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  • 1
    Digitale Medien
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    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 49 (1993), S. 946-950 
    ISSN: 1600-5759
    Quelle: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Thema: Chemie und Pharmazie , Geologie und Paläontologie , Physik
    Materialart: Digitale Medien
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  • 2
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Oxford [u.a.] : International Union of Crystallography (IUCr)
    Acta crystallographica 49 (1993), S. 1417-1421 
    ISSN: 1600-5759
    Quelle: Crystallography Journals Online : IUCR Backfile Archive 1948-2001
    Thema: Chemie und Pharmazie , Geologie und Paläontologie , Physik
    Materialart: Digitale Medien
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  • 3
    Digitale Medien
    Digitale Medien
    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 29 (1984), S. 589-596 
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Anilinoctamolybdat wurde unter nicht-isothermen Bedingungen thermogravimetrisch untersucht, um die im ersten Zersetzungsschritt der wasserfreien Verbindung verlaufenden chemischen Reaktionen aufzuklären. Die Zersetzungsprodukte wurden mittels Gas-Flüssigkeits-Chromatographie, Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC/MS), Infrarotspektroskopie und Röntgendiffraktometrie analysiert. Als Hauptprodukt der Zersetzung von Anilin wurde Indol gefunden, während bei isothermer Zersetzung bei gleicher Temperatur vorwiegend N-Äthylanilin entsteht. Es wird angenommen, daß beim nicht-isothermen Prozeß eine wahrscheinlich durch das Octamolybdat katalysierte Dehydrocyclisierungsreaktion verläuft.
    Kurzfassung: Резюме В неизотермических у словиях проведено термогравиметричес кое разложение октамолибдата анили ния с целью выяснения химических реакций, протекающих на первой стадии разложения бе зводного соединения. Анализ продуктов разложени я проведен методом газо-жидкостной хром атографии, методом га зовая хроматография-масс-с пектрометрия, ИК спектроскопией и п орошковой рентгеног рафией. Основным продуктом р азложения анилина являлся индо л, тогда как при изотер мическом разложении-N-этилани лин. Для процесса обра зования индола предл ожена реакция дегидроцикл изации, которая возможно, вызвана кат алитическим действи ем октамолибдат-аниона.
    Notizen: Abstract The thermogravimetric decomposition of anilinum octamolybdate has been studied under non-isothermal conditions to elucidate the chemical reactions taking place in the first step of decomposition of the anhydrous compound. The decomposition products were analyzed by gas-liquid chromatography, gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS), infrared spectroscopy and X-ray powder diffraction. The main decomposition product of aniline turned out to be indole, which is different from the major product in the isothermal decomposition at the same temperature, i.e. N-ethyl-aniline. A dehydrocyclization reaction is suggested as the rate-dependent process. This is probably due to the catalytic effect of the octamolybdate anion.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 4
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung 2,6- und 3,4-Dimethylpyridinium- und 2,4,6-Trimethylpyridinium-octamolybdate wurden synthetisiert, charakterisiert und hinsichtlich ihrer thermischen Zersetzung untersucht. Die in der Reihenfolge 2,4,6-TMP 〈2,6-DMP 〈3,4-DMP zunehmende thermische Stabilität scheint mit der Stellung der Methylgruppen im Pyridinring in Zusammenhang zu stehen. Die kinetischen Parameter wurden für den ersten Zersetzungsschritt der zwei Dimethylpyridinium-octamolybdate berechnet. Ein Keimbildungsmechanismus wird vorgeschlagen. Die beste Näherung ergibt eine Gleichung, die auf einer zufälligen Keimbildung mit einem Keim pro Partikel basiert. Für die Aktivierungsenergie der 2,6- und 3,4-Derivate wurden Werte von 120,9 bzw. 133,7 kJ/mol−1 berechnet.
    Kurzfassung: Резюме Методом ТГ изучено те рмическое разложени е синтезированных окт амолибдатов 2,6-3,4-димети л- и 2,4,6-триметилпиридиния. Термостойкость исследованных соеди нений располагается в ряд 2,4,6-триметилпирид иний 〈 2,6-диметилпиридиний 〈 3,4-д иметилпиридиний и связана с расположен ием метальных групп в пиридиновом кольце. О пределены кинетичес кие параметры первой ста дии разложения двух октамолибдатов диме тилпиридиния. Реакци я разложения лучше все го согласуется с меха низмом произвольного образ ования центров кристаллизации: на од ну частицу приходитс я один центр кристаллизации. Энер гии активации, вычисленные для 2,6-и 3,4-пр оизводных, составлял и, соответственно, 120,9и 133,7 кд ж·моль−1.
    Notizen: Abstract 2,6- and 3,4-dimethylpyridinium and 2,4,6-trimethylpyridinium octamolybdates were synthesized and characterized and their thermal decompositions were studied by means of thermogravimetry. The thermal stabilities follow the sequence: 2,4,6-TMPO 〈2,6-DMPO 〈3,4-DMPO, which seems to be related to the positions of the methyl groups on the pyridine ring. Kinetic parameters were calculated for the first decomposition step of the two dimethylpyridinium octamolybdates. A nucleation mechanism is proposed. The best fit corresponds to a random nucleation (one nucleus per particle) controlled equation. The calculated activation energies were 120.9 and 133.7 kJ/mol−1 for the 2,6- and the 3,4 derivative, respectively.
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  • 5
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    Springer
    Journal of thermal analysis and calorimetry 31 (1986), S. 343-350 
    ISSN: 1572-8943
    Quelle: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Zusammenfassung Das thermische Verhalten von Collidinium-dekawolframat mit zweiN,N-Dimethylformamid-Molekülen (DMF) wurde thermogravimetrisch untersucht. Die kinetischen Parameter des ersten Schrittes der thermischen Zersetzung wurden aus isothermen und nicht-isothermen Massenveränderungen ermittelt. Die in diesem Schritt verlaufende Reaktion ist der Verlust von DMF gemäß wie durch1H-NMR bestätigt wurde. Das physikalische Modell dieser Reaktion, nämlich ein Keimwachstum entsprechend dem Avrami-Erofeev-Gesetz mitn=1/2, wurde durch Vergleich der isothermen und nicht-isothermen TG-Daten gefunden.
    Kurzfassung: Резюме Методом ТГ изучено те рмическое поведение аддукта соли коллиди ния с двумя молекулами диметилф ормамида (ДМФ). На основ е изотермических и неи зотермических измерений изменения веса определены кине тические параметры первой ста дии разложения этого аддукта. Спектрами ПМ Р было подтверждено, ч то на первой стадии разлож ения происходит потеря двух молекул д иметилформамида по с ледующей схеме: При сопоставлении да нных изотермической и неизотермической ТГ было найдено, что физическая модель эт ой реакции состоит в о бразовании центров кристаллиза ции и их роста и подчиняется закону А врами-Ерофеева сп=1/2.
    Notizen: Abstract The thermal behaviour of collidinium decatungstate with twoN,N-dimethylformamide (DMF) crystallization molecules was studied by thermogravimetry. The kinetic parameters for the first stage of the thermal decomposition were established from isothermal and nonisothermal mass-change studies. The chemical reaction in this step is the loss of DMF: as confirmed by1H NMR. The physical model of this reaction, nucleation-growth according to the Avrami-Erofeev law, withn=1/2, was found by comparison of the isothermal and non-isothermal TG data.
    Materialart: Digitale Medien
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  • 6
    Publikationsdatum: 1993-05-15
    Print ISSN: 0108-2701
    Digitale ISSN: 1600-5759
    Thema: Chemie und Pharmazie , Geologie und Paläontologie , Physik
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  • 7
    Publikationsdatum: 1993-08-15
    Print ISSN: 0108-2701
    Digitale ISSN: 1600-5759
    Thema: Chemie und Pharmazie , Geologie und Paläontologie , Physik
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