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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 212. Tetraisopropyl-dodecaphosphan(4), P12i-Pr4 - Darstellung, Eigenschaften und MoleküldynamikProfessor Josef Goubeau in memoriam (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 593 (1991), S. 9-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tetraisopropyldodecaphosphane(4) ; 3,4,9,10-Tetraorganylpentacyclo-[6.4.O.O2,6.O5,12.O7,11]dodecaphosphanes ; Organylpolycyclophosphanes ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Inversion of Phosphorus in Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 212. Tetraisopropyldodecaphosphane(4), P12i-Pr4 - Preparation, Properties, and Molecular DynamicsAccording to an earlier crystal structure analysis, tetraisopropyldodecaphosphane(4) (1) exhibits the symmetry C2, and the substituents are arranged in all-trans position [3]. We have now found by NMR spectroscopic studies that in solution a second configurational isomer of the symmetry CS (1b) exists in addition to the molecule present in the crystal (1a). The transformation of 1a into 1b, which can only occur through a quasi synchronous inversion at the atoms P3 and P4 or P9 and P10, takes place at a noticeable rate already below room temperature.
    Notes: Tetraisopropyl-dodecaphosphan(4) (1) weist nach einer früheren Kristallstrukturanalyse die Symmetrie C2 mit all-trans-Anordnung der Substituenten auf [3]. Durch kernresonanzspektroskopische Studien konnte jetzt in Lösung neben dem im Kristall vorliegenden Molekül (1a) ein zweites Konfigurationsisomer der Symmetrie CS (1b) aufgefunden werden. Die Umwandlung von 1a in 1b, die nur durch quasi-synchrone Inversion an den Atomen P3 und P4 oder P9 und P10 erfolgen kann, läuft bereits unterhalb Raumtemperatur mit merklicher Geschwindigkeit ab.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915930103
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 222. Pentaisopropyl-tridecaphosphan(5), P13i-Pr5- Struktur in Lösung und im KristallProfessor Welf Bronger zum 60. Geburtstag gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 17-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Pentaisopropyltridecaphosphane(5) ; 3,4,7,10,11-Pentaisopropylpentacyclo[7.4.0.02,6.05,13.08,12]tridecaphosphane ; Organylpolycyclophosphanes ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Inversion of Phosphorus in Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 222. Pentaisopropyltridecaphosphane(5), P13iPr5 - Structure in Solution and in the CrystalIn an earlier investigation [3] pentaisopropyltridecaphosphane(5) (1) had been obtained by reacting i-PrPCl2, P4 and magnesium and subsequently thermolysing the crude reaction product, but had been structurally characterized only incompletely. We have now corroborated the earlier postulated constitution by NMR spectroscopic studies and an X-ray structural analysis. Thus 1 is 3,4,7,10,11-pentaisopropyl-pentacyclo[7.4.0.02,6.05,13.08,12]tridecaphosphane. In solution two configurational isomers 1 a and 1 b exist in the relative abundance of about 2 : 1, which have the symmetry C1 and Cs, respectively. When crystallizing pure 1 b precipitates, which at room temperature in solution is retransformed into the isomeric mixture 1 a, 1 b by inversion of the configuration. Any indications of an additional symmetric diastereomer have not been found. Obviously, in isomer 1 b the inversion barrier of the atom P7 is markedly higher than for the atoms of the two-atom bridges P3—P4 and P10—P11, respectively.
    Notes: Pentaisopropyl-tridecaphosphan(5) (1), das nach früheren Untersuchungen [3] durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes erhältlich ist, war strukturell erst unvollständig charakterisiert. Durch kernresonanzspektroskopische Studien und eine Kristallstrukturanalyse konnte jetzt die zuvor postulierte Konstitution experimentell bestätigt werden. Demnach handelt es sich bei 1 um 3,4,7,10,11-Pentaisopropyl-pentacyclo[7.4.0.02,6.05,13.08,12]tridecaphosphan. In Lösung liegen zwei Konfigurationsisomere 1 a und 1 b der Symmetrie C1 bzw. Cs im Häufigkeitsverhältnis von etwa 2 : 1 vor. Bei der Kristallisation scheidet sich reines 1 b ab, das bei Raumtemperatur in Lösung durch Inversion wieder in das Isomerengemisch 1 a, 1 b umgewandelt wird. Hinweise auf ein weiteres symmetrisches Diastereomer wurden nicht gefunden. Offensichtlich ist bei 1 b die Inversionsbarriere für das Atom P7 deutlich höher als für die Atome der Zweierbrücken P3—P4 bzw. P10—P11.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140804
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 217 [1]. Hexaisopropyl-octadecaphosphan(6), P18i-Pr6 - Darstellung und kernresonanzspektroskopische StrukturbestimmungHerrn Professor Franz Fehér in memoriam (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 28-32 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hexaisopropyloctadecaphosphane(6); ; 5,7,8,14,16,18-Hexaorganlheptacy-clo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphanes ; Organylpolycyclophosphanes ; Conjuncto-Phosphane Skeletons ; Configurational Isomers of Polycyclic Phosphanes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 217. Hexaisopropyloctadecaphosphane(6), P18i-Pr6 - Preparation and Structure Determination by Nuclear Magnetic ResonanceHexaisopropyl-octadecaphosphane(6) (1) has been obtained by reaction of i-PrPCl2 with P4 and magnesium and subsequent thermolysis of the crude reaction product, and has been purely isolated as a yellow solid. According to NMR-spectroscopic investigations, 1 contains a new conjuncto-phosphate skeleton consisting of a P11(5)- and a P9(5)-structural element analogous to that of brexane, joined through a common P2-bridge. Thus, 1 is 5,7,8,14,16,18-hexaisopropyl-heptacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphane. Compound 1 is formed as a mixture of two configurational isomers 1a and 1b, which probably differ from each other by inversion of the configuration at the (PR)2-bridge of the P9(5) partial structure analogous to that of brexane.
    Notes: Hexaisopropyl-octadecaphosphan(6) (1) wurde durch Reaktion von i-PrPCl2, P4 und Magnesium und anschließende Thermolyse des Rohproduktes gewonnen und als gelber Feststoff rein isoliert. Nach kernresonanzspektroskopischen Untersuchungen enthält 1 ein neues Konjunkto-Phosphangerüst aus einem P11(5)- und einem Brexan-analogen P9(5)-Strukturelement, die eine P2-Brücke gemeinsam haben. Demnach handelt es sich bei 1 um 5,7,8,14,16,18-Hexaisopropyl-heptacyclo[13.2.1.02,13.03,11.04,9.06,10.012,17]octadecaphosphan. verbindung 1 entsteht als Gemisch von zwei Konfigurationsisomeren 1a und 1b, die sich wahrscheinlich durch Konfigurationsumkehr an der (PR)2-Brücke des Brexan-analogen P9(5)-Teilgerüstes voneinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080205
    Location Call Number Expected Availability
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