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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 284 (1977), S. 101-105 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Titan, Zirkonium in Molybdän, Wolfram ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Spuren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Titan und Zirkonium in metallischem Molybdän und Wolfram bzw. in den Ausgangsstoffen MoO3 bzw. WO3 und H2WO4 wird vorgestellt. Die Methode beruht auf der Trennung der Titan- und Zirkoniumspuren von der Molybdänbzw. Wolframmatrix, wobei die Trennung durch Mitfällung der Spurenverunreinigungen erfolgt; als Kollektor findet Kobalthydroxid Verwendung. Die so erhaltenen Hydroxidniederschläge werden auf Filterpapier gesammelt und nach Trocknen derselben durch RFA vermessen. Mit dieser Arbeitstechnik erhält man bis zu 1 · 10−4 g Titan bzw. Zirkonium Eichgeraden; die Erfassungsgrenze für Titan kann mit 3,4 · 10−8 g, die für Zirkonium mit 5,0 · 10−7 g angegeben werden. Die Gesamtdauer für eine Einzelanalyse beträgt etwa 45 min, wobei aber mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden können.
    Notes: Abstract A method for the determination of trace impurities of titanium and zirconium in metallic molybdenum and tungsten or in their basic products MoO3, WO3 and H2WO4 is presented. The method is based on coprecipitation of the trace impurities titanium and zirconium with cobalt hydroxide as carrier from molybdenum and tungsten matrices. The hydroxide precipitates are collected on filter paper and measured by XRF after drying. In that way it is possible to get linear calibration curves up to 1 · 10−4 g; the limits of detection are determined to be 3.4 · 10−3 g for titanium and 5.0 · 10−7 g for zirconium. About 45 min are necessary for one analysis, but several samples can be analysed simultaneously.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Spurenelementen in Wasser ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Abtrenn. mit Cellulose-Austauscher
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Für die Abtrennung von Spurenelementen aus Wasser wird ein Celluloseaustauscher mit Chromotropsäure als funktioneller Gruppe in Form von dünnen Filtern verwendet (Kapazität etwa 0,0075 mÄq.). Die Filtrationszeit für 100 ml Wasser beträgt etwa 10 min. Das Verhalten der Elemente Fe, Cu, Zn, Sr und Hg wird näher untersucht. Fe, Cu, Zn und Sr werden im pH-Bereich von etwa 4–6,5 mit einer Filtrationsausbeute 〉90 % festgehalten, sofern der Gehalt die Kapazität des Filters nicht übersteigt. Größere Gehalte an Calcium-Ionen oder Natrium-Ionen stören die Abtrennung erheblich. Die Filter werden direkt für die Röntgenfluorescenzanalyse verwendet. Eichkurven für die Elemente mit den Ordnungszahlen 25–38 werden angegeben. Zum Vergleich werden Chelex-Filter herangezogen. Die Vor- und Nachteile der Verwendung von Celluloseaustauscher-Filtern werden diskutiert.
    Notes: Abstract For the separation of trace elements from water cellulose containing chromotropic acid as functional group is used in form of thin filters (capacity 0.0075 mEq.). The time necessary for the filtration of 100 ml is about 10 min. The behaviour of the elements Fe, Cu, Zn, Sr and Hg is studied in detail. Fe, Cu, Zn and Sr are fixed on the filter in the range from pH 4–6.5 with a yield 〉90%, provided the content of the elements does not exceed the capacity of the filter. Larger amounts of calcium ions or sodium ions interfere considerably with the separation of the elements mentioned above. The filters are used directly for analysis by X-ray fluorescence. Calibration curves for the elements with atomic number 25–38 are presented. For comparison Chelex filters are investigated, too. The advantages and disadvantages in the use of the cellulose filters are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 36-40 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Probenvorbereitung für oxidisches Material ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Homogenisierung durch Schmelzaufschluß
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The universal method which is established in practice and has the best reproducibility is indicated in a critical comparison of different techniques for producing melting fusion tablets for the X-ray analysis. By studying fusion tablets with methods of local analysis, users of the tablet technique shall be made critical. The different objectives of analytical problems with the analysis of oxides are discussed.
    Notes: Zusammenfassung Ausgehend von einem kritischen Vergleich verschiedener Techniken zur Herstellung von Schmelzaufschluß-Tabletten für die RFA wird auf die in der Praxis bewährte Universalmethode mit der besten Reproduzierbarkeit hingewiesen. Durch die Untersuchung von Schmelztabletten mit Hilfe lokalanalytischer Methoden sollen Anwender der Tablettentechnik zur Kritik angeregt werden. Die unterschiedlichen Zielsetzungen analytischer Aufgaben bei der Untersuchung von Oxiden werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 199-214 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen in Molybdän ; Quantitative Analysenverfahren ; Standardisierung ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Spuren
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Röntgenfluorescenzspektrometrische Analysenverfahren sind in einem weiten Arbeitsbereich anwendbar. Auf Grund der Einflüsse der Massenabsorptionskoeffizienten sind lineare Analysenfunktionen jedoch in der Regel nur für kleine Elementmengen und unter bestimmten Bedingungen zu erwarten. Bei Einbeziehung von Trenn- und Anreicherungsmethoden in das Verfahren sowie variabler Referenznormierung können in vielen Fällen Linearfunktionen und kleine Standardabweichungen erreicht werden. Die Vorgehensweise bei der Standardisierung von Verfahren der Röntgenfluorescenzanalyse wird am Beispiel der Eisenbestimmung in einer Molybdänmatrix im Nanomol 3-Bereich detailliert beschrieben. Eine PAN-Fällung als Trennmethode ist Bestandteil der Arbeitsvorschrift. Der Gebrauch der durch die Standardisierung gefundenen Kenndaten bei Prüfmethoden wird für verschiedene Molybdänmaterialien demonstriert.
    Notes: Abstract X-ray fluorescence spectrometry is applicable to a wide working range. Due to influences of mass absorption coefficients linear analytical functions are usually to be expected only for small amounts of elements and under defined conditions. However, including separation and enrichment methods as well as variable reference standardization linear functions and small standard deviations can be attained in most cases. The way of standardization for X-ray fluorescence analysis is described in detail. The determination of iron traces in a molybdenum matrix in the nanomol 3-range is given as an example. A PAN-precipitation as separating method is part of the working procedure. The use of the characteristic data found by the standardization for check methods is demonstrated for various molybdenum materials.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 285 (1977), S. 215-225 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Umweltmaterial ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; automatisch, energie-dispersiv
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A procedure is described for the routine automatic analysis of 20 elements in small environmental samples. Up to 50 samples a day can be processed. The instrument uses an energy dispersive X-ray spectrometer for the simultaneous detection of all elements during a 5–20 min measurement. Computer techniques are used for the subsequent data reduction of the X-ray spectra. The technique is applicable to air particulate matter filtered from the air, to suspended material in water which is filtered on a filter paper and to dissolved trace elements which are evaporated on filter paper or are collected on a thin ion-exchange loaded paper.
    Notes: Zusammenfassung Ein Verfahren zur automatischen Routinebestimmung von 20 Elementen in Umweltmaterial wird beschrieben. Bis zu 50 Proben je Tag können verarbeitet werden. Ein energie-dispersives Röntgenspektrometer wird zur simultanen Erfassung aller Elemente bei einer Messung von 5–20 min benutzt. Die nachfolgende Auswertung der Spektren wird mittels Computer durchgeführt. Das Verfahren findet Anwendung auf Schwebestaub oder in Wasser suspendierte Substanzen, die auf Filterpapier gesammelt wurden sowie auf gelöste Elementspuren, die auf Filterpapier getrocknet oder durch Ionenaustauschpapier angereichert wurden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 286 (1977), S. 214-215 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Thorium in Uranoxid ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Thorium in uranium is determined directly at trace levels by an XRF method. Uranium oxide samples are put in the form of double layer pellets and analysed by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. The typical value of the precision of the method at 200 ppm level is ±10% and estimation range is 50–1000 ppm of thorium in uranium.
    Notes: Zusammenfassung Mit Hilfe der beschriebenen Methode kann Th in Spurenkonzentrationen direkt bestimmt werden. Die Uranoxidproben werden als Doppelschicht-Tabletten eingesetzt und mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers analysiert. Die Genauigkeit im Bereich von 200 ppm beträgt ±10%. Der Anwendungsbereich liegt bei 50–1000 ppm.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Eisen, Kupfer, Zink, Blei, Uran in Wasser ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Abtrenn. an Celluloseaustauscher mit 1-(2-Hydroxyphenylazo)-2-naphthol
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Die Abtrennung gelöster Spurenelemente an einem Celluloseaustauscher mit 1-(2-Hydroxyphenylazo)-2-naphthol als chelatbildende Ankergruppe wird beschrieben. In Schüttelversuchen werden Schwermetallionen aus 100 ml Lösung auch in Gegenwart von 0,5 M NaCl angereichert. Sie können anschließend direkt durch Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt werden. In Trennsäulen werden die Elemente Fe, Cu, Zn, Pb und U aus Trinkwasser nahezu quantitativ abgetrennt.
    Notes: Abstract The separation of trace elements dissolved in water on a cellulose exchanger containing 1-(2-hydroxyphenylazo)-2-naphthol as chelating group is described. In batch experiments heavy metal ions are enriched from 100 ml solution, even in presence of 0.5 M NaCl. They can be determined afterwards directly by X-ray fluorescence. In separation columns the elements Fe, Cu, Zn, Pb and U are separated from drinking water nearly quantitatively.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 287 (1977), S. 132-133 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Seltenen Erden in Gadoliniumoxid ; Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; hochreines Gd2O3
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary An X-ray fluorescence method is described for the determination of Sm, Eu, Tb, Dy, Ho, Yb and Y in gadolinium oxide. Samples are taken in oxalate form and mixed with boric acid in the ratio 3∶1. The mixture is pressed as a double-layer pellet. Selection of experimental parameters and choice of analysis lines is discussed. The estimation limit ranges from 0.005–1% for most of the elements.
    Notes: Zusammenfassung Bei dem vorgeschlagenen Verfahren werden die Proben in die Oxalatform übergeführt und mit Borsäure im Verhältnis 3∶1 gemischt. Die Mischung wird zu einer Doppelschicht-Tablette gepreßt. Die Auswahl der geeigneten experimentellen Parameter sowie der Analysenlinien wird diskutiert. Die Bestimmungs-grenzen liegen für die meisten Elemente im Bereich 0,005–1%.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Röntgenfluorescenz-Spektrometrie ; Vergleich von Meßbereich und Nachweisgrenzen bei Röhren- und Radionuklidanregung
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Bei Verwendung einer Röntgenröhre mit Sekundärtargets kann durch geeignete Wahl des Sekundärtargets eine hohe Nachweisempfindlichkeit im Bereich bestimmter Ordnungszahlen erreicht werden. Für schwere Elemente ist die Messung der L-Linien vorteilhaft. Bei Verwendung von Radionuklidquellen werden etwa die gleichen Nachweisgrenzen erreicht. Im Bereich hoher Energien sind Radionuklidquellen besonders günstig.
    Notes: Summary Using a X-ray tube in combination with secondary targets by proper choice of the secondary target high detection limits for ranges of certain atomic numbers are obtained. In the case of heavy elements measurement of L-lines is more favourable. By use of radionuclides as X-ray sources nearly the same detection limits are obtained. In the range of high energies the application of radionuclides has distinct advantages.
    Type of Medium: Electronic Resource
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