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  • Chemistry  (17)
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  • 1
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für die chemische Industrie 80 (1968), S. 199-199 
    ISSN: 0044-8249
    Schlagwort(e): Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VIII. Crystal Structure of K2Ti(O2)F4. · 1/2H2O. Structural Comparison and Spectroscopic Data of the Compounds K2Ti(O)2F4 · xH2O (x = 1, 1/2, 0)The yellow hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O crystallizes monoclinic (space group C2/c, a = 1680.5(6), b = 653.2(1), c = 1224.3(4) pm, β = 115.8(1)°, Z = 8, Rw = 0.038 for 1113 independent reflections). It contains isolated, dinuclear, di(μ-fluoro)-bridged [Ti2(O2)2F8]4- anions, as known by orange coloured K2Ti(O2)F4 · H2O [1]. They are arranged in layers which are parallel to the (100) plane, whereas they are linked by hydrogen bonds forming infinite chains in K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Anhydrous K2Ti(O2)F4 - even yellow - crystallizes monoclinic with a = 828.9(2), b = 1107.6(2), c = 1303.9(3) pm, β = 92.29(2)°. I.r. and Raman spectra of all compounds are listed and interpreted. On the basis of the UV spectra the different colours of some titaniumperoxofluoro compounds are discussed in relation to the titanium-peroxid bonding.
    Notizen: Das gelbe Hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2H2O kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c, a = 1680,5(6), b = 653,2(1), c = 1224,3(4) pm, β = 115,8(1)°, Z = 8, Rw = 0,038 für 1113 unabhängige Reflexe). Es enthält isolierte, zweikernige, di(μ-fluoro)-verbrückte [Ti2(O2)2F8]4--Anionen, wie sie vom orangefarbenen K2Ti(O2)F4 · H2O her schon bekannt sind [1]. Während sie dort jedoch über Wasserstoffbrücken zu Ketten verknüpft sind, sind sie im K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O in Schichten parallel zur (100) Ebene angeordnet. Das ebenfalls gelbe wasserfreie K2Ti(O2)F4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 828,9(2), b = 1107,6(2), c = 1303,9(3) pm, β = 92,29(2)°.IR- und Raman-Spektren aller drei Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (x = 0, 1/2, 1) werden aufgeführt und interpretiert. Auf der Grundlage der UV-Spektren werden die unterschiedlichen Farben verschiedener Titanperoxofluoroverbindungen im Zusammenhang mit ihren Bindungsverhältnissen diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 143-148 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Thermal Decomposition of K2Ti(O2)F4 · H2O by High Pressure. High Pressure Synthesis of K2TiOF4 · H2O and K2TiOF4Heating K2Ti(O2)F4 · H2O and applicating high pressure (1 - 4 GPa) we obtained two hitherto unknown and otherwise not accessible compounds.K2TiOF4 · H2O cristallizes orthorhombic with the “Tl2AlF5-type” (a = 936,2(3); b = 825,1(3); c = 775,9(3) pm, dc = 2,62 g cm-3, dm = 2,57 g cm-3). The crystal structure shows infinite chains of [TiF4O2/2]2- octahedra, linked by trans-bridging O atoms.K2TiOF4 cristallizes orthorhombic with the K2FeF5-type (a = 2025,3(2); b = 736,6(1); c = 1295,1(1) pm, dc = 3,00 g cm-3, dm = 2,97 g cm-3). The crystal structure shows infinite chains of [TiOF3F2/2]2- octahedra, linked by cis-bridging F-atoms.Vibrational spectra of both compounds as well as the different thermal behaviour of K2Ti(O2)F4 · H2O under normal and high pressure are discussed.
    Notizen: Beim Erhitzen von K2Ti(O2)F4 · H2O unter hohem Druck (1 - 4 GPa) entstehen zwei bisher nicht bekannte und auf anderem Wege nicht zugängliche Verbindungen.K2TiOF4 · H2O kristallisiert orthorhombisch im “Tl2AlF5-Typ” mit a = 936,2(3); b = 825,1(3); c = 775,9(3) pm, drö = 2,62 g cm-3, dpyk = 2,57 g cm-3. Die Struktur enthält lineare Ketten von über O-Atome trans-verknüpften [TiF4O2/2]2--Oktaedern.K2TiOF4 kristallisiert orthorhombisch im K2FeF5-Typ mit a = 2025,3(2); b = 736,6(1); c = 1295,1(1) pm, drö = 3,00 g cm-3, dpyk = 2,97 g cm-3. In dieser Struktur liegen gewellte Ketten von über F-Atome cis-verknüpften [TiOF3F2/2]2--Oktaedern vor.Die Schwingungsspektren beider Verbindungen sowie das unterschiedliche thermische Verhalten von K2Ti(O2)F4 · H2O bei Normaldruck und unter hohem Druck werden diskutiert.
    Zusätzliches Material: 3 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 537 (1986), S. 175-188 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VII. Peroxofluorokryolithes A3Ti(O2)F5 (A = K, Na) and K2NaTi(O2)F5. Crystal Structure of K3Ti(O2)F5Peroxofluorokryolithes A3Ti(O2)F5 (A = K, Na) and K2NaTi(O2)F5 were prepared at pH 4.5-6 by adding H2O2 and AOH/AF to solutions of TiO2 in hydrofluoric acid or aqueous solutions of TiF4. In the range of pH 3-4.5 exist phases of peroxofluoro-kryolithes with variations in stoichiometrie. A single crystall X-ray structure analysis of K3Ti(O2)F5 (Fm3m, a = 883.6(1) pm) yielded a disordered kryolithstructure (R = 0.020, RW = 0.017). Na3Ti(O2)F5 was found to crystallize in two monoclinic low-temperature - and one cubic high-temperature modifications. K2NaTi(O2)F5 crystallizes cubic (Fm3m) with a = 847.8(1) pm. Vibrational spectra have been measured and thermal behavior was studied by DTA/DTG and high-temperature guinier. At pH 9.5 K3Ti(O2)2F3 has been synthesized
    Notizen: Peroxofluorokryolithe A3Ti(O2)F5 mit A = K, Na und K2NaTi(O2)F5 wurden aus flußsauren TiO2- oder wäßrigen TiF4-Lösungen, H2O2 und AOH/AF zwischen pH 4,5 und 6 hergestellt. Zwischen pH 3 und 4,5 existieren Peroxofluorokryolithphasen. Die Bestimmung der Kristallstruktur von K3Ti(O2)F5 (Fm3m, a = 883,6(1) pm) führte zu einem Kryolithfehlordnungsmodell, in dem auch die Alkaliionen statistisch fehlgeordnet sind (R = 0,020, RW = 0,017). Von Na3Ti(O2)F5 wurden zwei monokline Normaltemperatur- und eine kubische Hochtemperaturmodifikation aufgefunden. K2NaTi(O2)F5 kristallisiert kubisch (Fm3m) mit a = 847,8(1) pm. Die Schwingungsspektren wurden aufgenommen und das thermische Verhalten mittels DTA/DTG und Heizguinieraufnahmen untersucht. Bei pH 9,5 wurde die Verbindung K3Ti(O2)2F3 synthetisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 5
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 197-201 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. IX. Crystal Structure of Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OThe pale yellow hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O crystallizes tetragonal (space group P42/mbc, a = 1 248.5(3), c = 812.2(2) pm; Z = 4; R = 0.026 for 404 independent reflections). It contains isolated [Ti(O2)F5]3- anions. Thermal decomposition leads directly to α-Ba3Ti2O2F10, which is isotypic to α-Ba3Al2F12.
    Notizen: Das hellgelbe Hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mbc, a = 1 248,5(3), c = 812,2(2) pm; Z = 4; R = 0,026 für 404 unabhängige Reflexe) und enthält isolierte [Ti(O2)F5]3--Anionen. Die thermische Zersetzung führt direkt zum α-Ba3Ti2O2F10, das isotyp zum α-Ba3Al2F12 kristallisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VI. Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of (NH4)3Zr(O2)F5. A New Disorder Model for Ammonium Peroxopentafluoro Metallates(IV) with Elpasolite Structure(NH4)3Zr(O2)F5 has been prepared from solution and characterized by the i.r. and raman spectra. The disordered crystal structure was determined: space group Fm3m, Z = 4, a = 944.01(8) pm, Rw = 0.014 for 162 reflections. A new disorder model - revised with respect to former proposals made for the isotypic Ti compound - allows now to derive unambiguously the geometry of the complex anions: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206.3(9), d(Zr—F), average 203.8 pm. An analogous treatment of the disorder for (NH4)3Ti(O2)F5 also led to a significant improvement of the results (Rw = 0.019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F), average 191.6 pm).
    Notizen: (NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR- und Raman-spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti-Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206,3(9), d(Zr—F) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F) gemittelt 191,6 pm).
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 7
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Angewandte Chemie International Edition in English 7 (1968), S. 227-230 
    ISSN: 0570-0833
    Schlagwort(e): Chemistry ; General Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. III. Preparation, Crystal Structure, and Vibrational Spectra of K6Ta3(O2)3OF13 · H2O Containing a m̈-Oxo-diperoxo-octafluoroditantalate(V) AnionK6Ta3(O2)3OF13 · H2O has been prepared from solution and his crystal structure was determined by X-ray single crystal investigation: Space group Pnma, lattice constants a = 1 653.6 pm, b = 883.5 pm, c = 1 365.8 pm, Z = 4, R = 0.033. The compound yields [Ta(O2)F5]2- groups as well as m̈-oxo-bridged [Ta2O(O2)2F8]4- anions with very diffrent O—O distances within the peroxo groups (139 pm vs. 164 and 175 pm) correlating well with the i.r. and Raman spectra. The different bonding in connection with an oxo-bridge is discussed.
    Notizen: K6Ta3(O2)3OF13 · H2O wurde aus Lösung dargestellt und die Kristallstruktur durch Einkristall-Röntgenstrukturanalyse bestimmt: Raumgruppe Pnma, Gitterkonstanten a = 1 653,6 pm, b = 883,5 pm, c = 1 365,8 pm, Z = 4, R = 0,033. Es treten sowohl [Ta(O2)F5]2--Gruppen als auch μ-cxo-verbrückte [Ta2O(O2)2F8]4--Anionen auf, die sich untereinander stark in den O—O-Abständen der Peroxogruppen unterscheiden (139 pm bzw. 164 und 175 pm), was auch in den IR- und Raman-Spektren zum Ausdruck kommt. Das veränderte Bindungsverhalten von O22- im Zusammenhang mit einer O-Brücke wird diskutiert.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The following oxidfluorides of pentavalent vanadium A3VO2F4 (A = Na, K), A2VO2F3 (A = K, Rb, Cs), A3V2O4F5 (A = Rb, Cs) and A2A′VO2F4 (A = K, Rb, Cs; A′ = Na, K, Rb), prepared from solution or by solid state reaction, were investigated by x-rays.Na3VO2F4 crystallizes in the monoclinic cryolite type. K3VO2F4 has been indexed on the base of a pseudotetragonal cell. The compounds A2VO2F3 show orthorhombic, those of A3V2O4F5 hexagonal symmetry. The oxidfluorides A2A′VO2F4 belong to the cubic elpasolite type. The tolerance factors for these perovskite-like compounds range from 0.89 to 0.97. According to the IR-spectra (33-1000 cm-1) the O-Atoms always are in cis-positions of the octahedra. The polymeric ions [VO2F3]2- and [V2O4F5]3- are connected via F-bridges.
    Notizen: Die folgenden Oxidfluoride des 5-wertigen Vanadiums, A3VO2F4 (A = Na, K), A2VO2F3 (A = K, Rb, Cs), A3VO2F5 (A = Rb, Cs) und A2A′VO2F4 (A = K, Rb, Cs; A′ = Na, K, Rb) wurden teils aus Lösung, teils durch Festkörperreaktion hergestellt und röntgenographisch untersucht. Na3VO2F4 kristallisiert im monoklinen Kryolithtyp, K3VO2F4 läßt sich pseudotetragonal indizieren. Die A2VO2F3-Verbindungen Kristallisieren rhombisch, die A3V2O4F5-Verbindungen hexagonal. Die hergestellten Oxidfluoride A2A′VO2F4 gehören zum kubischen Elpasolithtyp. Die Tolarenzfaktoren dieser perowskitähnlichen Verbindungen liegen zwischen 0,89 und 0,97. Den IR-Spektren (33-1000 cm-1) kann entnommen werden, daß die O-Atome stets die cis-Positionen der Oktaeder besetzen; die Verknüpfung der polymeren Komplexionen [VO2F3]2- und [V2O4F5]3- geschieht mit Hilfe von F-Brücken.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 10
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 213-226 
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: On the Existence of the Compound K2TiOF4: Pyrohydrolytic Degradation of K2TiF6 and Thermochemical Behaviour of K2Ti(O2)F4 · H2OIn an attempt to prepare K2TiOF4 we used the following three ways; solid-state reaction of K2TiF6, TiO2, and KF, pyrohydrolysis of K2TiF6 at 450 and 550°C, and thermal decomposition of K2Ti(O2)F4 · H2O. In each case the reaction products were mixtures of several compounds, always containing the kryolith-phase K2+xTiOxF6-x and TiO2. At 130°C K2Ti(O2)F4 · H2O forms K2Ti(O2)F4 by loss of H2O, and at 230°C the peroxogroup decomposes, yielding K2TiOF4 as main product. K2TiOF4 crystallizes tetragonally with the following lattice parameters: a = 769.7(1) and c = 1153.9(2)pm. The i.r. spectrum shows an absorption band at 810 cm-1, pointing to infinite chains of —Ti—O—Ti—O—.
    Notizen: Versuche zur Darstellung von K2TiOF4 mittels Festkörperreaktion aus K2TiF6, TiO2 und KF, durch pyrohydrolytischen Abbau von K2TiF6 bei 450 und 550°C, sowie durch thermische Zersetzung von K2Ti(O2)F2 · H2O wurden durchgeführt. Die Reaktionsprodukte sind Gemische aus mehreren Verbindungen. Zwe davon, die Kryolithphase K2+2TiOxF6-x und TiO sind stets enthalten. K2Ti(O2)F4 · H2O bildet bei 130°C unter H2O-Abspaltung K2Ti(O2)F4; bei 230°C wird die Peroxogruppe zersetzt, wobei als Hauptprodukt K2TiOF4 entsteht. Dessen Röntgenreflexe lassen sich tetragonal indizieren (a = 769,7(1), c = 1153,9(2) pm). Im IR-Spektrum tritt eine starke Bande bei 810 cm-1 auf, die auf—Ti—O—Ti—O-Ketten in der Struktur hinweist.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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