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  • 1
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    Untersuchungen an Selen-Verbindungen. LXV1 über Verbindungen des Typs(CH3O)3 SeX mit X=F, Cl, Br, NO3, AlCl4Professor Erich Thilo zum 75. Geburtstage am 27. August 1973 gewidmet (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 400 (1973), S. 176-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Selenium Compounds. LXV. On Compounds of the Type (CH3O)3 SeX with X = F, Cl, Br, NO3, AlCl4Reaction of Se(OCH3)4 with SeX4(X = Cl, Br)(mole ratio 3:1) yields (CH3O)3SeX. The compounds (CH3O)3SeX (X = F, NO3) are formed by reaction of (CH3O)3SeCl with the silver salts AgF and AgNo3, respectively. (CH3O)3SeAlcl4 is prepared by reaction of (CH3O)3SeCl with AlCl3. Some properties of the synthezised compounds and the ir spectra are given. From their data deduction concerning the nature of the chemical bonds in the compounds (CH3O)3SeX are possible.
    Notes: Die Verbindungen (CH3O)3SeX mit X = Cl und br bilden sich durch Umsetzung von Se(OCH3)4 mit SeX4(Molverhältnis 3:1). Die verbindungen (CH3O)3SeF und (Ch3O)3SeNO3 entstehen bei der Reaction des Chlorids (CH3O)3SeCl mit AgF bzw. AgNO3. Das (Ch3O)3SeCl reagiert mit AlCl3 zu (CH3O)3SeAlCl4. Einige Eigenschaften der Verbindungen und die IR-Spektren werden mitgeteilt. Die IR-Spektren gestatten Aussagen zur Natur der Bindungsverhältnisse in den (CH3O)3 SeX-Verbindungen.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19734000210
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  • 2
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    Untersuchungen an Selen-Verbindungen. LXVII. Die Darstellung von Amiden der selenigen Säure (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 401 (1973), S. 179-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Selenium Compounds. LXVII. Preparation of Amides of the Selenious AcidBy reaction of [(CH3)2N]2SeO or (RO)2SeO with NH3, CH3NH2 and H2N—(CH2)2—NH2 the amides of the selenious acid (NH2)2SeO, (CH3NH)2SeO, and (CH2NH)2SeO are formed which are stable only at low temperatures. The thermic stability of the amides increases in the given order.
    Notes: Durch die Umsetzung von [(CH3)2N]2SeO bzw. (RO)2 SeO mit NH3, CH3NH2 und H2N—(CH2)2—NH2 entstehen die Amide der selenigen Säure (NH2)2SeO, (CH3NH)2SeO und (CH2NH)2SeO, die nur bei tiefen Temperaturen beständig sind. Die thermische Stabilität der Amide nimmt in der angegebenen Reihenfolge zu.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19734010208
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  • 3
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    Untersuchungen an Selen-Verbindungen. LXIX. Über das Reaktionsverhalten von Diphenylselendihalogeniden mit Ammoniak, Alkyl- und Silylaminen (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 213-218 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Selenium Compounds. LXIX. On the Reactivity of Diphenyl Selenium Dihalides with Ammonia, Alkyl- and SilylaminesThe halides Ph2SeX2 (Ph = C6H5; X = Cl, Br) are reduced by NH3, MeNH2 and Me2NH (Me = CH3) at -60°C forming Ph2Se. The reaction of Ph2SeCl2 with Me3SiNMe2 yields Ph2Se(NMe2)Cl, whereas with (Me3Si)2NH the salt [Ph2Se=N=SePh2]Cl is formed. The infrared spectra are presented and discussed.
    Notes: Die Halogenide Ph2SeX2 (Ph = C6H5; X = Cl, Br) werden durch NH3, MeNH2 und Me2NH (Me = CH3) auch bei -60°C zum Ph2Se reduziert. Bei der Umsetzung von Ph2SeCl2 mit Me3SiNMe2 entsteht Ph2Se(NMe2)Cl, während sich mit (Me3Si)2 NH das Salz [Ph2Se = N = SePh2]Cl bildet. Die IR-Spektren werden mitgeteilt und im Hinblick auf die Bindungsverhältnisse diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744040214
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  • 4
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    Untersuchungen an Selen-Sauerstoff-Verbindungen. XXIII. Darstellung und Eigenschaften von Kaliumfluoroselenit Schwingungsspektren von FSeO2K und FSO2K (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 335 (1965), S. 281-288 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: FSeO2K can be prepared by melting molar amounts of KF and SeO2 or by reaction of K2SeO3 with SeOF2. Melting point, density, IR- and RAMAN spectrum, hydrolysis and methanolysis of the prepared salt were studied. The crystals of FSeO2K and FSO2K contain long and polar Se—F resp. S-F bonds. Possibly this in caused by the existence of fluorine bridges between the anions FSeO2- resp. FSO2-, which are stronger in FSeO2K than in FSO2K. Therefore, the debyeograms of FSO2K and KClO3 show better agreement than those of FSeO2K and KBrO3.
    Notes: FSeO2K kann sowohl durch Verschmelzen molarer Mengen von KF und SeO2 als auch durch Umsetzung von K2SeO3 mit SeOF2 dargestellt werden. Untersucht wurden der Schmelzpunkt, die Dichte, das IR- und RAMAN-Spektrum sowie die Hydrolyse und Methanolyse. In den Kristallgittern der Salze FSeO2K und FSO2K liegen aufgeweitete und sehr polare SeF- bzw. SF-Bindungen vor. Als mögliche Ursache wird die Existenz von Fluorbrücken zwischen den Anionen FSeO2-diskutiert, die im FSeO2K stärker sind als im FSO2K. Aus diesem Grunde zeigen die Debye-Scherrer-Diagramme des FSO2K und KClO3 bessere Übereinstimmung als die des FSeO2K und KBrO3.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653350508
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  • 5
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    Untersuchungen an Selen-Sauerstoff-Verbindungen. XXIV. 1,2-Äthandiseleninsäureanhydrid und 1,2-Äthandiseleninatacidiumdinitrat (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 335 (1965), S. 289-296 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds (CH2SeO)2O (I) and [CH2Se(OH)2]2(NO3)2 (II) have been prepared by oxydation of (CH2SeCN)2 with HNO3 in good yields. Smaller yields of them can be obtained by reaction of 1,2,5,6-tetraselenacyclooctane with HNO3. (I) is transformed in nitric acid solution into (II), in alkaline solution into (CH2SeO2)22-. (I) and (II) decompose slowly. The infrared spectrum of (I) is given, assigned, and discussed. It confirms the ring structure of (I). 1,2-ethanediseleninic acid is not existent. It transforms to (I) already in aqueous solution.
    Notes: Die Verbindungen (CH2SeO)2O (I) und [CH2Se(OH)2]2(NO3)2 (II) sind durch Oxydation von (CH2SeCN)2 mit HNO3 in guten Ausbeuten darstellbar. Sie sind in geringerer Ausbeute auch durch Umsetzung von 1,2,5,6-Tetraselenacyclooctan (SeCH2CH2Se)2 mit HNO3 zugänglich. (I) geht in salpetersaurem Medium in (II), in alkalischer Lösung in (CH2SeO2)22 über. (I) und (II) sind thermisch nicht sehr stabil. Es wird das IR-Spektrum von (I) mitgeteilt, zugeordnet und diskutiert. Es bestätigt die Ringstruktur von (I). Die 1,2-Äthandiseleninsäure ist nicht existenzfähig. Sie geht bei ihrer Bildung schon in wäßriger Lösung in (I) über.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653350509
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  • 6
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    Untersuchungen an Selen-Sauerstoff-Verbindungen. XXVI. Schwingungsspektrum und Kraftkonstanten des Diselenations (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 336 (1965), S. 278-285 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The compounds Na2-, K2-, (NH4)2- and Ag2Se2O7 were prepared by dehydration of the hydrogenselenates. (NO)2Se2O7 was formed by reaction of N2O4 with H2Se2O7 or H2Se3O10. The vibration spectra of these compounds are given, assigned and discussed. The ion Se2O72- contains a bent SeOSe group. Couplings of the vibrations of the two SeO3 groups are prohibited by the great mass of the Se atoms. Therefore we are not able to determine the position of the SeO3 groups. It is not possible, at all, to determine the accurate structure of X2On-7 ions from crystal spectra alone because the number of found vibrations caused by couplings of the XO3 groups in the ion may be identical with that caused by crystal field splittings. Ag2Se2O7 contains covalent Ag-O bonds which cause weakened SeO bonds. The force constants of the Se2O72- ion are calculated under the assumption of a O—SeO3 model of symmetry C3v. The SeO single bond in weaker in Se2O72- than H3COSeO3-
    Notes: Durch Dehydratation der Hydrogenselenate wurden die Verbindungen Na2Se2O7, K2Se2O7, (NH4)Se2Se2O7 Ag2Se2O7 dargestellt. Das (NO)2Se2O7 erhielten wir durch Umsetzung von N2O4 mit H2Se2O7 bzw. H2Se3O10. Von diesen Verbindungen werden die Schwingungsspektren mitgeteilt, zugeordnet und diskutiert. Im Se2O72--Ion liegt eine gewinkelte SeOSe-Brücke vor. Die große Masse der Se-Atome verhindert Schwingungskopplungen der beiden SeO3-Gruppen, weshalb die genaue Struktur des Ions nicht ermittelt werden kann. Es wird gezeigt, daß die Strukturbestimmung von X2O7n--Ionen aus Kristallspektren sehr problematisch ist, weil die durch Kopplung der XO3-Gruppen im Ion zu erwartende Anzahl der Schwingungen mit der durch Kristallfeldaufspaltungen verursachten identisch sein kann. Im Ag2Se2O7 liegen infolge Ausbildung kovalenter AgO-Bindungsanteile geschwächte SeO-Bindungen vor. Die Kraftkonstanten des Se2O72--Ions werden unter Annahme eines O—SeO3-Modells (C3v) berechnet. Die SeO-Einfachbindung im Se2O72--Ion ist schwächer als im H3COSeO3-Ion.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653360508
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  • 7
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    Untersuchungen an Selen-Sauerstoff-Verbindungen. XXV. Das Selenitacidiumion. RAMAN-Spektrum, Kraftkonstanten und Bindungsverhältnisse (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 336 (1965), S. 52-57 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Raman spectrum of [Se(OH)3] [ClO4] is given and assigned. Splittings of the f2 vibrations of the [ClO4]- ion indicate site-symmetry C3v in the crystal. The SeO framework of the [Se(OH)3]+-ion has pyramidal structure (point group C3v). The force constants of the [SeO3]2- and [Se(OH3)+] ion are calculated. The SeO bonds are somewhat stronger in [Se(OH)3]+ than in [SeO3]2-. The increase of the Se—OH and Se—CH3 valence frequencies in the sequences [HOSeO2]- → (HO)2SeO → [(HO)3Se]+ and [H3CSeO2]- → H3CSeO · OH → [H3CSe(OH)2]+ indicates strengthening of SeO-σ bonds and formation of Se—OH pπ dπ bonds with increasing effective nuclear charge of the central atom. The high SeO valence force constants of the [Se(OH)3]+ ion is therefore interpreted in terms of strong σ bonds and amounts of pπ dπ bonds. The strongest Se—OH bonds which are found in compounds of quadrivalent selenium exist in [Se(OH)3+].
    Notes: Es wird das Raman-Spektrum des kristallisierten [Se(OH)3] [ClO4] mitgeteilt und zugeordnet. Die Aufspaltungen der f2-Schwingungen des [ClO4]--Ions weisen auf die site-Symmetrie C3v im Kristall hin. Aus dem Spektrum wird für das SeO-Gerüst des [Se(OH)3]+-Ions pyramidale Struktur mit der Punktgruppe C3v ermittelt. Es werden die Kraftkonstanten des [SeO3]2-- und [Se(OH)3]+-Ions berechnet. Daraus ergibt sich, daß die SeO-Bindungen im [Se(OH)3]+-Ion etwas stärker sind als im [SeO3]2--Ion. Aus dem Anstieg der Se—OH-und Se—CH3-Valenzfrequenzen in den Reihen [HOSeO2]- → (OH)2SeO → [(HO)3Se]+ und [H3CSeO2]- → H3CSeO · OH → [H3CSe(OH)2]+ wird geschlossen, daß mit zunehmender effektiver Kernladung des Zentralatoms eine Verstärkung der SeO—σ-Bindungen und die Ausbildung von Se-OH pπ dπ-Bindungsanteilen erfolgt. Die große SeO-Valenzkraftkonstante des [Se(OH)3]+-Ions wird danach durch starke σ-Bindungen und pπ dπ-Bindungsanteile erklärt. Im [Se(OH)3]+-Ion liegen die stärksten Se-OH-Bindungen vor, die man bisher in Verbindungen des vierwertigen Selens gefunden hat.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653360108
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  • 8
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    Untersuchungen an Selen-sauerstoff-verbindungen. XXXI. Alkanseleninsäurealkylester (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 338 (1965), S. 195-198 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Esters of seleninic acids result by reaction of RSeO2Ag with RJ if moisture is carefully excluded and the temperature of the reaction mixture is not allowed to raise above room temperature. In this manner the compounds CH3SeO · OCH3, CH3SeO · OC2H5, C2H5SeO · OCH3 and C2H5SeO · OC2H5 have been prepared. Their boiling points, densities, refraction indices and mole refractions are given. The compounds are very sensitive against water.
    Notes: Durch Umsetzung von RSeO2Ag mit RJ erhält man Seleninsäureester, wenn unter Feuchtigkeitsausschluß bei Raumtemperatur gearbeitet wird. Auf diese Weise wurden die Verbindungen CH3SeO · OCH3, CH3SeO · OC2H5, C2H5SeO · OCH3 und C2H5SeO · OC2H5 dargestellt. Ihre Siedepunkte, Dichten, Brechungsindizes und Molrefraktionen werden mitgeteilt. Die Ester sind sehr hydrolyseempfindlich. Sie lassen sich bei Raumtemperatur leicht umestern.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653380312
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  • 9
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    Untersuchungen on Selen-Sauerstoff-Verbindungen. XXVIII. Die Schwingungsspektren von kristallisiertem, flüssigem und gasförmigem Selentrioxid (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 337 (1965), S. 225-237 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The RAMAN and IR spectra of crystallized and liquid selenium trioxide and the IR spectrum of the gaseous compound are given and discussed. Crystallized selenium trioxide exists in a stable (I) and an instable (II) modification. In both forms tetrameric molecules, (SeO3)4, are present. The molecules of I belong to the group S4, those of II to the point group Vdi. In the melt exists probably an equilibrium between both configurations. The structure of the molecules in the gaseous state cannot be deduced with security. In molten and gaseous selenium trioxide no dissociation of (SeO3)4 molecules occours.
    Notes: Es werden die RAMAN-und UR-Spektren von kristallisiertem und flüssigem sowie das UR-Spektrum von gasförmigem Selentrioxid mitgeteilt und diskutiert. Das kristallisierte Selentrioxid existiert in einer stabilen (I) und einer instabilen (II) Modifikation. In beiden Fällen liegen tetramere Molekeln (SeO3)4 vor. Die Molekeln von I besitzen die Punktgruppe S4, die von II die Punktgruppe Vdi. In der Schmelze existiert wahrscheinlich ein Gleichgewicht zwischen beiden Konfigurationen. Die Struktur der im Gaszustand vorliegenden Selentrioxidmolekeln kann nicht sicher ermittelt werden. Im Gegensatz zum Schwefeltrioxid erfolgt weder in der Schmelze noch im Gaszustand Dissoziation der (SeO3)4-Molekeln.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653370501
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  • 10
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    Untersuchungen an Selen-sauerstoff-Verbindungen. XXX. Dialkylamidoderivate der selenigen Säure (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 338 (1965), S. 22-31 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [(CH3)2N]2SeO is formed by reaction of Cl2SeO and (CH3)2NH in good yields. It reacts with Cl2SeO giving Cl—SeO—N(CH3)2, with water giving (CH3)2NH and (HO)2SeO, with alcohols giving (RO)2SeO. Cl—SeO—N(CH3)2 hydrolyzes to (CH3)2NH2+Cl- and (HO)2SeO and alcoholizes to Cl—SeO—OR. On reaction with HCl, the compounds Cl2SeO, (CH3)2NH2+Cl- and (CH3)2NH2+SeOCl3- are formed. CH3O—SeO—N(CH3)2 is existent only in equilibrium with (CH3O)2SeO and [(CH3)2N]2SeO. It is formed by reaction of Cl—SeO—OCH3 and (CH3)2NH, by partial methanolysis of [(CH3)2SeO], and by mixing molar amounts of (CH3O)2SeO and [(CH3)2N]2SeO. [(CH3)2N]2SeO partially decomposes under evolution of oxygen to [(CH3)2N]2Se. [(C2H5)]2SeO decomposes during its attempted preparation at -20°C. From the reaction mixture the compounds [(C2H5)2N]2Se and [(C2H5)2NH2]2[Se2O5] were isolated.
    Notes: Durch Umsetzung von Cl2SeO mit (CH3)2NH entsteht in guten Ausbeuten [(CH3)2N]2SeO. Dieses reagiert mit Cl2SeO zu Cl—SeO—N(CH3)2, mit Wasser zu (CH3)2NH und (HO)2SeO, mit Alkoholen zu (RO)2SeO. Die Hydrolyse von Cl—SeO—N(CH3)2 ergibt (CH3)2NH2+Cl- und (HO)2SeO, bei der Alkoholyse entsteht Cl—SeO—OR, bei der Umsetzung mit HCl bildet sich Cl2SeO, (CH3)2NH2+Cl und (CH3)2NH2+SeOCl3-. Das CH3O—SeO—N(CH3)2 ist nur im Gleichgewicht mit (CH3O)SeO und [(CH3)2N]2SeO existenzfähig. Man erhält es aus Cl—SeO—OCH3 + (CH3)2NH, durch partielle Methanolyse von [(CH3)2N]2SeO sowie durch Vermischen von (CH3O)2SeO und [(CH3)2N]2SeO. Das [(CH3)2N]2SeO geht teilweise durch Sauerstoffabspaltung in [(CH3)2N]2Se über. Das [(C2H5)2N]2SeO zersetzt sich bereits bei -20°C während,seiner Darstellung. Aus der Reaktionsmischung konnten die Verbindungen [(C2H5)2N]2Se und [(C2H5)2NH2]2[Se2O5] isoliert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653380105
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