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  • 1
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Untersuchungen wurden durchgeführt über die Reaktion von Bromdämpfen mit schwefelhaltigen Verbindungen vom Typ der Pestizide und Aminosäuren auf Kieselgel-Dünnschicht-Chromatogrammen. Die Ergebnisse zeigen, daß offenbar Schwefel oxidiert wird und in der Fleckenzone Säure entsteht. Die pH-empfindliche Verbindung 1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon (DDQ) eignete sich aus diesem Grund als Fluoreszenz-Sprühreagenz. Blau fluoreszierende Flecken wurden auf nicht fluoreszierendem Untergrund erhalten. Die Kombination von Bromdampf und DDQ als Sprühreagenz ermöglichte die in situ Lokalisierung von 37 aus 44 schwefelhaltigen Testsubstanzen. Die Empfindlichkeitsgrenze lag für einige dieser Stoffe unter 0,1 μg pro Flecken.
    Abstract: Résumé Des études ont été faites sur la réaction, dans des couches minces de silice, entre les vapeurs de brome et les composés contenant du soufre: pesticides, acides aminés. Les résultats indiquent que le soufre est oxydé et que de l'acidité apparait. Un composé sensible au pH, la 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), a été montré satisfaisant comme réactif pulvérisable devenant fluorescent au contact des acides minéraux; il donne des taches fluorescentes bleues sur fond non-fluorescent. La combinaison des vapeurs de brome et de la pulvérisation de DDQ a permis de détecter 37 composés soufrés sur les 44 étudiés. La limite de détection d'un certain nombre de ces substances est inférieure à 0,1 μg.
    Notes: Summary Studies were done on the reaction between bromine vapour and sulfur-containing compounds such as pesticides and amino acids on silica gel TLC plates. Results indicate that the sulfur is oxidized and that acid is formed. A pH sensitive compound, 1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone (DDQ), was found suitable as a fluorogenic spray reagent for mineral acids, yielding blue fluorescent spots on a non-fluorescing background. The combination of bromine vapour and DDQ spaying has enabled the in situ fluorescent detection of 37 out of 44 sulfur compounds examined. The detection limits of a number of these substrates were found to be smaller than 0.1 μg.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Chromatographia 5 (1972), S. 296-300 
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein neues Sprühreagenz auf der Basis von DDQ (1,2-Dichlor-4,5-Dicyanobenzochinon), das für diein situ fluorometrische Lokalisierung schwefelhaltiger Pesticide verwendet werden kann, wurde auf sein quantitativ analytisches Leistungsvermögen hin untersucht. Es wird über den Einfluß von pH, Adsorbentien, Lösungsmittel und Konzentration des Sprühreagenzes, U. V.-Bestrahlung und Alterung, auf die Fluoreszenzintensität berichtet. Eine durchschnittliche Reproduzierbarkeit von ungefähr ±5% relativer Standardabweichung und eine instrumentelle Nachweisgrenze von 0,05 μg pro Flecken, bei einem 3∶1 Signal-Rausch Verhältniss, können mit dieser Methode erreicht werden. Durch den Nullpunk gehende lineare Eichkurven (Konzentration gegen Fluoreszenz aufgetragen) wurden bis zu 5 μg pro Fleck beobachtet. Diese Methode wurde mit Erfolg zur Erfassung von 2 ppb Malathion eingesetzt.
    Abstract: Résumé Un nouveau réactif pulvérisable utilisant le DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) pour la détection fluorométriquein situ de pesticides soufrés sur des chromatogrammes en couche mince a été étudié afin de connaître les possiblités de la méthode du point de vue quantitatif. Les effets du pH, de la nature des adsorbants, des solvants du réactif, des concentrations, de l'irradiation par la lumière U. V. et du temps sur l'intensité de la fluorescence des taches ont été étudiés, et les conditions optimales de révélation ont été déterminées. On a obtenu une reproductibilité moyenne relative de 5,0% comme déviation standard et une limite de détection moyenne de 0,05 μg par tache. Des courbes d'étalonnage linéaires entre 0 et 5,0 μg de substance par tache passant par l'origine ont été obtenues. Cette méthode a été employée avec succès pour l'analyse d'un échantillon d'eau naturelle contenant du Malathion à la concentration de 2 ppb.
    Notes: Summary A new spray using DDQ (1,2-dichloro-4,5-dicyanobenzoquinone) for thein situ fluorometric detection of sulfurcontaining pesticides on thin-layer chromatograms was studied in order to evaluate the quantitative potential of the method. The effects of pH, various adsorbents, spray solvents and concentrations, U.V. irradiation and time on the fluorescent intensity of the spots were investigated and the optimum conditions were established. An average reproducibility of 5.0% rel. standard deviation and an average detection limit of 0.05 μg per spot were obtained. Linear calibration curves up to 5.0 μg per spot and extending through the point of origin were observed. This method was used successfully to analyze a natural water sample containing 2 ppb of malathion.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Chromatographia 5 (1972), S. 392-395 
    ISSN: 1612-1112
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Anzahl potentieller pH-empfindlicher Fluoreszenz-Sprühreagenzien wurde auf ihre Anwendbarkeit zur Analyse schwefelhaltiger Pestizide und ähnlicher Verbindungen auf Dünnschicht-Chromatogrammen untersucht. Innerhalb der Testreagenzien zeigte sich 8-Hydroxychinaldin als das vorteilhafteste Reagenz in Bezug auf allgemeine Anwendbarkeit, Empfindlichkeit (nano-Gramm von Dimethoat werden erfaßt) und Stabilität gegenüber U. V.-Licht und Alterung. Ein Vorschlag zur Aufklärung des fluoreszengenerierenden Vorgangs bei der Wasserstoffanlagerung an das 8-Hydroxychinaldin wird gemacht.
    Abstract: Résumé Les auteurs donnent les résultats d'une étude portant sur l'emploi de plusieurs réactifs pulvérisables fluorogènes sensibles au pH pour l'analyse de pesticides organo-souffré et d'autres composés sur des chromatogrammes en couche mince. Parmi plusieurs réactifs éventu-ellement intéressant, c'est la 8-hydroxyquinaldine qui donne les meilleurs résultats en ce qui concerne la sensibilité (détection de faibles concentrations locales de diméthoate dans le domaine des nanogrammes), la stabilité vis à vis du rayonnement ultraviolet et l'influence du vieillissement. On suggère un mécanisme pour l'intensification de la fluorescence de la 8-hydroxyquinaldine par protonation.
    Notes: Summary Screening results of a number of potential pH-sensitive fluorogenic spray reagents for the analysis of organosulfur pesticides and other compounds on thin-layer chromatograms are reported. Of several promising reagents, 8-hydroxyquinaldine shows the best performance with regard to sensitivity (low nanogram concentrations of dimethoate) and stability toward U. V. radiation and influence of aging. A mechanism for the fluoresence enhancement by protonation of 8-hydroxyquinaldine is suggested.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 254 (1971), S. 271-274 
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary A fluorimetric in situ method is described for the determination of Sevin and α-naphthol. The compounds are extracted, separated on silicagel-gel thin layers and sprayed with NaOH solution to render them fluorescent. Sevin is converted to α-naphthol by this treatment. The fluorescence of both spots is measured at 488 nm (excitation: 338 nm). Visual detection limit is 0.006 μg/spot, by instrumental measurement it is 0.001 μg/spot. Reproducibility and accuracy are comparable to gas chromatography and other methods.
    Notes: Zusammenfassung Die Substanzen werden extrahiert, auf Silicagel-Dünnschichten getrennt und mit Natronlauge besprüht, wodurch sie fluorescierend werden. Sevin wird dabei in α-Naphthol umgewandelt. Die Fluorescenz der beiden Flecke wird bei 488 nm gemessen (Anregung: 338 nm). Die Nachweisgrenze liegt visuell bei 0,006 μg je Fleck, bei instrumenteller Messung bei 0,001 μg. Reproduzierbarkeit und Genauigkeit des Verfahrens sind der Gas-Chromatographie und anderen Methoden vergleichbar.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 5
    Publication Date: 1971-05-01
    Print ISSN: 0009-5893
    Electronic ISSN: 1612-1112
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 6
    Publication Date: 1972-07-01
    Print ISSN: 0009-5893
    Electronic ISSN: 1612-1112
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 7
    Publication Date: 1972-05-01
    Print ISSN: 0009-5893
    Electronic ISSN: 1612-1112
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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  • 8
    Publication Date: 1971-01-01
    Print ISSN: 0016-1152
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Published by Springer
    Location Call Number Expected Availability
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