ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VI. Preparation, Vibrational Spectra, and Crystal Structure of (NH4)3Zr(O2)F5. A New Disorder Model for Ammonium Peroxopentafluoro Metallates(IV) with Elpasolite Structure(NH4)3Zr(O2)F5 has been prepared from solution and characterized by the i.r. and raman spectra. The disordered crystal structure was determined: space group Fm3m, Z = 4, a = 944.01(8) pm, Rw = 0.014 for 162 reflections. A new disorder model - revised with respect to former proposals made for the isotypic Ti compound - allows now to derive unambiguously the geometry of the complex anions: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206.3(9), d(Zr—F), average 203.8 pm. An analogous treatment of the disorder for (NH4)3Ti(O2)F5 also led to a significant improvement of the results (Rw = 0.019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F), average 191.6 pm).
Notes:
(NH4)3Zr(O2)F5 wurde aus Lösung dargestellt, IR- und Raman-spektroskopisch charakterisiert, und die fehlgeordnete Kristallstruktur bestimmt: Raumgruppe Fm3m, a = 944,01(8) pm, Z = 4, Rw = 0,014 für 162 Reflexe. Ein neues, gegenüber früheren Vorschlägen für die isotype Ti-Verbindung verbessertes Fehlordnungsmodell erlaubt nun die widerspruchsfreie Ableitung der Gestalt der komplexen Anionen: d(O—O) = 157(1), d(Zr—O) = 206,3(9), d(Zr—F) = 203,8 pm (gemittelt). Analoge Behandlung der Fehlordnung führte auch bei (NH4)3Ti(O2)F5 zu einer deutlichen Verbesserung früherer Resultate (Rw = 0,019, d(O—O) = 151(2), d(Ti—O) = 197(1), d(Ti—F) gemittelt 191,6 pm).
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865350415
