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  • 1
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    Kristallstrukturen und kernmagnetische Breitlinienresonanz der Alkalisilyle SiH3M (M = K, Rb, Cs) (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 103 (1970), S. 2868-2872 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures and Nuclear Magnetic Wide-Line Resonance of Alkali Silyl Compounds SiH3M (M = K, Rb, Cs)The crystal structure of SiH3K, SiH3Rb and SiH3Cs is of the NaCl-type at room temperature (lattice constants a = 7.23, 7.52 and 7.86 Å, resp.). For the silyl anion, SiH3--, an effective ionic radius of 2.26 Å can be derived. The different structure in comparison with CH3K (NiAs-type) is explained by the more spheric shape of the SiH3--ions. A n. m. r. wide-line investigation of SiH3K shows rotation of the SiH3-groups at their sites at room temperature. Below -100° the SiH3-groups are fixed. Their H-H-distances are 2.17 Å. Assuming normal Si-H-distances a H-Si-H-bond angle of 94±4° can be derived for the silyl anion.
    Notes: SiH3K, SiH3Rb und SiH3Cs haben bei Raumtemperatur Kristallstrukturen vom NaCl-Typ (Gitterkonstanten a = 7.23, 7.52 bzw. 7.86 Å). Hieraus resultiert für das Silyl-Anion, SiH3-, ein effektiver Ionenradius von 2.26 Å. Die gegenüber CH3K (NiAs-Typ) abweichenden Kristallstrukturen werden auf die mehr kugelförmige Gestalt der SiH3--Ionen zurückgeführt. Aus einer kernmagnetischen Breitlinienresonanzuntersuchung von SiH3K ergibt sich bei Raumtemperatur eine Rotation der SiH3-Gruppen auf ihren Gitterplätzen. Unterhalb-100° sind dagegen die Silylgruppen fixiert mit zu 2.17 Å gemessenen H-H-Abständen. Unter Zugrundelegung des normalen Si-H-Abstands folgt hieraus ein H-Si-H-Valenzwinkel des Silyl-Anions von 94±4°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19701030924
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Übergangsmetall-Carben-Komplexe, LIV. Der Pentacarbonyl(phenylcarben)chrom(0)-Rest als Amino-Schutzgruppe für Peptid-Synthesen (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 1277-1284 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Carbene Complexes, LV. Pentacarbonyl(phenylcarbene)chromium(0) as an Amino-Protecting Group in Peptide SynthesesAminolysis of pentacarbonyl[methoxy(phenyl)carbene]chromium(0) with aminoacid esters L-Phe-OMe, L-Pro-OMe, and L-Ala-OMe yields the corresponding N-carbene complexes 1-3 from pentacarbonyl(phenylcarbene)chromium(0) and the aminoacid esters. In the case of the L-Ala-OMe derivative the use of pentacarbonyl(phenylcarbene)chromium(0) as aminoprotecting group in peptide synthesis is studied. After alkaline hydrolysis of the methyl ester, reaction with L-Ala-OMe using the NHS/DCCD method gives the dipeptide derivative pentacarbonyl(phenylcarbene-L-Ala-L-Ala-OMe)chromium(0) (5), which yields analogously the tripeptide derivative pentacarbonyl(phenylcarbene-L-Ala-L-Ala-L-Ala-OMe)chromium(0) (6). 1H n.m.r., i.r. and mass spectra of the new compounds are discussed. The protecting group is cleaved off with trifluoroacetic acid at 20°C.
    Notes: Die Aminolyse von Pentacarbonyl[methoxy(phenyl)carben]chrom(0) mit den Aminosäureestern L-Phe-OMe, L-Pro-OMe und L-Ala-oMe liefert die entsprechenden N-Carbenkomplexe 1-3 aus Pentacarbonyl(phenylcarben)chrom(0) und den L-Aminosäure-methylestern. Am Beispiel des L-Ala-OMe-Derivates wird die Verwendung des Pentacarbonyl(phenylcarben)chrom(0)-Restes als Amino-Schutzgruppe für Peptidsynthesen untersucht. Nach der alkalischen Verseifung des Methylesters führt die Umsetzung mit L-Ala-OMe nach der NHS/DCCD-Methode zum Dipeptid-Derivat Pentacarbonyl(phenylcarben-L-Ala-L-Ala-OMe)chrom(0) (5), das in analoger Reaktion Zum Tripeptid-Derivat Pentacarbonyl(phenylcarben-L-Ala-L-Ala-L-Ala-OMe)chrom(0) (6) umgesetzt wird. 1H-NMR-, IR- und Massenspektren der neuen Verbindungen werden diskutiert. Die Abspaltung der Schutzgruppe erfolgt durch Trifluoressigsäure bei 20°C.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060424
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  • 3
    Electronic Resource
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    Umsetzungen von O-, N- und S-Carbenpentacarbonylchrom(0)-Komplexen mit N-Acyliminen des Hexafluoracetons zu Oxazolin-Derivaten und Thioäthern (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 1581-1588 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Carbene Complexes, LVI. Reactions of O-, N- and S-Carbenepentacarbonylchromium(0) Complexes with N-Acylimines of Hexafluoroacetone to Oxazoline Derivatives and ThioethersReactions of [alkoxy(aryl)carbene]-, [alkoxy(alkyl)carbene]- and [dimethylamino(phenyl)-carbene]pentacarbonylchromium(0) complexes with N-acylimines of hexafluoroacetone yield by ring-formation at elevated temperatures oxazoline derivatives, whereas reaction of [methyl(methylthio)carbene]pentacarbonylchromium(0) gives thioether derivatives with cleavage of the carbene ligand. 1H-n.m.r., i.r. and mass spectra of the new compounds are discussed.
    Notes: Umsetzungen von [Alkoxy(aryl)carben]-, [Alkoxy(alkyl)carben]- und [Dimethylamino(phenyl)carben]-pentacarbonylchrom(0)-Komplexen mit N-Acyliminen des Hexafluoracetons führen bei erhöhten Temperaturen unter Ringschluß zu Oxazolin-Derivaten, während die Umsetzung von [Methyl(methylthio)carben]pentacarbonylchrom(0) unter Spaltung des Carbenliganden Thioäther-Derivate ergibt. 1H-NMR-, IR- und Massenspektren der neuen Verbindungen werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060523
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  • 4
    Electronic Resource
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    Über die Konstitution nichtsolvatisierter Grignard-VerbindungenIII. Mitteil. über Alkylverbindungen von Metallen der 2. Hauptgruppe, I. und II. Mitteil. siehe l. c. (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 98 (1965), S. 2805-2813 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Ätherische Grignard-Lösungen von „CH3MgCl, C2H5MgCl, CH3MgBr sowie C2H5MgBr“ wurden durch Eindampfen und Trocknen i. Vak. desolvatisiert und röntgenographisch untersucht. Nach den Pulverdiagrammen liegen Gemische der reinen Magnesiumdialkyle und Magnesiumhalogenide vor, entspr. einer Dismutation: 2 RMgX → R2Mg + MgX2. Die Beugungslinien der Alkylverbindungen werden auf Grund der bekannten Kristallstrukturen von [(CH3)2Mg]∞ und [(C2H5)2Mg]∞ identifiziert. Die gebildeten Magnesiumhalogenide zeichnen sich durch starke Fehlordnungen (Stapelfehler) aus. Sie werden mit reinem, aus der Schmelze erhaltenem Magnesiumchlorid und -bromid verglichen, deren Gitterkonstanten neu bestimmt wurden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19650980905
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  • 5
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    Über Thioacylisocyanate, VI. Die Anlagerung von Thiobenzoylisocyanat an Norbornen und Norbornadien (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 100 (1967), S. 685-689 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Thiobenzoylisocyanat bildet mit Norbornen und Norbornadien 1:1-Addukte, mit letzterem auch ein 2:1-Addukt. - Die Struktur der Verbindungen wurde an Hand der NMR-und IR-Spektren weitgehend geklärt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19671000239
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  • 6
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    Über Thioacyl-isocyanate, VII. Cycloadditionen zu Dithiazolen, Thiadiazolen und Thiadiazinen (1967)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 100 (1967), S. 1627-1632 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Reaktionen von Thiobenzoyl-isocyanat mit Schwefel, HN3, Azomethinen, Arylcyanaten und disubstituierten Cyanamiden führen zu den Heterocyclen der Überschrift (1-5).
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19671000530
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  • 7
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    Röntgenographische, NMR- und massenspektrometrische Untersuchungen der tert.-Butylate des Kaliums, Rubidiums und CäsiumsVorläufige Mitteil.: E. Weiss, H. Alsdorf und H. Kühr, Angew. Chem. 79, 816 (1967); Angew. Chem. internat. Edit. 6, 801(1967) (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 101 (1968), S. 3777-3786 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die tert.-Butylate (CH3)3COM (M = K, Rb, Cs) kristallisieren nach röntgenographischen Untersuchungen der Kristallpulver kubisch-primitiv mit den Gitterkonstanten a = 8.475Å (K), 8.610Å (Rb) und 8.902Å (Cs) und vier Formeleinheiten je Elementarzelle. Sie bilden tetramere Struktureinheiten dadurch, daß die Metall- und O-Atome alternierend die Ecken nur wenig verzerrter Würfel besetzen, die von den vier tert.-Butylgruppen in Richtung der verlängerten Raumdiagonalen umgeben sind. Genaue Atomabstände konnten für die K-Verbindung ermittelt werden, wogegen im Falle der Rb-Verbindung nur die Metallatome lokalisiert wurden. Nach 1H-Breitlinienresonanzuntersuchungen der K-Verbindung rotieren bei Raumtemperatur die gesamten tert.-Butylgruppen. Während diese Rotationen bei -20 bis -50° einfrieren, kommt die Bewegung der einzelnen Methylgruppen erst bei tieferen Temperaturen zum Stillstand. Die massenspektrometrische Analyse der K-Verbindung ergab, daß auch im Dampfzustand ein Tetrameres vorliegt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19681011117
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  • 8
    Electronic Resource
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    Die Kristallstrukturen der Alkalimethylmercaptide CH3SM (M = Li, Na, K) (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 481-486 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structures of Alkali Methane Thiolates CH3SM (M = Li, Na, K)The crystal structures of the alkali methane thiolates CH3SM (M = Li, Na, K) have been determined from X-ray powder data. All compounds have tetragonal lattices (space group P 4/nmm). CH3SLi and CH3SNa are of the same type as CH3OLi and CH3ONa, whereas CH3SK is of the CH3OK-type. Both types represent layer structures with CH3S groups having an antiparallel arrangement to each other along the c axis. In this way each layer is covered by methyl groups on both sides. The alkali ions are located in the central part of the layer, being co-ordinated by four (M =Li, Na) or five (M = K) sulfur ions.
    Notes: Die Kristallstrukturen der Alkalimethylmercaptide CH3SM (M = Li, Na, K) wurden aus Pulverdaten ermittelt. Alle Verbindungen kristallisieren tetragonal (Raumgruppe P 4/nmm); dabei sind CH3SLi und CH3SNa isotyp mit CH3OLi, während CH3SK vom CH3OK-Typ ist. In beiden Typen liegen Schichtstrukturen vor. Die CH3S-Gruppen sind antiparallel zueinander in Richtung der c-Achse angeordnet. Jede Schicht ist damit außen von Methylgruppen bedeckt, während die Alkali-Ionen im Schichtinneren von vier (M = Li, Na) bzw. fünf (M = K) Schwefel-Ionen koordiniert sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19721050214
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    Fulltext
  • 9
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    Darstellung und Kristallstruktur des Tetrakis(π-cyclopentadienyl)-di-μ-silyleno-dititans [(C5H5)2TiSiH2]2 (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 1747-1751 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Tetrakis(π-cyclopentadienyl)-di-μ-silyleno-dititanium [(C5H5)2TiSiH2]2The silylation of (C5H5)2TiCl2 with SiH3K yields olive-green [(C5H5)2TiSiH2]2 (1), soluble in benzene. The compound crystallizes in the tetragonal space group P42/mnm (a = 8.018 Å, c = 16.113 Å; Z = 2). The molecule consists of two (C5H5)2Ti units linked by two SiH2 bridges. The bond angle Ti—Si—Ti is 102.8° and thus differs little from the tetrahedral angle.
    Notes: Die Silylierung von (C5H5)2TiCl2 mit SiH3K ergab in Benzol lösliches olivgrünes [(C5H5)2TiSiH2]2 (1), das in der tetragonalen Raumgruppe P42/mnm (a = 8.018 Å, c = 16.113 Å; Z = 2) kristallisiert. Im Molekül liegen zwei (C5H5)2Ti-Einheiten vor, die über zwei SiH2-Brücken verknüpft sind. Der Valenzwinkel Ti—Si—Ti beträgt 102.8°d und liegt damit nur wenig unter dem Tetraederwinkel.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060608
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  • 10
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    Übergangsmetall-Carben-Komplexe, LXXVIII. Reaktion von Pentacarbonyl(hydroxymethylcarben)chrom(0) mit Dicyclohexylcarbodiimid (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 3548-3553 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Carbene Complexes, LXXVIII. Reaction of Pentacarbonyl(hydroxymethylcarbene)chromium(0) with DicyclohexylcarbodiimidePentacarbonyl(hydroxymethylcarbene)chromium(0) reacts with dicyclohexylcarbodiimide (DCCD) by intramolecular elimination of water and subsequent cycloaddition of DCCD to give pentacarbonyl(1-cyclohexyl-4-cyclohexylimino-2-carbena-azetidine)chromium(0)(1). As by-product the ureidocarbene complex pentacarbonyl[N,N′-dicyclohexylureido(methyl)carbene]-chromium(0) (2) is formed via O,N-carbenyl rearrangement.
    Notes: Die Umsetzung von Pentacarbonyl(hydroxymethylcarben)chrom(0) mit Dicyclohexylcarbodiimid (DCCD) führt über intramolekular Wasserabspaltung und anschließende Cycloaddition von DCCD zu Pentacarbonyl(1-cyclohexyl-4-cyclohexylimino-2-carbena-azetidin)chrom(0) (1). Als Nebenprodukt entsteht durch O,N-Carbenylumlagerung der Ureidocarben-Komplex Pentacarbonyl[N,N′-dicyclohexylureido(methyl)carben]chrom(0)(2).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741071109
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