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  • Volumetrie  (69)
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  • Springer  (200)
  • Periodicals Archive Online (PAO)
  • 1975-1979  (200)
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  • Springer  (200)
  • Periodicals Archive Online (PAO)
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Year
  • 101
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 1-17 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Anwendung der Subtraktionsmethode, Übersicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The fundamental principles of the subtraction method and its practical application in gas chromatography are discussed. Its use for identifying components of complex mixtures and analysing impurities is explained in detail and prospects for further development of the method are outlined. 136 Literature references.
    Notes: Zusammenfassung Ein Überblick über die Grundlagen der Subtraktionsmethode und ihre praktische Anwendung in der Gas-Chromatographie wird gegeben. Die Anwendbarkeit zur Identifizierung der Bestandteile komplexer Gemische und zur Analyse von Verunreinigungen wird eingehend diskutiert. Abschließend wird die mögliche weitere Entwicklung der Methode betrachtet. 136 Literaturzitate.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 102
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 160-160 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kobalt mit Pyrrolidindithiocarbaminat ; Volumetrie ; Jod-Azid-Reaktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 103
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 296 (1979), S. 396-399 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Aminen mit Salicylaldeyd ; Volumetrie ; primäre, sekundäre, krit. Untersuchung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The salicylaldehyde method for the differentiation of primary and secondary amines in mixtures has been critically evaluated. This method yields best results in acetonitrile. In mixtures of amines one can expect high results for the primary amine with correspondingly low results for the secondary amine. Corrections can be made with known mixtures of the amines.
    Notes: Zusammenfassung Das Salicylaldehydverfahren zur Unterscheidung primärer und sekundärer Amine im Gemisch wurde kritisch bewertet. Die besten Ergebnisse wurden in Acetonitril erhalten. In Gemischen sind für primäre Amine zu hohe und für sekundäre entsprechend zu niedrige Werte zu erwarten. Mit Hilfe bekannter Mischungen können Korrekturen durchgeführt werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 104
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 364-364 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Cer(III) mit Permanganat ; Volumetrie ; potent., visuell
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 105
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 367-367 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thiolen ; Volumetrie ; Kupfer(II)
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 106
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 115-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Trichloräthylen, Trichloräthanol, Trichloressigsäure in Blut, Harn ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 107
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 19-23 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Organozinnverbindungen, Alkylzinnverbindungen, Organozinnstabilisatoren ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die quantitative Bestimmung von Mono-, Di-, Tri- und Tetraalkylzinnverbindungen in Mischungen durch Gas-Chromatographie ist möglich nach Alkylierung zu gemischten Tetraalkylzinnderivaten. Die Alkylierung mit Methyl-, Butyl- und Octylmagnesylchlorid in Diäthyläther ist quantitativ und verläuft ohne Veränderung der ursprünglichen Zinnverteilung. Sie läßt sich nicht nur auf Alkylzinnoxide und -chloride, sondern auch direkt auf Alkylzinn-thioglykolate anwenden. Die aus der Umsetzung der Thioglykolsäureester resultierenden Nebenprodukte werden von der gas-chromatographischen Analyse an Kieselgel absorbiert und die Tetraalkylzinnverbindungen mit n-Pentan eluiert. Die gas-chromatographische Trennung wird wahlweise an Carbowax oder Polyglycol 20000 durchgeführt bei Temperaturen zwischen 100 und 230° C. Die Peak-Flächen entsprechen den Gew.-% Tetraalkylzinn.
    Notes: Abstract The quantitative determination of mono-, di-, tri- and tetraalkyl tin compounds in mixture by GLC is possible after alkylation to mixed tetraalkyl tins. The alkylation with methyl-, butyl- and octyl magnesium chloride runs quantitatively without any change in the original alkyl groups attached to the tin. The method can be applied not only for alkyl tin oxides and chlorides but also directly for alkyl tin thioglycolates. The by-products resulting from the thioglycolic acid ester cleavage are absorbed on silica gel prior to GLC and the tetraalkyl tins are eluted with n-pentane. Gas-chromatographic analysis is carried out alternatively with carbowax and polyglycol 20000 at temperatures between 100 and 230° C. The peak areas correspond to the weight percentage of tetraalkyl tin.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 108
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 109-111 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kohlenstoff, Wasserstoff in organ. Substanzen ; Volumetrie ; Proben von 30–300 μg
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The carbon- and hydrogen determination in 0.2–2 mg of organic sample, in which an automated titrimetric finish and a conversion of water into carbon dioxide was employed, was made suitable for samples of 30–300 μg. No radical changes in the apparatus are necessary. The time of an analysis is about 15 min or less. The standard deviation calculated from 20 analyses of sucrose is for C and H 0.23% abs. and 0.17% abs., resp.
    Notes: Zusammenfassung Die Kohlenstoff- und Wasserstoffbestimmung in Proben von 0,2–2 mg, bei der die Verbrennungsprodukte Kohlendioxid und Wasser (nach Konversion in Kohlendioxid) titimetrisch bestimmt werden, wurde mit kleinen Abänderungen derselben Apparatur zur Bestimmung in Proben von 30–300 μg angepaßt. Die Analysendauer bleibt beschränkt auf 15 min oder weniger. Die Standardabweichung, errechnet aus 20 Analysen von Saccharose, beträgt ür C bzw. H 0,23% bzw. 0,17% abs.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 109
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 113-116 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Monobutylphosphat, Dibutylphosphat in Tributylphosphat, n-Alkanen ; Chromatographie, Gas ; Überwachung der Wiederaufarbeitung von HTR-Brennelementen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei der Wiederaufarbeitung von HTR-Brennelementen durch Solventextraktion nach dem THOREX-Prozeß wird das als Extraktionsmittel verwendete Tributylphosphat/n-Alkan-Gemisch einer intensiven hydrolytischen und radiolytischen Beanspruchung ausgesetzt. Hauptprodukte sind Di- und Monobutylphosphat, die schon in geringen Konzentrationen durch Bildung nicht rückextrahierbarer Urankomplexe und Überführung gewisser Spaltprodukte in die wäßrige Produktphase zu Störungen bei der Extraktion führen. Beide Ester werden durch Sodawäsche aus dem bestrahlten Extraktionsmittel entfernt, welches danach wiederverwendet werden kann. Zur Kontrolle der Wirksamkeit dieser Solventwäsche, der Zusammensetzung des frischen und der Gesamtqualität des recyclierten Extraktionsmittels soll die Gas-Chromatographie innerhalb des JUPITER-Prozesses eingesetzt werden. Sie erlaubt eine quantitative Bestimmung von DBP und MBP bis zu Gehalten von etwa 25 ppm. Die Analysendauer beträgt ca. 100 min.
    Notes: Abstract During reprocessing of HTR fuel elements by the THOREX solvent extraction process the tributylphosphate/n-alcane mixture used as extractant is subject to an intensive radiolytic and hydrolytic burden. Main degradation products are di- and monobutylphosphate which in quite low concentrations disturb the solvent extraction by retention of uranium and transfer of some fission products into the aqueous product solution. Both esters are removed from the irradiated solvent by washing with a sodium carbonate solution, after which the solvent may be recycled. For a control of the efficiency of this solvent recovery procedure as well as of the composition of the fresh and recycled solvent in the JUPITER reprocessing facility, gas chromatography will be used. This method allows the determination of di- and monobutylphosphate down to concentration levels of about 25 parts per million. An analysis requires about 100 min.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 110
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 273 (1975), S. 288-288 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Cäsium als Cs-Mg-Cyanoferrat(II) ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 111
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 29-29 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hydrazin ; Volumetrie ; Oxidation mit KMnO4
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 112
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 30-30 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen in Marmor ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 113
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 126-126 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Mercaptanen, Xanthogenaten, Disulfiden, organ ; Volumetrie ; N-Bromsuccinimid als Reagens
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 114
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 304-304 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kobalt mit Tropolon ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 115
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 353-357 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Chloriden, Bromiden ; Chromatographie, Gas ; Elemente der III. -V. Gruppe
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The theory for the relation between retention volume and boiling point in gas chromatography was applied to the retention volumes for bromides of IV- and chlorides and bromides of III- and V-group elements in the periodic table, as an extension of the previous paper on chlorides of IV-group elements. The apparent solubility parameter of solventβδ S was separated into the non-regularity parameterβ and the solubility parameter of solventδ S, and the meaning ofβ and the value ofδ S were estimated empirically. Followingδ S values were obtained: Silicon oil DC 550 (8.1), Apiezon grease L (9.1), PEG 1500 (11.6), FeCl3 · 6 H2O (12.5), Low melting point alloy (12.5) and Ga metal (13.4).
    Notes: Zusammenfassung Die Theorie über die Beziehung zwischen Retentionsvolumen und Siedepunkt in der Gas-Chromatographie wurde auf die Retentionsvolumina der Bromide der IV. sowie der Chloride und Bromide der III. und V. Gruppe angewendet (in Fortführung der früheren Arbeit über die Chloride der IV. Gruppe). Der scheinbare Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels (βδ S) wurde aufgetrennt in den Unregelmäßigkeitsparameter (β) und den Löslichkeitsparameter des Lösungsmittels (δ S). Die Bedeutung vonβ und der Wert vonδ S wurden empirisch bestimmt. Die folgendenδ S-Werte wurden erhalten: Siliconöl DC 550 (8,1), Apiezonfett L (9,1), PEG 1500 (11,6), FeCl3 · 6 H2O (12,5), niedrigschmelzende Legierung (12,5), Ga-Metall (13,4).
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 116
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 274 (1975), S. 383-383 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Xanthaten, Dithiocarbamaten ; Volumetrie ; oxidimetr., wasserunlösl
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 117
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 275 (1975), S. 27-27 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Acetylen, Methylacetylen, Äthylacetylen, Vinylacetylen ; Chromatographie, Gas ; Isolierung als Acetylide
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 118
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 275 (1975), S. 204-204 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Nitrit ; Volumetrie ; Oxidation mit Dichromat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 119
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 275 (1975), S. 275-279 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Bindung von Alkalien durch ÄDTA ; Volumetrie ; dilatometrischer Endpunkt
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit Hilfe dilatometrischer Titrationen wird der komplexe Einbau von Alkaliionen in das ÄDTA-Chelatsystem verfolgt. Die Auswertung der Titrationskurven erlaubt einerseits die Angabe der pK-Werte für die einzelnen Komplexe, andererseits die Berechnung des Hydrathüllenvolumens der Alkaliionen. Außerdem kann gezeigt werden, daß Li- und Na-Ionen, sofern sie sich im Überschuß befinden, mit ÄDTA Ionenpaare bilden.
    Notes: Abstract The incorporation of alkali ions into the EDTA chelate system is followed by the dilatometric titration method. Evaluation of the titration curves permits, on one hand, the determination of the pK values for the individual complexes and, on the other hand, it allows the calculation of the volume of hydration sphere. Moreover, it can be shown that Li and Na ions, so long they are present in excess, form ion pairs with EDTA.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 120
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 275 (1975), S. 287-287 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thioharnstoffen, Mercaptanen mit Phenyljodosoacetat ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 121
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 195-198 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlor, Brom, Jod, Halogenen ; Chromatographie, Gas ; verbesserte Theorie zum Retentionsvolumen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The semi-empirical theory on the retention volume in gas chromatography recently developed by some experiments, was found to require partial correction. It was newly refined and summarized. Overall experimental checking was performed by the use of Cl2, Br2, and I2.
    Notes: Zusammenfassung Die halbempirische Theorie über das Retentionsvolumen in der Gas-Chromatographie, die kürzlich an Hand einiger Versuche entwickelt wurde, erforderte eine teilweise Korrektur. Sie wurde verbessert und zusammenfassend dargestellt. Kontrollversuche wurden mit Hilfe von Chlor, Brom und Jod durchgeführt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 122
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 199-202 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Schwefelorganoverbindungen ; Chromatographie, Gas ; FID-Empfindlichkeitsfaktoren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The molar responses and specific weight correction factors for 25 aliphatic sulphur compounds in the 10 μg range were measured with a hydrogen flame-ionisation detector. No abnormal behaviour was found with sufficiently high ratio air/H2. The molar response of the sulphides and disulphides is strictly proportional to the carbon number. For a certain organic residue the weight correction factor is proportional to the number of sulphur atoms (or the molecular weight). No destructive effects on the detector burner and no decrease of sensitivity were observed.
    Notes: Zusammenfassung Die molaren Empfindlichkeiten und stoffspezifischen Gewichtskorrekturfaktoren für 25 aliphatische Schwefelverbindungen im 10 μg-Bereich wurden mit einem Wasserstoff-Flammionisationsdetektor gemesssen. Bei genügend hohem Strömungsverhältnis (Luft/Wasserstoff) wird kein ungewöhnliches Verhalten gefunden. Die molare Empfindlichkeit der Sulfide und Disulfide ist streng proportional der Kohlenstoffzahl. Für einen bestimmten organischen Rest ist der Gewichtskorrekturfaktor proportional der Zahl der S-Atome (oder dem Molgewicht). Destruktive Einflüsse auf den Brenner des Detektors und Abnahme der Empfindlichkeit wurden nicht beobachtet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 123
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 287-287 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Blei, Zinn in Wei\metall-Legierungen ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 124
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 280 (1976), S. 30-30 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Nitroverbindungen, aromat. ; Volumetrie ; Reduktion mit Fe(II)
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 125
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 278 (1976), S. 23-28 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Metallionen ; Volumetrie ; ÄDTA, alkalimetrische Methode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit dem beschriebenen Verfahren konnte eine Weiterentwicklung der alkalimetrischen Methode bei komplexometrischen Bestimmungen erzielt werden, wobei nach einer Vorneutralisation mit nur einer Titration die Bestimmung ausgeführt werden kann. Durch die einfache und exakte Indikation mit der Glaselektrode, verbunden mit einer übersichtlichen Arbeitstechnik, ergibt sich eine weitgehend universelle Anwendbarkeit des Verfahrens auf viele komplexometrische Bestimmungen. Die pH-Einstellung bei der Vorneutralisation ist unkritisch und belastet den Arbeitsgang kaum. Der Einfluß puffernder Substanzen kann durch gezielte Arbeitstechnik weitgehend unterdrückt werden. Die Methode wurde zur Bestimmung von Ca, Cd, Co, Cu, Hg(II), Mg, Mn(II), Ni, Pb und Zn angewendet. Die relative Standardabweichung liegt zwischen ±0,2 und ±0,5%.
    Notes: Abstract The above mentioned procedure achieved a further development of the alkalimetric method in complexometric analysis, a determination being carried out after a preliminary neutralization with only one titration. With the help of the simple and exact indication by a glass electrode in connection with a clear manipulation a fairly universal applicability of the method for many complexometric analyses is attained. The preliminary neutralization is uncritical and does not complicate the work. The influence of buffering is to a great extend reduced by a special working technique. The method was used for the determination of Ca, Cd, Co, Cu, Hg(II), Mg, Mn(II), Ni, Pb and Zn. The relative standard deviation is within the range of ±0.2 to 0.5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 126
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Trimethylsilyl-Gruppen in N-silylierten Verbindungen, Carbonsäuretrimethylsilylestern ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A method has been developed for the determination of trimethylsilyl groups in N-silylated compounds and in trimethylsilyl esters of carboxylic acids. The method is based on the desilylation of the compound to be analysed with phenol followed by gas-chromatographic determination of the trimethylphenoxysilane formed. The relative error of the determination is around 1% and the standard deviation is 1.20 × 10−3 (3.12%). A single determination takes less than 2 h.
    Notes: Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Desilylierung der zu analysierenden Verbindung mit Phenol und der anschlie\enden gas-chromatographischen Bestimmung des gebildeten Trimethylphenoxysilans. Der relative Fehler der Bestimmung beträgt ca. 1% und die Standardabweichung 1,20 × 10−3 (3,12%). Die Bestimmungszeit ist kürzer als 2 h.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 127
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 131-133 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Molekulargewicht, Löslichkeitsparameter von Hochpolymeren ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A new method for the simultaneous determination of molecular weight and solubility parameter of high-polymer was proposed using the sample polymer as the solvent and a halogen as the solute in gas chromatography at two different temperatures. Molecular weights of Silicon Oil DC 550, 702, and 710, and of PEG 1500, 4000, and 6000 are 50000, 62300, and 89200, and 1500, 3100, and 6750, respectively. Solubility parameters of them are 8.1, 8.0, and 7.9, and 11.7, 11.6, and 11.6, respectively.
    Notes: Zusammenfassung Bei der empfohlenen Methode wird eine gas-chromatographische Bestimmung bei zwei verschiedenen Temperaturen mit dem Polymeren als Lösungsmittel und einem Halogen als gelöster Substanz durchgeführt. Die Molekulargewichte von Silicon Oil DC 550, 702 und 710 sowie von PEG 1500, 4000 und 6000 wurden zu 50000, 62300, 89200, 1500, 3100 und 6750 gefunden; die entsprechenden Löslichkeitsparameter betragen 8,1, 8,0, 7,9, 11,7, 11,6 und 11,6.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 128
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 45-46 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Volumetrie ; Äquivalenzvolumen, Äquivalenzpunkt, Sicherheitsintervall
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 129
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 217-217 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kupfer(II) mit Thioglykolsäure ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 130
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 301-301 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verw. von Oxazinfarbstoffen als Indicatoren ; Volumetrie ; Cerat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 131
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 284 (1977), S. 43-43 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kobalt(II), Nickel(II), Mangan(II), Silber(I) mit ÄDTA ; Volumetrie ; Glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) als Indicator
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 132
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 284 (1977), S. 43-43 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Natriumthiosulfat mit Bromsuccinimid ; Volumetrie ; Bordeauxrot als Indicator
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 133
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 45-46 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Schwefelverbindungen, aliphat ; Chromatographie, Gas ; Zusammenstellung von Retentionsindices
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 134
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 107-109 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Trenn. von Kationen als Diäthyldithiophosphinatochelate ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das thermogravimetrische und gas-chromatographische Verhalten einiger Bis-(diäthyldithiophosphinato) chelate wird beschrieben. Beispiele für Trennungen und Bestimmungen anorganischer Kationen (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) werden gegeben.
    Notes: Abstract The thermogravimetric and gas-chromatographic behaviour of some bis-(diethyldithiophosphinato) chelates is described. Examples for the separation and determination of several inorganic cations (Zn, Cd, Co, Ni, Pb) are given.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 135
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 125-125 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen(III) mit Azinfarbstoffen als Indicatoren ; Volumetrie ; Bromat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 136
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 126-126 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Gallium, Gadolinium in Granaten ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 137
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 127-128 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen(III) mit Tropolon als Indicator ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 138
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 36-44 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Kupfer, Messing in Archäolog. Material ; Volumetrie ; Dithizon, Korundstäbchen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit der vorliegenden Arbeit — die die erste einer Reihe von mikroanalytisch-archäometrischen Veröffentlichungen ist — wurde der Versuch unternommen, die Vorzüge der Dithizonmethode mit denen der Korundstäbchentechnik zu einem für die speziellen Anforderungen der Archäometrie optimalen, durch geringsten Probenbedarf (ca. 100 μg) praktisch zerstörungsfrei arbeitenden Gesamtanalysenverfahren zu vereinen. Mit dieser Methode (hier für Kupfer und Messing) ist es möglich, auch eine große Anzahl von Proben an Ort und Stelle — etwa in Museen, aber auch im freien Felde — zu entnehmen, ohne das oft wertvolle Artefakt zu beschädigen. Die bei genügender Genauigkeit durchgeführte Gesamtananalyse erübrigt eine Einwaage. Ebenso erlaubt die Methode infolge ihrer raschen und zerstörungsfreien Arbeitsweise erstmals die Ausführung echter Serienanalysen interessierender Objekte und damit eine statistisch sinnvolle Auswertung.
    Notes: Summary In the present paper — which is the first in a series of microanalytical and archaeometrical publications — an attempt has been made to combine the advantages of the dithizone method with those of the corundum rodlet technique into a procedure for complete analysis (copper and brass in this communication), best suited to the requirements of archaeometry by practically avoiding damage through minimal sample weights (∼ 100 μg). By this method it is possible, too, to take even a great number of samples on site, e.g. in a museum but also in the field without affecting the artifact of frequently considerable value. Complete analysis of sufficient accuracy replaces weighing of the sample. As a consequence of its rapid performance without damage the method equally enables real series of analyses of interesting objects to be carried out for the first time, thus permitting statistically significant evaluation.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 139
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 199-202 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verhalten von Di(trifluoroäthyl)dithiocarbamatochelaten ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Das gas-chromatographische Verhalten einiger Di(trifluoäthyl)dithiocarbamatochelate unter isothermen und temperaturprogrammierten Arbeitsbedingungen verschiedener Säulen wird beschrieben. Multielementanalyse von bis zu wenigstens neun Elementen dürfte auch nach Ausschütteln aus wäßrigen Lösungen möglich sein.
    Notes: Summary Gas chromatographic behaviour of some di(trifluoroethyl)dithiocarbamatochelates is investigated under isothermal and temperature programmed working conditions of various columns. Multielemental analysis of up to at least nine elements seems to be possible even after extraction out of aqueous solutions.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 140
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 216-218 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pharmazeut. Produkten im Harn ; Chromatographie, Gas ; Extrelut, saure u. neutrale Stoffe
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zum gas-chromatographischen Nachweis saurer und neutraler Arzneistoffe wurden Harnproben bei pH 6 an Extrelut® (Merck) mit Diäthyläther extrahiert. Die Wiederfindungsraten der meisten untersuchten Arzneistoffe liegen im gleichen Bereich wie bei der üblichen Flüssig-Flüssig-Extraktion im stärker sauren Milieu. Jedoch verbleiben endogene Carbonsäuren, welche die Auswertung der Chromatogramme erschweren, in der wäßrigen Phase.
    Notes: Summary Samples of urine at pH 6 were extracted with diethyl ether from Extrelut® (Merck) columns for the gas-chromatographic identification of acidic and neutral drugs. The recovery rates for most of the investigated substances were similar to those of usual liquid-liquid extraction from strongly acidic media. Endogenous carboxylic acids however, which would otherwise interfere in the chromatogram, remained in the aqueous phase.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 141
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 300-301 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Schwefel in Pyrit ; Volumetrie ; Verbrennung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 142
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 129-131 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Identifizierung von Phenyläthylaminderivaten ; Chromatographie, Gas ; Kovats-Indices
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 143
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 279 (1976), S. 158-159 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 3α-Ätiocholanolon in Plasma ; Chromatographie, Gas ; Alkaliflammendetektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 144
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1975), S. 127-128 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Essigsäure und Propionsäure in Polyamid 6 ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 145
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 276 (1975), S. 189-191 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Metallionen ; Volumetrie ; ÄDTA, alkalimetr. Methode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die in der Komplexometrie zur Bestimmung von einigen Metallionen angewandte alkalimetrische Titration, die auf der Bestimmung der bei der Bildung von ÄDTE-Metallkomplexen freiwerdenden H+ beruht, wurde unter Anwendung der Glaselektrode weiterentwickelt. Durch die Weiterentwicklung konnte eine bequemere Arbeitsweise mit einfacher Indikation bei großer Genauigkeit erzielt werden. Die Methode ist für ungepufferte Lösungen von Cd, Co, Cu, Mn(II), Pb und Zn anwendbar. Hg und Ca müssen in 50% äthanolischer Lösung titriert werden. Die relative Standardabweichung beträgt ca. ± 0,3%.
    Notes: Abstract The EDTA-titration for the determination of various metal ions by alkalimetry (based on the determination of H+ set free during the formation of EDTA-metal complexes) was further developed by using the glass electrode. With the improved method it was possible to make the determination more comfortable with a simple indication and a good accuracy. It is suitable for unbuffered solutions of Cd, Co, Cu, Mn(II), Pb and Zn. Hg and Ca must be titrated in 50% ethanolic solution. The relative standard deviation is approximately ± 0.3%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 146
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 280 (1976), S. 9-13 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin in 2,4,5-Trichlorphenoxyessigsäure ; Chromatographie, Gas ; DAPA, Dioxin-Panel
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von 2,3,7,8-Tetrachlordibenzo-p-dioxin in 2,4,5-T beschrieben. 2,4,5-T wird in Dimethylformamid-Acetonitril-Wasser gelöst und mit Hexan extrahiert. Der Extrakt wird säulen-chromatographisch an Aluminiumoxid und dünnschicht-chromatographisch an Kieselgel gereinigt. Die quantitative Bestimmung des Dioxins erfolgt gas-chromatographisch auf einer SE 30-Säule mit Hilfe eines FID. Die Wiederauffindungsrate liegt bei etwa 95%, die Nachweisgrenze bei etwa 0,03 ppm. Die vom Dioxin-Panel erarbeitete Methode wurde in zwei Ringversuchen getestet.
    Notes: Abstract 2.4.5-T is dissolved in dimethylformamide-acetonitrile-water, and extracted with hexane. The extract is purified by chromatography in a column of alumina, followed by thin-layer chromatography on silicagel. The quantitative determination of dioxin is achieved by gas-liquid chromatography on a column containing SE 30 with flame-ionization detection. Recovery of dioxin is about 95%, limit of detection about 0.03 ppm. The method of the dioxin panel was tested in two collaborative studies.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 147
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 17-21 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Formaldehyd, N-Methylol-Formaldehyd in Harnstoff-Formaldehyd-Kondensaten, Formaldehyd-Harnstoff-Kondensaten ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Weiterentwicklung von Leimharzen auf Basis von Harnstoff und Formaldehyd sowie die erhöhten Anforderungen des Marktes bedingen immer genauere analytische Prüfungen der Produkte. Es wurden bekannte Bestimmungsmethoden modifiziert und exakte Prüfvorschriften erarbeitet mit dem Ziel, auch zwischen verschiedenen Me\stellen genaue Analysenergebnisse zu gewährleisten. Für die Bestimmung von freiem Formaldehyd der Grö\enordnung von ca. 0,2–0,4% neben ca. 20% N-Methylol-Formaldehyd in wä\rigen Leimharzlösungen der Molverhältnisse Harnstoff zu Formaldehyd von 1 ∶ 1,4 – 1 ∶ 1,8 wurde die Methode von De Jong überprüft und modifiziert. Man erhält Analysenwerte mit einer Standardabweichung von ±0,01%. Die Einflüsse der einzelnen Parameter, wie Lösungsmittel, Auflösezeit im Lösemittel, pH-Wert und Reaktionstemperatur sowie die Umsetzungsdauer von Sulfit mit dem freien Formaldehyd werden beschrieben. Für die Bestimmung des N-Methylol-Formaldehyds in wä\rigen Harzlösungen der Molverhältnisse Harnstoff zu Formaldehyd gleich 1∶1,4–1∶1,8 wurden die Methoden von De Jong („Jodmethode“) und Pfeil und Schrodt („Cyanidmethode“) überarbeitet. Beide Methoden liefern übereinstimmende Analysenwerte, aber unterschiedliche Fehlergrenzen: Standardabweichung für die Jodmethode ±0,07% und für die Cyanidmethode ±0,30%. Bei der genaueren Jodmethode wird die Abhängigkeit der Analysenwerte vom Jodüberschu\, von der Umsetzungszeit und der Umsetzungstemperatur beschrieben. Sie hat den Vorteil, als Routineanalysenmethode besser geeignet zu sein.
    Notes: Abstract The further development of glues based on urea and formaldehyde and the increased market requirements necessitate more and more analyses of the products. Well-known methods were modified and exact test specifications were worked out in order to ensure that the results of different laboratories can be compared with one another. The De Jong method for determining free formaldehyde of the order 0.2–0.4% in addition to approximately 20% N-methylolformaldehyde in aqueous glue solutions in which the molar ratio of urea to formaldehyde is 1∶1.4–1∶1.8 was investigated and modified. Analysis values with a standard deviation of ±0.01% can be obtained. The influence of the individual parameters, such as solvent, dissolving time in solvent, pH, temperature, and the duration of reaction of sulphite with free formaldehyde is dealt with in detail. The two methods of De Jong (“iodine method”) and Pfeil and Schrodt (“cyanide method”) for determining N-methylolformaldehyde in aqueous glue solutions in which the molar ratio of urea to formaldehyde is 1∶1.4–1∶1.8 were improved. The two methods yield the same analysis values but different limits of error: standard deviation ±0.07% for the iodine method, and ±0.30% for the cyanide method. The influence of excess iodine, the duration of reaction and the temperature on the analysis values of the more accurate iodine method is discussed. The iodine method is more suitable for routine analyses.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 148
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 123-124 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Perbromat, Bromat ; Volumetrie ; jodometrische Titration
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung BrO 4 − wird in schwach alkalischer Lösung (pH 7–9) bei Siedehitze mit Jodid zu BrO 3 − reduziert. Ein Arsenitüberschuß wird zugegeben, um die Ausscheidung von Jod in der heißen Lösung zu verhindern. Durch Rücktitration des Arsenits mit einer eingestellten Jodlösung wird der BrO 4 − -Gehalt bestimmt. Das gesamte BrO 3 − in der Lösung wird anschließend nach ansäuern und Zusatz von KJ mit Thiosulfat titriert. Aus den beiden Titrationen läßt sich der ursprüngliche Gehalt an Bromat in der Probe ermitteln. Die Bestimmungen sind einfach und sehr genau. Es wird auch eine Methode zur direkten Analyse von BrO 3 − neben BrO 4 − angegeben.
    Notes: Abstract Perbromate is reduced to bromate by iodide in weakly alkaline solution (pH 7–9) at 100° C. The formation of iodine in the hot solution is prevented by addition of an excess of arsenite, which is finally titrated with a I2-solution for the determination of BrO 4 − . The total BrO 3 − content is then determinated by titration of the acidified solution with thiosulphate. From both titrations the initial content of BrO 3 − is obtained. Both methods are simple and accurate. A direct method for the determination of BrO 3 − in solutions containing BrO 4 − is also described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 149
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 281 (1976), S. 201-209 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Selen in Kupfer ; Chromatographie, Gas ; Reinstkupfer
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur Bestimmung geringster Selengehalte in Reinstkupfer erhitzt man die Probe (≤2 g) in einem Quarzrohr im Sauerstoffstrom auf 1100–1150°C. SeO2 verdampft und wird quantitativ gesammelt, indem man es zusammen mit dem Trägergas durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff in einer Mikrovorlage kondensiert. Nach Abdampfen des Sauerstoffs setzt man es in der Vorlage mit 4-Nitro-o-phenylendiamin zu 5-Nitropiazselenol um, das nach Ausschütteln in Toluol direkt gas-chromatographisch (ECD) im ppb-Bereich bestimmt wird. Nach Optimierung aller Verfahrensschritte mit Hilfe von 75Se ergaben sich ausgezeichnete Gütedaten; Standardabweichung: ± 0,004 ppm für 0,74 ppm Se, 15 Bestimmungen, 200–600 mg Einwaage; Nachweisgrenze : 1 ppb Selen.
    Notes: Abstract For the determination of the smallest amounts of selenium in high-purity copper, the sample (≤2 g) is heated in a quartz tube at 1100–1150°C. SeO2 evaporates and is collected quantitatively by condensation of the carrier gas in a micro-trap cooled with liquid nitrogen. After evaporation of the oxygen, SeO2 is caused to react in the trap with 4-nitro-o-phenylenediamine, forming 5-nitropiazselenol, which is then extracted with toluene and determined in the ppb-range by gas-chromatography with ECD. All separation steps were optimized by the tracer method using 75Se. Determining 0.74 ppm of Se, the standard deviation was found to be 0.004 ppm for 15 determinations with samples of 200–600 mg. The detection limit is 1 ppb of Se.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 150
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 17-19 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Elementen ; Chromatographie, Gas ; Diäthyldithiocarbamate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur anorganischen Multielementanalyse ist die Gas-Chromatographie von Diäthyldithiocarbamaten geeignet. Mit einem FID können bereits Kationen im 0,6–0,06 ppm-Bereich nach Ausschütteln der wäßrigen Lösungen bestimmt werden. Di(trifluoräthyl)dithiocarbamate zeigen noch höhere Flüchtigkeiten. Eigenschaften und gas-chromatographisches Verhalten einiger dieser Chelate werden angegeben.
    Notes: Abstract For inorganic multielement analysis gas chromatography of the diethyldithiocarbamates is properly suited. Cations in the concentration range of 0.6–0.06 ppm can be determined even with the aid of a FID after extraction from aqueous solutions. Di(trifluor-ethyl)dithiocarbamates show higher volatilities. Properties and gas chromatographic behaviour of some of these chelates are described.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 151
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 48-48 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Lanthan(III), Cer(III) ; Volumetrie ; EDTA, Cu-Malatkomplex
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 152
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 189-191 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Verbesserung der Nachweisempfindlichkeit durch radiochemische Verstärkung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird diskutiert, wie nach einer gas-chromatographischen Trennung durch Umsetzung mit trägerfreien radioaktiven Verbindungen eine Verbesserung der Nachweisempfindlichkeiten erreicht werden kann. Verschiedene Möglichkeiten der Umsetzung werden vorgestellt. Grundsätzlich erfolgt die Umsetzung langsam, da beide Reaktandenkonzentrationen klein sind. Die Nachweisempfindlichkeit hängt von der Halbwertzeit der verwendeten Radionuklide ab.
    Notes: Abstract An increase of sensitivity in gas chromatography is obtained by chemical reaction with a carrier-free radioactive compound. The different possibilities of reactions are discussed. Since the concentrations of both partners are low, the reaction rate will be slow. The sensitivity is a function of the half-life of the radionuclide applied.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 153
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 219-219 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Seltenen Erden mit ÄDTA ; Volumetrie ; Kupferthioglykolat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 154
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 282 (1976), S. 301-305 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kohlenwasserstoffen, Paraffinen, Olefinen, Aromaten in Luft ; Chromatographie, Gas ; automatisch, Speichersäule
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Ambient measurement of hydrocarbons is gaining in importance. The value of a total measurement of hydrocarbons, as it is usually performed, is slight since the characteristics of organic compounds are different. Total measurement of hydrocarbons can only be of interest in less polluted regions, provided that the harmless methane which occurs in relatively high concentrations in nature is not to be included in the measurement. In toxicological evaluation of air the concentrations of particular components (e.g. ethylene, toluene, acetylene, propylene, butadiene, vinylchloride, benzene or xylene) are of interest and the concentrations of these components can lie at a few μg/m3, i.e. in the ppb-range. These values can only be measured with a selective equipment. An automatic analyzer combined with a concentrating unit, which fully satisfies the requirements of selective measurement of hydrocarbons in air in the ppb-range, and as an example of the application of this equipment, the measurement of C1-C6 hydrocarbons (paraffins, olefins) and aromatics (benzene, toluene, ethylbenzene, xylene) are described. Complete measuring setups within automatic measuring stations are projected.
    Notes: Zusammenfassung Immissionsmessungen von Kohlenwasserstoffspuren gewinnen immer mehr an Bedeutung. Die Messung der Kohlenwasserstoffe als Summe, wie gewöhnlich durchgeführt, ist ungenügend, da organische Verbindungen unterschiedliche Wirkungscharakteristik aufweisen. Sie kann daher nur in Gebieten mit kleinen Kohlenwasserstoffverunreinigungen sinnvoll sein, vorausgesetzt, daß das ungefährliche Methan, welches überall in der Natur vorkommt, von der Messung ausgeschlossen wird. Bei der toxikologischen Bewertung der Luft interessieren die Konzentrationen bestimmter Komponenten wie Äthylen, Acetylen, Propylen, Butadien, Vinylchlorid, Benzol, Toluol oder Xylole. Die Konzentrationen dieser Komponenten können bei wenigen μg/m3, d. h. im ppb-Bereich, liegen. Diese Werte können nur mit einer selektiven Meßeinrichtung erfaßt werden. Ein automatischer Gas-Chromatograph mit Speichersäule, der die Forderung der selektiven Messung von Kohlenwasserstoffen in Luft im ppb-Bereich erfüllt, wird beschrieben. Als Applikationsbeispiel dieser Meßeinrichtung wird die Messung von C2-C6-Kohlenwasserstoffen (Paraffine, Olefine) und Aromaten (Benzol, Toluol, Äthylbenzol, Xylol) erwähnt. Der Einsatz dieses Gerätes in automatischen Luftmeßstationen wird derzeit projektiert.
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  • 155
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 269-273 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Metallionen ; Volumetrie ; ÄDTA, alkalimetrische Methode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Mit der weiterentwickelten alkalimetrisch-komplexometrischen Methode können auch selektive Bestimmungen und Trennungen von Metallionen durchgeführt werden. Zur Anwendung kommen Fällungs- und Maskierungsmittel (K2CrO4, KJ, NaF, NH4CNS u.a.) und Titrationen bei verschiedenen pH-Werten. Nach einer Vorneutralisation wird die Bestimmung potentiometrisch mit einem Titrigraphen oder pH-Meter gegen die Glaselektrode durchgeführt. Die relative Standardabweichung liegt meist zwischen ±0,3 und ±0.5%.
    Notes: Abstract With the further development of the alkalimetric-complexometric method the accomplishment of selective determinations and separations of metal ions has become possible. Masking agents (K2CrO4, KI, NaF, NH4CNS and others) and titrations under different pH values are being applied. After a preliminary neutralization the determination is carried out potentiometrically with the aid of a titrigraph or pH-meter and the glass electrode. The relative standard deviation is mostly between ±0.3% and ±0.5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 156
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 283 (1977), S. 363-364 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sauerstoff in Mangan-Chrom-Oxiden, Chrom-Mangan-Oxiden ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe2+ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.
    Notes: Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.
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  • 157
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 284 (1977), S. 205-205 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen(III) mit Trimetathiophosphoiminsäure ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 158
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 284 (1977), S. 267-271 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlorid ; Volumetrie ; kontinuierliche Titration im Probenstrom
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary As an example of an automatic continuous monitoring device a chloride titrator is described. A sample stream is mixed with a varying titrant stream (AgNO3). The flow of the titrant stream is controlled by the difference between a set point signal and an actual signal (Ag+-ion activity). The signal is measured with an ion-sensitive flow-through electrode. The liquid stream is forced through the electrodes by a motor driven spinning brush with its hairs implanted in a screw-like form. Any maintenance during a two weeks period was redundant. The linearity was in the range of 10–100 ppm Cl− better than 1% rel.
    Notes: Zusammenfassung Als Beispiel eines kontinuierlich messenden, automatischen Geräts wird ein Chlorid-Titrator beschrieben. Hierbei wird der Probenstrom mit einem variablen Titrantstrom (AgNO3) gemischt. Die Titrantmenge pro Sekunde wird aus der Differenz zwischen einem Sollwert und einem Signalwert (Ag+-Ionen-Aktivität) bestimmt, der mittels einer Durchfluß-Elektrode gemessen wird. Der Flüssigkeitsstrom wird mit Hilfe einer von einem Motor gedrehten Bürste mit schraubenförmig eingesetzten Haaren durch die Elektroden getrieben. Während einer Zeit von 2 Wochen war eine Wartung unnötig. Die Linearität war im Bereich von 10–100 ppm Cl− besser als 1% rel.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 159
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 103-106 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Brom in organ. Verbindungen ; Chromatographie, Gas ; Mikrographitküvette als Br-spezifischer Detektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A micro carbon rod atomizer has been employed for specific and quantitative bromine determinations. This Br-specific gas-chromatographic detector works by help of InBr-bands and measurement at 372.7 nm. The performance of this flame band emission detector (FBD) is demonstrated by calibration curves and the detection limits of 2 examples (ethyl bromide, ethylene dibromide), the latter being 5 and 36 ng of bromine, respectively. The reproducibility has been found to be 4.3%. An example of this detector in comparison with a thermoconductivity detector (TCD) is presented.
    Notes: Zusammenfassung Eine Mikro-Graphit-Küvette wird für spezifische quantitative Brombestimmungen nach der Indium-Methode bei 372,7 nm benützt und in Verbindung mit einem Gas-Chromatographen als Br-spezifischer Detektor eingesetzt. Die Leistungsfähigkeit dieses Detektors wird an 2 Beispielen (Äthylbromid, Dibromäthan) mit Hilfe von Eichkurven, Bestimmung von Nachweisgrenzen u. ä. demonstriert. Die Nachweisgrenzen liegen bei 5 bzw. 36 ng Brom für die 2 genannten Substanzen. Die Reproduzierbarkeit der Messungen liegt bei 4,3%. Ein Beispiel für die Registrierung eines Gemisches verschiedener Substanzen, gemessen mit dem GC + Flammen-Banden-emissions-Detektor (FBD) und zum Vergleich mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD), wird dargestellt.
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  • 160
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 263-263 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Xanthaten mit Jodosylbenzoat, Tetrathionat ; Volumetrie Best. von Thiolen mit Bromchlorid ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 161
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 238-241 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Zuckern, organ. Säuren in Lebensmitteln ; Chromatographie, Gas ; automatisches Aufarbeitungsverfahren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary In the gas-chromatographic analysis of sugars and acids in foodstuffs, isolation and purification of the two types of components is time-consuming and laborious. An automated clean-up procedure, based on ion-exchange, has therefore been developed. A liquid food sample is successively percolated over a cation and anion and a cation exchanger. Sugars and acids are collected under the second and third column, respectively. A time programmer operates a set of pumps and a pneumatic valve system enabling simultaneous regeneration of columns not being eluted. Hence, handling of samples is continuous; each clean-up cycle takes 50 min.
    Notes: Zusammenfassung Eine flüssige Nahrungsmittelprobe wird nacheinander über einen Kationen-, einen Anionen- und einen Kationenaustauscher perkoliert. Die Zucker und die Säuren werden abgetrennt und im Eluat der zweiten bzw. dritten Austauschersäule gefunden. Ein Steuergerät schaltet auf Zeitbasis eine Gruppe von Pumpen und ein System mit pneumatischen Hähnen derart, daß in einem Cyclus (50 min) die Substanzen eluiert und die Säulen regeneriert werden. Anschließend werden die Proben verarbeitet. Einige Ergebnisse verschiedener Nahrungsmittel werden angeführt.
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  • 162
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 260-260 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Dithiokohlensäurederivaten, Schwefelkohlenstoffderivaten mit Interhalogenverbindungen ; Volumetrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 163
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 219-221 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von 3-Sulfolen in Sulfolan ; Chromatographie, Gas ; Best. als 1,3-Butadien
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A simple gas-liquid chromatographic method has been developed for determining 3-sulfolene in sulfolane. The method involves thermal decomposition of sulfolene and determination of the 1.3-butadiene evolved, by GLC. Influence of the operating parameters on quantitative decomposition of sulfolene has been studied. The accuracy of the method as studied in the concentration range from 0.05 to 4.0 % (w/v) of 3-sulfolene in sulfolane is found to be within ±3.0%. It is rapid and sensitive down to 10 ppm and has potentialities for on-line applications also.
    Notes: Zusammenfassung Eine einfache gas-chromatographische Methode wurde entwickelt, die auf der thermischen Zersetzung der Probe und der Bestimmung des dabei aus 3-Sulfolen gebildeten 1,3-Butadiens beruht. Der Einfluß der einzelnen Parameter wurde untersucht. Innerhalb eines Konzentrationsbereichs von 0,05–4,0% 3-Sulfolen ergaben sich Fehler von ±3%. Das Verfahren ermöglicht bis herab zu 10 ppm eine schnelle und empfindliche Bestimmung und eignet sich auch zum on-line Betrieb.
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  • 164
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 226-228 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Arsen in biolog. Material ; Chromatographie, Gas ; Trimethylsilylarsenat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur gas-chromatographischen Bestimmung von Arsen in biologischem Material wird die Probe in einer Teflon-Bombe aufgeschlossen, das Arsen mit Dithiocarbamat extrahiert, oxidiert und mit Methyltrimethylsilylheptafluorbutyramid silyliert. Die gas-chromatographische Bestimmung läßt sich bis zu einem Arsengehalt von 0,1 ppm ausführen. Die Methode wurde radiochemisch überprüft. Der Einsatz eines flammenphotometrischen Detektors gegenüber einem Flammenionisationsdetektor brachte keine Vorteile.
    Notes: Abstract Organic matter is destroyed by acid oxidation in a Teflon bomb. Arsenic is extracted by dithiocarbamate, oxidized, and silylized by methyl-trimethylsilyl-heptafluorobutyramide. 0.1 ppm and more of arsenic can be determined by gas chromatography of trimethylsilyl arsenate. The method was controlled by radiochemical analysis. For the detection of arsenic, a flame photometric detector is not more advantageous than a flame ionisation detector.
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  • 165
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 247-247 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thioharnstoff mit Ferroin ; Volumetrie ; Dichromat
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 166
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 252-252 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Chlorid in Schweiß, Biolog. Flüssigkeiten ; Volumetrie ; Hg(II)-nitrat, Diphenylcarbazon
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 167
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 253-254 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Rohester
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 168
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 161-190 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Celluloseäthergruppen ; Chromatographie, Gas ; Spaltung mit HJ oder HBr, Übersicht
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es werden Methoden und Apparaturen zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Äthergruppen in Cellulosederivaten mit einer oder mehreren Alkoxyl- und Hydroxyalkylgruppen (C1-nC4) beschrieben. Die Ätherspaltung erfolgt im allgemeinen mit Jodwasserstoffsäure und in Sonderfällen mit Bromwasserstoffsäure. Als Reaktionsprodukte entstehen Monojodalkane und Alkene oder Monobromalkane und Dibromalkane. Diese werden der gas-chromatographischen Trennung unterworfen, über die Retentionszeit identifiziert und durch Titration oder über das Gas-Chromatogramm quantitativ bestimmt.
    Notes: Abstract A report is given on methods and apparatus for the qualitative and quantitative determination of ether groups in cellulose derivatives with one or more alkoxyl and hydroxyalkyl groups (C1-nC4). Ether splitting generally takes place with hydriodic acid and in special cases with hydrobromic acid. The resulting reaction products are monoiodoalkanes and alkenes or monobromoalkanes and dibromoalkanes, which are subjected to gas chromatographic separation and identified via the retention time and quantitatively evaluated by titration or via the gas chromatogram.
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  • 169
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 287 (1977), S. 43-45 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Wasser, Hydroxyl in Mineralien, Gesteinen ; Volumetrie ; Karl Fischer, Pyrolyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Zur schnellen Bestimmung von Hydroxyl und H2O in Mineralien und Gesteinen wurden die Proben 15 min (Gesamtbestimmungszeit) in einem Induktionsofen pyrolysiert. Das freigewordene Wasser wurde in einem Titrierbecher aufgefangen und nach der Dead-Stop-Methode mit einem Karl Fischer-Titrator austitriert. Die Analysen von vier internationalen Referenzproben des USGS zeigen eine relative Standardabweichung von weniger als ±0,90%. Z.B. wurde für den Granit G-2 0,67 Gew.-% H2O-Gesamt-Gehalt und eine relative Standardabweichung von ±0,60% gefunden (nach Flanagan [4], 1973, beträgt der H2O-Gesamt-Gehalt des Granits G-2, 0,66 Gew.-%).
    Notes: Summary For rapid determination, samples of minerals and rocks were pyrolyzed in an induction furnace for 15 min. During the interval generated water was continuously collected in a titration beaker and determined by the dead-stop method using a Karl Fischer titrator. The analyses of four international reference samples of the United States Geological Survey showed a relative standard deviation of less than ±0.90%. Granite G-2, for example, shows a total H2O content of 0.67 wt.% with a standard deviation of ±0.60%. Flanagan [4] 1973, reported a total H2O content of G-2 of 0.66 wt.%.
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  • 170
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 287 (1977), S. 112-117 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Chromatographie, Gas ; Berechnung statistischer Momente, Laplace-Transformation
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Statistical moments may be used to augment the information content of stored GC data. Their calculation can be performed either directly by the methods of statistics or by the numerical Laplace Transform. It was found that the direct statistical computation will yield the better results.
    Notes: Zusammenfassung Die statistischen Momente können zur Erhöhung der Aussagekraft von GC-Daten verwendet werden. Diese Berechnungen können auf dem Weg der Statistik direkt oder mittels numerischer Laplace-Transformation durchgeführt werden. Es wurde festgestellt, daß die direkte statistische Bestimmung der numerischen Laplace-Transformation vorzuziehen ist.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 171
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 288 (1977), S. 19-27 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Eisenschwamm ; Volumetrie ; Brom-Methanol-, Eisenchlorid-Methode, Thermoanalyse, Reduktion mit Wasserstoff
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei den meisten Eisenschwammproben liefern die Brom-Methanol-Methode (10 min, 20° C) und die Eisen(III)-chlorid-Methode zur Bestimmung des metallischen Eisens übereinstimmende und abgesicherte Werte. Bei „kritischen“ Proben, die offensichtlich einen speziellen mineralogischen Aufbau aufweisen, liegt das Brom-Methanol-Verfahren zu niedrig; auch das Eisen(III)-chlorid-Verfahren liefert nur Näherungswerte. Bei carbidreichen Proben liefert das FeCl3-Verfahren zu niedrige Ergebnisse. Mit einer neuen, schnell durchführbaren photometrischen Variante des Brom-Methanol-Verfahrens wurde bei 70–90% metallischem Eisen eine Standardabweichung 〈 0,20% Femet, erzielt; sie ist in der Genauigkeit den konventionellen Titrier-Verfahren ebenbürtig. Eine versuchsweise Bestimmung des an Eisen gebundenen Sauerstoffs als Maß für den Reduktionszustand erfolgte durch selektive Reduktion mit Wasserstoff und Infrarotmessung des gebildeten Wasserdampfes. An zwei Puroferproben wurden 2,40 bzw. 2,04% OFe bestimmt; die errechneten Werte nach den bisherigen Methoden betragen 2,30 bzw. 2,12% OFe.
    Notes: Summary With most of the sponge iron samples the bromine/methanol (10 min, 20°C) and the ferric chloride methods provide very reliable results for the determination of metallic iron. In case of critical samples having a special composition, the bromine/methanol procedure yields too low results and the ferric method provides approximate values only. In case of carbide-rich mixtures, the ferric chloride method shows rather low values. With a new quick photometric modification of the Br2/methanol technique a standard deviation of 〈 0.20% Femet is obtained for 70–90% of metalic Fe, what is well comparable to the conventional titration method. The experimental determination of O2 bound to Fe as a measure for the reduction state is performed by selective reduction with H2 and measuring the infrared spectra of the formed water vapours. In case of two Purofer mixtures 2.40 resp. 2.04% OFe were determined, the calculated values according to the previous methods amounting to 2.30 resp. 2.12% OFe.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 172
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 288 (1977), S. 281-284 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Testosteronestern, Östradiolestern in Injektionslösungen ; Chromatographie, Gas ; ölige Lösung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A gas-liquid chromatographic method is described for the determination of testosterone and oestradiol esters in oily injection. The separation of the steroids from the injection is performed by partition in the acetonitrile-hexane system. For gas chromatography the oestradiol esters were preliminary transformed to their mono-TMS derivatives. For the separation Dexsil 400 was preferably used as stationary phase. Mestranol was employed as internal standard for quantitation. A complete separation for all the individual components can be achieved within 12 min. The relative standard deviation is in the range of 1–1.5%.
    Notes: Zusammenfassung Die Abtrennung der Steroide aus der Injektionslösung erfolgt durch Extraktion mit Acetonitril und n-Hexan. Zur Gas-Chromatographie werden die Östradiolester in die Mono-trimethylsilylderivate übergeführt. Als stationäre Phase dient vorzugsweise Dexsil 400. Zur quantitativen Bestimmung wird Mestranol als inneren Standard benutzt. Eine vollständige Trennung der Ester läßt sich innerhalb von 12 min erreichen. Die relative Standardabweichung liegt im Bereich von 1–1,5%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 173
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 44-46 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Benzotrifuroxan ; Volumetrie ; nichtwäßr. Lösung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary BTF can be titrated potentiometrically as an acid with tetrabutylammonium hydroxide in DMF, DMSO, acetone, pyridine, or TMG. The solvent of choice is DMF which yields the steepest titration curve and the lowest standard deviation. The equivalent weight of BTF is dependent on the solvent used, indicating a strong interaction with the solvent. In DMF the equivalent weight of BTF is 151.3, corresponding to 1.67 equivalents per mole.
    Notes: Zusammenfassung F kann potentiometrisch als Säure mit Tetrabutylammoniumhydroxid in Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Aceton, Pyridin oder Tetramethylguanidin titriert werden. Dimethylformamid ist am vorteilhaftesten, da es die steilste Titrationskurve und die niedrigste Standardabweichung (0,43%) bietet. Das Äquivalentgewicht von BTF hängt von dem gewählten Lösungsmittel ab. Dies deutet auf eine beträchtliche Wechselwirkung mit dem Lösungsmittel hin. In Dimethylformamid beträgt das Äquivalentgewicht 151,3, entsprechend 1,67 Äquivalenten pro Mol.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 174
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 91-95 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Kohlenwasserstoffen, polycycl. in Klärschlamm ; Chromatographie, Gas ; Profilanalyse
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein einfaches und selektives Anreicherungsverfahren für polycyclische aromatische Verbindungen angegeben (flüssig-flüssig-Verteilung: Dimethylformamid + Wasser + Cyclohexan; Chromatographie an Sephadex LH 20/Isopropanol; Filtration an Aluminiumoxid/Cyclohexan). Das Gemisch der polycyclischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (= PAH) wird gas-chromatographisch an gepackten Hochleistungssäulen getrennt und die FID-Signale mit einem anfangs zugegebenen inneren Standard verglichen. Es wurden 18 Hauptkomponenten quantitativ ausgewertet. Die Variationskoeffizienten einer fünffachen Bestimmung derselben Probe lagen zwischen 1,6 und 11,3%. Die Nachweisgrenze des Verfahrens beträgt bei einer mittleren elektronischen Signalverstärkung in Abhängigkeit von der Retentionszeit 0,5–5 ng (für Benzo(a)pyren 1 ng). Die Charakterisierung der PAH mit 4–7 Ringen erfolgte mit einer GC-MS-Kombination, was für den Routinebetrieb aufgrund der großen Ähnlichkeit der PAH-Profile verschiedener Klärschlammproben nicht erforderlich ist.
    Notes: Summary A simple and selective method of enrichment of polycylic aromatic compounds is described (liquid-liquid-distribution with DMF + water + Cyclohexane; chromatography on Sephadex LH 20/isopropanol; filtration on aluminium oxide/cyclohexane). The fraction of polycyclic aromatic hydrocarbons (= PAH), separated gas-chromatographically using high performance columns, is evaluated by comparising the FID-signals with those of the internal standard added to the sample. Eightteen main components are evaluated. The variation coefficient of five analyses of the sample is in the range of 1.6–11.3%. The detection limit by moderate amplification depends on retention time of the PAH (0.5–5 ng; for benzo(a)pyrene 1 ng). As the PAH profiles of different samples of sludge are very similar, it is normally not necessary to characterize the PAH by mass spectrometry.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 175
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 207-207 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Triphenylmethanfarbstoffen ; Volumetrie ; nichtwäßrig
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 176
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 208-208 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kupfer in Legierungen ; Volumetrie ; ÄDTA
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 177
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 287-288 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Phenylbutazon, Oxyphenbutazon in Plasma, Harn ; Chromatographie, Gas ; Pferde
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 178
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 289 (1978), S. 368-368 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Hexacyanoferrat(II) mit Jod ; Volumetrie ; Vervielfachung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 179
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 111-112 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Pentachlorphenol in Plasma, Urin ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 180
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 113-113 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Methylquecksilber in Blut ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 181
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 114-114 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Ameisensäure in Harn ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 182
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 132-133 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best, von α-Ketosäuren ; Chromatographie, Gas ; N-selektiver Detektor
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 183
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Polycycl. Verbindungen, Carbazole, Acridine ; Chromatographie, Gas ; Carcinogene
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 184
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 155-155 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Schlafmitteln in Serum ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 185
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 158-158 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Doxepin, Desmethyldoxepin in Plasma ; Chromatographie, Gas ; cis-trans-Isomere
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 186
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 315-316 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Volumetrie ; Korrektur des Temperatureinflusses, Eichung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 187
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 316-316 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Dimethylchlorsilan in Trichlorsilan ; Chromatographie, Gas ; Chlorierung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 188
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 211-219 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Metallen mit Dialkyldithiocarbamaten ; Chromatographie, Gas ; Eigenschaften, Extinktionskoeff., Dampfdrucke der Chelate
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Darstellung, Eigenschaften, Extinktionskoeffizienten, thermogravimetrisches Verhalten und Dampfdrucke einer Reihe von Dialkyldithiocarbamatochelaten werden beschrieben und die Möglichkeiten zu ihrer gas-chromatographischen Bestimmung umrissen.
    Notes: Summary Preparation, properties, extinction coefficients, thermogravimetric behaviour and vapour pressure are reported of various dialkyldithiocarbamato chelates. Possibilities for their gas-chromatographic determination are outlined.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 189
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 303-304 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Nimetazepam in biolog. Material ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 190
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 293 (1978), S. 290-294 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Zink, Kupfer, Nickel mit Dipropyldithiocarbamat ; Chromatographie, Gas ; Extraktion aus wäßr. Lösung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Kleine Mengen Ni, Cu und Zn in wäßrigen Lösungen können nach Ausschütteln ihrer Dipropyldithiocarbamatochelate gas-chromatographisch bestimmt werden. Arbeitsbedingungen für den 0,01–1 ppm-Bereich werden angegeben. Die Reproduzierbarkeit der Bestimmung wird durch Zusatz eines inneren Standards verbessert.
    Notes: Summary Small amounts of Ni, Cu and Zn in aqueous solutions can be determined by gas chromatography after extraction of their dipropyldithiocarbamatochelates. Working details for the 0.01–1 ppm range are reported. Reproducibility is markedly improved by addition of an inner standard.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 191
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 319-323 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Metallionen, Kupferlegierungen, Nickellegierungen, Zinklegierungen ; Volumetrie ; DCyTE (CDTA), Glas-Elektrode
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Komplexometrische Titrationen mit DCyTE/NaOH (CDTA/NaOH)-Maßlösungen können gegen die Glaselektrode indiziert werden. Im Anschluß an frühere Mitteilungen werden neue Einzelbestimmungen und Trennungen von Metallionen beschrieben. Eine Arbeitsvorschrift zur Untersuchung von Cu-Ni-Zn-Legierungen wird gegeben. Die relative Standardabweichung liegt meist zwischen ±0,2 % und ±0,6%
    Notes: Summary Complexometric titrations with DCyTE/NaOH (CDTA/NaOH) standard solutions can be indicated with the glass electrode. In continuation of previous works, new single determinations and separations of metal ions has become possible. A procedure for the determination of Cu-Ni-Zn alloys is described. The relative standard deviation is mostly between ±0.2% and ±0.6%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 192
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 294 (1979), S. 410-410 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Kupfer ; Volumetrie ; ÄDTA, α-Benzoylamino-pyridin
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 193
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 97-107 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Biphenylen, polychlorierte, Pesticide, chlorhaltig in Fisch ; Chromatographie, Gas ; Capillar, Persistenz
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Besides 83 structurally defined trichloro- to octachloro-biphenyls (PCB), the following chlorinated pesticides have been identified in fish liver oil (DAB 6) and fish liver extracts: HCB;α-HCH;γ-HCH; 2,4′-DDE; 4,4′-DDE; 2,4′-DDT; 4,4′-DDT; 2,4′-DDD; 4,4′-DDD; dieldrin; endrin. By analysing constant relative amounts of PCB-components present only in defined technical PCB-mixtures, the original PCB-pattern in environmental samples could be calculated. A mixture of Clophen A 60/Clophen A50 or of Aroclor 1260/Aroclor 1254 of 2.2∶1 gives the best fit. The constant ratio of four octachloro-biphenyls in technical mixtures and environmental samples as well requires the assumption of complete environmental stability of these compounds despite of any thinkable differences in environmental pathways. This assumption of environmental persistency is supported by a degree of degradation up to 80% of the calculated input observed for some higher chlorinated PCB-components, e.g. 2,2′,3,4,5′,6-hexachloro-biphenyl. Correlating the amount of each identified PCB-component to the octachloro-biphenyl as the internal standard, a correlation of the degradation with the PCB-substitution pattern is possible. Persistency is observed, if vicinal hydrogens are missing or a 4-position is chlorinated. A 4,4′-disubstitution favours persistency most.
    Notes: Zusammenfassung Neben 83 strukturell definierten Trichlor- bis Octachlor-biphenylen (PCB) wurden folgende chlorierte Biocide in Lebertran (DAB6) und Fischleberextrakten identifiziert: HCB;α-HCH;γ- HCH; 2,4′-DDE; 4,4′-DDE; 2,4′-DDT; 4,4′-DDT; 2,4′-DDD; 4,4′-DDD; Dieldrin; Endrin. Aus den Verhältnissen von nur in PCB-Produkten mit bestimmtem Chlorierungsgrad vorkommenden, schwer abbaubaren PCB-Komponenten konnte die ursprünglich in die Umwelt gelangte Zusammensetzung der PCB berechnet werden: eine Mischung aus Aroclor 1260/Aroclor 1254 (Monsanto, USA) oder Clophen A 60/Chlophen A 50 (Bayer, Deutschland) im Verhältnis 2,2∶1 ergibt die beste Näherung. Aus dem in technischen Produkten und den Umweltproben gleichen relativen Vorkommen von vier Octachlor-biphenylen muß auf deren völlige Stabilität unter Umweltbedingungen geschlossen werden. Diese Annahme wird durch den Abbau von bis zu 80% des ursprünglichen Gehalts anderer hochchlorierter Biphenyle, wie des 2,2′,3,4,5′,6-Hexachlor-biphenyls, gestützt. Wird das Vorkommen der identifizierten Chlorbiphenyle, auf die als persistent angenommenen Octachlor-biphenyle als internen Standard bezogen, ergibt sich eine klare Persistenz-Abbau-Beziehung zu dem PCB-Substitutionsmuster. Persistenz ist gegeben bei fehlenden vicinalen Wasserstoffatomen oder 4-Chlorsubstitution, wobei die 4,4′-Di-Substitution die Persistenz am stärksten fördert.
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  • 194
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 266-268 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von trans-Dichloräthen, 1,1-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan, Trichloräthylen in Siliciumtetrachlorid ; Chromatographie, Gas ; Anreicherung, Dampfraum, ppm-Gebiet
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Chlorkohlenwasserstoffe trans-Dichloräthen, 1,1-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan und Trichloräthylen werden nach Abtrennung des SiCl4 mittels Dampfraumtechnik angereichert und gaschromatographisch analysiert. Die Nachweisgrenze liegt bei ca. 1 Gew.-ppm für diese Verbindungen.
    Notes: Summary The chlorinated hydrocarbons trans-dichloroethene, 1,1-dichloroethane, 1,1,1-trichloroethane and trichloroethylene are enriched after separation of tetrachlorosilane with the aid of head-space technique and are determined by gas-chromatography. The detection limit is found to be about 1 ppm (wt.) of these compounds.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 195
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 409-410 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Calcium in Umweltmaterial ; Volumetrie ; Durchflußsystem
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 196
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 207-212 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Carbiden in Aluminium, Magnesium ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A quantitative gas-chromatographic method (molecular sieve column, FID) for the determination of Al4C3 in aluminium and magnesium has been developed. The effect of methane from external sources has been investigated and eliminated. Metallographic analysis of carbides in polished specimens were consistent with the gas-chromatographic measurements within a factor of 2. The discrepancy can be explained by the large uncertainties in light microscopy analysis of the small carbides. Analysis of commercial magnesium shows that the metal contains ca. 2–9 ppm of Al4C3. The concentration of carbides in aluminium from the electrolysis cell is in the range of 10–35 ppm and in the final product of ca. 2–12 ppm Al4C3. CaC2 has been detected in a few magnesium and aluminium samples by means of gas-chromatography and microprobe analysis.
    Notes: Zusammenfassung Zur Bestimmung von Al4C3 in Aluminium und Magnesium wurde eine quantitative gas-chromatographische Methode (MolekularsiebSäule, FID) entwickelt. Der Einfluß von Methan aus äußeren Quellen, wurde untersucht und ausgeschaltet. Die metallographischen Untersuchungen von Carbiden an polierten Proben stimmten mit den Ergebnissen der gas-chromatographischen Messungen mit einem Faktor von 2 überein. Der Unterschied kann durch die großen Unsicherheiten bei der lichtmikroskopischen Analyse der kleinen Carbide erklärt werden. Die Analyse des technisch reinen Magnesiums zeigt, daß das Metall ca. 2–9 ppm Al4C3 enthält. Die Konzentration von Carbiden in elektrolytisch raffiniertem Aluminium liegt im Bereich 10–35 ppm und im Endprodukt bei ca. 2–12 ppm Al4C3. CaC2 wurde in einigen Magnesium- und Aluminiumproben mit Hilfe von gas-chromatographischen und Mikrosondenuntersuchungen festgestellt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 197
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 236-236 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Dimethylterephthalat ; Chromatographie, Gas ; Oxidationsgemisch
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 198
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 292 (1978), S. 290-292 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Sulfat mit Barium ; Volumetrie ; Durchflußsystem, Apparatur, Dimethylsulfonazo(III) als Indicator
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Sulphate in the range of 5–2000 μmol · l−1 is automatically titrated with Ba(II) in a device with an optical detection which is able to correct automatically for dilution and turbidities. The flow-through system contains 80% v/v ethanol; the indicator is dimethyl sulfonazo(III). Above a concentration level of about 20 μmol · l−1 SO 4 2− the standard deviation is less than 5% rel. The titration time is negligibly small as compared to the sampling time.
    Notes: Zusammenfassung Sulfat wird im Bereich von 5–2000 μmol · l−1 automatisch mit Ba(II) mit einem Gerät mit optischer Detektion titriert, das automatisch für Verdünnung und Trübung korrigieren kann. Das Durchflußsystem enthält 80% v/v Äthanol; Indicator ist Dimethylsulfonazo(III). Die Standardabweichung für Proben mit einem Sulfatgehalt höher als 20 μmol · l−1 ist niedriger als 5% rel. Die Titrationsdauer ist vernachlässigbar im Vergleich mit der Zeit für die Probennahme.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 199
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 297 (1979), S. 357-364 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Fluorkohlenwasserstoffen, Chlorkohlenwasserstoffen in Luft ; Chromatographie, Gas ; C1, C2, Spuren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Als Beitrag zur Untersuchung des viel diskutierten Ozonabbaus wurde eine Analysenmethode zur quantitativen Bestimmung von CCl4 (R10), CFCl3 (R11), CF2Cl2 (R 12), CHCl3, CH3-CCl3, C2HCl3 und C2Cl4 ausgearbeitet. Geeignete Methoden der Probenahme, Anreicherung, Detektion und der gesamten gas-chromatographischen Technik ermöglichen Bestimmungen in ppb-Bereich (10−9 V/V) und ppt-Bereich (10−12 V/V) bis herab zur Nachweisgrenze, die für alle genannten Verbindungen bei 10 ppt (V/V) liegt, u. U. auch darunter. Im Spurenbereich ≥ 100 ppt (V/V) werden eine Genauigkeit von 〈 10% und eine Reproduzierbarkeit von 〈 5 % erreicht, wenn die Untersuchung unmittelbar oder wenigstens innerhalb von 2 Tagen nach der Speicherung durchgeführt wird. Ist dies nicht möglich, wird ein besonderes Gas-Sammelgefäß verwendet, von dem aus in das Speicherrohr übergeführt werden kann.
    Notes: Summary As a contribution to the frequently discussed ozone decomposition an analytical method has been elaborated for the quantitative determination of CCl4, CFCl3, CF2Cl2, CHCl3, CH3-CCl3, C2HCl3, and C2Cl4. Suitable methods of sampling, enrichment, detection, and the whole gas-chromatographic operation allow determinations in the ppb range (10−9 V/V) and the ppt-range (10−12 V/V) down to the limit of detection at 10 ppt for all the cited compounds. For trace amounts of ≥ 100 ppt, an accuracy of 〈 10% and a reproducibility of 〈 5 % are reached if the determination is carried out immediately or at least 2 days after storage. If this is impossible, a special gassampling vessel is employed from which the sample is transferred to the storage column.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 200
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 277 (1975), S. 373-373 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Verw. von 3-Hydroxyglutarsäuredinitril als Trennflüssigkeit ; Chromatographie, Gas
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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