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    Reactivity of Carbonyl-Functionalized Phosphaalkenes RC(O)P=C(NMe2)2 (R = tBu, Ph) towards Electrophiles (1999)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 1999 (1999), S. 2369-2381 
    Details
    ISSN: 1434-1948
    Keywords: Alkylation ; Carbonyl complexes ; Lewis acids ; Phosphaalkenes ; Protonation ; Chemistry ; General Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The reaction of the carbonyl-functionalized phosphaalkenes RC(O)P=C(NMe2)2 [R = tBu (2a), Ph (2b)] with protic acids and alkylating reagents occurred at the two-coordinate phosphorus atom to give the phosphanyl-substituted carbocations 3a,b and 4a,b. In contrast, treatment with Me3SiOSO2CF3 resulted in attack at the oxygen atom by the silyl group, and the formation of [RC(OSiMe3)=PC(NMe2)2]SO3CF3 (5a,b). Similarly, the Lewis acids B(C6F5)3, Al(tBu)2Cl and AlMe3 were ligated to the oxygen atom of the carbonyl group. Two equivalents of GaMe3 were added to the oxygen and phosphorus atom of the phosphaalkene to yield the thermolabile complexes [RC(OGaMe3)=P(GaMe3)C(NMe2)2] (10a,b). In contrast, one molecule of InMe3 was bound to the phosphorus center of the phosphorus compound. Reaction of the phosphaalkenes with [Ni(CO)4], [Fe2(CO)9] or [{(Z)-cyclooctene}Cr(CO)5] also took place at the pnictogen atom, resulting in complexes of the type [RC(O)P{M(CO)n}C(NMe2)2] (R = tBu, Ph; M = Ni, n = 3; Fe, n = 4; Cr, n = 5). The chemical transformations reported here underline the versatile chemistry of phosphaalkenes and emphasize a relationship between carbonyl-functionalized phosphaalkenes and the well-investigated class of phosphorus ylides. X-ray structures of compounds 6b, 7b*, 10a, 11a and 12a are reported.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, XIV. π-Komplexe von 1-Alkyl-3,5-diphenyl-λ4-thiabenzolen mit Dicarbonylnitrosylchrom (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 197-206 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, XIV. π-Complexes of 1-Alkyl-3,5-diphenyl-λ4-thiabenzenes with Dicarbonylnitrosylchromium1-Alkyl-3,5-diphenyl-λ4-thiabenzene chromium complexes 2a-f are oxidized by NOPF6 in CH2Cl2 at -70°C, yielding the cationic dicarbonylnitrosyl complexes 3a-f. The temperature dependence of the 1H NMR spectra of 3a-f is consistent with a hindered rotation of the ring ligands. The X-ray structure analysis of 3b shows that the molecule in the solid state possesses no local Cs-symmetry.
    Notes: Die 1-Alkyl-3,5-diphenyl-λ4-thiabenzol-Chromkomplexe 2a-f werden durch NOPF6 in CH2Cl2 bei -70°C unter Bildung der kationischen Dicarbonylnitrosyl-Spezies 3a-f oxidiert. Die temperaturabhängigen 1H-NMR-Spektren dieser Komplexe deuten auf gehinderte Rotation der Ringe um das (CO)2(NO)Cr+-Fragment hin. Die Röntgenstrukturanalyse von 3b zeigt, daß das Molekül im Kristall keine lokale Cs-Symmetrie mehr besitzt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160122
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  • 3
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    Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, XV. Synthese von 2H-Thiopyranchromkomplexen aus Tetraethylammonium-tricarbonyl(η5-3,5-diphenyl-1- thiacyclohexadienyl-1-oxid)chromat und harten Elektrophilen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 514-521 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, XV. Synthesis of 2H-Thiopyran Chromium Complexes from Tetraethylammonium Tricarbonyl- (η-3,5-diphenyl-1-thiacyclohexadienyl 1-oxide)chromate and Hard ElectrophilesThe reactions of tetraethylammonium tricarbonyl(η5-3,5-diphenyl-1-thiacyclohexadienyl 1-oxide)chromate (2a) with methyl fluorosulfonate and N-sulfinyldimethylimmonium tetrafluoroborate, respectively, yield the 2H-thiopyran complexes 4 and 9 instead of the expected λ4-thiabenzene complexes 3 and 8. The molecular structure of 9 was elucidated by X-ray analysis.
    Notes: Bei der Reaktion von Tetraethylammonium-tricarbonyl(η5-3,5-diphenyl-1- thiacyclohexadienyl-1-oxid)chromat (2a) mit Fluorsulfonsäure-methylester bzw. N-Sulfinyldimethylimmonium-tetra-fluoroborat werden statt der erwarteten λ4-Thiabenzolkomplexe 3 und 8 die dazu isomeren 2H-Thiopyrankomplexe 4 und 9 isoliert. Die Molekülstruktur von 9 wurde durch Röntgenstrukturanalyse aufgeklärt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160212
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  • 4
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    Übergangsmetallkomplexe instabiler Ylide, IV. Neuartige ylidische Chelatliganden mit der Atomsequenz CPNP in Tetracarbonylchrom-Komplexen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 3331-3339 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of Instable Ylides, IV1). Novel Ylidic Chelate Ligands with the Sequence CPNP as Structural Moiety in Tetracarbonylchromium ComplexesThe sulfur ylide complex (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] (1) reacts with iminobis(phosphanes) 3a, b to yield five-membered metallacycles 4a, b, in which the novel ylides H2C=PPh2-NR-PPh2 are incorporated as chelate ligands. The reaction of (CO)4Cr[CH2S(O)Me2]2 (5) with (Ph2P)2NH (3d) leads to salt-like 7, which can be protonated and methylated at the nitrogen atom.
    Notes: Der Schwefelylid-Komplex (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] (1) reagiert mit den Iminobis(phosphanen) 3a, b zu den fünfgliedrigen Metallacyclen 4a, b, welche die neuartigen Ylide H2C=PPh2-NR-PPh2 als Chelatliganden tragen. Die Umsetzung von (CO)4Cr[CH2S(O)Me2]2 (5) mit (Ph2P)2NH (3d) führt zum salzartigen Komplex 7, der sich am Stickstoffatom protonieren wie auch methylieren läßt.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841171202
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  • 5
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    Kinetische und mechanistische Untersuchungen von Übergangsmetall-Komplex-Reaktionen, XV. Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, XX. Reaktionskinetischer Nachweis von [(CO)5Cr=CH2] bei der Umsetzung von Pentacarbonyl[(dimethyloxosulfonio)methanid]-chrom(0) mit tertiären Phosphanen (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 3340-3347 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Kinetic and Mechanistic Investigations of Transition Metal Complex Reactions, XV1). Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, XX2). Kinetic Evidence of [(CO)5Cr=CH2] in the Reaction of Pentacarbonyl[(dimethyloxosulfonio)-methanide]chromium(0) with Tertiary PhosphanesPentacarbonyl[(dimethyloxosulfonio)methanide]chromium(0), (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] (1), reacts with tertiary phosphanes PR3 (2) (R = Ph, C6H4OMe-(p), C6H4Me-(p), C6H4Cl-(p)) to give pentacarbonyl(phosphonium ylide)chromium(0) complexes, (CO)5Cr[CH2PR3] (3), and dimethyl sulfoxide according to the first-order rate law. The reaction rate is independent on the type of the phosphane. The activation parameters for the reaction in 1,1,2-trichloroethane in the temperature range 39.6 to 68.0°C are ΔH≠ = 28.1 kcal · mol-1 and ΔS≠ = 12.7 cal · mol-1 · K-1. The reaction is initiated by irreversible dissociation of OSMe2 from 1. Addition of 2 to the carbene carbon of the resulting pentacarbonylmethylenechromium, [(CO)5Cr=CH2], yields 3 in a fast succeeding step. A mechanism involving rate determining dissociation of the Cr=CH2 bond can be excluded. These results represent the first evidence of a neutral, electrophilic carbonylmethylene complex.
    Notes: Pentacarbonyl[(dimethyloxosulfonio)methanid]chrom(0), (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] (1), reagiert mit tertiären Phosphanen PR3 (2) (R = Ph, C6H4OMe-(p), C6H4Me-(p), C6H4Cl-(p)) nach dem Geschwindigkeitsgesetz erster Ordnung zu Pentacarbonyl(phosphorylid)chrom(0)-Komplexen, (CO)5Cr[CH2PR3] (3), und Dimethylsulfoxid. Die Reaktionsgeschwindigkeit ist von der Art des Phosphans unabhängig. Die Aktivierungsparameter für die Reaktion in 1,1,2-Trichlorethan im Temperaturbereich von 39.6-68.0°C sind ΔH≠ = 28.1 kcal · mol-1 und ΔS≠ = 12.7 cal · mol-1. K-1. Die Reaktion wird durch irreversible Dissoziation von OSMe2 vom Komplex 1 eingeleitet. An das Carbenkohlenstoffatom des resultierenden Pentacarbonylmethylenchroms, [(CO)5Cr=CH2], addiert sich dann 2 in einem raschen Folgeschritt unter Bildung von 3. Ein Mechanismus über einen geschwindigkeitsbestimmenden Cr-CH2-Bindungsbruch kann ausgeschlossen werden. Diese Ergebnisse sind der erste Nachweis eines neutralen elektrophilen Carbonylmethylen-Komplexes.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841171203
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  • 6
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    Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, XVIII. Die Deoxygenierung von anti-Tricarbonyl(1-methyl-3,5-diorganyl-λ6- thiabenzoloxid)chrom, -molybdän und -wolfram als neuartiger Weg zu λ4-Thiabenzol-Komplexen (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 2022-2027 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, XVIII. The Deoxygenation of anti-Tricarbonyl(1-methyl-3,5-diorganyl-λ6thiabenzene oxide)chromium,-molybdenum, and -tungsten as a Novel Synthetic Route to λ4-Thiabenzene ComplexesFrom the reaction of anti-configurated λ6-thiabenzene oxide complexes 5a-e, 6e, and 7e with sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium hydride λ4-thiabenzene complexes 2a-e, 3e, and 4a are obtained. The hitherto unknown ylidic heterocycles in the novel complexes behave as significantly stronger donor ligands as the related λ6-thiabenzene oxides as is inferred from spectroscopic data.
    Notes: Bei der Reaktion der anti-Konfigurierten λ6-Thiabenzoloxid-Komplexe 5a-e, 6e und 7e mit Natrium-bis(2-methoxyethoxy)aluminiumhydrid werden die λ4-Thiabenzol-Komplexe 2a-e, 3e und 4e erhalten. Nach den Spektren sind die bisher unbekannten ylidischen Heterocyclen in den neuartigen Komplexen deutlich stärkere Donorliganden als die entsprechenden λ6-Thiabenzoloxide.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160528
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  • 7
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    Übergangsmetallkomplexe instabiler Ylide, VII. Synthese und Reaktivität von als Vertreter eines Ylid-Chelatkomplexes mit exocyclischer C =C-Doppelbindung (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 118 (1985), S. 3560-3569 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of Instable Ylides, VII. Synthesis and Reactivity of as an Example of an Ylide Chelate Complex Containing an Exocyclic C =C Double BondThe sulfur ylide complex (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] reacts with 1,1-bis(diphenylphosphino)-ethene (1) to yield the five-membered metalla-heterocycle 2 with a reactive exocyclic C =C double bond. To this double bond carbon-, hydrogen-, phosphorus-, and sulfur nucleophiles are easily added.
    Notes: Der Schwefelylidkomplex (CO)5Cr[CH2S(O)Me2] reagiert mit 1,1-Bis(diphenylphosphino)-ethen (1) zu dem fünfgliedrigen Metallacyclus 2, der eine reaktive exocyclische C =C-Doppelbindung aufweist. An diese werden Nucleophile mit C, H, P und S als Donoratomen glatt addiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19851180912
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  • 8
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    Vierring-Chelatkomplexe von Tellurobis(di-tert-butylphosphan) mit Tetracarbonylmetall (VIA)-Acceptoren (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 118 (1985), S. 1580-1587 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Four-membered Chelate Complexes of Tellurobis(di-tert-butylphosphane) with Tetracarbonylmetal (VI A) AcceptorsTellurobis(di-tert-butylphosphane) (1) reacts with tetracarbonyl(norbornadiene)chromium(0) and -molybdenum(0) with formation of norbornadiene and the new chelate complexes (CO)4M-[P-t-Bu2)2)Te] 2 (M = Cr) and 3 (M = Mo). The corresponding tungsten complex 4 (M = W) is obtained from 1 with the acetonitrile complexes W(CO)6-n(CH3CN)n (n = 2,3). The sulfur ylide complex (CO)4Cr[CH2S(O)(CH3)2]2 reacts with 1 to provide 2 and with methylenebis(di-tert-butylphosphane) (6) to the four-membered chelate complex (CO)4Cr[P-tBu2)2CH2] (8). Spectroscopic data like IR, MS and NMR and the X-ray crystal structure analysis of the chromium complex 2 provide evidence for the function of 1 as rather bulky bidentate ligand in the chelate complexes 2-4.
    Notes: Tellurobis(di-tert-butylphosphan) (1) reagiert mit Tetracarbonyl(norbornadien)chrom(0) und -molybdän(0) unter Verdrängung von Norbornadien zu den Chelatkomplexen (CO)4M[P-t-Bu2)2 Te] 2 (M = Cr) und 3 (M = Mo). Der entsprechende Wolframkomplex 4 (M = W) wird durch Umsetzung von 1 mit dem Acetonitrilkomplexgemisch W (CO)6-n(CH3CN)n (n = 2, 3) erhalten. 2 entsteht auch bei der Umsetzung von 1 mit dem Schwefelylid-Komplex (CO)4Cr[CH2S(O)(CH3)2]2. Methylenbis(di-tert-butylphosphan) (6) gibt unter gleichen Bedingungen den Vierring-Chelatkomplex (CO)4Cr[P-t-Bu2)2CH2] (8). Spektroskopische Daten (IR, MS, NMR) sowie die Kristallstrukturanalyse von 2 belegen die Funktion von 1 als sehr sperrigem zweizähnigem Phosphorliganden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19851180425
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  • 9
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    N-Boryl- und N-Silylketimine als Komplexliganden (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 547-551 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N- and N-Silylketimines as Complex LigandsN(Diethylboryl)- and N-(trimethylsilyl)ketimine react with bis(benzonitrile)palladium dichloride in good yields to afford the yellow N-boryl- and N-silyketimine complexes, [(C6H5)2CNB(C2H5)2]2PdCl2 and [(C6H5)2CNSi(CH3)3] 2PdCl2, respectively. Triphenyl-phosphine substitutes the ketimines to give trans-[(C 6H5)3P]2PdCl2. As 11B n.m.r. and i. r. spectroscopic investigations show, in both complexes the ketimine molecules seem to be coordinated to the palladium by the C=N-group. A possible bond of the N-borylketimine via the BN-π-system can be excluded.
    Notes: N-(Diäthylborly)- und N (Trimethylsilyl)diphenylketimin reagieren mit Bis(benzonitril)-palladiumdichlorid in guten Ausbeuten zu den gelben N-Boryl- bzw. N-Silylketimin Komplexen [(C6H5)2CNB(C2H5)2]2PdCl2 und [(C6H 5)2CNSi(CH3)3]2PdCl2. Triphenylphosphin substituiert die Ketimine unter Bildung von trans-[(C6H5)3P]2PdCl2. Wie 11B-NMR- und IR-spektroskopische Untersuchungen zeigen, scheinen in beiden Komplexen die Ketimini-Moleküle durch die C=N-Gruppe an das Palladium koordiniert zu sein. Eine mögliche Bindung des N-Borylketimins über das BN-π-System kann ausgeschlossen werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19741070220
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  • 10
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    Übergangsmetall-Schwefelylid-Komplexe, VII. η5-Thiacyclohexadienyl-1-oxid als neuartiger Ligand in komplexen Anionen (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 112 (1979), S. 99-106 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Sulfur Ylide Complexes, VII. η5-Thiacyclohexadienyl 1-Oxide as Novel Ligand in Complex AnionsFrom the reaction of syn-tricarbonyl(1-methyl-3,5-diphenylthiabenzene 1-oxide)chromium, molybdenum, and -tungsten (2a-c) with disodium tetracarbonylferrate or lithium diphenyl-phosphide the alkali salts of complex anions (3a-c, 5a-c) are obtained. They contain the novel ligand η5 -thiacyclohexadienyl 1-oxide. The alkali salts are converted into the tetraethylammonium salts 4a-c, which are characterized by analytical and spectroscopical data.
    Notes: Bei der Umsetzung von syn- Tricarbonyl(1-methyl-3,5-diphenylthiabenzol-1-oxid)chrom, -molybdän und-wolfram (2a-c) mit Dinatrium-tetracarbonylferrat oder Lithium-diphenylphosphid entstehen die Alkalisalze komplexer Anionen mit η5-Thiacyclohexadienyl-1-oxid als neuartigem Liganden (3a-c, 5a-c). Diese werden in die Tetraethylammoniumsalze 4a-c übergeführt und als solche auf analytischem und spektroskopischem Wege charakterisiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19791120110
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