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Chemie des cis-trioxa-tris-sigma-homobenzols. Ergiebige synthesen fur 1,2:3,4-di-anhydho-epi-inosit-derivate und trans-trioxa-tris-sigma-homobenzol

Prinzbach, H. ; Schneider, H.-W.

Amsterdam : Elsevier

Tetrahedron Letters 16 (1975), S. 3073-3076

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ISSN: 0040-4039

Source: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002

Topics: Chemistry and Pharmacology

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0040-4039(00)75077-5

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Optical clock distribution with a compact free space interconnect system (1994)

Zarschizky, H. ; Gerndt, CH. ; Honsberg, M. ; [et al.]

Springer

Optical and quantum electronics 26 (1994), S. S471

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ISSN: 1572-817X

Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000

Topics: Electrical Engineering, Measurement and Control Technology , Physics

Notes: Abstract Optical clock signal distribution has been widely discussed to be an attractive way to reduce the clock skew in high-speed digital systems. For short interconnect lengths, especially for chip level clock distribution, free space systems using diffractive optical elements (DOEs) have specific advantages. The optoelectronic pathway described in this paper consists of a GaAs laser diode, a microetched silicon mirror, a faceted diffractive element and four silicon photodiodes hybridized to a (dummy) silicon chip. The key element of the clock distribution demonstrator is the diffractive element which matches setup requirements like compactness, off-axis geometry and use of an unshaped laser beam. The whole setup meets the demands of alignment accuracy in an excellent way. This is achieved by the very good imaging characteristic of the DOE and by an alignment technique based on precision mounting of micromachined silicon components. The system was tested with clock rates up to 2.5 GHz, the cut-off frequency is 350 MHz.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1007/BF00306218

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Zur Synthese der Heptaphospha-nortricyclane R3P7R = Et, i-Pr, n-Bu, i-Bu, SiH2Me, SiH3, Et2P-SiMe2 (1990)

Fritz, G. ; Schneider, H.-W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 584 (1990), S. 12-20

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Concerning the Synthesis of the Heptaphospha-nortricyclanes R3P7 R = Et, i-Pr, n-Bu, i-Bu, SiH2Me, SiH3, Et2P - SiMe2The preparative access to the compounds Et3P71,i-Pr3P72,n-Bu3P73,i-Bu3P74, (H3Si)3P75, (MeH2Si)3P7 6, and (Et2P - SiMe2)3P6 7 through the reaction of Li3P7 · 3 DME with either EtBr, i-PrBr, n-BuBr, H3SiI, MeSiH2Br or Et2P - Sime2Cl, respectively, is described. At 20°C the compounds 1 to 4 are yellow-greenish, viscid liquids (viscosity increases with the size of R), which are well soluble in ethers and non-polar solvents. 5 forms colorless crystals, which (similar to those of 6) decompose, when exposed to sunlight. 6 and 7 are generated quantitatively, these compounds, however, cannot be isolated undecomposed. While the formation of 1 occurs quantitatively via the red intermediate Li2EtP7, it is possible to isolate Li(i-Pr)2P7 from the residue of the reaction leading to i-Pr3P7. This Li-phosphide is said to cause the formation of higher, P-rich phosphanes like i-Pr3P9. Treatment of Li3P7 with (Me3C)3SiBr does not yield [(Me3C)3Si]3P7. The ratio R3P7(sym.): R3P7(asym.) - being 1:3 in Et3P7 or Me3P7-shifts with increasing size of R, favouring the symmetrical isomer. There are no hints for the formation of an asymmetrical isomer in (H3Si)3P7 - as already known from (Me3Si)3P7, where an asymmetric isomer does not exist either.

Notes: Der präparative Zugang zu den Verbindungen Et3P71,i-Pr3P72,n-Bu3P73,i-Bu3P74, (H3Si)3P75, (MeH2Si)3P7 6, (Et2P - SiMe2)3P6 7 durch Umsetzung von Li3P7 · 3 DME mit EtBr bzw. i-PrBr, n-BuBr, i-BuBr, H3SiI, MeSiH2Br, Et2P - Sime2Cl wird beschrieben. Die Verbindungen 1 bis 4 sind bei 20°C gelb-grüne, viskose Flüssigkeiten (Viskosität mit der Größe von R steigend), gut löslich in Ethern und unpolaren Lösungsmitteln. (H3Si)3P75 bildet farblose Kristalle, die sich (wie ihre Lösungen) bei Lichteinfluß zersetzen, ähnlich wie die von 6.6 und 7 werden auch quantitativ gebildet, sind aber nicht unzersetzt isolierbar. Während die Bildung von 1 über die rote Zwischenstufe Li2EtP7 quantitativ erfolgt, ist bei der Umsetzung zum i-Pr3P7 das Li(i-Pr)2P7 faßbar, auf das die Bildung P-reicherer Phosphane wie i-Pr3P9 zurückgeführt wird. Li3P7 läßt sich nicht mit (Me3C3) SiBr zum [(Me3C)3Si]3P7 umsetzen. Das Verhältnis R3P7(sym.):(asym.) - beim Et3P7 1:3 (wie beim Me3P7) - verschiebt sich mit größerem R zugunsten des sym.-Isomers. Im (H3Si)3P7 sind - wie im (Me3Si)3P7 - keine Anzeichen für die Bildung des asym-Isomers vorhanden.

Additional Material: 3 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905840103

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Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. I. Zur Komplexchemie der Heptaphospha-nortricyclane R3P7 (R = Et, i-Pr) (1990)

Fritz, G. ; Schneider, H.-W. ; Hönle, W. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 584 (1990), S. 21-50

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. I. Transition Metal Complexes of Heptaphosphanortricyclanes R3P7(R = Et, i-Pr)R3P7 reacts with 1 equivalent of Cr(CO)5 · THF yielding R3P7 · Cr(CO)5 2 (R = Et) of 3 (R = i-Pr), containing the Cr(CO)5 moiety linked to an equatorial P atom (Pe) of the P7 skeleton. The reactions of R3P7 with 2 equivalents of Cr(CO)5 · THF, as well as of R3P7 · Cr(CO)5 with 1 equivalent of Cr(CO)5 · THF, yield R3P7 · 2 Cr(CO)5 (5 and 7), containing one Cr(CO)5 group linked to a Pe atom, the other one to a Pb atom in the three membered ring of the P7 skeleton. Compounds 2, 3, 5, and 7 from yellow solutions and yellow crystals. From solutions of 5 and 7, resp., red crystals of R3P7 · Cr(CO)5 · Cr(CO)4 (6 and 8) precipitate, having the Cr(CO)5 group linked to one Pe atom and the Cr(CO)4 group bridging the two other Pe atoms. The reaction of Et3P7 · 2 Cr(CO)5 5 with 1 equivalent of Cr(CO)5 · THF produces a mixture of the crystalline compounds 5, 6, Et3P7 · 2 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 10, and Et3P7 · 3 Cr(CO)5 9. As THF solutions, the yellow compounds 5 and 9 gradually rearrange to the red compounds 6 and 10, resp. The reaction of Et3P7 with Cr(CO)5 · THF in a molar ration of 1:5 yields a mixture of the crystalline compounds 10 and Et3P7 · 3 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 11. In 10 one Cr(CO)5 group is linked to a Pb atom, the other one to a Pe atom, whereas the Cr(CO)4 group bridges the two remaining Pe atoms. In 11 the Cr(CO)5 groups are linked to one Pe and two Pb atoms, and again the Cr(CO)4 group bridges the two remaining Pe atoms. Compounds 6 and 8, resp., are also available by reaction of R3P7 · Cr(CO)5 with (NBD)Cr(CO)4. By reaction of i-Pr3P7 · 2 Cr(CO)5 7 with (NBD)Cr(CO)4 the product i-Pr3P7 · 2 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 12 is accessible. The progress of the reactions was monitored by 31P NMR, which also led to preliminary proposals for the structures of the compounds. These were fully confirmed by crystal structure analysis of 2, 5, 7, 8, and 11.

Notes: Es wird über die Komplexbildung von R3P7 (R = Et, i-Pr) mit Cr(CO)5 · THF berichtet. R3P7 bildet mit einem mol Cr(CO)5 · THF das Et3P7 · Cr(CO)5 2 (entsprechend i-Pr3P7 · Cr(CO)5 3), in denen die Cr(CO)5-Gruppe an ein äquatoriales P-Atom (Pe) des P7-Gerüstes gebunden ist. Bei der Reaktion von R3P7 mit zwei mol Cr(CO)5 · THF bzw. von R3P7 · Cr(CO)5 mit einem mol Cr(CO)5 · THF entsteht Et3P7 · 2 Cr(CO)5 5 bzw. i-Pr3P7 · 2 Cr(CO)5 7, in denen eine Cr(CO)5-Gruppe an ein Pe-Atom, die andere an ein Pb-Atom (Dreiring) des P7-Gerüstes gebunden ist. 2,3,5 und 7 bilden gelbe Lösungen und gelbe Kristalle. Aus den Lösungen von 5 bzw. 7 bilden sich die roten, kristallinen Verbindungen Et3P7 · Cr(CO)5 · Cr(CO)4 6 bzw. i-Pr3P7 · Cr(CO)5 · Cr(CO)4 8, in denen die Cr(CO)5-Gruppe an ein Pe-Atom gebunden ist und die Cr(CO)4-Gruppe die beiden weiteren Pe-Atome des P7-Gerüstes überbrückt. Die Umsetzung von Et3P7 · 2 Cr(CO)5 5 mit einem mol Cr(CO)5 · THF führt zu einem Kristallgemisch der Verbindungen 5,6, Et3P7 · 2 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 10 und Et3P7 · 3 Cr(CO)5 9, in deren Lösung (THF) die gelben Verbindungen 5 und 9 sich langsam in die roten Verbindungen 6 und 10 umwandeln. Die Umsetzungen von Et3P7 mit Cr(CO)5 · THF im Molverhältnis 1:5 führt zu dem Kristallgemisch der Verbindungen 10 und Et3P7 · 3 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 11. In 10 ist die eine Cr(CO)5-Gruppe an ein Pe-Atom, die andere an ein Pb-Atom des P7-Gerüstes gebunden, während die Cr(CO)4-Gruppe die beiden Pe-Atome verbrückt. In 11 sind zwei Cr(CO)5-Gruppen an zwei Pb-Atome des Dreiringes im P7-Gerüst gebunden, während die dritte an einem Pe-Atom koordiniert ist und die Cr(CO)4-Gruppe die beiden weiteren Pe-Atome verbrückt. Die Verbindungen 8 bzw. 6 bilden sich auch durch Umsetzung von R3P7 · Cr(CO)5 mit (NBD)Cr(CO)4. i-Pr3P7 · 2 Cr(CO)5 · Cr(CO)4 12 wird durch Umsetzung von i-Pr3P7 · 2 Cr(CO)5 7 mit (NBD)Cr(CO)4 zugänglich. Der Ablauf der Reaktionen wurde anhand der 31P-NMR-Spektren verfolgt, die Strukturen aus den 31P-NMR-Spektren in Kombination mit den Kristallstrukturuntersuchungen der Verbindungen 2,5,7,8,11 abgeleitet.

Additional Material: 9 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905840104

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Komplexverbindungen P-reicher Phosphane und Silylphosphane. V. Reaktionen von Et3P7, t-Bu3P9 und (t-Bu2P)3P7 mit Fe2(CO)9Professor Hans-Georg von Schnering zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)

Fritz, G. ; Layher, E. ; Schneider, H.-W.

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 598 (1991), S. 111-120

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Et3P7[Fe(CO)4] ; t-Bu3P9[Fe(CO)4] ; t-Bu3P9[Fe(CO)4]2 ; (t-Bu2P)3P7[Fe(CO)4] ; Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silylphosphanes. V. Reactions of Et3P7, t-Bu3P9, and (t-Bu2P)3P7 with Fe2(CO)9Reactions of Fe2(CO)9 with Et3P7 1, t-Bu3P9 2 and (t-Bu2P)3P7, 3, resp., were performed, and are compared to those of Cr(CO)5THF. With Fe2(CO)9, 1 yields Et3P7[Fe(CO)4] 4 (yellow crystals) containing the Fe(CO)4 group linked to an equatorial P atom (Pe). Depending on the molar ratio, 2 generates either t-Bu3P9[Fe(CO)4] 5 or t-Bu3P9[Fe(CO)4]2 7 containing the first Fe(CO)4 group linked to a Pe atom, the other one to a Pb atom in the three membered ring of the P9 skeleton. In a molar ratio of 1:1, 3 yields (t-Bu2P)3P7[Fe(CO)4] with the Fe carbonyl ligand coordinated to a Pb atom. No decomposition of the molecular skeleton of 1, 2 or 3 occured in the reactions. The first reaction step proceeds in an analogous manner to the reactions with Cr(CO)5 · THF, however the Fe compounds are more sensitive to light than the corresponding Cr compounds. The identification of the molecular structures is based on the 31P{1H} NMR spectra. NMR data of the Fe carbonyl complexes are compared to those of the Cr compounds.

Notes: Reaktionen von Fe2(CO)9 mit Et3P7, 1, t-Bu3P9 2 und (t-Bu2P)3P7 3 werden untersucht und mit denen von Cr(CO)5 THF verglichen. 1 bildet mit Fe2(CO)9 das Et3P7[Fe(CO)4] 4 (gelbe Kristalle), in dem ein Pe-Atom komplexiert ist. Mit t-Bu3P9 entstehen (je nach Molverhältnis) t-Bu3P9[Fe(CO)4] 5 bzw. t-Bu3P9[Fe(CO)4]2 7, in denen die erste Fe(CO)4-Gruppe an ein Pe-Atom, die zweite an ein Pb-Atom koordiniert ist. (t-Bu2P)3P7 bildet im Molverhältnis 1:1 das (t-Bu2P)3P7[Fe(CO)4] mit der Koordinierung am Pb-Atom. Die Umsetzungen führen nicht zum Abbau der P-Gerüste von 1, 2, 3 und verlaufen bezüglich des ersten Reaktionsschrittes analog den Umsetzungen mit Cr(CO)5 THF. Die Fe-Komplexe sind lichtempfindlicher als die entsprechenden Cr-Komplexe. Die Ermittlung der Molekülstrukturen erfolgte über die 31P{1H}-NMR-Spektren. Es werden die 31P-NMR-Daten der Carbonylkomplexe des Eisens mit denen des Chroms verglichen.

Additional Material: 5 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980111

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Komplexchemie P-reicher Phosphane und Silylphosphane. III. Die Komplexverbindungen (t-Bu)3P9 · Cr(CO)5 und (t-Bu)3P9 · 2 Cr(CO)5 des Nonaphosphans(3), (t-Bu)3P9 (1990)

Fritz, G. ; Schneider, H.-W. ; Hönle, W. ; [et al.]

Weinheim : Wiley-Blackwell

Zeitschrift für anorganische Chemie 585 (1990), S. 51-64

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ISSN: 0044-2313

Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry

Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000

Topics: Chemistry and Pharmacology

Description / Table of Contents: Transition Metal Complexes of P-rich Phosphanes and Silyphosphanes. III. Complex Compounds (t-Bu)3P9 · Cr(CO)5 and (t-Bu)3P9 · 2 Cr(CO)5 Derived from Nonaphosphane (3) (t-Bu)3P9The reaction of (t-Bu)3P9 1 with Cr(CO)5 · THF in a molar ratio of 1:1 yields (t-Bu)3P9 · Cr(CO)5 2 (yellow crystals) with the Cr(CO)5 group coordinated to an equatorial P atom of the P9 skeleton. In the reaction of 1 with 2 moles of Cr(CO)5 · THF the complex product (t-Bu)3P9 · 2 Cr(CO)5 3 is formed with the second Cr(CO)5 group linked to a basal P atom. Evidence for this comes from 31P NMR spectra as well as from crystal structure determinations of 2 and 3.2 crystallizes in the space group P21/n with a = 1012,9(2) pm, b = 2961,9(4) pm, c = 983,2(2) pm, β = 101,41(2)° and Z = 4 formula units. 3 crystallizes on the space group Pbcn with a = 2675,8(8) pm, b = 1222,4(2)pm, c = 2212,3 pm and Z = 8. In 2 and 3 the equatorial P atoms opposite to the P2 dumbbell are complexed. The further complexation in 3 takes place at a basal P atom in Z-arrangement. The distances d(P—Cr) are 243.5(1) pm and 240.5(1) pm and 240.5(1) pm for the equatorial P atoms in bf 2 and 3, respectively. For the basal P atom is 3 the distance in 235.7 pm. The P—P distance range from 217.5 to 223.0 pm with the shorter ones at the bridgehead atom and the longer one at the P2 dumbbell. The structures are discussed with that of the free ligand.

Notes: Die Umsetzung von (t-Bu)3P9 1 mit Cr(CO)5 · THF im Molverhältnis 1:1 führt zum (t-Bu)3P9 2 (gelbe Kristalle), in dem die Cr(CO)5-Gruppe an dem äquatorialen P-Atom des P9-Gerüstes koordiniert ist. Bei der Umsetzung von 1 mit zwei mol Cr(CO)5 · THF bildet sich das (t-Bu)3P9 · 2 Cr(CO)5 3 mit der zweiten Cr(CO)5-Gruppe am basalen P-Atom. Dies folgt sowohl aus der Untersuchung der 31P-NMR-Spektren als auch aus der Kristallstrukturbestimmung von 2 und 3. 2 kristallisiert in der Raumgruppe P21/n mit a = 1012,9(2) pm, b = 2961,9(4) pm, c = 983,2(2) pm, β = 101,41(2)° und Z = 4 Formeleinheiten. 3 kristallisiert in der Raumgruppe Pbcn mit a = 2675,8(8) pm, b = 1222,4(2) pm, c = 2212,3(5) pm und Z = 8. In 2 und 3 sind die der P2-Hantel gegenüberliegenden äquatorialen P-Atome komplexiert. Die weitere Komplexierung in 3 erfolgt an einem basalen P-Atom in Z-Anordnung. Die Abstände d(P—Cr) sind mit 243,5(1) pm bzw. 240,5(1) pm für die äquatorialen P-Atome in bf 2 bzw. 3 und 235,7 pm für das basale P-Atom in 3 im Rahmen üblicher Werte. Die Abstände d(P—P) liegen im Bereich 217,5 bis 223,0 pm mit den kürzeren Abständen am Brückenkopfatom und den längeren in der P2-Hantel. Die Strukturen werden zusammen mit der des freien Liganden diskutiert.

Additional Material: 6 Ill.

Type of Medium: Electronic Resource

URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905850107

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