. The structure was characterized by X-ray single crystal structure analysis (space group P1 (No. 2), Z = 1, a = 943.3(6) pm, b = 1 350.3(1) pm, c = 1 599.9(9) pm, α = 64.99(5)°, β = 89.02(5)°, γ = 73.02(6)°). The Sm iones are bridged by two Br iones. Coordination by one quaph and THF ligands leads to distorded octahedra coordination of the Sm iones. Additionally crystallizes one molecule dibenzonaphthacene.
    Notes: SmBr3 reagiert mit [(biph)Li2] in THF zu dem zweikernigen Komplex [(quaph)SmBr(thf)2]2 · [C24H14]. Der Aufbau konnte durch eine Kristallstrukturanalyse geklärt werden (Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 1, a = 943,3(6) pm, b = 1 350,3(1) pm, c = 1 599,9(9) pm, α = 64,99(5)°, β = 89,02(5)°, γ = 73,02(6)°). Die Sm-Ionen werden durch zwei Br-Ionen verbrückt. Durch zusätzliche Koordination eines quaph- und zweier THF-Liganden ist jedes Sm-Ion verzerrt oktaedrisch koordiniert. Zusätzlich kristallisiert ein Molekül Dibenzonaphthacen mit aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200420
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  • 46
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    Dimethylzinndithioquadratat: Die Kristallstruktur des Benzol-Solvats und des Dimethylsulfoxid-Addukts (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 723-729 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dimethyltin dithiosquarate benzene solvate ; Dimethyltin dithiosquarate-dimethylsulfoxide adduct ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyltin Dithiosquarate: The Crystal Structure of the Benzene Solvate and of the Dimethylsulfoxide Adduct(CH3)2SnS2C4O2 · 1/3 C6H6 (I) crystallizes in the orthorhombic space group Pnma. a = 14.393(2), b = 21.668(3), c = 10.424(1) Å, Z = 12.(CH3)2SnS2C4O2 · (CH3)2SO (II) is monoclinic, space group P21/n, a = 9.918(5), b = 12.028(6), c = 12.223(6) Å, β = 108.82(3)°, Z = 4.In I there are two independent dimethyltin dithiosquarate molecules. But in both molecules the Sn atoms display weak coordinative bonds to two O atoms of adjacent dithiosquarate groups. The distances amount 2.873 Å (2×), resp. 2.678 and 2.831 Å. The coordination number of tin becomes 6 and the structure gets connected in three dimensions.In II dimethylsulfoxide is bound with the O atom to Sn (2.345 Å) and the result is a distorted trigonal bipyramid. There a more distant O atom (2.944 Å) leads to a connection of the molecules to a ribbon. The changes of the geometrical parameters are described, which result from the progressive approach of the one O atom.
    Notes: (CH3)2SnS2C4O2 · 1/3 C6H6 (I) kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma; a = 14,393(2); b = 21,668(3); c = 10,424(1) Å; Z = 12.(CH3)2SnS2C4O2 · (CH3)2SO (II) ist monoklin, Raumgruppe P21/n; a = 9,918(5); b = 12,028(6); c = 12,223(6) Å; β = 108,82(3)°; Z = 4.In I liegen zwei kristallographisch unabhängige Dimethyl-zinndithioquadratat-Moleküle vor. Bei beiden weisen jedoch die Sn-Atome schwache koordinative Bindungen zu zwei O-Atomen benachbarter Dithioquadratat-Gruppen auf. Die Abstände betragen 2,873 Å (2×) bzw. 2,678 und 2,831 Å. Dadurch erhält Zinn die Koordinationszahl 6, und es ergibt sich eine dreidimensional vernetzte Struktur.In II ist Dimethylsulfoxid über das O-Atom an Sn gebunden (2,345 Å), und es liegt eine verzerrte trigonale Bipyramide vor. Ein weiter entferntes O-Atom (2,944 Å) bewirkt hier die Vernetzung der Moleküle zu einem Band. Die Veränderungen der geometrischen Parameter als Folge der fortschreitenden Annäherung des einen O-Atoms werden beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200423
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  • 47
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    Ein neues Mangan(II)-Oxowolframat: Mn3WO6 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 733-736 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Manganese(II) oxotungstate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Manganese(II) Oxotungstate: Mn3WO6Single crystals of Mn3WO6 were prepared by CO2-LASER technique in H2-atmosphere and investigated by single crystal X-ray work. It crystallizes with rhombohedral symmetry, space group C3i2—R3 with the hexagonal lattice constants a = 8.8931 Å; c = 10.4782 Å and Z = 6. Mn3WO6 is isotypic to Mg3TeO6 and α-Ca3UO6 and characterized by to each other isolated WO6 octahedra. The surrounding of them by six inner-sphere and six outer-sphere MnO6 polyhedra is discussed.
    Notes: Mn3WO6 wurde mit CO2-LASER-Technik in H2-Atmosphäre einkristallin dargestellt und röntgenographisch untersucht. Es kristallisiert rhomboedrisch in der Raumgruppe C3i2—R3 mit a = 8,8931 Å; c = 10,4782 Å und Z = 6. Mn3WO6 ist isotyp zu Mg3TeO6 und α-Ca3UO6 und durch isolierte Oktaeder WO6 ausgezeichnet. Deren Umgebung durch sechs Polyeder MnO6 in „innerer“ und sechs weiterer in äußerer Sphäre wird diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200425
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  • 48
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    Die Kristallstruktur von Tris(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)indium(III)Professor E. O. Fischer zum 75. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 737-742 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium ; tris(N,N-diethyl-N′-benzoylselenoureato)indium(III) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Tris(N,N-Diethyl-N′-benzoylselenoureato)indium(III)In(C12H15N2OSe)3 crystallizes in the monoclinic space group P21/c. The cell parameters are a = 11.792(2), b = 36.797(4), c = 18.574(2) Å, β = 92.15(2)° and Z = 4. The structure was solved with Patterson and direct methods and was refined to a final R-value of 3.41%. The asymmetric unit contains two complex molecules. The indium atoms are bidentally coordinated by three N,N-Diethyl-N′-benzoylselenourea molecules to form distorted octahedra with facial arrangement of the selenium and oxygen donor atoms. The chelate rings diverge strongly from planarity. The In—Se bond lengths vary from 2.643(1) to 2.657(1) Å, the In—O bond lengths from 2.179(4) to 2.203(4) Å, respectively.
    Notes: In(C12H15N2OSe)3 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 11,792(2), b = 36,797(4), c = 18,574(2) Å, β = 92,15(2)°, Z = 4. Die Struktur wurde mit Patterson und Direkten Methoden gelöst und bis zu einem R-Wert von 3,41% verfeinert. In der asymmetrischen Einheit befinden sich zwei In(C12H15N2OSe)3-Komplexmoleküle. Jeweils drei N,N-Diethyl-N′-benzoylseleno-harnstoff-Moleküle sind bidental über Selen- und Sauerstoffatome an die Zentralatome koordiniert. Das Koordinationspolyeder ist ein verzerrter Oktaeder mit facialer Anordnung der Donoratome. Die Chelatringe weichen deutlich von der Planarität ab. Die In—Se-Abstände in den beiden Oktaedern liegen zwischen 2,643(1) und 2,657(1) Å, die In—O-Abstände variieren von 2,179(4) bis 2,203(4) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200426
    Location Call Number Expected Availability
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  • 49
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    [TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O and [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O are heteronetwork clathrates with 1,1,4,4-tetramethylpiperazinium (TMPA) and 1,4-dimethyl-1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane (DDBO) guest cations (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 757-765 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicate hydrate ; 1,1,4,4-tetramethylpiperazinium ; 1,4-dimethyl-1,4-diazoniabicyclo[2.2.2]octane ; 1,1-dimethylpiperidinium ; clathrate ; crystal structure ; double four-ring silicate anion ; hydrogen bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O und [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O sind Heteronetzwerk-Clathrate mit 1,1,4,4-Tetramethylpiperazinium (TMPA) und 1,4-Dimethyl-1,4-Diazoniabicyclo[2.2.2]octan (DDBO) Gastkationen[TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O (1) und [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O (2) wurden durch Kristallisation aus wäßrigen Lösungen der entsprechenden quartären Alkylammoniumhydroxide und SiO2 erhalten. Die Kristallstrukturen wurden mittels Einkristallröntgenbeugung bestimmt. 1: Monoklin, a = 16,056(2), b = 22,086(6), c = 22,701(2) Å, β = 90,57(1)° (T = 210 K), Raumgruppe C2/c, Z = 4. 2: Monoklin, a = 14,828(9), b = 20,201(7), c = 15,519(5) Å, β = 124,13(4)° (T = 255 K), Raumgruppe P21/c, Z = 2. Die Polyhydrate sind strukturverwandte Wirt-Gast-Verbindungen mit dreidimensionalen Wirtstrukturen aus über Wasserstoffbrücken verknüpften oligomeren Anionen [Si8O20]8- und H2O-Molekülen. Die Silicat-Anionen haben eine würfelförmige Doppelvierring-Struktur und eine lokale Umgebung, die von 24 H2O-Molekülen und sechs Kationen (TMPA, [C8H20N2]2+, oder DDBO, [C8H18N2]2+) gebildet wird. Die Kationen befinden sich als Gastspezies in großen, unregelmäßigen, käfigartigen Hohlräumen. Untersuchungen mittels der 29Si-NMR-Spektroskopie und der Trimethylsilylierungsmethode haben gezeigt, daß die gesättigten Lösungen von 1 und 2 hohe Anteile an Doppelvierring-Anionen enthalten. Derartige Anionen sind auch in der gesättigten Lösung des Heteronetzwerk-Clathrats [DMPI]6[Si8O18(OH)2] · 48,5 H2O (3) mit 1,1-Dimethylpiperidinium-Kationen (DMPI, [C7H16N]+) als Gastspezies enthalten.
    Notes: [TMPA]4[Si8O20] · 34 H2O (1) and [DDBO]4[Si8O20] · 32 H2O (2) have been prepared by crystallization from aqueous solutions of the respective quaternary alkylammonium hydroxide and SiO2. The crystal structures have been determined by single-crystal X-ray diffraction. 1: Monoclinic, a = 16.056(2), b = 22.086(6), c = 22.701(2) Å, β = 90.57(1)° (T = 210 K), space group C2/c, Z = 4. 2: Monoclinic, a = 14.828(9), b = 20.201(7), c = 15.519(5) Å, β = 124.13(4)° (T = 255 K), space group P21/c, Z = 2. The polyhydrates are structurally related host-guest compounds with three-dimensional host frameworks composed of oligomeric [Si8O20]8- anions and H2O molecules which are linked via hydrogen bonds. The silicate anions possess a cube-shaped double four-ring structure and a characteristic local environment formed by 24 H2O molecules and six cations (TMPA, [C8H20N2]2+, or DDBO, [C8H18N2]2+). The cations themselves reside as guest species in large, irregular, cage-like voids. Studies employing 29Si NMR spectroscopy and the trimethylsilylation method have revealed that the saturated aqueous solutions of 1 and 2 contain high proportions of double four-ring silicate anions. Such anions are also abundant species in the saturated solution of the heteronetwork clathrate [DMPI]6[Si8O18(OH)2] · 48.5 H2O (3) with 1,1-dimethylpiperidinium (DMPI, [C7H16N]+) guest cations.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200430
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  • 50
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    Eine neue Hochtemperaturform von TiO: H—TiOProfessor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1175-1178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Titanium ; oxygen ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New High Temperature Form of TiO: H—TiOSingle crystals of a high temperature form of TiO (H—TiO) were prepared above 3 000°C by CO2-LASER technique. They crystallize with a hitherto unobserved crystal structure of oxides with titanium in the oxidation state two, isotypic to tungsten carbide with Ti2+ in a trigonal prismatic surrounding by oxygen. Space group D3h1-P6m2, a = 3.0310, c = 3.2377 Å, Z = 1.
    Notes: Mit CO2-LASER-Technik wurden bei Temperaturen oberhalb 3 000°C Einkristalle einer Hochtemperaturform von TiO (H—TiO) dargestellt. Sie kristallisieren mit einer an Oxiden des zweiwertigen Titans bisher nicht beobachteten Kristallstruktur, isotyp zu Wolframcarbid, mit Ti2+ in trigonal prismatischer Sauerstoffumgebung. Raumgruppe D3h1—P6m2; a = 3,0310; c = 3,2377 Å; Z = 1.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200708
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  • 51
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    Synthese und Kristallstruktur von Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0,5 mit dem adamantanartig aufgebauten Anion [P4(NH)6N4]4-Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1213-1218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium imido nitrido phosphate(V) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0.5 with an Adamantane-like Anion [P4(NH)6N4]4-Crystals of Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0.5 were obtained by the reaction of P3N5 with NaNH2 (molar ratio 1:20) within 5 d at 600°C in autoclaves. The following data characterize X-ray investigations:Fm3m, Z = 8, a = 15.423(2) Å, Z(F02) = 261 with F02 ≥ 3 σ(F02) Z(Variables) = 27, R/Rw = 0.086/0.089The compound contains the hitherto unknown anion [P4(NH)6N4]4-, which resembles adamantane. The total structure can be described as follows: The centers of gravity of units of [Na8(NH2)6(NH3)]2+ - 8Na+ on the corners of a cube, 6NH2- on the ones of an inscribed octahedron with NH3 in the center - follow the motif of a cubic-closest packed arrangement. Units of [Na12(NH2)6]6+ - 12Na+ on the corners of a cuboctahedron and 6NH2- on the ones of an inscribed octahedron - occupy all octahedral and those of [P4(NH)6N4]4- all tetrahedral sites.
    Notes: Für eine Strukturbestimmung an Na10[P4(NH)6N4](NH2)6(NH3)0,5 geeignete Kristalle entstehen bei der Umsetzung von P3N5 mit NaNH2 (Molverhältnis 1:20) nach 5 d bei 600°C in Autoklaven. Folgende Daten charakterisieren röntgenographische Untersuchungen an der Verbindung:Fm3m, Z = 8, a = 15,423(2) Å, Z(F02) = 261 mit F02 ≥ 3 σ(F02) Z(Parameter) = 27, R/Rw = 0,086/0,089Die Verbindung enthält das bisher unbekannte Anion [P4(NH)6N4]4-, das adamantanartig aufgebaut ist. Die gesamte Struktur läßt sich folgendermaßen beschreiben: Die Schwerpunkte von Einheiten [Na8(NH2)6(NH3)]2+ - 8Na+ auf den Ecken eines Würfels, 6NH2- auf denen eines einbeschriebenen Oktaeders mit NH3 als Zentrum - bilden das Motiv einer kubisch dichtesten Kugelpackung. Diejenigen von Einheiten [Na12(NH2)6]6+ - 12 Na+ auf den Ecken eines Kuboktaeders und 6NH2- auf denen eines einbeschriebenen Oktaeders - besetzen darin alle Oktaederlücken und diejenigen von [P4(NH)6N4]4- alle Tetraederlücken.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200714
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  • 52
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    HgPb2O2Cl2, ein „perforiertes“ Blei(II)-oxidProfessor Friedo Huber zum 65. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 977-980 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury(II) lead(II) oxide chloride ; synthesis ; crystal structure ; structural comparison ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: HgPb2O2Cl2, a “Perforated” Lead(II) OxideSingle crystals of HgPb2O2Cl2 were grown in a HgCl2 flux by reaction of PbO with HgCl2. Crystal structure analysis by single crystal X-ray methods were carried out. HgPb2O2Cl2 crystallizes monoclinic with a = 11.788(2) Å, b = 3.910(1) Å, c = 7.749(2) Å, β = 122.64(3)°, space group C2/m (No. 12) and Z = 2. HgPb2O2Cl2 is the first member of a new structure type, closely related to the structure of PbO.
    Notes: Einkristalle von HgPb2O2Cl2 wurden durch Umsetzung von PbO und HgCl2 in HgCl2-Schmelzen gezüchtet. An ihnen wurde der Aufbau mittels Einkristallröntgenstrukturanalyse bestimmt. HgPb2O2Cl2 kristallisiert monoklin mit a = 11,788(2) Å, b = 3,910(1) Å, c = 7,749(2) Å, β = 122,64(3)°, Raumgruppe C2/m (Nr. 12) und Z = 2. HgPb2O2Cl2 ist der erste Vertreter eines neuen Strukturtyps, der kristallchemisch von der Struktur von PbO ableitbar ist.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200604
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  • 53
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    Eu3+ und Eu2+ in Oxometallaten der Zusammensetzung MBeLn2O5: SrBeEu2O5 und EuBeNd2O5 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1033-1036 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Strontium, europium, beryllium, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Eu3+ and Eu2+ in Oxides of the Composition MBeLn2O5: SrBeEu2O5 and EuBeNd2O5Single crystals of (I): SrBeEu2O5 and (II): EuBeNd2O5 were prepared by CO2-LASER (I) in air and plasma torch (II) technique in H2 atmosphere. X-ray investigations led to orthorhombic symmetry, space group D2h16-Pnma; (I): a = 9.488, b = 7.156, c = 6.495 Å; (II): a = 9.534, b = 7.225, c = 6.544 Å, Z = 4. Sr2+ and Eu3+ as well as Eu2+ and Nd3+ are in statistical distribution within a Kagomé framework. Both compounds are discussed with respect to the monoclinic form of MBeLn2O5.
    Notes: Einkristalle von (I): SrBeEu2O5 und (II): EuBeNd2O5 wurden mit CO2-LASER- bzw. Plasmabrennertechnik an Luft bzw. unter H2-Atmosphäre dargestellt. Die röntgenographische Untersuchung führte zu orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe D2h16-Pnma, mit (I): a = 9,488, b = 7,156, c = 6,495 Å; (II): a = 9,534, b = 7,225, c = 6,544 Å, Z = 4. Sr2+ und Eu3+ sowie Eu2+ und Nd3+ besetzen in einem Kagomégerüst die Metallpositionen statistisch. Beide Verbindungen werden mit Blick auf die monokline Form von MBeLn2O5 diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200614
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  • 54
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    Die Kristallstruktur von Aza-closo-decaboran NB9H10Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1191-1193 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Aza-closo-decaborane ; NB9H10 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Aza-closo-decaborane, NB9H10Aza-closo-decaborane(10), NB9H10, crystallizes in the space group P21/n. The NB9 skeleton forms a distorted bicapped tetragonal antiprism with the N atom in a capping position. The structural data are compared to those of aza-closo-dodecaborane(12), NB11H12.
    Notes: Aza-closo-decaboran(10), NB9H10, kristallisiert in der Raumgruppe P21/n. Das NB9-Gerüst bildet ein verzerrtes zweifach überdachtes tetragonales Antiprisma mit dem N-Atom in axialer Position. Die Strukturdaten werden mit denen von Aza-closo-dodecaboran(12), NB11H12, verglichen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200711
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  • 55
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    CsNb3Br7S: Synthese, Struktur und Bindungsverhältnisse (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 863-866 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CsNb3Br7S ; synthesis ; crystal structure ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsNb3Br7S: Synthesis, Structure, and Bonding StatesThe reaction of NbBr5 with Nb, Cs and S in a sealed Nb container affords CsNb3Br7S at 800°C (3 days). Further on isotypic compounds of the general formula ANb3X7Ch with A = Rb, Cs; X = Cl, Br and Ch = S, Se are obtained. CsNb3Br7S crystallizes monoclinic (space group P21/a, Z = 2), with the lattice parameters a = 707.4(2), b = 1 888.4(4), c = 994.1(2) pm and β = 98.59(2)°. The crystal structure contains Nb3 clusters being linked by two additional Nb—Nb bonds to form infinite chains. Adjacent chains are bridged by Cs atoms in a cubeoctahedral coordination sphere of Br atoms. Similar with Nb3Br8 seven electrons occupy metal - metal bonding states.
    Notes: Bei der Reaktion von NbBr5 mit Nb, Cs und S bildet sich im verschweißten Niobrohr bei 800°C (3 Tage) CsNb3Br7S. Ferner wurden isotype Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung ANb3X7Ch mit A = Rb, Cs; X = Cl, Br und Ch = S, Se erhalten. CsNb3Br7S kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/a, Z = 2) mit den Gitterparametern a = 707,4(2), b = 1 888,4(4), c = 994,1(2) pm und β = 98,59(2)°. In der Kristallstruktur liegen Nb3-Cluster vor, die durch zwei zusätzliche Nb—Nb-Bindungen zu unendlichen Strängen verknüpft sind. Cs-Atome verbrücken benachbarte Stränge und besitzen eine kuboktaedrische Koordinationssphäre aus Br-Atomen. Wie in Nb3Br8 besetzen formal sieben Elektronen Metall - Metall-bindende Zustände.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200519
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  • 56
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    Pentacalciumhexaphosphahypodiphosphat, Ca5P8: Eine Verbindung mit isolierten Anionen P810- mit der gestaffelten Konformation von EthanProfessor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1247-1252 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentacalcium hexaphosphahypodiphosphate, Ca5P8 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pentacalcium Hexaphosphahypodiphosphate, Ca5P8, a Compound with Isolated Anions P810- in the Staggered Ethane ConformationCa5P8 is prepared from calcium and red phosphorus in a molar ratio 5:8 in argon atmosphere in corundum crucibles inserted in quartz ampullae (3.5 d 1 000°C). It is a red-brown powder which is hydrolyzed by moisture. Single crystals are formed from powder at 1 100°C within 60 d. Ca5P8 crystallizes in a new structure type (mC26) with isolated anions P810- in staggered conformation: C2/m (no. 12); a = 689.9(4) pm, b = 1 188,3(4) pm, c = 748.4(3) pm, β = 108.25(2)°, Z = 2; d425 = 2.56(1). Ca5P8 is the first compound containing polyphosphide anions with fourfold and single bonded phosphorus atoms (formally P+ and P2-, resp.). The cations Ca2+ are arranged in a distorted cubic close-packing. The centers of the polyphosphide anions replace in an ordered way one third of Ca2+ in every second layer. The terminal P atoms occupy all octahedral interstices, so that P810- is coordinated by 18 Ca2+ in form of a cuboctahedron with capped squaric faces.
    Notes: Ca5P8 wird aus Calcium und rotem Phosphor im Molverhältnis 5:8 in Korundinnentiegeln in Quarzampullen unter Argon (3,5 d 1 000°C) als rotbraunes hydrolyseempfindliches Pulver dargestellt. Einkristalle entstehen hieraus bei 1 100°C (60 d) im gleichen Tiegelmaterial. Die Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (mC26) mit isolierten Anionen P810- in gestaffelter Konformation: C2/m (Nr. 12); a = 689,9(4) pm, b = 1 188,3(4) pm, c = 748,4(3) pm, β = 108,25(2)°; Z = 2; d425 = 2,56(1). Ca5P8 ist die erste Verbindung mit Polyphosphid-Anionen, in denen vierbindige P-Atome (formal P+) neben einbindigen (formal P2-) vorliegen. Die Anordnung von Ca2+ entspricht einer deformierten kubisch dichtesten Kugelpackung. In jeder zweiten Ebene ist geordnet ein Drittel der Ca2+ durch das Zentrum von P810- ersetzt, deren endständige P-Atome alle Oktaederlücken besetzen, sodaß die Anionen von 18 Ca2+ in Form eines Kuboktaeders koordiniert sind, dessen quadratische Flächen überdacht sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200719
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  • 57
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    Gd4I6CN: Ein Carbidnitrid mit Ketten aus Gd6(C2)-Oktaedern und Gd6N2-TetraederdoppelnProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1889-1897 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gadolinium Iodide Carbide Nitride ; Gadolinium Bromide Carbide Nitride ; Yttrium Iodide Carbide Nitride ; Lanthanum Iodide Carbide Nitride ; preparation ; X-ray single crystal structure investigation ; crystal structure ; condensed cluster ; chain of condensed octahedra and double tetrahedra ; C—C single bond ; Gd6(C2) octahedron ; Gd6N2 double tetrahedron ; Y10(C2)2 double octahedron ; Y6N2 double tetrahedron ; α-Gd4I6CN, β-Gd4I6CN, Y6I9C2N, α-Gd4Br6CN, α-La4I6CN ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gd4I6CN: A Carbide Nitride with Chains of Gd6(C2) Octahedra and Gd6N2 Double TetrahedraThe compound α-Gd4I6CN is prepared by reaction of Gd, GdI3, C, and GdN (1:2:1:1 mole ratio) at 1 170 K in sealed Ta tubes. It is obtained as brown red, transparent needles which are air and moisture sensitive. The structure of α-Gd4I6CN contains Gd6 octahedra centered by C2 groups and double tetrahedra centered by N atoms. The units are alternatingly connected via common edges to form chains (Gd2Gd4/2C2) (Gd2/2Gd2/2N)2 parallel [001]. The linear chains are surrounded by I atoms above all free edges of the metal polyhedra and linked according to (Gd2Gd4/2C2) (Gd2Gd4/2N2)I4/2I8I2 in the a - b plane.We also found β-Gd4I6CN, which is formed in a monotropic transition from the α-form. In the structure the chains of Gd octahedra and tetrahedra as described for α-Gd4I6CN are more densely packed.The structure of Y6I9C2N is composed by chains of pairs of Y-octahedra and Y-tetrahedra, respectively. The octahedra are centered by C2 groups, the tetrahedra by N-atoms.We also synthesized the compounds Gd4Br6CN und La4I6CN by tempering at 1 220 K. They are isotypic with α-Gd4I6CN.
    Notes: α-Gd4I6CN wird durch Reaktion von Gd, GdI3, C und GdN (Molverhältnis 1:2:1:1) bei 1 170 K im verschlossenen Ta-Tiegel erhalten. Es bildet braunrot durchscheinende Nadeln, die gegen Luft und Feuchtigkeit empfindlich sind. Die Struktur von α-Gd4I6CN enthält durch C2-Einheiten zentrierte Gd6-Oktaeder und Doppel aus N zentrierten Tetraedern, Gd6N2. Abwechselnd sind Oktaeder und Tetraederdoppel über gemeinsame Kanten zu Ketten (Gd2Gd4/2C2) (Gd2/2Gd2/2N)2 verknüpft, die parallel [001] ausgerichtet sind. Diese eindimensionalen Einheiten sind über allen freien Kanten durch Iodatome koordiniert und untereinander nach dem Schema (Gd2Gd4/2C2) · (Gd2Gd4/2N2)I4/2I8I2 in der a - b-Ebene verknüpft.Daneben existiert noch ein β-Gd4I6CN, das sich monotrop aus der α-Form bei 1 300 K bildet. Dessen Struktur zeichnet sich durch eine dichtere Packung der für die α-Form beschriebenen Gd-Oktaeder-Tetraederketten aus.In der Struktur von Y6I9C2N sind die Ketten aus Doppeln sowohl C2-zentrierter Oktaeder als auch N-zentrierter Tetraeder der Y-Atome aufgebaut.Weiter erhielten wir die mit α-Gd4I6CN isotypen Verbindungen Gd4Br6CN und La4I6CN durch Tempern der Ausgangsverbindungen bei 1 220 K.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201109
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  • 58
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    Kationische und anionische kantenverknüpfte Dimere in [Dy2(Dibenzo-18-Krone-6)2Cl4][Dy2(CH3CN)2Cl8]. Synthese und Kristallstruktur (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1023-1027 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dysprosium halide complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cationic and Anionic Edge-Connected Dimers in [Dy2(dibenzo-18-crown-6)2Cl4][Dy2(CH3CN)2Cl8]. Synthesis and Crystal StructureColourless single crystals of 2 DyCl3 · dibenzo-18-crown-6 · CH3CN are obtained upon reaction of DyCl3 or KDy2Cl7 with dibenzo-18-crown-6-ether in acetonitrile. The crystal structure (triclinic, P1, Z = 2; a = 1 105.6(2); b = 1 144.5(3); c = 1 367.8(3); α = 93.46(1); β = 92.27(1); γ = 117.45(1); R = 0.046; Rw = 0.033) contains cationic and anionic edge-connected dimers according to [Dy2(dibenzo-18-crown-6)2Cl4]2+ [Dy2(CH3CN)2Cl8]2+ where Dy1 and Dy2 are coordinated by 3 and 5 chloride ions, respectively.
    Notes: Bei der Umsetzung von DyCl3 oder KDy2Cl7 mit Dibenzo-18-Krone-6-Ether in Acetonitril werden farblose Kristalle der Zusammensetzung 2 DyCl3 · Dibenzo-18-Krone-6 · CH3CN erhalten. Die Kristallstruktur (triklin, P1, Z = 2; a = 1 105,6(2); b = 1 144,5(3); c = 1 367,8(3); α = 93,46(1); β = 92,27(1); γ = 117,45(1); R = 0,046; Rw = 0,033) enthält kationische und anionische, jeweils kantenverknüpfte Dimere gemäß [Dy2(Dibenzo-18-Krone-6)2Cl4]2+ [Dy2(CH3CN)2Cl8]2+, in denen Dy1 und Dy2 gegenüber Cl- die Koordinationszahlen 3 bzw. 5 aufweisen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200612
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  • 59
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    Ein neues Kupfercobaltboratoxid mit isolierten B2O5-Baugruppen: Cu2Co(B2O5)O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1051-1055 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper cobalt borate oxide, Cu2Co(B2O5)O ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a New Copper Cobalt Borate Oxide with Isolated B2O5 Units: Cu2Co(B2O5)OSingle crystals of a new compound with the empirical formula Cu2CoB2O6 were obtained by using a B2O3 flux technique. X-ray single crystal technique led to a new structure type. Cu2CoB2O6 crystallizes monoclinic, space group C2h5-P21/c (No. 14); a = 3.2250(6); b = 14.847(1); c = 9.1171(6) Å; β = 93.67°; Z = 4. All metal sites are octahedrally coordinated and form a two dimensional framework consisting of edge sharing octahedra ribbons. In addition one observes isolated B2O5-units and oxygen which is not coordinated to boron. The far relation to the crystal structure of the mineral Warwickite is illustrated.
    Notes: Unter Verwendung einer B2O3-Schmelze gelang die Synthese von Einkristallen einer Substanz mit der Summenformel Cu2CoB2O6, die einen eigenständigen, neuartigen Strukturtyp bildet. Sie kristallisiert in der Raumgruppe C2h5-P21/c (No. 14), a = 3,2250(6); b = 14,847(1); c = 9,1171(6) Å; β = 93,67(2)°; Z = 4. Die Metallkationen sind verzerrt oktaedrisch koordiniert und bilden durch Kantenverknüpfungen der Polyeder in zwei Richtungen ein Netzwerk aus Oktaederbändern. Die Struktur weist isolierte B2O5-Baugruppen auf und zudem Sauerstoff, der nicht an Bor gebunden ist. Eine entfernte Verwandtschaft zur Kristallstruktur des Minerals Warwickit wird aufgezeigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200618
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  • 60
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    Einkristallstudien zur Temperaturabhängigkeit der Kristallstruktur von α-Na3HgProfessor H. D. Lutz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1736-1740 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium amalgam, Na3Hg ; α - β phase change ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Temperature Dependent Single Crystal Investigations of α-Na3HgIn contrast to β-Na3Hg (rhomboedrally distorted Li3Bi-type) α-Na3Hg crystallizes in a hitherto poorly understood variant of the Na3As-type. Based on temperature dependent measurements of poly- and single crystalline samples (-100°C 〈 T 〈 +35°C) we show, that in particular the sodium atoms (Na1) located in the region of the octahedral Hg6-holes show a pronounced temperature dependent dynamical behaviour. To a lesser extend this is also true for the tetrahedrally coordinated Na-atoms (Na2). With increasing temperature the former ones more and more approach the centers of the opposite triangular faces of mercury atoms, limiting the Hg6-octahedra along [001]. Occupation of the latter positions by sodium atoms would lead to unusual short interatomic distances dNa—Hg. However before reaching this unreasonable situation α-Na3Hg decomposes under formation of β-Na3Hg.
    Notes: Im Unterschied zu β-Na3Hg (rhomboedr. verzerrter Li3Bi-Typ) kristallisiert α-Na3Hg in einer bislang unverstandenen Variante des hexagonalen Na3As-Typs (Tu(α β) = + 36°C). Ausgehend von temperaturabhängigen Messungen an mikro- und einkristallinen Proben (-100°C 〈 T 〈 +35°C) können wir klar zeigen, daß insbesondere die Na-Atome (Na1) im „Einzugsbereich“ der Hg6-Oktaederlücken eine ausgeprägte, temperaturabhängige Dynamik zeigen. Dies gilt in geringem Maße auch für die tetraedrisch durch Hg koordinierten Na-Atome (Na2). Erstere entfernen sich mit zunehmender Temperatur von den Oktaederzentren und „tauchen“ mehr und mehr in die längs [001] gegenüberliegenden, die Hg6-Oktaeder begrenzenden Dreiecksflächen ein. Vor Erreichen des Mittelpunktes der Dreiecksflächen, einer Atomposition, die zwar dem idealen Na3As-Typ entspricht, deren Besetzung aber im vorliegenden Fall zu unakzeptabel kurzen interatomaren Abständen dNa—Hg führen würde, findet jedoch die Phasenumwandlung α-→β-Na3Hg statt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201013
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  • 61
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    SnCl2 als Brückenligand in [{(CO)5M}2Sn(Cl)2]2- (M = Cr, Mo, W)  -  Synthese, Struktur und ReaktivitätProfessor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1760-1767 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: SnCl2 bridging ligand ; pentacarbonylmetal derivatives ; organometallic protection ; Sn—O-cage compound ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: SnCl2 as a Bridging Ligand in [{(CO)5M}2Sn(Cl)2]2- (M = Cr, Mo, W)  -  Synthesis, Structure, and Reactivity[{(CO)5Cr}2Sn(Cl)2]2-, 1, may be obtained from [(CO)5Cr]2- or [(CO)5CrSnCl2 · THF] in fair yields. Alternatively, 1 is accessible by the reaction of [Cr2(CO)10]2- with SnCl2. This procedure may be extended to the synthesis of [{(CO)5M}2Sn(Cl)2]2- (M = Mo, 2; M = W, 3). The compounds 1-3 are crystallized as their alkalimetal (12-crown-4)2 or [2,2,2]cryptand salts. X-ray analyses demonstrate bridging SnCl2-moieties with M—Sn—M-angles close to 130° in each case. The relation of the bonding situation in 1-3 to the ones observed for stannylene or „inidene“ complexes, respectively, is discussed. The transformation of 1 into the rhombododecahedral (X-ray analysis) Sn—O-cage compound [{(CO)5CrSn}6(μ3-O)4(μ3-OH)4], 4, demonstrates the reactivity of the dianions 1-3.
    Notes: [{(CO)5Cr}2Sn(Cl)2]2, 1, kann aus [(CO)5Cr]2- oder [(CO)5CrSnCl2 · THF] in guten Ausbeuten dargestellt werden. Alternativ ist 1 aus [Cr2(CO)10]2- und SnCl2 zugänglich. Dieses Verfahren kann auf die Synthese von [{(CO)5M}2Sn(Cl)2]2- (M = Mo, 2; M = W, 3) übertragen werden. Die Dianionen 1-3 werden als Alkalimetall-(12-Krone-4)2 oder -[2,2,2]Kryptand-Salze kristallisiert. Einkristallröntgenstrukturanalysen zeigen jeweils die Verbrückung durch die SnCl2-Einheit mit M—Sn—M-Winkeln nahe bei 130°. Die Beziehung der Bindungsverhältnisse in 1-3 zu denen, die in Stannylen- oder „Iniden“-Komplexen beobachtet werden, wird diskutiert.Die Umwandlung von 1 in die rhombendo-dekaedrische (Röntgenstrukturanalyse) Käfigverbindung [{(CO)5CrSn}6(μ3-O)4(μ3-OH)4], 4, belegt die Reaktivität der Dianionen 1-3.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201017
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  • 62
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    Tetraarylester der μ-Imidodiphosphorsäure und ihre Thioderivate  -  StrukturuntersuchungenProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1879-1888 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: O,O′,O″,O‴-tetraaryl-μ-imido-diphosphate ; O,O′,O″,O‴-tetraaryl-μ-imido- thiodiphosphate ; O,O′,O″,O‴-tetraaryl-μ-imido-dithiodiphosphate ; preparation ; crystal structure ; NMR investigation ; sign of P—P coupling constants ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraarylesters of μ-Imido-Diphosphoric Acid and its Thio Derivatives  -  Structure InvestigationsNew O,O′,O″,O‴-tetratolyl- and ditolyl-diphenylesters of the μ-imido-diphosphoric acid and its mono and dithio derivatives were synthesized, compared with the corresponding tetraphenylesters and investigated by 1H, 13C, and 31P NMR spectroscopy and X-ray crystal structure analysis. Structures of the O,O′,O″,O‴-tetrakis-(2-methyl-phenyl)-μ-imidodiphosphate, 1b, as well as of the corresponding ortho-, meta- and para-tolylesters of the μ-imido-monothiodiphosphoric acid (2a, 2b, 2c) were determined. All the compounds form dimers via N—H…O hydrogen bonds in the crystal as well as in nonpolar solvents. The distances around the phosphorus atoms rise with decreasing electronegativity of the phosphorus substituents. Signs of the 2JP—N—P coupling constants were determined by 13C{1H, 31P} triple resonance experiments for some compounds. These constants become more negative owing to substitution of a phosphoryl by a thiophosphoryl group.
    Notes: Neue O,O′,O″,O‴-Tetratolyl- und Diphenylditolyl-ester der μ-Imido-diphosphorsäure und ihres Monothio- und Dithioderivates wurden synthetisiert, in ihren Eigenschaften mit den bekannten Phenylestern verglichen und 1H-, 13C- und 31P-NMR-spektroskopisch untersucht. Die Kristall- und Molekülstrukturen des O,O′,O″,O‴-Tetrakis-(2-methyl-phenyl)-μ-imido-diphosphats, 1b, sowie der entsprechenden ortho-, meta-, und para-Tolylester der μ-Imido-monothiodiphosphorsäure (2b, 2c, 2d) konnten gelöst werden. Alle Verbindungen bilden über N—H…O-Wasserstoffbrücken Dimere, die auch in unpolaren Lösungsmitteln erhalten bleiben. Die Bindungsabstände um die P-Atome nehmen mit sinkender Elektronegativität der Substituenten zu. Durch 13C{1H, 31P}- Tripelresonanzexperimente wurde das Vorzeichen der 2JP—N—P- Kopplungskonstanten für einige Verbindungen bestimmt. Bei Substitution von Phosphoryl- durch Thiophosphorylgruppen werden diese Konstanten negativer.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201108
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  • 63
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    Er3Pd7P4  -  Kristallstrukturbestimmung und Extended Hückel Rechnungen (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 561-565 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary palladium phosphide ; erbium ; crystal structure ; band calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Er3Pd7P4  -  Crystal Structure Determination and Extended Hückel CalculationsEr3Pd7P4 was prepared by heating the elements (1050°C) and investigated by means of single-crystal X-ray methods. The compound crystallizes in a new structure (C2/m; a = 15.180(3) Å, b = 3.955(1) Å, c = 9.320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) with a three-dimensional framework of Pd and P atoms and with Er atoms in the holes. The Pd atoms are surrounded tetrahedrally, trigonally or linearly by P atoms, which are coordinated by nine metal atoms in the form of a tricapped trigonal prism. Therefore the atomic arrangement of Er3Pd7P4 is related to the structures of ternary transition metal phosphides with a metal: phosphorus ratio of 2:1. Band calculations using the Extended Hückel method show strong covalent Pd—P bonds and weak bonding interactions between Pd atoms with Pd—Pd distances shorter than 2.9 Å.
    Notes: Er3Pd7P4 wurde durch Erhitzen der Elemente auf 1050°C dargestellt und röntgenographisch mit Einkristallmethoden untersucht. Die Verbindung kristallisiert monoklin (C2/m; a = 15,180(3) Å, b = 3,955(1) Å, c = 9,320(1) Å, β = 125,65(1)°; Z = 2) in einer neuen Struktur mit einem dreidimensionalen Gerüst aus Pd- und P-Atomen, in dessen Lücken sich die Er-Atome befinden. Die P-Umgebung der Pd-Atome ist tetraedrisch, trigonal oder linear. Die P-Atome ihrerseits werden von 9 Metallatomen in Form eines dreifach überkappten trigonalen Prismas koordiniert. Der Aufbau von Er3Pd7P4 ist dementsprechend verwandt mit den Strukturen ternärer Übergangsmetall-Phosphide mit einem Metall: Nichtmetallverhältnis von 2:1. Extended Hückel Rechnungen zeigen u. a. neben starken kovalenten Pd—P-Bindungen schwache bindende Wechselwirkungen zwischen denjenigen Pd-Atomen, deren Abstände voneinander kürzer als 2,9 Å sind.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200329
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  • 64
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    Zum Komplexbildungsverhalten der 5,6-Dihalogen-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure gegenüber 3d-Übergangsmetallen (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 574-580 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Manganese ; cobalt ; nickel ; copper carboxylate complexes ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complex Formation of 5,6-Dihalogeno-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic Acid with 3d Transition ElementsCarboxylate complexes of bivalent manganese, cobalt, nickel and copper with 5,6-dichloro- and 5,6-dibromo-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptane-2,3-dicarboxylic acid (3 and 4) have been prepared. For cobalt and nickel two types of complexes are formed: [ML3/4(H2O)3] · H2O and [ML3/4(H2O)2], the latter is thermodynamically more stable. Manganese and copper form only complexes [MnL3/4] and [CuL3/4(H2O)2], respectively. The stereochemical configuration of the compounds have been deduced from their spectroscopic and magnetic properties. The metal atoms have been found to be in an octahedral environment. The stability constants of the complexes have been determined by potentiometric measurements. The thermal decomposition of the complexes has been studied by thermogravimetry and differential thermal analysis. The complexes of 3 are thermally more stable than the corresponding ones of 4.The X-ray structure analysis of [CoL3(H2O)3] · H2O shows a monomeric structure of the complex within the crystal and an octahedral coordination of the metal ion. The dicarboxylate anion acts as a tridentate ligand, the other octahedral sites are occupied by three water molecules. The chlorine atoms are not involved in the network of hydrogen bonds within the crystal packing.
    Notes: Es wurden Carboxylatkomplexe des zweiwertigen Mangans, Cobalts, Nickels und Kupfers mit der 5,6-Dichlor- und 5,6-Dibrom-7-oxa-bicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure (3 und 4) dargestellt. Dabei bilden sowohl Cobalt als auch Nickel zwei verschiedene Komplextypen [ML3/4(H2O)3] · H2O und [ML3/4(H2O)2] aus, wobei der letztere thermodynamisch stabiler ist. Für Mangan und Kupfer konnten dagegen nur Koordinationsverbindungen der Form [MnL3/4] bzw. [CuL3/4(H2O)2] erhalten werden. Die Ergebnisse spektroskopischer und magnetischer Messungen ließen in allen Fällen auf oktaedrische Koordinationsgeometrie schließen. Die Stabilitätskonstanten der Komplexe wurden durch potentiometrische Titration bestimmt. Die thermische Zersetzung der Verbindungen wurde mit TG-, DTG- und DTA-Methoden untersucht. Dabei erwiesen sich die Koordinationsverbindungen von 3 als thermisch stabiler als die entsprechenden von 4.Die Röntgenkristallstrukturanalyse von [CoL3(H2O)3] · H2O zeigt, daß der Komplex monomer im Kristall vorliegt und das Metallatom oktaedrisch koordiniert ist. Das Dicarboxylat-Anion fungiert als dreizähniger Chelatligand, die restlichen Oktaederplätze am Co-Atom werden von Wassermolekülen besetzt. Die Chloratome sind nicht am Wasserstoffbrückennetz im Kristallgitter beteiligt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200332
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  • 65
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    Siliciumhaltige spirocyclische Phosphor(V)-Hydrazin-Heterocyclen (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 620-624 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: 3-Phenoxy-(1,2,4,5-tetraaza-3λ5-phospha-6-silacyclohexane)-6-spiro-1′-(silacyclohexane)-3-sulfide ; 1′,3′,5′,7′-tetraamino-2′,6′-diphenoxy-(silacyclohexane)-1-spiro-4′-(1′,3′,5′,7′-tetraaza-2′λ5,6′λ5-diphospha-4′,8′-disilacyclooctane)-8′-spiro-1″-(silacyclohexane)-2′,6′-disulfide ; NMR spectra ; crystal structure ; spirocycles ; inorganic heterocycles ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silicon-Containing Spirocyclic Phosphorus(V) Hydrazine HeterocyclesIn the reaction of 1,1-dichlorosilacyclohexane with dihydrazido thiophosphoric acid O-phenylester in a 1:1 molar ratio in THF as solvent and in the presence of triethylamine mainly the expected spirocyclic system of inorganic and organic heterocycle is formed with the Si atom as spirocenter (ms, nmr). In addition and in low yield crystalls of a dimeric compound are isolated. A single crystall x-ray analysis reveals this compound to consist of a dispiro system with a central centrosymmetric eightmembered inorganic heterocycle connected with two silacyclohexanes via Si spirocenters.
    Notes: Bei der Umsetzung von 1,1-Dichlorsilacyclohexan mit Dihydrazidothiophosphorsäure-O-phenylester im Molverhältnis 1:1 in THF als Lösungsmittel und in Gegenwart von Triethylamin als Base entsteht überwiegend das gewünschte spiro-cyclische System aus anorganischem und organischem Sechsring mit dem Si-Atom als Spirozentrum (MS, NMR). Daneben kann in kristalliner Form in geringer Ausbeute auch eine dimere Verbindung isoliert werden, die nach einer Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aus einem Dispiro-System mit zentralem, zentrosymmetrischem, anorganischem Achtring und zwei über Si-Atome spiro-verknüpften Silacyclohexanen besteht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200406
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  • 66
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    Zur Kristallchemie der Kupfer-Lanthanoid-Oxowolframate: (I) triklin-α-CuTbW2O8, (II) monoklin-CuInW2O8 und (III) monoklin-CuYW2O8 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 642-646 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper, rare earth, tungsten, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Chemistry of Copper Rare-Earth Oxotungstates: (I): triclinic-α-CuTbW2O8, (II): monoclinic-CuInW2O8 and (III): monoclinic-CuYW2O8Single crystals of (I), (II) and (III) were prepared by recrystallisation in closed systems and examined by X-ray technique. (I): space group Cil—P1, a = 7.3080, b = 7.8945, c = 7.1476 Å, α = 115.23, β = 116.21, γ = 56.98°, Z = 2; (II): space group C2h6—C2/c, a = 9.6576, b = 11.6496, c = 4.9863 Å, β = 91.17°, Z = 4; (III): space group C2h4—P2/n, a = 10.0504, b = 5.8214, c = 5.0224 Å, β = 94.23°, Z = 2. The crystal structures are discussed with respect to calculations of the coulombterms of lattice energy and possible valence states of Cu2+ and Mo5+.
    Notes: Einkristalle von (I), (II) und (III) wurden durch Rekristallisation in geschlossenen Systemen dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die kristallographischen Daten lauten: (I): Raumgruppe Cil—P1, a = 7,3080, b = 7,8945, c = 7,1476 Å, α = 115,23, β = 116,21, γ = 56,98°, Z = 2; (II): Raumgruppe C2h6—C2/c, a = 9,6576, b = 11,6496, c = 4,9863 Å, β = 91,17°, Z = 4; (III): Raumgruppe C2h4—P2/n, a = 10,0504, b = 5,8214, c = 5,0224 Å, β = 94,23°, Z = 2. Die Kristallstrukturen werden mit Blick auf Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie und mögliche Ladungen von Cu2+ und Mo5+ diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200410
    Location Call Number Expected Availability
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  • 67
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    Zur Kenntnis eines Barium-Kupfer-Orthoarsenats: BaCu2(AsO4)2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 651-654 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium, copper, arsenic, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Structure of Barium-Copper-Orthoarsenate BaCu2(AsO4)2Single crystals of BaCu2(AsO4)2 were prepared above 1 000°C by CO2-LASER technique and investigated by X-ray structure determination. The light blue crystals show monoclinic symmetry, space group C2h5—P21/n, a = 4.752; b = 8.506; c = 8.945 Å; β = 93.49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 represents a hitherto unknown structure type with Cu2+ in trigonal bipyramidal coordination. Ba2+ shows an 8 + 2 surrounding by O2- and As5+ is tetrahedrally coordinated. The crystal structure is discussed with respect to related orthophosphates and vanadates.
    Notes: Mit CO2-LASER-Technik wurden bei ca. 1 000°C Einkristalle der Verbindung BaCu2(AsO4)2 dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die blaßblauen Kristalle haben monokline Symmetrie, Raumgruppe C2h5—P21/n, mit a = 4,752; b = 8,506; c = 8,945 Å; β = 93,49°, Z = 2. BaCu2(AsO4)2 repräsentiert einen neuen Strukturtyp, der Cu2+ in trigonal bipyramidaler Koordination zeigt. Ba2+ ist 8 + 2-fach und As5+ tetraedrisch von Sauerstoff umgeben. Die Kristallstruktur wird unter Bezug auf verwandte Orthophosphate und -vanadate diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200412
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  • 68
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    Ein Beitrag über CuPrMo2O8 und CuTbMo2O8 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 647-650 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Copper, rare earth, molybdenum, oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on CuPrMo2O8 and CuTbMo2O8Single crystals of (I): CuPrMo2O8 and (II): CuTbMo2O8 were prepared by solid state reactions in closed copper tubes. They crystallize with orthorhombic symmetry, space group D2h15-Pbca, (I): a = 10.4114, b = 9.8917, c = 14.8287 Å, (II): a = 10.2243, b = 9.7385, c = 14.6000, Z = 8. Both compounds are isotypic to CuYMo2O8, showing isolated MoO4 tetrahedra, square antiprismatic coordination of Ln3+ and Cu+ besides one edge of an O2- triangle. Calculations of the coulombterm of lattice energy support the oxidation state Cu2+ in combination with mixed valences of Mo6+ and Mo5+ on the molybdenum point positions.
    Notes: Einkristalle von (I): CuPrMo2O8 und (II): CuTbMo2O8 wurden mit Hilfe von Feststoffreaktionen in geschlossenen Kupferrohren erhalten. Sie kristallisieren mit orthorhombischer Symmetrie, Raumgruppe D2h15-Pbca, (I): a = 10,4114, b = 9,8917, c = 14,8287 Å, (II): a = 10,2243, b = 9,7385, c = 14,6000, Z = 8. Beide Verbindungen sind isotyp zu CuYMo2O8, sie zeigen isolierte MoO4-Tetraeder, quadratische Antiprismen um Ln3+ und Kupfer dicht an einer Kante eines O2--Dreiecks. Berechnungen der Coulombterme der Gitterenergie unterstützen die Oxidationsstufe Cu2+ in Kombination mit gemischten Valenzen von Mo6+ und Mo5+ auf den Molybdänpunktlagen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200411
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  • 69
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    Strukturen neuer SeII- und TeII-Komplexe mit 2,2-Dicyanethylen-1,1-dithiolat, 2,2-Dicyanethylen-1,1-thioselenolat und 2,2-Dicyanethylen-1,1-diselenolat (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1483-1488 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Selenium complexes ; tellurium complexes ; dicyanethylenedithiolate ; dicyanethylenethioselenolate ; dicyanethylenediselenolate ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structures of New SeII and TeII Complexes Containing 2,2-Dicyanethylene-1,1-dithiolate, 2,2-Dicyanethylene-1,1-thioselenolate, and 2,2-Dicyanethylene-1,1-diselenolate(NBu4)2{Se[S2C=C(CN)2]2} (I), (AsPh4)2 · {Te[SSeC=C(CN)2]2} (II), and (NBu4)2{Te[Se2C=C(CN)2]2} (III) containing the bidentate chelate ligands 2,2-dicyanethylene-1,1-dithiolate i-mnt, 2,2-dicyanethylene-1,1-thioselenolate i-mnts, and 2,2-dicyanethylene-1,1-diselenolate i-mns have been prepared and characterized by X-ray structure analysis. The central units consist of [M(X—X)2E2]2- (M = Se, Te; X—X = ligand; E = lone-pair) with fourfold coordinated SeII and TeII, respectively. The complex anions [Se(i-mnt)2E2]2- as well as [Te(i-mnts)2E2]2- show a trapezoide distortion with d(Se—S) = 2.276(5); 2.287(5); 2.803(5); 2.789(5) Å and d(Te—Se) = 2.611(2); 2.617(3); d(Te—S) = 2.889(5); 2.935(4) Å. In III there are centrosymmetric complex anions [Te(i-mns)2E2]2- with nearly identical Te—Se-bond-lengths: 2.674(3) and 2.692(2) Å. These Te—Se bonds are elongated compared to usual Te—Se bonds.
    Notes: (NBu4)2{Se[S2C=C(CN)2]2} (I), (AsPh4)2 · {Te[SSeC=C(CN)2]2} (II) und (NBu4)2{Te[Se2C=C(CN)2]2} (III) mit den zweizähnigen Liganden 2,2-Dicyanethylen-1,1-dithiolat i-mnt, 2,2-Dicyanethylen-1,1-thioselenolat i-mnts und 2,2-Dicyanethylen-1,1-diselenolat i-mns wurden dargestellt und durch Einkristallstrukturanalysen charakterisiert. In den zentralen M(X—X)2E2-Einheiten (M = Se, Te; X—X = Ligand, E = freies Elektronenpaar) liegt vierfach koordiniertes SeII bzw. TeII vor. Die Komplexanionen [Se(i-mnt)2E2]2- und [Te(i-mnts)2E2]2- sind trapezförmig verzerrt mit d(Se—S) = 2,276(5); 2,287(5); 2,803(5); 2,789(5) Å und d(Te—Se) = 2,611(2); 2,617(3); d(Te—S) = 2,889(5); 2,935(4) Å. In III liegen dagegen zentrosymmetrische Komplexanionen [Te(i-mns)2E2]2- mit nahezu gleichlangen Te—Se-Bindungen vor: 2,674(3) und 2,692(2) Å. Die Te—Se-Bindungen sind dabei gegenüber gewöhnlichen Te—Se-Bindungslängen deutlich aufgeweitet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200828
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  • 70
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    Li2H3IO6, eine neue Variante der Molybdänitstruktur (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 53-57 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dilithium trihydrogen orthoperiodate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Li2H3IO6, a New Variant of the Molybdenite StructureLi2H3IO6 crystallizes in P61 (a = 529.70(8), c = 2 759.6(5) pm; Z = 6). The crystals are twinned by merohedry, described by m ‖ [001] and 2 ⊥ [001]. According to the results of an X-ray structure determination (2 778 diffractometer data, Rw = 0.047), Li2H3IO6 exhibits a layer structure, with oxygen forming a distorted variant of the sulfur partial structure in molybdenite (MoS2), however, with iodine and lithium in the more (Li) or less (I) distorted octahedral holes. The Li2IO6 packages are connected via strong hydrogen bonds along the edges of distorted trigonal prisms.
    Notes: Li2H3IO6 kristallisiert in der Raumgruppe P61 (a = 529,70(8), c = 2 759,6(5) pm; Z = 6). Die Kristalle sind merohedrisch verviellingt, beschrieben durch m ‖ [001] und 2 ⊥ [001]. Nach der Röntgenstrukturanalyse (2 778 unabhängige Reflexe, Rw = 0,047) liegt eine Schichtstruktur vor, in der die Sauerstoffatome eine verzerrte Variante der Schwefelteilstruktur von Molybdänit (MoS2) ausbilden, die Kationen besetzen die mehr (Li) oder weniger (I) verzerrten Oktaederlücken. Die Li2IO6-Schichtpakete werden entlang der Kanten der verzerrten trigonalen Prismen durch Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200109
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  • 71
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    Darstellung und Kristallstruktur von NaBi2AuO5 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 48-52 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Alkali bismuth gold oxide ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of NaBi2AuO5NaBi2AuO5 was obtained by hydrothermal reaction of ‘Bi2O5’, Au2O3 · 2H2O and saturated aqueous NaOH solution at temperatures from 300 to 600°C and oxygen pressure from 3 × 108 to 6 × 108 Pa for the first time. The crystal structure (P4b2; a = 1 220.02(6) pm; b = 386.68(3) pm; Z = 4; Rw = 0.022) consists of bisphenoidic distorted AuO4 groups, which are stacked in c-direction. They are connected by square pyramidal BiO5 units. Sodium is occupying holes within the Au/Bi/O framework thus formed.
    Notes: NaBi2AuO5 wurde durch Hydrothermalreaktion aus ‘Bi2O5’, Au2O3 · 2H2O und ges. wäßriger NaOH bei Temperaturen von 300 bis 600°C und Sauerstoffdrucken von 3 · 108 bis 6 · 108 Pa erstmals dargestellt. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (P4b2, a = 1 220,02(6); b = 386,68(3) pm; Z = 4; Rw = 0,022) liegen bisphenoidisch verzerrte AuO4-Gruppen vor, die in c-Richtung gestapelt sind. Die Verknüpfung erfolgt über quadratisch pyramidale BiO5-Baueinheiten. In dieser Raumnetzstruktur besetzt Natrium die vorhandenen Lücken.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200108
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  • 72
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    Neue Phosphor-verbrückte Übergangsmetallcarbonyl-Komplexe Die Kristallstrukturen von [Re2(CO)7(PtBu)3], [Co4(CO)10(PtBu)2], [Ir4(CO)6(PtBu)6] und [Ni4(CO)10(PiPr)6] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 58-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cyclotriphosphanes ; multinuclear phosphorus-bridged complexes of Re, Mn, Co, Ir and Ni ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Phosphorus-bridged Transition Metal Carbonyl Complexes. The Crystal Structures of [Re2(CO)7(PtBu)3], [Co4(CO)10(PtBu)2], [Ir4(CO)6(PtBu)6], and [Ni4(CO)10(PiPr)6],(PtBu)3 reacts with [Mn2(CO)10], [Re2(CO)10], [Co2(CO)8] and [Ir4(CO)12] to form the multinuclear complexes [M2(CO)7(PtBu)3] (M = Re (1), Mn (5)), [Co4(CO)10(PtBu)2] (2) and [Ir4(CO)6(PtBu)6] (3). The reaction of (PiPr)3 with [Ni(CO)4] leads to the tetranuclear cluster [Ni4(CO)10(PiPr)6] (4). The complex structures were obtained by X-ray single crystal structure analysis: (1: space group P1 (Nr. 2), Z = 2, a = 917.8(3) pm, b = 926.4(3) pm, c = 1 705.6(7) pm, α = 79.75(3)°, β = 85.21(3)°, γ = 66.33(2)°; 2: space group C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1 347.7(6) pm, b = 1 032.0(3) pm, c = 1 935.6(8) pm, β = 105.67(2)°; 3: space group P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1 096.7(4)pm, b = 1 889.8(10)pm, c = 2 485.1(12) pm, α = 75.79(3)°, β = 84.29(3)°, γ = 74.96(3)°; 4: space group P21/c (Nr. 14), Z = 4, a = 2 002.8(5) pm, b = 1 137.2(8) pm, c = 1 872.5(5) pm, β = 95.52(2)°).
    Notes: Das Cyclotriphosphan (PtBu)3 reagiert mit [Mn2(CO)10], [Re2(CO)10], [Co2(CO)8] und [Ir4(CO)12] unter Bildung der Mehrkernkomplexe [M2(CO)7(PtBu)3] (M = Re (1), Mn (5)), [Co4(CO)10(PtBu)2] (2) und [Ir4(CO)6(PtBu)6] (3). Die Umsetzung von (PiPr)3 mit [Ni(CO)4] führt zu dem vierkernigen Cluster [Ni4(CO)10(PiPr)6] (4). Die Strukturen der Komplexe konnten durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden (1: Raumgruppe P1 (Nr.2), Z = 2, a = 917,8(3)pm, b = 926,4(3)pm, c = 1 705,6(7)pm, α = 79,75(3)°, β = 85,21(3)°, γ = 66,33(2)°; 2: Raumgruppe C2/c (Nr. 15), Z = 4, a = 1 347,7(6) pm, b = 1 032,0(3) pm, c = 1 935,6(8) pm, β = 105,67(2)°; 3: Raumgruppe P1 (Nr. 2), Z = 4, a = 1 096,7(4) pm, b = 1 889,8(10) pm, c = 2 485,1(12) pm, α = 75,79(3)°, β = 84,29(3)°, γ = 74,96(3)°; 4: Raumgruppe P21/c (Nr. 14), Z = 4, a = 2 002,8(5) pm, b = 1 137,2(8) pm, c = 1 872,5(5) pm, β = 95,52(2)°).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200110
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  • 73
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    Synthese und Struktur von (Ph3PAu)3Mn(CO)4Professor Wolfgang Sawodny zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 786-790 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Trigold manganese cluster ; (Ph3PAu)3Mn(CO)4 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of (Ph3PAu)3Mn(CO)4Photolysis of (Ph3PAu)Mn(CO)5, Ph3PAuN3 and Ph3PAuNCO yields (Ph3PAu)3Mn(CO)4 (1). 1 crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 1 031.3(1); b = 3 095.2(3), c = 3 386.3(3) pm; β = 97.58(3)°; Z = 8. The crystal structure contains two symmetry independent clusters 1 of the same geometry. Their inner core MnAu3 forms a rhombus with distances Mn—Au of about the same lengths between 258.4(4) and 262.0(4) pm. The distances Au—Au range from 276.6(2) to 281.3(2) pm. The bonding in 1 is discussed and compared with those of (Ph3PAu)3Co(CO)3 having the same total number of electrons but a tetrahedral framework.
    Notes: Photolyse einer Mischung von (Ph3PAu)Mn(CO)5, Ph3PAuN3 und Ph3PAuNCO in THF führt zur Bildung von (Ph3PAu)3Mn(CO)4 (1). 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 1 031,3(1); b = 3 095,2(3), c = 3 386,3(3) pm; β = 97,58(3)°; Z = 8. Die Kristallstruktur enthält zwei symmetrieunabhängige Cluster 1 gleicher Gestalt, deren MnAu3-Gerüst die Struktur einer Raute mit nahezu gleich langen Mn—Au-Abständen zwischen 258,4(4) und 262,0(4) pm aufweist. Die Au—Au-Abstände liegen zwischen 276,6(2) und 281,3(2) pm. Die Bindungsverhältnisse in 1 werden diskutiert und mit denjenigen des Clusters (Ph3PAu)3Co(CO)3 mit gleicher Gesamtelektronenanzahl aber tetraedrischer Gerüststruktur verglichen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200504
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  • 74
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    Zur Kenntnis eines Kalium-Barium-Oxogallat/-zinkats KBa6Ga7Zn4O21 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 155-159 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pottasium ; barium ; gallium ; zinc oxide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Potassium-Barium-Oxogallate/-zincate KBa6Ga7Zn4O21Single crystals of KBa6Ga7Zn4O21 were prepared by a flux technique and investigated by X-ray work. It crystallizes with trigonal symmetry, space group C43v-P31c, a = 10.790, c = 11.822 Å, Z = 2. The crystal structure is characterized by a Ga/ZnO4-tetrahedra network filled by K+ and Ba2+ ions.
    Notes: Einkristalle von KBa6Ga7Zn4O21 wurden mit Schmelzmitteltechnik dargestellt und röntgenographisch untersucht. Diese Verbindung kristallisiert mit trigonaler Symmetrie, Raumgruppe C43v-P31c mit a = 10,790, c = 11,822 Å, Z = 2. Die Kristallstruktur ist durch ein Ga/ZnO4-Tetraedergerüst ausgezeichnet, welches mit K+- und Ba2+-Ionen aufgefüllt ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200125
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  • 75
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    Alkaline Earth Transition Metal Antimonides AT4Sb12 (A = Ca, Sr, Ba; T = Fe, Ru, Os) with LaFe4P12-Structure (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1028-1032 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Synthesis ; crystal structure ; CaFe4Sb12 ; SrRu4Sb12 ; BaRu4Sb12 ; polyantimonides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Erdalkali-Übergangsmetall-Antimonide AT4Sb12 (A = Ca, Sr, Ba; T = Fe, Ru, Os) mit LaFe4P12-StrukturDie Titelverbindungen wurden durch Reaktion von CaSb2, SrSb2 bzw. BaSb3 mit den Übergangsmetallen und Antimon in evakuierten Quarzglasröhrchen hergestellt. Sie kristallisieren in der kubischen LaFe4P12-Struktur, die aus Röntgen-Einkristall-Daten für CaFe4Sb12, SrRu4Sb12 und BaRu4Sb12 zu Restwerten von R = 0,014, 0,016 bzw. 0,014 verfeinert wurde. Die thermischen Parameter der Erdalkaliionen nehmen mit abnehmender Ionengröße zu. Die Sb—Sb-Abstände sind in der Eisen-Verbindung größer als in den beiden Ruthenium-Verbindungen, was sich auf eine stärkere Besetzung von antibindenen Sb—Sb-Zuständen bei der Eisen-Verbindung zurückführen läßt.
    Notes: The title compounds were prepared by reaction of CaSb2, SrSb2, or BaSb3 with the transition metals and antimony in sealed silica tubes. They crystallize with the cubic LaFe4P12-structure, which was refined from single-crystal X-ray data of CaFe4Sb12, SrRu4Sb12, and BaRu4Sb12 to residuals of R = 0.014, 0.016, and 0.014, respectively. The thermal parameters of the alkaline earth ions increase with decreasing ionic size. The Sb—Sb distances are greater in the iron compound than they are in the two ruthenium compounds. This is rationalized to be due to a larger portion of electrons in antibonding Sb—Sb states in the iron compound.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200613
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  • 76
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    Synthese und Struktur von [(Ph3PAu)6Co(CO)2](PF6) und [(Ph3PAu)7Co(CO)2](PF6)2 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 192-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Gold cluster compounds ; cobalt carbonyl gold cluster compounds ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of [(Ph3PAu)6Co(CO)2](PF6) and [(Ph3PAu)7Co(CO)2](PF6)2By the reaction of (Ph3PAu)4Co[(CO)3]+ with OH- in the presence of excess Ph3PAuCl the larger cluster cations [(Ph3PAu)6Co(CO)2]+ (1) and [(Ph3PAu)7Co(CO)2]2+ (2) can be built up with 1 being the main product. 1 crystallizes with PF-6 as counterion in the monoclinic space group C2/c with a = 3008.3(6); b = 1339.1(2); c = 2909.4(6) pm; β = 103.08(1)°; Z = 4. The inner core of the cluster cation 1 with the symmetry C2 has the form of a bicapped trigonal bipyramid with the heteroatom in equatorial position, and distances Au—Au between 280.4(1) and 288.4(1) pm and Co—Au between 254.9(1) and 257.1(2) pm. 2 · (PF6)2 crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 2155.7(1); b = 1720.6(1); c = 3543.6(1) pm; α = 91.89(1)°; β = 97.51(1); γ = 89.92(1)°; Z = 4. The unit cell contains two symmetry independent cluster cations 2 of about the same geometry. The cluster skeleton Au7Co can be described as fragment of an icosahedron formed by seven gold atoms with the Co atom in its center. The Au—Au distances range from 274.8(3) to 332.6(3) pm, and the Co—Au distances are 256.8(6) to 264.7(5) pm. The bonding in 1 and 2 is discussed.
    Notes: Durch Reaktion von [(Ph3PAu)4Co(CO)3]+ mit OH- in Gegenwart von überschüssigem Ph3PAuCl können die goldreicheren Clusterkationen [(Ph3PAu)6Co(CO)2]+ (1) und [(Ph3PAu)7Co(CO)2]2+ (2) aufgebaut werden, wobei 1 als Hauptprodukt anfällt. 1 kristallisiert mit PF-6 als Gegenion in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 3008,3(6); b = 1339,1(2); c = 2909,4(6) pm; β = 103,08(1)°; Z = 4. Im Clusterkation 1 mit der Symmetrie C2 bildet das CoAu6-Gerüst die Struktur einer zweifach überkappten trigonalen Bipyramide mit dem Heteroatom in äquatorialer Position. Die Au—Au-Abstände liegen zwischen 280,4(1) und 288,4(1) pm die Co—Au-Abstände zwischen 254,9(1) und 257,1(2) pm. 2 · (PF6)2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit a = 2155,7(1); b = 1720,6(1); c = 3543,6(1) pm; α = 91,89(1)°; β = 97,51(1)°; γ = 89,92(1)°; Z = 4. Die Elementarzelle enthält zwei symmetrieunabhängige Clusterkationen 2 mit nahezu gleicher Gestalt, deren Au7Co-Gerüst als leicht verzerrtes Ikosaederfragment aus sieben Au-Atomen mit dem Co-Atom im Zentrum beschrieben werden kann. Die Au—Au-Abstände variieren von 274,8(3) bis 332,6(3) pm, die Co—Au-Abstände betragen 256,8(6) bis 264,7(5) pm. Die Bindungsverhältnisse in 1 und 2 werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200203
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  • 77
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    Ein neuer Strukturtyp bei Oxoiridaten mit quadratisch-planaren [IrO4]4--Gruppen: K2Na2[IrO4], ein Raumnetz ∞3[Na2IrO4] mit Kanälen. (Mit einer Anmerkung zu Rb2Na2[IrO4]) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 225-233 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Oxoiridates ; [IrO4]4- groups ; crystal structure ; magnetic measurements ; MAPLE calculation ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Type of Structure in Oxoiridates with Square-planar Groups [IrO4]4-: K2Na2[IrO4], a Network ∞3[Na2IrO4] with Channels (With a Remark on Rb2Na2[IrO4])For the first time magnificent dark red cuboid single crystals of K2Na2[IrO4] were prepared by annealing intimate mixtures of a) KO0.51, Na2O2, IrO2 and Ir-powder (molar proportions 3.02 : 1.40 : 1.00 : 1.00; Ag-bomb, 740°C, 54 d) and of b) KO0.51, Na2O and IrO2 (molar proportions K : Na : Ir = 2.20 : 2.20 : 1.00; Ag-bomb, 760°C, 57 d) respectively. The oxide crystallizes mP36, space group P21/c with a = 600.35(6) pm, b = 1111.2(1) pm, c = 933.0(1) pm and β = 113.14(1)°.Structure determination via four-circle diffractometer data (Siemens AED 2, Mo-Kα-Radiation) for all 2347 unique reflexions (merged from 9397 Io(hkl) gave R = 0.0357 and Rw = 0.0340. K2Na2[IrO4] crystallizes in a new type of structure. The oxide is antiferromagnetic as magnetic measurements showed (TN = 32 K, Θ = -60.2 K (single crystals) and -49.2 K (powder) respectively, μ = 3.06 μB (single crystals) and 2.93 μB (powder) respectively).Effective coordination numbers ECoN, mean fictive ionic radii MEFIR and the Madelung part lattice energy MAPLE as well as the charge distributions CHARDI and CHARDINO are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde K2Na2[IrO4] durch Tempern inniger Gemenge von (a) KO0,51, Na2O2, IrO2 und Ir-Pulver (molares Verhältnis 3,02 : 1,40 : 1,00 : 1,00; Ag-Bombe, 740°C, 54 d) bzw. (b) KO0,51, Na2O und IrO2 (molares Verhältnis K : Na : Ir = 2,20 : 2,20 : 1,00; Ag-Bombe, 760°C, 57 (d) in Form prächtiger, dunkelroter, quaderförmiger Einkristalle erhalten. Das Oxid kristallisiert in P36, Raumgruppe P21/c mit a = 600,35(6) pm; b = 1111,2(1) pm; c = 933,0(1) pm und β = 113,14(1)°. Die Struktur wurde anhand von Vierkreisdiffraktometerdaten aufgeklärt (Siemens AED 2, Mo-Kα-Strahlung, Graphit). Für alle 2347 symmetrieunabhängigen Reflexe (gemittelt aus 9397 gemessenen Io(hkl)) war schließlich R = 0,0357 und Rw = 0,0340. K2Na2[IrO4] kristallisiert in einem neuen Strukturtyp. Magnetische Messungen zeigten, daß das Oxid antiferromagnetisch ist (TN = 32 K, Θ = -60,2K (Einkristalle) bzw. -49,2K (Pulver); μ = 3,06 μB (Einkristalle) bzw. 2,93 μB (Pulver)).Effektive Koordinationszahlen ECoN, Mittlere Fiktive Ionenradien MEFIR und der Madelunganteil der Gitterenergie MAPLE sowie die Ladungsverteilungen nach CHARDI und CHARDINO werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200206
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  • 78
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    Das erste Titanat mit „Stuffed Pyrgoms“: RbNa3Li12[TiO4]4 = RbNa3Li8{Li[TiO4]}4Professor Gerhard Fritz zum 75. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2064-2069 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: RbNa3Li12[TiO4]4 ; orthotitanate ; crystal structure ; MAPLE ; CHARDI ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Titanate with „Stuffed Pyrgoms“: RbNa3Li12[TiO4]4 = RbNa3Li8{Li[TiO4]}4By heating a well grounded mixture of the binary oxides Rb2O, Na2O, Li2O, and TiO2 [Rb:Na:Li:Ti = 1.1:3.1:12.5:4.0; 780°C, 41 d] we obtained RbNa3Li8{Li[TiO4]}4 as colourless platelike crystals. This first titanate with „stuffed pyrgoms“ is isostructural with RbNa3Li8{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4 and CsKNaLi9{Li[SiO4]}4 [2]. The compound crystallizes tetragonal I4/m with a = 1 125.8(1) pm and c = 652.4(1) pm (Guinier-Simon-Data, Z = 2). The structure was determined by four-cyrcle-data (Siemens AED2, MoKα-) and leds to the residual values R = 3.7% and Rw = 3.1% (additional data see text). The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN), Mean Fictive Ionic Raddii (MEFIR) and the Charge Distribution in Solids (CHARDI) are calculated and discussed.
    Notes: Durch Tempern eines innigen Gemenges der binären Oxide Rb2O, Na2O, Li2O und TiO2 [Rb:Na:Li:Ti = 1,1:3,1:12,5:4,0; 780°C, 41 d] wurde RbNa3Li8{Li[TiO4]}4 in Form von farblosen Plättchen erhalten. Das erste Titanat mit „stuffed pyrgoms“ ist isotyp zu RbNa3Li8{Li[SiO4]}4, CsKNa2Li8{Li[SiO4]}4 und CsKNaLi9{Li[SiO4]}4 [2]. Die Verbindung kristallisiert tetragonal I4/m mit den Gitterkonstanten a = 1 125,8(1) pm und c = 652,4(1) pm (Guinier-Simon-Daten, Z = 2). Die Struktur wurde mit Vierkreisdiffraktometerdaten (Siemens AED2, 657Io(hkl), MoKα-) aufgeklärt und führte zu den Residualwerten R = 3,7% und Rw = 3,1% (weitere Daten siehe Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE), Effektive Koordinationszahlen (ECoN), Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) sowie die Ladungsverteilung (CHARDI) werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201208
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  • 79
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    Chalkogenohalogenogallate(III) und -indate(III): Eine neue Verbindungsklasse in der dritten Hauptgruppe. Synthese und Struktur von [Ph4P]2[In2SX6], [Et4N]3[In3E3Cl6] · MeCN und [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (X = Cl, Br; E = S, Se)Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1234-1246 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thio-chloro-indates ; thio-bromo-indates ; seleno-chloro-indates ; thio-chloro-gallates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chalcogenohalogenogallates(III) and -indates(III): A New Class of Compounds for Elements of the Third Main Group. Preparation and Structure of [Ph4P]2[In2SX6], [Et4N]3[In3E3Cl6] · MeCN and [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (X = Cl, Br; E = S, Se)[In2SCl6]2-, [In2SBr6]2-, [In3S3Cl6]3-, [In3Se3Cl6]3-, and [Ga3S3Cl6]3- were synthesised as the first known chalcogenohalogeno anions of main group 3 elements. [Ph4P]2[In2SCl6] (1) (P1; a = 10.876(4) Å, b = 12.711(6) Å, c = 19.634(7) Å, α = 107.21(3)°, β = 96.80(3)°, γ = 109.78(3)°; Z = 2) and [Ph4P]2[In2SBr6] (2) (C2/c; a = 48.290(9) Å, b = 11.974(4) Å, c = 17.188(5) Å, β = 93.57(3)°, Z = 8) were prepared by reaction of InX3, (CH3)3SiSSi(CH3)3 and Ph4PX (X = Cl, Br) in acetonitrile. The reaction of MCl3 (M = Ga, In) with Et4NSH/Et4NSeH in acetonitrile gave [Et4N]3[In3S3Cl6] · MeCN (3) (P21/c; a = 17.328(4) Å, b = 12.694(3) Å, c = 21.409(4) Å, β = 112.18(1)°, Z = 4), [Et4N]3[In3Se3Cl6] · MeCN (4) (P21/c; a = 17.460(4) Å, b = 12.816(2) Å, c = 21.513(4) Å, β = 112.16(2)°, Z = 4), and [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (5) (P21/n; a = 11.967(3) Å, b = 23.404(9) Å, c = 16.260(3) Å, β = 90.75(2)°, Z = 4). The [In2SX6]2- anions (X = Cl, Br) in 1 and 2 consist of two InSX3 tetrahedra sharing a common sulfur atom. The frameworks of 3, 4 and 5 each contain a six-membered ring of alternating metal and chalcogen atoms. Two terminal chlorine atoms complete a distorted tetrahedral coordination sphere around each metal atom.
    Notes: [In2SCl6]2-, [In2SBr6]2-, [In3S3Cl6]3-, [In3Se3Cl6]3- und [Ga3S3Cl6]3- wurden als erste bisher bekannte Chalkogenohalogenoanionen von Elementen der 3. Hauptgruppe dargestellt. [Ph4P]2[In2SCl6] (1) (P1; a = 10,876(4) Å, b = 12,711(6) Å, c = 19,634(7) Å, α = 107,21(3)°, β = 96,80(3)°, γ = 109,78(3)°; Z = 2) und [Ph4P]2[In2SBr6] (2) (C2/c; a = 48,290(9) Å, b = 11,974(4) Å, c = 17,188(5) Å, β = 93,57(3)°, Z = 8) werden durch Reaktion von InX3, (CH3)3SiSSi(CH3)3 und Ph4PX (X = Cl, Br) in Acetonitril gebildet. [Et4N]3[In3S3Cl6] · MeCN (3) (P21/c; a = 17,328(4) Å, b = 12,694(3) Å, c = 21,409(4) Å, β = 112,18(1)°, Z = 4), [Et4N]3[In3Se3Cl6] · MeCN (4) (P21/c; a = 17,460(4) Å, b = 12,816(2) Å, c = 21,513(4) Å, β = 112,16(2)°, Z = 4) und [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (5) (P21/n; a = 11,967(3) Å, b = 23,404(9) Å, c = 16,260(3) Å, β = 90,75(2)°, Z = 4) können durch Umsetzung von MCl3 (M = Ga, In) mit Et4NSH (3), (5) bzw. Et4NSeH (4) in Acetonitril (3), (4) bzw. Tetrahydrofuran (5) erhalten werden. In den Kristallstrukturen der Titelverbindungen 1 bis 5 liegen isolierte Anionen und Kationen vor. Die [In2SCl6]2-- und [In2SBr6]2--Anionen in 1 und 2 lassen sich als Anordnung zweier über ein gemeinsames Schwefelatom eckenverknüpfter InSCl3- bzw. InSBr3- Tetraeder beschreiben. Die anionischen Teilstrukturen in 3, 4 und 5 werden durch drei Metallatome, die über μ2-E-Atome (E = Schwefel, Selen) zu einem Sechsring miteinander verbunden sind, aufgebaut, wobei zwei Chloratome an jedem Metallatom dessen verzerrt-tetraedrische Koordination vervollständigen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200718
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  • 80
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    Einführung eines terminalen Halogenoliganden in diorgano-verbrücke Dirhenium- und Molybdän-Rhenium-Komplexanionen in Gegenwart eines Amidinkations (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1664-1668 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dirhenium complex anion ; rheniummolybdenum complex anion ; NMR data ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Insertion of a Terminal Halogeno Ligand into Diorgano-bridged Dirhenium and Rhenium-Molybdenum Complex Anions in the Presence of an Amidin Cation and the Isomerization ProcessesThe equimolar reaction of in situ generated anion Anions Re2(μ-PCy2)(CO)8- (Re—Re) in the presence of a steric expansive amidine cation DBUH+ with bromine and iodine in tetrahydrofuran solution gave the two isomers Re2(PCy2)(CO)8X (Re—Re) and Re2(μ-PCy2)(μ-X)(CO)8 (X = Br, I), of which the isomer with a terminal X ligand as major product was formed under maintenance of the Re—Re bond. The monotropic isomerization process of Re2(μ-PCy2)(CO)8I runs thermically relative slowly, but more rapid in photochemical and electrochemical processes. The analogeous reaction of the heterometallic anion ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6- with iodine delivers opposite to the former reaction mainly the bridged isomer ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2μ-I)(CO)6 besides ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6I. The obtained complexes were characterized by means of v(CO) and 31P NMR spectroscopic measurements. Single-crystal analyses led to the subsequent metal - metal bond lengths: Re—Re of 308.0(1) pm in Re2(μ-PCy2)(CO)8Br and Re—Mo of 313.6(1) pm in ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6I.
    Notes: Die äquimolare Umsetzung des in situ gebildeten Anions Re2(μ-PCy2)(CO)8 (Re—Re) in Gegenwart eines sterisch anspruchsvollen Amidinkations DBUH+ mit Brom und Jod in Tetrahydrofuranlösung bei 20°C ergab jeweils von beiden Isomeren Re2(μ-PCy2)(CO)8X (Re—Re) und Re2(μ-PCy2)(μ-X)(CO)8 (X = Br, I) überwiegend dasjenige mit terminal gebundenem Halogenoliganden unter Aufrechterhaltung der Re—Re-Bindung. Die monotrope Isomerisierung von Re2(μ-PCy2)(CO)8I verläuft thermisch relativ langsam, aber photochemisch und elektrochemisch schneller. Die analoge Umsetzung des heterometallischen Anions ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6 mit Jod lieferte demgegenüber bevorzugt das verbrückte Isomer ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(μ-I)(CO)6 neben ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6I. Die erhaltenen Komplexe wurden durch v(CO)- und 31P NMR-spektroskopische Daten charakterisiert. Einkristall-Röntgenstrukturanalysen führten zu folgenden Metall - Metall-Bindungslängen: Re—Re von 308,0(1) pm in Re2(μ-PCy2)(CO)8Br und Re—Mo von 313,6(1) pm in ReMo(η5-C5H5)(μ-PPh2)(CO)6I.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200927
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  • 81
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    Neue ternäre Selenide der Lanthanide durch Reduktion der SesquiselenideProfessor Reinhard Schmutzler zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1698-1701 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary selenides of lanthanides ; preparation ; crystal structure ; electronic structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Ternary Selenides of Lanthanoides by Reduction of SesquiselenidesThe compounds MLn2Se3 (M = Na; Ln = La—Sm) and MLn8Se12 (M = Na, Ca; Ln = La—Sm) were prepared by reduction of the corresponding lanthanide sesquiselenides with sodium and calcium, respectively, for the first time. Further-more MLa8Se12 (M = Sr, Eu) could be obtained in an analogous way. All compounds were characterized by chemical analysis and X-ray powder diffraction. The electronic structures of these compounds were investigated by band structure calculations and magnetic measurements.
    Notes: Die Verbindungen MLn2Se3 (M = Na, Ln = La—Sm) und MLn8Se12 (M = Na, Ca; Ln = La—Sm) wurden durch Reduktion der entsprechenden Lanthanidsesquiselenide mit Natrium bzw. Calcium erstmals dargestellt. Weitere Selenide MLa8Se12 (M = Sr, Eu) konnten analog erhalten werden. Die dargestellten Verbindungen wurden analytisch und röntgenographisch charakterisiert. Zur Bestimmung der elektronischen Struktur dieser Verbindungen wurden Bandstrukturrechnungen und magnetische Messungen durchgeführt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201006
    Location Call Number Expected Availability
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  • 82
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    Diorganoindium-Kationen. Die Kristallstruktur von [Mes2In][BF4] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 847-850 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Diorganoindium cations ; syntheses ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diorganoindium Cations. The Crystal Structure of [Mes2In][BF4](PhCH3)2In and Mes3In react with BF3 · OEt2 in a ratio of 3:4 at 80°C in toluene to the corresponding salts [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. The same results could be obtained, when the diorganoindium fluorides (PhCH2)2InF and Mes2InF were treated with BF3 · OEt2 at 80°C in toluene. 1 und 2 were characterized by NMR-, IR- und MS-techniques. The arrangement of the ions in 2 could be established by an X-ray structure determination. The cations and anions of 2 are forming infinite chains. The metal centers are coordinated by two BF4--ions, so that every In atom possesses a distorted octahedral coordination sphere.
    Notes: (PhCH2)3In und Mes3In reagieren mit BF3 · OEt2 im Verhältnis 3:4 bei 80°C in Toluol zu den entsprechenden Salzen [R2In][BF4] [R = PhCH2 (1), Mes (2)]. Zum selben Ergebnis gelangt man, wenn die Diorganoindiumfluoride (PhCH2)2InF und Mes2InF mit BF3 · OEt2 bei 80°C in Toluol behandelt werden. 1 und 2 wurden mittels NMR- und IR-Spektroskopie sowie Massenspektrometrie charakterisiert. Die Anordnung der Ionen in 2 konnte durch eine Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt werden. 2 bildet danach unendliche Ketten aus Kationen und Anionen, wobei durch eine chelatartige Anordnung zweier BF4--Ionen an jedes Metallzentrum eine verzerrt oktaedrische Koordinationssphäre der Indiumatome resultiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200516
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  • 83
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    Kristallstruktur von Hexamincyclotriphosphazen, P3N3(NH2)6Professor Friedo Huber zum 65. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 965-968 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexamine cyclotriposphazene ; crystal growth ; crystal structure ; hydrogen-bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Hexamine Cyclotriphosphazene, P3N3(NH2)6In the presence of KNH2 hexamine cyclotriphosphazene semi ammoniate (molar ratio 12:1) in NH3 gives crystals of solvent free P3N3(NH2)6 within 5 d at 130°C and p(NH3) = 110 bar. The structure was solved by X-rax methods: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10.889(6) Å, b = 5.9531(6) Å, c = 13.744(8) Å, β = 97.83(3)°, Z(Fo) = 1 721 with (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(var.) = 157, R/Rw = 0,036/0,041The structure contains columns of molecules P3N3(NH2)6 all in the same orientation. The six-membered rings within one molecule have boat conformation. The columns are stacked together in a way that one is surrounded by four others shifted by half a lattice constant in direction [010]. Strong hydrogen bridge-bonds N—H…N connect molecules within the columns and between them.
    Notes: Bei Umsetzungen von Hexamincyclotriphosphazensemiammoniakat mit KNH2 (Molverhältnis 1:12, 5 d, T = 130°C, P(NH3) = 110 bar) in NH3 wurden Kristalle von ammoniakfreiem P3N3(NH2)6 als Nebenprodukt erhalten. Die Struktur dieser Verbindung wurde röntgenographisch bestimmt: P3N3(NH2)6: P21/c, Z = 4, a = 10,889(6) Å, b = 5,9531(6) Å, c = 13,744(8) Å, β = 97,83(3)°, Z(Fo) = 1 721 für (Fo)2 ≥ 3σ(Fo)2, Z(Parameter) = 157, R/Rw = 0,036/0,041In der Struktur liegen Säulen deckungsgleich gestapelter Moleküle P3N3(NH2)6 mit wannenförmiger Konformation vor. In nächster Umgebung befinden sich vier weitere Säulen, die um eine halbe Gitterkonstante in Richtung [010] entlang der Staperlrichtung gegenüber einer Bezugssäule versetzt sind. Starke Wasserstoffbrückenbidungen N—H⋅⋅⋅N verknüpfen die Moleküle sowohl zwischen den Säulen als auch in Säulenrichtung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200602
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  • 84
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    AuTa14S2  -  Zentrierte (Au,Ta)13-Ikosaeder organisiert nach dem Motiv einer kubisch dichten PackungProfessor Friedo Huber zum 65. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 969-976 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: AuTa14S2 ; tantalum sulfides ; crystal structure ; metal icosahedra ; tetrahedral close packed structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: AuTa14S2 - Centred (Au,Ta)13 Icosahedra Organized According to the Motif of a Cubic Close PackingThe tantalum-rich phases of composition AuxTa15-xS2 (0.4 〈 x 〈 1.1) were prepared by arc-melting of appropriate compressed mixtures (Au, Ta, Ta1.35S2) and subsequent annealing of the samples in sealed molydenum crucibles. Brittle crystals with silver lustre were grown in tantalum ampoules at 1 700 K within two days using iodine as a chemical transport agent.In contrast to Vegard's rule the lattice parameters of the rhombohedral phases which are isostructural with Pd15P2, shrink with increasing gold content. The structures were determined from Rietveld fits of powder X-ray diffraction spectra and confirmed by a crystal structure analysis of a merohedral twinned crystal of Au0.7Ta14.3S2: a = 747.7(2) pm, α = 59.84(2)°, R3, Z = 1, 760 reflections (F2 〉 2σ(F2)), 30 variables, R(F) = 0.048. The parts of the volumina of the domains with distinct orientations are 0.346(4) and 0.654.Topologically the structure corresponds to a cubic close packed arrangement of Ta12-icosahedra with all non-tetrahedral interstices being filled. Gold accumulates preferentially in the centres of the icosahedra. The remaining metal atoms - two per formula and site - populate the „octahedral sites“ which are encased in stretched polyhedra limited by 32 triangulated faces. The „tetrahedral sites“ are occupied by the sulfur atoms which themselves have a ninefold, triangulated tetrakaidecahedral coordination. The complete occupation of interstices together with the specific orientation of the gold stabilized icosahedral (Au,Ta)13-clusters ensure a tetrahedral close packing of all atoms. The distortions of the packing are quantitatively analysed in terms of dihedral angles and deviations of the tetrahedral edge lengths from the mean and are compared with those of other tcp structures.
    Notes: Die tantalreichen Phasen AuxTa15-xS2 (0,4 〈 x 〈 1,1) wurden durch Aufschmelzen entsprechender Gemenge von Ta1,35S2 und den Metallen und nachfolgendes Tempern der Reguli in zugeschweißten Molybdäntiegeln hergestellt. Silbern glänzende, spröde Kristalle der neuen Phase wurden mit Iod als chemischem Transportmittel in einer Tantalampulle bei 1 700 K in 2 Tagen gezüchtet.Die Gitterkonstanten der rhomboedrisch kristallisierenden, mit Pd15P2 isostrukturellen Phasen kontrahieren mit zunehmendem Goldgehalt. Die Struktur wurde über Rietveld-Anpassungen von Röntgen-Diffraktogrammen bestimmt und durch die Strukturverfeinerung eines meroedrisch verzwillingten Kristalls der Zusammensetzung Au0,7Ta14,3S2 bestätigt: a = 747,7(2) pm, α = 59,84(2)°, R3, Z = 1, 760 Reflexe (F2 〉 2σ(F2)), 30 Variable, R(F) = 0,048. Die Volumenanteile der unterschiedlich orientierten Domänen sind 0,346(4) und 0,654.Die Struktur entspricht topologisch einer kubisch dichten Packung von Ta12-Ikosaedern, in der alle, nicht von Tetraedern eingeschlossenen Hohlräume von Atomen besetzt sind: Gold reichert sich bevorzugt im Zentrum der Ikosaeder an, die verbleibenden zwei Metallatome, die sich im Innern eines gestreckten, von Dreiecken begrenzten 32-Flächners befinden, besetzen die „Oktaederlücken“. In den „Tetraederlücken“ befinden sich die Schwefelatome. Sie sind neunfach tetrakaidekaedrisch von Tantalatomen koordiniert. Die durch Gold stabilisierten (Au,Ta)13-Cluster sind so zueinander orientiert, daß sie zusammen mit den Atomen in den anderen Lücken eine tetraedrisch dicht gepackte (tcp-) Struktur bilden, deren Verzerrungsgrad über eine Analyse der Diederwinkel und Kantenlängen der Tetraeder quantifiziert und mit dem anderer tcp-Strukturen verglichen wird.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200603
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  • 85
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    Structural investigations and luminescence of In2Ge2O7 and In2Si2O7Dedicated to Professor Heinrich Oppermann on his 60th Birthday (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1965-1970 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Indium digermanate ; indium disilicate ; crystal structure ; indium luminescence ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturuntersuchungen und Lumineszenz von In2Ge2O7 und In2Si2O7Eine Rietveld-Pulverdiagramm-Methode erlaubt die Bestimmung der genauen Strukturen von Thortveitit verwandten In2Ge2O7 und In2Si2O7 Oxyden (Raumgrupe C2/m, Z = 2). Die Verbindungen wurden unter normalem Druck hergestellt. Die Lumineszenz unter 160 und 200 K sollte die Messung der Umwelt Neutrinobestrahlung erlauben. Sie scheint die Folge eines inneren Ladungstransfers in den Indium Sauerstoff Polyedern zu sein. Die optischen Resultate wurden an Hand der bestimmten Strukturen und der chemischen Bindungen diskutiert und mit Werten für andere Indiumoxyde verglichen.
    Notes: The crystal structures of the ordinary pressure forms of indium digermanate In2Ge2O7 and disilicate In2Si2O7 have been studied from X-ray powder diffraction data by Rietveld refinement. They are closely related to that of the thortveitite which crystallizes in the monoclinic system with the space group C2/m and Z = 2. They show luminescence properties below 160 K and 200 K respectively. The luminescence is discussed in terms of crystal structure and compared to that of some other luminescent indium oxides.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201121
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  • 86
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    Tellur-Polykationen stabilisiert durch Nioboxidhalogenide: Synthese und Kristallstrukturen von Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5Professor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1971-1975 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tellurium ; niobium oxytrihalides ; poly(heptatellurium(2+)) ; tetrachlorooxoniobate (1-) ; tetrabromooxoniobate (1-) ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tellurium Cations stabilized by Niobium Oxytrihalides: Synthesis and Crystal Structure of Te7NbOBr5 and Te7NbOCl5The reaction of Te2Br with NbOBr3 in a sealed evacuated glass ampoule at 225°C yields Te7NbOBr5 in form of bright black needles. Te7NbOCl5 is obtained from tellurium, TeCl4 and NbOCl3 at 220°C. Both compounds crystallize orthorhombic in the space group Pcca (Te7NbOBr5: a = 2 651,9(4) pm, b = 836.6(1) pm, c = 794.6(1) pm; Te7NbOCl5: a = 2 597.7(5) pm, b = 805.1(1) pm, c = 791.2(1) pm). The crystal structure determinations show that Te7NbOBr5 and Te7NbOCl5 are built of one-dimensional polymeric tellurium cations, one-dimensional associated pyramidal NbOX4 groups (X = Cl, Br) and isolated halide anions. Magnetic properties of Te7NbOX5 were determined and confirm the expected diamagnetism. Te7NbOX5 can thus be formulated as ∞1[Te72+] ∞1[NbOX4-] (X-). The charge distribution in the structure type Te7MOX5 (M = W, Nb; X = Cl, Br) became clear by synthesis and characterisation of the two niobium containing compounds.
    Notes: Durch Reaktion von Te2Br mit NbOBr3 in einer evakuierten Glasampulle bei 225°C entsteht Te7NbOBr5 in Form von schwarzglänzenden, stäbchenförmigen Kristallen. Te7NbOCl5 wird aus Te, TeCl4 und NbOCl3 bei 220°C erhalten. Beide Verbindungen kristallisieren im orthorhombischen Kristallsystem in der Raumgruppe Pcca (Te7NbOBr5: a = 2 651,9(4) pm, b = 836,6(1) pm, c = 794,6(1) pm; Te7NbOCl5: a = 2 597,7(5) pm, b = 805,1(1) pm, c = 791,2(1) pm). Die Kristallstrukturanalysen zeigen, daß Te7NbOBr5 und Te7NbOCl5 aus eindimensionalen polymeren Tellur-Kationen, eindimensionalen Strängen von pyramidalen, über O-Atome assoziierten NbOX4-Einheiten und aus isolierten Halogenidionen aufgebaut sind. Magnetische Messungen bestätigen den erwarteten Diamagnetismus und zeigen, daß Nb in der formalen Oxidationsstufe + V vorliegt. Die ionische Schreibweise lautet daher ∞1[Te72+] ∞1[NbOX4-] (X-). Die Synthese und Charakterisierung der beiden niobhaltigen Vertreter klärt die Ladungsverteilung im Strukturtyp Te7MOX5 (M = W, Nb; X = Cl, Br).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201122
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  • 87
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    Ein neues Samariumnitridsulfid: Sm4N2S3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2003-2007 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Samarium nitride sulfide ; Sm4N2S3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Samarium Nitride Sulfide: Sm4N2S3The oxidation of samarium with sulfur in the presence of SmCl3 and NaN3 as nitrogen source (molar ratio: 12:9:4:2, evacuated silica vessel, some NaCl as flux, 850°C, 7 d) yields Sm4N2S3 as lath-shaped, dark red single crystals. The by-products (NaCl and NaSm2Cl6) are rinsed with water from the crude product.The crystal structure of Sm4N2S3 (monoclinic, C2/m (no. 12), Z = 2, a = 1 318.04(12), b = 391.57(2), c = 1 031.76(9) pm, β = 130.874(6)°, R = 0.036, Rw = 0.031) contains two crystallographically different Sm3+, both in sixfold coordination of the anions. Besides distorted octahedra [(Sm1)N3S3] and [(Sm2)NS5], tetrahedra [(N3-)(Sm43+)] connected via two cis-oriented edges to form chains ∞1[N(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ build up the Mayn structural feature. These are arranged in the fashion of a closest packing of rods and held together by two crystallographically different S2- anions which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection.
    Notes: Bei der Oxidation von Samarium mit Schwefel in Gegenwart von SmCl3 und NaN3 als Stickstoff-Quelle (molares Verhältnis: 12:9:4:2, evakuierte Quarzglasampulle, etwas NaCl als Flußmittel, 850°C, 7 d) fällt Sm4N2S3 in Form von stäbchenförmigen, dunkelroten Einkristallen an. Die Nebenprodukte (NaCl und NaSm2Cl6) werden mit Wasser aus dem Rohprodukt herausgelöst.In der Kristallstruktur von Sm4N2S3 (monoklin, C2/m (Nr. 12), Z = 2, a = 1 318,04(12); b = 391,57(2); c = 1 031,76(9) pm; β = 130,874(6)°; R = 0,036; Rw = 0,031) liegen zwei kristallographisch unterschiedliche Sm3+ in jeweils sechsfacher Koordination der Anionen vor. Neben verzerrten Oktaedern [(Sm1)N3S3] und [(Sm2)NS5] bilden Tetraeder [(N3-)(Sm3+)4], über zwei cis-ständige Kanten zu Ketten ∞1[(Sm1)3/3(Sm2)1/1]3+ verknüpft, das strukturelle Hauptmerkmal. Nach Art einer dichtesten „Stabpackung“ gebündelt, werden letztere durch zwei kristallographisch unterschiedliche S2- zusammengehalten, die für den Ladungsausgleich und die drei-dimensionale Vernetzung sorgen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201128
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  • 88
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    Nitrido-Sodalithe. I Synthese, Struktur und Eigenschaften von Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2014-2019 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorus nitrides ; nitrido sodalites ; synthesis ; crystal structure ; i.r. data ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitrido Sodalites. I Synthesis, Crystal Structure, and Properties of Zn7-xH2x [P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3The nitrido sodalites Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 with 0 ≤ x ≤ 3 are obtained by heterogeneous pressure-ammonolysis of P3N5 at presence of ZnCl2 (T = 650°C). These compounds are available too by reaction of ZnCl2, (PNCl2)3, and NH4Cl at 700°C. The crystal structures of four representatives of the above mentioned compounds have been refined by the Rietveld full-profile technique using X-ray powder diffractometer data (I43m, a = 821.61(4) to 824.21(1) pm, Z = 1). In the solid a three-dimensional framework of corner-sharing PN4-tetrahedra occurs (P—N: 163.6 pm, P—N—P: 125.6°, mean values) which is isosteric with the sodalite type of structure. In the center of the β-cages Cl- ions have been found, which are tetrahedrally coordinated by Zn2+ ions. The Zn2+ ions are statistically disordered. According to the phase-width observed (0 ≤ x ≤ 3) the Zn2+ ions may be partially replaced each by two hydrogen atoms which on the other hand are covalently bonded to nitrogen atoms of the P—N framework. The IR-spectra of these compounds show characteristic vibrations.
    Notes: Die Nitrido-Sodalithe Zn7-xH2x[P12N24]Cl2 mit 0 ≤ x ≤ 3 wurden durch heterogene Druckammonolyse von P3N5 in Gegenwart von ZnCl2 (T = 650°C) dargestellt. Die Verbindungen sind auch zugänglich durch Umsetzung von ZnCl2, (PNCl2)3 und NH4Cl bei 700°C. Die Kristallstrukturen von vier ausgewählten Vertretern der obigen Verbindungsreihe wurden auf der Basis von Röntgen-Pulverdiffraktometerdaten mit Hilfe der Rietveld-Methode verfeinert (I43m, a = 821,61(4) bis 824,21(1) pm, Z = 1). Im Festkörper liegt eine dreidimensionale Gerüststruktur allseitig eckenverknüpfter PN4-Tetraeder vor (P—N: 163,6 pm, P—N—P: 125,6°, Mittelwerte), die dem Sodalith-Typ entspricht. Im Zentrum der β-Käfige befinden sich Cl--Ionen, die ihrerseits tetraedrisch durch Zn2+-Ionen umgeben sind. Die Zn2+-Positionen sind statistisch besetzt und gemäß der angegebenen Phasenbreite (0 ≤ x ≤ 3) kann ein Teil der Zn2+-Ionen durch jeweils zwei H-Atome ersetzt werden, die ihrerseits kovalent an Stickstoffatome des P—N-Gerüstes gebunden sind. Im IR-Spektrum der Verbindungen werden charakteristische Schwingungsbanden beobachtet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201130
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  • 89
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    Rheniumselenidtelluride Re2SexTe5-x: Die Struktur von Re6Se8Te7Institut für Anorganische Chemie der Universität Gerhard-Domagk-Str. 1 D-53121 Bonn (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1861-1866 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Re6Se8Te7 ; rhenium chalcogenides cluster compounds ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rhenium Selenidetellurides Re2SexTe5-x: The Structure of Re6Se8Te7Well-crystallized rhenium selenidetellurides of the Re2Te5-type structure were prepared from the elements in evacuated sealed quartz glas tubes at 1 130 K within 14 d. The orthorhombic lattice parameters of the phases shrink with increasing selenium content from a = 1 304.9(1) - 1 255.8(2) pm, b = 1 297.5(1) - 1 260.0(2) pm, and c = 1 425.1(1) - 1 408.2(1) pm. The phase width ends at composition Re2Se2.7Te2.3. An X-ray structure analysis of a crystal of composition Re6Se8Te7 was performed. Selenium and tellurium atoms differ structurally completely: Whereas the selenium atoms are separated within distorted octahedral [Re6Se8] clusters, the tellurium atoms form homonuclear bonded bicyclic [Te(Te3)2] units. They also link the clusters which are arranged according to the motif of a cubic closest packing.
    Notes: Gemischte Selenidtelluride vom Re2Te5-Typ sind durch Umsetzung der Elemente in evakuierten Quarzglasampullen unter systemeigenem Dampfdruck (1 130 K, 14 d) grobkristallin zugänglich. Die Gitterkonstanten der orthorhombisch kristallisierenden Phasen kontrahieren mit zunehmendem Selengehalt: a = 1 304,9(1) bis 1 255,8(2) pm, b = 1 297,5(1) bis 1 260,0(2) pm, c = 1 425,1(1) bis 1 408,2(1) pm. Das Homogenitätsgebiet endet bei der Zusammensetzung Re2Se2,7Te2,3. Von einem nahe der Sättigungsgrenze gewachsenen Kristall der Zusammensetzung Re6Se8Te7 wurde eine Röntgenstrukturanalyse durchgeführt. Danach kommt den Selen- und Telluratomen eine völlig verschiedene strukturchemische Funktion zu: Während sich die Selenatome innerhalb verzerrt oktaedrischer [Re6Se8]-Cluster befinden, sind jeweils sieben Telluratome über homonukleare Bindungen zu bizyklischen [Te(Te3)2]-Baueinheiten gruppiert, welche die nach dem Motiv einer kubisch dichtesten Packung angeordneten Cluster verknüpfen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201105
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  • 90
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    Metall-Koordinationsverbindungen aus Essigsäure. I Chlorometallate(III) des Eisens, Chroms und VanadiumsProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1943-1946 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary chlorometalates(III) ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Coordination Compounds Prepared in Acetic Acid. I. Chlorometalates(III) of Iron, Chromium, and VanadiumTernary chloride-hydrates A2MCl5 · H2O (A = Cs, Rb, (K)) can be precipitated with HCl from solutions of MCl3 · 6 H2O, (M = Fe, Cr, V) and alkali metal acetates in acetic acid. Under special conditions also compounds of the composition Cs3MCl6 · H2O can be obtained. After dehydration of the solutions with acetyl chloride, anhydrous compounds are formed: Cs3Fe2Cl9; A3CrCl6 and A3Cr2Cl9 with A = Cs, Rb; Cs3VCl6 and Cs3V2Cl9. VIII is partially oxidized to VIV by an excess of acetyl chloride. Compounds A2VCl6 with A = Cs, Rb can be obtained more conveniently by the reaction of VOCl2 · H2O in acetic acid with acetyl chloride.The lattice parameters of some compounds were determined from powder patterns in analogy to known structure families.
    Notes: Aus Lösungen der Chloridhydrate MCl3 · 6 H2O (M = Fe, Cr, V) in Eisessig lassen sich nach Zugabe von Alkalimetallacetaten mit HCl ternäre Chloridhydrate A2MCl5 · H2O (A = Cs, Rb, z. T. K), unter speziellen Bedingungen auch Verbindungen der Zusammensetzung Cs3MCl6 · H2O fällen. Werden die Ausgangslösungen mit Acetylchlorid dehydratisiert, so entstehen wasserfreie Chlorometallate(III): Cs3Fe2Cl9; A3CrCl6 und A3Cr2Cl9 mit A = Cs, Rb; Cs3VCl6 und Cs3V2Cl9. Vanadium(III) kann teilweise zu VIV oxidiert werden. Chlorovanadate A2VCl6 mit A = Cs, Rb lassen sich aber günstiger aus Lösungen von VOCl2 · 2 H2O in Eisessig mit Acetylchlorid erhalten.Von einigen strukturell noch nicht untersuchten Verbindungen sind durch Analogindizierungen von Pulveraufnahmen die Gitterparameter bestimmt worden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201118
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  • 91
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    Synthese und Struktur von Li3RhH6, einem ternären Hydrid mit isolierten [RhH6]3--OktaedernProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1983-1985 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Metal hydrides ; rhodium ; lithium ; crystal structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Li3RhH6  -  a Ternary Hydride with Isolated [RhH6]3- OctahedraThe ternary rhodium hydride Li3RhH6 was synthesized by the reaction of lithium hydride with rhodium under a hydrogen pressure of 80 bar. X-ray investigations on powdered samples and an elastic neutron diffraction experiment on the deuterated compound led to the complete structure determination (space group: Pnma, Z = 4). The atomic arrangement is isotypic to the Na3RhH6 structure type. The crystal structure contains isolated [RhH6]3- octahedra, which are separated by the lithium ions.
    Notes: Die Synthese von Li3RhH6 gelingt durch Umsetzung von Lithiumhydrid mit feinverteiltem Rhodium unter einem Wasserstoffdruck von 80 bar. Röntgenographische Untersuchungen an pulverförmigen Proben und ein elastisches Neutronenbeugungsexperiment an der deuterierten Verbindung führten zur Strukturaufklärung (Raumgruppe: Pnma, Z = 4). Die Verbindung ist isotyp zu der von Na3RhH6 und enthält isolierte [RhH6]3--Oktaeder, die durch die Lithiumionen separiert werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201124
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  • 92
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    Nitridsulfidchloride der Lanthanide: I. Der Formeltyp M4NS3Cl3 (M = La—Nd) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1998-2002 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lanthanides ; nitride sulfide chlorides ; M4NS3Cl3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Nitride Sulfide Chlorides of the Lanthanides. I. The Composition M4NS3Cl3 (M = La—Nd)The oxidation of the „light“ lanthanides (M = La—Nd) with sulfur and NaN3 the presence of the chlorides MCl3 results in the formation of the first lanthanide nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 when appropriate molar ratios of the reactants are used. The addition of some NaCl (or an excess of MCl3) as a flux secures complete and fast reaction (7 d) at 850°C in evacuated silica vessels as well as single-crystalline products. Since these nitride sulfide chlorides (fine transparent needles) are not sensitive against hydrolysis, the surplus chloride can be removed easily with water.The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (no. 186), Z = 2, a = 941.40(3), c = 700.36(3) pm, R = 0.026, Rw = 0.021) and the nitride sulfide chlorides M4NS3Cl3 with M = Ce—Nd proved to be isostructural from Guinier powder data. According to their Ba3OCl6-analogue structure, two crystallographically different M3+ cations are present (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolated“ tetrahedra [(N3-)(M3+)4] build up the Mayn structural feature according to ∞0[NM4]S3Cl3. They are hexagonally closest packed and interconnected via the crystallographically different but by X-ray diffraction indistinguishable anions S2- and Cl-, which take care for charge neutrality.
    Notes: Durch Oxidation der „leichten“ Lanthanide (M = La—Nd) mit Schwefel und NaN3 in Gegenwart der Chloride MCl3 erhält man aus Gemengen mit entsprechenden molaren Verhältnissen der Ausgangsstoffe erstmals Nitridsulfidchloride der Lanthanide: M4NS3Cl3. Geringer Zusatz von NaCl (bzw. MCl3 im Überschuß) als Flußmittel gewährleistet vollständige und schnelle Umsetzung (7 d) bei 850°C in evakuierten Quarzglasampullen sowie einkristalline Produkte. Wegen der Unempfindlichkeit dieser Nitridsulfidchloride (feine, transparente Kristallnadeln) gegenüber Hydrolyse kann überschüssiges Chlorid leicht mit Wasser entfernt werden.Die Kristallstruktur wurde anhand von röntgenographischen Einkristalldaten am Beispiel von La4NS3Cl3 (hexagonal, P63mc (Nr. 186), Z = 2; a = 941,40(3); c = 700,36(3) pm; R = 0,026; Rw = 0,021) bestimmt und die Nitridsulfidchloride M4NS3Cl3 mit M = Ce—Nd sind nach Ausweis von Guinier-Pulveraufnahmen isotyp. Demnach liegt eine Ba4OCl6-analoge Struktur vor, in der zwei kristallographisch unterschiedliche M3+-Kationen auftreten (CN(M1) = 10, CN(M2) = 8). „Isolierte“ Tetraeder [(N3-)(M3+)4] bilden gemäß ∞0[NM4]S3Cl3 das strukturelle Hauptmerkmal und sind nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet. Der Ladungsausgleich erfolgt über die kristallographisch unterschiedlichen, röntgenographisch jedoch nicht unterscheidbaren Anionen S2- und Cl-.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201127
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  • 93
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    Synthesis and Structure of Ba[ZrN2] and Ba2[NbN3] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 2008-2013 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Barium nitrido zirconate, Ba[ZrN2] ; barium nitrido niobate, Ba2[NbN3] ; synthesis ; crystal structure ; neutron diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Struktur von Ba[ZrN2] und Ba2[NbN3]Ba3N2 reagiert im Stickstoffstrom bei 950°C mit Zr unter Bildung von luftempfindlichem, dunkelrotem Ba[ZrN2]. Es kristallisiert tetragonal in der Raumgruppe P4/nmm mit a = 416,10(2), c = 839,2(1) pm und Z = 2. Die Kristallstruktur wurde anhand von Röntgen- und Neutronenbeugungsdaten des Kristallpulvers verfeinert. Im Nitridozirconat [ZrN2]2- ist das Zr-Atom quadratisch-pyramidal von fünf N-Atomen im Abstand von 201(3) und 220,2(2) pm koordiniert. Die Koordinationspolyeder sind in der Pyramidenbasis über alle Kanten verknüpft und bilden Schichten parallel (001) mit den Pyramidenspitzen alternierend nach oben und nach unten weisend. Die Ba2+-Kationen sind auf der Höhe der Pyramidenspitzen in diese Schichten integriert. Die Struktur kann als aufgefüllter PbFCl-Typ interpretiert werden. Ba2[NbN3] entsteht aus Ba3N2 und NbN oder aus Ba und Nb im Stickstoffstrom bei ca. 1 000°C. Es kristallisiert isotyp zu Ba2[TaN3] in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit a = 613,2(3), b = 1 176,8(3), c = 1 322,9(4) pm, β = 91,65(2)°, Z = 8. Die Nitridoniobat-Anionen bilden Ketten aus eckenverknüpften NbN4-Tetraedern mit Abständen Nb—N zwischen 188(1) und 199,9(9) pm.
    Notes: Ba3N2 reacts at 950°C under pure N2 with Zr to yield dark red, air-sensitive Ba[ZrN2]. This new compound crystallizes in the tetragonal space group P4/nmm with a = 416.10(2), c = 839.2(1) pm and Z = 2. The crystal structure was solved and refined using X-ray and neutron powder diffraction data. In the nitrido zirconate [ZrN2]2- the Zr atoms exhibit a square-pyramidal coordination by five N atoms at distances of 201(3) and 220.2(2) pm. The pyramids share all the edges in the basal plane to form layers parallel to (001) with their apices alternately pointing up and down. The Ba2+ cations are integrated into these layers at the levels of the pyramidal apices. The structure can be interpreted as a stuffed PbFCl type. Ba2[NbN3] is formed by the reaction of Ba3N2 and NbN or of Ba and Nb at 1 000°C under N2. Isostructural to Ba2[TaN3] it crystallizes in the monoclinic space group C2/c with a = 613.2(3), b = 1 176.8(3), c = 1 322.9(4) pm, β = 91.65(2)°, Z = 8. The nitrido niobate anions form chains of corner sharing NbN4 tetrahedra with distances Nb—N between 188(1) and 199.9(9) pm.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201129
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  • 94
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    From crystalline boryl-substituted and boryl-coupled 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-cyclotrisilazanes to β-SiC and BNFurther data are available from the Cambridge Crystallographic Data Centre, Cambridge, UK. (1994)
    New York, NY [u.a.] : Wiley-Blackwell
    Applied Organometallic Chemistry 8 (1994), S. 491-498 
    Details
    ISSN: 0268-2605
    Keywords: Cyclosilazane ; BF-coupled rings ; crystal structure ; pyrolysis ; β-SiC/BN composites ; Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: [Me2SiNBFN(SiMe3)2]3 (1) is synthesized in the reaction of trilithiated hexamethylcyclotrisilazane with F2BN(SiMe3)2. The mono- and dilithium derivatives of the six-membered ring (Me2SiNH)2 Me2SiNSiFMe2 react with the F2B-substituted cyclotrisilazane F2B(NSiMe2)3(SiFMe2)2 in the molar ratio 1:1 or 1:2 to give the BF-coupled rings 2 and 3. The crystal structure analysis of 1 and 3 and pyrolysis of 1 and 3 with formation of silicon boron carbonitride and its crystallisation to composite powders at very high temperatures are reported.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/aoc.590080509
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  • 95
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    Synthesis and Crystal Structure of Hg5Sb2I6 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 389-392 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mercury antinionide iodide, Hg5Sb2I6 ; Preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Hg5Sb2I6Das Antimonid-Iodid von Quecksilber, Hg5Sb2I6, früher irrtümlich als Hg3Sb2I4 formuliert, wurde in Standardampullen synthetisiert. Einkristalle wurden mittels Transport über die Gasphase erhalten. Hg5Sb2I6: Raumgruppe Pc21n, Gitterparameter: a = 8,108(1), b = 10,702(1), c = 21,295(1) Å. Die Struktur (Einkristall) ist aus [HgSbI3]-Tetraedern und [HgSbI2]-Dreiecken aufgebaut. Alle Antimonatome sind paarweise zu Sb24--Hanteln verbunden. Die Struktur wird mit anderen Strukturen, die Sb24--Hanteln enthalten, verglichen.
    Notes: Mercury antimonide iodide, Hg5Sb2I6, previously and erroneously reported as Hg3Sb2I4 was synthesized using standard ampoule technique. A gas-phase transport reaction was applied for preparation of single crystals. Hg5Sb2I6 crystallizes in the space group Pc21n (No. 33) with unit cell dimensions: a = 8.108(1), b = 10.702(1), c = 21.295(1) Å. Crystal structure solved using single crystal X-ray data is built of [HgSbI3] tetrahedra and [HgSbI2] triangles. All antimony atoms are joined into Sb24- dumbbells. The structure is compared with ones containing similar Sb24- dumbbells.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200232
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  • 96
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    Synthesis, structures and luminescence of two new Europium(II) Silicate-Chlorides, Eu2SiO3Cl2 and Eu5SiO4Cl6 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 451-456 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Silicates ; crystal structure ; europium ; luminescence ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese, Strukturen und Lumineszenz von zwei neuen Europium(II)-silicat-chloriden, Eu2SiO3Cl2 und Eu5SiO4Cl6Eu2SiO3Cl2 und Eu5SiO4Cl6 wurden durch Erhitzen von EuCl2 mit EuSiO3 bzw. Eu2SiO4 gewonnen, Sr2SiO3Cl2:Eu2+ aus einem Gemenge von SrCO3, Eu2O3, SrCl2 · 6H2O und SiO2 unter reduzierenden Bedingungen. Die Kristallstrukturen von Eu2SiO3Cl2 [a = 1118,7(5), c = 952,6(1) pm, tetragonal, I4/m, Z = 8, R = 3,3, Rw = 3,0%] und Eu5SiO4Cl6 [a = 900,4(1), b = 1401,7(2), c = 1112,3(2) pm, β = 103,51(1)°, monoklin, C2/c, Z = 4, R = 3,6, Rw = 2,6%] wurden aus Einkristall-Vierkreisdiffraktometer-Daten bestimmt und mit verwandten Verbindungen verglichen. Die Lumineszenzeigenschaften wurden bei 300 K und bei 4,2 K untersucht; sämtliche Verbindungen zeigen eine intensive blaugrüne Photolumineszenz. Sr2SiO3Cl2:Eu2+ zeigt Thermolumineszenz.
    Notes: Eu2SiO3Cl2 and Eu5SiO4Cl6 were prepared by reaction of EuCl2 with EuSiO3 and Eu2SiO4, respectively, Sr2SiO3Cl2: Eu2+ from mixtures of SrCO3, Eu2O3, SrCl2 · 6H2O and SiO2 under reducing conditions. The crystal structures of Eu2SiO3Cl2 [a = 1118.7(5), c = 952.6(1) pm, tetragonal, I4/m, Z = 8, R = 3.3, Rw = 3.0%] and Eu5SiO4Cl6 [a = 900.4(1), b = 1401.7(2), c = 1112.3(2) pm, β = 103.51(1)°, monoclinic, C2/c, Z = 4, R = 3.6, Rw = 2.6%] were determined from four-circle diffractometer data and compared with related compounds. The luminescence properties were investigated at 300 K and at 4.2 K; all compounds show intense bluish-green photoluminescence. Sr2SiO3Cl2:Eu2+ shows thermoluminescence.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200308
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  • 97
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    Die Chloride Na3xM2-xCl6 (M = La—Sm) und NaM2Cl6 (M = Nd, Sm): Derivate des UCl3-Typs. Synthese, Kristallstruktur und Röntgenabsorptionsspektroskopie (XANES) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 444-450 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorides ; lanthanides ; synthesis ; crystal structure ; X-ray absorption spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chlorides Na3xM2-xCl6 (M = La—Sm) and NaM2Cl6 (M = Nd, Sm): Derivatives of the UCl3-Type of Structure. Synthesis, Crystal Structure and X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES)Single crystals of the derivatives of the UCl3-type structure Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0.364(4); Ce/0.349(5); Pr/0.318(8); Nd/0.305(5); Sm/0.246(4)) and NaSm2Cl6 were grown by different methods generally under reducing conditions. They are addition [Na(Sm2)Cl6] and addition/substitution variants [Na2x(NaxM2-x)Cl6] of the UCl3 structure type [□(U2)Cl6]. X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES) at the LIII edge characterizes NaSm2Cl6 and NaNd2Cl6 as mixed-valence compounds with valences of +2 and +3 in statistical distribution (approximately 1:1) for Sm and Nd, respectively.
    Notes: Einkristalle der Derivate des UCl3-Typs Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0,364(4); Ce/0,349(5); Pr/0,318(8); Nd/0,305(5); Sm/0,246(4)) sowie von NaSm2Cl6 wurden auf unterschiedlichen Wegen, im allgemeinen unter reduzierenden Bedingungen erhalten. Sie sind Additions- [Na(Sm2)Cl6] bzw. Additions- / Substitutionsvarianten [Na2x(NaxM2-x)Cl6] des UCl3-Strukturtyps [□(U2)Cl6]. Röntgenabsorptionsspektren (XANES) an der Lm-Kante charakterisieren NaSm2Cl6 und NaNd2Cl6 als gemischtvalente Verbindungen mit Valenzen von +2 und +3 in statistischer Verteilung (etwa 1:1) für Sm bzw. Nd.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200307
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  • 98
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    Synthese und Struktur eines Caesium-tetraimidophosphat-diamids, Cs5[P(NH)4](NH2)2 = Cs3[P(NH)4] · 2 CsNH2Professor Heinz Dieter Lutz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 531-534 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Cesium tetraimidophosphate-diamide ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of a Cesium-tetraimidophosphate-diamide, Cs5[P(NH)4](NH2)2 = Cs3[P(NH)4] · 2 CsNH2Well crystallized Cesium-tetraimidophosphate-diamide is obtained by the reaction of CsNH2 with P3N5 in autoclaves at 673 K within three days. X-ray single crystal investigations led to the following dataCcca, Z = 4, a = 8.192(5) Å, b = 20.472(5) Å,c = 8.252(3) ÅZ(F2o) ≥3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0.017/0.021The compound contains the hitherto unknown anion [P(NH)4]3-.
    Notes: Gut kristallisiertes Caesium-tetraimidophosphat-diamid entsteht bei der Umsetzung von CsNH2 mit P3N5 in Autoklaven bei 673 K innerhalb von drei Tagen. Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen der Verbindung ergaben:Ccca, Z = 4, a = 8,192(5) Å, b = 20,472(5) Å,c = 8,252(3) ÅZ(F2o) ≥ 3σ(F2o) = 916, Z(Var.) = 32, R/Rw=1 = 0,017/0,021Die Verbindung enthält das bis dahin unbekannte Anion [P(NH)4]3-.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200324
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  • 99
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    Preparation and crystal structure of potassium manganese cyclodecaphosphate octadecahydrate: K2Mn4P10O30 · 18 H2O (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 545-550 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dipotassium tetramanganese cyclodecaphosphate octadecahydrate ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung und Kristallstruktur von Kaliummangancyclodecaphosphat-octadecahydrat: K2Mn4P10O30 · 18 H2ODie Titelverbindung, ein neues Cyclodecaphosphat, wurde durch Fällung aus wäßriger K10P10O30-Lösung hergestellt. Das in Wasser wenig lösliche Salz kristalliert monoklin in der Raumgruppe P21/a mit den Gitterkonstanten a = 14,546(10), b = 15,211(10), c = 9,860(6) Å, β = 105,12(4)°.Die Kristallstruktur wurde unter Verwendung von 6501 unabhängigen Reflexen gelöst, der R-Wert beträgt 0,044.Die zentrosymmetrischen Ringanionen sind relativ weit voneinander entfernt und in einer pseudotetragonalen Weise angeordnet, so daß parallel zur c-Achse große, die Wassermoleküle enthaltende Kanäle gebildet werden.
    Notes: The title compound, a new cyclodecaphosphate, was prepared by precipitation from an aqueous solution of K10P10O30. The sparingly soluble salt crystallizes monoclinic in the space group P21/a, with Z = 2, and the unit-cell dimensions a = 14.546(10), b = 15.211(10), c = 9.860(6) Å, β = 105.12(4)°.The crystal structure was solved using 6501 unique reflections with a final R-value of 0.044.The centrosymmetrical ring anions rather distant from each other and arranged in a pseudo-tetragonal way create, parallel to the c direction, large channels containing the water molecules.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200327
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  • 100
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    (O,O′)-Diorganodithiophosphatophenyltellur(II)- und Tris[(O,O′)-diorganodithiophosphato]phenyltellur(IV)-Verbindungen; Kristallstruktur von Tris[(O,O′)-diphenyldithiophosphato]phenyltellur(IV) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1397-1402 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tris[(O,O′)-diorganodithiophosphato]phenyltellurium(IV) compounds (O,O′)-Diorganodithiophosphatophenyltellurium(II) compounds ; reductive elimination ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: (O,O′)-Diorganodithiophosphatophenyltellurium(II)- and Tris[(O,O′)-diorganodithiophosphato]phenyltellurium(IV) Compounds; Crystal Structure of Tris[(O,O′)-diphenyldithiophosphato]phenyltellur(IV)The title compounds are available by reaction of trichlorophenyltellurium(IV) respectively iodophenyltellurium(II) with the sodium or ammonium salts of (O,O′)-diorganodithiophosphorus acids in various solvents. The resulting tellurium(IV) compounds have a pronounced tendency towards reductive elimination of bis[(O,O′)-diorganothiophosphoryl]disulfanes [S2P(OR)2]2 in solution. In contrast, the tellurium(II) compounds are stable, although they are disintegrated to diphenylditellane and [S2P(OR)2]2 on prolonged standing in chlorinated hydrocarbons.Crystals of tris[(O,O′)-diphenyldithiophosphato]phenyltellurium(IV) are monoclinic (space group P21/c) with the cell constants: a = 1 039.2(1), b = 1 037.9(3), c = 4 205.0(1) pm, β = 95.273(1)°, V = 4 516.42(9)X106 pm3, Z = 4. The compound appears to be monomeric in the solid state forming a distorted pentagonal bipyramid. The stereochemical influence of the lone pair of electrons causes the axial (i. e. C1—Te—S4) angle to be 156.6(1)° rather than the theoretical 180°.
    Notes: Die Titelverbindungen sind durch Reaktion von Trichlorophenyltellur(IV) bzw. Iodophenyltellur(II) mit Natrium- oder Ammoniumsalzen von (O,O′)-Diorganodithiophosphorsäuren in verschiedenen Lösungsmitteln zugänglich. Die dabei erhaltenen Tellur(IV)-Verbindungen zeigen in Lösung eine ausgeprägte Tendenz zur reduktiven Eliminierung der Bis[(O,O′)-diorganothiophosphoryl]disulfane [S2P(OR)2]2. Die Tellur(II)-Verbindungen sind dagegen stabil, zersetzen sich aber bei längerem Stehenlassen in chlorierten Kohlenwasserstoffen in Diphenylditellan und [S2P(OR)2]2.Die Kristalle von Tris[(O,O′)-diphenyldithiophosphato]phenyltellur(IV) sind monoklin (Raumgruppe P21/c) mit den Zellkonstanten a = 1 039,2(1), b = 1 037,9(3), c = 4 205,0(1) pm, β = 95,273(1)°, V = 4 516,42(9)X106 pm3, Z = 4. Die Verbindung liegt im Kristall monomer in Form einer verzerrt pentagonalen Bipyramide vor. Das stereochemisch aktive freie Elektronenpaar bedingt einen von den theoretischen 180° abweichenden axialen (d. h. C1—Te—S4) Winkel von 156,6(1)°.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200812
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