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  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Colloid & polymer science 139 (1954), S. 66-74 
    ISSN: 1435-1536
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Notes: Zusammenfassung Das Ziel exakter Theologischer Untersuchungen für die Bäckerei ist die Qualitätssicherung und Qualitätserhöhung der Fertigprodukte durch eine schärfere Erfassung der Teigbeeinflussung bei seiner Herstellung. Eine große Rolle spielen rheologische Methoden aber auch bei der Beurteilung der Rohstoffe, vor allem dem Mehl, durch Untersuchung an Probeteigen und ausgewaschenem Kleber. Bei den Teigen handelt es sich um plastisch-elastische Stoffe, deren Konsistenz in breiten Grenzen zwischen flüssig, zähflüssig, plastisch und fest schwanken kann. Die Messungen erstrecken sich daher über einen sehr großen Zähigkeitsbereich. Zunächst wird über die Ergebnisse berichtet, die bis jetzt auf rheologischem Gebiet für die Bäckerei vorliegen, und anschließend werden spezielle Probleme beleuchtet, die bei den verschiedenen Suspensionen auftreten: Viskosität von Waffelteigen und Eiweißmassen, Konsistenzmessungen von Brotteigen, Keksteigen und Brotkrume sowie rheologische Untersuchungen an Überzugsschokolade. Schließlich wird der Einfluß der anderen Teigkomponenten, wie Fett, Zucker, Fremdeiweiß auf die Konsistenz der Teige behandelt. Es wird ein Überblick über die vorhandenen Meßmethoden gegeben und ihre Anwendung auf die Objekte der Bäckerei im Zusammenhang mit Modellversuchen kritisch betrachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Colloid & polymer science 139 (1954), S. 120-124 
    ISSN: 1435-1536
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Mechanical Engineering, Materials Science, Production Engineering, Mining and Metallurgy, Traffic Engineering, Precision Mechanics
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 307-317 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Überblick über den derzeitigen Stand unserer Kenntnis von Dextran gegeben. Im speziellen wird auf die verzweigte Struktur von Dextran eingegangen und auf die Methoden zu deren Bestimmung. Neue Ergebnisse über Molekulargewicht und Molekülgröße von nativem Dextran werden angeführt; besondere Berücksichtigung findet die Methode der Lichtstreuung, mit deren Hilfe Molekulargewichte bis zu 600 Millionen bestimmt wurden. Es wird ferner versucht, die verschiedenen, in der jüngsten Literatur angegebenen Beziehungen zwischen Molekulargewicht und Viskositätszahl miteinander zu vergleichen und in Einklang zu bringen. Schließlich wird auch der Abbau von Dextran besprochen, der im wesentlichen statistischen Gesetzen folgt mit der besonderen Modifikation, die durch die Koexistenz mehrerer Bindungstypen (1,6 und nicht 1,6) von verschiedener Reaktivität notwendig gemacht wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 693-702 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Zur Messung von Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichten läßt sich die dynamische Methode nicht immer vorbehaltlos anwenden. Es wurde deshalb eine einfache statisch arbeitende Apparatur entwickelt. Ihre Handhabung erfordert nur geringe Mehrarbeit gegenüber der dynamischen Meßmethode, ist aber wesentlich einfacher als die der bisher üblichen statischen Apparaturen. Der zeitliche Aufwand ist mit dem dynamischer Messungen vergleichbar. Die Meßmethode wurde an dem gut bekannten System Benzol-Cyclohexan geprüft. Die Prüfung ergab Überein-stimmung mit Messungen anderer Autoren. Die Gleichgewichtswerte sind thermodynamisch konsistent. Weiter wurden die Gleichgewichtswerte des Systems Benzol-Anilin bei 119,3°C gemessen. Auch hier sind die Werte thermodynamisch widerspruchsfrei. Die Apparatur eignet sich besonders für Systeme, bei denen die dynamische Meßmethode versagt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 802-806 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Aromatische Oxyoxoverbindungen werden nach einem vereinfachtenWolff-Kishner-Verfahren in sehr guten Ausbeuten in die entsprechenden oxofreien Verbindungen übergeführt. Das Verfahren vermeidet die Anwendung von Lösungsmitteln und erfordert viel weniger Zeit als die bisher angewendeten Arbeitsweisen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 840-844 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Mit der Absicht, die erhaltenen Werte als Grundlage für spätere Untersuchungen über Veränderungen unter pathologischen Bedingungen zu benützen, wurde es unternommen, den Gehalt an oxydierten und reduzierten Pyridinnucleotiden in Leber, Niere, Herz und Hirn normaler Meerschweinchen zu bestimmen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 845-855 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Synthese der beiden Glukoside ging von den entsprechenden kernhalogenierten Phenolbenzyläthern aus. Durch Austausch des Halogens gegen Lithium und Carboxylierung mit14CO2 wurde die 4-Benzyloxybenzoesäure und die Benzylsyringasäure erhalten. Deren Säurechloride wurden reduziert und nach Abspaltung der schützenden Benzylgruppen in die hochaktiven Aldehyde (p-Oxybenzaldehyd und Syringaaldehyd) übergeführt. Glucosidierung dieser und anschließende Malonsäurekondensation sowie Überführung in die Säurechloride, säurekondensation sowie Überführung in die Säurechloride, LAH-Reduktion und Verseifung der Zuckeracetylgruppen ergab in guter Ausbeute das am C3 markierte p-Cumaralkoholglucosid bzw. das Syringin. Über die Resorption und Lokalisierung in der Cambiumzone von 2-14C-markiertem Coniferin bei Fichtenholz geben einige Radioautographien Auskunft.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 872-881 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Das Verhalten der Brenztraubensäure und ihrer Kondensationsprodukte Ketovalerolaktocarbonsäure und Parabrenztraubensäure im alkalischen Medium wird untersucht und eine neue Konstitutionsformel der Parabrenztraubensäure angegeben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 985-1002 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird der Versuch unternommen, auf Grund der Modellvorstellungen, welcheLinser 1 zu einer allgemeinen Wirkstoff-hypothese aufstellte, eine quantitative Analyse der Wirkungsweise von Stoffen zu geben, welche das Zellstreckungswachstum von Pflanzen beeinflussen. An Hand von einigen experimentellen Konzentrations-Wirkungskurven deren mathematische Funktion aufgestellt wird, wird die Brauchbarkeit der theoretischen Überlegungen diskutiert und ein relatives Maß für den gesamten Effekt von Wirkstoffen gewonnen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1124-1132 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung In einem Glaspulver wurden einzelne Siebfraktionen gegen die identischen, aber mit dem radioaktiven60Co homogen indizierten Siebfraktionen ausgetauscht und die Verteilung über die nicht indizierten Fraktionen im Verlaufe der weiteren Mahlung festgestellt. Aus den so erhaltenen Verteilungs-funktionen und aus der Gültigkeit einer Reaktion erster Ordnung für den Mühlenangriff konnten die den Mahlungsverlauf rational beschreibenden Gleichungen und Konstanten gefolgert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1137-1139 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Dehydrierung von Tetrahydro-cytisin zu Cytisin mit Palladium verläuft glatt, wenn man die Iminogruppe durch Acetylierung schützt. Durch Erhitzen des N-Acetyl-tetrahydrocytisins mit Pd-Mohr bei 280° erhält man so in guter Ausbeute N-Acetyl-cytisin und daraus durch Abspaltung der Acetyl-gruppe mit Salzsäure das Cytisin.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1186-1190 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 69-79 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Oxydation von 2,3-Dimethylphenol (I), 4-Oxyhydrinden (II), 5-Oxyhydrinden (III) und ar. Tetrahydro-α-naphthol (IV) mit Bleitetraacetat ergibt die entsprechenden Chinolacetate Ia, IIa, IIIa und IVa. Aus I, III und IV entstehen außerdem die o-Chinoldiacetate Ib, IIIb und IVc in sehr kleiner Menge. Die beiden isomeren Methoxynaphthaline sind zum Unterschied vom Anisol mittels Bleitetraacetat schon bei Zimmertemp. oxydierbar. Aus dem 1-Methoxy-naphthalin entsteht das 4,4′-Dimethoxy-dinaphthyl-(1,1′) (Va) neben 1-Methoxy-4-acetoxy-naphthalin (Vb). Die Oxydation des 2-Methoxynaphthalin führt über das 1-Acetoxy-2-methoxy-naphthalin (VIa) zum 2-Methoxy-naphthochinon-(1,4) (VIb) und Dinaphthyl-(1,1′)-dichinon-(3,4;3′,4′) (VIc).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 88-91 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 92-97 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die durch Umsetzung von Zinkoxyd mit wäßriger Chromsäure bis zur Gleichgewichtseinstellung entstehenden basischen Zinkchromate werden analytisch und röntgenographisch charakterisiert. Es sind ZnCrO4·Zn(OH)2, ZnCrO4·2,5 Zn(OH)2 und ein höher basisches Salz.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 154-161 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Abstract α-Dicyclopentadien wie Dihydro-α-dicyclopentadien werden mit Peressigsäure in Eisessig ausschließlich in die entsprechenden Oxidoverbindungen übergeführt, es unterbleibt also auffallenderweise die Acetolyse als Folgereaktion. Darstellung von Tetrahydro-α-dicylopentadien-on-(3) durch Isomerisierung von Dihydro-α-dicyclopentadienoxyd mittels Magnesiumbromid in absolut ätherischer Lösung.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 168-181 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die UV-Absorptionsspektren von acht N4-substituierten, chemotherapeutisch verwendeten Sulfonamiden und von sieben ihrer „Molekülbestandteile”, sowie von zwei weiteren Präparaten mit sulfonamidartiger Wirkung werden in wäßrigen Lösungen bei verschiedenen pH-Werten ermittelt. Auf Grund der Änderungen der Absorption, die durch die Variation des pH-Wertes hervorgerufen werden, können die Spektren der Sulfonamide charakterisiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 182-195 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Alle Paraffin-Carbon-Choleinsäuren besitzen — unabhängig von der Fettsäure-Kohlenstoffzahl — die gleiche Kristallstruktur. Die Ergebnisse einer Kristallstrukturanalyse der α-Br-Stearin-Choleinsäure werden mitgeteilt: Die Desoxycholsäuremoleküle des Wirtsgitters sind durch Wasserstoffbindungen untereinander verknüpft; zwischen Wirtsgitter und Gast herrschen wahrscheinlich nur (enge)van der Waalssche Bindungen. Das gewonnene Bild der Kristallstruktur macht eine Reihe früher bekannter Eigenschaften dieser Verbindungen verständlich.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 196-226 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Pastenmethode gestattet als einziger Zellstreckungstest fördernde und hemmende Wirkungen von außen zugeführter Stoffe am normal gesteuerten pflanzlichen Streckungswachstum gleichzeitig und gleichwertig festzustellen und zu messen. Ihre Beziehung zu anderen Testmethoden wird diskutiert. Auf Grund einer einfachen Überlegung über die allgemeinen Wirkungsmöglichkeiten von Wirkstoffen innerhalb der von ihnen beeinflußten Systeme wird eine allemeine Wirkstoffhypothese entwickelt, welche annimmt, daß ein Wirkstoff entweder eine Wirkgruppe und eine Affinität zu einer Wirklücke oder eine Hemmgruppe und eine Affinität zu einer Hemmlücke oder aber beides haben muß, wenn er Wirkstoffeigenschaften besitzen soll. Die im speziellen Fall als “Gruppen” oder “Affinitäten” bezeichneten Strukturbereiche können sich auch überschneiden oder untereinander identisch sein, doch ist ihre anfänglich getrennte Betrachtung aus heuristischen Grüden in jedem Falle zweckmäßig. Beliebige Stoffe können jeweils eine oder mehrere der genannten Gruppen oder Affinitäten in verschiedenen Stärken aufweisen und sich im Wirkstoffsystem dementsprechend verhalten. Es wird eine Deutung verschiedener Konzentrations-Wirkungskurven auf Grund dieser Hypothese gegeben. Die Kennzahlen der Konzentrations-Wirkungskurven von über 50 verschiedenen Stoffen im Pastentest werden mitgeteilt und vergleichend diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 441-452 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die im Gebiete der Hydrazin- und Hydroxylaminreaktionen vom NH2-Radikal in seiner reduktiven und oxydativen Betätigung zu Stickstoff, Stickstoffoxydul, Stickstoffwasserstoffsäure, Ammoniak sowie zu Katalyse führenden Reaktionslinien werden im Detail zu entwickeln versucht. Das Reaktionenbild in Umsetzung mit Salpetrigsäure wird umrissen. An Hand der Literatur werden die Geschwindigkeitsbeziehungen der Reaktion von Jod mit Hydrazin und von Jod mit Hydroxylamin formuliert; aus den Ergebnissen wird auf die bezüglichen Mechanismen geschlossen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 21
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 457-460 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 22
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 461-464 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 23
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 526-536 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die von uns benutzten Methoden zur Darstellung von Thorium (IV)-chlorid sowie die der niederwertigen Halogenide, welche durch thermischen bzw. isobaren Abbau und durch Reduktion mit metallischem Thorium- bzw. Aluminiumpulver erhalten wurden, werden unter Bezugnahme auf die Ergebnisse der Arbeiten vonHayek und Mitarbeitern undAnderson undD'Eye mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 24
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 467-471 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Das Zustandekommen chemischer Induktion wird diskutiert und deren Mechanismus an Beispielen aus dem Gebiete der Autoxydation näher entwickelt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 25
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 472-486 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Aufnahmsfähigkeit der Perchloratlösungen zweiwertiger Metalle für die entsprechenden Metalloxyde wurde untersucht und die entstehenden komplexen Lösungen, welche bei den Blei-, Quecksilber- und Bariumsalzen besonders deutlich auftreten, in bezug auf Oxydgehalt, pH-Werte und die Absorptions-spektren untersucht, sowie die als Bodenkörper auftretenden neuen basischen Salze röntgenographisch identifiziert. Der Aufbau der Komplexe wird diskutiert, wobei sich ergibt, daß einerseits die größten und anderseits die kleinsten Ionen bevorzugt zur Bildung basischer Lösung fähig sind, viel weniger aber die Zwischengrößen. Die untersuchten Lösungen und die Bodenkörper zeigen analoge Komplexzusammensetzung.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 26
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 537-547 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Nachdem es gelungen ist, an das Konfigurationssystem der Glucose den einfachsten optisch-aktiven Kohlenwasserstoff, das Methyl-äthyl-propyl-methan XIV, auf chemischem Wege anzuschließen, mag es erlaubt sein, eine Übersicht meiner Arbeiten über konfigurative Zusammenhänge und das optische Drehungsvermögen vorzulegen. An diesen Kohlenwasserstoff sind viele Terpene und die Steroide auf chemischem Wege angeschlossen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 27
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 499-525 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Ungefähr 85% des nachVieböck-Schwappach bestimmten Holzmethoxyls werden im Lignin wiedergefunden, die Art der fehlenden 15% ist nicht sicher bekannt. Es wird untersucht, wie sich dieser Methoxylfehlbetrag bei verschiedenen Behandlungen des Holzes ändert. Schließlich wird der Anteil des Methoxyls bestimmt, der bei verschiedenen Operationen als Methanol abgespalten wird. Durch Vergleich mit Modellsubstanzen wird die Resistenz verschiedenartiger Methoxylgruppen gegen saure und alkalische Einwirkung festgestellt. Das bei Ligninbestimmungen mit Schwefelsäure nicht im Säurelignin vorhandene Methoxyl wird zu zirka 75% (0,6% des Holzes) als Methanol im Hydrolysat wiedergefunden, 25% (0,2% des Holzes) können nach den Untersuchungen vonG. Gran bei der Bestimmung nachZeisel durch Kohlehydrate vorgetäuscht werden, so daß damit das gesamte Holzmethoxyl erfaßt sein dürfte. Von dem als Methanol wiedergefundenen Methoxyl werden ungefähr 2/3 (0,35% des Holzes) unter Bedingungen abgespalten, unter denen sonst aliphatische Methyläther gespalten werden, 1/3 (0,2% des Holzes) nur unter sehr energischen, sonst bei aromatischen Methyläthern beobachteten Umständen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 575-579 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 29
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 558-574 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Auf Grund von Abbaukurven wird der Nachweis erbracht, daß es sich beim Na-Metagermanat-Heptahydrat-wie schon vermutet — um Na2H2GeO4 · 6 H2O, also um ein “saures” Orthogermanat handelt. Abbauversuche an isotypen Alkaligermanaten der Bruttoformel MH3Ge2O6 lassen eindeutig auf zeolithischen Charakter schließen. Die Verbindungen können durch Kationenaustausch ineinander übergeführt werden. Aus diesem Sachverhalt sowie den röntgenographisch gewonnenen Ergebnissen wird ein Strukturvorschlag entsprechend einer Idealformel M0,86H2,58Ge2O5,72 abgeleitet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 30
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 588-596 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es werden die energetischen und kinetischen Grundlagen der Mechanochemie diskutiert. Die experimentellen Unsicherheiten der Siebanalyse werden aufgezeigt und Wege gesucht, die Fehlerquellen möglichst zu vermindern. An Hand der Ergebnisse von Mahlungsversuchen, welche an Sand vorgenommen wurden, wird gezeigt, daß der Mühlenangriff für ein und dieselbe Korngröße nach Art einer chemischen Reaktion erster Ordnung vor sich geht und daß der Geschwindigkeitskoeffizient des Mühlenangriffes proportional der Anzahl der Mahlkugeln und verkehrt proportional der Menge des Mahlgutes ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 31
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 627-636 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Aus dem Verhältnis der DP-Werte von Zellstoffen zu den betreffenden Kupferviskositäten ihrer 1%igen Lösungen in Kupferoxydammoniak ergeben sich wertvolle Hinweise auf die Polydispersitäten der Cellulosematerialien. Die Abbaukurven bei der technischen Verarbeitung der Zellstoffe sind für die betreffenden Cellulosematerialien charakteristisch.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 32
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 637-653 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß bei der Einwirkung von Essigsäureanhydrid und Schwefelsäure (Thiele-Acetylierung) bzw. Borfluorid in Äther auf verschiedene o-Chinolacetate Di- bzw. Monoacetylverbindungen von a) Resorcinderivaten (Typus IIa) oder b) Hydrochinonderivaten (Typus VIIa) entstehen. Es reagieren o-Chinolacetate nach a, wenn sie in der o-Stellung zur Acetoxylgruppe ein H-Atom, nach b, wenn sie an der gleichen Stelle einen Alkylrest tragen. Die Reaktionen, vor allem dieThiele-Acetylierung, verlaufen mit guten Ausbeuten; sie sind also von präparativem Wert, da manche der so erhaltenen Phenole durch andere Reaktionen nur schwieriger zugänglich sind. Es wird ein Reaktionsmechanismus aufgestellt, der den experimentellen Ergebnissen bei den meisten Chinolacetaten Rechnung trägt. Eine eigentümliche, noch nicht erklärbare Umlagerung wurde beim Chinolacetat V beobachtet. Auch bei IV fanden wir unerwartete Reaktionsprodukte, die noch der konstitutionellen Aufklärung harren.
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  • 33
    Electronic Resource
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 673-675 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird über eine vereinfachte Apparatur für die Zirkulationsabsorption von Gasen und deren wesentlichsten Bestandteil, eine neue Laboratoriumsumlaufpumpe aus Glas, berichtet.
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  • 34
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1182-1186 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1191-1195 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Bei der Umsetzung von Acetophenon mit Phosphoroxychlorid entstehen Dypnon, Benzoesäure, sym. Triphenyl-benzol und zwei Doppelsalze des 2,4,6-Triphenyl-pyranols-(2). Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
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  • 36
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1208-1214 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Im Rahmen von Untersuchungen, welchen Einfluß der Ersatz der Estergruppe durch die Säureamidgruppe auf die pharmakologische Wirkung ausübt, wurde eine Reihe von Mono-acylpiperazinen hergestellt. Die verhältnismäßig leicht zugänglichen Monoalkylpiperazine enthalten neben dem acylierbaren sekundären Stickstoff eine für die Herstellung wasserlöslicher Präparate durch Bildung von Salzen und quartären Salzen notwendige tertiäre Aminogruppe. Als Acylreste wurden in vorliegender Arbeit substituierte Phenylessigsäuren herangezogen, da solche, von allem die Diphenylessigsäure, bei der Veresterung mit Aminoalkoholen wertvolle Spasmolytika liefern.
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  • 37
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1215-1222 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung In Fortsetzung unserer Untersuchungen, wie sich der Ersatz der Estergruppe durch die Säureamidgruppe auf die pharmakologischen Eigenschaften auswirkt, wurden Monoalkylpiperazine mit Diphenylchloracetylchlorid, o,o′-Dichlor-diphenyl-chloracetylchlorid, p,p′-Dimethoxy-diphenyl-chloracetylchlorid und endlich mit Diphenylenchloracetylchlorid acyliert und in den erhaltenen Produkten das Chlor des Chloracetylrestes durch Hydrolyse und Alkoholyse in OH, OCH3, OC2H5 sowie OC3H7 verwandelt. Von den entstandenen Basen wurden zur pharmakologischen Untersuchung Salze und quartäre Salze hergestellt.
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  • 38
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1295-1299 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung DerAblauf eines reaktionsfähigen chemischen Systems, der immer erst imtotalen Gleichgewichte endet, gewährt derart viele Aspekte, daß sich ein schrittweises Eindringen in das Problem empfiehlt. In der vorliegenden Arbeit wird der Unterschied zwischen denirreversiblen Reaktionen und denanalytischen Reaktionen, die in derquantitativen Analyse Anwendung finden, aufgezeigt.
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  • 39
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1307-1312 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Verbindung (B2) der wahrscheinlichen Formel C30H46O2 enthält 2 Doppelbindungen, 1 OH- und 1 CO-Gruppe; ihre Reduktion zum Glykol und dem Kohlenwasserstoff war möglich. Säure I ist eine doppelt ungesättigte Oxycarbonsäure mit sekundärer OH-Gruppe. Durch Ozonidspaltung wurde der Isopropylrest nachgewiesen. LAH-Behandlung von I gibt neben der. Dihydrosäure I ein Diol. Säure II ist eine zweifach ungesättigte Monocarbonsäure.
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  • 40
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Monatshefte für Chemie 85 (1954), S. 1314-1319 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 41
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 17-24 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Azotometer wird beschrieben, dessen Meßrohr in Mikroliter geteilt ist und einen Gesamtinhalt von 0,2 ml hat. Zehntel-Mikroliter können geschätzt werden. Einwaagen von 0,4 mg Substanz werden mit der Garner Mikrowaage vorgenommen. Der mittlere Fehler einer Einzelbestimmung wurde aus den Ergebnissen von zehn Azobenzol-Analysen zu ±0,28% Stickstoffermittelt. Die entsprechende Zahl für 0,1-mg-Proben, ±0,96% Stickstoff, dürfte einer Verbesserung zugänglich sein.
    Abstract: Résumé On décrit un petit nitromètreDumas de 0,2 ml de capacité, gradué en microlitres et permettant l'estimation de dixièmes de microlitres. Les échantillons de 0,4 mg sont pesés sur la microbalance à fil de quartz de Garner. L'erreur standard déterminée sur 10 analyses en série avec des prises de 0,4 mg d'azobenzène est estimée à ±0,28% N. Pour des prises d'essai de 0,1 mg le chiffre correspondant est ±0,96 N, niais il doit être possible d'améliorer cette valeur.
    Notes: Summary A small-sizeDumas nitrometer of 0.2-ml capacity, graduated in microliters, and permitting estimation of tenths of microliters, has been described. The 0.4-mg samples are weighed on the Garner quartz fiber balance. The standard error of estimate from 10 serial analyses with 0.4-mg samples of azobenzene was computed equal to ±0.28% N. For 0.1-mg samples the corresponding figure is ±0.96% N, but it should be possible to improve this value.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Gewichtskonstanz kleiner C-H-Absorptionsröhrchen aus Glas mit kapillaren Verengungen von 0,25 mm innerem Durchmesser wurde mit der Garner-Mikrowaage untersucht. Die mittleren Fehler der Schätzungen wurden zu ±1,65μg für das Ascariteröhrchen und zu ±2,65μg für das Drieriteröhrchen berechnet. Die entsprechenden Zahlen für leichte Absorptionsröhrchen aus Aluminium mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser wurden merklich größer gefunden. Die Gewichtszunahme beim Liegen der gefüllten Glasabsorptionsapparate betrug 0,20μg/Minute für das Ascariteröhrchen und 0,25μg/Minute für das mit Indikator-Drierite gefüllte Röhrchen. Absorptionsapparate mit Kapillaren von 0,34 mm innerem Durchmesser zeigten entsprechend größere Gewichtszunahmen. Sauerstoffgefüllte Absorptionsröhrchen zeigen außerdem einen durch Austausch toit der Atmosphäre verursachten Gewichtsverlust, der während der ersten zwei Stunden überwiegt. Bisher unbekannte Faktoren verhindern es, in Leerversuchen gleichbleibende Gewichtsänderungen der Absorptionsapparate zu erhalten.
    Abstract: Résumé La reproductibilité des pesées des petits tubes d'absorption en verre à ascarite et à drierite avec des capillaires de 0,25 mm sur la balance de Garner a été étudiée. On a trouvé une erreur standard de ±1, 65μg pour le tube d'ascarite et de ±2,65μg pour le tube de drierite et des chiffres considérablement plus élevés avec des tubes d'absorption très légers en aluminium ayant des capillaires de 0,34 mm. Des tubes d'absorption en verre remplis et suspendus inutilisés dans la pièce présentent des gains de poids par rapport au temps de l'ordre de 0,20μg/min pour l'ascarite et de 0,25μg/min pour la drierite. Les tubes avec capillaire plus grand (0,34 mm) ont présenté un gain de poids plus rapide. Les tubes d'absorption remplis d'oxygène subissent une perte de poids qui reste le phénomène prédominant pendant les deux premières heures. On donne un facteur limite dans l'impossibilité de fixer une valeur déterminée pour l'essai à blanc.
    Notes: Summary The reproducibility of weighing the mass of small-size glass Ascartte and Drierite absorption tubes with 0.25-mm capillaries on the Garner balance has been investigated. A standard error of estimate for the Ascarite tube was found to be ±1.65μg and for the Drierite tube ±2.65μg. Corresponding figures for light-weight aluminum absorption tubes with 0.34-mm capillaries were considerably higher. Filled glass absorption tubes standing idle in the room were found to exhibit weight increases with respect to time of the order of 0.201μg/min. for Ascarite and 0.251μg/min, for indicating Drierite. Tubes with larger capillaries (0.34mm) showed a more rapid weight gain. Absorption tubes filled with oxygen undergo a loss in weight, which remains the predominating phenomenon during the first 2 hours. A limiting factor is indicated by failure to obtain consistent blanks.
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  • 43
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 72-73 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 44
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 49-52 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Kalium kann in Mengen von 0,1 bis 2,0 mg durch Fällung als 12-Phosphomolybdat bestimmt werden. Die Abscheidung so geringer Mengen wird durch Abdampfen des überschüssigen Reagens bis zur beginnenden Kristallisation begünstigt. Nach Filtration des Niederschlages wird dieser alkalimetrisch bestimmt. Diese Art der Durchführung kann auch bei größeren Kaliummengen angewendet werden und verkürzt das kürzlich beschriebene Verfahren der Verfasser. Die Methode erwies sich als geeignet für die Kaliumbestimmung in Blutserum.
    Abstract: Résumé On peut doser le potassium dans le domaine 0,1–2,0 mg par précipitation du duodéciphosphomolybdate. La précipitation de si petites quantités est déclanchée par évaporation de l'excès de réactif jusqu' à ce que la cristallisation commence. Après filtration, on dose le précipité par acidimétrie. Cette modification peut aussi s'appliquer à de plus grandes quantités de potassium et elle abrège la méthode précédemment décrite. La méthode paraît s'appliquer au dosage du potassium dans le sérum sanguin.
    Notes: Summary Potassium can be determined in the range 0.1–2.0 mg by precipitation as the 12-phosphomolybdate. The precipitation of these small amounts is promoted by evaporating the excess reagent until crystallisation begins. After filtration the precipitate is determined alkalimetrically. This modification can also be applied to larger amounts of potassium and shortens the method described previously. The method appears to be suitable for the determination of potassium in blood serum.
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  • 45
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 74-80 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A description is given of a microprocedure for determining the sulfur and halogen content of organic materials in which the sample is decomposed by means of magnesium. Only one sample is needed. The organic substance is decomposed by ignition with magnesium powder in a small tube. The sulfur content is then determined iodometrically by theZimmermann distillation procedure, and the chlorine or bromine is measured argentometrically by theKainz andResch modification of theVolhard method. The possibility is pointed out of likewise determining the nitrogen content by the decomposition procedure.
    Abstract: Résumé On décrit un microprocédé pour le dosage du soufre et des halogènes contenus dans les matières organiques au moyen de la mise en solution avec le magnésium et sur une seule prise d'essai. Pour cela, la substance organique est désagrégée par chauffage en petit tube avec la poudre de magnésium. A la fin, la teneur en soufre est évaluée d'aprèsZimmermann iodométriquement après distillation et la teneur en chlore ou en brome, d'après le mémoire deKainz etResch argentométriquement en suivant la méthode deVolhard. On discute sur la possibilité de doser aussi la teneur en azote d'après le même procédé de minéralisation.
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Mikroverfahren zur Bestimmung des Schwefel- und Halogengehaltes organischer Substanzen mittels Magnesiumaufschlusses miteiner Einwaage beschrieben. Hierzu wird die organische Substanz durch Verglühen mit Magnesiumpulver in einem Röhrchen aufgeschlossen. Anschließend wird der Schwefelgehalt nach dem vonZimmermann angegebenen Destillationsverfahren jodometrisch und der Gehalt an Chlor oder Brom nach der Vorschrift vonKainz undResch argentometrisch nachVolhard ermittelt. Auf die Möglichkeit, mit dem gleichen Aufschlußverfahren auch noch den Gehalt an Stickstoff zu bestimmen, wird hingewiesen.
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  • 46
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 90-92 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Tin(II) and tin(IV) hydroxydes form blue acetic acid resistant adsorption compounds with morine. These products fluoresce blue-green. The application of this fluorescence reaction in spot test analysis is described. The sensitivity of the reaction ispD=6.0. When aluminum, antimony(III) and zircon are present, whose hydroxydes behave analogously to tin hydroxyde, the test for tin must proceed from a sulfalkaline solution.
    Abstract: Résumé Les hydroxydes de Sn(II) et Sn(IV) forment avec le morin un composé d'adsorption fluorescent en vert-bleu et résistant vis-à-vis de l'acide acétique. L'emploi de cette réaction de fluorescence en analyse à la touche est décrit. La sensibilité de la réaction s'élève àpD=6,0. En présence d'aluminium, antimoine-III et zirconium dont les hydroxydes se comportent comme celui d'étain, l'essai pour l'étain doit être effectué en solution sulfo-alcaline.
    Notes: Zusammenfassung Zinn(II)- und Zinn(IV)hydroxyd bilden mit Morin eine gegen Essigsäure resistente Haugrün fluoreszierende Adsorptionsverbindung. Die Anwendung dieser Fluoreszenzreaktion in der Tüpfelanalyse wird beschrieben. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgtpD=6,0. Bei Anwesenheit von Aluminium, Antimon(III) und Zirkon, deren Hydroxyde sich analog verhalten wie Zinnhydroxyd, muß zur Prüfung auf Zinn von einer sulfalkalischen Lösung ausgegangen werden.
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  • 47
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 93-95 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The conversion of tin into the benzene soluble tin(IV)iodide and the subsequent fluorescence reaction of tin(IV)hydroxyde with morin permit the rapid and reliable detection of tin in minerals, alloys and silk. The procedure of the test in spot technique is described.
    Abstract: Résumé La transformation de l'étain en iodure d'étain-IV soluble dans le benzène et la réaction de fluorescence que l'on peut en dériver entre l'hydroxyde d'étain-IV et le morin, permettent la recherche rapide et spécifique de l'étain dans les minéraux, les alliages et la soie. On décrit l'introduction de la recherche dans le mode opératoire de l'analyse à la touche.
    Notes: Zusammenfassung Die Überführung von Zinn in benzollösliches Zinn(IV)jodid und die daran angeschlossene Fluoreszenzreaktion von Zinn(IV)hydroxyd und Morin gestatten den schnellen und eindeutigen Nachweis von Zinn in Minerahen, Legierungen und Seide. Die Durchführung des Nachweises in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse wird beschrieben.
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  • 48
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 117-121 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A test was made, to determine the suitability of thePregl weighing pipette for the determination of the specific gravity of liquids. It was found that the evaporation was checked better when the discharge tips were not too narrow. This can be prevented almost entirely if a narrow tube provided with several capillaries is fastened to the tip by means of short rubber tubing. By virtue of several advantages, the precision weighing pipette is the simplest and most accurate apparatus now available for determining density of liquids.
    Abstract: Résumé La qualification de la pipette de précision dePregl pour la détermination du poids spécifique des liquides a été contrôlée. On a établi qu'avec des pointes d'écoulement pas trop étroites, l'évaporation était mieux empêchée. Celle-ci se laisse pratiquement éliminer complètement quand on réunit la pointe de la pipette à l'aide d'un caoutchouc court à un petit tube capillaire étranglé supplémentaire. Sur la base de ses avantages multiples, la pipette de précision paraît être à l'heure actuelle le dispositif le plus simple et le plus précis pour la mesure de la densité des liquides.
    Notes: Zusammenfassung Die Eignung der Präzisions-Wägepipette nachPregl zur Bestimmung des spezifischen Gewichtes von Flüssigkeiten wurde überprüft. Es wurde festgestellt, daß bei nicht zu engen Ausflußspitzen die Verdunstung besser hintangehalten wird. Diese läßt sich jedoch praktisch vollständig vermeiden, wenn man an die Pipettenspitze mittels eines kurzen Gummischlauches ein mehrfach kapillar verengtes Aufsatzröhrchen schließt. Auf Grund ihrer mehrfachen Vorteile erweist sich die Präzisions-Wägepipette als derzeit einfachstes und genauestes Gerät zur Dichtebestimmung von Flüssigkeiten.
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  • 49
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 122-126 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100μg Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10μg, or 10 to 1μg, or 1 to 0.1μg Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.
    Abstract: Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100μg de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10μg, soit de 10 à 1μg, soit de l à 0,1μg de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100μg Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10μg, bzw. von 10 bis 1μg, bzw. von 1 bis 0,1μg Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.
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  • 50
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 277-289 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 308-312 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Precision weighing pipettes (afterPregl) with a capacity of 1 ml are suitable for determining the density of biological fluids, in case the experimental conditions require the storing of the filled pipettes for a considerable period, before weighing, in a desiccator over phosphorus pentoxide. The loss of weight due to evaporation is dependent on the waiting period but it remains within the usual limits of error.
    Abstract: Résumé Les pipettes de précision dePregl de 1 ml conviennent aussi pour la mesure de la densité de liquides biologiques quand on les maintient pleines avant la pesée un certain temps dans un dessiccateur sur l'anhydride phosphorique, lorsque l'ordre des expériences est déterminé. Les pertes de poids qui se produisent au cours du temps par évaporation restent au-dessous des limites habituelles d'erreur.
    Notes: Zusammenfassung Präzisionswägepipetten nachPregl mit einem Inhalt von 1 ml eignen sich auch dann für die Dichtebestimmung von biologischen Flüssigkeiten, wenn man aus Gründen der Versuchsanordnung gezwungen ist, die gefüllten Pipetten vor der Wägung längere Zeit in einem Exsikkator über Phosphorpentoxyd aufzubewahren. Die eintretenden, zeitabhängigen Gewichtsverluste durch Verdunstung bleiben innerhalb der üblichen Fehlergrenzen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 712-718 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The thermal decomposition of alkyl iodide (methyl and ethyl iodide) was found to be an additional significant source of error in the determination of alkyl imide in model and material studies. When temperatures of more than 300° are avoided, quantitative results are obtained. On the other hand, temperatures below 300° may lead to non-quantitative results because of incomplete splitting of quaternary ammonium compounds. Special attention should be directed to agreement in the temperature of the interior of the flask and that of the heating bath.
    Abstract: Résumé Comme autre source d'erreur essentielle du dosage des alcoylimides, on a étudié sur modèles et sur substance, la décomposition thermique des iodures d'alcoyles (iodure de méthyle et iodure d'éthyle); en évitant des températures plus hautes que 300°, on obtient des résultats quantitatifs. D'un autre côté, des résultats pas quantitatifs, par suite de températures plus basses que 300°, sont la conséquence d'une décomposition incomplète du sel d'ammonium quaternaire. Il faut particulièrement veiller à la concordance de température entre le bain chauffant et les petits ballons.
    Notes: Zusammenfassung Als weitere wesentliche Fehlerquelle der Alkylimidbestimmung wurde in Modell- und Substanzversuchen die thermische Zersetzung von Alkyljodid (Methyl- und Äthyljodid) nachgewiesen; unter Vermeidung von höheren Temperaturen als 300° erhält man quantitative Resultate. Anderseits können niedrigere Temperaturen als 300° infolge unvollständiger Spaltung der quaternären Ammoniumverbindung ein nicht quantitatives Analysenergebnis bedingen. Auf die Übereinstimmung von Kölbcheninnen- und Heizbadtemperatur ist besonders zu achten.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary In certain O- and N-methyl determinations abnormal values have been obtained. The two investigated N-methyl compounds were shown to rearrange totally or partially into O-Methyl compounds under the conditions of theZeisel determination, thus giving misleading and unreliable results.
    Abstract: Résumé On a constaté une anomalie dans le dosage de groupes O-et N-méthyliques. Il s'agit de deux composés N-méthylés qui dans les conditions de la méthode deZeisel se transposent partiellement ou totalement et donnent ainsi des résultats analytiques trompeurs ou faux.
    Notes: Zusammenfassung Es wurden bei O-Methyl- und N-Methylbestimmungen für zwei Verbindungen abnormale Werte erhalten. Bei den analysierten Substanzen handelt es sich um N-Methylverbindungen, die sich unter denZeisel- Reaktionsbedingungen ganz oder teilweise zu O-Methylverbindungen umlagern und dann täuschende oder falsche Werte ergeben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 795-802 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 55
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 803-808 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 730-734 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das vonMader undBuck beschriebene Verfahren zur kolorimetrischen Bestimmung von Desoxycortioosteronacetat wurde nachgeprüft. Um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten, muß eine bestimmte Alkoholkonzentration eingehalten, die Farbreaktion bei Lichtabschluß durchgeführt und die Farbmessung nach Ablauf einer bestimmten Zeit nach dem Mischen der Lösungen vorgenommen werden. Eine genaue Arbeitsvorschrift wird mitgeteilt.
    Abstract: Résumé On étudie le dosage colorimétrique de l'acétate de désoxycorticostérone décrit parMader etBuck. Afin d'obtenir des résultats reproductibles, les dosages doivent être effectués à une concentration déterminée de l'alcool, à l'obscurité et les mesures des colorations à des intervalles de temps déterminés après le mélange des solutions. On propose un mode opératoire.
    Notes: Summary The colorimetric procedure for the determination of desoxycorticosterone acetate described byMader andBuck was investigated. In order to obtain reproducible results the determinations should be carried out at a determined alcohol concentration and in the dark and the measurements of the colors should be made a determined interval of time after the mixing of the solutions. A procedure is proposed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 738-742 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Ursachen des Blindwertes bei der Sauerstoffbestimmung nachUnterzaucher werden erörtert. Es zeigte sich, daß die Qualität des Quarzverbrennungsrohres und die Temperaturkonstanz des Kohlekontaktofens für die Herabsetzung des Blindwertes von großer Bedeutung sind. Ebenso beeinflußt der als Kontakt verwendete Ruß die Höhe des Blindwertes. Nach Ansicht der Verfasser liegt die Ursache für das Auftreten zu hoher Werte bei der Sauerstoffbestimmung in der Adsorption von Luft beim Ausglühen und Abkühlen des Platinschiffchens. Ein Verfahren zur Reinigung von Ruß wird beschrieben.
    Abstract: Résumé Les auteurs discutent les raisons du «blanc» obtenu dans la détermination de l'oxygène suivantUnterzaucher. Ils ont trouvé que la qualité du quartz et la constance de la température sur toute la longueur du four pour le charbon de contact sont très importantes pour la suppression du «blanc». Les auteurs attribuent la cause des résultats trop élevés dans les analyses de l'oxygène à l'adsorption de l'air par calcination et refroidissement de la nacelle en platine. Une méthode de pré-traitement du charbon de contact est donnée
    Notes: Summary The authors discuss the causes of the blank in theUnterzaucher determination. They find that the quality of the quartz and the constancy of temperature of the carbon contact furnace are of great importance in reducing the blank. The quality of the carbon black also affects the blank determination. According to the authors the cause of the high results normally obtained in the oxygen determination is adsorption of air during flaming and cooling of the platinum sample boat. A method of purifying carbon black is described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 760-781 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary In connection with the isolation of the structural constituents of steels, inorganic microanalysis opens a new extensive field of the highest economic importance. The study of the isolated constituents must follow microanalytical lines since ordinarily the quantities of the various phases which can be liberated from the structure of the steel do not exceed 1 to 15 mg, and these have to be investigated analytically, by x-ray methods, microscopically or supermicroscopically. The new procedures are already of considerable scope —although they are still largely in the state of technical development-for following the course of metallurgical reactions. They have been introduced into the development of materials and have led to valuable new knowledge.
    Abstract: Résumé En liaison avec l'isolement des constituants structuraux de l'acier, la micro-analyse minérale s'accroît d'un nouveau domaine de travail étendu et de grande importance économique. L'investigation des constituants isolés doit avoir lieu du fait que seulement des quantités de 1 à 15 mg de phases différentes sont libérés de l'acier et examinés analytiquement, röntgenographiquement, microscopiquement ou ultramicroscopiquement. Les nouveaux procédés sont déjà en oeuvre sur une grande échelle (bien qu'ils n'aient pas encore acquis leur plein développement technique) à la poursuite du terme des réactions métallurgiques. S'établissant dans le développement de l'usine, ils conduisent à de nouvelles connaissances précieuses.
    Notes: Zusammenfassung Im Zusammenhang mit der Isolierung der Gefügebestandteile in Stählen erwächst der anorganischen Mikroanalyse ein neues umfangreiches Arbeitsgebiet von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Die Untersuchung der isolierten Gefügebestandteile muß mikroanalytisch erfolgen, da zumeist nur Mengen von 1 bis 15 mg der verschiedenen Phasen aus dem Stahlgefüge freigelegt werden können, die analytisch, röntgenographisch und mikroskopisch bzw. übermikroskopisch zu untersuchen sind. Die neuen Verfahren sind bereits ingroßem Umfang — trotzdem sie noch voll in der verfahrenstechnischen Entwicklung stehen — zur Verfolgung des Ablaufs metallurgischer Reaktionen und bei der Werkstoffentwicklung eingesetzt und führten zu wertvollen neuen Erkenntnissen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 64-71 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A comparison was made of all the known quantitative micromethods of the polarographic determination of chlorides in biological fluids. The original method of the direct determination of chloride ions was selected as the most advantageous for series analyses in both clinical and scientific laboratories with the strictest demands. This method was tested once more and its value established on the basis of eight years experience in actual practice.
    Abstract: Résumé On compare toutes les microméthodes quantitatives connues pour le dosage polarographique des chlorures dans les liquides biologiques. La méthode initiale de dosage direct des ions chlorhydriques a été choisie comme la plus favorable pour les analyses en série aussi bien dans les laboratoires de cliniques que dans les laboratoires scientifiques les plus exigents. Cette méthode a aussi été contrôlée de nouveau et proposée pour la pratique sur la base d'expériences de 8 années.
    Notes: Zusammenfassung Es wurden alle uns bekannten quantitativen Mikromethoden der polarographischen Bestimmung von Chloriden in biologischen Flüssigkeiten verglichen. Die ursprüngliche Methode der direkten Bestimmung der Chloridionen wurde als die vorteilhafteste für Serienanalysen sowohl der klinischen als auch der anspruchsvollsten wissenschaftlichen Laboratorien gewählt. Diese Methode wurde auch von neuem überprüft und auf Grund achtjähriger Erfahrungen aus der Praxis bewertet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 25-48 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das zur Absorption von Stickstoffoxyden bei der C-H-Bestimmung verwendete Bleidioxyd ist oft von sehr verschiedener Qualität. Ein geeignetes Verfahren zur Prüfung der Wirksamkeit und der relativen Aufnahmsfähigkeit von Bleidioxydproben gegenüber Stickstoffdioxyd (unter Bedingungen, wie sie in der Preglschen Verbrennungsapparatur vorherrschen) zeigte, daß manche dieser Proben infolge geringer Aufnahmsfähigkeit eine kurze Lebensdauer besitzen, während andere wiederum trotz großer relativer Aufnahmsfähigkeit falsche Kohlenstoffwerte bei der Analyse einer Standard-substanz geben. Die beschriebenen Untersuchungen zeigen, daß die relative Aufnahmsfähigkeit von der Größe der Primärteilchen des Bleidioxydpulvers abhängig ist und daß Bleidioxyd geeigneter Qualität (mit mittlerer Aufnahmsfähigkeit) mit Hilfe der vorgeschlagenen Methoden hergestellt werden kann.
    Abstract: Résumé Le bioxyde de plomb utilisé pour l'absorption des oxydes de l'azote dans une grille à combustion pour carbone et hydrogène peut être de qualité très variable. Un essai en service pratique pour évaluer l'efficacité et la teneur relative de lots de bioxyde de plomb (dans des conditions similaires à celles qui se présentent dans une combustion en appareil du typePregl) a montré que quelques lots ont une durée brève à cause d'une teneur relativement basse, tandis que d'autres lots peuvent présenter une teneur relativement élevée et donner des valeurs inconstantes pour le carbone dans les essais faits sur une substance étalon. Les recherches ont montré que la teneur relative dépend d'abord de la grosseur des particules de la poudre de bioxyde et que cette matière de qualité convenable (avec une teneur moyenne) peut être fabriquée par des méthodes recommandées.
    Notes: Summary Lead dioxide used for the absorption of oxides of nitrogen in a carbon and hydrogen combustion train can be very variable in quality: a practical service test for measuring the efficiency and relative capacity of batches of lead dioxide for nitrogen dioxide (under conditions similar to those present in a combustion on aPregl- type apparatus) has shown that some batches have a short life because of a correspondingly low relative capacity, whereas other batches may have a high relative capacity and give erratic values for carbon in tests on a standard substance. Investigation has shown that the relative capacity is dependent on primary particle size of the lead dioxide powder, and that material of suitable quality (with medium capacity) can be made by recommended methods.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 53-63 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Filter paper, which has been acetylated with retention of the fiber structure, is suitable for the paper chromatographic separation of strongly or partially hydrophobic materials. In this way, it is possible to separate and to detect microchemically such materials as sugar acetates, isomeric phenols, and isomeric aromatic amines and their derivatives or hydrophobic dyestuffs, which are used to dye acetate-rayon.
    Abstract: Résumé Pour la séparation chromatographique sur papier de substances fortement ou partiellement hydrophobes, on utilise un papier filtre qui a été acétylé en conservant la structure fibreuse. De cette manière, on peut séparer et reconnaître microchimiquement, par exemple, des acétates de glucides, des phénols ou des amines aromatiques isomères et leurs dérivés ou encore des colorants hydrophobes qui servent à teindre la rayonne à l'acétate.
    Notes: Zusammenfassung Zur papierchromatographischen Trennung von stark oder teilweise hydrophoben Stoffen eignet sich Filtrierpapier, das unter Erhaltung der Faserstruktur acetyliert wird. Auf diese Weise lassen sich z. B. Zuckeracetate, isomere Phenole und isomere aromatische Amine und deren Derivate oder hydrophobe Farbstoffe, die zum Färben von Acetat-rayon dienen, trennen und mikrochemisch nachweisen.
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  • 62
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 81-84 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung DieRothsche Apparatur für die Mikrobestimmung nachZerewitinoff wird für die Bestimmung des aktiven Wasserstoffes mit Lithiumaluminiumhydrid verwendet. Dadurch wird der störende Einfluß von im Lösungsmittel und im Apparat etwa vorhandenen Feuchtigkeitsspuren vermieden.
    Abstract: Résumé L'appareil deRoth pour le microdosage de l'hydrogène actif en accord avecZerewitinoff, a été utilisé pour doser quantitativement l'hydrogène actif par emploi de l'hydrure de lithium-aluminium. Un procédé convenable a été mis au point.
    Notes: Summary Roth's apparatus for the micro determination of active hydrogen according toZerewitinoff has been used to quantitatively estimate active hydrogen with the use of lithium-aluminum hydride. A suitable procedure has been evolved.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 191-192 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 193-200 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Halbmikroverfahren der Methode vonFehling-Causse-Bonnams wird für die Bestimmung von Invertzucker in Wein und Likören beschrieben. Der relative mittlere Fehler konnte durch Konstanthaltung der Versuchsbedingungen auf 0,4% beschränkt werden, eine Maßregel, die für die Erzielung richtiger Ergebnisse erforderlich ist. Die zur Entfärbung verwendete Pflanzenkohle adsorbiert auch etwa 2% des reduzierenden Zuckers pro 50 mg Kohle und der dadurch bedingte Korrektionsfaktor muß durch Kontrollanalysen mit Invertzuckerlösungen bekannten Gehaltes für jede Kohlesorte bestimmt werden.
    Abstract: Résumé On décrit un procédé semi-micro pour la méthode deFehling-Causse-Bonnams pour le dosage du sucre interverti dans le vin et les liqueurs. L'erreur relative moyenne a pu être limitée à 0,4% par maintien constant des conditions de l'expérience; cette mesure est nécessaire pour l'obtention de résultats corrects. Le charbon végétal utilisé pour décolorer adsorbe environ 2% de sucre réducteur pour 50 mg de charbon et le facteur de correction qui en résulte doit, dans les analyses de contrôle, être déterminé pour chaque qualité de charbon avec des solutions de sucre interverti de teneur connue.
    Notes: Summary A semimicro modification of the method ofFehling-Causse-Bonnams is described for the determination of invert sugar in wines and liquors. A relative standard deviation of 4 parts per thousand is obtained by closely adhering to a standardized procedure which is also required for the attainment of accuracy.
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  • 65
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 213-218 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein verbessertes Mikroazotometer für die Mikro-Dumas-Methode wird beschrieben. Es ist mit einem Kugelventil an Stelle des üblichen Hahnes am oberen Ende des Meßrohres und einer selbsttätigen Niveaueinstellungsvorrichtung, die Niveaubirne und Schlauchverbindungen unnötig macht, versehen. Verunreinigungen durch Hahnfett oder Schlauchmaterial werden hierdurch ausgeschlossen.
    Abstract: Résumé On décrit un micronitromètre perfectionné pour le micro-Dumas. Cet appareil possède un rodage sphérique remplaçant le robinet habituel au sommet de la colonne graduée et un dispositif d'égalisation des niveaux qui élimine le réservoir de niveau et le joint de caoutchouc qui le relie au nitromètre. Ainsi est évitée la contamination par la graisse de robinet et par les matières étrangères venues du caoutchouc.
    Notes: Summary An improved micronitrometer for the microDumas method is described. The nitrometer has a ball and socket valve replacing the conventional stopcock at the top of the graduated column and an integral liquid-leveling device which eliminates the leveling bulb and rubber tubing connecting the same to the nitrometer. Thus contamination from stopcock grease and materials originating from the rubber tubing is precluded.
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  • 66
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 223-225 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine vereinfachte Anordnung zur elektrolytischen Sauerstoffentwicklung für die Verbrennung stickstoffhältiger Substanzen nach dem MikroDumas-Verfahren in einer Kohlendioxyd-Sauerstoff-Atmosphäre wird angegeben. Außerdem wird ein justierbarer Strömungsmesser beschrieben.
    Abstract: Résumé On décrit une méthode simplifiée pour la production électrolytique de l'oxygène utilisé dans le microdosage de l'azote suivantDumas. On décrit aussi un fluxmètre à échelle réglable.
    Notes: Summary A simplified method is described for the electrolytic generation of oxygen for use in the micro-Dumas determination of nitrogen. A flowmeter with an adjustable range is also described.
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  • 67
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 226-230 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method, designated as “inverse retention” is described. With it one may determine quantitatively organic acids, whose lead salts are insoluble in a water-acetone mixture, in amounts of 10 to 150 μg, even though the solutions contain as little as 0.03% of the individual acids. Depending on the nature of the acids, the mean error lies between 6 and 12% in test determinations on acid mixtures and also in the analysis of crude plant extracts.
    Abstract: Résumé On décrit une méthode désignée comme « rétention inverse », avec les acides organiques dont les sels de plomb sont insolubles dans un mélange eau-acétone et qui peut être utilisée pour doser quantitativement sur des quantités de 10 à 150 μg les solutions qui contiennent encore environ 0,03% d'acides individuels. L'erreur moyenne d'un dosage isolé se tient suivant la nature de l'acide entre 6 et 12%, en opérant soit sur des mélanges d'acides témoins, soit sur des extraits de plantes bruts.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine als „inverse Retention“ bezeichnete Methode angegeben, mit der organische Säuren, deren Bleisalze in einem Aceton-Wasser-Gemisch unlöslich sind, noch in Lösungen, die zirka 0,03% der einzelnen Säuren enthalten, in Mengen von 10 bis 150 μg quantitativ bestimmt werden können. Der mittlere Fehler der Einzelbestimmung liegt — bei Testbestimmungen an Säuregemischen wie auch bei der Analyse von rohen Pflanzenextrakten — je nach Art der Säure zwischen 6 und 12%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 68
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 258-262 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary For spectrochemical microanalysis, 1–10 mg of steel turnings are dissolved and the iron extracted with ethyl ether from 6.5N hydrochloric acid. The elements which accompany the iron into the ether phase, after reduction with sodium dithionite, are extracted with ether in the form of their thiocyanate complexes. It is not possible to separate Au, As, Sb, and Tl from iron by this method. The thiocyanate extracts are united with the original hydrochloric phase, and the elements contained in it are studied together in high tension arc spectroanalytically by theFeuβner procedure. The method can be used for Mn, Cu, M, Cr, V, W, AI, Ti, Zn, Sn, and Zr and other elements of little importance in steel analysis.
    Abstract: Résumé Pour la micro-analyse spectrochimique on dissout de 1 à 10 mg de limaille d'acier et le fer est extrait avec l'éther à partir d'une solution chlorhydrique 6,5 M. Les éléments qui sont passés avec le fer dans la phase éthérée sont, après réduction, avec le dithionite de sodium, extraits par l'éther sous forme de leurs complexes thiocyanés. Les éléments Au, As, Sb, Tl ne peuvent pas être séparés du fer par ce procédé. Les extraits thiocyanés sont réunis à la phase chlorhydrique initiale et l'on en recherche les éléments contenus spectrographiquement dans le spectre d'étincelle de haute tension d'aprèsFeuβner. Le procédé englobe les éléments Mn, Cu, Co, Ni, Cr. V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn et Zr, à côté d'autres d'intérêt plus faible dans l'analyse de l'acier.
    Notes: Zusammenfassung Zur spektrochemischen Mikroanalyse werden l bis 10 mg Stahlspäne gelöst und das Eisen mit Äthyläther aus 6,5-n Salzsäure extrahiert. Die hierbei gemeinsam mit Eisen in die Ätherphase übergehenden Elemente werden nach Reduktion mit Natriumdithionit in Form ihrer Rhodankomplexe mit Äther extrahiert. Die Elemente Au, As, Sb und Tl können auf diesem Wege nicht vom Eisen getrennt werden. Die Rhodanextrakte werden mit der ursprünglichen salzsauren Phase vereinigt und die darin enthaltenen Elemente gemeinsam im Hochspannungsfunken nachFeußner spektralanalytisch untersucht. Das Verfahren erfaßt die Elemente Mn, Cu, Co. Ni, Cr, V, Mo, W, Al, Ti, Sn, Zn und Zr neben anderen von geringerer Bedeutung in der Stahlanalyse.
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  • 69
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    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 240-257 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Wir konnten zeigen, daß Zumischungen zu der Atmosphäre in Chromatographie-Gefäßen ein einfaches und wirksames Mittel zur Beeinflussung der Fleckengröße und der Wanderungsgeschwindigkeit darstellen. Diese Wirkung kann die Resultate bei der Auswertung chromatographischer Flecken verbessern, wie an der Bestimmung von Chromat und Wolframat gezeigt werden konnte. Der Analysenfehler ging bei Verwendung von 10 μg von 20% auf 3% zurück. Zwölf Paare von Sättigungs- und Entwicklungsflüssigkeiten wurden mit verschiedenen Zusätzen verwendet. Die Wirkung der Zumischung auf die Chromatogrammentwicklung wurde qualitativ bei acht Elementen verfolgt. Die gleichzeitige Veränderung der Atmosphäre und der Zusammensetzung der beweglichen Phase kann sich bei der Suche nach geeigneten Versuchsbedingungen für die chromatographische Trennung erfolgreich auswirken. Die Veränderung der Zusammensetzung des Sättigungsmittels bietet den Vorteil der gegenseitigen Einwirkung miteinander nicht mischbarer oder ineinander nicht löslicher Lösungsmittel.
    Abstract: Summary It has been shown that the artificial contamination of the chromatographic cell is a simple and efficient means for learning the dimensions of stains, such as their migration velocities. The effect may affect the determination of chromatographic stains as has been shown in the case of chromate and tungstate. Twelve pairs of saturants and developers have been employed with various contaminants. The effect of the contamination has been followed qualitatively in the development of eight elements. The conjugated actions on the atmosphere of the chromatographic cell and on the composition of the development may be effective when the object is to discover better chromatographic conditions of separation. The action on the saturant presents the advantage of allowing the intervention of solvents which are not miscible or not soluble in each other.
    Notes: Résumé Nous avons montré que la contaminationartificielle de la cuve chromatographique est un moyen simple et efficace pour agir sur les dimensions des taches, comme sur leurs vitesses de migration. L'effet peut affecter les résultats du dosage des taches chromatographiées comme il a été démontré pour les dosages de chromate et de tungstate. L'erreur de dosage est passée de 20 à 3% sur 10 microgrammes. Douze couples de saturants et développants ont été utilisés avec divers contaminants. L'effet de contamination a été suivi qualitativement sur le développement de huit éléments. Les actions conjuguées sur l'atmosphère de la cuve chromatographique et sur la composition du développant peuvent être efficaces lorsque l'on est à la recherche des meilleures conditions chromatographiques de séparation. L'action sur le saturant présente l'avantage de permettre l'intervention de solvants non miscibles ou non solubles l'un dans l'autre.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 70
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 269-276 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is described for the determination of traces of gallium contained in minerals, waters, and iron meteorites. The gallium is determined by measuring the fluorescence intensity of the chloroform solution of the gallium cupferronate-morin-complex. A large excess of foreign ions can be removed by ether extraction of the gallium from hydrochloric acid solution. This method makes it possible to determine accurately 1–6 μg of gallium in a volume of 6 ml of chloroform with the photoelectric Kipp fluorometer in ranges of −6 to −8%, so that if necessary, a mean correction factor 1.075 can be applied.
    Abstract: Résumé On décrit une méthode pour le dosage de traces de gallium contenu dans les minéraux, les eaux minérales et les météorites ferrugineux. Le gallium est dosé par mesure de l'intensité de la fluorescence du complexe morincupferronate de gallium dissous dans le chloroforme. L'élimination d'un grand excès d'ions étrangers se produit par extraction à l'éther du gallium à partir de la solution chlorhydrique. Cette méthode d'analyse permet de doser 1 à 6 μg de gallium dans un volume mesuré de 6 ml de chloroforme avec le fluorimètre de Kipp en Zonen avec une précision de −6 à −8%. de sorte que, le cas échéant, un facteur de correction moyen de 1.075 peut être employé.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung der in Mineralien, Wässern und Eisenmeteoriten enthaltenen Galliumspuren beschrieben. Das Gallium wird durch Messung der Fluoreszenzintensität des in Chloroform aufgelösten Galliumcupferronat-Morin-Komplexes bestimmt. Die Ausschaltung eines großen Überschusses von Fremdionen erfolgt durch Ausätherung des Galliums aus salzsaurer Lösung. Diese Analysenmethode ermöglicht es, 1 bis 6 μg Gallium in einem Meßvolumen von 6 ml Chloroform mit dem lichtelektrischen Fluorometer von Kipp en Zonen auf −6 bis −8% genau zu bestimmen, so daß gegebenenfalls ein mittlerer Korrekturfaktor 1,075 angewendet werden kann.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 71
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 337-339 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The rare earths can be separated from other elements by means of the slightly soluble complexes which the former yield with pyrocatechin and ethylenediamine, piperidine, pyridine or quinoline. With ammonia, the complexes are produced only when the solution is boiled.
    Abstract: Résumé Les terres rares donnent avec le pyrocatéchol et l'éthylène diamine, la pipéridine, la pyridine, la quinoléine des complexes difficilement solubles qui permettent une séparation des autres éléments. Avec l'ammoniaque, les complexes ne se forment que par chauffage de la solution.
    Notes: Zusammenfassung Die Seltenen Erden geben mit Brenzcatechin und äthylendiamin, Piperidin, Pyridin oder Chinolin schwerlösliche Komplexe, die eine Trennung von anderen Elementen gestatten. Mit Ammoniak bilden sich die Komplexe erst beim Kochen der Lösung.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 72
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Schnellverfahren zur Chlorbestimmung in Milligramm-Einwaagen wird beschrieben, wobei die Substanz nachPregl verbrannt und das Chlor nachNorthrop potentiometrisch titriert wird. Genauigkeit und Verlä\lichkeit der Methode wurden an 4 Testsubstanzen mit je 5 Bestimmungen geprüft. Au\erdem werden Beleganalysen für die unmittelbare potentiometrische Bestimmung des Chlors in drei wasserlöslichen organischen Chlorhydraten angeführt. Analoge Verfahren werden für die Chlorbestimmung in Dezimilligrammproben beschrieben. Bei Kombination der Verbrennung mit der potentiometrischen Titration tritt ein konstanter Fehler auf, wenn die Einwaage 0,3 mg unterschreitet.
    Abstract: Résumé On décrit un procédé rapide pour le dosage du chlore à l'échelle du milligramme, dans lequel la substance est brulée suivantPregl et le chlore est titré potentiométriquement suivantNorthrop. L'exactitude et la fidélité de la méthode ont été prouvées sur 4 substances étudiées avec 5 dosages pour chacune d'elles. En outre, on a fait des analyses justificatives pour le dosage potentiométrique direct du chlore à l'aide de trois chlorhydrates organiques solubles dans l'eau. Des procédés analogues sont décrits pour le dosage du chlore dans des prises d'essai de l'ordre du dixième de milligramme. Par suite de l'association de la combustion et du titrage potentiométrique, l'erreur reste constante quand la pesée est inférieure à 0,3 mg.
    Notes: Summary A rapid procedure for chlorine in milligram samples by a method combining thePregl microcombustion and theNorthrop potentiometric titration is described. Accuracy and precision are reported for 5 determinations on each of four test samples. Similar data are given for three water-soluble organic hydrochlorides where only the potentiometric titration part of the procedure is involved. A decimilligram procedure by the combinedPregl-Northrop techniques at the 0.3-mg level and theNorthrop titration for the decimilligram analysis of water-soluble organic hydrochlorides is described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 73
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 313-319 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Antimony (V) reacts with concentrated hydrobromic acid to produce a yellow complex salt. This color reaction is suitable for the accurate photometric determination of antimony. The extinction of this solution is in the range of about 366 mΜ provided the concentration of hydrobromic acid is at least 28%, but independent of the hydrogen bromide content of the solution. Relatively small amounts of hydrochloric, phosphoric, or sulfuric acid interfere seriously however. The color remains constant for days. Under the specified conditions, theLambert-Beer law holds strictly in the range 2.0 to 500Μg Sb/ml.
    Abstract: Résumé Le bromure d'antimoine-V réagit sur l'acide bromhydrique en formant un complexe de couleur jaune. Cette réaction colorée convient pour le dosage exact de l'antimoine. L'extinction de cette solution se produit dans la région d'environ 366 mΜ; elle est indépendante de la teneur en acide bromhydrique pour une concentration minimum de 28% mais elle est déjà génée par une quantité relativement faible d'acide chlorhydrique, d'acide phosphorique ou d'acide sulfurique. La coloration reste stable pendant des journées entières. La loi deLambert-Beer est obéie dans les conditions du mode opératoire dans le domaine de 2,0 à 500Μg d'antimoine par ml.
    Notes: Zusammenfassung Antimon(V)bromid reagiert mit konz. Bromwasserstoffsäure unter Bildung einer gelb gefärbten Komplexverbindung. Diese Farbreaktion eignet sich zur exakten photometrischen Antimonbestimmung. Die Extinktion der Lösung ist im Bereich von etwa 366 mΜ bei Einhaltung einer Mindest-konzentration von 28% HBr unabhängig von der Bromwasserstoffsäure-konzentration, wird aber schon von relativ kleinen Mengen Salzsäure, Phosphorsäure oder Schwefelsäure beeinträchtigt. Die Färbung bleibt tagelang konstant. DasLambert-Beersche Gesetz ist unter den angegebenen Versuchsbedingungen im Bereich von 2,0 bis 500Μg Sb/ml streng erfüllt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 74
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 340-351 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Calcium oxide is not suitable for the ashing of fluoracetate, since the ignition leads to uncontrollable losses of fluorine, probably due to the formation of fluoromethane. On the other hand, aqueous extracts containing fluoroacetate, after evaporation in basic medium, can be fused with sodium peroxide in the presence of slight amounts of glycerine in a nickel bomb, afterWurzschmitt, and the fluorine is readily and quantitatively converted to fluoride. After distiling off the hydrogen fluoride in the presence of sulfuric acid, the former is determined, afterStetter, by iodometric determination of the inhibition of phosphatase by fluoride. Since this procedure will give satisfactory results with quantities of fluorine below 1Μg, it indicates a means of proving poisonings with fluoroacetic acid.
    Abstract: Résumé Pour la minéralisation des fluoracétates, la calcination avec l'oxyde de calcium ne convient pas car des pertes incontrÔlables en fluor sont possibles par suite de la formation de fluorométhane. Au contraire, des extraits aqueux contenant des fluoracétates, après évaporation en milieu rendu alcalin par le peroxyde de sodium en présence de petites quantités de glycérol, se laissent transformer quantitativement en fluorure dans une bombe de nickel deWurzschmitt. Après distillation de l'acide fluorhydrique en présence d'acide sulfurique, on le dose d'aprèsStetter par iodométrie à la suite de l'altération occasionnée par les fluorures à la phosphatase. Du fait que par cette méthode, on peut encore doser des quantités de fluor inférieures à 1 Μg avec une précision acceptable, on voit que l'on a un moyen pour déterminer les empoisonnements produits par l'acide fluorhydrique.
    Notes: Zusammenfassung Für die Veraschung von Fluoracetat hat sich das Verglühen mit Calciumoxyd nicht bewährt, da unkontrollierbare Verluste an Fluor vermutlich infolge Bildung von Fluormethan auftreten. Hingegen lassen sich wä\rige, fluoracetathaltige Extrakte nach Abdunsten bei alkalischer Reaktion mit Natriumperoxyd bei Gegenwart geringer Mengen Glycerin in einer Nickelbombe nachWurzschmitt leicht quantitativ in Fluorid umsetzen. Nach Abdestillieren der Fluorwasserstoffsäure bei Gegenwart von Schwefelsäure erfolgt deren Bestimmung nachStetter durch jodometrische Messung der durch Fluorid verursachten Schädigung von Phosphatase. Da auf diese Art noch Fluormengen unter 1Μg mit hinreichender Genauigkeit bestimmbar sind, zeigt sich ein Weg zur Fest-stellung von Fluoressigsäure-Vergiftungen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 361-365 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The complex formed by iron(III) with ethylenediaminetetraacetate is more stable than the corresponding iron(II) complex by several powers of 10. Consequently, since there is always a minimal amount of iron(II) present, a potential jump is always observed at the endpoint of the complexo-metric titration of iron(III). This can be shown by means of a suitable redox indicator because the iron(II) complex is a powerful reductant. Variamin blue B, (4-amino-4′-methoxy-diphenylamine) introduced byErdey andBodor, has proved excellent. The color change is exceedingly sharp and the titration of iron with 0.01M solution of ethylenediaminetetraacetate can be accomplished to within one drop. This accuracy corresponds to approximately 20Μg of iron.
    Abstract: Résumé Le fer trivalent forme avec l'éthylène-diamine-tétracétate un complexe environ 10 fois puissance dix plus stable que le complexe avec le fer-II. Ceci impose que lors du titrage complexométrique du fer-III qui renferme toujours de minimes traces de fer-II, un saut de potentiel se produise au point d'équivalence. Celui-ci peut, du fait que le complexe de fer-II représente un agent de réduction puissant, Être décelé par un indicateur redox convenable. Comme tel convient le bleu Variamine B (amino-4 méthoxy-4′ diphénylamine) introduit parErdey etBodor. Le changement de teinte est très net et permet le titrage du fer avec une liqueur titrée 0,01 M d'éthylènediamine-tétracétate, précis à une goutte près, ce qui correspond à environ 20Μg de fer.
    Notes: Zusammenfassung Eisen(3) bildet mit äthylendiamintetraacetat einen um zirka 10 Zehnerpotenzen stabileren Komplex als Eisen(2). Dies bedingt, da\ bei der komplexometrischen Titration von Eisen(3), das stets minimale Spuren von Eisen(2) enthält, im Endpunkt ein Potentialsprung auftritt. Dieser kann, da der Eisen(2)-Komplex ein starkes Reduktionsmittel darstellt, durch einen geeigneten Redoxindikator angezeigt werden. Als solcher hat sich das vonErdey undBodor eingeführte Variaminblau B (4-Amino-4′-methoxydiphenylamin) hervorragend bewährt. Der Farbwechsel ist sehr scharf und gestattet die Titration von Eisen mit 0,01-m Ma\lösung von äthylendiamintetraacetat auf 1 Tropfen genau, was zirka 20Μg Eisen entspricht.
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  • 76
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 371-375 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Eichung von Glaselektroden für die laufende Praxis wird wesentlich vereinfacht durch die Verwendung von Standard-Puffer-Lösungen, die durch Sättigung mit reinen Salzen rasch herstellbar sind. Dem vonLingane vorgeschlagenen Bitartrat setzen wir Lithiumcarbonat und Borax zu (dessen Temperaturkoeffizient geringer ist als in nicht gesättigten Boraxlösungen). Diese Pufferlösung eignet sich für das alkalische Gebiet.
    Abstract: Summary The standardization of glass electrodes in routine practice is greatly facilitated by the use of buffer solutions which are rapidly prepared by dissolving pure salts to the saturation point. To bitartrate, recommended byLingane, we add lithium carbonate, and borax (whose temperature coefficient is less than that of unsaturated borax). These can be employed in alkaline surroundings.
    Notes: Résumé L'étalonnage des électrodes de verre, dans la pratique courante, est grandement facilité par l'emploi de solutions tampons étalons préparées rapidement en dissolvant, à saturation, des sels purs. Au bitartrate préconisé parLingane, nous ajoutons le carbonate de lithium, et le borax (dont le coefficient de température est inférieur à celui du borax non saturé), utilisables en milieu alcalin.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 413-416 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method is described for the determination of iron at concentrations down to 200Μg/ml. Penicillin G is used as precipitant.
    Abstract: Résumé On présent un procédé pour le dosage du fer pour des concentrations jusqu'à 200Μg de fer par ml à l'aide de Penicilline G.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, die es gestattet, noch 200Μg Eisen/ml mit Hilfe von Penicillin G zu bestimmen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 78
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 417-434 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An analytical scheme is given for the determination of uranium in deap-sea sediments. After decomposing the rock sample with sodium carbonate, the uranyl nitrate was extracted with ether and, after removal of the latter, subjected to a second extraction, or separated by means of paper chromatography. Nitric acid mixtures withn-butanol, cyclohexanone, or isobutylmethyl ketone are excellent for the latter procedure. The uranium is finally determined by measuring the fluorescence intensity of a sodium fluoride bead (in which the uranium is concentrated) with the aid of a UV microscope with a photometer ocular afterF. Hernegger. The uranium contents of Pacific deep sea boring cores were of the order of several 10−6 g U/g sediment.
    Abstract: Résumé On donne un procédé d'analyse pour le dosage de l'uranium dans les sédiments sous-marins. Après fusion de l'échantillon de roche par le carbonate de sodium, le nitrate d'uranyle est séparé par extraction à l'éther; on élimine l'éther et, ou bien, on fait une deuxième extraction ou bien on fait une séparation chromatographique sur papier. Pour le deuxième procédé cité, conviennent bien les mélanges d'acide nitrique avec len-butanol, la cyclohexanone ou l'isobutylméthylcétone. Le dosage final de l'uranium se fait par mesure de l'intensité de la fluorescence d'une perle au fluorure de sodium dans laquelle l'uranium est concentré et en utilisant un microscope à ultraviolet et l'oculaire photométrique deF. Hernegger. Les teneurs en uranium des sondages faits dans les sédiments du Pacifique se tiennent au voisinage de quelquesΜg par g.
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Analysengang zur Uranbestimmung in Tiefsee-Sedimenten angegeben. Nach Aufschluβ der Gesteinsprobe mit Natriumcarbonat wurde das Uranylnitrat durch ätherextraktion abgetrennt und nach Entfernen des äthers entweder einer zweiten Extraktion unterworfen oder aber papierchromatographisch abgetrennt. Bei dem zweitgenannten Verfahren bewährten sich salpetersaure Gemische mit n-Butanol, Cyclohexanon oder Isobutylmethylketon sehr gut. Die Endbestimmung des Urans erfolgte durch Messung der Fluoreszenzintensität einer Natrium-fluoridperle, in der das Uran konzentriert war, mit Hilfe eines UV-Mikroskopes mit Photometerokular nachF. Hernegger. Die Urangehalte pazifischer Tiefsee-Bohrkerne lagen in der Gröβenordnung von einigen 10−6 g U/g Sediment.
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  • 79
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 460-460 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 80
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 453-459 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A suitable method for the determination of small copper contents of iron-meteorites has been elaborated. It is based on the precipitation of copper sulfide with hydrogen sulfide from a solution of chlorides buffered with sodium acetate and monochloric acetic acid. The green compound [Cu(Py)2] [SCN]2 extracted with chloroform is finally determined by photometric measurement. By this method the copper contents of the Mount Joy ironmeteorite was found to be 0,032%.
    Abstract: Résumé On a élaboré une méthode photométrique convenable pour la détermination de petites quantités de cuivre dans des météorites de fer. La méthode est basée sur la précipitation du sulfide de cuivre avec l'hydrogène sulfuré dans une dissolution des chlorures tamponnés avec l'acétate de sodium et acide monochlor-acétique. Le dosage se produit par la mesure photométrique de la combinaison verte [Cu(Py)2] [SCN]2 extraite à l'aide de chloroforme. Par cette méthode on trouvait la teneur du météorite de Mount Joy comme 0,032% Cu.
    Notes: Zusammenfassung Zur Bestimmung kleiner Kupfergehalte in Eisenmeteoriten wurde eine geeignete photometrische Methode ausgearbeitet. Sie beruht auf der Abscheidung des Kupfersulfids mit Schwefelwasserstoff aus der mit Natriumacetat und Monochloressigsäure gepufferten Lösung der Chloride. Die Endbestimmung erfolgt dann durch photometrische Messung der mit Chloroform extrahierten grÜnen Verbindung [Cu(Py)2] [SCN]2. Der Kupfergehalt des Mount Joy-Eisenmeteoriten ergab sich auf diese Weise zu 0,032%.
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  • 81
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 489-493 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Butyrylcellulose-, benzoylcellulose-, and phthaloylcellulose papers were prepared for the Chromatographic separation of hydrophobic substances, with retention of the fiber structure of the paper. As compared with the earlier acetylcellulose paper, they are distinguished by their higherR f values in the case of various substances. Only one of the carboxyl groups of the phthalic acid is esterified in the phthaloyl paper. Consequently, it is also well suited for base exchange chromatography, and because of its insolubility in alkalies it is superior to the carboxylcellulose paper.
    Abstract: Résumé Pour la séparation chromatographique de substances hydrophobes, on a préparé des papiers à structure fibreuse, de butyrylcellulose, benzoylcellulose, phtaloylcellulose à partir de papier à la cellulose. Ils se distinguent des papiers déjà décrits à l'acétylcellulose par les valeurs duR f plus élevées pour des substances diverses. Dans le papier phtaloyle, il n'y a qu'un groupement carboxyle de l'acide phtalique estérifié. Par conséquent, il convient aussi très bien pour la Chromatographie d'échange des bases et, à cause de son insolubilité dans les lessives alcalines, il est supérieur au papier à la carboxylcellulose.
    Notes: Zusammenfassung Für die chromatographische Trennung hydrophober Substanzen werden aus Zellulosepapier unter Erhaltung der Faserstruktur Butyrylzellulose-, Benzoyl-zellulose- und Phthaloyl-zellulose-Papiere hergestellt. Sie zeichnen sich gegenüber dem früher beschriebenen Acetyl-zellulose-Papier bei verschiedenen Substanzen durch deren höhereR f -Werte aus. Im Phthaloylpapier ist nur eine Carboxylgruppe der Phthalsäure verestert. Es eignet sich deshalb auch gut zur Basenaustauschchromatographie und ist dem Carboxyl-zellulose-Papier wegen seiner Unlöslichkeit in Lauge überlegen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 82
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 461-474 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 83
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 435-443 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The addition of sodium rhodizonate and alkali hydroxide to solutions of calcium salts yields a brown-violet precipitate, which possibly may be due to a basic calcium rhodizonate. A spot test for calcium based on this fact has the detection limit of 1Μg. In contrast to barium and strontium sulfate, calcium sulfate to reacts with alkaline sodium rhodizonate. This rhodizonate reaction will reveal calcium in ashes, evaporation residues, pharmaceutical products, and even in the presence of barium and strontium. Barium sulfate is readily converted to barium chloride by fuming with ammonium chloride and then can be detected by sodium rhodizonate (detection of lithopones). The rhodizonate reactions serve to distinguish celestine from barite and strontianite from witherite. A preliminary test is described to be applied to salts of water-soluble organic nitrogen bases and alkali salts of organic acids. It is based on the formation of soluble calcium salts that can then be detected by means of sodium rhodizonate.
    Abstract: Résumé Dans les solutions de sels de calcium, il se forme par addition de rhodizonate de sodium et d'hydroxyde alcalin, un précipité violet-brun qui, vraisemblablement, est dû à un rhodizonate de calcium basique. Sur la base de cette recherche, on a mis au point une analyse à la touche avec une sensibilité limite de 1Μg de calcium. En contraste avec le sulfate de baryum et de calcium, le sulfate de calcium réagit aussi avec le rhodizonate de sodium alcalin. Par la réaction au rhodizonate, le calcium est décelable dans les cendres, les résidus secs, les produits pharmaceutiques, de mÊme qu'en présence de baryum et de strontium. Le sulfate de baryum est facilement transformable par évaporation à fumées avec le chlorure d'ammonium, en chlorure de baryum qui peut se déceler avec le rhodizonate de sodium (Recherche dans les lithopones). A l'aide des réactions au rhodizonate, on peut distinguer la célestine de la barytine et la strontianite de la withérite. On décrit un essai préliminaire sur les sels organiques solubles dans l'eau de bases azotées et les sels alcalins d'acides organiques qui repose sur la formation de sels de calcium solubles décelables par le rhodizonate de sodium.
    Notes: Zusammenfassung In Lösungen von Calciumsalzen entsteht auf Zusatz von Natriumrhodizonat und Alkalihydroxyd ein braunvioletter Niederschlag, der wahrscheinlich von einem basischen Calciumrhodizonat herrühren dürfte. Ein auf dieser Tatsache beruhender Nachweis von Calcium besitzt in Form einer Tüpfelreaktion die Erfassungsgrenze von 1Μg Calcium. Im Gegensatz zu Barium-und Strontiumsulfat reagiert auch Calciumsulfat mit alkalischem Natriumrhodizonat. Durch die Rhodizonatreaktion ist Calcium in Aschen, Trockenrückständen, pharmazeutischen Produkten, sowie auch neben Barium und Strontium nachweisbar. Bariumsulfat ist durch Abrauchen mit Ammoniumchlorid leicht in Bariumchlorid überführbar, das mit Natriumrhodizonat nachweisbar ist (Nachweis von Lithoponen). Mit Hilfe von Rhodizonatreaktionen ist Cölestin von Baryt und Strontianit von Witherit zu unterscheiden. Es wird eine Vorprüfung auf Salze von wasserlöslichen organischen Stickstoffbasen und Alkalisalzen organischer Säuren beschrieben, die auf der Bildung von löslichen und mit Natriumrhodizonat nachweisbaren Calciumsalzen beruht.
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  • 84
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 475-478 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 85
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 481-488 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary It was found that iron (III) compounds can be determined photometrically by the aid of complexone III. The yellow complex compound has an absorption maximum below 366 mμ. The extinction, at equal iron concentration, is dependent on theph value. It is constant inph ranges between 0.80 and 2.80 and also between 3.92 and 5.10, so that either of these ranges is suitable for this determination. It should be noted that the complex decomposes only aboveph = 10.5; iron hydroxide separates. TheLambert-Beer law is strictly followed in the concentration range 4μg and 500μg iron/ml. This method of determination is far superior to many familiar photometric procedures for iron because weaker complex-formers (e. g. tartaric acid) and other cosolutes do not interfere.
    Abstract: Résumé On montre que les composés du fer-III peuvent être dosés photométriquement à l'aide de la complexone-III après transformation en un complexe coloré en jaune dont l'absorption maximum se trouve au-dessous de 366 mμ. L'extinction dépend duph pour des concentrations égales en fer et se montre constante entre 0,80 et 2,80, de même qu'entre 3,92 et 5,10, de sorte que ces deux domaines conviennent pour le dosage. Il faut remarquer que le complexe ne se détruit qu'au-dessus deph 10,5 et l'hydroxyde ferrique flocule. La loi deLambert-Beer est satisfaite dans le domaine de concentration entre 4 μg et 500 μg de fer/ml. La méthode de dosage est de beaucoup supérieure aux méthodes connues jusqu'ici pour la détermination colorimétrique du fer du fait que les complexants les plus faibles, comme l'acide tartrique, ne gênent pas.
    Notes: Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß man mit Hilfe von Komplexon-III Eisen-III-Verbindungen nach Überführung in gelbgefärbte Komplexverbindungen, deren Absorptionsmaximum unterhalb 366 mμ liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion ist bei gleicher Eisenkonzentration vomph-Wert abhängig und in denph-Bereichen zwischen 0,80 und 2,80 sowie zwischen 3,92 und 5,10 konstant, so daß beide Bereiche zur Bestimmung geeignet sind. Es ist beachtlich, daß die komplexe Bindung erst oberhalbph 10,5 zerfällt und Eisenhydroxyd ausflockt. DasLambert-Beersche Gesetz ist in dem Konzentrationsbereich zwischen 4μg und 500μg Eisen/ml streng erfüllt. Die Bestimmung ist vielen anderen bisher bekannten photometrischen Eisenbestimmungsverfahren überlegen, da schwächere Komplexbildner (z. B. Weinsäure) und sonstige Lösungspartner nicht stören.
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  • 86
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 522-531 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird über die Verwendbarkeit des stark basischen Anionenaustauschers Amberlite IRA-400 zur quantitativen Abtrennung und Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Siliciumdioxyd berichtet. Das Verfahren eignet sich für Lösungen von Metasilikaten und Silicofluoriden und wurde zur Bestimmung des Siliciumdioxydgehaltes von Natriumalginatlösungen verwendet.
    Abstract: Résumé On fournit les résultats montrant la récupération quantitative de mioroquantités de silice, utilisant une résine fortement basique pour échange d'anions IRA-400. La méthode est applicable aussi bien aux solutions de métasilicate que de fluosilicates et elle a été utilisée pour le dosage de la silice dans les solutions d'alginate de sodium.
    Notes: Summary Results are presented to show the quantitative collection and recovery of microgram quantities of silica, using a strongly basic anion-exchange resin, Amberlite IRA-400. The method is applicable to both metasilicate and fluosilicate solutions, and has been applied to the analysis of sodium alginate solutions for silica content.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 87
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 539-544 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A riderless microbalance for 20 g or 10 g maximum load is described. It has a mechanical device for adding fractional weights from 1 mg on and is provided with a projection scale from 0 to 1 mg. The beam of the balance is situated in a closed-off part of the case. A further novelty is the arrangement for the removal of the left balance pan, through which the opening of a panel in the case is made unnecessary when adding small objects. The model for a maximum load of 10 g has in addition a mechanical tare device, a separate rider for testing the sensitivity, and an arrangement for regulating the sensitivity from the outside. There is no difficulty in providing the 20 g balance with these latter innovations.
    Abstract: Résumé On décrit une microbalance sans cavalier pour 20 ou 10 g de charge maximum, qui possède un dispositif mécanique pour les subdivisions du gramme jusqu'à 1 mg et une échelle de projection de 0 à 1 mg. Le fléau se trouve dans une partie séparée de la cage. Une autre nouveauté est l'agencement pour enlever du plateau de gauche des petits objets sans être obligé d'ouvrir un volet de la cage. L'exécution de la pesée avec 10 g de charge possède en outre une mise en place automatique de la tare, un cavalier particulier pour contrôler la sensibilité et un dispositif pour suivre cette sensibilité de l'extérieur. Il n'y a aucune difficulté pour équiper finalement la balance pour une charge de 20 g avec les nouveautés mentionnées.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine reiterlose Mikrowaage für 20 g bzw. 10 g Höchstlast beschrieben, die eine mechanische Bruchgrammauflage von 1 mg an und eine Projektionsskala von 0 bis 1 mg besitzt. Der Waagebalken befindet sich in einem abgeschlossenen Teil des Gehäuses. Eine weitere Neuerung ist die Einrichtung zum Herausführen der linken Waagschale, durch die sich das Öffnen eines Gehäuseschiebers beim Auflegen kleinerer Objekte erübrigt. Die Ausführung für 10 g Höchstlast besitzt außerdem eine mechanische Tara-Auflage, einen besonderen Reiter zur Prüfung der Empfindlichkeit und eine Einrichtung zur Regulierung der Empfindlichkeit von außen her. Es besteht keine Schwierigkeit, auch die Waage für 20 g Höchstlast mit den zuletzt erwähnten Neuerungen auszustatten.
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  • 88
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 590-592 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 89
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 140-147 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new simple method is given for separating ions or groups of ions in a single drop. Two pieces of equipment have been developed for this purpose. One serves for the simple conduct of precipitations on filter paper with gaseous reagents. An apparatus, designated as a ring oven, is designed to wash the soluble materials from a spot fleck and to concentrate them in a sharply bounded circular zone, where they can be detected. The utility of the procedure is demonstrated by typical examples.
    Abstract: Résumé On décrit une nouvelle technique pour la séparation des ions ou des groupes d'ions sur une seule goutte. Pour cela, on a mis au point deux dispositifs. L'un sert pour exécuter les précipitations sur papier-filtre avec des réactifs gazeux; l'autre sert de four annulaire et permet d'éliminer les substances solubles d'une tache obtenue à la goutte et de concentrer en une zone annulaire bien délimitée où la recherche peut se faire. Des exemples montrent l'applicabilité du procédé.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine neue einfache Arbeitstechnik zur Trennung von Ionen oder Ionengruppen in einem einzigen Tropfen beschrieben. Dazu wurden zwei Geräte entwickelt: Eines dient für die einfache Durchführung von Fällungen mit gasförmigen Reagenzien auf Filterpapier. Ein als Ringofen bezeichnetes Gerät eignet sich, die löslichen Substanzen aus einem Tüpfelfleck auszuwaschen und in einer scharf begrenzten ringförmigen Zone zu konzentrieren, wo man sie nachweisen kann. Modellbeispiele zeigen die Brauchbarkeit des Verfahrens.
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  • 90
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 186-190 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 91
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 85-89 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Wenn geschmolzenes Alkalithiocyanat mit Ammoniumsalzen oder Salzen von primären, sekundären oder tertiären, aliphatischen oder aromatischen Aminen reagiert, wird Schwefelwasserstoff gebildet. Der Mechanismus der topochemischen Reaktion von Ammoniumsalzen wird besprochen. Dieses Verhalten des geschmolzenen Kaliumthiocyanats gestattet den Nachweis organischer Basen. Die Anwendung des Nachweises in der Tüpfelanalyse wird beschrieben.
    Abstract: Rêsumé L'hydrogène sulfuré est libéré quand un thiocyanate alcalin fondu réagit sur les sels ammoniacaux ou sur les sels d'amines primaires, secondaires et tertiaires aliphatiques et aromatiques. On discute le mécanisme de la réaction topochimique des sels ammoniacaux. La réactivité du thiocyanate de potassium fondu permet la recherche des bases organiques. On décrit l'emploi du test pour la recherche à la touche.
    Notes: Summary Hydrogen sulfide is liberated when molten alkali thiocyanate reacts with ammonium salts or with salts of primary, secondary and tertiary aliphatic and aromatic amines. The mechanism of the topochemical reaction of ammonium salts is discussed. The reactivity of molten potassium thiocyanate permits the detection of organic bases. The application of the test in spot test analysis is described.
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  • 92
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 96-103 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A rapid method is described for the quantitative determination of the acetic acid formed by the saponification of acetyl compounds or in the oxidation of C-methylated substances. By using theParnas-Wagner modification of the microKjeldahl apparatus, the acetic acid can be quantitatively distilled off within 10 minutes with steam from the saponified or oxidized test solution. It is then titrated in the distillate with 0.1 N sodium hydroxide. The deviation of the results obtained from the theoretically calculated figures is ±1% at the maximum.
    Abstract: Résumé On décrit une méthode rapide pour le dosage de l'acide acétique formé par saponification des composés acétylés ou par oxydation des substances C-méthylées. Par emploi d'un appareil de micro-Kjeldahl modifié d'aprèsParnas et Wagner, l'acide acétique peut être éliminé quantitativement par distillation à l'aide de la vapeur d'eau en moins de 10 minutes à partir de la solution saponifiée ou oxydée. On titre alors l'acide dans le distillat avec de la lessive de soude 0,01 N; les écarts entre les valeurs calculées et mesurées se montent au maximum à ±1%.
    Notes: Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur quantitativen Bestimmung der bei der Verseifung von Acetylverbindungen bzw. bei der Oxydation C-methylierter Substanzen gebildeten Essigsäure beschrieben. Unter Verwendung eines modifizierten Mikro-Kjeldahl-Apparates nach.Parnas-Wagner kann die Essigsäure quantitativ innerhalb von 10 Minuten mit Wasserdampf aus der verseiften bzw. oxydierten Probelösung abdestilliert werden. Sie wird dann im Destillat mit 0,01-n Natronlauge titriert. Die Abweichung der so erhaltenen Analysenwerte von den theoretisch berechneten beträgt maximal ±1%.
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  • 93
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 104-116 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden Methoden zur Mikrobestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen beschrieben. Die Probe wird in einer Nickelbombe mit Natrium erhitzt. Das hierbei entstehende Chlorid wird mit Quecksilberoxycyanid nach einem modifizierten Verfahren titriert. Das Bromid wird nach Oxydation zu Bromat mit Natriumhypochlorit titriert. Das Jodid wird mit Brom zu Jodat oxydiert. Nach Zugabe von Jodid wird die sechsfache Jodmenge mit Thiosulfat bestimmt. Das Verfahren wurde für die gleichzeitige Bestimmung von Chlor, Brom und Jod in fluorhaltigen organischen Substanzen erweitert. Alle vier Halogene können somit unabhängig von ihrem gegenseitigen Verhältnis in einer Verbindung nebeneinander ineiner Einwaage bestimmt werden.
    Abstract: Résumé Des méthodes sont décrites pour le microdosage du chlore, du brome, de l'iode dans les composés organiques contenant du fluor. L'échantillon est chauffé avec du sodium dans une bombe de nickel et l'ion chlorhydrique produit est déterminé titrimétriquement par une méthode modifiée mettant en jeu l'emploi d'oxycyanure mercurique. Le brome est dosé volumétriquement après oxydation en bromate a ec l'hypochlorite de sodium. L'iode est déterminé également par une methode amplifiée après oxydation en iodate par le brome. La méthode a été étendue au dosage simultané du chlore, du brome, de l'iode quand ils sont présents dans des composés organiques contenant du fluor. Les 4 halogènes et toutes les combinaisons possibles d'halogènes peuvent être déterminées sur un seul composé après une simple fusion.
    Notes: Summary Methods are described for the micro determination of chlorine, bromine, and iodine in organic compounds containing fluorine. The sample is heated with sodium in a nickel bomb, and the chloride ion produced is determined titrimetrically by a modified procedure involving the use of mercuric oxycyanide. Bromide is determined titrimetrically after oxidation to bromate with sodium hypochlorite; iodide is also determined by an amplified procedure after oxidation to iodate with bromine. The method has been extended to the simultaneous determination of chlorine, bromine, and iodine when present in organic compounds containing fluorine. All four halogens, and all possible combinations of halogens, can be determined in one compound after a single fusion.
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  • 94
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 95
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 127-139 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A description is given of an apparatus for the microanalytical determination of acetyl groups, with whose aid it is possible to accomplish ordinary saponification procedures, the determination of C-methyl groups, and the application of theFreudenberg interchange of ester radicals. Directions are given, for carrying out the various procedures. In order to destroy the decomposition products, which are formed to a considerable extent during acid and alkaline saponification, the vapors drawn off during the acetic acid distillation are passed through hot chromic-sulfuric acid, whereby the interfering side products are oxidatively removed. Correct results were obtained using this principle with octaacetyl cellobiose when saponified with acid or alkali, but only with alkaline saponification of pentaacetylglucose. A systematic study is needed to determine whether the procedure is generally applicable, particularly in the monoand polysaccharide groups.
    Abstract: Résumé On décrit un appareil pour le dosage micro-analytique des groupes acétyles au moyen duquel sont rendus possibles: l'opération habituelle de saponification, le dosage des groupes C-méthyles et le procédé d'estérification deFreudenberg. On donne les modes opératoires pour ces divers procédés. Pour la destruction des produits de décomposition qui se forment souvent par saponification acide et alcaline, on fait passer dans l'acide chromatosulfurique chaud, les vapeurs issues de la distillation acétique, opération au cours de laquelle les sous-produits sont détruits par oxydation. D'après ce principe, on a obtenu des résultats corrects avec l'octoacétylcellobiose par saponification alcaline et acide et avec le pentacétylglucose par saponification alcaline seulement. On doit cependant encore vérifier au cours d'une recherche systématique si le procédé est encore toujours valable, particulièrement dans les groupes des mono- et polysaccharides.
    Notes: Zusammenfassung Es wird ein Apparat zur mikroanalytischen Bestimmung von Acetylgruppen beschrieben, mit dessen Hilfe die Durchführung gewöhnlicher Verseifungsverfahren, die Bestimmung von C-Methylgruppen und die Anwendung des Umesterungsverfahrens nachFreudenberg ermöglicht wurde. Ausführungsvorschriften für die einzelnen Verfahren werden gegeben. Zur Zerstörung von Zersetzungsprodukten, die vielfach bei der sauren und der alkalischen Verseifung entstehen, werden die bei der Essigsäuredestillation abziehenden Dämpfe durch heiße Chromschwefelsäure geleitet, wodurch die störenden Nebenprodukte oxydativ entfernt werden. Nach diesem Prinzip konnten mit Oktacetylcellobiose bei alkalischer und saurer Verseifung, mit Pentacetylglukose jedoch nur bei alkalischer Verseifung richtige Ergebnisse erzielt werden. Es muß noch durch eine systematische Untersuchung geprüft werden, ob das Verfahren, insbesondere in der Gruppe der Mono- und Polysaccharide, allgemein anwendbar ist.
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  • 96
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 148-162 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The usefulness of employing thioacetamide in place of hydrogen sulfide for the precipitation of germanium sulfide (GeS2) in macro- and microanalysis is shown. Furthermore, a study was made of the distillation of germanium (IV) chloride in a current of carbon dioxide (according toGeilmann andBrünger) not only for the macro- but also for microanalysis, in which the germanium in the distillate was determined as oxine-germanododecamolybdate. Somewhat too low values were obtained when the germanium was precipitated as sulfide by hydrogen sulfide followed by photometric determination as hetero-molybdenum blue. Excellent results were obtained by the use of 5,7 dibromo-8-hydroxyquinoline in the gravimetric determination of germanium. This reagent forms a difficultly soluble compound with germanium dodecamolybdic acid.
    Abstract: Résumé L'emploi de thioacétamide à la place d'hydrogène sulfuré pour la précipitation du sulfure de germanium GeS2 en macro et en micro-analyse a été essayé. En outre, on a appliqué la distillation du chlorure de germanium-IV dans un courant de gaz carbonique (d'aprèsGeilmann etBrünger) non seulement en macromais aussi en micro-analyse, méthode dans laquelle le germanium peut être évalué dans le distillat à l'état de germanododécamolybdate d'oxine. La précipitation du germanium en sulfure avec l'hydrogène sulfuré et le dosage colorimétrique associé à l'état de bleu d'hétéromolybdène a fourni des valeurs quelque peu trop faibles. Pour le microdosage gravimétrique du germanium, c'est la dibromo-5,7 oxine qui s'avère la meilleure. Ce composé forme avec l'acide germaniumdodécamolybdique, un composé difficilement soluble.
    Notes: Zusammenfassung Die Brauchbarkeit des Thioacetamids an Stelle von Schwefelwasserstoff für die Fällung des Germaniumsulfids (GeS2) in der Makro- und Mikroanalyse wurde erwiesen. Des weiteren wurde die Destillation des Germanium(IV)-chlorids im Kohlendioxydstrom (nachGeilmann undBrünger) nicht nur für die Makro-, sondern auch für die Mikroanalyse untersucht, wobei das Germanium im Destillat als Oxin-Germanododekamolybdat bestimmt wurde. Die Fällung des Germaniums als Sulfid mit Schwefelwasserstoff und anschließende photometrische Bestimmung als Hetero-Molybdänblau ergab etwas zu niedrige Werte. Für die gravimetrische Mikrobestimmung des Germaniums bewährte sich das 5,7-Dibrom-8-Oxychinolin. Dieses bildet mit Germaniumdodekamolybdänsäure eine schwerlösliche Verbindung.
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  • 97
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 211-212 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The detection of hydroxylamin as ferric hydroxamate has been described in a preceding article. Its small-scale performance as spot test and in a small. test tube is described. The limit of identification is 0.1μg hydroxylamine and the limiting concentration is 1∶50000.
    Abstract: Résumé La recherche de l'hydroxylamine en hydroxamate de fer-III décrite dans un travail antérieur peut être effectuée aussi sous forme d'analyse à la touche ou en micro-éprouvette. La sensibilité absolue atteint 0,1 μg d'hydroxylamine et la limite de dilution 1∶50000.
    Notes: Zusammenfassung Der in einer früheren Arbeit beschriebene Nachweis von Hydroxylamin als Eisen(III)hydroxamat kann auch als Tüpfelreaktion oder in einer Mikreprouvette ausgeführt werden. Die Erfassungsgrenze beträgt 0,1 μg Hydroxylamin, die Grenzkonzentration 1∶50000.
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  • 98
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 219-222 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The paper chromatographic separation of thiouracil derivatives is described. A 16∶6 mixture of benzene and ethanol is employed as solvent and a procedure is given that takes into account the volatility of this solvent. The thiocarbamide reaction with ruthenium chloride is used to develop the chromatogram.
    Abstract: Résumé On décrit la séparation chromatographique sur papier des dérivés du thio-uracile. Comme dissolvant, on utilise un mélange 16∶6 benzène-éthanol suivant un mode opératoire donné qui tient compte de la volatilité de ce dissolvant. Pour le développement du chromatogramme, on utilise la réaction de la thio-urée avec le chlorure de ruthénium.
    Notes: Zusammenfassung Es wird die papierchromatographische Trennung von Thiouracilderivaten beschrieben. Als Lösungsmittel wurde ein Benzol-Äthanolgemisch 16∶6 verwendet. Eine Arbeitsweise wird angegeben, die der Flüchtigkeit dieses Lösungsmittels Rechnung trägt. Zur Entwicklung des Chromatogramms wird die Thiocarbamidreaktion mit Rutheniumchlorid verwendet.
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  • 99
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 201-210 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein schnelles Milligrammverfahren zur Bestimmung des Schwefels bei Abwesenheit von Halogenen und Alkalimetallen durch Absorption an Silber wird eingehend beschrieben. Die Genauigkeit der Methode wird durch zehn Serienbestimmungen mit je vier Substanzen gezeigt. Die Verläßlichkeit des Schnellverfahrens wurde auch an weiteren 26 Substanzen erwiesen, in denen der Schwefel zur Kontrolle nachPregl oder nachCarius bestimmt worden war. Das Schnellverfahren wurde auch auf Zehntelmilligrammproben angewendet und die untere Grenze des Anwendungsgebietes wurde vorläufig zwischen 133μg und 53μg Schwefel gefunden. In 20 Serienbestimmungen wurde der Einfluß von Probemenge und verwendeter Apparatur systematisch untersucht. Die statistische Analyse der Ergebnisse zeigte, daß die Verwendung der Garner-Waage und einer verkleinerten Verbrennungsapparatur bei Schwefelmengen von 133 bis 267μg vorzuziehen ist.
    Abstract: Résumé On décrit un procédé rapide pour le dosage du soufre dans des prises d'essai de l'ordre du milligramme grâce à la méthode d'absorption par l'argent en l'absence d'halogènes et de métaux alcalins. La précision et l'exactitude sont mises en évidence par 10 dosages effectués chacun sur quatre substances témoins. La sûreté d'emploi de l'absorption par l'argent a été confirmée par des dosages du soufre sur 26 autres substances dont la teneur en soufre avait été contrôlée soit par la méthode dePregl soit par la méthode deCarius. On donne également une méthode satisfaisante avec l'argent absorbant sur des échantillons de 1/10 mg et sa limite inférieure a été expérimentalement fixée entre 133,μg et 53μg de soufre dans des échantillons du décimilligramme. Les résultats sont donnés pour une expérience isolée dans laquelle on a examiné l'effet de deux variables: taille de l'échantillon et mode d'équipement. L'analyse statistique des résultats montre que la balance à quartz de Garner, quand elle est utilisée avec un dispositif au décimilligramme est supérieure à une bonne balance microchimique avec l'installation normale dans le domaine de 267μg à 133μg de soufre.
    Notes: Summary The rapid procedure for the determination of sulfur in milligram samples by the silver absorbent method in the absence of halogen or alkali metal is described. Accuracy and precision are demonstrated by 10 determinations each, on four test substances. The reliability of the silver absorption was confirmed by determinations of sulfur in 26 other substances, the sulfur contents of which had been checked by either thePregl or theCarius method. A successful decimilligram procedure by the silver absorbent method is also reported, and its lower limit has been tentatively established at between 133μg and 53μg S in decimilligram samples. Results are given of a block experiment in which the effect of two variables, size of sample and type of equipment, was investigated. Statistical analysis of the data shows that the Garner quartz fiber balance when used with decimilligram apparatus is superior to a good microchemical balance with normal equipment in the range of 267μg to 133μg S.
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  • 100
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    Springer
    Microchimica acta 42 (1954), S. 231-239 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Bestimmung des Deuteriums in organischen Verbindungen wurde aus dem vonter Meulen angegebenen Verfahren entwickelt. Die Substanz wird verbrannt. Das schwere Wasser wird gesammelt und in gewöhnliches Wasser überdestilliert. Der Gehalt dieser Lösung an Deuterium wird durch Dichtemessung bestimmt.
    Abstract: Summary A method is given for the determination of deuterium in organic compounds. It is based on theter Meulen techniques. The substance is burned; the heavy water collected is distilled into ordinary water and the deuterium content of the sample is measured by a densimetric method.
    Notes: Résumé Les auteurs exposent une méthode de détermination du deutérium dans les composés organiques, dérivée des techniques deter Meulen. La substance est brûlée; l'eau lourde recueillie est distillée dans de l'eau ordinaire et la teneur en deutérium de l'échantillon est mesurée par une méthode densimétrique.
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