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    Darstellung und Fluorierung von Oligomeren des Hexafluorpropens (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 106 (1973), S. 2950-2959 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Fluorination of Hexafluoropropene OligomersTris[2-(2H-hexafluoropropoxy)ethyl]amine (1), which can be prepared by treatment of triethanolamine with hexafluoropropene, catalyzes the oligomerization of hexafluoropropene. In the presence of triethylamine as additional base only trimers of the formula C9F18 are formed. Without tert-alkylamine the oligomerization leads to dimers of the formula C6F12, the formation of perfluoro(4-methyl-trans-2-pentene) (2) (96%) being favored. Hexafluoropropene dimers react with elemental fluorine at -78°C to give the known perfluoro(2-methylpentane) (6) in quantitative yield. The fluorination of hexafluoropropene trimers at 30°C results in the formation of the new perfluoro(3-isopropyl-2-methylpentane) (10) in about 95 percent yield. At 100°C only small amounts of the normal addition product 10 are formed. The main product in this case is perfluoro(3-ethyl-2,3-dimethylpentane) (12), a further new isomer of perfluorononane. Formation of 12 can be explained by assuming that isomerization takes place during the fluorination step. The structures of the two isomers of the formula C9F20 have been confirmed by i.r. and 19F n.m.r. spectra. The described fluorination reactions may be carried out in a simple manner, with undiluted fluorine, without the use of inert solvents for the olefins, and without additional mechanical mixing.
    Notes: Tris[2-(2H-hexafluorpropoxy)äthyl]amin (1), aus Triäthanolamin und Hexafluorpropen darstellbar, katalysiert die Oligomerisierung von Hexafluorpropen. In Gegenwart von Triäthylamin entstehen selektiv Trimere der Formel C9F18. Ohne Zusatzbase bleibt die Oligomerisierung auf der Stufe der Dimeren der Formel C6F12 stehen, wobei mit 96% bevorzugt Perfluor(4-methyl-trans-2-penten) (2) entsteht. Die Hexafluorpropen-Dimeren liefern mit F2 bei -78°C quantitativ das bekannte Perfluor(2-methylpentan) (6). Die Addition von Fluor an Hexafluorpropen-Trimere ergibt bei 30°C das neue Perfluor(3-isopropyl-2-methylpentan) (10) in etwa 95proz. Ausbeute. Bei 100°C entsteht neben wenig 10 unerwartet als ein weiteres neues Perfluornonan-Isomeres Perfluor(3-äthyl-2,3-dimethylpentan) (12), dessen Bildung durch eine Isoinerisierung während des Fluorierungsschrittes erklärt wird. Die Strukturen beider Isomeren von C9F20 werden durch IR- und 19F-NMR-Spektren belegt. Die beschriebenen Fluorierungen werden auf einem einfachen Wege mit elementarem, unverdünntem Fluor sowie ohne Lösungsmittel für die vorgelegten Olefine und in Abwesenheit einer zusätzlichen mechanischen Rührvorrichtung vorgenommen.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19731060925
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
    Electronic Resource
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    Diels-Alder-Reaktionen mit Diakzeptor-substituierten Methylencyclopropanen  -  Ein neuer Aspekt für die doppelte nucleophile Substitution an Cyclopropanen (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 1277-1284 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Diels-Alder reaction ; Cyclopropanes ; Dienophile reactivity ; MNDO calculations ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diels-Alder Reactions with Diacceptor-Substituted Methylene-cyclopropanes - A New Aspect for the Twofold Nucleophilic Substitution at Cyclopropanes(Diacylmethylene)cyclopropanes 3, generated from aminocyclopropanes 1 or 2 and acetyl chloride as highly reactive intermediates, are trapped by dienes 9a-c yielding the Diels-Alder products 10. Regioisomers 10Ab and 10Ac were isolated exclusively from the interaction of 1A with pentadiene 9b and isoprene (9c), respectively. Cycloadditions with bicyclic methylenecyclopropanes 3A and 3B stereospecifically generated the 1α,6α,7β-isomers 10A and 10B. Starting from 10 the products 16, 19, and 20 are obtained by a degradation reaction of the Meldrum's acid moiety or by an oxidative ring cleavage of the cyclohexene unit. An X-ray structural analysis is reported for 10Ac. Using MNDO calculations the reactivity of various (diacylmethylene)cyclopropanes 3 as dienophiles has been studied.
    Notes: (Diacylmethylen)cyclopropane 3, die als hochreaktive Zwischenstufen aus den Aminocyclopropanderivaten 1 bzw. 2 in Gegenwart von Acetylchlorid erzeugt werden, reagieren mit Dienen 9a-c zu Diels-Alder-Produkten 10. Aus der Umsetzung von 1A mit Pentadien 9b bzw. Isopren (9c) werden ausschließlich die Regioisomeren 10Ab und 10Ac isoliert. Die Cycloadditionen an die bicyclischen Methylencyclopropane 3A und 3B verlaufen stereospezifisch zu 1α,6α,7β-Isomeren 10A und 10B. Aus 10 lassen sich durch Abbau der Meldrumsäure bzw. durch oxidative Ringöffnung des Cyclohexens die Folgeprodukte 16,19 und 20 herstellen. Von 10Ac wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Die Dienophil-Reaktivität von verschiedenen (Diacylmethylen)cyclopropanen 3 wird mit MNDO-Rechnungen untersucht.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220711
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    Paper (German National Licenses)
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  • 3
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    Reaktion von Tetracyanäthylen mit überbrückten. Homotropilidensystemen und Bicyclo[4.2.2]decatetraen (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 103 (1970), S. 2109-2113 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetracyanoethylene Addition to Bridged Homotropilidenes and Bicyclo[4,2,2]decatetraeneThe addition of tetracyanoethylene (TCNE) to barbaralane (1) and dihydrobullvalane (3) occurs at the 3,7-positions of the homotropilidene system yielding 2 und 4, respectively.Bullvalene (6) as well as bicyclo[4,2,2]decatetraene (7) and (TCNE) give rise in different yields to the same adduct C10H10. TCNE. the generation of which is accompanied by skeletal rearrangements in 6 and 7.
    Notes: Tetracyanäthylen (TCNE) reagiert mit dem Homotropilidensystem des Barbaralans (1) und Dihydrobullvalens (3) in 3.7-Stellung zu den Homodienaddukten 2 und 4. Bullvalen (6) und Bicyclo[4.2.2]decatetraen (7) dagegen bilden mit TCNE in unterschiedlichen Ausbeuten das gleiche Addukt C10H10. TCNE, dessen Entstehung von Gerüstumlagerungen in 6 und 7 begleitet wird.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19701030715
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    Paper (German National Licenses)
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  • 4
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    Der Einfluß der Wasserstoffionen auf den Mechanismus der Ferrisalzreduktion durch Natriumthiosulfat (1925)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 144 (1925), S. 321-336 
    Details
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wurde untersucht, auf welche Weise der Reaktionsmechanismus der Ferrisalzreduktion durch Natriumthiosulfat von der Acidität der Lösung abhängt. Ein Säurezusatz wirkt auf den genannten Prozeß folgendermaßen ein: 1wird im Sinne einer Neutralsalzwirkung die Reaktion verzögert;2wird das Gleichgewicht (1) bei überschüssigen Wasserstoffionenkonzentrationen von rechts nach links verschoben und dadurch die Bildung und Stabilität des Ferrithiosulfatkomplexes, welcher in schwach saurer Lösung als Teilnehmer an der gemessenen Reaktion anzusehen ist, verzögert bzw. verhindert;3macht sich bei geringeren Wasserstoffionenkonzentrationen eine Erhöhung der reaktionsfähigen Ferriionen durch Zurückdrängen der Hydrolyse des Ferrisalzes bemerkbar;4tritt bei höheren Aciditäten eine Nebenreaktion in den Vordergrund, von welcher wahrscheinlich gemacht werden konnte, daß sie vierter Ordnung nach der Bruttogleichung verläuft und bei mehr als 0,5-norm. saurer Lösung den Gesamtprozeß vorwiegend beherrscht;5konnte durch Vergleich der Salzsäure- mit der Neutralsalzwirkung nachgewiesen werden, daß bei Aciditäten übe 0,05 Molen/1 Liter eine Beschleunigung der Reaktion durch Wasserstoffionen erfolgt, welche vorwiegend auf Zurückdrängung der Hydrolyse des Ferrisalzes zurückzuführen ist;6wurde bei langsamem Reaktionsverlauf und hoher Azidität Reaktion (6) als Störungsursache aufgefunden, welche einen sinkenden Gang der Geschwindigkeitskoeffizienten vierter Ordnung im Laufe eines Versuches bedingt.
    Additional Material: 20 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19251440133
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    Paper (German National Licenses)
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  • 5
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    Über die Borwasserstoff-Darstellung (1930)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 188 (1930), S. 32-36 
    Details
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19301880104
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    Paper (German National Licenses)
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  • 6
    Electronic Resource
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    Kinetik und Reaktionsmechanismus der Ferrisalzreduktion durch Thiosulfat in schwach saurer Lösung (1924)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 140 (1924), S. 206-226 
    Details
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Es wurde durch Vornahme kinetischer Messungen versucht, den Reaktionsmechanismus der Ferrisalzreduktion durch Natriumthiosulfat aufzuklären. Zu diesem Zweck wurden Reaktionsordnung und Einfluß der Reaktionsteilnehmer auf die Geschwindigkeit der oben genannten Reaktion untersucht.
    Additional Material: 20 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19241400113
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  • 7
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    Die Autokatalyse bei der Reaktion Eisenchlorid-Natriumsulfat (1924)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 141 (1924), S. 23-37 
    Details
    ISSN: 0863-1786
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: In vorliegender Arbeit wurde versucht, die Anfangsbeschleunigung der Reaktion auf autokatalytische Eigenschaften der Endprodukte, des Ferro- bzw. des Tetrathionations zurückzuführen, und es ergab sich in dieser Hinsicht ein negatives Ergebnis; sowohl Ferrosalz- als auch Tetrathionatzusätze verzögern die Reaktion, letztere jedoch nur in außerordentlich geringem Maße. Der Einfluß der Ferro- ionen auf die Reaktionsgeschwindigkeit ließ sich durch die Beziehung \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \frac{{dx}}{{d\vartheta}} = \left[{k_2 ^\prime - k_2 {\bf }\sqrt x .\left({1301 - 21563x} \right)} \right].\left({a - x} \right)\left({b - x} \right) $\end{document} mathematisch darstellen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19241410103
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    Paper (German National Licenses)
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  • 8
    Electronic Resource
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    Über methylierte Nucleoside und Purine und ihre pharmakologischen Wirkungen, II. Mitteil.: Methylierung von Nucleosiden durch DimethylsulfatNucleinsäuren, XXIII. Mitteil.; XXII, Mitteil. :B. 80, 401 [1947]. (1948)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 81 (1948), S. 307-313 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Nucleoside wurden mittels Dimethylsulfats bei verschiedenem PH methyliert. Dadurch war es erstmals möglich, die verschiedensten N-Methyl-Derivate der Nucleoside zu erhalten. Aus Adenosin wurden z.B. dargestellt bei PH 13-14: N6-Methyl-adenosin, bei PH 8-10: 1.N6-Dimethyl-adenosin, bei PH 6-7: 1-Methyl-adenosin.An freien und methylierten Purinen und Nucleosiden sowie deren Phosphorsäureestern wurden Diureseversuche sowie Blutdruckmessungen durchgeführt. Dabei wurde der Einfluß der Stellung der Methylgruppen, der Einfluß von Kohlenhydrat sowie der Einfluß von Stellung und Zahl der Phosphorsäurereste untersucht. In allen untersuchten Reihen zeigte sich eine Parallele zwischen der harntreibenden Wirkung und der auf den Blutdruck. Adenosin-triphosphorsäure besitzt neben der starken gefäßaktiven Wirkung gleichzeitig die gleiche diuretische Wirkung wie Theophyllin.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19480810406
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  • 9
    Electronic Resource
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    Neue Synthesen von Xanthin, Coffein und Theobromin (1950)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 83 (1950), S. 201-211 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Durch Behandeln von Harnsäure mit Formamid bzw. Acetamid entstehen Xanthin bzw. 8-Methyl-xanthin. 4.5-Diamino-uracil und seine 3.- oder 1.3-Derivate geben mit Formamid ebenfalls Xanthin bzw. 3.- Methyl-xanthin oder Theophyllin. Durch Methylierung von Xanthin mit Dimethylsulfat werden je nach den Bedingungen Coffein oder Theobromin erhalten.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19500830217
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  • 10
    Electronic Resource
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    Nitrogen hyperfine splitting of nitroxide solutions: Differently structured and charged nitroxides as probes of environmental properties (1987)
    Chichester : Wiley-Blackwell
    Organic Magnetic Resonance 25 (1987), S. 897-904 
    Details
    ISSN: 0749-1581
    Keywords: Nitroxides ; Nitrogen isotropic coupling constants ; Solvent polarity ; ESR spectra ; Chemistry ; Analytical Chemistry and Spectroscopy
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The dependence of the nitrogen isotropic coupling constants, aN, on the structure and charge of the radicals, temperature and solvent polarity was analysed for solutions containing the following nitroxides: 4-hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl (Tempol); 4-trimethylammonium-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxyl, iodide salt (TempTMA+); 2,2,5,5-tetramethylpyrrolin-1-oxyl-3-carboxamide (Tempyo); and 2,2,5,5-tetramethylpyrrolin-1-oxyl-3-carboxylate, sodium salt (Tempyca-). Polar hydrogen bond acceptor solvents and hydroxylic solvents were used. In each solvent used, Tempol and Tempyca- showed aN values which were higher, respectively, than those of TempTMA+ and Tempyo due to inductive, structural and charge effects. Such effects were analysed on the basis of the proton and 13C coupling constants. Non-hydroxylic solvents gave temperature coefficients for aN that were almost independent of solvent polarity. Lower daN/dT values were found for charged radicals. A gradual decrease of temperature coefficients with decreasing hydrogen bond donor (HBD) properties were related to free volume changes of radical molecules. The analysis of the aN dependence on polarity parameters gave the best fitting using a simplified form of the Wertheim reaction field. Tempyca- was greatly affected by changes in polarity. A parameter to account for HBD abilities was also analysed.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/mrc.1260251014
    Location Call Number Expected Availability
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