Thermogravimetric study of DMF loss from (C₈H₁₁NH)₄W₁₀O₃₂·2DMF

Abstract

The thermal behaviour of collidinium decatungstate with twoN,N-dimethylformamide (DMF) crystallization molecules was studied by thermogravimetry. The kinetic parameters for the first stage of the thermal decomposition were established from isothermal and nonisothermal mass-change studies. The chemical reaction in this step is the loss of DMF:

as confirmed by¹H NMR.

The physical model of this reaction, nucleation-growth according to the Avrami-Erofeev law, withn=1/2, was found by comparison of the isothermal and non-isothermal TG data.

Zusammenfassung

Das thermische Verhalten von Collidinium-dekawolframat mit zweiN,N-Dimethylformamid-Molekülen (DMF) wurde thermogravimetrisch untersucht. Die kinetischen Parameter des ersten Schrittes der thermischen Zersetzung wurden aus isothermen und nicht-isothermen Massenveränderungen ermittelt. Die in diesem Schritt verlaufende Reaktion ist der Verlust von DMF gemäß

wie durch¹H-NMR bestätigt wurde. Das physikalische Modell dieser Reaktion, nämlich ein Keimwachstum entsprechend dem Avrami-Erofeev-Gesetz mitn=1/2, wurde durch Vergleich der isothermen und nicht-isothermen TG-Daten gefunden.

Резюме

Методом ТГ изучено те рмическое поведение аддукта соли коллиди ния с двумя молекулами диметилф ормамида (ДМФ). На основ е изотермических и неи зотермических измерений изменения веса определены кине тические параметры первой ста дии разложения этого аддукта. Спектрами ПМ Р было подтверждено, ч то на первой стадии разлож ения происходит потеря двух молекул д иметилформамида по с ледующей схеме:

При сопоставлении да нных изотермической и неизотермической ТГ было найдено, что физическая модель эт ой реакции состоит в о бразовании центров кристаллиза ции и их роста и подчиняется закону А врами-Ерофеева сп=1/2.