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  • 1
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Mono- and diphosphoric acids are successfully separated by thinlayer chromatography on highly purified cellulose powder. The solvent mixture consists of methanol, ammonia, trichloracetic acid, and water in a ratio different from that used by Seiler. Some observations concerning the most satisfactory solvent mixture and details of the technique applied are reported.
    Notes: Zusammenfassung Es wird gezeigt, da\ die Dünnschichtchromatographie von Mono- und DiphosphorsÄuren an hochreinem Cellulosepulver mit einem Flie\mittel aus Methanol-Ammoniak-TrichloressigsÄure-Wasser in einem von Seiler abweichenden KonzentrationsverhÄltnis zum getrennten Nachweis der einzelnen Verbindungen in Gemischen sehr befriedigend geeignet ist. Es werden einige Beobachtungen im Zusammenhang mit der Entwicklung eines möglichst optimalen Flie\mittels sowie Einzelheiten der angewendeten Arbeitsmethodik mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
    ISSN: 0372-7874
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die in der Literatur befindlichen Angaben über die Existenz der höheren Schwefelwasserstoff-Verbindungen H2S5 und H2S6 werden kritisch überprüft. Es zeigt sich, daß bisher weder eindeutige Beweise für die Existenz von definierten Verbindungen der angegebenen Zusammensetzungen erbracht, noch die betreffenden Substanzen in reiner Form dargestellt worden sind. Eine vergleichende ramanspektroskopische und chemischanalytische Untersuchung der Zusammensetzung des rohen Wasserstoffpersulfids (dargestellt aus Natriumpolysulfidlösung und Salzsäure) ergibt, daß dieses Produkt von den bisher bekannten Polyschwefelwasserstoffen nur H2S4, jedoch kein H2S2 und H2S3 enthält. Daneben kann mit hoher Wahrscheinlichkeit auf einen beträchtlichen Gehalt an H2S5 und H2S6 geschlossen werden. Die aus diesen Versuchen annähernd bekannten RAMAN-Spektren von H2S5 und H2S6 ermöglichen eine systematische Lenkung der präparativen Arbeiten zur Anreicherung und Reindarstellung dieser Substanzen. Es wird ein besonders milde arbeitendes Hochvakuumdestillationsverfahren zur Abtrennung von Wasserstoffpentasulfid und Wasserstoffhexasulfid aus dem rohen Wasserstoffpersulfid beschrieben. Bei diesem wird durch einen sehr kurzen Destillationsweg und die Vorrichtung zu nur vorübergehender Erwärmung des Ausgangsproduktes der neben der Destillation gleichzeitig stattfindende Krackprozeß von H2S5 und H2S6 zu niederen Schwefelwasserstoffen (H2S2 bis H2S4) weitgehend zurückgedrängt. Der Nachweis, daß es sich bei einigen der erhaltenen Fraktionen tatsächlich um die definierten chemischen Verbindungen H2S5 und H2S6 handelt, wird neben den chemischen Analysen durch eingehende Diskussion der RAMAN-Spektren erbracht, indem gezeigt wird, daß diese sich von den Spektren aller anderen Schwefelwasserstoff-Verbindungen (H2S, H2S2, H2S3, H2S4, H2S7, H2S8) sowie des gelösten Schwefels eindeutig unterscheiden. Es werden die Raman-Spektren, die Dichten sowie einige andere Eigenschaften von reinem Wasserstoffpentasulfid und Wasserstoffhexasulfid mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die papierchromatographische Trennung von Mono- und Diphosphorsäuren (einschließlich der Triphosphorsäure $$\mathop {\text{P}}\limits^{\text{3}} - {\text{O}} - \mathop {\text{P}}\limits^{\text{4}} - \mathop {\text{P}}\limits^{\text{4}}$$ ) in Gemischen wird durch die Verwendung eines Laufmittels mit Methanol als organischer Komponente wesentlich verbessert. Mit einem wäßrig-ammoniakalischen Methanol-Dioxan-haltigen Fließmittel gelingt nach der absteigenden Arbeitsweise die Trennung sämtlicher in Betracht kommender Säuren, während nach der aufsteigenden Methode nur die $$\mathop {\text{P}}\limits^{\text{1}} {\text{ - }}$$ und $$\mathop {\text{P}}\limits^{\text{3}} - {\text{O}} - \mathop {\text{P}}\limits^{\text{3}}$$ -Säure nicht befriedigend trennbar sind. Daneben werden einige Erfahrungen zur Arbeitsmethodik, vor allem über die Papiersorte, die Entwicklung und die Nachweisbarkeitsgrenze, mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
    ISSN: 1618-2650
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Ein Gemisch von Mono-, Di- und Triphosphorsäuren unterschiedlicher Oxydationsstufen des Phosphors ist mit Hilfe der zweidimensionalen Dünnschichtchromatographie zu trennen, wenn man ein schwach saures und ein ammoniakalisches Fließmittel, beide auf der Basis verschiedener Alkohole-Trichloressigsäure-Ammoniak-Wasser, kombiniert. Dabei tritt eine Aufspaltung der Säuren nach der Zahl ihrer Phosphoratome in drei verschiedene Äste ein. Einige Befunde im Zusammenhang mit der Entwicklung der Fließmittel und die daraus resultierenden grundlegenden Anforderungen an deren Zusammensetzung werden mitgeteilt. Die Beziehungen zwischen den Rf-Werten und der Struktur der einzelnen Säuren werden diskutiert.
    Notes: Summary A mixture of mono-, di-, and triphosphorus acids containing phosphorus atoms of different oxidation number can be separated by means of two-dimensional thin-layer chromatography, when a weak acid and an alkaline solvent are combined on the common basis of different alcohols trichloroacetic acid-ammonia-water. In this procedure the acids are developed into three different branches according to the number of their phosphorus atoms. Some results concerning the preparation of satisfactory solvents are reported leading to fundamental conclusions about their required composition. Relations between Rf-values and the structure of the different acids are discussed.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 288 (1956), S. 171-192 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Umsetzung von wasserfreier Unterphosphorsäure mit Diazoalkanen werden Ester erhalten, die auf Grund ihrer Eigenschaften und insbesondere nach Aussage des Raman-Spektrums die gleiche Konstitution wie die Säure mit einer Phosphor-Phosphor-Bindung besitzen. Sie sind nicht identisch mit den früher von Arbusow bzw. Nylen aus Natrium-dialkyl-phosphit mit Brom bzw. Jod dargestellten Verbindungen der gleichen Zusammensetzung, noch mit den durch Alkylhalogenid daraus erhältlichen Isomerisations-Produkten. Für diese Substanzen werden die von Arbusow vorgeschlagenen Struktur-formeln durch ramanspektroskopische Untersuchung bestätigt. Damit wird der direkte Nachweis für die Existenz von drei isomeren Ester-Reihen der Bruttozusammensetzung (RO)4P2O2 erbracht.Es wird eine Reihe von Versuchen mitgeteilt, die echten Unterphosphorsäure-ester mit P—P-Bindung auch durch Kondensation von geeigneten Derivaten der phosphorigen Säure und der Phosphorsäure darzustellen. Bei der Einwirkung von Dialkyl-phosphit auf Dialkyl-chlor-phosphat in Gegenwart von Pyridin entsteht jedoch nur Pyrophos-phorsäure-ester. Dagegen können durch Umsetzung von Dialkylhalogen-phosphat mit Natrium unter milden Bedingungen Reaktionsprodukte gewonnen werden, die zu 65% aus Unterphosphorsäure-ester und daneben aus Pyrophosphorsäure-ester bestehen. Eine weitere Anreicherung des Hauptproduktes gelingt durch nachfolgende Fraktionierung im Vakuum. Bei den Umsetzungen von Trialkyl-phosphit mit Dialkyl-chlor-phosphat bzw. von Trialkyl-phosphat mit Dialkyl-chlor-phosphit werden in glatter Reaktion Iso-Unterphosphorsäure-ester erhalten, worüber in einer folgenden Arbeit ausführlicher berichtet wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: According to the nucleophilic character of lower-valent phosphorus atoms, diphosphorus tetraiodide reacts readily with oxygen even under mild conditions, the oxygen uptake of CS2 solutions amounting from 0.6 to 1.0 mole per mole P2I4. In the reaction a new polymeric phosphorus oxide iodide of the average composition (P3I2O6)n (containing about 40 per cent of the reactant phosphorus) and PI3 (about 60 per cent of P) are formed. The oxidation approximately follows the equation: .The new phosphorus oxide iodide is amorphous by X-ray examination, insoluble in indifferent solvents, and undergoes a strongly exothermic hydrolysis yielding HI, H4P2O6, H3PO4, and H3PO3 in addition to smaller quantities of H4P2O5 and PH3, during which elementary iodine occurs as an intermediate. The IR spectrum is remarkably similar to that of P4O10 and  -  agreeable to the chemical behavior  -  supports the assumption of the group as preferred structure element. Polymerization of this group should predominantly bring about longer chains, besides possibly smaller cyclic aggregates which are mainly linked with each other by P—P bonds distributed not quite regularly within the polymer.
    Notes: Das Diphosphor-tetrajodid reagiert entsprechend dem nucleophilen Charakter der Phosphoratome bereits unter milden Bedingungen lebhaft mit Sauerstoff. Dabei werden in CS2-Lösung bei 20°C etwa 0,6 bis 1,0 Mol O2 pro Mol P2J4 aufgenommen und als Reaktionsprodukte ein neues polymeres Phosphor-oxid-jodid der mittleren Zusammensetzung (P3J2O6)n (etwa 40% des eingesetzten Phosphors) und außerdem PJ3 (etwa 60%) gebildet. Die Umsetzung verläft angenähert nach der Gleichung: .Das Phosphor-oxid-jodid ist röntgenamorph, in indifferenten Solvenzien unlöslich und hydrolysiert in stark exothermer Reaktion zu HJ, H4P2O6, H3PO4, H3PO3 sowie etwas H4P2O5 und PH3, wobei intermediär elementares Jod gebildet wird. Das IR-Spektrum zeigt beträchtliche Ähnlichkeit mit dem des P4O10 und läßt  -  in Übereinstimmung mit dem chemischen Verhalten  -  als bevorzugtes Strukturelement der polymeren Substanz die Gruppierung annehmen. Diese dürfte vor allem zu größeren kettenförmigen, daneben eventuell auch zu kleineren ringförmigen Aggregaten polymerisieren, die vorwiegend über P—P-Bindungen in nicht ganz regelmäßiger Verteilung verknüpft sind. Das zu erwartende Primärprodukt P2J4O2 ist offenbar wegen der unterschiedlichen Elektronegativität der Substituenten am Phosphor instabil und daher nicht nachweisbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: By ebullioscopic determination of the molecular weight in carbon disulfide, the molecular formula P2I4 was verified. This had been earlier derived by TROOST from measurements of the vapor density under partial decomposition of the substance. The density of the solid compound was pycnometrically determined in paraffin oil as d420 = 4,178 ± 0,002 g · cm-3. From measurements of the dielectric constants in CS2, the dipole moments of P2I4 (0,45 D) and PI3 (0,34 D, previous measurement by MALONE and FERGUSON 0 D) were determined. From the value of PI3, a bond moment of 0,24 D was derived for the P—I bond, leading to the conclusion that P2I4 has a staggered configuration, in which the two PI2 groups are distorted by a mean angle of approximately 85° (if one takes into consideration the restricted rotation around the P—P bond on account of the interaction between the unsymmetrical electron clouds of the P-atoms). The configuration of the free molecule in solution is therefore different from the „trans“ structure in the crystal lattice found by LEUNG and WASER.
    Notes: Durch ebullioskopische Molekulargewichtsbestimmung in Schwefelkohlenstoff wurde die früher von TROOST aus Dampfdichte-Messungen unter teilweiser Zersetzung der Substanz abgeleitete Molekularformel P2J4 bestätigt. Die Dichte der festen Substanz wurde pyknometrisch unter Paraffinöl zu d420 = 4,178 ± 0,002 g · cm-3 bestimmt. Aus DK-Messungen in Schwefelkohlenstoff-Lösung wurden die Dipolmomente von P2J4 zu 0,45 D, von PJ3 zu 0,34 D (ältere Messung von MALONE und FERGUSON 0 D) ermittelt. Der Wert für PJ3 ergibt für die P—J-Bindung ein Bindungsmoment von 0,24 D, aus dem für das P2J4  -  unter Berücksichtigung der eingeschränkten Drehbarkeit um die P—P-Bindung wegen der Wechselwirkung der unsymmetrischen Elektronenwolken an den Phosphoratomen  -  auf eine räumliche Molekelform geschlossen werden kann, bei der die beiden PJ2-Gruppen im Mittel um einen Winkel von etwa 85° gegeneinander verdreht sind. Die Konfiguration der in Lösung frei beweglichen Molekel unterscheidet sich damit von derjenigen im Kristallgitter, wo nach LEUNG und WASER reine „trans“-Struktur vorliegt.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Phosphorus(III)-iodide forms with aluminium iodide the addition compound 2 PI3 · AlI3 which has probably trigonal-bipyramidal structure (symmetry D3h) corresponding to sp3d- hybridization and the coordination number 5 of aluminium. The formation of an 1:1 adduct was not observed under the described conditions.Diphosphorus tetraiodide is partially disproportionated by aluminium iodide according to the (idealized) equation P2I4 → (-PI-) + PI3 to yield a highpolymeric amorphous product with an approximate P:I ratio of unity and as an average a P:Al ratio of 5:1. Besides the addition compound P2I4 · AlI3 is formed as the main product of the reaction. Moreover, 2 PI3 · AlI3 arises as a result of the disproportionation and small amounts of P2I4 · 2 AlI3 are sometimes detectable. In the addition compounds of both of the phosphorus iodides the ratio of P:Al = 2:1 is preferred.
    Notes: Phosphor(III)-jodid bildet mit Aluminiumjodid die Additionsverbindung 2 PJ3 · AIJ3, in der wahrscheinlich eine symmetrische trigonale Bipyramide (Symmetrie D3h) mit sp3d- Bindungshybridisierung und der Koordinationszahl 5 am Aluminium vorliegt. Die Bildung eines 1:1-Adduktes wurde unter den angegebenen Bedingungen nicht beobachtet.Diphosphor-tetrajodid erfährt durch Aluminiumjodid eine teilweise Disproportionie-rung gemäß der idealisierten Gleichung P2J4 → (-PJ-) + PJ3. Es bildet ein hochpolymeres amorphes Reaktionsprodukt wechselnder Zusammensetzung mit einem P:J- Verhältnis von etwa 1:1, das durchschnittlich 1 Al-Atom auf 5 P-Atome enthält. Außerdem entsteht als Hauptprodukt die Additionsverbindung P2J4 · AlJ3, zusammen mit dem als Folge der Disproportionierung gebildeten 2 PJ3 · AlJ3 sowie einer kleinen Menge von P2J4 · 2 AlJ3. Bei beiden Phosphorjodiden ist in den Additionsverbindungen das Verhältnis P:Al = 2:1 bevorzugt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The addition compounds MgBr2 · 2 POCl3 and MgBr2 · 3 POCl3 arise from the interaction of POCl3 with MgBr2 at room temperature depending on the molar ratio (≥ 2:1) of the reactants. Application of a larger excess of POCl3 favours halogen exchange, the 3:1 adduct then corresponding to the formula MgBr2-nCln · 3 POCl3 (n ≤ 2). Addition occurs through the oxygen atom of POCl3 as donor atom as is concluded from the decrease of approximately 30 cm-1 in the P—O valence frequency of the adducts. Thermal decomposition occurs at a pressure of 0.01 Torr and temperatures below 100·C yielding POCl3 and smaller quantities of POCl2Br and POClBr2 due to partial halogen exchange. The adducts MgBr2 · 2 POCl3 and MgBr2 · 3 POCl3 are also formed from POCl3 and MgBr2 · 3 (C2H5)2O in ether solution. PSCl3 does not form any corresponding adduct with MgBr2 under similar conditions. With MgBr2 as acceptor, the relative order of donor strengths POCl3 ≥ (C2H5)2O ≥ PSCl3 has been established.
    Notes: Bei der Einwirkung von POCl3 auf wasserfreies MgBr2 bei Raumtemperatur im Molverhältnis ≥ 2:1 entstehen die Additionsverbindungen MgBr2 · 2 POCl3 bzw. MgBr2 · 3 POCl3. Die Anwendung eines größeren POCl3-überschusses bewirkt gleichzeitigen Halogenaustausch, so daß die Zusammensetzung des 3:1-Addukts dann der Formel MgBr2-nCln · 3 POCl3 (n ≤ 2) entspricht. Die Anlagerung erfolgt über den Sauerstoff des POCl3 als Donatoratom, wie aus der Erniedrigung der P=O-Valenzfrequenz in den Addukten um etwa 30 cm-1 hervorgeht. Beim Erhitzen unter 0,01 Torr findet bereits unterhalb von 100·C eine weitgehende Spaltung in die Komponenten statt, wobei neben POCl3 infolge teilweisen Halogenaustauschs auch geringere Mengen POCl2Br und POClBr2 entstehen. Die Addukte MgBr2 · 2 POCl3 und MgBr2 · 3 POCl3 sind auch aus POCl3 und MgBr2 · 3 (C2H5)2O in ätherischer Lösung darstellbar. Dagegen bildet PSCl3 unter vergleichbaren Bedingungen mit MgBr2 kein entsprechendes Addukt. Gegenüber MgBr2 als Akzeptor ergibt sich daraus die relative Donatorstärke POCl3 ≥ (C2H5)2O ≥ PSCl3.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Location Call Number Expected Availability
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  • 10
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Orthophosphoric acid, which is stable during electrolysis in aqueous solution, can be cathodically reduced to phosphorous acid in non-aqueous solvents, such as sulfolan, monoglyme, glycerol. By using a lead cathode and a platinum anode yields up to 50 percent are obtained. The addition of phosphorus pentoxide favours the process on account of the water formed by the reduction. Pure phosphorus pentoxide, if suspended in sulfolan, also yields phosphorous acid by electrolysis. Anodically in all cases polyphosphoric acids, especially diphosphoric acid, are formed.The reduction of the two acid sodium phosphates to phosphite in glycerol is essentially favoured by the addition of phenol as a proton donor.The different reactions in the cathodic and anodic regions are discussed.
    Notes: Während Orthophosphorsäure in wäßriger Lösung elektrochemisch nicht reduziert werden kann, gelingt die Reduktion zu Phosphoriger Säure in nichtwäßrigen Solvenzien, wie Tetramethylensulfon („Sulfolan“), 2-Methoxy-äthanol („Monoglyme“), Glycerin. Bei Verwendung einer Blei-Kathode und einer Platin-Anode betragen die Ausbeuten etwa 50 Prozent der eingesetzten Orthophosphorsäure. Da bei der Reduktion Wasser gebildet wird, ist der Zusatz von Phosphor(V)-oxid vorteilhaft. Auch reines Phosphor(V)-oxid, suspendiert in Sulfolan, gibt bei der Elektrolyse Phosphorige Säure. Anodisch werden in jedem Fall Polyphosphorsäuren, insbesondere Diphosphorsäure, gebildet.Die Reduktion von primärem und sekundärem Natriumphosphat in Glycerin zu Phosphit wird durch Zugabe von Phenol als Protonendonator wesentlich begünstigt.Die verschiedenen Reaktionen im Kathoden- und Anodenraum werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
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