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    Darstellung von Nonahalogenodiplatinaten(IV), [Pt2X9]-, X = Cl, Br Spektroskopische Charakterisierung, Normalkoordinatenanalyse und Kristallstruktur von (PPN)[Pt2Br9] (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 611 (1992), S. 28-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonachlorodiplatinate(IV) ; Nonabromodiplatinate(IV) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of the Nonahalogenodiplatinates(IV), [Pt2X9]-, X = Cl, Br Spectroscopic Characterization, Normal Coordinate Analysis, and Crystal Structure of (PPN)[Pt2Br9]On heating the tetrabutylammonium salts (TBA)2[PtX6], with trifluoroacetic acid the nonahalogenodiplatinates(IV) (TBA)[Pt2X9], with X = Cl, Br are formed. The X-ray structure determination on (PPN)[Pt2Br9] (orthorhombic, space group Pca2, Z = 4) shows for the anions pairs of face-sharing octahedra with nearly D3h symmetry. The mean terminal and bridging Pt—Br bond lengths are determined to be 2.42 and 2.52 Å, respectively. The electrostatic interaction of the Pt atoms results in the Pt—Pt distance of 3.23 Å and an elongation as it has been forecasted by the MO scheme for d6 systems. Using the structural data a normal coordinate analysis based on a general valence force field for [Pt2Br9]- has been performed, revealing a good agreement of the calculated frequencies with the bands observed in the IR and Raman spectra. The stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands is shown by the valence force constants, fa(Br1) = 1,55 〉 fd(Brb) = 0,93 mdyn/ Å.
    Notes: Beim Erhitzen der Tetrabutylammonium-Salze (TBA)2[PtX6] mit Trifluoressigsäure entstehen die Nonahalogenodiplatinate (IV) (TBA)[Pt2X9], X = Cl, Br. Die Röntgenstrukturanalyse von (PPN)[Pt2Br9] (orthorhombisch, RG Pca2; Z = 4) zeigt für die Anionen Paare von flächenverknüpften Oktaedern mit annähernd D3h-Symmetrie. Die terminalen bzw. verbrückenden Pt—Br-Bindungsabstände betragen im Mittel 2, 42 bzw. 2,52 Å. Die elektrostatische Wechselwirkung der Pt-Ato-me führt auf einen Pt-Pt-Abstand von 3,23 Å und zur Streckung der Baugruppe, wie sie aufgrund des MO-Schemas für d6-Systeme vorhergesagt wurde. Basierend auf den Strukturdaten wird unter Verwendung eines allgemeinen Valenzkraftfeldes für [Pt2Br9]- eine Normalkoordinatenanalyse durchgeführt, die eine gute Übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den Banden der IR- und Raman-Spektren ergibt. Die festere Bindung der terminalen im Vergleich zu verbrückenden Liganden spiegelt sich in den Valenzkraftkonstanten wider, fd(Brt) = 1,55 〉 fd(Brb) = 0,93 mdyn/Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926110505
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Darstellung, spektroskopische Charakterisierung und Normalkoordinatenanalyse von Nonabromoditechnetat(IV), [Tc2Br9]- (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1669-1671 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nonabromoditechnetate(IV) ; Synthesis ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Spectroscopic Characterization and Normal Coordinate Analysis of Nonabromoditechnetate(IV), [Tc2Br9]-.On heating the tetraethylammonium salt (TEA)2[Tc2Br6] with trifluoroacetic acid the face-sharing bioctahedral anion [Tc2Br9]- is formed, which vibronic spectrum is assigned according to point group D3h. Normal coordinate analysis, based on a general valence force field has been performed, resulting in a good agreement of calculated frequencies with the observed IR and Raman bands. Due to stronger bonding of the terminal as compared to the bridging ligands, the valence force constant fd(TcBrt) = 1.045 is significantly higher than fd(TcBrb) = 0.80 mdyn/Å.
    Notes: Beim Erhitzen des Tetraethylammonium-Salzes (TEA)2[TcBr6] mit Trifluoressigsäure entsteht das flächenverknüpfte Bioktaederanion [Tc2Br9]-, dessen Schwingungsspektrum entsprechend der Punktgruppe D3h zugeordnet wird. Die auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes durchgeführte Normal-koordinatenanalyse ergibt eine gute übereinstimmung der berechneten Frequenzen mit den beobachteten IR-und Raman-Banden. Wegen der festeren Bindung der terminalen im Vergleich zu verbrückenden Liganden ist die Valenzkraftkonstante fd(TcBrt) = 1,045 deutlich größer als fd(TcBrb) = 0,80 mdyn/Å.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936191005
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Darstellung, Kristallstruktur und spektroskopische Eigenschaften der Clusteranionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, IProfessor Josef Zemann zum 70. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 234-246 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-)-Anions ; Synthesis ; Crystal Structure ; Raman ; IR Spectra ; Normal Coordinate Analysis ; 95Mo NMR ; 19F NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Spectroscopic Properties of the Cluster Anions [(Mo6Br8i)X6a]2- with Xa = F, Cl, Br, IThe tetrabutylammonium (TBA), tetraphenylphosphonium (TPP) and tetraphenylarsonium (TPAs) salts of the octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdate(2-) anions [(Mo6Br8i)X6a]2- (Xa = F, Cl, Br, I) are synthesized from solutions of the free acids H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O with Xa = Cl, Br, I. The crystal structures show systematic stretchings in the Mo—Mo bond length and a slight compression of the Bri8 cube in the Fa to Ia series. The cations do not change much.The i.r. and Raman spectra show at 10 K almost constant frequencies of the (Mo6Bri8) cluster vibrations, whereas all modes with Xa ligand contribution are characteristically shifted. The most important bands are assigned by polarization measurements and the force constants are derived from normal coordinate analysis. The 95Mo nmr signals are shifted to lower field with increasing electronegativity of the Xa ligands. The fluorine compound shows a sharp 19F nmr singlet at -184.5 ppm.
    Notes: Die Tetrabutylammonium(TBA)-, Tetraphenylphosphonium(TPP)- und Tetraphenylarsonium(TPAs)-Salze der Octa-μ3-bromo-hexahalogeno-octahedro-hexamolybdat-(2-)-Anionen [(Mo6Br8i)X6a]2- mit Xa = F, Cl, Br, I sind aus den Lösungen der freien Säuren H2[(Mo6Br8i)X6a] · 8 H2O mit Xa = Cl, Br, I dargestellt worden. Die Kristallstrukturen zeigen eine systematische Verlängerung der (Mo—Mo)-Bindungsabstände und eine geringfügige Kontraktion der Bri8-Würfel beim Übergang Fa → Ia. Der Kationeneinfluß ist gering.Die IR- und Raman-Spektren ergeben bei 10 K für das Clustergerüst (Mo6Bri8) nahezu lagekonstante Schwingungen, während alle Moden, an denen die Xa-Liganden beteiligt sind, charakteristische Verschiebungen aufweisen. Die wichtigsten Banden werden durch Polarisationsmessungen zugeordnet und die Bindungskraftkonstanten durch Normalkoordinatenanalysen ermittelt. Die 95Mo—NMR-Signale werden mit zunehmender Elektronegativität der Xa-Liganden zu tiefem Feld verschoben. Die Fluorverbindung liefert im 19F—NMR ein scharfes Singulett bei -184,5 ppm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200207
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Darstellung, Schwingungsspektren, Normalkoordinatenanalyse und Kristallstruktur von fac-(PPN)2[ReClBr2I3]Professor Reinhard Schmutzler zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1613-1618 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: fac-Monochlorodibromotriiodorhenate(IV) ; Crystal Structure ; IR Spectra ; Raman ; Normal Coordinate Analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation, Vibrational Spectra, Normal Coordinate Analysis, and Crystal Structure of fac-(PPN)2[ReClBr2I3]By treatment of cis-[ReBr2I4]2- with HCl fac-[ReClBr2I3]2- is formed beside other mixed complex ions of the Type [ReClkBrlIm]2-, k + l + m = 6, which have been separated by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. The X-ray structure determination on single crystals of (PPN)2[ReClBr2I3] (monoclinic, space group P21/c, a = 22.059(3), b = 13.569(2), c = 23.9679(2) Å, β = 106.194(4)°, Z = 4) reveals the complete ordering of the complex anions. Due to the different trans influence the bond lengths ReCl (2.39) and ReBr (2.50) are slightly increased, the average ReI distance (2.66 Å) is a little shortened as compared with corresponding homoleptic octahedral complexes. The well resolved low temperature (80 K) IR and Raman spectra exhibit rheniumhalogen stretching vibrations in characteristic regions. The assignment is confirmed by the normal coordinate analysis based on a general valence force field. Taking into account increments of the trans influence on the valence force constants of the structural groups an adjustment between calculated and observed frequencies within a few cm-1 is achieved.
    Notes: Bei der Umsetzung von cis-[ReBr2I4]2- mit HCl wird fac-[ReClBr2I3]2- neben anderen gemischten Komplexionen des Typs [ReClkBrlIm]2-, k + l + m = 6, gebildet, die durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose getrennt werden. Die Röntgenstrukturbestimmung an Einkristallen von (PPN)2[ReClBr2I3] (monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 22,059(3), b = 13,569(2), c = 23,9679(2) Å, β = 106,194(4)°, Z = 4) zeigt, daß die Komplexionen völlig geordnet vorliegen. Im Vergleich zu den entsprechenden homoleptischen Oktaederkomplexen sind durch den unterschiedlichen trans-Einfluß die Bindungslängen ReCl (2,39) und ReBr (2,50) geringfügig vergrößert, der mittlere ReI-Abstand (2,66 Å) ist etwas verkürzt. Die gut aufgelösten Tief-temperatur(80K)-IR- und Raman-Spektren zeigen die Rhenium-Halogen-Valenzschwingungen in charakteristischen Bereichen. Die Zuordnung wird durch die Normalkoordinatenanalyse auf der Grundlage des allgemeinen Valenzkraftfeldes bestätigt. Bei Berücksichtigung von Inkrementen des trans-Einflusses auf die Valenzkraftkonstanten der Baugruppen ergibt sich für die berechneten und beobachteten Frequenzen eine Anpassung auf wenige cm-1.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200920
    Location Call Number Expected Availability
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