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Sammlung
Sprache
Erscheinungszeitraum
  • 1980-1984  (1.192)
  • 1955-1959  (489)
  • 1925-1929
Jahr
  • 1
    Unbekannt
    Amsterdam ; New York : North-Holland Pub. Co
    Schlagwort(e): DDC 530.1 ; LC QC20 ; Mathematical physics ; Physics ; Quantum theory ; Relativity (Physics)
    ISBN: 9780444875853
    Sprache: Englisch
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 93-107 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die kristallmorphologischen Veränderungen, die bei der Entwässerung von γ-Tonerdehydrat zum γ-Monohydrat bis zum α-Korund vor sich gehen, werden mikroskopisch und röntgenographisch untersucht. Entwässerung und Gitterumwandlung verlaufen nicht synchron.Der Umbau vom pseudohexagonalen (γ-Trihydrat) über den rhombischen (γ-Monohydrat), den kubischen (γ-Al2O3) zum hexagonal-rhomboedrischen (α-Korund) Gittertyp verläuft in Abhängigkeit von der zugeführten Energie als Funktion von Zeit und Temperatur als kontinuierlicher Vorgang. Die dabei auftretenden Zwischenformen des γ-Types können als Fragmente im Kristallaufbau angesehen werden. Der Umbau des Kristallgitters erfolgt endogen, wobei der kristalline Habitus des Ausgangsmaterials sehr häufig bis zur Endstufe erhalten bleibt. Die Bedeutung dieser Tatsache für das Schüttgewicht, den Ausrühreffekt und das sog. „Erinnerungsvermögen“ der Kristalle wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 17 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 113-113 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 114-116 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 117-121 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Durch präparative Versuche wurde auf Grund von Röntgendiagrammen und Analysen festgestellt, daß Lithium und Silicium die Verbindungen Li2Si (dunkelblauviolett) und Li4Si (silbergrau) bilden. Für die Existenz der von MOISSAN festgestellten Verbindung Li3Si ergaben sich keine Anzeichen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 278 (1955), S. 197-218 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: In Fortsetzung einer früheren Arbeit wird das Verhalten von flüssigem wasserfreien SOCl2 als protonenfreies, ionisierendes Lösungsmittel weiter untersucht.Die molare Siedepunktserhöhung des Thionylchlorids wird zu 3,89°C/Mol bestimmt. Durch ebullioskopische Molekulargewichtsbestimmungen im Konz.-Gebiet m/40 bis m/2 in Verbindung mit Leitfähigkeitsmessungen wird der Lösungszustand gelöster Verbindungen weitgehend aufgeklärt. Die organischen Stickstoffbasen zeigen mit zunehmender Konzentration eine Tendenz zur Bildung von solvatisierten Doppelmolekeln, die ihrerseits stärker in Ionen aufspalten als die solvatisierten Einfachmolekeln. Schwefel liegt in Thionylchloridlösung als S8 vor. Für einige einwertige Elektrolyte (Ansolvosäuren) werden die Dissoziationsgrade und Dissoziationskonstanten beim Siedepunkt des Solvens ermittelt.Solvoneutralisationen werden durch potentiometrische Titrationen untersucht unter Verwendung gebremster Elektroden aus Molybdän, die als Elektroden 2. Art auf die Chlorionenkonzentration der SOCl2-Lösungen ansprechen. Elektroden aus Pt, Cu oder Ni liefern im solvosauren Gebiet keine reproduzierbaren Potentiale. Die Ansolvosäuren SbCl5, AlCl3, SnCl4 SbCl3 und die Ampholyte TiCl4 und PCl5 werden zur Bestimmung der Wertigkeit der Solvosäuren und ihrer Säurestärke mit der starken Solvobase [(C2H5)4N]Cl potentiometrisch titriert.Das Verhalten der organischen Amine als Ansolvobasen im SOCl2-System wird durch Solvoneutralisationsreaktionen aufgeklärt, die konduktometrisch und potentiometrisch titriert und deren Reaktionsprodukte analytisch untersucht werden. Triäthylamin reagiert als 1-wertige Solvobase, die übrigen untersuchten organischen Stickstoffbasen dagegen in Form der solvatisierten Doppelmolekeln. Schwächere Ansolvobasen sind die Ketone, deren Reaktionen mit Solvosäuren am Beispiel des Acetons nach den gleichen Verfahren aufgeklärt werden.Jodide, soweit sie in Thionylchlorid löslich sind, erleiden Solvolyse; die Solvolyseprodukte sind die entsprechenden Chloride, Jod, Schwefel und Schwefeldioxyd. In Gegenwart von Solvosäuren verläuft die Solvolyse der Jodide vollständig. Daraus wird ein neues Darstellungsverfahren für tetrasubstituierte Ammoniumchloride wie z. B. [(C2H5)4N]Cl entwickelt.
    Zusätzliches Material: 12 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 115-128 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es werden die RAMAN-Spektren von gesättigten wäßrigen Lösungen der Unterphosphorsäure H4P2O6 und des Monoammonium-hypophosphates mitgeteilt. Beide Spektren sind in Frequenzhöhen und Intensitäten sehr ähnlich und zeigen keine Linie, die einer P—H-Valenzschwingung entsprechen könnte. Aus der beobachteten geringen Frequenzzahl ergibt sich auf Grund der Auswahlregeln und an Hand des Vergleiches mit einem Modellspektrum für die P2O6-Gruppe die symmetrische Konfiguration [O3P · PO3]4-. Die beiden Molekelhälften sind dabei höchstwahrscheinlich um 60° gegeneinander verdreht (Symmetrie D3d). Der Frequenzwert der P—O-Schwingung läßt für jede der unter sich völlig ausgeglichenen P—O-Bindungen im Mittel einen Wert von 11/3 annehmen, der durch Mesomerie von drei Grenzstrukturen zustande kommt.Es werden einige der in der Literatur angegebenen Eigenschaften von wasserfreier und hydratisierter Unterphosphorsäure berichtigt und ergänzt; ferner wird die Reindarstellung der Verbindung NH4H3P2O6 beschrieben.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 9
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 141-145 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Bei der Einwirkung von Fluorwasserstoff auf Borstickstoff entsteht quantitativ NH4[BF4]. Elementares Fluor reagiert mit Borstickstoff quantitativ nach \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 2\,{\rm BN} + 3\,{\rm F}_2 \to 2\,{\rm BF}_3 + {\rm N}_2 $$\end{document}.
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 157-164 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Auf Grund der Tatsache, daß der maximale Anstieg der Stromstärke, der durch einen Depolarisator an einer polarisierten Elektrode hervorgerufen wird, der Konzentration des Depolarisators proportional ist, wird eine einfache Methode zur Bestimmung an der Kathode reduzierbarer Verbindungen beschrieben. An Hand von 4 Beispielen wird ihre Anwendbarkeit für verschiedene analytische Aufgaben belegt und auf verschiedene Vorteile, insbesondere geringen apparativen Aufwand bei einfachster Meßtechnik, hingewiesen.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 11
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 173-181 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Aus dem (bisher nicht beschriebenen) Aquo-pentammin-Cr(III)-perchlorat, das beständiger ist als andere Salze dieser Komplexreihe, werden durch Substitution von H2O durch N-3 erstmals Azido-pentammin-Cr(III)-salze erhalten und untersucht.Die lichtempfindlichen, karminroten bis violetten Salze mit den außerkomplexen Anionen NO-3, Cl-, Br-, ClO-4, J- entstehen in größenordnungsmäßig schlechterer Ausbeute als die analogen Co-salze und sind instabiler als diese.Die Lichtabsorption der intensiv karminroten Lösungen steht in übersichtlicher Beziehung zu jener der Azido-Co-pentammine(1). Ähnliches gilt für die Abstufung der Löslichkeiten.Die N3-Ionen sind ähnlich fest gebunden wie in den entsprechenden Co-komplexen. Die Zersetzung der Lösungen im Dunkeln und schneller im Licht beruht in erster Linie auf Aquotisierung von NH3-Liganden, die schließlich zur völligen Hydrolyse des Komplexes unter Abscheidung von Cr(OH)3 führt.Triazido-triammin-chrom wird aus Hexammin-perchlorat und Natriumazid erhalten. Der olivfarbene, wasserunlösliche Nichtelektrolyt ist lichtbeständig.Azido-pentammin-perchlorat und Triazido-triammin-chrom detonieren bei hartem Schlag. Letzteres ist aber viel ungefährlicher als die entsprechende Co-Verbindung, was in der mehr polaren Bindung von N3 an Cr seine plausible Deutung findet.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 12
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 182-193 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es wird die Einwirkung von wasserfreiem AlCl3 auf Graphit in Gegenwart von Stickstoff, Sauerstoff und Chlor untersucht. Eine Einlagerung von AlCl3 in das Graphitgitter findet nur bei gleichzeitiger Anwesenheit von Chlor statt. Je nach der Reaktionstemperatur entsteht eine 1. oder 2. oder 4. Stufe mit AlCl3 in jeder bzw. jeder 2. oder jeder 4. basisparallelen Schichtlücke des Graphitgitters. Mit der Einlagerung ist eine Vergrößerung des senkrechten Abstandes der benachbarten C-Ebenen auf 9,5 kX verbunden.Die 1. Stufe ist bis 280° stabil. Diese Präparate sind tiefblau, leicht zersetzlich und enthalten 55 bis 52% AlCl3 = 1 AlCl3 : 9 bis 10 C. Die Präparate der 2. Stufe bilden sich zwischen 280° und 372°. Sie sind grau-schwarz und enthalten nur noch 38 bis 36% AlCl3 = 1 AlCl3 : ∼18 C. Die 4. Stufe mit 26 bis 18% AlCl3 tritt zwischen 372° und 470° auf.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 13
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 212-218 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Gibt man zu FeCl3-Lösungen, die SO2-4-oder CrO2-4-Ionen enthalten, eine zur vollständigen Fällung unzureichende Menge von NaOH, so fällt sofort ein brauner und nach längerer Zeit ein gelber Niederschlag. Dies ist darauf zurückzuführen, daß durch die erste Fällung das Hydrolysengleichgewicht gestört wird und sich erst nach Stunden wieder eingestellt hat.Diese Zeitabhängigkeit der Hydrolyse wurde durch Leitfähigkeitsmessungen verfolgt.Ferner wird die Menge des braunen bzw. gelben Niederschlages und der jeweilige Gehalt an SO2-4 und Cl- in Abhängigkeit von den Fällungsbedingungen untersucht.Das magnetische Verhalten des gelben Hydroxyds spricht gegen die Annahme, daß es zur γ-Reihe gehört.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 14
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 229-233 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Approximate constancy of U0/Tm and U0/Tb among the members of different groups of similar solid substances has been shown to be due to existence of near-correspondence among the members of individual groups at the melting (Tm) and boiling (Tb) points. The lattice theory of crystalline structure also leads to similar conclusions provided one makes a very reasonnable assumption that the equilibrium radius r0 in different solids varies inversely as Tm. Experimental data is adduced in support of this assumption.A few more cases of similar solids have been discussed besides those considered in earlier papers(2).
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 15
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 16
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 271-280 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Für die Tief-Temperaturmodifikation des Cu2HgJ4 und Ag2HgJ4 wurden Strukturen gefunden, die mit den von KETELAAR angegebenen nicht übereinstimmen. Beide Verbindungen kristallisieren tetragonal; Cu2HgJ4: a = 6,080 kX; c = 12,218 kX; c/a = 2,011; Ag2HgJ4: a = 6,304 kX; c = 12,608 kX; c/a = 2,000. Die Elementarzellen enthalten zwei Formeleinheiten. Die Verbindungen sind nicht isotyp; β-Cu2HgJ4 kristallisiert in einem Gitter der Raumgruppe D112d—I42m, β-Ag2HgJ4 in der Raumgruppe S24—I4. Die beiden Strukturen unterscheiden sich dadurch, daß beim β-Cu2HgJ4 die Metallatome schichtenartig, beim β-Ag2HgJ4 dagegen besser durchmischt die Tetraederlücken des kubischdicht gepackten Jodgitters besetzen. Mischkristalle der Zusammensetzung CuAgHgJ4 haben die Struktur des β-Cu2HgJ4 mit statistischer Verteilung des Kupfers und Silbers auf die Kupferlagen.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es wurden die Verbindungen CdAl2O4, CdAl2S4, HgAl2S4, ZnAl2Se4, CdAl2Se4, HgAl2Se4, ZnAl2Te4, CdAl2Te4, HgAl2Te4, ZnGa2S4, CdGa2S4, HgGa2S4, ZnGa2Se4, CdGa2Se4 HgGa2Se4, ZnGa2Te4, CdGa2Te4, HgGa2Te4, ZnIn2Se4, CdIn2Se4, HgIn2Se4, ZnIn2Te4, CdIn2Te4 und HgIn2Te4 durch Umsetzungen im festen Zustande bei höheren Temperaturen dargestellt und röntgenographisch untersucht.CdAl2O4 hat Spinellstruktur mit statistischer Verteilung des Cadmiums und Aluminiums auf beide Metallagen des Spinellgitters.CdAl2S4, HgAl2S4, ZnAl2Se4, CdAl2Se4, HgAl2Se4, CdGa2S4, HgGa2S4, CdGa2Se4, HgGa2Se4, CdGa2Te4, ZnIn2Se4, HgIn2Se4, ZnIn2Te4, CdIn2Te4 und HgIn2Te4 kristallisieren in einer tetragonalen Struktur der Raumgruppe S24—I4 mit zwei Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Struktur leitet sich von der Chalkopyritstruktur ab, indem zwei Metallagen des Chalkopyritgitters unbesetzt bleiben.CdIn2Se4 hat eine tetragonale pseudokubische Struktur der Raumgruppe D12d—P42m mit einer Molekel in der Elementarzelle.Bei den Verbindungen ZnGa2S4, ZnGa2Se4 und ZnGa2Te4 kann zwischen der Struktur der Raumgruppe S24 und einer sehr ähnlichen der Raumgruppe D112d—I42m wegen des fast gleichen Streuvermögens des Zinks und Galliums nicht entschieden werden.Für die Verbindungen ZnAl2Te4, CdAl2Te4 und HgAl2Te4 wird außer den Raumgruppen S24, D12d und D112d auch die Raumgruppe D92d—F42 mit statistischer Verteilung beider Metalle auf die Metallagen eines tetragonal verzerrten Zinkblendegitters und für HgGa2Te4 Mischkristallbildung zwischen den binären Komponenten mit reiner Zinkblendestruktur diskutiert.Sämtlichen Strukturvorschlägen ist eine nahezu kubisch dichte Packung der Chalkogenatome gemeinsam, in deren Tetraederlücken die Metallatome der jeweiligen Raumgruppe entsprechend verteilt sind. Die bevorzugte Bildung der chalkopyrit- bzw. zink-blendeartigen Strukturen gegenüber der Spinellstruktur wird bei den hier untersuchten Verbindungen mit der großen Neigung der B-Gruppenelemente zur Ausbildung von Atombindungen mit tetraedrischer Koordination gegenüber den Nichtmetallen erklärt.Es werden einige Regeln über die jeweils bevorzugte Bildung einer der beiden Spinellstrukturen auf Grund der erhaltenen Versuchsergebnisse abgeleitet und an Hand der bisher bekannten Verbindungen mit Spinellstruktur geprüft.
    Zusätzliches Material: 19 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 18
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 313-320 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Aus Bromdampf und Sauerstoff entsteht in der Glimmentladung bei Temperaturen zwischen -10° und +20° ein weißes Bromoxyd der Formel BrO3. Dieses hat dieselben Eigenschaften wie das von B. LEWIS und H. J. SCHUMACHER aus Brom und Ozon gewonnene Br3O8.Das „Br3O8“ wurde nach den Angaben von Lewis und Schumacher hergestellt und analysiert. Die Analysen ergaben das Verhältnis Br : O = 1 : 3. Es handelt sich also auch bei diesem Oxyd um das Bromtrioxyd BrO3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 19
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 300-312 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es wird ein Verfahren beschrieben, das gestattet, Entmischungen silicatischer Systeme im flüssigen Zustand durch Leitfähigkeitsmessungen zu erfassen. Dieses Verfahren ist an eine geeignete Versuchsmethodik und Meßzelle für die hohen Temperaturen gebunden. Der Entmischungsbeginn läßt sich aus den Temperaturgängen der an zwei übereinander liegenden Elektrodenpaaren gemessenen Widerstände exakt erfassen. Der Entmischungsgrad ist aus der Temperatur- und Konzentrationsabhängigkeit des Leitvermögens der Grenzphasen abschätzbar. Die Prüfung des Verfahrens erfolgte an Hand der in den Systemen PbO—B2O3 und PbO—B2O3—SiO2 auftretenden Mischungslücken.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 20
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 225-228 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es wird die Leitfähigkeit von CrCl3-Lösungen nach Zugabe wechselnder Mengen von Natronlauge in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht. Die Leitfähigkeit sinkt nach Zugabe kleiner Mengen an Natronlauge stark ab. Dieser Effekt ist auf die Neutralisation der durch Hydrolyse des CrCl3 in Lösung gebildeten Salzsäure, also auf den Ersatz von H3O+- durch Na+-Ionen zurückzuführen, wobei sich gelöstes basisches Salz bildet. Die Hydrolyse der CrCl3-Lösung nimmt mit steigender Temperatur zu.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 21
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 219-224 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Wenn eine dünne Schicht von reinem, gelbem Nitropentamminkobalt(III)-chlorid hinter einer Glasplatte während etwa drei Monate der Einwirkung von Sonnenlicht ausgesetzt wird, so entsteht eine rötliche Verbindung, die dann im Dunkeln wieder die ursprüngliche gelbe Farbe der Schicht annimmt. Die Dunkelumwandlung wird extinktiometrisch bei 20° C verfolgt und verläuft wie eine Reaktion erster Ordnung. Die Geschwindigkeitskonstante (3,3 ± 0,15) · 10-3 h-1 (dekadische Logarithmen) fällt mit derjenigen (3,3 ± 0,1) · 10-3 h-1 zusammen, die früher für die Isomerisation \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ [{\rm ONO} \cdot {\rm Co} \cdot ({\rm NH}_3)_5]{\rm Cl}_2 \to [{\rm NO}_2 \cdot {\rm Co} \cdot ({\rm NH}_3)_5]{\rm Cl}_2 $$\end{document} in festem Zustande gefunden wurde. Es wird deshalb geschlossen, daß das Nitropentamminkobalt(III)-chlorid unter dem Einfluß der Lichtenergie wahrscheinlich in die isomere Nitritoverbindung übergeht und daß diese sich dann im Dunkeln in das Nitrosalz rückwandelt.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 22
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 234-240 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Nach einer kurzen Schilderung polarographischer Bestimmungsmöglichkeiten geringer Mengen Eisen in konzentrierten Aluminium-Salzlösungen wird eine Methode zur genauen Ermittlung der Höhe der Fe3+ → Fe2+-Stufe von Lösungen aus Rein- bzw, Reinst-Al in Salzsäure beschrieben. In diesen Lösungen lassen sich, wie bereits bekannt, weiterhin noch die hier interessierenden Gehalte an Cu und Pb und unter besonderen Bedingungen auch Zn polarographisch bestimmen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 23
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 279 (1955), S. 289-299 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Im Anschluß an eine Erörterung der bei der Elektrolyse von Fluorverbindungen möglichen Anodenprozesse wird aus einzelnen bereits vorliegenden präparativen und elektrochemischen Befunden eine widerspruchsfreie Deutung der Anodenprozesse bei der Elektrolyse im System H2/FF und der elektrochemischen Bildung von Sauerstoffdifluorid gegeben.Bei der Elektrolyse von Fluorsulfonsäure in Fluorwasserstoff an Nickelanoden wird neben OF2 Sulfurylfluorid gebildet; durch eine teilweise quantitative Untersuchung dieses Prozesses wird ein Vergleich mit anderen Darstellungsverfahren ermöglicht.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 180-185 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Durch Einwirkung von Kaliumamid auf Kobalt(III)-amid in flüssigem Ammoniak entsteht unter bestimmten Bedingungen Dikobalt-triamido-trikalium-triimid Co2(NH2)3(NHK)3. Die Verbindung ist im Gegensatz zum amorphen Kobalt(III)-amid kristallin. Durch thermischen Abbau läßt sie sich in das ebenfalls kristalline Doppelnitrid Co2N3K3 überführen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 197-204 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Verwendung eines angeschliffenen und gebogenen Monochromatorkristalles (JOHANSSON-Kristall) ist nicht nur in Verbindung mit den fokussierenden Methoden angebracht sondern auch bei gewöhnlichen DEBYE-SCHERRER-Aufnahmen sehr vorteilhaft. Für genaue Intensitätsbestimmungen müssen die Korrekturfaktoren den Verhältnissen angepaßt werden. Es wird eine Apparatur beschrieben, mit der DEBYE-SCHERRER-Aufnahmen mit streng monochromatischer Strahlung genau so schnell und mühelos hergestellt werden können wie mit gewöhnlicher gefilterter Röntgenstrahlung. Abschließend wird die durch den JOHANSSON-Monochromator bedingte teilweise Fokussierung und ihr Einfluß auf die erhaltenen DEBYE-SCHERRER-Diagramme diskutiert.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 211-222 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Aus der Form der Adsorptionsisothermen von CuCl2 an einigen technischen Na-haltigen Kieselgelpräparaten sowie aus pH-Änderungen im Adsorptionsmilieu wird geschlossen, daß neben einem Kationenaustausch auch eine Adsorption unter Bildung von Oberflächenverbindungen erfolgt, die der Fällung von Hydroxyden und basischen Salzen ähnelt. Dabei liegt aber der pH-Endwert des Adsorptionsmilieus unter dem einer reinen CuCl2-Lösung gleicher Konzentration.Darüber hinaus, bzw. an reinsten Gelen ausschließlich, findet ein sehr geringer Austausch von Kationen gegen H+-Ionen des Gels und von Anionen gegen OH--Ionen statt. Es wird vermutet, daß diesem Austausch eine ganz allgemeine Bedeutung bei Umsetzungen von Elektrolytlösungen mit Festkörpern oder bei Fällungsreaktionen zukommt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 153-156 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Determination of conducticity and viscosity values of a series of mixed solutions of urea and barium iodide, indicates the existence of the complexes, namely: (1) 2 BaI2 · CO(NH2)2, (II) BaI2 · CO(NH2)2, (III) BaI2 · 2 CO(NH2)2, (IV) BaI2 · 3 CO(NH2)2 and (V) BaI2 · 4 CO(NH2)2, in solution.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 241-251 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Basenreaktion des Chromhexacarbonyls führt unter Verwendung alkoholischer Alkalilauge bei höherer Temperatur zur Entstehung von 1 Mol Carbonat pro Metallatom (I), jedoch wird bereits im alkalischen System allmählich 1 Mol Wasserstoff pro Chromatom frei (II). Die Reaktion läßt sich in Anlehnung an die Basenreaktion des Fe(CO)5 durch das intermediäre Auftreten labiler Carbonylchromat-Anionen erklären: Unter weiterem Abbau von Kohlenoxyd, das mit der alkoholischen Lauge unter Formiatbildung reagiert, entsteht gelbes Hydroxo-diaquo-tricarbonyl-chromat (0) (III), das im allgemeinen im Gleichgewicht mit dem roten Triaquokomplex vorliegt: .
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 264-275 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Disproportionierung von Chlor in flüssigem Ammoniak führt in über 50proz. Ausbeute zum Chloramin. - Die verschiedenen Dissoziationsmöglichkeiten des Chloramins in Lösungen des flüssigen Ammoniaks werden diskutiert. Aus dem experimentellen Material wird geschlossen, daß das Chloramin eine Säure ist und gemäß der Gleichung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm H}_2 {\rm NCl} + {\rm NH}_3 \to {\rm NH}_{\rm 4}^ \cdot + {\rm HNCl'} $$\end{document} dissoziiert. Alle weiteren Reaktionen lassen sich als Sekundärvorgänge im Anschluß an diesen Primärvorgang deuten. - Die Chemie des Chloramins in flüssigem Ammoniak und die der Unterchlorigen Säure in Wasser werden einander gegenübergestellt.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 276-283 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Betrachtung der Elektronegativitätsverhältnisse bei den einfachen Chlor-Stickstoff- und Chlor-Sauerstoff-Verbindungen führt zu einem besseren Verständnis der Chemie dieser Stoffe und der grundsätzlichen Unterschiede, die bei der Reaktionsweise bestehen. Die in einer vorhergehenden Untersuchung(1) entwickelte Vorstellung vom Zerfall des Chloramins wird theoretisch gestützt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 32
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 252-263 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Das bei der Basenreaktion des Chromhexacarbonyls gebildete Hydroxo-diaquotricarbonyl-Chromat(0) liefert mit wäßrigem Ammoniak Tricarbonyl-triammin-Chrom, Cr(CO)3(NH3)3, das sich auf Grund von Leitfähigkeitsmessungen und Diamagnetismus als echtes Derivat des Cr(CO)6 erweist. Dementsprechend ist es möglich, das Ammoniak durch Wasser und durch Amine wie Pyridin u. a. zu substituieren. Mit Isonitrilen oder Kaliumcyanid entstehen Verbindungen, in denen das Metallatom wie im Cr(CO)6 nur an Kohlenstoff abgesättigt ist; die Tri-isonitril-Derivate schließen sich anderen Isonitril-substituierten Chromcarbonylen an.Bildungsbestreben und Stabilität der Chromtricarbonyl-Derivate werden durch valenzchemische Betrachtungen begründet.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 284-293 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Von einer absolut ammoniakalischen Suspension von Kupfer(I)-cyanid wird bei -79° leicht Kohlenmonoxyd aufgenommen. Dabei geht das Ammoniakat von Kupfer(I)-cyanid in kurzer Zeit vollkommen in Lösung. Es handelt sich bei dem gebildeten Kupfercarbonyl-cyanid um eine lockere Kohlenoxydadditionsverbindung, die bereits beim Durchleiten von gasförmigem Stickstoff durch die absolut ammoniakalische Lösung unter Rückbildung von Kupfer(I)-cyanid-ammoniakat gespalten wird. Erwärmen der Lösung auf die Siedetemperatur des Ammoniaks (-33,5°) hat die gleiche Wirkung.Analysen ergaben für das Kupfer(I)-cyanid-ammoniakat die Zusammensetzung CuCN · NH3.Das Inlösunggehen von Kupfer(I)-cyanid-ammoniakat durch Einwirkung von Kohlenmonoxyd wird von einem starken Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit begleitet. Die spezifische elektrische Leitfähigkeit der Lösung des Carbonylcyanids in wasserfreiem Ammoniak ist von ähnlicher Größenordnung wie die von wässerigen Lösungen starker Elektrolyte vergleichbarer Konzentration.Eine Stabilisierung der lockeren Kohlenoxydadditionsverbindung durch Einführung weiterer komplexbildender Liganden, wie CN--Ionen und Pyridin, ließ sich nicht erreichen. Vielmehr wurde in beiden Fällen das Kohlenmonoxyd entbunden, und es bildeten sich Kalium-tetracyano-cuprat(I), K3[Cu(CN)4] bzw. Kupfer(I)-cyanid-pyridinat.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 313-320 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Durch Einleiten von Chlor in Arsentrifluorid bei 0° C entsteht eine kristalline Substanz mit einem Atom-Verhältnis von As:Cl:F = 1:2:3. Sie ist in Arsentrifluorid gut löslich und fällt bei Überschuß an AsF3 erst nach längerer Zeit aus, wenn die Sättigungskonzentration der sich langsam bildenden Verbindung in AsF3 als Lösungsmittel erreicht ist. In der neuen Verbindung ist das Fluor so fest an Arsen gebunden, daß zur quantitativen Bestimmung ein Aufschluß mit metallischem Natrium erforderlich ist. Es wird chemisch bewiesen, daß der Substanz die Struktur [AsCl4]+[AsF6]- zukommt. In Arsentrifluorid zeigt [AsCl4]+[AsF6]- elektrolytische Leitfähigkeit.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 321-331 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Röntgenographische Untersuchungen an Einkristallen der Phasen Ca2Si und Ca2Ge ergaben, daß diese Verbindungen isotyp kristallisieren.Die rhombische Elementarzelle enthält 4 Formeleinheiten; die Gitterkonstanten betragen: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c}{{\rm Ca}_{\rm 2} {\rm Si}} & {{\rm Ca}_{\rm 2} {\rm Ge}} \\ {{\rm a} = 9,002 \pm 0,016{\bf {\AA}}} & {{\rm a} = 9,069 \pm 0,009{\bf {\AA}}} \\ {{\rm b} = 7,667 \pm 0,008{\bf {\AA}}} & {{\rm b} = 7,734 \pm 0,007{\bf {\AA}}} \\ {{\rm c} = 4,799 \pm 0,006{\bf {\AA}}} & {{\rm c} = 4,834 \pm 0,004{\bf {\AA}}.} \\ \end{array} $$\end{document} Die Strukturdiskussion führt auf die Raumgruppe D2h16-Pbnm; die Atome besetzen die Punktlagen \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ 4({\rm c}) \pm ({\rm x},{\rm y},{\raise0.5ex\hbox{$\scriptstyle 1$} \kern-0.1em/\kern-0.15em \lower0.25ex\hbox{$\scriptstyle 4$}}),({\raise0.5ex\hbox{$\scriptstyle 1$} \kern-0.1em/\kern-0.15em \lower0.25ex\hbox{$\scriptstyle 2$}} - {\rm x},{\raise0.5ex\hbox{$\scriptstyle 1$} \kern-0.1em/\kern-0.15em \lower0.25ex\hbox{$\scriptstyle 2$}} + {\rm y},{\raise0.5ex\hbox{$\scriptstyle 1$} \kern-0.1em/\kern-0.15em \lower0.25ex\hbox{$\scriptstyle 4$}}). $$\end{document} Die Parameter sind: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm x}_{{\rm Si}} = {\rm x}_{{\rm Ge}} = 0,107} & {{\rm y}_{{\rm Si}} = {\rm y}_{{\rm Ge}} = 0,255} \\ {{\rm x}_{{\rm Ca1}} = 0,074} & {{\rm y}_{{\rm Ca1}} = 0,655} \\ {{\rm x}_{{\rm Ca2}} = 0,676} & {{\rm y}_{{\rm Ca2}} = 0,522.} \\ \end{array} $$\end{document} Die Strukturen gehören zum Strukturtyp des PbCl2 (C-23-Typ).
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 294-312 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Vergleichende Messungen der Zersetzungsgeschwindigkeit von Kohlenoxyd an α-Eisen, ε-Eisennitrid und an Eisenphosphiden der Zusammensetzungen FeP und Fe2P (Reaktionsgeschwindigkeiten zum Vergleich jeweils auf 1 m2 Präparatoberfläche, bestimmt nach der BET-Methode, bezogen) sowie analytische und röntgenographische Untersuchung der Präparate vor und nach ihrer Verwendung als Kontakte ergaben folgendes:Kohlenoxyd wird am schnellsten an reinem Eisen zersetzt. Die Abscheidung von graphitischem Kohlenstoff setzt bei den verwendeten oberflächenreichen Präparaten (6 m2/g) im wesentlichen erst ein, wenn die sich zuvor bildende Carbidphase (HÄGGsches Carbid und Cementit bei Temperaturen von 250 und 330° C) mit Kohlenstoff aufgefüllt ist. Die Reaktionsgeschwindigkeit an Carbiden ist erheblich geringer als an metallischem Eisen.Die Kohlenoxydspaltung an oberflächenreichem ε-Eisennitrid (5 m2/g) verläuft wesentlich langsamer als die an α-Eisen. Bei der Reaktion findet neben dem bekannten Austausch von Stickstoff gegen Kohlenstoff (Bildung von ε-Carbonitriden) eine mit steigender Temperatur stärker hervortretende Auffüllung der ε-Phase statt, wie sich aus den röntgenographischen Daten (Berechnung der Gittervolumina) ergab. Erst wenn ein erheblicher Teil des Stickstoffs gegen Kohlenstoff ausgetauscht ist, setzt bei 330° C auch hier die Abscheidung von graphitischem Kohlenstoff ein. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist dann von der gleichen Größenordnung wie bei Eisencarbid.Die reinen Phosphidphasen FeP und Fe2P sind gegenüber der Kohlenoxydspaltung völlig indifferent. Infolge der gegenüber Stickstoff festeren Bindung des Phosphors in diesen Phasen kommt es in einer Kohlenoxydatmosphäre bei 330 und 450° C auch nicht zu einem Austausch von Phosphor gegen Kohlenstoff. Die bei 450° nach einer gewissen Anlaufzeit einsetzende Kohlenoxydspaltung wird auf Verunreinigungen der Präparate zurückgeführt, die durch die Herstellungsweise bedingt sind (Schmelzflußelektrolyse von Fe2O3, gelöst in NaPO3, nach M. CHĚNE).Die röntgenographische und analytische Untersuchung einer Reihe von Phsophidpräparaten zeigte eindeutig, daß die den Formeln FeP und Fe2P zuzuordnenden Phasen sehr schmale Homogenitätsbereiche haben. Eine Mischkristallbildung über den ganzen Bereich der Zusammensetzungen von FeP bis Fe2P, wie sie CHĚNE annahm, findet nicht statt.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 346-352 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Es werden elektrochemische Messungen am System der Arsenikmodifikationen beschrieben. Sie bildeten die Grundlage für die - an anderer Stelle veröffentlichten - weiteren thermodynamischen Untersuchungen. Nach einer Näherungsmethode kann hier schon der Umwandlungspunkt Arsenolith→Claudetit zu 240° K abgeschätzt werden.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 38
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 39
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 332-345 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: 1Das bei der Umsetzung von SiH4 mit PH3 bei 450° C sich bildende SiH3PH2 ist ein farbloses Gas, das bei 12,7° C siedet und sich zu einer farblosen Flüssigkeit kondensieren läßt. Unter Feuererscheinung reagiert es bereits mit Spuren von Luft.2Mit NaOH und NH4OH wird es unter Bildung von Si(OH)4, H2, SiH4 und PH3 zersetzt.Auch durch Salzsäure wird das SiH3PH2 schon unterhalb Zimmertemperatur hydrolysiert, wobei sich H2, PH3, SiH4 und ein SiH-haltiger weißer Niederschlag bilden.Die saure Hydrolyse setzt an der Si—P-Bindung ein.3Gasförmiger HBr bildet mit SiH3PH2 keine Komplexverbindung, sondern er bewirkt Umsetzungen, die zu den Verbindungen SiH3Br, PH3 und PH4Br führen.4Der thermische Zerfall des SiH3PH2 beginnt bei 400° C. Er führt zu H2, PH3, SiH4 und höher siedenden, wasserstoffhaltigen Silicium-Phosphorverbindungen. Es ist wahrscheinlich, daß die Spaltung der SiH3PH2-Molekel bevorzugt an der Si—H-Bindung beginnt.5Mit Äthylen reagiert SiH3PH2 bei seiner thermischen Zersetzung unter Druckabnahme, wobei sich verschiedenartige Verbindungen bilden. In den höher siedenden Reaktionsprodukten ist der Phosphor an das organisch substituierte Silicium gebunden, wie sich aus der leichten hydrolytischen Spaltbarkeit der Substanzen mit Säuren ergibt, bei der H2 und niedermolekulare Silicium- und Phosphorverbindungen entstehen.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 40
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 44-53 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Durch Hydrolyse von Natriumpalladat(II) entsteht Pd(OH)2, das durch Analyse, isobaren Abbau und Röntgenaufnahmen gekennzeichnet wird.Beim Kochen schwach salpetersaurer Palladium(II)-nitratlösungen bildet sich PdO · xH2O, das in einem verzerrten PdO-Gitter kristallisiert. Die Verzerrung des Gitters wird auf eine feste Lösung von H2O im Gitter des PdO zurückgeführt.Die Gitterkonstanten von PdO werden neu bestimmt. zu a = 3,036 ± 0,005 Å c = 5,327 ± 0,005 Å; c/a = 1,753. Einige Bemerkungen zur Struktur des PdO werden beigefügt.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 41
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 37-43 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die meisten oxydischen Alkaliverbindungen geben beim Erhitzen durch thermische Dissoziation Na2O bzw. K2O als flüchtige Verbindungen ab. Na2O reagiert mit dem Ca2SiO4 unter Bildung von CaNa2SiO4, das bis zu etwa 5 Mol-% im Ca2SiO4-Gitter löslich ist und die β → γ-Umwandlung verhindert, wenn das Verhältnis von Na2O:Ca2SiO4 〉 1:1000 ist. In Abhängigkeit vom Alkalidampfdruck der Ofenatmosphäre kann das Na2O wieder unter Rückbildung von Ca2SiO4 verdampfen, was die Umwandlung zur γ-Form unter Zerrieselung zur Folge hat. Alkalisulfate lösen sich ohne Zwischenreaktion im Ca2SiO4-Gitter und stabilisieren ebenfalls die β-Form, verdampfen aber erst bei wesentlich höherer Temperatur. Alkalihalogenide stabilisieren nicht; lediglich Fluoride lösen sich im Ca2SiO4 unter Bildung eines neuen Gittertyps.In CO2-Atmosphäre führt die Na2O-Einwirkung zur Stabilisierung der α′-Form, wobei Na2CO3 die durch Mischkristallbildung stabilisierend wirkende Verbindung ist.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 42
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 18-36 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Beeinflussung des Gleichgewichts 3 Fe + 4 H2O ⇌ Fe3O4 + 4 H2 durch metallische Zusätze von Au, Ag, Cu oder Ni wurde  -  wohl erstmalig im Gebiet aktiver Zustände  -  untersucht. Eine Verschiebung der Gleichgewichtslage des Grundsystems durch die zugesetzten Metalle kann nur erfolgen. wenn sie Mischkristalle mit dem Eisen zu bilden vermögen. Als Modellsubstanzen für diese Studien dienten Eisen-Nickel-Mischkristalle mit maximal 4% Nickel.Bei der Reduktion der feinverteilten Oxydmischungen wurde bei Temperaturen bis maximal 550°C Mischkristallbildung mit Kupfer, Silber oder Gold über die normale Löslichkeitsgrenze hinaus beobachtet. Beim Anlassen dieser Mischkristalle fand eine Ausscheidung der jeweiligen Zusatzkomponenten bis zur normalen Löslichkeit statt. Der damit verbundene Rückgang der Veredelung des Eisens konnte durch Messung der Gesamtdrucke der Gasphase (pH2O + pH2) genau verfolgt werden. Das Auftreten dieser scheinbar übersättigten Mischkristalle ist nach den vorliegenden Untersuchungen an den aktiven Zustand des metallischen Eisens gebunden.Auf der Basis von Gleichgewichtsmessungen konnte eine Methode zur Bestimmung kleiner Löslichkeiten von Zusatzkomponenten ausgearbeitet werden. Die Löslichkeit des Kupfers in Eisen bei 450°C wurde zu 0,15 ± 0,02 Gew.-% ermittelt.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 43
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 199-211 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Aus Adsorptionsisothermen von Argon an thermisch unter verschiedenen Bedingungen zersetzten Dolomitkristallen wurden spezifische Oberflächen und Porenverteilungen ermittelt. Dabei wurden BET-, ANDERSON- und HÜTTIG-Isothermen, sowie neuerdings vorgeschlagene Methoden zur Berechnung von Porenradien-Verteilungen miteinander verglichen.Es ergab sich, daß im Temperaturbereich zwischen 800 und 1000°C grundlegende Änderungen in den strukturellen Eigenschaften auftreten: spezifische Oberfläche, Porenvolumen und Kristallitgrößen sowie lineare Schrumpfung von erhitzten Dolomit-Einkristallen.Der Zusammenhang dieser Eigenschaften mit der Hydratation und der dabei auf-tretenden Expansion von gebranntem Dolomit wird erörtert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 212-216 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die Elektronenaffinitäten von Selen und Tellur wurden auf Grund des BORN-HABERschen Kreisprozesses zu 86 ± 45 kcal/Mol (Se) bzw. 82 ± 40 kcal/Mol (Te) berechnet.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 45
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 281 (1955), S. 217-220 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: It has been shown that the constancy of the ratios -Uo/Tm and -UoTb, reported earlier among the members of some similar inorganic solids, can be extended to the frozen inert gases Ne, Ar, Kr and Xe provided account is taken of the residual vibrational energy, retained by the solids at the absolute zero due to quantum effects. This energy becomes quite comparable to the lattice energy -Uo in these cases and hence can not be ignored.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 282 (1955), S. 241-252 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Das durch Zersetzung von Kohlensuboxyd bei 200-270° erhaltene Produkt konnte durch Röntgenuntersuchung und chemische Analyse als eine „rote Kohle“ charakterisiert werden. Es ist ein Folgeprodukt der Polymerisation des Kohlensuboxyds. Die Auswertung der Röntgeninterferenzen, die Chlorierung und Methylierung sowie das Ultrarot-Spektrum ergeben, daß die „rote Kohle“ Sechseckebenen bzw. kondensierte aromatische Systeme mit etwa 10 Å Durchmesser enthält, an deren Rand zunächst vorwiegend Ketengruppen, nach der Reaktion mit der Luftfeuchtigkeit Carboxyl- und Hydroxylgruppen gebunden sind.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Die katalytische Oxydation des Kohlenoxyds wurde an Silber/Chrom-Oxydmischungen verschiedener Darstellungsart und Vorerhitzung untersucht. Die Mischkatalysatoren zeichnen sich gegenüber den Komponenten durch erhöhte Aktivität und wesentlich herabgesetzte Aktivierungsenergien aus.Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit früheren Untersuchungen über andere Oxydmischungen besprochen; die beobachtete gute Wirksamkeit der Mischkatalysatoren wird insbesondere unter Berücksichtigung der Bindungsfestigkeit des Sauerstoffs in diesen Oxyden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 282 (1955), S. 253-267 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Durch Umsetzung von Hexamminchrom(III)-nitrat mit 3 Äquivalenten Benzylalkohol und 3 Äquivalenten Benzylalkohol und 3 Äquivalenten Kaliumamid in flüssigem Ammoniak wurde röntgenamorphes hochpolymeres Amidochromdibenzylat {H2NCr(OCH2 · C6H5)2}n (I) erhalten. Primär fällt schwer lösliches Hexamminbenzylat [Cr(NH3)6](OR)3 (II) aus, das durch Ammonolyse zunächst eine Amidoverbindung [Cr(NH3)5NH2] (OR)2 (III) gibt, die unter stufenweiser NH3-Abspaltung in (I) übergeht. Mit NH4J in flüssigem NH3 liefert (I) fast quantitativ Hexamminchrom(III)-jodid, mit 1 Mol KNH2 entsteht ein Imido-amido-alkoxo-salz {HNCr2(NH2)3(OR)2K}n (IV) und mit 5 Mol KNH2 wird Kalium-diimido-chromat(III) {Cr(NH)2K}n (V) erhalten. Beide Verbindungen haben hochpolymere Anionen. Umsetzung von (I) mit Diphenylketen gibt die Acrylverbindung {(RO)2CrNH—CO · CH(C6H5)2}n (VI), während mit Phenylisocyanat die biuretartige Verbindung entsteht. (VI) und (VII) sind in Pyridin monomolekular löslich.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 282 (1955), S. 280-285 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Vom Germaniumtetrachlorid ausgehend wird im Abschreckrohr über Germaniummonochlorid in einem Zuge metallisches Germanium erzeugt. Die hohe Reinheit des so dargestellten Germaniums wird durch Leitfähigkeitsmessungen erwiesen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 187-190 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Komplexe von Halogeniden der IV. Gruppe mit einzähnigen Schiffschen BasenVerschiedene Komplexe, die bei der Reaktion von N-(phenyl)benzalaldimin und seinen Derivaten mit einer Methylgruppe in verschiedenen Positionen des Anilinringes mit Halogeniden der IV. Gruppe, MX4, (M = Si bzw. Sn und X = Cl bzw. Br) entstehen, wurden hergestellt und mittels UV-, IR- und Raman-Spektren charakterisiert.
    Notizen: Coordination compounds resulting from the interaction of N-(phenyl)benzalaldimine and its derivatives containing a methyl group in different positions of the aniline ring and group(IV) halides, MX4 (where M = Si or Sn and X = Cl or Br), have been prepared and characterized by elemental analyses and electronic, infrared and Raman spectra.
    Zusätzliches Material: 4 Tab.
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 208-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
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  • 52
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 38-52 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 134. On the Triphosphanes H(t-BuP)3H' Li(t-BuP)3Li, and Me3Si(t-BuP)3SiMe3The reaction of 1,3-diiodo-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, I(t-BuP)3I, with lithium aluminium hydride leads to 1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, H(t-BuP)3H (1). 1 reacts with n-butyllithium to 1,3-dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphide, Li(t-BuP)3Li (2), which reacts further with trimethylchlorosilane yielding 1,3-bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphane, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3). The triphosphanes 1, 2 and 3 could be isolated in a pure state. In solution 1 forms the threo, threo and the threo,erythro configurated diastereomers 1a and 1b in a ratio of about 2:1. 3 predominantly exists in form of the threo,erythro configurated diastereomer 3b by steric reasons.
    Notizen: Die Umsetzung von 1,3-Diiod-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, I(t-BuP)3I, mit Lithiumaluminiumhydrid führt zu 1,2,3-Tri-tert-butyltriphosphan, H(t-BuP)3H (1). 1 reagiert mit n-Butyllithium zu 1,3-Dilithium-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphid, Li(t-BuP)3Li (2), das mit Trimethylchlorsilan weiter zu 1,3-Bis(trimethylsilyl)-1,2,3-tri-tert-butyltriphosphan, Me3Si(t-BuP)3SiMe3 (3), umgesetzt werden kann. Die Triphosphane 1, 2 und 3 konnten in reiner Form isoliert werden. In Lösung bildet 1 die threo, threo- und threo,erythro-konfigurierten Diastereomere 1 a und 1 b im Verhältnis von etwa 2:1. 3 liegt aus sterischen Gründen hauptsächlich in Form des threo, erythro-konfigurierten Diastereomers 3 b vor.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 145-152 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Oxidation Products of Intermetallic Compounds. III. Low Temperature Forms of K2Sn2O3 and Rb2Sn2O3 and a Notice about K2Ge2O3By controlled oxidation of KSn (at 320°C) and RbSn (at 410°C) with O2 the hitherto unknown low temperature forms of K2Sn2O3 (a = 8.4100(8) Å) and Rb2Sn2O3 (a = 8.6368(8) Å) are obtained, which are isotopic with cubic K2Pb2O3. Oxidation at higher temperatures (at 510-5207°C) leads to the well-known HT-forms. The Madelung Part of Lattic Energie, MAPLE, is calculated for both compounds.K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3, and Cs2Sn2O3 have been prepared too by oxidation of KPb, RbPb, CsPb, and CsSn.Oxidation of KGe (at 400°C) leads to the first oxogermanate(II), K2Ge2O3 (cubic a = 8.339(1) Å, isotypic with K2Pb2O3) together with K6Ge2O7.
    Notizen: Aus KSn bzw. RbSn entstehen durch direkte Oxydation K2Sn2O3 bzw. Rb2Sn2O3 bei 320°C bzw. 410°C die bislang unbekannten „Tieftemperaturformen“ (a = 8,4100(8)Å bzw. a = 8,6368(8)Å), isotyp mit kubischem K2Pb2O3. Bei höherer Temperatur (510 bzw. 520°C) entstehen die bekannten Hochtemperaturformen.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.Ebenso erhält man durch direkte Oxydation von KPb, RbPb, CsPb und CsSn die Oxide K2Pb2O3, Rb2Pb2O3, Cs2Pb2O3 und Cs2Sn2O3. Durch Oxydation von KGe wurde bei 400°C erstmals K2Ge2O3 (kubisch a = 8,339(1) Å; isotyp mit K2Pb2O3) neben K6Ge2O7 erhalten.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 174-182 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die Reaktion des SnCl2 mit Br2 und I2 in schwachen Donor-LösungsmittelnEs wurden die Verbindungen SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6” und “Sn3Cl10Br2(OEt)6” durch Reaktion zwischen SnCl2 und Br2 in Acetonitril (MeCN), Tetrahydrofuran (THF) und Diethylether (OEt2) gewonnen. Die zwei letzten Verbindungen sind feste Lösungen von SnCl4L2 und SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) jeweils im Verhältnis 1:2 und 2:1. Die Verbindungen wurden mit Hilfe von IR-, Raman- und Mößbauer-Spektroskopie charakterisiert. Es wurde C1-Symmetrie für SnCl2Br2(MeCN)2 und C2v mit den Liganden in trans-Position für SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) gefunden. Das bisher nicht bekannte Mößbauer-Spektrum des SnBr4(THF)2 wurde gemessen und ebenfalls die Reaktion zwischen SnCl2 und I2 in denselben Lösungsmitteln studiert. Die Bildung des SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2) SnI4 und einer kleinen Menge des SnI3Cl wurde beobachtet und Raman-spektroskopisch identifiziert.
    Notizen: The compounds SnCl2Br2(MeCN)2, “Sn3Cl8Br4(THF)6”, and “Sn3Cl10Br2(OEt2)6” were obtained by reaction between SnCl2 and Br2 in acetonitrile (MeCN), tetrahydrofuran (THF) and diethyl ether (OEt2). The two last are solid solutions of SnCl4L2 and SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2) in the proportions 1:2 and 2:1, respectively. The compounds are characterized by IR, Raman, and Mössbauer spectroscopy, a C1 symmetry being found for SnCl2Br2 (MeCN)2 together with a C2v symmetry, with the ligands in trans positions, for SnCl2Br2L2 (L = THF, OEt2). The Mössbauer spectrum of SnBr4(THF)2 was also obtained, which has not previously been reported. The reaction between SnCl2 and I2 has also been studied in the same solvents, and the formation of SnCl4L2 (L = MeCN, THF, OEt2), SnI4, and a small amount of SnI3Cl was observed, which have been identified by Raman spectroscopy.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 55
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 192-200 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Einige Cobalt(II)-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on (HL) wurden dargestellt und mittels IR- und Elektronenspektren magnetochemisch und konduktometrisch untersucht. Der Ligand wird über das nicht protonierte N-Ringatom angelagert und in einem Fall auch über das O-Atom der Carbonylgruppe. Die “blauen” Komplexe [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, CBr, Br2, (NCS)2) und [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) haben eine verzerrte C2v-Anordnung [CoX2N2]; die Thiocyanate sind über die N-Atome an das Metall gebunden. Die „grünen“ Komplexe CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) besitzen eine quadratisch-pyramidale Anordnung [CoX2N2O]. Die „rosa“ Komplexe CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2, X = BF4, n = 8, CF3CO2, n = 4) und die „cremefarbigen“ CoX2 · 4HL · 6H2O (X = J, ClO4) zeigen oktaedrische Anordnung; nur CF3CO2- ist koordiniert. Die „veilchenfarbenen“ Komplexe CoAcL · 2HL · 2H2O und Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O haben eine mehrkernige Struktur; das Acetation betätigt sich als zweizähniger Ligand.
    Kurzfassung: CoII-Komplexe von 4,6-Dimethylpyrimidin-2(1H)-on
    Notizen: Some cobalt(II) complexes of 4,6-dimethylpyrimidine-2(1H)-one (HL) have been prepared and studied by infrared and electronic spectra and by magneto-chemical and conductometric measurements. The ligand is coordinated through the unprotonated ring-nitrogen atom and in one case also through the carbonylic oxygen atom. The “blue” complexes [CoX2 · 2HL] (X2 = Cl2, ClBr, Br2, (NCS)2) and [CoX2 · 2HL] · 2HL (X = Cl, Br) have a distorted C2v [CoX2N2] coordination; the thiocyanate ion is N-bonded to the metal. The “green” complexes CoX2 · 2HL (X = Cl(4H2O), Br) have a square-pyramidal [CoX2N2O] coordination. The “pink” CoX2 · 4HL · nH2O (X = ClO4, n = 2; X = BF4, n = 8; X = F3Ac, n = 4) and “cream” CoX2 · 4HL · 6 H2O (X = I, ClO4) complexes have an octahedral coordination; only the F3Ac- ion is coordinated. The “cyclamen” CoAcL · 2HL · 2 H2O and Co3Ac4L2 · 2HL · 2H2O complexes have a polynuclear constitution; the Ac- ion behaves as bidentate ligand.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 56
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 31-36 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Raman Spectroscopic Investigations of Coordination Polymeric Metal TricyanmethanidesThe Raman spectra of 3d-metal tricyanmethanides M{C(CN)3}2 as well as of [Ni{C(CN)3}2py2] are investigated. The observed Raman lines are assigned, characteristic variations of position and intensity of these lines are discussed.
    Notizen: Es werden die Ramanspektren der koordinationspolymeren 3d-Metalltricyanmethanide M{C(CN)3}2 (M = Mn, Fe, Co, Ni, Zn) sowie von [Ni{C(CN)3}2py2] untersucht. Die beobachteten Ramanlinien werden zugeordnet, charakteristische Variationen der Lage und Intensität dieser Linien werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 57
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 51-60 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 34. Vapor Pressure Measurements in the Europium-Phosphorus SystemThe vapor pressure of the europium phosphides EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 and Eu3P4 were measured using the Knudsen-Effusion technique. These compounds were vaporized incongruently according to the general reaction a EuPm, (s) = a EuPn, (s) + P4, (g) where a (m - n) = 4. The following enthalpies and entropies of reaction were calculated (δH)kJ · mol-1/δS (J · K-1 mol-1)/ T(K). [δH/δS/T]: EuP7 → ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 [209/144/868]; Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. The temperature and pressure ranges over which these phosphides exist were determined from the above values. Standard enthalpies of formation relative to EuP(s) were calculated by combining different reaction enthalpies. The results demonstrate the relatively high stability of ß-EuP3, EuP7 and the instability of EuP2.
    Notizen: Für die Europiumphosphide EuP7, α-EuP3, ß-EuP3, EuP2 und Eu3P4 wurden die Dampfdrucke der inkongruenten Verdampfungsreaktionen a EuPm, (f) = a EuPn, (f) + P4, (g) mit a(m - n) = 4 mit der Knudsen-Methode gemessen. Zur Abspaltung von einem Mol P4,(g) wurden bei den mittleren Temperaturen T(K) die folgenden Reaktionsenthalpien δH(kJ · mol-1) und Reaktionsentropien δS(J · K-1 · mol-1) erhalten: [δH/δS/T]: EuP7 β ß-EuP3 [191/215/698]; α-EuP3 → EuP2 [212/162/847]; ß-EuP3 → EuP2 [261/212/847]; EuP2 → Eu3P4 (209/144/868); Eu3P4 → EuP [240/131/1110]. Hierdurch wurden die Existenzfelder der verschiedenen Europiumphosphide in Abhängigkeit von Druck und Temperatur festgelegt. Durch Kombination der verschiedenen Reaktionsenthalpien werden die Standardbildungsenthalpien der Phosphide relativ zu EuP berechnet. Sie zeigen die hohe Stabilität von ß-EuP3 und EuP7 sowie die Instabilität von EuP2.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 86-92 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2Cl10]The title compound is obtained in the reaction of [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 with tetraphenylphosphonium chloride in dichloro methane, forming brown crystals. It is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure analysis by the aid of X-ray diffraction data. The complex crystallizes triclinic in the space group P1 with one formula unit per unit cell. The cell dimensions are a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm; α = 63.4°, β = 69.1°, γ = 86.5°. The crystal structure determination (2959 observed, independent reflexions, R = 4.5%) shows the constants of the unit cell to consist of on centrosymmetric anion, two cations and one disordered molecule of dichloro methane. The distance Mo—Mo in the anion is 380 pm, which excludes direct magnetic interaction between the molybdenum atoms.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form brauner Kristalle durch Umsetzung von [MoCl4(Ph—C≡C—Ph)]2 mit Tetraphenylphosphoniumchlorid in Dichlormethan; sie wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturbestimmung charakterisiert. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer Formeleinheit pro Elementarzelle. Die Zellparameter betragen a = 1122 pm, b = 1137 pm, c = 1283 pm, α = 63,4°, β = 69,1°, γ = 86,5°. Die röntgenographische Kristallstrukturbestimmung (2959 beobachtete, unabhängige Reflexe, R = 4,5%) zeigt, daß die Struktur aus zentrosymmetrischen, dimeren Anionen, isolierten Kationen, und einem fehlgeordneten Molekül Dichlormethan pro Elementarzelle besteht. Der Mo—Mo-Abstand im Anion beträgt 380 pm, was eine direkte magnetische Wechselwirkung zwischen den Mo-Atomen ausschließt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 59
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Crystal and Molecular Structure of Tris(diethyldithiocarbamato)dimethylphenylphosphinetechnetium (III)The title compound Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I has been prepared by the reaction of TcCl3(Me2PhP)3 with NaS2CNEt2. The crystal structure of I has been determined by single-crystal X-ray diffraction methods at room temperature. Crystals are rhombic, space group P212121, with a = 8.708(1), b = 12.012(1), c = 29.626(3) Å and Z = 4. The compound consists of discrete I molecules. The technetium atom has a seven-coordinated environment which is best described as a distorted pentagonal bipyramid. The Tc - P distance (2.330(3) Å) is remarkably short compared with other technetium complexes with mono-dentate phosphine ligands.
    Notizen: Die Titelverbindung Tc(S2CNEt2)3(Me2PhP) I wurde durch Reaktion von TcCl3(Me2PhP)3 mit NaS2CNEt2 dargestellt und ihre Kristall- und Molekülstruktur durch Röntgenstrukturanalyse ermittelt. Die Kristalle sind rhombisch, Raumgruppe P212121, mit a = 8,708(1), b = 12,012(1), c = 29,626(3) Å und Z = 4. Die Verbindung besteht aus diskreten monomeren Molekülen. Das Technetiumatom hat siebenfache Koordination, die am besten als geringfügig verzerrte pentagonale Bipyramide beschrieben werden kann. Die Tc - P-Bindungslänge (2,330(3) Å) ist bemerkenswert kurz im Vergleich zu anderen Technetiumkomplexverbindungen mit einzähnigen Phosphanen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 152-162 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermodynamics and Structure of Molten Mixtures Alkali Halide-Alkaline Earth HalideThermodynamic quantities ai, fi, GE, and SE were calculated on the basis of vapour pressures of molten mixtures of the type alkali halide-alkaline earth halide. Negative deviations from ideality were found in all systems. The influence of cations or anions on the properties of mixtures is discussed. There is a good correlation between GE and the change of polarization energy δEp. Strong ionic interactions were found in molten mixtures, especially in the system RbBr - CaBr2. The existence of stable complex ions in melts could not be shown by Raman spectroscopy.
    Notizen: Aus den Dampfdrücken der geschmolzenen Mischungen vom Typ Alkalimetallhalogenid-Erdalkalimetallhalogenid wurden die thermodynamischen Daten ai, fi, GE sowie Orientierungswerte für SE berechnet. In allen Systemen treten z. T. beträchtliche negative Abweichungen von der Idealität auf. An ausgewählten Beispielen wird der Einfluß der Kationen bzw. Anionen auf die Mischungseigenschaften diskutiert. Für die GE-Werte ergibt sich eine gute Korrelation mit der Änderung der Polarisationsenergie δEp. Ramanspektroskopische Untersuchungen konnten die Existenz stabiler komplexer Ionen nicht belegen, weisen aber besonders bei den Mischungen RbBr - CaBr2 auf starke interionische Wechselwirkungen hin.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 189-193 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Die binären und ternären Gleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3 wurden rötgenographisch untersucht. Bei 750°C in Luft wurden in diesem System die im Abstract angegebenen koexistierenden Bereiche gefunden. Eine Bildung ternärer Verbindungen konnten im untersuchten Temperaturbereich (450 - 750°C) nicht beobachtet werden.
    Notizen: The binary and ternary equilibrium reactions of Al2O3 with TeO2 and MoO3 were studied by X-ray diffraction methods and the following compatibility ranges were determined in the TeO2 - MoO3 - Al2O3 system at 750°C in air: TeO2, Te2MoO7, Al2TeO6; Te2MoO7, MoO3, Al2TeO6; MoO3, Al2(MoO4)3, Al2TeO6; Al2(MoO4)3, Al2O3, Al2TeO6. Ternary compound formation was not observed in the temperature range investigated (450 - 750°C).Phasengleichgewichte im System MoO3 - TeO2 - Al2O3.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 62
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: N.M.R. Spectroscopic Studies of 15N Labelled N-Phosphorylphosphazenes and Imidodiphosphoric Acid Derivatives15N labelled compounds were prepared and investigated by means of 31P- and 15N-NMR spectroscopy. The chemical shift values δP and δN, and the coupling constants 1JPN and 2JPP are discussed and interpreted qualitatively by semiempirical quantumchemical calculations (CNDO/2) using POPLE'S ΔE-model.
    Notizen: 15N-markierte Verbindungen der Substitutionsreihen wurden synthetisiert und mit Hilfe der 31P- und 15N-NMR-Spektroskopie untersucht. Die chemischen Verschiebungen δP und δN sowie die Kopplungskonstanten 1JPN und 2JPP werden diskutiert und qualitativ mit Hilfe halbempirischer quantenchemischer Rechnungen (CNDO/2) im Rahmen des POPLE-schen ΔE-Modells interpretiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reaction of the Two-component System Triethylphosphite/Carbon Tetrachloride with Nucleophiles Containing Hydrogen. 1. Reaction with Acyl AmidesAcyl amides react with the two-component system triethylphosphite/carbon tetrachloride yielding N-acyl phosphazenes, (EtO)3P=N—Ac. In this way (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph, and (EtO)3P=N—SO2Ph were prepared. Ethyl esters of phosphoric acid and trichloromethane phosphonic acid were obtained as by-products.
    Notizen: Säureamide reagieren mit dem Zweikomponentensystem Triethylphosphat/Tetrachlorkohlenstoff zu N-Acylphosphazenen, (EtO)3P=N—Ac. Auf diese Weise wurden aus entsprechenden Amiden (EtO)3P=N—P(O)(OEt)2, (EtO)3P=N—CN, (EtO)3P=N—C(O)Ph und (EtO)3P=N—SO2Ph dargestellt. Als Nebenprodukte werden Phosphorsäureethylester und Trichlormethanphosphonsäureester erhalten.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Discrete Polynuclear Metal Complexes from Polysulfide Solutions: [Cu6S17]2-, a Novel Binary Polynuclear CuI Complex with Several Remarkable Structural FeaturesThe complex [Cu6S17]2-, obtained from Cu(acac)2 and an ethanolic polysulfide solution, contains an unusual arrangement of the metal atoms and novel types of ligand coordination, particularly of polysulfido (S42- and S52-) ions. The relevance of the synthesis with respect to the “dilemma of transporting metals together with sulfur” for the process of metal sulfide rock formation is evidenced. (PPh4)2[Cu6S17] crystallizes in the space group C2/c with Z = 4 (for further details see Inhaltsübersicht).
    Notizen: Der Komplex [Cu6S17]2-, der als Tetraphenylphosphonium-Salz (1) aus Cu(acac)2 und einer ethanolischen Polysulfidlösung erhalten wurde, zeigt eine ungewöhnliche Anordnung der Metall-Atome und eine neuartige Koordination von Polysulfidoliganden (S42- und S52-). Auf die Relevanz der Synthese bezüglich der Problematik der Entstehung von Metall-Sulfid-Mineralien wird hingewiesen. 1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 4 (Gitterdimensionen a = 20,270(7), b = 11,605(5), c = 26,331(9) Å, β = 109,68(4)°).
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 65
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 108-131 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 97. About the Influence of the Si-Substituents (Me, Cl) upon the Formation and the Reactions of Ylides1,3-disilapropanes with different grade of chlorination or methylation at the silicon atoms and containing a CCl2 group cleave the Si—P bond of Me3SiPMe2. By subsequent rearrangement ylides with = PMe2Cl group are formed. The reactivity of the CCl2 group depends on the grade of Si-chlorination resp. Si-methylation. Si-methylation decreases the reactivity of the CCl2 group. The reaction of 1,3-disilapropanes and Me3SiPMe2 (molar ratio 1:1) runs in a sequence shown in “Inhaltsübersicht”. Ylid C is able either to react with the initial compound A forming B, or in competition decomposes forming D. Reacting Si-perchlorinated carbosilanes, the decomposition forming D is not to be observed. In Si-methylated ylides like (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 and (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 the ylid carbon atom is able to abstract a proton of the P—CH3 group resp. P—H groups of the trivalent phosphorus forming (Me3Si)2C(H)PMe2. The rearrangement is proved by deuterated derivatives. The different behaviour is due to the increased basicity of the ylid-C atom in Si-methylated phosphorus ylides. Quite the same behaviour show the phosphorus ylides of 1,3,5-trisilacyclohexane.
    Notizen: Die am Si-Atom unterschiedlich chlorierten und methylierten 1,3-Disilapropane mit der CCl2-Gruppe ermöglichen die Spaltung von Me3Si—PMe2 unter Bildung der P-halogenierten Phosphorylide, wobei mit steigendem Methylierungsgrad die Reaktivität abnimmt. Die Umsetzungen verlaufen in folgender Reaktionsfolge: Das Ylid C kann mit der nicht umgesetzten Ausgangsverbindung A zu B zurückreagieren oder es zersetzt sich in einer Konkurrenzreaktion zu D. Bei Si-chlorierten Yliden wird die Bildung von D nicht beobachtet. In Si-methylierten Yliden wie (Me3Si)2C=PMe2—PMe2 und (Me3Si)2C=PMe2—P(Me)SiMe3 vermag das Ylid-C-Atom ein H-Atom aus der P—CH3-Gruppe oder der PH-Gruppe des dreibindigen Phosphors zu abstrahieren unter Bildung von (Me3Si)2C(H)PMe2. Die Umlagerung wird anhand deuterierter Derivate belegt. Das unterschiedliche Verhalten wird auf die erhöhte Basizität des Ylid-C-Atoms in den Si-methylierten Phosphoryliden zurückgeführt. Ganz entsprechend verhalten sich die Phosphorylide 1,3,5-Trisilacyclohexans.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 176-184 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Polymorphism of SrTa2O6Orthorhombic SrTa2O6 is a new low temperature modification related to orthorhombic CaTa2O6. SrTa2O6(orh.) was obtained when the wellknown modification SrTa2O6(TTB) which is related to the tetragonal tungsten bronzes was heated in the presence of a transporting agent (chlorine) or a mineralizer (melt of B2O3) at temperatures below 1150°C. It could be prepared by the reaction of a 1:1 mixture of Sr(NO3)2 or SrCO3 with Ta2O5 in a sealed quartz glass tube as well. SrTa2O6(orh.) also occurred as an intermediate phase of the reaction of the corresponding 1:2 mixture at temperatures below 900°C (e. g. 840°C). Indexing of Guinier powder patterns led to the following unit cell: a = 11.006 Å, b = 7.638 Å, c = 5.622 Å. At temperatures above 1220°C SrTa2O6(orh.) changes (in air) to SrTa2O6(TTB). A reversal of this transition could not be achieved without the presence of a mineralizer or a transporting agent. CaxSr1-xTa2O6 solid solutions of the low temperature form could not definitely be established. However, at 1300°C solid TTB solutions of CaxSr1-xTa2O6 were formed. For x 〉 0.05 the TTB unit cells are orthorhombically distorted. For x ≥ 0.85 the x-ray powder patterns of the solid solutions looked like the one of CaTa2O6(orh.) and no TTB-structure was observed at 1300°C.
    Notizen: Von SrTa2O6 wurde eine neue, mit orthorhombischem CaTa2O6 strukturverwandte Tieftemperatur-Modifikation erhalten. SrTa2O6(orh.) ließ sich bei Temperaturen unter 1150°C sowohl aus der bisher bekannten, den tetragonalen Wolframbronzen verwandten Modifikation SrTa2O6(TWB) in Gegenwart eines Transportmittels (Chlor) bzw. eines Mineralisators (B2O3-Schmelze), wie auch durch Umsetzen von Gemengen (1:1) aus SrCO3 oder Sr(NO3)2 und Ta2O5 in geschlossenen Quarzglasampullen erhalten. Auch als Zwischenprodukt der Umsetzung entsprechender 1:2-Gemenge bei Temperaturen unter 900°C (z. B. 840°C) tritt diese Modifikation auf. Die Gitterkonstanten von SrTa2O6(orh.) sind aufgrund von Pulverdaten: a = 11,006 Å, b = 7,638 Å, c = 5,622 Å. Beim Erhitzen auf etwa 1 220°C (an der Luft) wandelt sich SrTa2O6(orh.) in SrTa2O6(TWB) um. Eine Rückumwandlung von SrTa2O6(TWB) in SrTa2O6(orh.) ohne Mineralisator- oder Transportmittelzusatz war nicht zu erreichen. Mischkristalle CaxSr1-xTa2O6 der Tieftemperaturform ließen sich nicht sicher nachweisen. Die bei Mischkristallen mit 0,05 〈 x ≤ 0,20 (1300°C) vorliegende TWB-Struktur ist orthorhombisch verzerrt. CaTa2O6(orh.) zeigte dagegen ab x ≥ 0,85 (1300°C) keine Entmischung.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 67
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 167-173 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, Isolation, and Characterization of Mixed Thiocyanato(1.3-diaminopropane) -chromium(III) ComplexesThe complexes [Cr(NCS)4dap]- and trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1.3-diaminopropane) are prepared for the first time, isolated as salts and characterized by CHN analysis, chromium contents, the electrophoretic behaviour in dimethylformamide, and by UV, VIS, and IR spectra.
    Notizen: Die Komplexe [Cr(NCS)4dap]- und trans-[Cr(NCS)2(dap)2]+ (dap = 1,3-Diaminopropan) werden erstmals dargestellt, als Salze isoliert und durch CHN-Analyse, Chrombestimmung, elektrophoretisches Verhalten in Dimethylformamid sowie Spektren im UV, VIS und IR charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 201-208 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Schwefel-Stickstoff-Chelatbildner. IV. Einige Kupfer(II)-Komplexe von Thioaminopyridinen. IR- und ReflexionsspektroskopieEine Reihe von CuII-Komplexen sind dargestellt und charakterisiert worden. Die angenommenen Strukturen beruhen auf ihren IR -und VIS-Spektren. Die Thioaminopyridine können in verschiedener Weise koordiniert sein. Im Gegensatz zu unseren Befunden an aliphatischen Thioaminen ergab sich kein Zusammenhang zwischen der Struktur der CuLX2-Verbindungen und der Art des X--Anions. Ein Hinweis auf die Struktur der CuL2+-Komplexe in wäßriger Lösung kann aus festem CuLX2 nicht erhalten werden.
    Notizen: A series of solid state CuII complexes with thia-aminopyridines . S(CH2)mNH2 have been prepared and characterized. The postulated structures of these CuLX2 (X = OAc-, NO3-, ClO4- or Cl-) compounds were based on their I.R. and electronic spectra. It was found that the thiaaminopyridines may coordinate in quite different ways. In contrast with what was found for the aliphatic thiadiamines, no relation was stated between the structure of the CuLX2 compounds and the nature of the X- anion.Moreover the solid state compounds do not give a clear indication for the structure of the CuL2+ species in aqueous solution.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 69
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 199-207 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermochemische Eigenschaften und Aufwachsen von Hg1-xCdxTe auf CdTeNach thermodynamischen Rechnungen enthält die Gasphase des epitaktischen Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe Systems vorwiegend Hg(g) und HgI2(g) durch die andere Moleküle vom Ausgangsstoff zum CdTe Substrat wandern. Transportversuche im Temperaturgradienten 590° → 535°C zeigten, daß man dünne Schichten von Hg1-xCdxTe auf CdTe von einem ternären Ausgangsmaterial in Gegenwart von HgI2 erhält.
    Notizen: Based on a thermodynamic analysis, the vapor phase of the Hg1-xCdxTe - HgI2 - CdTe epitaxy system consists predominantly of Hg(g) and HgI2(g) through which nutrient species migrate from the source to the CdTe substrate. Growth experiments in the 590° → 535°C temperature gradient showed that Hg1-xCdxTe layers can be grown on CdTe substrates using a preannealed, ternary source material in the presence of HgI2.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 70
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport Reactions of Ni-Sulfides and Some Relationships in C.T.R. of Complex Solids in the Case of Sulfides of Fe, Co, NiCrystals of α-Ni3S2, NiS, and NiS2 as well as solid solutions Fe1-yNiySx were grown by C.T.R. The coexistence equilibrium pressure of the solution equilibrium pressure p(S2), the activity of the metal component, the stability of gaseous metal halides concerning decomposition as well as their stability related on the transport agent have to be taken into account to choose a suitable transport agent, which have a sometimes opposite influence on the transport behaviour. Halogenes, hydrogen halides, and GeI2 were used as transport medium.
    Notizen: Durch chemische Transportreaktionen wurden Kristalle der Phasen α-Ni3S2, NiS und NiS2 sowie Mischkristalle Fe1-yNiySx erhalten. Bei der Auswahl des Transportmittels sind der Koexistenzzersetzungsdruck bzw. Löslichkeitsdruck p(S2) und die Metallaktivität im Bodenkörper, die Stabilität der gasförmigen Metallhalogenide bezüglich Zerfall und ihre Stabilität relativ zum Transportmittel zu beachten, die z. T. gegenläufigen Einfluß haben. Geeignete Transportmittel sind Halogene, Halogenwasserstoffe und GeI2.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
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  • 71
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 57-71 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemical Transport of Zinc Oxide and the Estimation of its Phase WidthThe chemical transport behaviour of zinc oxide using different transport agents and the influence of the transport conditions (T, ΔT, p) on transport rate and deposition form was studied. The range of homogeneity of ZnO is very narrow. The best agents for deposition of ZnO with the upper phase boundary are Cl2 and Br2, for the deposition of the lower phase boundary HBr and NH4Br are more suitable. The deviation from stoichiometry depends on the deposition temperature and amounts to 10 till 250 ppm in the range of 1073 up to 1373 K.
    Notizen: Das chemische Transportverhalten von Zinkoxid mit Cl2, Br2, HCl, HBr, NH4Cl und NH4Br und der Einfluß der Transportbedingungen (T, ΔT, p) auf die Abscheidungsgeschwindigkeit und Abscheidungsform wurde studiert. ZnO weist ein sehr schmales Homogenitätsgebiet auf. Zur Abscheidung von ZnO der oberen Phasengrenzzusammensetzung sind Cl2 und Br2 am besten geeignet. Für die Abscheidung von ZnO der unteren Phasengrenzzusammensetzung sind am besten HBr und NH4Br geeignet. Die Abweichung von der Stöchiometrie hängt von der Präparationstemperatur der Kristalle ab und liegt zwischen 10 und 250 ppm im Temperaturbereich 1073 bis 1373 K.
    Zusätzliches Material: 14 Ill.
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  • 72
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    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 511 (1984), S. 89-94 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XXXVIII. Reactions of Dibenzyl Manganese with Oxygene(C6H5CH2)2Mn · C4H8O2 reacts with oxygen forming an unstable deep violet compound which changes in a stable unsoluble yellow peroxide of the formula C6H5CH2MnO—OMnCH2C6 H5. With excess oxygen a polynuclear complex of 3 valent manganese is formed with the composition Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.The compounds isolated were characterized by the products of hydrolyses and thermolyses, anaerobic reaction with iodine, magnetic moments, i.r. and e.s.r. spectra.
    Notizen: Dibenzylmangan-1,4-dioxan reagiert mit Sauerstoff zu einer tiefvioletten instabilen Substanz. Diese wandelt sich in ein stabiles gelbes, schwerlösliches Peroxid der Formel C6H5CH2MnO—OMnCH2C6H5 um. Mit überschüssigem Sauerstoff entsteht daraus ein Mehrkernkomplex des 3wertigen Mangans der Zusammensetzung Mn4O4(OH)4(OCHC6H5)2.Die isolierten Verbindungen wurden durch ihre Hydrolyse- und Thermolyseprodukte, anaerobe Iodierung, magnetischen Momente sowie IR- und ESR-Spektren näher charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 73
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 74
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 19-25 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation and Structure of Antimony (III) Tris (thiophosphinates)The title compounds are formed by the reaction of Sb(CH3COO)3 with thiophosphinic acids R2P(=S)OH (R = CH3 cyclo-C6H11, C6H5). The crystal and molecular structures of Sb((cyclo-C6H11)2POS)3 and Sb((C6H5)2POS)3 have been determined by single crystal X-ray methods. SbIII is pyramidally coordinated to the oxygen atoms of the R2POS ligands through short (primary) bonds with a mean length of 203 pm. The Sb—S distances of the mainly chelating ligands vary between 300 and 320 pm (secondary bonds). The lone electron pair is stereochemically active.
    Notizen: Die Umsetzung von Sb(CH3COO)3 mit Thiophosphinsäuren R2P(=S)OH (R = CH3, cyclo-C6H11, C6H5) führt zu Verbindungen der Formel Sb(R2POS)3. Die Strukturen der Verbindungen mit R = cyclo-C6H11 und C6H5 wurden an Einkristallen röntgenographisch bestimmt. SbIII ist über kurze (primäre) Bindungen mit der mittleren Länge von 203 pm pyramidal an die Sauerstoffatome der R2POS-Liganden gebunden. Die Sb—S-Abstände (sekundäre Bindungen) sind ungefähr 320 pm lang. Das freie Elektronenpaar ist stereochemisch aktiv.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 75
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 43-49 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: I.R. and Mass Spectroscopic Investigations on α,ω-Dihydrochloro Silanes H(SiCl2)nH with n = 3-7Mass spectra of α,ω-dihydrochlorosilanes H(SiCl2)nH were analyzed respecting to their fragmentation. This shows, that the cleavage starts with the break of SiSi bonds, by preference in the middle of the chain. This is in accordance to the results of IR spectra which show very similar frequencies like perchlorooligo silanes. Thus, the lowest force constants of SiSi bondings in α,ω-dihydrochloro silanes, can be also expected in the middle of the chain.
    Notizen: Die Massenspektren der α,ω-Dihydrochlorsilane H(SiCl2)nH mit n = 3-7 werden bezüglich ihrer Fragmentierung analysiert. Es zeigt sich, daß die Spaltung mit einem Zerbrechen der SiSi-Bindung, vorzugsweise in der Mitte der Kette beginnt. Dies steht im Einklang mit den Ergebnissen der IR-Spektren, die sehr ähnliche Frequenzen zeigen, wie bei den Perchlorsilanen gefunden. Daraus kann geschlossen werden, daß auch bei den α,ω-Dihydrochlorsilanen die mittleren SiSi-Bindungen die kleinsten Kraftkonstanten zeigen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 76
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phase Determinations by X-rays on the Thermal Dissociation and the Hydrolysis of Alkali Hexafluorogermanates at Higher TemperaturesFor a better understanding of the thermal dissociation of alcaline hexafluorosilicates investigations have been done on hexafluorogermanates. In these systems the formation of new phases has been studied by x-rays in dependence of temperature. Thermal behaviour of the substances strongly depends on the starting structure. Phase transformations taking place at lower temperatures are strongly determine the reaction at higher temperature. Therefore, we found differences to the analogous thermal reactions of hexafluorosilicates.There is a high sensitivity to hydrolysis of hexafluorogermanates above 600°C. We discuss the difference in reaction of thin powder layers and of powder samples in the volume.
    Notizen: Zum besseren Verständnis des thermischen Verhaltens von Alkalihexafluorosilicaten wurden Vergleiche mit analogen Germanium-Verbindungen angestellt. Die Phasenneubildung wurde als Funktion der Temperatur röntgenographisch untersucht. Es ergab sich eine starke Abhängigkeit des thermischen Verhaltens von der Ausgangsstruktur. Phasentransformationen, die bei niederen Temperaturen ablaufen, beeinflussen bei höherer Temperatur das Reaktionsgeschehen (thermische Vorgeschichte der Substanz). Deshalb resultieren gegenüber den Hexafluorosilicaten differierende Reaktionsabläufe. Durch Heizguinieraufnahmen unter getrocknetem, strömendem Inertgas wurde die enorme Hydrolysenempfindlichkeit der Hexafluorogermanate oberhalb 600°C bewiesen.Das unterschiedliche Verhalten von dünnen Pulverschichten und kompakten Pulverproben wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 77
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Formation of Organosilicon Compounds. 99. Separation of Carbosilane and Silylphosphane Mixtures by Means of HPLCTest mixtures of Si-methylated carbosilanes were separated by means of reversedphase HPLC (nucleosil 5-C18; CH3OH:hexane = 90:10). The corresponding SiCl-containing mixtures were successfully separated only after reductin of the SiCl groups by means of LiAlH4 (CH3OH: C6H6 + H2O = 92.5:7.5 + 4 - 8%). A model separation of the silylphosphanes Me3SiPH2, (Me3Si)2PH and (Me3Si)3P using the same material but acetonitrile: toluene = 85:15 is also reported.
    Notizen: Testgemische Si-methylierter Carbosilane werden mit reversed-phase HPLC getrennt (Nucleosil 5-C18; CH3OH:Hexan = 90:10). Die Auftrennung entsprechender SiCl-haltiger Verbindungen gelingt nach Reduktion der SiCl-Gruppen mit LiAlH4 (CH3OH: C6H6 + H2O = 92,5: 7,5 + 4 - 8%). Über die Modelltrennung der Silylphosphane Me3SiPH2, ((Me3Si)2)2PH und (Me3Si)3P unter Verwendung des gleichen Säulenmaterials, jedoch mit dem Eluens Acetonitril: Toluol = 85:15, wird ebenfalls berichtet.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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  • 78
    Digitale Medien
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 177-180 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactivity of Intramolecular Basestabilized Tin(II) Compounds with Halogens, Tin Tetrachloride, and TrichloromethaneIntramolecular basestabilized tin(II) compounds of the type RN(CH2CH2Y)2Sn (Y = O, S and R = Me, t-Bu) react with halogens, tin tetrachloride, and trichloromethan at room temperature by oxydative addition reaction to tin(IV) derivatives. These compounds are characterized by n.m.r. investigations and by Mössbauer studies.
    Notizen: Intramolekular basenstabilisierte Zinn(II)-Verbindungen des Typs RN(CH2CH2Y)2Sn (Y = O, S und R = Me, t-Bu) reagieren bei Raumtemperatur mit Halogenen, Zinntetrachlorid und Chloroform im Sinne von oxydativen Additionsreaktionen zu Zinn(IV)-Derivaten. Diese Derivate werden durch NMR-Untersuchungen und durch Mößbauerstudien charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
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  • 79
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 512 (1984), S. 231-239 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 137. Alkyl Esters of Isothiocyanoformic, Isothiocyanomonothioformic and Isothiocyanodithioformic AcidsThe esters RO—CO—NCS, where R = CH3, C2H5, as well as RS—CO—NCS and RS—CS—NCS with R = C2H5, nC3H7 have been prepared by three different methods. The reaction between the corresponding chloro compound and KSCN in the presence of the phase transfer catalyst 18-crown-6 gives the highest yields.The electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra of these compounds are reported.
    Notizen: Die Ester RO—CO—NCS mit R = CH3, C2H5 sowie RS—CO—NCS und RS—CS—NCS mit R = C2H5, nC3H7 wurden nach drei verschiedenen Verfahren hergestellt, wobei die Umsetzung der entsprechenden Chloroverbindung mit KSCN in Gegenwart des Phasentransferkatalysators 18-Krone-6 die besten Ausbeuten erbringt.Die Elektronenabsorptions-, Infrarot-, kernmagnetische Resonanz- und Massenspektren der Verbindungen werden mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 191-196 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Coordination and Extraction of Molybdenum(VI) with Bidentate LigandsA series of bidentate ligands as well as their thio derivatives from the groups of 8-quinolinols, β-diketones, acylpyrazolones, and N-acyl-phenylhydroxylamines was studied for the ability to extract molybdenum(VI) from heptamolybdate. The extraction principally runs only in acidic medium, sulfur-containing extractants having no advantage. The composition of the complexes was determined by the isolation of compounds in the solid state and also by the interpretation of distribution data.
    Notizen: Eine Reihe zweizähniger Liganden sowie entsprechende Thioderivate aus den Gruppen der 8-Hydroxychinoline, β-Diketone, Acylpyrazolone und N-Acyl-phenylhydroxylamine wurde auf ihr Extraktionsvermögen für Molybdän aus Heptamolybdat geprüft. Die Extraktion ist grundsätzlich nur im sauren Bereich möglich, schwefelhaltige Extraktionsmittel bringen keine Vorteile. Die Komplexzusammensetzung wurde durch Isolierung von Komplexen in Substanz und durch Auswertung der Verteilungsdaten ermittelt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 508 (1984), S. 201-207 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Silicon-Sulphur Compounds. XXIX. 29Si-N.M.R. InvestigationsThree series of silicon-sulphur compounds (RO)3SiSR′ (I), (i-PrO)4-nSi(SEt)n (II) and cyclic Si—S compounds (III) were prepared, some of them at the first time and their 29Si-N.M.R. spectra were measured. In the series of trialkoxysilylthio derivatives (I) were the steric and inductive effects of the RO and R'S groups evaluated. In the series II were the 29Si-N.M.R. chemical shifts related to the relative paramagnetic screening constants σ* and netto charge at the silicon atom q(Si) using the EN-quantum-chemical model discussed. In the series III were the shift contribution of the (SiS)2 and 1-sila-2,5-dithiacyclopentan rings determined.
    Notizen: Drei Reihen von Silicium-Schwefel-Verbindungen: (RO)3SiSR'(I), (i-PrO)4-nSi(SEt)n (II) und cyclische Si—S-Verbindungen (III) wurden dargestellt, davon einige erstmalig, und ihre 29Si-NMR-Spektren vermessen. In der Reihe der Trialkoxysilylthio-Derivate (I) wurden die sterischen und induktiven Wirkungen der RO- und R'S-Gruppen abgeschätzt. In der Reihe II wurden die 29Si-NMR-chemischen Verschiebungen in Abhängigkeit von den relativen paramagnetischen Abschirmungskonstanten σ* und der Nettoladung am Silicium q(Si) im Rahmen des EN-quantenchemischen Modells diskutiert. In der Reihe III wurden die Beiträge des (SiS)2-und 1-sila-2,5-dithia-cyclopentan-Rings zur chemischen Verschiebung ermittelt.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 82
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 61-66 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 134. Studies on Esters of Haloformic Acids 2. Synthesis and Properties of Se-Alkyl Esters of Chloromonothiomonoselenoformic AcidThe hitherto unknown esters RSe—CS—Cl with R = C2H5 and nC3H7 have been prepared by reaction of thiophosgene with the corresponding alkane selenol. The compounds have been characterized with electron absorption, nuclear magnetic resonance (1H, 13C, and 77Se), infrared, and mass spectra.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten Ester RSe—CS—Cl mit R = C2H5 und nC3H7 wurden durch Umsetzung von Thiophosgen mit dem entsprechenden Alkanselenol hergestellt. Die Verbindungen wurden mit Elektronenabsorptions-, 1H-, 13C- und 77Se-NMR-, Infrarot- und Massenspektren charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
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  • 83
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 95-100 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Contributions to the Chemistry of Silicon and Germanium. XXXIV. A Further Contribution to the Preparation of Potassium SilylThe reaction time for the preparation of potassium silyl from monosilane in glyme is abridged considerably by the use of dispersed Na/K alloy. The preparation is simplyfied by the use of pure dispersed potassium instead of the dispersed alloy. In this case a further abridgement of the reaction time is observed and the filtration of the residue after the end of the reaction is easier because there is no sodium in the residue. Crystalline potassium silyl, free of potassium hydride and glyme, is obtained by recrystallisation followed by slow crystallisation from a glyme/benzene mixture. During a storage of 30 month the crystals turned out to be stable.
    Notizen: Die Reaktionszeit für die Darstellung von Kaliumsilyl aus Monosilan in Monoglyme verkürzt sich bei Verwendung von dispergierter Na/K-Legierung erheblich. Die Darstellung vereinfacht sich, wenn statt der dispergierten Na/K-Legierung reines dispergiertes Kalium eingesetzt wird. Hierbei wird eine weitere Verkürzung der Reaktionszeit festgestellt, und die Filtration des Rückstandes nach Ende der Reaktion ist durch das Fehlen des Natriums einfacher. Kaliumsilylkristalle, in denen weder Kaliumhydrid noch Monoglyme nachweisbar sind, werden durch Umkristallisieren und nachfolgende langsame Kristallisation aus einem Monoglyme/Benzol-Gemisch erhalten. Die Kristalle erwiesen sich bei einer 30monatigen Lagerung als stabil.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
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  • 84
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 127-137 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Oxothorates of the Alkaline Metals: K3NaTh2O6For a first time single crystals of a (in addition: new) oxothorate were prepared starting with the binary oxides [1 200°C, 4d, then 1 300°C, 5d, Ni-bomb; powder: 650°C, 10d, Ag-bomb]. The colourless, transparent single crystals are monoclinic, C2/c, a = 629.64 pm, b = 1 089.93 pm, c = 1 259.75 pm, β = 99.66°, z = 4, Dx = 5.458 g cm-3 and Dpyc = 5.456 gcm-3. It is an ordered variant of the NaCl-type; MoKα, fourcircle diffractometer data (PW 1100), R = 7.67 and Rw = 7.35% for 1 083 of 1 236 I0 (hkl). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notizen: Erstmals wurden Einkristalle eines zudem neuen Oxothorates, K3NaTh2O6, aus den binären Komponenten dargestellt [1 200°C, 4d, dann 1 300°C, 5d, Ni-Bömbchen; Pulver analog: 650°C, 10d, Ag-Bömbchen]. Die farblosen, durchsichtigen Einkristalle kristallisieren monoklin, C2/c, a = 629,64 pm, b = 1 089,93 pm, c = 1 259,75 pm, β = 99,66°, Z = 4, drö = 5,458 g cm-3 und dpyk = 5,456 g cm-3. Es liegt eine geordnete NaCl-Variante vor; MoKα, Vierkreisdiffraktometerdaten (PW 1100), R = 7,67 und Rw = 7,35% für 1 083 von 1 236 I0(hkl). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 85
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 509 (1984), S. 153-160 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Nitrate-, Thiosulphate-, Sulphate-, and Sulphide Cancrinite1For the synthesis of the compounds to a solution of sodium aluminate there is added in excess sodium nitrate, or sodium thiosulphate, or sodium sulphite, or sodium sulphide. After heating a solution of sodium silicate is added, and the suspension is hold at 110°C for a long time, the precipatite is filtered, washed, and dried.2The white compounds are characterized in composition and crystal structure by chemical and X-ray analysis and densities.3The unimolecular hexagonal cell of the compounds has the cancrinite structure (lattice constants and densities see „Inhaltsübersicht“).4By heating of thiosulphate cancrinite at 1 000°C in air there is produced a nice deep blue coloured pigment.
    Notizen: 1Zur Darstellung der Verbindungen wird zu einer Natriumaluminatlösung Natriumnitrat oder Natriumthiosulfat oder Natriumsulfat oder Natriumsulfid bei Zimmer-temperatur im Überschuß gegeben. Nach Aufheizen wird eine Wasserglaslösung zugetropft, die Suspension längere Zeit bei 110°C gehalten, der Niederschlag abfiltriert, gewaschen und getrocknet.2Die weißen Verbindungen werden in Zusammensetzung und Kristallstruktur durch chemische und röntgenographische Analyse sowie Dichten charakterisiert.3Mit 1 Molekel/Zelle kristallisieren die Verbindungen im hexagonalen Cancrinitgitter mit den Konstanten und Dichten: TextVerbindungGitterkonstanten in ÅDichten in g/ml a0c0RöntgenPyknometerNa8[Al6Si6O24](NO3)2 · 4 H0O12,68 ± 0,025,18 ± 0,012,522,30Na8[Al6Si6O24](S2O3) · 3 H2O12,73 ± 0,025,02 ± 0,032,512,28Na8[Al6Si6O24](SO4) · 3 H2O12,674 ± 0,0045,173 ± 0,0032,422,37Na8[Al6Si6O24](S) · 4 H2O12,669 ± 0,0075,187 ± 0,0032,312,244Durch Glühen des Thiosulfat-Cancrinits bei 1 000°C an Luft erhält man ein schönes tiefblaues Pigment.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984) 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
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  • 87
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 11-15 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Benzyl Nickel(II) Complexes and their ReactionsBy the oxydative addition of p-substituted benzyl chlorides to (Ph3P)2Ni(C2H4) at -20°C the violet nickel(II) complexes (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl) are, formed. In water containing solutions the carbonic acid (Ph3P)2Ni(p-CH2C6H4COOH)Cl is rearranged to the corresponding p-methylbenzoate.With carbon dioxide the complexes (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl react like Grignard compounds. Diphenyl ethine and butadien-1,3 are inserted in the Ni - C bond at room temperature. Substituted nickel-σ-vinyl or π-allyl complexes are obtained. The reactivity of the nickel-σ-benzyl compounds is compared with that of other nickel(II)-alkyl compounds.
    Notizen: Die oxydative Addition von p-substituierten Benzylchloriden an (Ph3P)2—Ni(C2H4) bei -20°C ergibt die violetten Nickel(II)-Komplexe (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl (R = CN, COOH, CH3, Cl). Die Carbonsäure (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4COOH)Cl lagert sich in Gegenwart von Wasser in das entsprechende p-Methylbenzoat ein.Die Verbindungen des Typs (Ph3P)2Ni(p—CH2C6H4R)Cl reagieren mit Kohlendioxid grignardanalog. Diphenylethin und Butadien-1,3 werden bei normaler Temperatur in die Ni - C-Bindung eingeschoben. Dabei entstehen substituierte Nickel-σ-vinyl- bzw. π-allyl-Komplexe. Das Reaktionsverhalten der Nickel-σ-benzylverbindungen wird mit dem anderer Nickel(II)-alkylverbindungen verglichen.
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  • 88
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 46-50 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Darstellung und Kristallstrukturbestimmung von La3ReO8La3ReO8 wurde bei 1425°C dargestellt, die Strukturbestimmung ergab abweichende Resultate von einer Darstellung, die bei 900°C erfolgte (BAUD u. Mitarb. 1979). Die Hochtemperaturmodifikation kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/m mit a = 7,757(1), b = 7,777(1), c = 5,928(1) Å, γ = 111,1°, Z = 2. Die Struktur wurde durch Patterson und Fouriersynthesen gelöst und bis R(F) = 0,073 verfeinert. Die Struktur besteht aus isolierten, verzerrten ReO6-Oktaedern und Doppelketten von kantenverknüpften La4O-Tetraedern.
    Notizen: The crystal structure of La3ReO8, prepared at 1425°C, is reported to be different from a previous result on a preparation at 900°C (BAUD et al., 1979). The high temperature modification crystallizes in the monoclinic space group P21/m with a = 7.757(1), b = 7.777(1), c = 5.928(1) Å, γ = 111.1°, Z = 2. The structure was solved by Patterson and Fourier methods from single crystal diffractometer data and refined to final R(F) = 0,073. The structure consists of isolated, distorted ReO6 octahedra and double chains of edge-shared La4O tetrahedra.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 89
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Resonance Raman Spectrum and Structure of Matrixisolated Te3By condensing a mixture of 76% Te atoms and 24% Te2 molecules in a nitrogen matrix at 15 K followed by annealing to nearly 25 K we obtained Te3 molecules by a matrix reaction. The resonance Raman spectrum of Te3 contains 8 overtones of the symmetric stretching vibration. The following values for ω1 and x11 have been calculated for the isotopically pure species 126Te3: ω1 = 206.33 ± 0.15 cm-1; x11 = 0.24 ± 0.03 cm-1 and 130Te3: ω1 = 203.1 ± 0.2 cm-1; x11 = 0.22 ± 0.05 cm-1. Using a 1:1 ratio of 126Te and 130Te in the synthesis of Te3 the band shape of the envelopes of the superimposed spectra of all possible Te3 species could only be explained assuming a bent structure (120° ± 10°). The value of the force constant fr + frr of 210 ± 10 Nm-1 reflects multiple bonding in this molecule. The proposed structure also agrees with thermodynamical considerations.
    Notizen: Wird eine Gasmischung aus 76% Te-Atomen und 24% Te2-Molekeln mit einem Überschuß Stickstoff bei 15 K abgeschreckt und anschließend kurz auf 25 K erwärmt, so entstehen durch eine Matrixreaktion Te3-Molekeln. Im Resonanzramanspektrum dieser Spezies werden 8 Obertöne der symmetrischen Streckschwingung beobachtet. Für zwei verschiedene Te-Isotope erhält man folgende Werte für ω1 und x11: 126Te3: 206,33 ± 0,15 cm-1, 0,24 ± 0,03 cm-1; 130Te3: 203,1 ± 0,20 cm-1, 0,22 ± 0,05 cm-1. Die Verwendung von Proben, die je 50% der beiden Isotopen enthalten führt zu einem Bandenmuster, bei dem die Intensität der einzelnen Banden und ihre Frequenzverschiebung für eine gewinkeltes Te3-Molekel sprechen (120° ± 10°). Der Wert der Kraftkonstante fr + frr von 210 ± 10 Nm-1 zeigt Mehrfachbindungsanteile an. Eine thermodynamische Betrachtung liefert zusätzliche Anhaltspunkte für eine offene (nicht ringförmige) Struktur vom Te3.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 104-108 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Trialkylbismutines as Ligands in Carbonyl Complexes of Iron and Group VIa ElementsThe complexes (CO)4FeBiR3 (R = Et, Pr, Bu) are synthesized by reaction of Fe2(CO)9 and the corresponding bismutines. Complexes of the type Bu3BiM(CO)5 (M = Cr, Mo, W) are formed by irradiation of the hexacarbonyls of group VIa elements in tetrahydrofuran and subsequent addition of Bu3Bi. The novel compounds are obtained in 40 - 90% yield. They are stable in an inert atmosphere above 25°C. Their 1H-n. m. r., i. r., and m. s. data are discussed.
    Notizen: Die Komplexe (CO)4FeBiR3 (R = Et, Pr, Bu) werden durch Umsetzung von Fe2(CO)9 mit den entsprechenden Bismutinen synthetisiert. Komplexe des Typs Bu3BiM(CO)5 (M = Cr, Mo, W) entstehen durch Bestrahlung der Hexacarbonyle der VIa-Elemente in Tetrahydrofuran und nachfolgende Umsetzung mit Bu3Bi. Die neuen Verbindungen werden in 40 - 90% Ausbeute erhalten. Sie sind bei Luftausschluß auch oberhalb von 25°C stabil. Ihre 1H-NMR-, IR- und EI-MS-Daten werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 2 Tab.
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 143-151 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Crystal Structure of Ag2Ge2O5: A New Ge2O52- Network StructureAg2Ge2O5 was prepared from the binary oxides at high O2 pressures. Single crystal X-ray diffraction work indicated monoclinic symmetry (P21/c; a = 1101.3(2); b = 1006.3(1); c = 1221.9(3) pm; ß = 94.6(1)°). The structure was determined by direct methods (3372 independent structure factors) and refined to a conventional R value of 0.084. A new Ge2O52- network structure was found with germanium coordinated octahedrally (­d(Ge - O) = 188,7 pm) and tetrahedrally (­d(Ge - O) = 175,9 pm), in equal proportions, by oxygen. The polyhedra share vertices and edges, thus forming a three dimensional channel system, which is occupied by Ag+ ions. The shortest Ag - Ag distance of 284 pm, like the pale yellow colour of the compound, indicates Ag+ - Ag+ interaction.
    Notizen: Durch Sauerstoffhochdrucksynthese wurde Ag2Ge2O5 aus den binären Komponenten dargestellt. Nach Einkristalluntersuchungen liegt monokline Symmetrie vor (P21/c; a = 1101,3(2); b = 1006,3(1); c = 1221,9(3) pm; ß = 94,6°(1); Z = 12). Die Struktur wurde mittels direkter Methoden (Ag-Positionen) und Fourier-Synthesen gelöst (3372 unabhängige Strukturfaktoren); der R-Wert konvergierte bei 8,4%. Das Anion Ge2O52- bildet eine neuartige Raumnetzstruktur, wobei die Germaniumatome jeweils zur Hälfte oktaedrisch [­d(Ge - O) = 188,7 pm] und tetraedrisch [­d(Ge - O) = 175,9 pm] von Sauerstoff koordiniert sind. Die Polyeder sind in der Weise über gemeinsame Ecken und Kanten verknüpft, daß dreidimensional vernetzte, kanalartige Hohlräume entstehen, die von den Gegenkationen (Ag+) ausgefüllt werden. Der kürzeste Ag - Ag-Abstand beträgt 284 pm und gibt, wie die blaßgelbe Eigenfarbe der Substanz, einen Hinweis auf bindende Ag+ - Ag+-Wechselwirkungen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 510 (1984), S. 175-179 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis of Bis- and Tris(trimethylsilyl)-methyl-aminofluorosilanesLithium-tris(trimethylsilyl)methane reacts with fluoro-silanes to give (Me3Si)3C - SiF2R (1 - 3, R = F, C6H5, CMe3). 1 and 2 react with lithiated amines to aminofluorosilanes 4 a, 5 a, 6 a, and with a 1, 3-migration of a silyl group to the structure isomeric trimethylsilylaminofluorsilanes 4 b, 5 b, 6 b, 7, 8. The disubstituted NH-compound 9 is obtained in the reaction of 1 with LiNH2.
    Notizen: Lithium-tris(trimethylsilyl)-methan reagiert mit Fluorsilanen unter Substitution zu (Me3Si)3CSiF2R (1 - 3, R = F, C6H5, CMe3). Mit lithiierten Aminen reagieren 1 und 2 zu den Aminofluorsilanen 4a, 5a, 6a, und unter 1, 3-Silylgruppenwanderung zu den strukturisomeren Trimethylsilylaminofluorsilanen 4 b, 5 b, 6 b, 7, 8. In der Reaktion von 1 mit LiNH2 wird die disubstituierte NH-Verbindung 9 erhalten.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 69-71 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Tris-trimethylsilyl-tert.butyl-cyclotetraphosphaneP4(SiMe3)3CMe3 1, which was previously unknown in the series of the cyclotetraphosphanes P4(SiMe3)nCMe34-n, n = 0-4, could be obtained by the reaction of P3(SiMe3)5 with Me3CPCl2. 1 froms intensely coloured yellow crystals, melting point 143 ± 2°C. The 31P- and 1H-NMR data of 1 are given.
    Notizen: Das in der Reihe der Cyclotetraphosphane P4(SiMe3)n(CMe3)4-n, n = 0-4, bisher noch unbekannte P4(SiMe3)CMe3 1 konnte durch Umsetzung von P3(SiMe3)5 mit Me3CPCl2 dargestellt werden. 1 bildet intensiv gelbe Kristalle, Schmp. 143 ± 2°C. Die 31P- und 1H-NMR-Daten von 1 werden angegeben.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 72-78 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [PPh3Cl]⊕[ReCl4(N2S2)]⊖; Synthese, IR-Spektrum und Kristall StruktureThe title compound is prepared by the reaction of [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] with triphenylphosphane; it formes black crystals. The crystal structure determination was solved with X-ray methods (2861 observed independent reflexions, R = 0.038). The compound crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The structure consists of [PPh3Cl]⊕ cations and [ReCl4(N2S2)]⊖ anions, in which the rhenium atom is surrounded octahedrally by four chlorine ligands and the N atoms of a ReN2S2-five-membered ring in cis-position (symmetry C2v). The Re—N bond lengths (181 pm) and the NS bond lengths (152 pm) are in the range of double bonds; the S—S distance is very long (253 pm). The i.r. spectrum is reported.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer Kristalle bei der Reaktion von [ReCl3(NSCl)2(POCl3)] mit Triphenylphosphan. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt ermittelt (2861 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,038). Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Die Struktur besteht aus [PPh3Cl]⊕-Kationen und Anionen [ReCl4(N2S2)]⊖, in denen das Rhenium oktaedrisch von vier Chlorliganden und den beiden cis-ständigen Stickstoffatomen eines ReN2S2-Fünfringes umgeben ist (Symmetrie C2v). Die ReN-Abstände (181 pm) und die NS-Abstände (152 pm) entsprechen etwa Doppelbindungen; die S—S-Bindungslänge ist mit 253 pm sehr lang. Das IR-Spektrum wird mitgeteilt.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 92-98 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Fluorides of Divalent Lanthanoids. II. Synthesis of MLnF3 from MLnF4CsEuF3, CsYbF3, and RbYbF3, which had already been prepared via reduction of the corresponding trifluorides with alkali metal, were also obtained by reducing MLnF4 with M (M = Cs, Rb, K; Ln = Eu, Yb). No additional alkali fluoroperovskites of lanthanoids were detected either by reduction of LnF3 or MLnF4 with metallic Cs, Rb, or K or by other reactions, e.g. 3CsF + 2SmF3 + Sm. It was shown that the reaction of CsF with EuF2 (350-850°C) produced only very little CsEuF3.
    Notizen: CsEuF3, CsYbF3 und RbYbF3, zuvor nur durch Reduktion von EuF3 bzw. YbF3 mit met. Cs bzw. Rb erhalten, entstehen auch bei der Reduktion von MLnF4 mit M (M = Cs, Rb, K; Ln = Eu, Yb). Weitere unbekannte Perowskite wie CsSmF3 erhält man auf diesem Wege nicht. Tempern von innigen Gemengen der binären Fluoride (z.B. CsF + EuF2) führt nur zu sehr unvollständiger Umsetzung. Auch Synthesen durch Komproportionierung (z. B. 3CsF + 2SmF3 + Sm) sind ohne Erfolg. Durchgeführt wurden alle Reduktionen von LnF3 (Ln = Sm, Eu, Tm, Yb) mit M (M = Cs, Rb, K).
    Zusätzliches Material: 5 Tab.
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 120-128 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On Chalcogenolates. 139. Studies on Dialkyl Esters of Chalcogenocarbonic Acids. 2. O,Se- and S, Se-Dialkyl MonothiomonoselenocarbonatesThe hitherto unknown esters RSe—CS—OR′, where R = C2H5, nC3H7 and R′ = C2H5, nC3H7, are formed by reaction of NaSeR with Cl—CS—OR′ and of RSe—CS—Cl with HOR′. At the first time, the esters RSe—CO—SR′ with R = R′ = C2H5, nC3H7 have been prepared by reaction between NaSeR and Cl—CO—SR′. The compounds have been characterized by means of diverse spectroscopic methods.
    Notizen: Die bisher nicht bekannten Ester RSe—CS—OR′ mit R = C2H5, nC3H7 und R′ = C2H5, nC3H7 entstehen bei der Reaktion von NaSeR mit Cl—CS—OR′ und bei der von RSe—CS—Cl mit HOR′. Erstmals wurden die Ester RSe—CO—SR′ mit R = R′ = C2H5, nC3H7 durch Umsetzung von NaSeR mit Cl—CO—SR′ hergestellt. Die genannten Verbindungen wurden mit Hilfe verschiedener spektroskopischer Methoden charakterisiert.
    Zusätzliches Material: 8 Tab.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 107-114 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Metal Sulfur Nitrogen Compounds. 16. Products of the Reaction of Lead- and Tin Salts with S4N4. Structures of PbN2S2 · NH3, PbN2S2, and SnCl4 · 2S4N4PbN2S2 · NH3 is monoclinic, P21/a, a = 5.671, b = 16.123, c = 6.102 Å, β = 95.12°, Z = 4, PbN2S2, however, orthorhombic, P212121, a = 4.375, b = 7.654, c = 12.274 Å, Z = 4. The planar five-membered PbN2S2 rings in both compounds show no remarkable differences. In PbN2S2 · NH3, the NH3 molecule is bound to Pb perpendicularly to the plane of the ring.The structure of the long known addition compound SnCl4 · 2S4N4 was determined. It is orthorhombic, Pc21b, a = 11.467, b = 11.995, c = 12.374 Å, Z = 4. Sn shows sixfold coordination, the two S4N4 rings are attached to Sn trans to each other via a N atom.
    Notizen: PbN2S2 · NH3 kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/a mit a = 5,671 Å, b = 16,123 Å; c = 6,102 Å, β = 95,12°, Z = 4, PbN2S2 dagegen orthorhombisch, Raumgruppe P212121 mit a = 4,375 Å, b = 7,654 Å, c = 12,274 Å, Z = 4. Die ebenen fünfgliedrigen PbN2S2-Ringe beider Verbindungen unterscheiden sich nur unwesentlich. Bei PbN2S2 · NH3 ist an Pb zusätzlich noch ein NH3-Molekül senkrecht zur Ringebene gebunden.Von der schon lange bekannten Additionsverbindung SnCl4 · 2S4N4 konnte ebenfalls die Struktur bestimmt werden: orthorhombisch, Raumgruppe Pc21b mit a = 11,467 Å, b = 11,995 Å, c = 12,374 Å, Z = 4. Sn ist 6fach koordiniert, die beiden S4N4-Ringe sind über je ein N-Atom in Transstellung an Sn gebunden.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 149-163 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Structure of Ill-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. VI. Chemical, ESR, and Mössbauer-Spectroscopic Investigations on the Incorporation of Fe3+ into C—S—H(Di, Poly)C—S—H(Di, Poly), prepared by precipitation reactions from sodium silicate solutions in presence of Fe3+ ions, incorporates at least up to 0.09 Fe2O3/SiO2. Thereby the anion composition of the C—S—H(Di, Poly) ist not affected.The results of ESR and Mössbauer spectroscopic measurements show, that Fe is incorporated as Fe3+ at octahedral sites. Only less than 1% of the total amount of Fe3+ is situated at tetrahedral sites. In good accordance with that is the change of thermal stability of the silicate anions concerning condensation and degradation reactions.
    Notizen: In C—S—H(Di, Poly), das bei 80°C (353 K) über Fällungsreaktionen aus Natriumsilicatlösungen in Gegenwart von Fe3+-Ionen synthetisiert wurde, lassen sich bis mindestens 0,09 Fe2O3/SiO2 einbauen. Der Anionenaufbau des C—S—H(Di, Poly) wird dadurch nicht verändert. Aus ESR- bzw. Mößbauer-spektroskopischen Befunden geht hervor, daß das Eisen als Fe3+ hauptsächlich auf Oktaederplätzen vorliegt, während Tetraederplätze nur von weniger als 1% der Gesamteisenmenge besetzt werden. Die Änderung der thermischen Stabilität der Silicatanionen gegenüber Kondensations- und Abbaureaktionen steht mit dem Einbau von Fe3+ auf Oktaederplätzen in guter Übereinstimmung.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
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  • 99
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Lower Chalcogen Fluorides. IX. Preparation and Characterization of SF3SSFDuring cocondensation of SF2 and SSF2 the new compound 1,3-Difluorotrisulphane-1,1-difluoride is formed in low yield and can be isolated by means of low temperature fractionation. The compound was unequivocally characterized by 19F-n.m.r,i.r.,Raman, and mass spectra. The unstable compound ist a colourless, viscous liquid with an extrapolated boiling point of 94°C and a melting point of -62°C. It decomposes to SF4 and SSF2 in the gas phase.
    Notizen: Bei der Cokondensation von SF2 und SSF2 entsteht in geringen Ausbeuten die neue Verbindung 1,3-Difluor-trisulfan-1,1-difluorid, SF3SSF, die mittels Tieftemperaturfraktionierung isoliert werden konnte. Durch 19F-NMR-, IR-, Raman- und Massenspektren wurde die Verbindung eindeutig charakterisiert. Das sehr zersetzliche SF3SSF ist eine farblose, viskose Flüssigkeit mit einem extrapolierten Siedepunkt von 94°C und einem Schmelzpunkt von -62°C. Es zerfällt in der Gasphase in SF4 und SSF2.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 100
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 514 (1984), S. 205-212 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Bildung und Zersetzung von LanthanoxidcarbonatAmorphes Lanthancarbonat wird durch Hydrolyse von Lanthanisopropoxid mit wäßriger Ammoniaklösung an Luft dargestellt. Lanthanoxidcarbonat, La2O(CO3)2 · H2O, kristallisiert, wenn die amorphe Substanz mit heißem Wasser gewaschen wird. Die Kristallisation und das thermische Verhalten des kristallinen Materials werden röntgenographisch, thermoanalytisch und IR-spektroskopisch untersucht. Die Zersetzung des La2O(CO3)2 · H2O in das IA-(LaO)2CO3 wird bei 440 bis 540°C beobachtet. Die Zersetzungsisothermen können durch eine gebrochene rationale Funktion beschrieben werden; die Aktivierungsenergie beträgt 42,6 kcal · mol-1. IA-(LaO)2CO3 zersetzt sich dann zum A-La2O3 bei 750 bis 870°C. Die Kinetik wird ebenfalls durch eine gebrochene rationale Funktion interpretiert; die Aktivierungsenergie beträgt 58,3 kcal · mol-1.
    Notizen: Amorphous lanthanum carbonate was prepared by hydrolysis of lanthanum isopropoxide using ammonia water in the atmosphere. Lanthanum monoxocarbonate, La2O(CO3)2 · H2O, crystallizes when this amorphous material was washed with hot water. The crystallization and thermal behavior of the crystalline material are studied by X-ray diffraction, thermal analysis, and infrared spectroscopy. The decomposition of La2O(CO3)2 · H2O into type-IA (LaO)2CO3 is observed at 440 to 540°C. Decomposition isotherms are described by the contracting cube equation, the activation energy being 42.6 kcal mol-1. Type-IA (LaO)2CO3 subsequently decomposes to A-type La2O3 at 750 to 870°C. The kinetics is also interpreted in terms of the contracting cube equation, the activation energy being 58.3 kcal mol-1.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
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