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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 287-290 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Note on VSbO4Pure VSbO4 has been prepared. The crystal structure is monoclinic but very similar to the rutile structure; the V and Sb atoms are distributed at random. The magnetic properties exclude the constitution SbIIIVVO4. They are in agreement with the constitution VIIISbIVO4 provided that the contribution of the orbital moment is rather high. But the magnetic data are also in agreement with the constitution VIVSbIVO4. The problem needs further investigations by physical methods.
    Notes: Die Darstellung von VSbO4 in reinem Zustand wird beschrieben. Die Substanz kristallisiert in einem rutilähnlichen Gitter, das ganz schwach monoklin verzerrt ist; dieV-und Sb-Teilchen sind statistisch verteilt. Das magnetische Verhalten schließt die Konstitution SbIIIVVO4 aus; es ist mit der Formulierung VIIISbVO4 vereinbar, falls ein erheblicher Anteil des Bahnmoments vorliegt- Die magnetischen Eigenschaften stimmen aber auch gut für die Annahme VIVSbIVO4. Die endgültige Entscheidung über die Konstitution erfordert weitere Untersuchungen der physikalischen Eigenschaften.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 301-319 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Suboxides of Rubidium and CaesiumThe suboxides (0 〈 U/M 〈 0,5) of rubidium and caesium are investigated applying specially developed preparative, thermoanalytical and powder diffraction methods. Extremely air sensitive compounds with formulas Rb6O, Rb9O2, Cs7O and Cs11O3 exist, as well as “Cs3O” having a broad range of homogeneity, and CsO0.25 (Cs4O ?) the nature of which is not yet clear.The substances are described and characterized by their thermal behaviour (M/M2O-phase diagrams) and x-ray powder data (d-values).
    Notes: Die metallreichen Oxide (mit 0 〈 0/M 〈 0,5) von Rb mid Cs werden mit speziell dafür entwickelten präparativen, thermoanalytischen und röntgeno-graphischen Verfahren untersucht. - Die bislang erhaltenen extrem luftempfindlichen Verbindungen besitzen die Zusammensetzungen Rb6O, Rb9O2, Cs7O und Cs11O3. Ferner existiert die Phase „Cs3O“ mit breitem Homogenitätsgebiet wie auch die noch nicht eingehend untersuchte Verbindung CsO0,25(Cs4O ?).Die Substanzen werden beschrieben und anhand ihres thermischen Verhaltens (M/M2O-Phasendiagramme) sowie röntgenographisch (d-Werte) charakterisiert.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 239-248 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Fluorides with Divalent Silver MIAgIIMIIIF6 with MI = K, Rb, Cs and M = Al, Ga, In, Tl, Se, Fe, CoNew obtained are compounds MIAgIIMIIIF6 with MI = K, Rb, Cs and MIII = Tl, In, Ga, Al, Sc, Fe, Co which show remarkable colours. CsAgTlF6 (a = 10.89 Å) CsAgInF6, (a = 10.84 Å) and CsAgScF6, (a = 10.79 Å) are cubic examples of the RbNiCrF6-type of structure. The magnetic behaviour is complicated. The MADELUNG Part of Lattice Energy (MAPLE) is calculated and discussed.
    Notes: Neu dargestellt wurden Verbindungen MIAgIIMIIIF6 mit MI= K, Rb, Cs und MIII = Tl, In, Ga, Al, Sc, Fe und Co, die auffallende Farben aufweisen. CsAgTIF6, (a = 10,89 Å), CsAgInF6, (a = 10,84 Å) und CsAgScF6 (a = 10.79 Å) kristallisieren kubisch im RbNiCrF6-Typ. Das magnetische Verhalten ist kompliziert. Der MADELUNG-Anteil der Gitterenergie (MAPLE) wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 14 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 223-238 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Clathrates Ge38A8X8 with A = P, As, Sb and X = Cl, Br, JThe compounds Ge38A8X8 were synthesized in crystalline form either from the elements or from germanium and suitable halides (sealed quartz tube; temperature drop). The substances obtained are silvern shining, brittle and chemically very resistant. At temperatures between 600 and 700 °C they decompose to yield the elements, halides and other yet unidentified products. X-ray diffraction data show, that the compounds crystallize in the cubic space group P43n having a structure analogous to that of the gas hydrates. In this structure the 38 Ge and 8 A atoms build up a three dimensional E46 frame work of tetrahedrally bounded atoms; the 8Xatoms are situated inside the big cages of this frame. The constitutional formula Ge38A8+X8- justifies this picture. The lattice parameters and the interatomic distances show a systematic dependence upon the elements used.Measurements of the specific electrical conductivities prove semi conduction.Mixed crystals were prepared by exchange of halogen or by substitution 1 interchange of Ge by (III, V) phases.
    Notes: Die Verbindungen Ge38A8X8warden in kristalliner Form aus den Elementen bzw. geeigneten Halogeniden synthetisiert (Quarzampullen; Temperaturgefälle). Es handelt sich um silberglänzende, spröde Stoffe, die chemisch sehr wiederstandsfähig sind. Sie zerfallen bei Temperaturen von 600-700°C in die Elemente, Halogenide und weitere. bisher unbekannte Stoffe. Nach Röntgenstrukturanalysen Kristallisieren die Verbindungen kubisch in P43n mit einer den Gashydraten analogen Struktur, in dieser bilden die 38 Ge- und 8 A-Atome ein 3-dimensionales E46-Gerüst tetraedrisch gebundener Atome in dessen großen Käfigen die 8 X-Atome liegen. Die Formulierung Ge38A8+X8- wird diesem Aufbau gerecht. Die Gitterparameter und Atomabstände zeigen systematische Abhängigkeiten von den aufbauenden Elementen. Messungen der spezifischen Leitfähigkeiten beweisen die Halbleitereigenschaften.Mischkristalle durch Halogenaustausch bzw. durch Ersatz von Ge durch (III, V)- Phasen wurden dargestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 249-261 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Equilibrium Measurements in the Molybdenum Bromine SystemIn a membrane zero manometer the equilibria (see „Inhaltsübersicht“) have been determined. With these results a description of the equilibrium relations between Mo, bromine and the compounds MoBr2,s,g; MoBr3,s and MoBr4,g in the system molybdenum-bromine is possible up to 1100°C.
    Notes: Im Membrannullmanometer wurden die unabhängigen Gleichgewichte: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm MoBr}_{\rm 3}, {\rm f + 1/2 Br}_{\rm 2},{\rm g = MoBr}_{\rm 4},{\rm g,} \\ {\rm 2 MoBr}_{\rm 3},{\rm f = MoBr}_{\rm 2},{\rm f + MoBr}_{\rm 4},{\rm g,} \\ {\rm 2 MoBr}_{\rm 2},{\rm f = Mo,f + MoBr}_{\rm 4},{\rm g} \\ \end{array} $$\end{document} und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm MoBr}_{\rm 2},{\rm f = MoBr}_{\rm 2} {\rm,g} $$\end{document} gemessen. Mit den erhaltenen Ergebnissen ist eine Beschreibung der im System Molybdän-Brom auftretenden Gleichgewichtsbeziehungen zwischen Mo. Brom und den Verbindungen MoBr2,f,g; MoBr3,f und MoBr4,g bis 1100°C möglich.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 46-58 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solvatochromism of Subgroup VI Metal(0) Complexes with Bidentate Azomethine LigandsSome mononuclear and binuclear chelat compounds of azomethines, derived from the carbonyls of molybdenum and chromium are described. The spectrophotometrical behaviour of the compounds is compared with the behaviour of the diazabutadiene and dipyridyl metalcarbonyls. The complexes show strong negative solvatochromic effects in organic solutions and in polymers.
    Notes: Es werden einige mononukleare und binukleare Chelatkomplexe von Metallcarbonylen der 6. Nebengruppe mit Azomethinen des Pyridincarbaldehyds beschrieben, sowie Phosphin- und Phosphitderivate dieser Chelatkomplexe. Das spektrale Verhalten der Verbindungen wird mit dem ähnlich strukturierter 1,4-Diazabutadien- und Dipyridylkomplexen verglichen. Alle untersuchten Chelatkomplexe zeigen eine starke negative Solvatochromie in organischen Lösungsmitteln und in polymeren Matrizen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 66-80 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Tetracäsium-μ-oxo-decachlordiosmate(IV), Cs4[Os2OCl10]The anhydrous binuclear complex Cs4[Os2OCl10] crystallizes with an orthorhombic unit cell, Pcab, a = 12.521, b = 13.994, c = 11.798 Å and Z = 4 formula units. The complex anion forms corner sharing octahedrons tetragonally deformed. The interatomic distances are Os — O = 1.778 Å and Os — Cl = 2.370 (4×) and 2.433 Å (1×) respectively. The Cs atoms are coordinated differently. The interatomic distances Cs — Cl range from 3.46 to 3.87 Å. The structure is discussed in connection with analogous complexes. Details of other polynuclear complexes of Os are added.
    Notes: Der wasserfreie Zweikernkomplex Cs4[Os2OCl10] kristallisiert orthorhombisch in Pcab mit a = 12,521 Å, b = 13,994 Å, c = 11,798 und Z = 4 Formeleinheiten. Die komplexen Anionen bilden gestreckte, eckenverknüpfte Oktaeder mit Sauerstoff als Brückenatom. Die Bindungsabstände betragen Os — O = l,778 Å und Os — Cl = 2,370 Å (4×) bzw. 2,433 Å (1×). Die Cs-Atonie sind unterschiedlich koordiniert. Die Abstände Cs — Cl liegen im Bereich von 3,46 bis 3,87 Å. Die Struktur wird im Zusammenhang mit analogen Komplexen diskutiert. Es werden Angaben zu weiteren Mehrkernkomplexen des Os gemacht.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 81-89 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Hexaphenyl Distannane(C6H5)6Sn2 crystallizes in the monoclinic space group P21/c(C2h5) (lattice parameters see above). The crystal and molecular structure has been determined from 2939 independent reflexes by FOURIER analyses and refined three dimensionally by least- squares-methods.The unit cell contains two crystallographically independent molecules of symmetry S6. (Mean values of bond lengths and bond angles see above). (C6H5)6Sn2 is isomorphous with (C6H5)6Pb2, but not with (C6H5)6Gc2, which crystallizes hexagonally (lattice parameters see above).
    Notes: (C6H5)6Sn2 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c(C2h5) mit a = 17,338(3), b = 9,379(2), c = 21,472(3) Å, β = 117,33(9)° und Z = 4. Die Kristall- und Molekularstruktur wurde anhand von 2939 unabhängigen Reflexen mittels Fourier-Synthesen bestimmt und mit Least-Squares-Methoden dreidimensional verfeinert.Die Elementarzelle enthält zwei kristallographisch unabhängige Molekeln der Punkt-symmetrie S6. Die Mittelwerte der Bindungsabstände bzw. Bindungswinkel betragen Sn — Sn = 2,770(4), Sn—C = 2,180(16), C — C = 1,39(3) Å; Sn — Sn — C = 110,25(51)°, C — Sn — C = 108,67(63)°. (C6H5)Sn2 ist isomorph mit (C6H5)6Pb2, nicht jedoch mit (C6H5)6Ge2, welches hexagonal kristallisiert (a = 17,427(5), c = 8,484(3) Å).
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a Novel Reduction Procedure for the Preparation of Pure SmF2, JCuF2, YbF2, SmS, YbS, and EuOA technique is described, by which the compounds SmF2, EuF2, YbF2, SmS, YbS and EuO can be prepared by reduction of the trifluorides, sesquisulfides, and of europium sesquioxide, respectively, with the gaseous rare earth metals. By this technique the contamination of the reaction products with several specific impurities, usually contain-ed in the condensed rare earth metals; can be avoided. Analytical data and lattice para-meters of the compounds prepared by this method are communicated.
    Notes: Es wird eine Methode beschrieben, mit, der sich die Verbindungen SmF2, EuF2, YbF2, SmS, YbS und EuO durch Reduktion der Trifluoride, Sesquisulfide bzw. von Europiumsesquioxid mit den entsprechenden gasförmigen Seltenerdmetallen frei von bestimmten die kondensierten Metalle gewöhnlich begleitenden Verunreinigungen darstellen lassen. Analysendaten und Gitterparameter der auf diese Weise dargestellten Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 328-332 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Festkörperreaktionen von ägyptischem Kaolin mit Ni(II). IIDie Festkörperreaktionen zwischen Kaolin von 37 und 74μ Korngröße und NiO in verschiedenen Mol Verhältnissen wurden bei Temperaturen von 900 und 1100°C durchgeführt. Der Effekt der drei Parameter: Konzentration, Korngröße und Temperatur wurde mittels Röntgen-Diffraktometer und Spektralphotometrisch untersucht. Die identifizierten resultierenden Phasen sind hauptsächlich der grüne Spinell NiAl2O4, zusammen mit freiwerdendem SiO2 und Mullit Al6Si2O13.
    Notes: The solid reactions between Kaolin of particle size 37 and 74μ and NiO in different mole ratios were performed at two temperatures, viz., 900 and 1100°C. The effect of the three parameters: concentration, particle size and temperature was studied spectrophotometrically and by x-ray diffractometry. The identified resulting phases are mainly the green spinel NiAl2O4, together with free SiO2 and mullite Al6Si2O13.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 1-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the thermodynamics of vapourization of scandium(III) fluorideThe vapourization behaviour of solid ScF3 was studied by the KNUDSEN effusion method. ScF3 vapourizes congruently with practically stoichiometric composition in a high vacuum at temperatures from 1300 to 1600°K. Within the temperature ranges 1336-1400CK and 1440-1528°K the vapourization was found to obey the equations \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$\begin{array}{l} {\rm log Patm = -(1}{\rm .8005} \pm {\rm 0}{\rm .0748)} \cdot {\rm 10}^{\rm 4} \cdot {\rm T}^{{\rm - 1}}+(8.678 \pm 0.546)\,{\rm and} \\ {\rm log Patm = -(1}{\rm .7957} \pm {\rm 0}{\rm .0510)} \cdot {\rm 10}^{\rm 4} \cdot {\rm T}^{{\rm - 1}} + (8.569 \pm 0.345), \\ \end{array} $$\end{document} respectively, assuming monomeric ScF3 to be the predominant gaseous species. By considering literature data for the vapourisation behaviour of AlF3(s) and LaF3(s) the content of SC2F6 (g) in the saturated vapour over SeF3 (s) was estimated to be approximately 0.3% at 1368 ° K. Second an Third Law calculations were performed using known and estimated thermodynamic data for ScF3(g) and ScF3(s), respectively, and the enthalpies and the enthalpies and entropies of vapourization at 298.15 ° K were obtained (data see “Inhaltsübersicht”). A. critical discussion of the experimental and theoretical results allowed to conclude that vapour pressures of ScF3(s), which were determined by others within were found to be three to four orders of magnitude higher than the vapour pressures determined in this work where are are less probable.
    Notes: Das Verdampfungsverhalten von festem ScF3 wurde nach der KNUDSEN-Effusionsmethode untersucht. ScF2 verdampft im Temperaturbereich von 1300 bis 1600 ° K im Hochvakuum kongruent mit praktisch stöchiometrischer Zusammensetzung. Unter Annahme einer Verdampfung zu monomeren Molekeln ergeben sich für die Temperaturbereiche 1335-1400 ° K und 1440-1528 ° K die Dampfdruckgleichungen log patm = -(1,8005 ± 0,0748) · 104 · T-1 + (8,678 ± 0,546) bzw. Log patm = -(1,7957 ± 0,0510)· 104· T-1 + (8,569 ± 0,345). Der Gehalt an Sc2F6(g) im gesättigten Dampf über ScF3(s) wird durch Vergleich mit Literaturdaten für das Verdampfungsverhalten von AlF3(s) und LaF3(s) zu 0,3% bei 1368 ° K geschätzt. Eine thermodynamische Auswertung der Dampfdruckdaten nach der „Second“- und -„Third Law“-Methode ergibt unter Verwendung von bekannten und geschätzten thermodynamischen Daten fü Sc-F3(g) bzw. ScF3(s) folgende auf 298,15 °K extrapolierte Werte für die Verdampfungsenthalpie und -entropie: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta \,{\rm H}_{{\rm 298,15}}^{\rm 0} ({\rm II}) = 88,57 \pm 2,30\frac{{{\rm kcal}}}{{{\rm Mol}}};\quad \Delta {\rm S}_{{\rm 298,15}}^{\rm 0} ({\rm II}) = 48,06 \pm 1,70\frac{{{\rm cal}}}{{{\rm Grad} \cdot {\rm Mol}}}; \\ \Delta \,{\rm H}_{{\rm 298,15}}^{\rm 0} ({\rm III}) = 88,50 \pm 2,50\frac{{{\rm kcal}}}{{{\rm Mol}}};\quad \Delta {\rm S}_{{\rm 298,15}}^{\rm 0} ({\rm III}) = 48,05 \pm 1,50\frac{{{\rm cal}}}{{{\rm Grad} \cdot {\rm Mol}}}; \\ \end{array} $$\end{document}Anf Grund der experimentellen und theoretischen Ergebnisse wird gefolgert, daß die von anderen Autoren im gleichen Temperaturbereich nach einem statischen Verfahren gemessenen und um drei bis vier Zehnerpotenzen höher gefundenen Dampfdrucke weniger wahrscheinlich sind als die Resultate dieser Arbeit.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 279-283 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Salt Hydrates. IV. Thermal Decomposition of Lithiumhalide HydratesThe thermal decomposition of LiX · nH2O and LiX · nD2O (X = Cl, Br, I; n = 1, 2, 3) is investigated on a thermobalance. There are differences in the stages of degradation depending on the starting hydrates and the anion radius. The thermal stability decreases with increasing quantity of water. Deuterates are of higher stability as hydrates.
    Notes: Die thermische Zersetzung von LiX · nH2O und LiX · nD2O (X = Cl, Br, J; n = 1, 2, 3) wird an einer Thermowaage untersucht. Es treten Unterschiede in den Abbaustufen auf in Abhängigkeit vom Ausgangshydrat und vom Anionenradius. Die thermische Stabilität sinkt mit steigendem Wassergehalt. Die Deuterate sind stabiler als die Hydrate.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 13
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 212-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktion von NO mit vierwertigen RheniumverbindungenStickoxid reagiert mit ReO2 bei 70-80°C quantitativ unter Bildung von Re(NO)(OH)3, ReO4- und NH4+· [Re(NO)Cl5]2- und ReO4- werden im stöchiometrischen Verhältnis sowohl bei der Reaktion von NO mit einer Suspension von ReO2 in 6 n HCl als auch in wäßrig-äthanolischer Suspension mit einem Gemisch von NO und HCl bei 70-80°C gebildet. Beim Überleiten von NO bei 220°C über Phenanthroliniumhexa-halogenorhenat(IV) wird Nitrosylhalogenid, Halogenwasserstoff und [Re(NO)(phen)Cl3] bzw. [Re(NO)(phen)Br3] gebildet.
    Notes: Nitric oxide reacts with hydrated ReO2 in aqueous suspension at 70-80°C to produce quantitatively Re(NO)(OH)3, ReO4- and NH4+. [Re(NO)Cl5]2- and ReO4- are produced in stoichiometric quantities by the reaction of either NO with ReO2 suspension in 6 N HCl or by the action of a mixture of NO and HCl with an aqueous ethanolic or aqueous suspension of ReO2 at 70-80°C. Passage of NO over 1,10-phenanthrolinium hexahalorhenate(IV) at 220°C produces nitrosyl halide, hydrogen halide and [Re(NO) (phen)Cl3] or [Re(NO)(phen)Br3].
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 243-254 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of Bis(dimethylarsino) AminesPrimary amines react with cacodyl halides (CH3)2AsX (X = Cl, J) under formation of Bis(dimethylarsino)amines RN[As(CH3)2]2. Nine amines were prepared. The compounds were characterized by IR, 1H-nmr and mass-spectroscopy.In the reactions with acid molecules cleavage of the As—N bond was observed. Formation of amine RNH2 or ammoniumsalt (RNH3)X and cacodyl derivates took place in all cases.The reactions of the arsinoamines with some carbonyles are reported.
    Notes: Primäre Amine setzen sich mit Kakodylhalogeniden (CH3)2AsX (X = Cl, J) um zu Bis(dimethylarsino)-aminen RN[As(CH3)2]2. Neun Amine wurden dargestellt. Zur Aufklärung der Molekelstruktur wurden IR-, 1H-NMR- und Massenspektren herangezogen.Mit H-aciden Verbindungen des Typs HX wird die As—N-Bindung gespalten; je nach Acidität der Molekel HX führt die Reaktion zur Bildung des Amins RNH2 und des Kakodylderivats (CH3)2AsX oder zum Ammoniumsalz (RNH3)X und (CH3)2AsX.Mit Carbonylen tritt eine Substitutionsreaktion ein, welche die Arsinoamine als gute Liganden ausweist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 29-36 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxide Systems with Transition Metal Ions in Different States of Oxidation. XIII. Investigation of Single Crystals in the System Mg1+xV2-xO4Measurements of the Seebeck coefficient, electrical resistivity, and activation, energy for semiconduction have been performed on single crystals in the mixed spinel system Mg1+xV2-xO4 which were grown by chemical transport. The results are compared with measurements performed on polycrystalline samples. A device for performing four-probe electrical resistivity measurements is described.
    Notes: An durch chemischen Transport erhaltenen Einkristallen im System Mg1+xV2-xO4 wurden Messungen der Thermo-EMK, des spezifischen Widerstandes und der Aktivierungsenergie durchgeführt. Die Meßergebnisse werden mit an polykristallinen Proben entsprechender Zusammensetzung gemessenen Werten verglichen. Eine Vorrichtung zur Messung des spezifischen Widerstandes nach der Vierpunktmethode wird beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 37-40 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxide Systems with Transition Metal Ions in Different States of Oxidation. XIV. Preparation and Investigation of Single Crystals in the System Zn1+xV2-xO4Single crystals in the mixed spinel system Zn1+xV2-xO4 have been grown by chemical transport using TeCl4 as transporting agent. The crystals have been analyzed, measurements of the Seebeck coefficient, electrical resistivity and activation energy for semiconduction have been performed. The results are compared with measurements of polycrystalline samples.
    Notes: Einkristalle im System Zn1+xV2-xO4 wurden durch chemischen Transport mit TeCl4 als Transportmittel erhalten. Die Kristalle wurden analysiert, und die Thermo-EMK, der spezifische Widerstand und die Aktivierungsenergie wurden gemessen. Die Werte werden mit an entsprechenden polykristallinen Proben erhaltenen Meßdaten verglichen.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 53-56 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Preparation of Sulphur Tetrafluoride from the Elements at low Temperature in an Inert SolventPure sulphurtetrafluoride cna be prepared by the fluorination of elemental sulphur in CCl3F at -78°C in high yields.
    Notes: Schwefeltetrafluorid läßt sich in reiner Form in einer CCl3F-Lösung durch direkte Fluorierung von elementarem Schwefel bei -78°C in hoher Ausbeute darstellen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 41-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxide Systems with Transition Metal Ions in Different States of Oxidation. XV. Investigation of the Spinel Zn(FeV) O4The crystallographic and electronic properties of solid solutions of Zn(FeV)O4 with Fe3O4 or Zn2VO4 have been studied. The spinel systems may be described by the general formulas and They are existent in the range 0 〈 x 〈1 and 0 〈 y 〈 0.5. The observed Seebeck coefficients in the range 0 〈 x 〈 0.3 and 0 〈 y 〈 0.3 are consistent with the hopping model.
    Notes: Es wurden die röntgenographischen und elektronischen Eigenschaften von Mischkristallen aus Zn(FeV)O4 und Fe3O4 bzw. Zn2VO4 untersucht. Die Spinelle bilden phasenreine Mischkristalle mit Spinellstruktur der allgemeinen Zusammensetzung im Bereich O〈 x 〈 bzw. im Bereich 0 〈 y 〈 0,5. Die gemessenen Thermo-EMK-Werte der Mischkristalle können im untersuchten Bereich. (0 〈 y 〈 0,3 0 〈 y 〈 0,3) durch das Sprunghalbleitermodell beschrieben werden.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 57-62 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ammonolysis of Pentaphenylphosphorane and IminotriphenylphosphoranePentaphenylphosphorane and iminotriphenylphosphorane react with potassium amide in liquid ammonia at 100°C under ammonolytical cleavage of phenyl groups. In both cases the potassium salts of the aza analogue of benzenephosphonic acid are obtained by nucleophilic attack of NH2 ions on the phosphorus.
    Notes: Reaktion von Pentaphenylphosphoran und Iminotriphenylphosphoran mit Kaliumamid in flüssigem Ammoniak bei 100°C führt zur ammonolytischen Abspaltung von Phenylgruppen. Der nucleophile Angriff der NH2--Ionen auf den Phosphor gibt in beiden Fällen das Aza-analogon der Benzolphosphonsäure in Form des Kaliumsalzes als Reaktionsprodukt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 63-84 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chemical Behaviour of Me6-Complexes (Me = Nb, Ta, Mo, W) in Analytical ViewThe paper is concerned with compounds of the type [Nb6Cl121]Cl2a and [Mo6Cl81]Cl4a. The analytical behaviour of these and corresponding tantalum and tungsten compounds and also of complexes with different halogen atoms, are investigated.Essential topics are: fusion processes, determination of the total oxidation number, behaviour and determination of the “outer” halogen Xa and of the total halogen, precipitation of the complex groups, redox behaviour.
    Notes: Typische Vertreter der hier untersuchten Verbindungen sind [Nb6Cl121]Cl2a und [Mo6Cl81]Cl4a. Diese sowie entsprechende Tantal- und Wolframverbindungen und ferner Varianten in der Halogenbesetzung wurden auf ihr analytisches Verhalten hin geprüft. Wesentliche Themen sind: Aufschlußverfahren, Bestimmung der totalen Oxydationszahl, Verhalten und Bestimmung der äußeren Halogene Xa sowie des Gesamthalogens, Fällung der komplexen Gruppen, Redox-Verhalten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 85-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Antimony Halides. II. The Reaction of SbCl5 with Oxalic Acid Bis(methylamide)The reaction of antimony pentachloride with the dimethylamide of oxalic acid results in the formation of a five-ring heterocyclic compound C4H7Cl4N2O2Sb(I), in which the ring components are Sb, N, C and O. It's synthesis and properties are discussed. Results of the mass spectrum see Table 1, a fraction scheme is given.
    Notes: Bei der Umsetzung von Antimonpentachlorid mit Oxalsäure-bis-(methylamid) entsteht der fünfgliedrige Heterocyclus C4H7Cl4N2O2Sb (I) mit Sb, N, C und O als Ringgliedern. Seine Darstellung und Eigenschaften werden beschrieben. Die Informationen aus dem Massenspektrum (Tab.1) werden durch ein Fraktionierungsschema wiedergegeben.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 89-96 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal and Molecular Structure of Tetrachloro-N, N″-dimethyl-oxamido-antimony(V)The structure of (C4H7N2O2)SbCl4 was determined by X-ray methods using least-squares refinement. Tetrachloro-N,N″-dimethyloxamido-antimony(V) crystallizes in the monoclinic space-group C2h5 - P21/n with lattice constants a = 9.0989(18) Å, b = 13.4745(23) Å, c = 9.7722(18) Å, β = 90.496(22)°; Z = 4, dcalc = 2.124 g/cm3. The antimony is octahedrally coordinated, the N,N″-dimethyloxamido ligand being N,O-bonded. The final residual value for 1636 reflections was 0.068.
    Notes: Die Struktur von (C4H7N2O2)SbCl4 wurde röntgenographisch bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. Tetrachloro-N,N″-dimethyloxamido-antimon(V) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2h5 - P21/n mit den Gitterkonstanten a = 9,0989(18) Å, b = 13,4745(23) Å, c = 9,7722(18) Å, β = 90,496(22)°; Z = 4, drönt = 2,124 g/cm3. Das Antimon ist oktaedrisch konfiguriert, wobei der N,N″-dimethyloxamid-Ligand sowohl über ein N-Atom als auch über ein O-Atom an das Zentralatom gebunden ist. Der endgültige Residualwert für 1636 Reflexe betrug 0,068.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 113-120 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemistry of Transition Metal Alkyl Compounds. XI. Preparation and Properties of Lithium Alkylo Titanates(IV)Tetramethyl titanium and other titanium compounds react with organolithium compounds forming complexes which can be isolated in form of crystalline, coloured adducts in presence of mono or bidentate oxygen or nitrogen containing ligands.On account of the experimental results these compounds may be considered as ionic alkylo titanates(IV).
    Notes: Titantetramethyl und andere Titantetraorganyle reagieren mit lithiumorganischen Verbindungen und mit Lithiumchlorid zu Komplexen, die in Gegenwart geeigneter ein- und zweizähniger sauerstoff- oder stickstoffhaltiger Liganden in Form kristalliner, farbiger Addukte isoliert werden können.Auf Grund der experimentellen Ergebnisse wird auf das Vorliegen ionisch gebauter Alkylotitanate(IV) geschlossen.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 121-131 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Perovskites A2IINiIIMVIO6. II. Sr2NiWO6The results of an X-ray single crystal study of the perovskite Sr2(12)[NiIIWVI](6)O6, ordered in the octahedral sites, are given. While Sr2(12)[NiIITeVI](6)O6 crystallizes in a monoclinically deformed structure of the perovskite (elpasolite) type, showing a phase transition to a tetragonal lattice at 675 °K, Sr2(12)[NiIIWVI](6)O6 is tetragonal already at 298°K (space group: C4h5; a = b = 5.559 Å; c = 7.918 Å; Z = 2). The Ni—O distances found for the tungsten compound are nearly identical with those of the tellurium perovskite. In contradiction to crystal field theory very different values of the ligand field parameter Δ (ca. 25%) are observed for these two compounds however. Obviously this effect is caused by the rather different kind of bonding within the NiO6 polyhedra in the two compounds. On the basis of the structural results the Ni—O-bonding in the two perovskites is discussed in dependence of the next nearest cationic environment.
    Notes: Es werden die Ergebnisse der röntgenographischen Einkristalluntersuchung des auf den Oktaederplätzen geordneten Perowskits Sr2(12)[NiIIWVI](6)O6 (Elpasolittyp) mitgeteilt. Während die Struktur von Sr2(12)[NiIITeVI](6)O6 eine monokline Variante der Perowskit-(Elpasolit-)Struktur ist, die bei 675 °K in eine tetragonale Struktur übergeht, kristallisiert Sr2NiWO6 bereits bei 298 °K tetragonal (Raumgruppe: C4h5; a = b = 5,559 Å, c = 7,918 Å; Z = 2). Die bei der W-Verbindung gefundenen Ni—O-Abstände sind nahezu identisch mit denen im Te-Perowskit. Entgegen den Erwartungen der elektrostatischen Kristallfeldtheorie können mithin Aufweitungseffekte innerhalb der NiO6-Oktaeder nicht der Grund für die erheblich (etwa 25%) differierenden Werte des Ligandenfeldstärkeparameters Δ sein. Die Ursache muß vielmehr in geänderten Bindungsverhältnissen innerhalb der NiO6-Oktaeder der beiden Verbindungen gesucht werden. Auf der Grundlage der ermittelten Strukturen werden die Ni—O-Bindungsverhältnisse in den beiden Perowskiten in Abhängigkeit von der auf die oktaedrische Sauerstoffkoordination folgende kationische Umgebung diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 113-119 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Surface Compounds of Transition Metals. VII. Complex Formation of Coordinatively Unsaturated Cr(II) Surface Compounds with Elementary NitrogenBy means of a modified frontal gas chromatography the stoichiometry of the complex formation of surface Cr(II) (∼1% on silica) with N2 was studied. Under ∼1 atm. pressure nitrogen forms at T ≤ -105°C a blue complex (v̄ = 18000 cm-1) with the gross composition Cr(II): N2 = 1:2 (based on a model with equal Cr(II) centers).
    Notes: Mit Hilfe einer modifizierten Frontal-Gaschromatographie wurde die Stöchiometrie der Komplexbildung von Oberflächen-Cr(II) (∼1% auf Silicagel) mit N2 untersucht. Unter ∼1 atm. Druck des Liganden bildet sich bei T ≤ -105°C ein blauer Komplex (v̄ = 18000 cm-1) der Brutto-Zusammensetzung Cr(II): N2 = 1:2 (unter Zugrundelegung eines Modells mit gleichartigen Cr(II)-Zentren).
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 129-138 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structures of C7H7Mo(CO)2Sn(C6H5)2Cl (I) and C7H7Mo(CO)2SnC6H5Cl2 (II)The structures of the title compounds I and II were solved by x-ray methods using least squares refinement. I and II both crystallize in the monoclinic space group C2h5 -P21/n with a = 8.479 Å, b = 18.295 Å, c = 12.795 Å, β = 90.751° and a = 6.937 Å, b = 14.883 Å, c = 19.086 Å, β = 90.585° respectively. For both Z is 4. In I and II there exists a molybdenum-tin bond; the coordination of molybdenum is approximately tetrahedral. As ligands serve two carbonyl groups, the cycloheptatrienyl ring, the Sn(C6H5)2Cl and the Sn(C6H5)Cl2 group respectively.
    Notes: Die Strukturen der Titelverbindungen I und II wurden röntgenographisch bestimmt und nach der Methode der kleinsten Quadrate verfeinert. I und II kristallisieren monoklin in der Raumgruppe C2h5 -P21/n mit a = 8,479 Å, b = 18,295Å. c = 12,795 Å, β = 90,751° bzw. a = 6,937 Å, b = 14,883 Å, c = 19,086 Å, β = 90,585°. Z beträgt jeweils 4. In I und II liegt eine Molybdän-Zinn-Bindung vor; das Molybdän in I und II ist angenähert tetraedrisch von zwei CO-Gruppen, einem Cyclohepatrienylring und den Sn(C6H5)2Cl bzw. Sn(C6H5)Cl2 Liganden umgeben.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 147-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XVII. The Inorganic Sixmembered Ring Systems of 1-Thia (VI)-3,5-disila-2,4,6-triaza- and 1- Thia(VI)-3,5-disila-4-oxa-2,6-diaza-cyclohexanesFollowing the principle of synthesis of rings by condensation of two threemembered α,ω-difunctional units in high dilution the inorganic sixmembered ring systems from 3 and 4 different elements, Si2SN3 and Si2SN2O, with single bonds in the ring structure and with sulfur of the oxidation number +6 could be prepared via equ. (1) and (2) for the first time. They are characterized in their compounds I-VII.
    Notes: Nach dem Prinzip der Ringsynthesen durch Kondensation zweier dreigliedriger α,ω-difunktioneller Bausteine in hoher Verdünnung ließen sich erstmalig die aus 3 bzw. 4 verschiedenen Elementen bestehenden rein anorganischen Sechsringsysteme Si2SN3 und Si2SN2O mit Einfachbindungen im Ring und Schwefel der Oxydationszahl +6 aufbauen (Rkk. 1; 2) und in den Verbindungen I-VII charakterisieren.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 159-168 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of the Blue Chromium(II) Chloride Tetrahydrate CrCl2.4H2OThe blue chromium(II) chloride tetrahydrate CrCl2. 4 H2O crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 5.904, b = 7.339, c = 8.347 Å and β = 110.10°. The unit cell contains two isolated complexes in which the chromium atoms are coordinated by four short bonded water molecules with square planar configuration (Cr—O = 2.078 Å) and by two chlorine atoms in trans-configuration with long bonds (Cr—Cl = 2.758 Å). This structure may be described by the formula {[Cr(H2O)4]Cl2}. The absorption spectra are discussed on the basis of the structure determination.
    Notes: Das blaue Chrom(II)-chlorid-tetrahydrat CrCl2. 4 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 5,904, b = 7,339, c = 8,347 Å und β = 110,10°. Die Elementarzelle enthält zwei isolierte Komplexe, in denen die Chromatome an vier planarquadratisch angeordnete, nahe benachbarte H2O-Molekeln (Cr—O = 2,078 Å) und an zwei transständige, weiter entfernte Cl-Atome (Cr—Cl = 2,758 Å) gebunden sind. Dieser Aufbau läßt sich mit der Formel {[Cr(H2O)4]Cl2} zum Ausdruck bringen. Die Lichtabsorption wird auf der Basis der Strukturbestimmung neu diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 189-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,3-Thiaphosphorinanesγhyphen;Merkaptopropyl-phenylphosphine reacts with aldehydes and ketones forming 1,3-Thiaphosphorinanes. These P - S-heterocyclic compounds are investigated with regard to the formation of phosphonium salts. The hydrolytic behaviour and the 1H nmr spektra of the 1,3-Thiaphosphorinanes are discussed.
    Notes: γ-Merkaptopropyl-phenylphosphin reagiert mit Aldehyden und Ketonen unter intramolekularer Kondensation zu den entsprechenden 1,3-Thiaphosphorinanen. Diese P - S-haltigen Heterocyclen, für die anhand von H-NMR-Spektren die Existenz von Isomeren bewiesen wird, zeigen Eigenschaften tert. Phosphine und die cyclischer Acetale, was u. a. aus der Phosphoniumsalzbildung und dem hydrolytischen Verhalten folgt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 201-205 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Alkaline Earth Oxogallates. V. The Crystal Structure of Monoclinic CaGa2O4Single crystals of monoclinic CaGa2O4 were prepared and investigated by X-ray goniometer data: a = 7.992, b = 8.830, c = 10.585 Å, β = 94.72°, space group C2h5 - P21/C. The monoclinic modification represents like the orthorhombic a new member of the stuffed tridymite structure.
    Notes: Von der monoklinen Modifikation der Verbindung CaGa2O4 wurden Einkristalle dargestellt und ihre Kristallstruktur mit Diffraktometer-Röntgendaten bestimmt; a = 7,992, b = 8,830, c = 10,585 Å, β = 94,72°, Raumgruppe C2h5 - P21/C. Ebenso wie die orthorhombische stellt auch die monokline Modifikation einen weiteren Vertreter der aufgefüllten Tridymitstrukturen dar.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 139-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Inorganic Ring Systems. XV. The Sixmembered Ring Systems PIIISi2N3, [PVSi2N3]⊕ and PVSi2N3Compounds I-X of the sixmembered ring system PSi2N3 with phosphorus in different oxidation and bond numbers, collected in scheme 1, have been prepared for the first time and confirmed in their structure by elemental analysis as well as by infrared and 1H and 31P spectroscopy.
    Notes: Die in Schema 1 zusammengefaßten Verbindungen I bis X der Ringsysteme der Titelüberschrift wurden erstmalig dargestellt und über Elementaranalysen, IR-, 1H- und 31P-NMR-Spektren in ihrer Struktur sichergestellt.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 279-284 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Metal Chelates with SCHIFF Bases from o-Aminoarylketones and 1,2-DiaminesThe synthesis of cobalt(III) complexes with N,N′-bis-(2-aminoacetophenone)-ethylenediimine, N,N′-bis(2-aminobenzophenone)-ethylenediimine, and N,N′-bis(2-aminobenzaldehyde)-ethylenediimine is reported. To characterize additional ligand qualities of the metal chelates with these Schiff bases a series of bi- and trinuclear complexes was prepared with chlorides and perchlorates of divalent metals.
    Notes: Es wird über die Darstellung von Kobalt(III)-Komplexen mit N,N′-Bis(2-aminoacetophenon)-äthylendiimin, N,N′-Bis(2-aminobenzophenon)-äthylendiimin und N,N′-Bis(2-aminobenzaldehyd)-äthylendiimin berichtet. Zur Charakterisierung zusätzlicher Ligandeneigenschaften von Metallchelaten dieser Schiffschen Basen werden zahlreiche zwei- und mehrkernige Komplexe mit Chloriden und Perchloraten zweiwertiger Metalle isoliert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 285-296 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polarographic Studies on Copper(II) and Cadmium(II) Chelates of Quadridentate Aminopolycarbonic AcidsAt the dropping mercury electrode the copper(II) complexes of the quadridentate aminopolycarbonic acids H3A, H3B, H4C, and H4D (for abbreviations see text) are reduced reversibly and in one wave, one hydrogen ion participating in the electrode reaction in each case. The same is true for the cadmium(II) complexes of the aromatio ligands H3B, H4C and H4D between pH 4 und 5,5. At higher pH an irreversible electrode reaction becomes important, probably the reduction of the complexes CdB-, CdC2-, and CdD2- without any participation of hydrogen ions.With the cadmium(II) complexes of the aliphatic ligands H3A and H3E (investigated by Koryta) two polarographic waves are observed. The more positive is a reversible kinetic wave, the more negative an irreversible diffusion wave. The latter is caused by the reduction of the complexes CdHB or CdHE. For the determination of the type of the electrode reactions besides direct current polarogrammes alternating current polarogrammes and polarogrammes at the hanging mercury drop were used.
    Notes: Die Kupfer(II)-Komplexe der vierzähligen Aminopolycarbonsäuren H3A, H3B, H4C und H4D (Bedeutung der Abkürzungen siehe Text) werden an der Quecksilbertropfelektrode reversibel und in einer Stufe reduziert. An der Elektrodenreaktion ist jeweils ein Wasserstoffion beteiligt. Das gleiche trifft für die Cadmium(II)-Komplexe der aromatischen Liganden H3B, H4C und H4D im pH-Bereich zwischen 4 und 5,5 zu. Bei höheren pH-Werten gewinnt eine irreversible Elektrodenreaktion, wahrscheinlich die Reduktion der Komplexe CdB-, CdC2- und CdD2- ohne Beteiligung von Wasserstoffionen, an Bedeutung.Die Cadmium(II)-Komplexe des aliphatischen Liganden H3A und H3E (Untersuchungen von Koryta) weisen zwei polarographische Stufen auf. Davon ist die positivere kinetisch bedingt und reversibel, die negative diffusionsbedingt und irreversibel. Die zweite Stufe wird auf die Reduktion der Komplexe CdHB und CdHE zurückgeführt.Zur Ermittlung der Art der Elektrodenreaktionen wurden neben Gleichstrom- auch Wechselstrompolarogramme und Polarogramme am hängenden Quecksilbertropfen herangezogen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982), S. 41-52 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Borchelate und Bormetallchelate. VIII. Die Konstitution von Borchelaten mit C=N-GruppenDie Chelate 1-5 wurden aus der Carbonyl-Komponente, dem primären Amin bzw. Hydrazin und der organischen Borsäure in guter Ausbeute erhalten. Die Verbindungen wurden analytisch (Elementaranalyse, quantitative Bestimmung acider Wasserstoffatome und reduzierbarer Gruppen) und spektroskopisch (UV-VIS; IR; NMR: 11B, 1H, 13C) charakterisiert. 4 reagiert beim Erhitzen unter Abgabe von Benzol zu Chelat 6, das analytisch und spektroskopisch untersucht wurde.
    Notes: The chelates 1-5 were obtained in good yield by reacting the carbonyl component with primary amine or hydrazine and organo-boric acid. The compounds were characterized analytically (by elemental analysis and quantitative determinations of acidic hydrogen atoms and reducible groups) and spectroscopically (uv-vis; ir; nmr: 11B, 1H, 13C). Benzene is liberated on heating 4. The novel chelate 6 was investigated using analytical and spectroscopic methods.
    Additional Material: 5 Tab.
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 23-35 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Acyl and Alkylidenephosphines. XlX. Molecular and Crystal Structure of 2,4-Bis (dimethyl-amino) -1,3-diphenyl-l, 3-diphosphetane2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetane 2a which is isolated as a byproduct in the synthesis of (E)-(dimethylamino)methylidene-phenylphosphine 1a crystallizes in the monoclinic space group P21/c. The dimensions of the unit cell determined at -65 ± 5°C are: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm; β = 105.15(8)°; Z = 4. As it is shown by a low temperature X-ray structure determination (Rg = 3.5%) the phenyl groups are placed above and the dimethylamino groups below the folded 1,3-diphosphetane ring; the molecule with its differently twisted substituents, however, deviates considerably from point symmetry mm2. The dihedral angle between the P1—C1n—P2 planes (n = 1 or 2) is found to be 153°. The relatively long Pn—C1n bond distances (187 to 191 pm) indicate a strained ring system; in solution 2a decomposes to some extent and forms monomeric 1a again. Further characteristic average bond distances and angles are: Pn—C4n (phenyl) 184; C—N 146 pm; P1—C1n—P2 93°; C11—Pn—C12 84° and Pn—C1n—Nn 116°.
    Notes: Das bei der Synthese des (E)-(Dimethylamino)methyliden-phenylphosphans 1a als Nebenprodukt gebildete 2,4-Bis(dimethylamino)-1,3-diphenyl-1,3-diphosphetan 2a kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit den dei der Meßtemperatur von -65 ± 5°C bestimmten Gitterkonstanten: a = 1 004(1); b = 1 018(3); c = 1 873(2) pm; β = 105,15(8)°; Z = 4. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (Rg = 3,5%) ordnen sich die Phenylgruppen oberhalb, die Dimethylamino-Gruppen unterhalb des mit 153° an der P1-P2-Achse gefalteten 1,3-Diphosphetan-Rings an; durch unterschiedliche Drehung der Substituenten weicht aber das Molekül stark von der Punktsymmetrie mm2 ab. Die mit 187 bis 191 pm langen endocyclischen Pn-C1n-Abstände (n = 1 oder 2) weisen auf einen gespannten Ring hin; in Lösung zerfällt 2a wieder teilweise in das Monomere 1a. Weitere charakteristische mittlere Bindungsabstände und -winkel sind: Pn-C4n (Phenyl) 184; C—N 146 pm; P1—C1n—P2 93°; C11—Pn—C12 84° und Pn—C1n—Nn 116°.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 53-64 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silaethene. VII. Preparation and Characterization of Silacyclobutanes with SiF Groups and Me(F)- can be prepared in moderate to good yields by fluorination of the corresponding chlorine compounds with SbF3, ZnF2, AgF, or AgF2. The Lewis acidic fluorides SbF3 and ZnF3 lead to ring cleavage products in considerable amounts. With SbF3 in the presence of catalytic amounts of SbCl5 ring cleavage via formation of HX (X = F, Cl) is the main reaction. Disilacyclobutanes 3 and 4 can be prepared, alternatively, by gas phase pyrolysis of 1 and 2, respectively.
    Notes: und lassen sich in mäßigen bis guten Ausbeuten durch Fluorierung der entsprechenden Chlorverbindungen mit SbF3, ZnF2, AgF oder AgF2 darstellen. Die Lewis-aciden Fluoride SbF3 und ZnF2 führen in erheblichem Umfang zu Ringspaltungsprodukten. Bei Verwendung von SbF3 in Gegenwart katalytischer Mengen SbCl5 wird durch Bildung von HX (X = F, Cl) die Spaltung der Ringe zur Hauptreaktion. Die Disilacyclobutane 3 und 4 sind auch durch Gasphasenpyrolyse von 1 und 2 zugänglich.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 40
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 101-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: K4[Ag404] Structure TypeM4[Ag4O4] (M = Li—Cs) and M4[Cu4O4] (M = Li—Rb) have been prepared anew; as an example the crystal structure of K4[Ag4O4] has been revised.Contrary to our first report [2, 3] it crystallizes in the space-group I4m2 with the “ring” [Ag4O4]4- which is not plane, however. Each two O2- (trans-arrangement) are rather (0.02 Å) above and below the plane of the “ring”, respectively. The new parameters are given in the text. The distances, for example d(Ag+·O2-) = 2.058 Å and the Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, are both in a very good agreement with the measurements and calculations, respectively, which have been done on other ternary oxides with silver.
    Notes: Die Verbindungen M4[Ag4O4] mit M = Li—Cs und M4[Cu4O4] mit M = Li—Rb wurden erneut dargestellt; die Kristallstruktur wurde am K4[Ag4O4] überprüft.Entgegen unserem ersten Befund [2, 3] (I4) liegt in I4m2 zwar die Gruppe [Ag4O4]4- vor, doch sind je zwei O2- (trans-Stellung) etwas (0,02 Å) oberhalb bzw. unterhalb der “Ringebene” ausgelenkt. Bezüglich der neuen Parameter siehe Text. Die Abstände, z. B. d(Ag+→O2-) = 2,058 Å, sowie der Madelung-Anteil der Gitterenergie, MAPLE, stimmen mit Messungen bzw. Berechnungen an anderen ternären Oxiden mit Silber sehr gut überein.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 217-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of p-Tolylbis (diethyldithiocarbamato)thallium(III) and Phenylbis-(methylxanthogenato)bismut(III)The crystal structure of 4-CH3(C6H4)—Tl(S2CN(C2H5)2)2 (P21/c, a = 11.973(3), b = 10.692(3), c = 19.232(4) Å, β = 114.02(2)°, Z = 4) and C6H5-Bi(S2COCH3)2 (P21/c, a = 6.395(2), b = 24.684(8), c = 9.732(3) Å, β = 101.38(3)°, Z = 4) was solved from X-ray diffraction data of single crystals. From the interatomic distances follows that the dithiocarbamate and xanthogenate ligands coordinate asymmetrically bidentate to the metal as presumed and exclusively through the sulfur atoms. Differences in the coordination sphere of bismut and thallium give evidence for a “stereochemically active lone pair” on the bismut atom.
    Notes: Die Kristallstruktur von 4-CH3(C6H4)—Tl(S2CN(C2H5)2)2 (P21/c, a = 11,973(3) Å, b = 10,692(3) Å, c = 19,232(4) Å, β = 114,02(2)°, Z = 4) und C6H5-Bi(S2COCH3)2 (P21/c, a = 6,395(2) Å, b = 24,684(8) Å, c = 9,732(3) Å, β = 101,38(3)°, Z = 4) konnte aus Röntgendiffraktometerdaten von Einkristallen ermittelt werden. Die interatomaren Abstände zeigen daß, die Koordination von Dithiocarbamat und Xanthogenat an die Metallatome wie schon vermutet stark asymmetrisch zweizähnig und ausschließlich über Schwefel erfolgt. Die Koordinationsunterschiede zwischen Bismut und Thallium ergeben ein deutliches Indiz für die “stereochemische Aktivität” des freien Elektronenpaares am Bismutatom.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 42
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 22-32 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Reaction of Colourless Phosphorus with Cyclohexene and OxygenIn the presence of cyclohexene, oxygen, and cyclohexene hydroperoxide the P4 molecule is decomposed into an organo-phosphorus oxide - network. NMR investigations on hydrolysis, alcoholysis and chlorination products have shown this cyclohexene-phosphorus oxide to consist essentially of anhydrides and partially esterified anhydrides of phosphonous acids, phosphonic acids, phosphorous acids, and phosphoric acids. The anhydrides of cis-cyclohexane-1,2-diphosphonic acid and benzene phosphonic acid contain the largest amount of the whole organically bonded phosphorus, the formation of the latter compound being attributed to the participation of the solvent (benzene) in the reaction.
    Notes: Beim Abbau des P4-Moleküls in Gegenwart von Cyclohexen, Sauerstoff und Cyclohexenhydroperoxid entsteht ein organyliertes „Phosphor-Netzoxid“. Durch NMR-spektroskopische Untersuchungen von Hydrolyse-, Alkoholyse- und Chlorierungsprodukten dieses Cyclo-hexen-Phosphoroxids konnte nachgewiesen werden, daß es sich im wesentlichen aus den Anhydriden bzw. partiell veresterten Anhydriden von phosphonigen Säuren, Phosphonsäuren, phosphoriger Säure und Phosphorsäure zusammensetzt. Der größte Anteil organisch gebundenen Phospors liegt in Form der Anhydride von cis-Cyclohexan-1,2-diphosphonsäure und Benzenphosphonsäure vor, wobei die Bildung letzterer Verbindung auf die Einbeziehung des Lösungsmittels (Benzen) in die Reaktion zurückzuführen ist.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 43
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 485 (1982), S. 234-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gallium-, Indium-Manganese-, and Thallium-Rhenium Carbonyl CompoundsCompounds of type Na{Cl4-nM[Mn(CO)5]n} (M = Ga, In; n = 1, 2, 3) were prepared by reaction of the Lewis acids MCl3 and NaMn(CO)5. Instead of the sodium salts were obtained the compounds (C3H7CO2)2InMn(CO)4L (Indium atom with the coordination number 5) from Indium(III) butyrate with two carboxylate groups bonded as chelate ligands and NaMn(CO)4L [L = CO, P(C6H5)3] in the molar ratio 1:1. By reacting TlCl with NaRe(CO)5 i.r. spectroscopic measurements of the solution pointed out the intermediate product TlRe(CO)5, which was unstable against a disproportionation reaction into Tl and Tl[Re(CO)5]3. The last named compound delivered as a thermal decomposition product Re2(CO)8[μ-TlRe(CO)5]2. I.r. bands of the new compounds were assigned.
    Notes: Verbindungen des Typs Na{Cl4-nM[Mn(CO)5]n} (M = Ga, In; n = 1, 2, 3) wurden durch Umsetzungen der Lewissäuren MCl3 mit NaMn(CO)5 hergestellt. An Stelle der Natriumsalze entstanden die beiden Produkte (C3H7CO2)2InMn(CO)4L (Indiumatom mit Koordinationszahl 5) bei Umsetzungen zwischen Indium(III)-butyrat mit zwei chelatartig gebundenen Carboxylatgruppen und NaMn(CO)4L [L = CO, P(C6H5)3] im Molverhältnis 1:1. Bei der Reaktion von TlCl mit NaRe(CO)5 zeigten infrarotspektroskopische Lösungsuntersuchungen das Zwischenprodukt TlRe(CO)5, welches instabil gegenüber einer Disproportionierungsreaktion in Thalliummetall und Tl[Re(CO)5]3 war. Die letztgenannte Verbindung lieferte als ein thermisches Zersetzungsprodukt Re2(CO)8[μ-TlRe(CO)5]2. Es wurden den neuen Verbindungen IR-Banden zugeordnet.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 70-89 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Element-Element Bonds. I. Syntheses and Structure of Tetra(tert-butyl)tetrarsetane and of Tetra(tert-butyl)tetrastibetaneDilithium (tert-butyl)arsenide reacts with (tert-butyl)dichloroarsine to give tetra-(tert-butyl)tetrarsetane 1; homologous tetra(tert-butyl)tetrastibetane 2 is formed by reduction of (tert-butyl)dichlorostibane with magnesium. The isotypic compounds 1/2 crystallize in the monoclinic space group P21/c with Z = 4. The dimensions of the unit cells determined at -45 ± 5°C are: a = 957.4(8)/1 000.2(3); b = 1 399.1(14)/1 423.9(4); c = 1 697.4(9)/1 749.8(7) pm; β = 96.02(6)/96.77(3)°. As shown by low temperature X-ray structure determinations (3 531/3 232 symmetry independent reflections; Rg = 4.0/4.6%) the four membered rings E4 (E = As or Sb) are folded; in all-trans configuration the bulky organic substituents occupy pseudo-equatorial positions. Characteristic averaged bond distances and angles are: E—E 244/282; E—C 202/221 pm; ∢ E—E—E 86/85° ∢ E—E—C 101/99°. The dihedral angels of the bisphenoides built up by the atoms of the rings are found to be 139/133°.
    Notes: Dilithium-(tert-butyl)arsenid reagiert mit (tert-Butyl)dichlorarsan zum Tetra(tert-butyl)tetrarsetan 1; das homologe Tetrastibetan 2 bildet sich bei der Reduktion von (tert-Butyl)dichlorstiban mit Magnesium. Die isotypen Verbindungen kristallisieren monoklin in der Raumgruppe P21/c mit Z = 4. Die bei der Meßtemperatur von -45 ± 5°C bestimmten Gitterkonstanten von 1/2 sind: a = 957,4(8)/1 000,2(3); b = 1 399,1(14)/1 423,9(4); c = 1 697,4(9)/1 749,8(7) pm; β = 96,02(6)/96,77(3)°. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalysen (3 531/3 232 symmetrieunabhängige Reflexe, Rg = 4,0/4,6%) sind die E4-Ringe (E = As, Sb) gefaltet; die voluminösen organischen Substituenten stehen pseudo-äquatorial in der all-trans-Konfiguration. Charakteristische mittlere Bindungslängen und -winkel sind: E—E 244/282; E—C 202/221 pm; ∢ E—E—E 86/85° ∢ E—E—C 101/99°. Die Diederwinkel der von den Ringatomen aufgespannten Bisphenoide betragen 139/133°.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 90-101 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl Derivatives of Vb-Elements. II. Molecular and Crystal Structure of Tetrakis(trimethylsilyl)diarsinePale yellow tetrakis(trimethylsilyl)diarsine 1 which is easily obtained from lithium bis(trimethylsilyl)arsenide · 2 tetrahydrofurane (THF) and 1,2-dibromoethane crystallizes in a trigonal, acentric space group. The dimensions of the unit cell determined at -95 ± 5°C are: a = 974.2(2); c = 2 080.0(4) pm; Z = 3. Considering anomalous dispersion the refinement of structural data in space group P3121 converges at an R-value of 0.060, in its enantiomorph P3221, however, at 0.031. With a dihedral angle Si2′—As′—As—Si1 of -125.7° the molecule adopts gauche conformation. Both bis(trimethylsilyl)arsino groups are symmetry-related by the crystallographic operation of the diad. Characteristic bond lengths and angles are: As—As 245.8(1); As—Si 236.5(1) and 236.2(2) pm; Si—As—Si 100.90(5); As—As—Si 93.87(3) and 113.63(4)°. The shortest intermolecular As—As distance is found to be 662 pm.
    Notes: Das schwach gelbe, aus Lithium-bis(trimethylsilyl)arsenid · 2 Tetrahydrofuran (THF) und 1,2-Dibromäthan leicht zugängliche Tetrakis(trimethylsilyl)diarsan 1 kristallisiert trigonal mit den bei der Meßtemperatur von -95 ± 5°C verfeinerten Gitterkonstanten: a = 974,2(2); c = 2 080,0(4) pm; Z = 3. Unter Berücksichtigung der anomalen Dispersion konvergieren die Verfeinerungen der Röntgenstrukturanalyse in der Raumgruppe P3121 bei einem R-Wert von 0,060, in ihrem Enantiomorphen P3221 bei 0,031. Mit einem Diederwinkel Si2′—As′—As—Si1 von -125,7° weist das Molekül gauche Konformation auf; beide Bis(trimethylsilyl)arsano-Gruppen werden über die kristallographische Symmetrieoperation der zweizähligen Drehachse ineinander überführt. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: As—As 245,8(1); As—Si 236,5(1) und 236,2(2) pm; Si—As—Si 100,90(5); As—As—Si 93,87(3) und 113,63(4)°. Der kürzeste intermolekulare As—As-Abstand beträgt 662 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 46
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 102-110 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 108. Studies on Perthiocyanic Acid. 1. Synthesis and Properties of PerthiocyanatesThe perthiocyanates \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm }3{\rm H}_{\rm 2} {\rm O mit M = [(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm)}_{\rm 4} {\rm As] bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Ba,}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm 2H}_{\rm 2} {\rm O mit M = Na, K,}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm H}_{\rm 2} {\rm O mit M = Rb, Cs bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Cu, Cd und}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm mit M = NH, Tl, Ag bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Pb, Hg}} \\ \end{array} $$\end{document} have been prepared by different techniques. The compounds were characterized by means of diverse methods.
    Notes: Die nach unterschiedlichen Verfahren hergestellten Perthiocyanate \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{*{20}c} {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm }3{\rm H}_{\rm 2} {\rm O mit M = [(C}_{\rm 6} {\rm H}_{\rm 5} {\rm)}_{\rm 4} {\rm As] bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Ba,}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm 2H}_{\rm 2} {\rm O mit M = Na, K,}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm }{\rm H}_{\rm 2} {\rm O mit M = Rb, Cs bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Cu, Cd und}} \\ {{\rm M}_{\rm 2} [{\rm C}_{\rm 2} {\rm N}_{\rm 2} {\rm S}_{\rm 3}]{\rm mit M = NH, Tl, Ag bzw}{\rm . M}_{\rm 2} {\rm = Pb, Hg}} \\ \end{array} $$\end{document} wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 6 Tab.
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  • 47
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 187-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Reactions of Phosphoric tris(N-dichlorophosphino-N-methylamide). Phosphoric tris(N-phenylchlorophosphino-N-methylamide)The X-ray structural analysis of phosphoric tris(N-dichlorophosphino-N-methylamide), I, is reported. Synthesis, properties and nmr data of phosphoric tris(N-phenylchlorophosphino-N-methylamide), III, are described.
    Notes: Es wird die Röntgenstrukturanalyse von Phosphorsäure-tris(N-dichlorphosphino-N-methylamid), I, mitgeteilt. Die Synthese, Eigenschaften und NMR-Daten von Phosphorsäure-tris(N-phenylchlorphosphino-N-methylamid), III, sind beschrieben.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 48
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 221-228 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Pressure Syntheses of Carbonates. VII. Potassium Lanthanoid CarbonatesThe anhydrous carbonates KLn(CO3)2 with Ln = La to Lu including Y are prepared either from KLn(CO3)2 · xH2O (Ln = La to Nd) at 350°C and CO2 pressures to 3 000 bar or from K2CO3 and Ln2(C2O4)3 · xH2O (Ln = Sm to Lu including Y) under CO2 pressures to 2 000 bar at 500°C. An orthorombic Type (Ln = La to Nd) and a monoclinic type are observed. Both types are investigated by IR and X-ray methods.
    Notes: Die wasserfreien ternären Carbonate KLn(CO3)2 mit Ln = La bis Lu sowie Y werden unter CO2-Drücken bis 3000 bar bei 350°C aus KLn(CO3)2 · xH2O (Ln = La bis Nd) oder bei 500°C und 2000 bar aus K2CO3 und Ln2(C2O4)3 · xH2O (Ln = Sm bis Lu sowie Y) hergestellt. Es wird ein orthorhombischer Strukturtyp (Ln = La bis Nd) und ein monokliner Strukturtyp beobachtet. Beide Typen werden IR-spektroskopisch und röntgenographisch untersucht.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 484 (1982) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 77-90 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Course of the Reaction between CaO and Quartz under Hydrothermal Conditions in Suspensions at 190°CThe rate and the products formed intermediately of the reaction between CaO and quartz under hydrothermal conditions at 190°C depends on the grainsize resp. the surface area of the quartz and the CaO/SiO2 ratio. Using quartz with a surface area of 2 000 cm2/gr α-dicalciumsilicate monohydrate is formed primarily which is converted directly to Xonotlite in the further course of the reaction. On the other hand the use of quartz with a surface area of 12 000 cm2/gr leads at first to an amorphous calciumhydrogensilicat which gives 11 Å-Tobermorite in the second stage of the reaction which is converted at last to Xonotlite too. In the presence of calcium or magnesium carbonate the hydrothermal reaction between CaO and quartz shows the same dependence from the surface area of the quartz. But instead of Xonotlit Scawtite is formed as the stable finale product of this reaction in that case.
    Notes: Bei der Hydrothermalreaktion von CaO und Quarz bei 190°C werden Umsetzungsgeschwindigkeit und Art der entstehenden Zwischenprodukte durch die Korngröße bzw. die spez. Oberfläche des Quarzes und durch das CaO/SiO2-Verhältnis bestimmt. Bei Verwendung von Quarz mit einer spez. Oberfläche von 2 000 cm2/g wird zuerst α-Dicalciumsilicatmonohydrat gebildet, das im weiteren Verlauf der Reaktion direkt in Xonotlit übergeht. Die Verwendung von Quarz mit einer spez. Oberfläche von 12 000 cm2/g führt dagegen zunächst zu einem amorphen Calciumhydrogensilicat, das in einem zweiten Reaktionsschritt 11 Å-Tobermorit bildet, der schließlich auch in Xonotlit übergeht. In Gegenwart von Calcium- oder Magnesiumcarbonat zeigt die Hydrothermalreaktion von Quarz- und Kalk dieselben Abhängigkeiten von der spez. Oberfläche des Quarzes, jedoch wird in diesem Fall anstatt Xonotlit Scawtit als stabiles Endprodukt der Reaktion gebildet.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 121-128 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR Spectroscopic Studies of 15N Labelled OxocyclophosphazanesThe completely 15N labelled cyclophosphazanes (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3, and (15NMeP(OMe)O)4 were prepared by rearrangement of the corresponding alkoxyphosphazenes and their 31P- and 15N-NMR spectra were investigated. On the case of the trimer compounds spectra of the ABB′XX′Y spin type were obtained; all coupling constants are relevant, and like the 15N chemical shifts they are found only by means of spectra simulations. The relative signs of the coupling constants 1JPN, 2JPP, 2JNN, and 3JPN were also obtained.
    Notes: Die vollständig 15N-markierten Cyclophosphazane (15NMeP(OMe)O)3, (15NEtP(OEt)O)3 und (15NMeP(OMe)O)4 wurden aus den entsprechenden Alkoxyphosphazenen dargestellt und sowohl 31P- als auch 15N-NMR-spektroskopisch untersucht. Bei den trimeren Verbindungen wurden Spektren vom Spintyp ABB'XX'Y erhalten; alle Kopplungskonstanten sind relevant, sie können wie die 15N-chemischen Verschiebungen nur auf dem Wege der Spektrensimulation erhalten werden. Es ergeben sich auch die relativen Vorzeichen für die Kopplungskonstanten 1JPN, 2JPP, 2JNN und 3JPN.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 52
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 147-152 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Liquid-Liquid Extraction of Metals with Some Tetradentate Schiff BasesThe liquid-liquid extraction of copper(II), iron(III), nickel(II), cobalt(II), and zinc(II) with some tetradentate Schiff bases HO∩N∩N∩OH has been investigated. The extraction is strongly influenced by changing the size of the chelate ring. From slope analysis, the extracted species are found to be neutral complexes MII (O∩N∩N∩O) in the case of bivalent metal ions. Iron(III) forms chloride containing complexes in the organic phase. The complex behaviour of these Schiff bases in the solid state has been compared with the complex formation in solution.
    Notes: Es wird über die Flüssig-Flüssig-Extraktion von Kupfer(II), Eisen(III), Nickel(II), Cobalt(II) und Zink(II) mit vierzähligen Schiffschen Basen HO∩N∩N∩OH berichtet. Der Extraktionsvorgang hängt stark von der Gestalt der gebildeten tricyclischen Komplexe ab. Im Falle der zweiwertigen Metallionen werden, wie die Slope-Analyse zeigt, die Chelate MII (O∩N∩N∩O) extrahiert. Eisen(III) bildet in der organischen Phase chloridhaltige Komplexe. Die Komplexbildung der Schiffschen Basen in Lösung wird mit der im festen Zustand verglichen.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 175-181 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses and I.R. Spectra of [Br4Re≡N—BBr3]⊖ and [ReNBr4]⊖. Crystal Structure of AsPh4[ReNBr4]AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] is obtained from AsPh4[ReNCl4] and excess boron tribromide, forming dark violet crystals, sensitive to moisture. Thermal cleavage at 210°C in vacuo yields red-orange AsPh4[ReNBr4]. According to the i.r. spectra the complex anions of both compounds contain ReN triple bonds; in [Br4Re≡N—BBr3]⊖ the sp-hybridised nitrogen is part of a linear bridge . The crystal structure of AsPh4[ReNBr4] was determined by aid of X-ray diffraction data (1 168 unique reflexions, R = 3.8%). The compound crystallises in the tetragonal space group P 4/n with two formula units per unit cell and the cell dimensions a = b = 1 290 pm and c = 795.4 pm. The anion [ReNBr4]⊖ has C4v symmetry with a bond angle NReBr of 103° and the ReN bond length (162 pm) corresponding to a triple bond.
    Notes: AsPh4[Br4Re≡N—BBr3] wird aus AsPh4[ReNCl4] und überschüssigem Bortribromid in Form tiefvioletter, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle hergestellt. Durch thermischen Abbau im Vakuum bei 210°C entsteht rotoranges AsPh4[ReNBr4]. Nach den IR-Spektren enthalten die komplexen Anionen beider Verbindungen ReN-Dreifachbindungen; bei [Br4Re≡N—BBr3]⊖ liegt eine gestreckte Brücke vor mit sp-hybridisiertem Stickstoff. Die Kristallstrukturbestimmung von AsPh4[ReNBr4] wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsexperimenten bestimmt (1 168 unabhängige Reflexe, R = 3,8%). Die Verbindung kristallisiert in der tetragonalen Raumgruppe P 4/n mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle und den Gitterabmessungen a = b = 1 290 pm, c = 795,4 pm. Das Anion [ReNBr4]⊖ hat C4v-Symmetrie; die ReN-Bindungslänge entspricht mit 162 pm einer Dreifachbindung, der Bindungswinkel NReBr beträgt 103°.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 64-76 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic Ordering Phenomena in the Cluster Compounds Ti7Cl16 and Ti7Br16The magnetic susceptibilities of Ti7Cl16 and Ti7Br16 have been measured between 3.8 and 295 K by the Faraday method. The compounds show magnetic ordering points at 15.9 and 13.5 K, respectively. The determination of the oxidation states of the titanium ions and the exchange interactions between them is complicated by the fact that at room temperature competing antiferro-magnetic intra- and intercluster exchange interactions are already present. Calculations with simple models agree with the assumption that the compounds consist of Ti3 clusters with TiII and isolated TiIV ions.
    Notes: Die magnetischen Suszeptibilitäten von Ti7Cl16 und Ti7Br16 sind mit Hilfe der Faraday-Methode zwischen 3,8 und 295 K bestimmt worden. Die Verbindungen zeigen magnetische Ordnungspunkte bei 15,9 bzw. 13,5 K. Komplikationen bei der Bestimmung der Oxidationsstufen der Titan-Ionen und der magnetischen Wechselwirkungen zwischen ihnen ergeben sich dadurch, daß bereits bei Raumtemperatur miteinander konkurrierende, überwiegend antiferromagnetische Intra- und Interclusterwechselwirkungen vorhanden sind. Modellrechnungen lassen darauf schließen, daß die Verbindungen entsprechend der Aufteilung “6 TiX2 · TiX4” aus Ti3-Clustern mit TiII- und isolierten TiIV-Ionen bestehen.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 115. Synthesis and Properties of the Tetraphospha-silaspiro[2.2] pentane (PBut)2Si(PBut)2The first spirocyclic phosphorus-silicon three-membered ring compound, 1,2,4,5-tetra-tert-butyl-1,2,4,5-tetraphospha-3-silaspiro[2.2]pentane, (PBut)2Si(PBut)2 (1), has been synthesized by cyclocondensation of K(But)P—P(But)K with silicon tetrachloride in the molar ratio of 2:0.9. It was characterized by elemental analysis, cryoscopic molecular weight determination and its mass, magnetic resonance and vibrational spectra. 1 is formed as a mixture of two diastereomers 1a and 1b. These differ in the relative arrangement of the trans-oriented organyl substituents at the two three-membered rings; both isomers could be obtained in a pure state. The sterically less favoured isomer 1b rearranges into the comparatively more stable isomer 1a.
    Notes: Die erste spirocyclische Phosphor-Silicium-Dreiringverbindung, das 1,2,4,5-Tetra-tert-butyl-1,2,4,5-tetraphospha-3-silaspiro[2.2]pentan, (PBut)2Si(PBut)2 (1), wurde durch Cyclokondensation von K(But)P—P(But)K mit Siliciumtetrachlorid im Molverhältnis 2:0,9 synthetisiert. Die Charakterisierung erfolgte durch Elementaranalyse, kryoskopische Molmasse-Bestimmung, Massen-, Kernresonanz- und Molekülschwingungsspektren. 1 entsteht als Gemisch von zwei Diastereomeren 1a und 1b, die sich in der Anordnung der jeweils trans-ständigen Organylgruppen beider Dreiringe zueinander unterscheiden; beide Isomere konnten rein erhalten werden. Das sterisch ungünstigere Isomer 1 b lagert sich in das vergleichsweise beständigere Isomer 1 a um.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 51-59 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The indicated nine-electron clusters of scandium and zirconium are formed in transport reactions at 880/900°C and 750/600°C, respectively. Sc7Cl12 (R¯3, a - 12.959(2), c - 8.825(2), Z - 3) can be described as c.c.p. Sc6Cl12 clusters with isolated metal atoms in all octahedral interstices or as Sc3+(Sc6Cl6iCl6i-a) 3- with Sc3+ in Cli octahedra between Sc6Cl123- sheets. Metal-metal distances within the cluster are 3.201-3.230(2) Å. Zr6Cl12iCl6/3a crystallizes in the Ta6Cl15 structure (Ia3d, a - 21.141(3) Å, Z - 16) with d(Zr—Zr) = 3,199-3.214(4) Å. Apparent residual electron density is found in the center of both clusters, amounting to Z∼7.6 (Sc) and ∼6 (Zr) based of refinement of oxygen in these positions. The effect is thought to probably arise from errors in the diffraction data rather than partial incorporation of light nonmetal atoms such as oxygen or fluorine. Observed metal-metal distances are compared with those in other clusters.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neue Entwicklungen auf dem Gebiet der hohen Oxydationsstufen der Übergangsmetalle in Oxiden. Stabilisierung des sechsfach-koordinierten Eisen(V)Eine Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von Eisen, Cobalt, Nickel und Kupfer hoher Oxydationsstufen in Oxiden zeigt den Einfluß der chemischen Bindung und struktureller Faktoren auf die elektronische Konfiguration. Diese Zusammenhänge werden gezeigt bei der Synthese des ersten sechsfach-koordinierten Eisen(V)-oxids: La2LiFeO6.
    Notes: An evaluation of the physical properties of iron, cobalt, nickel, and copper high oxidation states in oxides shows the influence of chemical bonding and structural factors on the electronic configuration. Such correlations are illustrated by the synthesis of the first six-coordinated iron(V) oxide: La2LiFeO6.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermally Stimulated Luminescence Phenomena. I. Influence of Pretreatment of Copper Dust and the Phenomenon “Contact Memory”The thermally stimulated luminescence of so-called “copper dust” is strongly influenced by its pretreatment. Samples which have been cooled prior to measurement show lower energies and those which have been mechanically treated, irradiated or heated, show higher thermoluminescence energies than samples which have been stored normally. After removal of the samples from the metallic carrier and subsequent heating of the latter, the thermoluminescence energies are proportional to those found for the sample measured immediately before. This phenomenon is considered as “contact memory”. All results are interpreted according to the concept of the hierarchic order.
    Notes: Die thermisch stimulierte Lumineszenz von sogenanntem “Kupferstaub” hängt von der Art der Vorbehandlung ab. Vorher gekühlt gewesene Proben zeigen geringere, verriebene, bestrahlte oder geglühte Proben höhere Werte als normal gelagerte. Nach Entfernung der Untersuchungssubstanz vom Probenträger wird beim Erwärmen abermals Thermolumineszenz beobachtet. Die dabei gemessene Energie ist derjenigen proportional, welche von der vorher aufgebracht gewesenen Untersuchungssubstanz gemessen wurde. Diese Erscheinung wird als “Kontaktgedächtnis” bezeichnet. Alle Beobachtungen werden unter Zuhilfenahme des hierarchischen Ordnungskonzeptes interpretiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 159-170 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Osmium Pentachloride with Trichloro Acetonitrile. Crystal Structure of PPh4[Cl5Os(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2.Osmium pentachloride reacts with excess trichloro acetonitrile in the presence of chlorine, forming Cl4OsVI(NC(CCl3)NCCl(CCl3))2 (= Cl4OsL2), an orange-red powder. According to the i.r. spectrum, the ligands L are coordinated to the osmium in trans-position. In the reaction with PPh4Cl, one of the ligands L is exchanged against chloride; the free ligand dissociates into two moles trichloro acetonitrile and half a mole chlorine. Excess boron tribromide turns Cl4OsL2 into Br4Os(NC(CCl3)NCBr(CCl3))2, which has a violet colour.A crystal structure determination of PPh4[Cl5OsV(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2, which crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell, was carried out with the aid of X-ray diffraction data (R = 0.091; 4 285 independent reflexions). The structure consists of tetraphenylphosphonium cations and anions [OsCl5L]⊖, in which the osmium atom is coordinated in a distorted octahedron by five CI ligands and one N atom of the ligand L. The Os—N bond length (197 pm) is slightly shorter than the expectation value of a 0s-N single bond; however there is a significant difference between the Os—CI bond lengths of the trans-positioned C1 atom (2.28 pm) and the equatorial C1 atoms (233 pm). The ligand Le is a product of dimerisation of two molecules of trichloro acetonitrile and the addition of one chloride ion. The frame atoms NCNCC form two planes almost perpendicular to each other, so that there is no overall resonance.
    Notes: Osmiumpentachlorid reagiert mit überschüssigem Trichloracetonitril bei Anwesenheit von Chlor unter Bildung von Cl4OsVI(NC(CCl3)NCCl(CCl3))2 (=Cl4OsL2), einem orangeroten, kristallinen Pulver. Nach dem IR-Spektrum sind die Liganden L in trans-Position zueinander am Osmium orientiert. Durch Umsetzung mit PPh4Cl wird einer der Liganden L gegen Chlorid ausgetauscht; der freie Ligand L zerfällt dabei in zwei Mol Trichloracetonitril und ein halbes Mol Chlor. Mit überschüssigem Bortribromid läßt sich Cl4OsL2 in violettes Br4Os(NC(CCl3)NCBr(CCl3))2 überführen. Die IR-Spektren werden mitgeteilt.Nach der Kristallstrukturbestimmung mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten kristallisiert PPh4[Cl5OsV(NC(CCl3)NCCl(CCl3))] · CH2Cl2 triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (R = 0,091; 4 285 unabhängige Reflexe). Die Struktur besteht aus Tetraphenylphosphoniumkationen und Anionen [OsCl5L]⊖, in denen das Osmiumatom verzerrt oktaedrisch von fünf Cl-Liganden und einem N-Atom des Liganden L umgeben ist. Die Os—N-Bindungslänge ist mit 197 pm etwas kürzer als der Erwartungswert für eine Einfachbindung; dennoch ist die Os—Cl-Bindungslänge des hierzu trans koordinierten Cl-Atoms mit 228 pm merklich kürzer als die Os—Cl-Abstände der äquatorialen Cl-Atome (233 pm). Die Ligandengruppe L⊖ folgt aus der Dimerisierung zweier Moleküle Trichloracetonitril und der Anlagerung eines Chloridions. Die Gerüstatome NCNCC bilden zwei zueinander nahezu senkrecht stehende Ebenen aus, so daß keine durchgehende Konjugation besteht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 205-214 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ammonolysis of Halogeno Complexes of Tetravalent PlatinumReactions of liquid ammonia and ammonium hexahalogenoplatinates(IV) at -40°C yield mixtures of halogenoammine complexes [Pt(NH3)6-nXn]X4-n (X = Cl, Br, I; n = 3, 2, 1, 0). Hexaammine platinum(IV) salts, [Pt(NH3)6]X4, may be isolated as main product only after several weeks of reaction. Interactions at room temperature of liquid ammonia and hexachloro or hexabromo complexes produce quantitatively the novel dinuclear di-m̈-amido-bis[tetraammineplatinum(IV)] complex, [(H3N)4Pt(NH2)2Pt(NH3)4]X6.By interaction of gaseous or liquid ammonia and subsequent addition of potassium amide solution in excess potassium hexaamido platinate(IV), K2[Pt(NH2)6], is formed in good yield.
    Notes: Ammoniumhexahalogenoplatinate(IV), (NH4)2[PtX6], bilden mit flüssigem Ammoniak bei -40°C Gemische von Halogenoamminkomplexen [Pt(NH3)6-nXn]X4-x (X = Cl, Br, I; n = 3, 2, 1, 0) und nur nach einigen Wochen Reaktionszeit als Hauptprodukt den Hexamminplatin(IV)-Komplex, [Pt(NH3)6]X4. Die Einwirkung des flüssigen Ammoniaks bei Raumtemperatur auf Hexachloro- und Hexabromoplatinat führt zur quantitativen Bildung des bisher nicht beschriebenen zweikernigen Di-m̈-amido-bis[tetramminplatin(IV)]-Komplexes, [(H3N)4Pt(NH2)2Pt(NH3)4]X6.Läßt man auf die Halogenoplatinate zuerst Ammoniak, danach Kaliumamidlösung im Überschuß einwirken, erhält man in guter Ausbeute Kaliumhexaamidoplatinat, K2[Pt(NH2)6].
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 490 (1982), S. 141-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of Hydroxyacetylenepalladium(0) CompoundsComplexes of the general type L2Pd(acetylene) have been synthesized by reactions of L2PdCH2=CH2, Pd(dba)2/L, and PdL4 with selected symmetrical hydroxyacetylenes. The new compounds are investigated by several chemical reactions and their physical characteristics are assigned.
    Notes: Durch Umsetzung von L2PdCH2=CH2, Pd(dba)2/L und PdL4 mit ausgewählten symmetrischen Hydroxyalkinen wurden Verbindungen des allgemeinen Typs L2Pd(alkin) dargestellt [L = P(C6H5)3, P(C6H11)3]Verwendete Abkürzungen: THF = Tetrahydrofuran, dba = Dibenzylidenaceton, L = Phosphinligand, ac = Acetat, M = Metall. Einige chemische Reaktionen sowie physikalische Eigenschaften dieser neuen Komplexe werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 488 (1982) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 225-236 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Properties, and Crystal Structure of Cu2P7 and Structure Refinements of CuP2 and AgP2Cu2P7, synthesized by direct reaction of the elemental components, is a diamagnetic semiconductor and has monoclinic symmetry: C2/m, a = 12.658(2), b = 7.256(1), c = 14.630(2) Å, β = 107.46(1)°, Z = 8. The structure was refined from diffractometer data to a R value of 0.056 (59 variables, 2306 F values). All Cu atoms are approximately tetrahedrally coordinated to P atoms and have the formal oxidation number +1. The P atoms form two-dimensionally infinite nets similar to those in Ag3P11. The crystal structures of CuP2 and AgP2 were refined from diffractometer data: R = 0.036 (1 513 F values) and R = 0.040 (1 425 F values) respectively for 19 variable parameters each.
    Notes: Cu2P7, durch direkte Reaktion der Elemente synthetisiert, ist ein diamagnetischer Halbleiter und kristallisiert monoklin: C2/m, a = 12,658(2), b = 7,256(1), c = 14,630(2) Å, β = 107,46(1)°, Z = 8. Die Struktur wurde aus Diffraktometerdaten zu einem R-Wert von 0,056 (59 Variable, 2306 F-Werte) verfeinert. Alle Cu-Atome sind etwa tetraedrisch von P-Atomen umgeben und haben die formale Oxidationszahl +1. Die P-Atome bilden zweidimensional-unendlich ausgedehnte Netze, ähnlich wie in Ag3P11. Die Kristallstrukturen von CuP2 und AgP2 wurden aus Diffraktometerdaten verfeinert: R = 0,036 (1 513 F-Werte) bzw. 0,040 (1 425 F-Werte) für je 19 variable Parameter.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 64
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 259-265 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of LiAlCl4 and NaAlCl4 as a Function of TemperatureThe crystal structures of LiAlCl4 (space group P21/c) and of NaAlCl4 (space group P212121) have been investigated as a function of temperature. The single crystal intensities of the Bragg reflections have been measured for LiAlCl4 at 293, 326, and 364 K and for NaAlCl4 at 293, 353, and 393 K. The interatomic distances of the AlCl4 tetrahedra stay constant, the Li—Cl and Na—Cl distances increase by 0.025 Å/100 K. The occupation probabilities of the Li and Na positions do not change. The directions of the largest thermal vibrational amplitudes of the Li and Na atoms (approximately 0.30 Å at 293 K) point to faces of their coordination polyhedra.
    Notes: Die Kristallstrukturen von LiAlCl4 (Raumgruppe P21/c) und von NaAlCl4 (Raumgruppe P212121) wurden als Funktion der Temperatur untersucht. Die Intensitäten der Bragg-Reflexe wurden mit Einkristallen auf einem Vierkreisdiffraktometer gemessen und zwar für LiAlCl4 bei 293, 326 und 364 K und für NaAlCl4 bei 293, 353 und 393 K. Die Abstände in den AlCl4-Tetraedern bleiben nahezu konstant, die Li—Cl- und Na—Cl-Abstände vergrößern sich im Mittel um 0,025 Å/100 K. Eine Veränderung der Besetzungswahrscheinlichkeiten der Li- oder Na-Positionen wurde nicht beobachtet. Die Richtungen der größten Schwingungsamplitude der Li- und Na-Atome (etwa 0,30 Å bei 293 K) weisen auf Flächen ihrer Koordinationspolyeder.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 65
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 295-300 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of ZrP2S6 and ThP2S6The compounds ZrP2S6 (I) and ThP2S6 (II) are synthesized from the elements at 750-800°C. They are isotypic (P42/m, Z = 2; I: a = 668.2, c = 948.9 pm; II: a = 688.0, c = 990.3 pm) and to be described as M4+(P2S6)4-. The thiohypodiphosphate anion has ideal staggered conformation. The cation is coordinated by a (slightly deformed) 42m dodecahedron of S atoms. The geometrical details correspond to the most favourable ligand distribution.
    Notes: Die Verbindungen ZrP2S6 (1) und ThP2S6 (II) werden aus den Elementen bei 750-800°C in Einkristallen erhalten. Sie sind isotyp (P42/m, Z = 2; I: a = 668,2, c = 948,9 pm; II: a = 688,0, c = 990,3 pm) und als M4+(P2S6)4- zu formulieren. Das Thiohypodiphosphatanion besitzt ideal gestaffelte Konformation; das Koordinationspolyeder aus S-Atomen um das Kation ist (nahezu) ein 42m Dodekaeder, dessen geometrische Details der elektrostatisch günstigsten Liganden-anordnung in engen Grenzen entsprechen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 67
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 491 (1982), S. 319-322 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Data of [(C6H5)4As]2M(NO3)5 (M = Pr, Nd, Sm, Eu)The compounds [(C6H5)4As]2M(NO3)5 (M = Pr, Nd, Sm, Eu) have been prepared and investigated by X-ray techniques. It has been found that they are isotypic with each other. The determination of the lattice constants was based upon the known structural data of the europium complex. As expected a decrease of the molar volume with increasing atomic number of the rare-earth ion is observed.
    Notes: Die Verbindungen [(C6H5)4As]2M(NO3)5 (M = Pr, Nd, Sm, Eu) wurden dargestellt und röntgenographisch untersucht. Dabei wurde gefunden, daß sie isotyp miteinander sind. Der Bestimmung der Gitterkonstanten wurden die bekannten Strukturdaten des Europiumkomplexes zugrunde gelegt. Wie erwartet, wird eine Abnahme des molaren Volumens mit steigender Ordnungszahl des Seltenen Erdions beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982), S. 15-27 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trimethylsilyl Derivatives of Vb-Elements. IV. Synthesis and Structure of Lithium Bis(trimethylsilyl)antimonide · DMETris(trimethylsilyl)stibine and methyllithium react in 1,2-dimethoxyethane (DME) to give tetramethylsilane and lithium bis(trimethylsilyl)antimonide · DME 1. The latter compound 1 crystallizes tetragonal in the acentric space group I42d; the unit cell dimensions determined at the temperature of data collection (-85°C) are: a = 1004.95(2); c = 3714.70(1) pm; Z = 8. The crystal structure determination (R = 0.030) shows the presence of screw-shaped macromolecules. The chains are built up by bis(trimethylsilyl)stibino groups and DME-coordinated lithium atoms in alternating sequence. They might be characterized by a Dornberger-Schiff symbol such as P(2)21(2) and are stacked according to rules derived by O'Keeffe and Andersson. Antimony and lithium atoms are nearly tetrahedrally surrounded. Characteristic bond distances and angles are: Sb—Si 253.2(1); Sb—Li 293.3(4); O—Li 201.1(8) pm as well as Si—Sb—Si 94.2(1); Sb—Li—Sb 130.7(3); Li—Sb—Li 144.6(4)°.
    Notes: Tris(trimethylsilyl)stiban reagiert mit Methyllithium in 1,2-Dimethoxyäthan (DME) zu Lithium-bis(trimethylsilyl)antimonid · DME 1 und Tetramethylsilan. Das Antimonid 1 kristallisiert tetragonal in der azentrischen Raumgruppe I42d mit den bei der Meßtemperatur von -85°C bestimmten Abmessungen der Elementarzelle: a = 1004,95(2); c = 3714,70(1) pm; Z = 8. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (R = 0,030) liegen Makromoleküle in Form geschraubter Ketten vor, die sich aus Bis(trimethylsilyl)stibano-Resten und DME-komplexierten Lithiumatomen in alternierender Reihenfolge aufbauen. Sie können durch ein Dornberger-Schiff-Symbol wie P(2)21(2) charakterisiert werden und stapeln sich nach den von O'Keeffe und Andersson abgeleiteten Regeln. Die Antimon- und Lithiumatome sind verzerrt tetraedrisch koordiniert. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: Sb—Si 253,2(1); Sb—Li 293,3(4); O—Li 201,1(8) pm sowie Si—Sb—Si 94,2(1); Sb—Li—Sb 130,7(3); Li—Sb—Li 144,6(4)°.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 69
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982), S. 63-68 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ba2W03F4 and Other Oxidefluorides of Tungsten and MolybdenumNew oxidefluorides are obtained in form of colourless powders by heating appropriate mixtures of the binary constituents: Ba2WO3F4 (a = 11.51 b = 9.38 c = 7.19 Å, β = 126.2° Z = 4, monoclinic, new type of structure) and the isotypic Ba2MoO3F4 (a = 11.46 b = 9.36 c = 7.24 Å, β = 126.3°, Z = 4) as well as PbWO3F2 (a = 20.86 c = 14.75 Å, Z = 64, tetragonal, isotypic with SrAlF5) and Pb3W2O6F6 (a = 20.65 c = 14.77 Å, tetragonal, Z = 24, isotypic with Sr3Fe2F12).
    Notes: Neu dargestellt wurde Ba2WO3F4, nach Pulverdaten monoklin mit a = 11,51, b = 9,38 und c = 7,19 Å, β = 126,2°, Z = 4, eigener Typ, damit isotyp Ba2MoO3F4, a = 11,46, b = 9,36 und c = 7,24 Å, β = 126,3 (Pulverdaten) sowie PbWO3F2 (isotyp mit tetragonalem SrAlF5: a = 20,86, c = 14,75 Å, Z = 64, Pulverdaten) und Pb3W2O6F6, tetragonal, isotyp mit Sr3Fe2F12 (a = 20,65, c = 14,77 Å, Z = 24), jeweils aus den binären Komponenten. Alle neuen Oxidfluoride sehen farblos aus.
    Additional Material: 4 Tab.
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982), S. 83-94 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorides of the Type Ba2M″M‴F9. On Ba2ZnAlF9 and Ba2ZnGaF9For the first time single crystals (colourless) of Ba2ZnAlF9 and Ba2ZnGaF9 crystallizes orthorhombic with a = 17.841(1), b = 5.5416(4), c = 7.3616(4) Å, Z = 4, Pnma [4-circle diffractometer PW 1100, MoKα, 1282 I0 (hkl)], for parameters see text. The refinement with anisotropic temperature factores led to RW = 0.049. Characteristic structural features are octahedral groups [ZnF6] and [AlF6] (statistical distribution of Zn2+ and Al3+) connected to double chains. Four octahedra of [ZnF6] and [AlF6] respectively form a „ring“ these rings are linked to form stairs.Similar (Weissenberg und Precession data) Ba2ZnGaF9 crystallizes, but the unit cell is slightly monoclinic distorted (a = 7.4266(5), b = 17.884)(2), c = 5.6178(5) Å, β = 90.34(1)°, Z = 4).
    Notes: Neu dargestellt wurden in Goldbomben (750°C, 30 d) farblose Einkristalle von Ba2ZnAlF9 und Ba2ZnGaF9. Ba2ZnAlF9 kristallisiert orthorhombisch mit a = 17,841(1), b = 5,5416(4), c = 7,3616(4) Å, Z = 4, Pnma [4-Kreisdiffraktometer PW 1100, MoKα, 1282 I0(hkl), RW = 0,049, anisotrope Temperaturfaktoren] Parameter siehe Text. Charakteristisches Strukturmerkmal sind Oktaedergruppen [ZnF6] bzw. [AlF6] (statistische Verteilung von Zn2+ und Al3+), die, zu Doppelketten verbunden, Treppen aus „Viererringen“ bilden.Ba2ZnGaF9 kristallisiert (nach Weißenberg- und Präzessionsaufnahmen) praktisch gleich, jedoch ist die Elementarzelle monoklin verzerrt (a = 7,4266(5), b = 17,884(2), c = 5,6178(5) Å, β = 90,34(1)°, Z = 4.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 71
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry of Polyfunctional Ligands. 71. Preparation and Spectroscopic Characterization of Three Bis(diphenylmethylphosphine)iminium Salts, as well as a Spectroscopic Comparison with the Isomeric [(Diphenylphosphine-N-methylamino)-diphenyl-methyl-phosphonium]-iodideLithium-bis(diphenylphosphino)amid reacts with CH3I to give Bis(diphenylmethylphosphine)iminium-iodide. I- can be substituted by PF6- and B(C6H5)4-. The isomeric [(Diphenylphosphine-N-methyl-amine)-diphenyl-methyl-phosphonium]iodide has been synthesized by literature methods. All the compounds where characterized using IR, Raman, 1H and 31P NMR spectroscopy.
    Notes: Lithium-bis(diphenylphosphino)amid reagiert mit CH3I zum Bis(diphenylmethylphosphin)iminium-iodid. Das Iodid-Anion kann durch PF6- und B(C6H5)4- ausgetauscht werden. Das isomere [(Diphenylphosphin-N-methyl-amin)-diphenyl-methyl-phosphonium]iodid wurde entsprechend der Literatur dargestellt. Alle Verbindungen wurden durch IR-, Raman-, 1H- und 31P - NMR-Spektroskopie charakterisiert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 72
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 120-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the 121Sb-Mössbauer Effect. VI. 121Sb-Mössbauer Spectrum and Vibrational Spectrum of Sb2O5The results of 121Sb-Mössbauer spectroscopy at 4.2 K on pure Sb2O5, obtained by hydrothermal synthesis, are reported. The vibrational spectrum (i.r., raman) is correlated with the expectations of factor group analysis. The findings are compared to measurements carried out on samples hitherto regarded as Sb2O5.
    Notes: Die Ergebnisse des 121Sb-Mößbauer-Effekts bei 4,2 K an reinem Sb2O5, das durch Hydrothermalsynthese erhalten wurde, werden mitgeteilt. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) wird zu den Erwartungen der Faktorgruppenanalyse in Beziehung gebracht. Die Befunde werden mit Messungen verglichen, die von Präparaten stammen, die man bisher als Sb2O5 angesehen hat.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 73
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 127-134 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molybdenum-nitride-trichloride-di-n -butylether [MoNCls3 · 0 (C4H9)2]4; Preparation, I.R. Spectrum, and Crystal StructurePhenyldiazonium tetrachloronitridomolybdate, C6H5N2[MoNCl4], was obtained in the form of orange-red crystals from phenyldiazonium chloride and molybdenum nitride chloride in POCl3 suspension. In boiling di-n-butylether it decomposes to chlorobenzene and the title compound which is obtained in the form of dark red crystals, sensitive to moisture. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 can also be obtained directly from MoNCl3 and dibutylether. It crystallizes in the monoclinic space group P21/c with two tetrameric molecules per unit cell. The lattice constants are at -49°C a = 1 283, b = 1 170, c = 1 922 and β = 94.11°. The crystal structure was determined with the aid of X-ray diffraction data and was refined to a residual index of R = 0.047 for 1951 observed reflexions. In the [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 molecule the Mo atoms form a square; they are linked with one another via the N atoms with alternating Mo—N distances of 165 and 215 pm, which indicate triple and single bonds, respectively. In the position trans to the shorter Mo≡N bond, the ether molecule is bonded by its oxygen atom. The I.R. spectra of C6H5N2[MoNCl4], C6H5N2[MoCl6], and [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 are recorded.
    Notes: Phenyldiazonium-tetrachloronitridomolybdat, C6H5N2[MoNCl4] wird aus Phenyldiazoniumchlorid und Molybdännitridchlorid in POCl3-Suspension in Form orangeroter Kristalle hergestellt. In siedendem Di-n-butylether entsteht daraus unter Abspaltung von Chlorbenzol die Titelverbindung in Gestalt von dunkelroten, feuchtigkeitsempfindlichen Kristallen. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 kann auch direkt aus MoNCl3 und Dibutylether erhalten werden. [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit zwei tetrameren Molekülen pro Elementarzelle. Die Gitterkonstanten sind bei -49°C: a = 1 283, b = 1 170, c = 1 922 pm und β = 94,11°. Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten aufgeklärt und bis zu einem Übereinstimmungsindex von R = 4,7% für 1951 beobachtete Reflexe verfeinert. Im [MoNCl3 · O(C4H9)2]4-Molekül bilden die Mo-Atome ein Quadrat; sie sind Über die N-Atome in fast gestreckter Anordnung, aber mit ungleichen Mo-N-Abständen miteinander verbunden; die Mo-N-Abstände von abwechselnd 165 und 215 pm sind als Dreifach- bzw. Einfachbindung anzusehen. Trans-ständig zur kurzen Mo≡N-Bindung ist jeweils der Ether Über sein O-Atom an das Molybdän gebunden. Die IR-Spektren von C6H5N2[MoNCl4] und von [MoNCl3 · O(C4H9)2]4 werden mitgeteilt und durch das IR-Spektrum von C6H5N2[MoCl6] ergänzt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 74
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 157-164 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About the Formation of Oxidechlorides of Germanium at the Oxidation of GeCl4 in Homogeneous Gas PhaseAt the reaction in the gaseous system GeCl4/O2 at 1223 K and 3.8 × 10-3 mol × I-1 GeCl4 the formation of Ge2OCl6 up to 1% was found beside GeO2. In the infrared spectrum it shows an characteristic absorption band at 743 cm-1. The determination of the molecular weight and experiments of chemical transport in the system GeO2/GeCl4 exclude the simultaneous formation of GeOCl2. Ge2OCl6 is not formed above 1273 K, an important result for the formation of defect free and high pure SiO2/GeO2 glasses by the oxidation of the halides at the so called MCVD (Modified Chemical Vapour Deposition) process.
    Notes: Bei der Gasphasenreaktion im System GeCl4/O2 wurde bei 1223 K und 3,8 · 10-3 mol · l-1 GeCl4 neben GeO2 die Bildung von etwa 1% Ge2OCl6 festgestellt und in dessen Infrarotspektrum eine bisher noch nicht beschriebene Bande des Germaniumoxidchlorids bei 743 cm-1 beobachtet. Durch Molekulargewichtsbestimmung und chemische Transportexperimente im System GeO2/GeCl4 wird die gleichzeitige Bildung von GeOCl2 ausgeschlossen. Die Bildung von Ge2OCl6 endet bei Temperaturen oberhalb 1273 K, was für die Bildung defektfreier und hochreiner SiO2/GeO2-Gläser durch Oxidation der entsprechenden Halogenide beim sog. MCVD-Prozeß von Bedeutung ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 165-176 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: d, h-μ-Hydrogensulfato-e-μ-hydroxo-f-μ-oxo-bis[trichloroantimony(V)]The title compound I can be prepared by reaction of SbCl5 · H2O and H2SO4. By specified reaction conditions the compounds I · 1.5 H2O and I · 2 H2O can be isolated. Their crystal and molecular structure was determined by X-ray analysis. The vibrational spectra of I are assigned and discussed.
    Notes: Die Titelverbindung I läßt sich darstellen aus SbCl5 · H2O und H2SO4. Unter bestimmten Reaktionsbedingungen wurden Kristalle der Zusammensetzung I · 1,5 H2O und I · 2 H2O erhalten, deren Kristall- und Molekülstrukturen mittels Röntgenstrahlen ermittelt wurden. Die Schwingungsspektren von I werden zugeordnet und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 76
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 177-185 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: d, h-μ-Methylsulfato-e-μ-methoxo-f-μ-oxo-bis[trichloroantimony(V)]. Structure and SpectraAntimony(V) chloride reacts with methanol and sulfuric acid to the title compound I. I is obtained by reaction of tetrachloroantimony(V) methoxide and sulfuric acid or by reaction of bis[tetrachloroantimony(V)] sulphate and methanol. The crystal and molecular structure of I was determined by X-ray methods. The vibrational spectra are shortly discussed.
    Notes: Antimon(V)-chlorid reagiert mit Methanol und Schwefelsäure unter Bildung der Titelverbindung I. I entsteht auch durch Umsetzung von dimerem Tetrachloroantimon(V)-methoxid mit Schwefelsäure oder aus Bis[tetrachloroantimon(V)]-sulfat und Methanol. Die Kristall- und Molekülstruktur von I wurde durch Röntgenbeugung ermittelt. Die Schwingungsspektren werden kurz diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 219-231 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ordered Perovskites with Cationic Vacancies. XI. System Ba2Gd2/3□1/3U1-xWxO6The cation deficient polymorphic perovskites Ba2Gd2/3□1/3UO6 and Ba2Gd2/3□1/3WO6 form a continuous series of mixed crystals, which crystallize over a wide range (x = 0.1 up to 0.99) in a cubic 1:1 ordered perovskite lattice. According to the investigations of the vibrational spectra, the diffuse reflectance spectra, and the photoluminescence  -  opposite to isostructural perovskites without vacancies  -  different species of UO6 and WO6 octahedra are present. Numerous differences in properties  -  e. g. an orange emission colour in comparison with a green one by absence of vacancies  -  are based upon that.
    Notes: Die beiden fehlstellenhaltigen, polymorphen Perowskite Ba2Gd2/3□1/3UO6 und Ba2Gd2/3□1/3WO6 bilden eine lückenlose Reihe von Mischkristallen, die in einem weiten Bereich (x = 0,1 bis 0,99) in einem kubischen 1:1 geordneten Perowskitgitter kristallisieren. Wie die Untersuchung der Schwingungsspektren, der diffusen Reflexionsspektren und der Photolumineszenz zeigen, liegen  -  im Gegensatz zu isostrukturellen fehlstellenfreien Perowskiten  -  mehrere Sorten an UO6- und WO6-Oktaedern vor. Hierauf sind zahlreiche Eigenschaftsunterschiede  -  z. B. eine orangefarbene Emission im Unterschied zu einer grünen bei Abwesenheit von Fehlstellen  -  zurückzuführen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 78
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 493 (1982), S. 149-157 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Catalytic Properties of Molybdenum Oxide Supported Catalysts in Some Oxidation ReactionsMolybdenum supported catalysts were prepared by using different precursor compounds such as Mo(π-C3H5)4, [Mo(OC2H5)5]2, MoCl5, (NH4)6Mo7O24, and their catalytic behaviour in some oxidation reactions was studied. During the preparation process, as a result of interaction between the molybdenum compound used and the support, different surface compounds with strongly differing catalytic properties have been formed. MoO3 and supported catalysts with MoO3 crystallites on the surface, catalyse the H2 oxidation at temperatures above 400°C and the CO oxidation at temperatures of about 500°C. The reaction proceeds according to a redox mechanism. On surface compounds of molybdenum which exist on the surface if organic complexes are used as precursors, the catalytic H2 oxidation occurs even at 100°C with a high reaction rate. The catalytic CO oxidation on these catalysts occurs at temperatures of about 300°C. An associative mechanism on coordinative unsaturated MoVI sites is discussed.
    Notes: Molybdänhaltige Trägerkatalysatoren wurden unter Verwendung verschiedener Ausgangsverbindungen, wie Mo(π-C3H5)4, [Mo(OC2H5)5]2, MoCl5, (NH4)6Mo7O24 hergestellt und ihre katalytischen Eigenschaften für einige Oxydationsreaktionen untersucht.Im Herstellungsprozeß bilden sich durch Wechselwirkung der verwendeten Molybdänverbindung mit dem Träger Oberflächenverbindungen mit sehr unterschiedlichen katalytischen Eigenschaften. MoO3 und vorwiegend MoO3-Kristallite an der Oberfläche enthaltende Trägerkatalysatoren oxidieren H2 bei Temperaturen oberhalb 400°C und CO bei Temperaturen um 500°C. Die Reaktion erfolgt nach einem Redox-Stadien-Mechanismus. An Oberflächenverbindungen des Molybdäns, die bei der Reaktion organischer Molybdänkomplexe mit Oberflächenhydroxylgruppen oxidischer anorganischer Träger gebildet werden, verläuft die katalytische H2-Oxydation schon bei 100°C mit hoher Geschwindigkeit, und auch die katalytische CO-Oxydation erfolgt bei Temperaturen um 300°C. Für diese Katalysatoren wird ein assoziativer Mechanismus an koordinativ ungesättigten MoVI-Zentren diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 79
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane-like Structure. VII. Preparation and Properties of Nonathio CyclotriphosphateReaction of both, P4S10 and P4S9, in liquid ammonia below -33°C yields ammonium nonathio cyclotriphosphate, (NH4)3[P3S9] (I), which crystallizes on cooling to -78°C. On ammonolytic decomposition of I trithio amidophosphate, (NH4)2[PS3(NH2)], is obtained. I reacts with PCl3 re-building the adamantane-like structure of P4S9. Further properties and reactions of I are described.
    Notes: Die Reaktion von P4S10 oder P4S9 mit flüssigem Ammoniak führt unterhalb -33°C zu Ammoniumnonathiocyclotriphosphat, (NH4)3[P3S9] (I), das beim Abkühlen auf -78°C auskristallisiert. Bei der ammonolytischen Spaltung von I entsteht Amidotrithiophosphat, (NH4)2[PS3(NH2)]. Mit PCl3 reagiert I unter Rückbildung der Adamantanstruktur des P4S9. Weitere Eigenschaften und Reaktionen von I werden beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 80
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 55-66 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metalation of Benzyl Phosphines. IIWhereas o-bromobenzyldiorganophosphines react with n-BuLi in ether to give o-metalated products only, o-chlorobenzyldiorganophosphines leads to α-metalation and/or nucleophilic substitution at phosphorus, depending on the size of the substituents at phosphorus and the acidity of the CH2-protons. Under standard conditions o-ClC6H4CH2P(t-Bu)2 does not react with n-BuLi. A preliminary structure of [ (t-Bu)2]2 determined by X-ray diffraction reveals the large steric requirements of the t-butyl groups.
    Notes: Während die o-Brombenzyldiorganophosphine ausnahmslos mit n-BuLi in Ether unter o-Metallierung reagieren, findet im Falle der o-Chlorbenzyldiorganophosphine in Abhängigkeit von der Größe der am Phosphor fixierten Substituenten und der Acidität der CH2-Protonen α-Metallierung und/oder nucleophile Substitution am Phosphor statt. Unter Standard-Bedingungen reagiert das o-ClC6H4CH2P(t-Bu)2 nicht mit n-BuLi. Eine Röntgenkristallstrukturanalyse von [(t-Bu)2]2 beweist den großen Raumbedarf der t-Butylgruppen am Phosphor.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 81
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 87-90 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Ba3FeIr2O9-xThe black Ba3FeIr2O9-x crystallizes in the hexagonal BaTiO3 type (sequence (hcc)2; a = 5.740 Å; c = 14.24 Å) and shows metallic conductivity. The mean oxidation state of iron and iridium is +3.7; which leads to the composition Ba3FeIr2O8.5□0.5.
    Notes: Das schwarze Ba3FeIr2O9-x kristallisiert im hexagonalen BaTiO3-Typ (Sequenz (hcc)2; a = 5,740 Å; c = 14,24 Å) und besitzt metallische Leitfähigkeit. Die mittlere Oxydationsstufe von Eisen und Iridium liegt bei +3,7; damit lautet die Zusammensetzung Ba3FeIr2O8,5□0,5.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 82
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 115-124 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vapour Pressure Investigations in the System Cd—Ge—PEquilibrium pressures were determined with a Bourdon-Manometer on the compounds CdGeP2, CdP2, Cd3P2, CdP4, and GeP. Corresponding to the decomposition of the compounds the free reaction energies were calculated from the kp data. Considering Cp-T functions it was possible to determine standard data of the heat for formation and the entropy. As a result of our investigations considerations of stability were carried out in the system Cd—Ge—P.
    Notes: Mittels Bourdon-Manometer wurden Gleichgewichtsdrücke an CdGeP2, CdP2, Cd3P2, CdP4 und GeP bestimmt. Entsprechend der Dissoziation der Verbindungen wurden aus den Kp-Werten die freien Reaktionsenthalpien berechnet, und unter Berücksichtigung der Cp-T-Funktion konnten die Standardwerte für die Bildungsenthalpie und Entropie ermittelt werden. Im Ergebnis der Untersuchungen erfolgten Stabilitätsbetrachtungen im System Cd—Ge—P.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoroalkyl Tellurium Compounds: Exchange Reactions of (CF3)2TeX2 (X = F, Cl, Br) with Halogens, Dinitrogen Pentoxide, and Trifluoroacetic Anhydride; Preparation and Properties of (CF3)2Te(ONO2)2 and (CF3)2Te(OCOCF3)2Some halogen exchange reactions of bis(trifluoromethyl) tellurium dihalides (CF3)2TeX2 (X = F, Cl, Br) are described. From the reactions of (CF3)2TeX2 (X = Cl, Br) with an excess of NaF the difluoride (CF3)2TeF2 is formed as the main product. With an excess of chlorine (CF3)2TeX2 (X = F, Br) react to (CF3)2TeCl2, with an excess of bromine (CF3)2TeX2 (X = F, Cl) react to (CF3)2TeBr2; from these reactions also CF3TeCl3 and CF3TeBr3 are formed. During the reactions of (CF3)2TeX2 (X = F, Cl, Br) with an excess of iodine only the decomposition products CF3I and TeI4 are detected. With trifluoroacetic anhydride or dinitrogen pentoxide (CF3)2TeX2 forms the new derivatives (CF3)2Te(OCOCF3)2 and (CF3)2Te(ONO2)2. The 19F, 13C and 125Te n.m.r. spectra, the vibrational and mass spectra and the properties of these new compounds are described.
    Notes: Es werden einige Austauschreaktionen von Bis(trifluormethyl)tellurdihalogeniden (CF3)2TeX2 (X = F, Cl, Br) beschrieben. Bei den Reaktionen von (CF3)2TeX2 (X = Cl, Br) mit überschüssigem NaF entsteht als Hauptprodukt das Difluorid (CF3)2TeF2. Mit überschüssigem Chlor reagieren (CF3)2TeX2 (X = F, Br) zu (CF3)2TeCl2, mit überschüssigem Brom wird aus (CF3)2TeX2 (X = F, Cl) (CF3)2TeBr2 gebildet; dabei entstehen als Folgeprodukte ebenfalls CF3TeCl3 bzw. CF3TeBr3. Bei den Umsetzungen von (CF3)2TeX2 (X = F, Cl, Br) mit einem Überschuß an Iod sind nur die Zersetzungsprodukte CF3I und TeI4 nachweisbar. Mit den Anhydriden (CF3CO)2O and N2O5 reagieren (CF3)2TeX2 zu den neuen Derivaten (CF3)2Te(OCOCF3)2 und (CF3)2Te(ONO2)2. Die 19F-, 13C- und 125Te-NMR-Spektren, die Schwingungs- und Massenspektren sowie die Eigenschaften dieser Verbindungen werden beschrieben.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 494 (1982), S. 179-188 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Structure of III-crystallized Calcium Hydrogen Silicates. III. Incorporation of Al3+ Ions into C—S—H(Di, Poly), and Formation of an Instable 11 Å TobermoriteAt temperatures of 80°C and 150°C C—S—H(Di, Poly) incorporates up to 0.08 Al2O3/SiO2. The maximum CaO content of which is 1.5 CaO/SiO2. The anion constitution of the C—S—H(Di, Poly) is not strongly affected.Is the ratio CaO/SiO2 = 1, an 11 Å tobermorite is formed, built up by nearly equal parts of poly- and low molecular silicate anions. This tobermorite is very instable. On dehydration at 200°C it is converted to C—S—H(Di, Poly).
    Notes: Die Einbau von Al3+-Ionen in C—S—H(Di, Poly) [1] bei Temperaturen von 80-150°C wird untersucht. Die C—S—H-Phase nimmt bis 0,08 Al2O3/SiO2 auf und enthält dann bis maximal 1,5 CaO/SiO2. Der Anionenaufbau des C—S—H(Di, Poly) wird dadurch nicht wesentlich beeinflußt.Mit CaO/SiO2 = 1 wird ein zu gleichen Teilen aus Poly- und niedermolekularem Silicat bestehender 11 Å-Tobermorit gebildet, der im Verlauf der Entwässerung bei 200°C in C—S—H(Di, Poly) übergeht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 85
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 273-279 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Systems Te—TeCl4 and Te—TeBr4Phase investigations show Te—TeCl4, and Te—TeBr4 to be pseudobinary peritectic systems with the phases Te3Cl2 and Te2Br, respectively. The preparation of the pure compounds is described and their composition has been proved by chemical and X-ray analysis. TeCl2 and TeBr2 are no stable crystalline phases under normal conditions.The results are discussed with respect to existing literature.
    Notes: Nach Phasenuntersuchungen handelt es sich bei Te—TeCl4 und Te—TeBr4 um pseudobinäre peritektische Systeme mit den Verbindungen Te3Cl3 bzw. Te2Br, deren Reindarstellung beschrieben wird. Ihre Zusammensetzung wurde analytisch und röntgenographisch gesichert. TeCl2 und TeBr2 bestehen unter Normalbedingungen nicht als stabile kristalline Phasen.Die Versuchsergebnisse werden im Zusammenhang mit Literaturangaben diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 86
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 87
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973), S. 291-300 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amides of YttriumNa3[Y(NH2)6] and Na[Y(NH2)4] were prepared by the reaction of the metals in the atomic ratios 3:1 and 1:1 respectively with ammonia under high pressure (∼5000 atm) and temperatures of 250°C. Y(NH2)3 was obtained when Na[Y(NH2)4] reacted with NH4J or YJ3 with KNH2 in liquid NH3 at room temperature. YN was prepared from Y-metal at 350°C and ammonia at 600 atm.Thermal degradation of the ternary sodium compounds directly yields YN, whereas NaNH2 remains unattacked.By single crystal x-ray investigations the structure of Na3[Y(NH2)6] was determined, it crystallizes orthorhombically:\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm a = 7,24 }{\AA}{\rm, b = 10,93 }{\AA}{\rm \,und\, c = 21,68 }{\AA}; Z = \,8,\,F2/d \,2/d \,2/d, \,Nr. \,70 \\ \end{array} $$\end{document}X-ray powder patterns show that Na3[Y(NH2)4] is isotypic with Na3[Yb(NH2)4] and that Y(NH2)3 is isotypic with Yb(NH2)3. Na3[Y(NH2)4] crystallizes Orthorhombically: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l}{\rm a = 14,80 }{\AA}{\rm, b = 10,07 }{\AA}{\rm und c = 7,47 }{\AA}; Z = \,8, \,P2/n \,2_1 /n \,2/a \,Nr. \,52 \\ \end{array} $$\end{document}
    Notes: Na3[Y(NH2)6] und Na[Y(NH2)4] wurden durch Reaktion der Metalle in den Atomverhältnissen 3:1 bzw. 1:1 mit Ammoniak unter hohen Drücken (etwa 5000 atm) bei 250°C erhalten. Y(NH2)3 ließ sich nur durch Umsetzung von Na[Y(NH2)4] mit NH4J bzw. von YJ3 mit KNH2 in fl. NH3 bei Zimmertemperatur darstellen. YN wurde aus Y-Metall bei 350°C und 600 atm NH3-Druck erhalten.Die thermische Zersetzung der Natriumamidometallate führte direkt zu YN; daneben trat unzersetztes NaNH2 auf.Röntgenuntersuchungen an Einkristallen führten zur Aufklärung der Kristallstruktur des Na3[Y(NH2)6] es kristallisiert rhombisch mit \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} {\rm a = 7,24 }{\AA}{\rm, b = 10,93 }{\AA}{\rm \,und\, c = 1,68 }{\AA}; Z = \,8,\,F2/d \,2/d \,2/d, \,Nr. \,70 \\ \end{array} $$\end{document}Na[Y(NH2)4] ist auf Grund von Röntgenpulverdaten dem Na[Yb(NH2)4] isotyp; es kristallisiert orthorhombisch mit: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l}{\rm a = 14,80 }{\AA}{\rm, b = 0,07 }{\AA}{\rm und c = 7,47 }{\AA}; Z = \,8, \,P2/n \,2_1 /n \,2/a \,Nr. \,52 \\ \end{array} $$\end{document}Röntgenpulveraufnahmen und IR-spektroskopische Messungen weisen auf Isotypie von Y(NH2)3 mit Yb(NH2)3 hin.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 88
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 1-6 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Hydrazine and its Derivatives. XXXVI. On the Pernitrides and Nitrogen Complexes of Barium, Strontium, and CalciumFor further characterization of the alkaline earth pernitrides M3N4 (M = Ba, Sr, Ca) as well as the alkaline earth-nitrogen complexes, which can be obtained from them, magnetical studies were carried out. Whereas barium and calcium pernitride show paramagnetism and strontium pernitride weak diamagnetism, the nitrogen complexes are diamagnetic. The barium-nitrogen complex was treated with carbon monoxide under high pressures at different temperatures. Although no exact ligand exchange occurred, a partial addition of the CO molecule was noticed. By reaction of barium pernitride with carbon monoxide at 250°C and 450 at barium cyanide was produced in high yield.
    Notes: Zur weiteren Charakterisierung der Erdalkalimetallpernitride Me3N4 (Me = Ba, Sr, Ca) sowie der daraus darstellbaren Erdalkalimetall-Stickstoff-Komplexe wurden magnetische Untersuchungen durchgeführt. Während Barium- sowie Calciumpernitrid Paramagnetismus und Strontiumpernitrid schwachen Diamagnetismus aufwiesen, sind die Stickstoff-Komplexe diamagnetisch. Der Barium-Stickstoff-Komplex wurde unter hohen Drücken bei verschiedenen Temperaturen mit Kohlenmonoxid umgesetzt, wobei zwar kein echter Ligandenaustausch, wohl aber eine teilweise Addition der CO-Molekel beobachtet werden konnte. Die Behandlung von Bariumpernitrid mit Kohlenmonoxid bei etwa 250°C und 450 at liefert in hoher Ausbeute Bariumcyanid.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 89
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chelates of β-Dicarbonyl Compounds and their Derivatives. XXX. EPR Studies on Copper Chelates of Cu[N2S2] TypeTwo copper(II) chelates with ligands containing sulphur and nitrogen in 1,3-positions were investigated by the EPR method. The Cu—S bond was found to be more covalent than the Cu—N bond.
    Notes: Zwei Kupfer(II)-Chelate mit Liganden, die Schwefel- und Stickstoff-Donoratome in 1,3-Stellung enthalten, wurden mit der ESR untersucht. Es wurde gefunden, daß die Cu—S-Bindung stärker kovalent als die Cu—N-Bindung ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 90
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 90-94 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Kinetics of Chloride Catalyzed Thermal Decomposition of Ammonium NitrateThe activation energies and frequency factors of thermal decomposition reactions of ammonium nitrate and mixtures of ammonium nitrate and chloride have been determined by volumetric measurement of the gaseous decomposition products evolved on linear hcating. The rate constants obtained from these values show that thermal stability and initial decomposition temperature of ammonium nitrate are considerably reduced by addition of small amounts of chloride.
    Notes: Für Ammoniumnitrat und Ammoniumnitrat-Ammoniumchlorid-Gemische wurden die Aktivierungsenergien und Frequenzfaktoren des thermischen Zerfalls durch gasvolumetrische Registrierung der beim linearen Aufheizen gebildeten Zersetzungsgase bestimmt. Die aus den Meßwerten berechneten Zerfallslkonstanten zeigen, daß die thermische Stabilität des Ammoniumnitrats durch geringe Mengen Chloridionen beträchtlich erniedrigt, wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 108-112 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on the Alcoholysis of SiS2. VIII. Ethoxy-2,6-dimethylphenoxysilanesThe reactions of 2,6-dimethylphenol and ethylalcohol with SiS2 and SiCl4 was investigated. Three new esters: ethoxy-2,6-dimethylphenoxysilanes were obtained.
    Notes: Die Reaktion von 2,6-Dimethylphenol und Äthanol mit SiS2 und SiCl4 wurde untersucht. Drei neue Orthokieselsäureester: Äthoxy-2,6-dimethyl- phenoxysilane, wurden erhalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 113-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On a Novel Alkaline Earth Metal Oxothallate: Sr4Tl2O7The hitherto unknown compound Sr4Tl2O7 was prepared and investigated by X-ray single crystal methods. Sr4Tl2O7 crystallizes in the tetragonal space group C4V4—P42nm (a = 5.006, c = 18.73 Å). Sr2+ has a trigonal prismatic surrounding whereas Tl3+ shows 2+2 oxygen neighbours. The crystal structure is completely described.
    Notes: Erstmals wurde Sr4Tl2O7 dargestellt und an Einkristallen die Kristallstruktur bestimmt. Sr4Tl2O7 gehört zur tetragonalen Raumgruppe C4V4—P42nm (a = 5,006, c = 18,73 Å). Sr2+ ist trigonal prismatisch, Tl3+ planar durch 2+2 O2--Teilchen umgeben. Eine ausführliche Beschreibung der Kristallstruktur wird gegeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 395 (1973) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 94
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 232-244 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Separation of Rare Earth Mixtures by Multistage Distribution with Di-(2-ethylhexyl)-phosphoric Acid.Mixtures of light and heavy lanthanides are distributed between an aqueous solution of their chlorides and an organic solution of di-(2-ethylhexyl)-phosphoric acid using a multistage cascade of mixer-settlers. The distribution of the rare earths in this system is based on an ion-exchange. By varying the equilibrium position in a suitable manner a practically complete reflux at both ends of the cascade is obtained. The pattern of the concentrations within the apparatus and the separating effects are discussed. The process partly yields very high separating effects.
    Notes: Ein Ceriterdengemisch und ein Yttererdengemisch werden zwischen einer wäßrigen Chloridlösung und einer Lösung von Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure in Testbenzin multiplikativ verteilt. Durch geeignete Beeinflussung des dabei vorliegenden Ionenaustausch-Gleichgewichts wird ein praktisch vollständiger Rückfluß an beiden Enden der Verteilungsanlage erzielt. Der Konzentrationsverlauf innerhalb der Anlage sowie die Trenneffekte werden diskutiert. Der Prozeß ergibt teilweise sehr hohe Trenneffekte.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 267-270 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Nonstoichiometric Tungsten Compounds. Synthesis and Lattice Constants of WO3—NaWO3 Mixed Crystal CompoundsIn the range of temperature from 850 to 1300°C sodium tungsten bronzes with the formula NaxWO3 were prepared from a stoichiometric mixture of W, WO3 and Na2WO4. The variation of lattice constant with nominal bronze composition was determined.
    Notes: Aus einem stöchiometrischen Gemisch von W, WO3 und Na2WO4 bilden sich bei Temperaturen von 850°C bis 1300°C Verbindungen der Zusammensetzung NaxWO3. Für die kristallinen Reaktionsprodukte wird die Abhängigkeit der Gitterkonstanten von der chemischen Zusammensetzung angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 178-184 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Subreactions in the Chloramine Preparation.In the preparation of chloramine from solutions of ammonia and sodium hypochlorite there is considerable overchlorination, resulting in the formation and subsequent decomposition of dichloramine. Nitrogen, chloride ion, and hypochlorite ion are formed in the decomposition of dichloramine; in the presence of certain organic compounds the products of chlorination via radicals are observed. Chloramine is obtained in over 90% yield by neutralizing the alkali formed in the reaction of ammonia with hypochlorite. Etheral solutions of dichloramine are prepared from chloramine solutions by treatment with phosphate buffer.
    Notes: Bei der Herstellug von Chloraminlösungen aus Ammoniak und Natriumhypochlorit läuft als Nebenreaktion eine Überchlorierung zu Dichloramin ab. Dichloramin zersetzt sich in alkalischer Lösung schnell zu Stickstoff, Chlorid und Hypochlorit; bei Gegenwart organischer Substanzen werden radikalische Chlorierungen beobachtet. Chloraminlösungen lassen sich in über 90proz. Ausbeute herstellen, wenn man das sich bei der Reaktion bildende Alkali abfängt. Lösungen von Dichloramin werden durch Disproportionierung von Chloramin fast quantitativ erhalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 199-211 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vibrational spectra and normal coordinate analysis of CF3 compounds. V. (CF3)2PP(CF3)2 and (CF3)2AsAs(CF3)2The gas phase infrared and liquid phase RAMAN spectra of (CF3)2PP(CF3)2 and (CF3)2AsAs(CF3)2 are recorded. The spectra are beat interpreted assuming a C2h model; no evidence has been obtained for other rotamers. A quantitative description of the spectra was achieved by a normal coordinate analysis in which transfer of force constants from CF3H, (CF3)3X and (CF3)2XH proved to be successful.
    Notes: Die IR-Gasspektren und RAMAN-Flüssigkeitsspektren von (CF3)2PP(CF3)2 und (CF3)2AsAs(CF3)2 wurden aufgenommen. Die Interpretation der Gas- und Flüssigkeitsspektren steht am besten mit einem C2h-Modell im Einklang; Hinweise auf mehrere Rotamere wurden nicht gefunden. Zur quantitativen Beschreibung der Spektren wurde eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt, bei der sich die Übertragung der Kraftkonstanten von CF3H sowie (CF3)3X und (CF3)2XH bewährte.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 245-252 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Products of Simultaneous Reactions. Amido Derivatives of Tetracoordinated Phosphorus with P—P StructureP—P compounds, in which phosphorus is present in coordination number four, and contain the amido group bonded to phosphorus, are produced in addition to other oxidation products by reaction of red phosphorus with hydrogen peroxide in aqueous ammonia. Isolation and properties of the compounds [(NH4)2(P2O4(NH2)2] and (NH4)3[P2O5(NH2)] are reported.
    Notes: Durch Reaktion von rotem Phosphor mit Wasserstoffperoxid in wäßriger Ammoniaklösung werden neben anderen Oxydationsprodukten P—P-Verbindungen des tetrakoordinierten Phosphors gebildet, die Amidogruppe an Phosphor gebunden enthalten. Über Isolierung und Eigenschaften der Verbindung (NH4)2[P2O4(NH2)2] und (NH4)3[P2O5(NH2)] wird berichtet.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 253-256 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Komplexverbindungen von 1,5-disubstituierten 2,4-Dithiobiureten mit Zink- und Cadmiumchlorid.Wasserfreies ZnCl2 und CdCl2 bilden mit 1,5-disubstituierten 2,4-Dithiobiureten Komplexe der allgemeinen Formel [ML2]Cl2, die durch Messungen der Leitfähigkeit, der magnetischen Eigenschaften und der IR-Spektren charakterisiert werden. Für diese Komplexe wird tetraedrische Konfiguration bei Koordination über Schwefelatome vorgeschlagen.
    Notes: Anhydrous ZnCl2 and CdCl2 react with 1,5-disubstituted 2,4-dithiobiurets to give complexes of general formula [ML2]Cl2. The complexes have been characterized on the basis of conductance, magnetic and i.r. spectral studies. Co-ordination through sulphur atom and tetrahedral configuration have been proposed for these complexes.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 100
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 257-260 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Spectra of some π-Cyclopentadienyliron CompoundsThe MÖSSBAUER spectra of ferrocene and its derivatives 2, 3 and 4 are reported and discussed.
    Notes: Die MÖSSBAUER-Spektren des Ferrocens und seiner Derivate 2, 3 und 4 wurden untersucht und interpretiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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