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    Notizen. Die Erzeugung von Nitrosylsalzen in wasserfreien organischen Medien (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 1973-1976 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Generation of Nitrosyl Salts in Dry Organic MediaTrimethylsilyl halides (CH3)3SiX (2a - c, X = Cl, Br, I) are sufficiently electrophilic to cleave, in an equilibrium reaction, alkyl nitrites O = NOR (1a, b, R = i-C5H11, C2H5) with formation of O = NX (3a - c) and (CH3)3SiOR (4a, b). This reaction serves as a convenient in-situ-method to generate nitrosyl compounds NOX in chlorinated hydrocarbons as inert organic media.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170526
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  • 2
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    Azodesilylierung  -  eine neue aprotische Diazotierungstechnik (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 1965-1972 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Azodesilylation - a Novel Aprotic Diazotization TechniqueNitrosyl compounds NOA (4a - e, A = Cl, Br, BF4, CF3SO3, I) - generated partially in situ from O = N - OR/(CH3)3SiA (7a, b, R = i-C5H11, C2H5/8a, b, e, A = Cl, Br, I) - react in aprotic organic media with N,N-bissilylated organylamines RN[Si(CH3)3]2 (3b, R = C6H5; 15, R = CH3) under generation of diazonium systems R - N2+ A- and formation of non-nucleophilic hexamethyldisiloxane (6b). This method represents the first nucleophile excluding diazotization technique on the basis of three-coordinated nitrogen and is termed „azodesilylation“.
    Notes: Nitrosylverbindungen NOA (4a - e, A = Cl, Br, BF4, CF3SO3, I) - teilweise in situ hergestellt aus O = N - OR/(CH3)3SiA (7a, b, R = i-C5H11, C2H5/8a, b, e, A = Cl, Br, I) - reagieren mit N,N-bissilylierten Organylaminen RN[Si(CH3)3]2 (3b, R = C6H5; 15, R = CH3) in aprotischen organischen Medien unter Bildung von Diazonium-Systemen R - N2+ A- und nicht-nucleophilem Hexamethyldisiloxan (6b). Diese Methode repräsentiert die erste, Nucleophile ausschließende Diazotierungstechnik auf der Basis von 3fach koordiniertem Stickstoff und wird als „Azodesilylierung“ bezeichnet.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170525
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  • 3
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    Cyclopropene als Komplexliganden: Metallinduzierte Ringöffnung und Carbonylierung eines Bicyclopropenyls unter Bildung eines Tropons. Die Kristallstruktur von Tricarbonyl(4-7-η4-2,3,5,7-tetraphenyl-2,4,6-cycloheptatrien-1-on)eisen, (C6H2Ph4CO)Fe(CO)3 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2175-2180 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclopropenes as Complex Ligands: Metal Induced Ring Opening and Carbonylation of a Bicyclopropenyl with Formation of a Tropone Derivative. The Crystal Structure of Tricarbonyl(4-7-η4-2,3,5,7-tetraphenyl-2,4,6-cycloheptatrien-1-one)-iron, (C6H2Ph4CO)Fe(CO)32,2′,3,3′-Tetraphenylbi-2-cyclopropen-1-yl (1) reacts with Fe2(CO)9 at room temperature to form (4-7-η4-2,3,5,7-tetraphenyl-2,4,6-cycloheptatrien-1-one)Fe(CO)3 (3). This unexpected transformation of a bicyclopropenyl derivative into a tropone complex involves the opening of both cyclopropene rings, insertion of CO, and ring closure. Oxidation with Cer(IV) yields the uncomplexed tropone derivative. The crystal structure of the title compound 3 has been determined.
    Notes: 2,2′,3,3′-Tetraphenylbi-2-cyclopropen-1-yl (1) und Fe2(CO)9 reagieren bei Raumtemperatur unter Bildung von (4-7-η4-2,3,5,7-Tetraphenyl-2,4,6-cycloheptatrien-1-on)Fe(CO)3 (3). Diese unerwartete Umlagerung eines Bicyclopropenyl-Derivats in einen Tropon-Komplex verläuft unter Öffnung beider Cyclopropen-Ringe, CO-Einschub und Ringschluß. Oxidation mit Cer(IV) liefert daraus das freie Tropon-Derivat. Die Kristallstruktur der Titelverbindung 3 wurde bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150613
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  • 4
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    Über Metallalkyl- und -aryl-Verbindungen, XXX. Darstellung und Kristallstruktur von Bis[μ-phenylethinyl-(N,N,N′,N′-tetramethyl-1,3-propandiamin) lithium], (PhC≡CLi·tmpda)2, eine dimere Verbindung mit Phenylethinyl-Brücken (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 3212-3215 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Alkyl and Aryl Compounds, XXX. Preparation and Crystal Structure of Bis[μ-phenylethynyl-(N,N,N′,N′-tetramethyl-1,3-propanediamine)lithium], (PhC≡CLi·tmpda)2, a Dimeric Compound with Phenylethynyl BridgesThe title compound has been prepared from n-butyllithium, phenylacetylene and N,N,N′,N′-tetramethyl-1,3-propanediamine (tmpda) and its structure determined by X-ray diffraction methods. It represents a first example containing phenylethynyl bridges between alkali metal atoms and is isostructural to the phenyl compounds (PhLi·tmeda)2.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus n-Butyllithium, Phenylacetylen und N,N,N′,N′-Tetramethyl-1,3-propandiamin (tmpda) dargestellt und ihre Struktur röntgenographisch bestimmt. Sie stellt ein erstes Beispiel von Phenylethinyl-Brücken zwischen Alkalimetall-Atomen dar und ist isostrukturell zur Phenylverbindung (PhLi·tmeda)2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160919
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  • 5
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    Cyclopropene als Komplexliganden: η4-Vinylketen-Komplexe des Mangans, Vanadiums und Cobalts; präparative und röntgenographische Ergebnisse (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 2469-2478 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclopropenes as Complex Ligands: η4-Vinylketene Complexes of Manganese, Vanadium, and Cobalt; Preparative and X-ray Crystallographic ResultsThe reaction of 1,2,3-triphenylcyclopropene with (η5-C5H5)Mn(CO)3, (η5-C5H5)V(CO)4, (η5-C5H5)Co(CO)2 and Co2(CO)8 yields via ring opening and carbonylation the new compounds LMn(C5H5)CO (1), LV(C5H5)(CO)2 (2), LCo(C5H5) (3, 4) and L2Co2(CO)4 (6) (L = η4-C3Ph3HCO), respectively. In the reaction with (η5-C5H5)Co(CO)2 additionally the formation of 2,3-diphenylindenone (5) is observed. The X-ray structures of 1, 3 and 5 have been determined.
    Notes: Die Umsetzung von 1,2,3-Triphenylcyclopropen mit (η5-C5H5)Mn(CO)3, (η5-C5H5)V(CO)4, (η5-C5H5)Co(CO)2 und Co2(CO)8 ergibt unter Ringöffnung und Carbonylierung die neuen Verbindungen LMn(C5H5)CO (1), LV(C5H5)(CO)2 (2), LCo(C5H5) (3, 4) bzw. L2CO2(CO)4 (6) (L = η4-C3Ph3HCO). Bei der Reaktion mit (η5-C5H5)Co(CO)2 wird außerdem die Bildung von 2,3-Diphenylindenon (5) beobachtet. Die Röntgenstrukturen von 1, 3 und 5 wurden bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170718
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  • 6
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    Über Metallalkyl- und -aryl-Verbindungen, XXIX. Darstellung und Kristallstruktur von Methylnatrium mit variablen Methyllithium-Gehalten, Verbindungen mit (CH3Na)4- und (CH3Li)4-Einheiten (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 74-85 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Alkyl and Aryl Compounds, XXIX. Preparation and Crystal Structure of Methylsodium with Variable Methyllithium Content, Compounds with (CH3Na)4 and (CH3Li4) UnitsMethylsodium has been prepared by the reaction of methyllithium with sodium tert-butoxide. Depending upon the reaction conditions the preparations contain variable amounts of methyllithium (Na : Li atomic ratio ca. 36:1 to 3:1). Their crystal structures could be determined from powder diagrams. All preparations have a cubic unit cell (a = 2020 pm, space group F 43c) with 24 (CH3Na)4 units. Their geometry is analogous to that of (CH3Li)4 with distances Na—Na 312, 318, Na—C 258, 264, and Na—C 276 pm between adjacent tetramers. Due to their mutual arrangement 8 large cavities are formed which can incorporate (CH3Li)4 units up to a maximum ratio of (CH3Na)4: (CH3Li)4 = 3:1. - The bonding within the (CH3Na)4 groups resembles largely to that of (CH3Li)4 with more strongly polarized Na3C four-center bonds. The IR spectra of (CH3Na)4 and (CH3Li)4 are discussed.
    Notes: Methylnatrium wurde durch Umsetzung von Methyllithium mit Natrium-tert-butoxid erhalten. Je nach den Reaktionsbedingungen enthalten die Präparate variable Mengen an Methyllithium (Na:Li-Atomverhältnis ca. 36:1 bis 3:1). Ihre Kristallstrukturen konnten aus Pulverdiagrammen ermittelt werden. Alle Präparate haben eine kubische Elementarzelle (a = 2020 pm, Raumgruppe F 43 c) mit 24 (CH3Na)4-Einheiten. Ihre Geometrie ist analog der von (CH3Li)4 mit den Abständen Na—Na 312, 318, Na—C 258, 264 und Na—C 276 pm zwischen benachbarten Tetrameren. Infolge ihrer speziellen gegenseitigen Anordnung entstehen 8 große Hohlräume, welche (CH3Li)4 -Einheiten bis zu einem maximalen Verhältnis (CH3Na)4:(CH3Li)4 = 3:1 einschließen können. - Die Bindung in den (CH3Na)4-Gruppen entspricht noch weitgehend der von (CH3Li)4 mit stärker polarisierten Na3C-Vierzentrenbindungen. Die IR-Spektren von (CH3Na)4 und (CH3Li)4 werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160109
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  • 7
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    GeH3-Substituierte Carbonylmetallate von Cr, W, Mn und Co. Die Kristallstruktur von [PPh4]Cr(CO)5GeH3] (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 117 (1984), S. 2464-2468 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: GeH3-Substituted Carbonylmetallates of Cr, W, Mn and Co. The Crystal Structure of [PPh4][Cr(CO)5GeH3]The reaction of GeH3K with Cr(CO)6 or W(CO)6 gives K[Cr(CO)5GeH3] (1) and K[W(CO)5GeH3] (2), resp. Further reaction with [PPh4]Cl yields the phosphonium salts 3 and 4. The X-ray structure of [PPh4][Cr(CO)5GeH3] (3) has been determined. The compounds K [(η5-C5H5)Mn(CO)2GeH3] (5), K[Co2(CO)7GeH3] (7) and [PPh4]CO2(CO)7GeH3] (8) have been prepared and characterized analogously.
    Notes: Die Umsetzung von GeH3K mit Cr(CO)6 oder W(CO)6 ergibt K[Cr(CO)5GeH3] (1) bzw. K[W(CO)5- GeH3] (2), welche mit [PPh4]Cl die Phosphoniumsalze 3 bzw. 4 liefern. Die Röntgenstruktur von [PPh4][Cr(CO)5GeH3] (3) wurde bestimmt. Analog wurden die Verbindungen K[(η5-C5H5)-Mn(CO)2GeH3] (5), K[Co2(CO)7GeH3] (7) und [PPh4]CO2(CO)7GeH3] (8) dargestellt und charakterisiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19841170717
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  • 8
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    Über Metallalkyl- und -aryl-Verbindungen, XXVIII. Darstellung und Kristallstruktur von Allyllithium-N,N,N′,N′-Tetramethylethylendiamin, C3H5Li · tmeda (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 3422-3426 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Alkyl and Aryl Compounds, XXVIII. Preparation and Crystal Structure of Allyllithium-N,N,N′,N′-Tetramethylethylenediamine, C3H5Li · tmedaThe title compound has been prepared from allyllithium and N,N,N′,N′-tetramethylethylenediamine (tmeda) and its structure determined by X-ray diffraction methods (orthorhombic space group Cmc21, Z = 8, 285 reflections, R = 0.102 omitting H atoms). The terminal C atoms of the allyl groups are linked to Li atoms forming polymeric chains … C3H5[LiC3H5]nLi …. In addition each Li atom is coordinated to a chelating tmeda ligand. The crystal investigated showed disorder in the allyl and tmeda groups.
    Notes: Die Titelverbindung wurde aus Allyllithium und N,N,N′,N′-Tetramethylethylendiamin (tmeda) dargestellt und ihre Struktur röntgenographisch bestimmt (orthorhombische Raumgruppe Cmc21, Z = 8, 285 Reflexe, R = 0.102 ohne H-Atome). Die endständigen C-Atome der Allyl-Gruppen sind an die Li-Atome unter Ausbildung von Polymerketten … C3H5[LiC3H5]nLi … gebunden. Zusätzlich ist jedes Li-Atom von einem tmeda-Chelatliganden koordiniert. Der untersuchte Kristall zeigte fehlgeordnete Allyl- und tmeda-Gruppen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821151018
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  • 9
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    η3-Cyclopropenyl- und η3-Oxocyclobutenyl-Eisen-Komplexe. Die Kristallstrukturen von (η3-C3Ph3)Fe(CO)2NO und (η3-C3Ph3CO)Fe(CO)2NO (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 2872-2880 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: η3-Cyclopropenyl and η3-Oxocyclobutenyl Iron Complexes. The Crystal Structures of (η3-C3Ph3)Fe(CO)2NO and (η3-C3Ph3CO)Fe(CO)2NOThe title compounds are formed by the reaction of [C3Ph3]Cl with Na[Fe(CO)3NO] together with low yields of C3Ph3H and 2,3-diphenyl-1-indenone. They have been characterized by their X-ray structures, IR, 1H and 13C NMR spectra. Substitution of one CO by PPh3 in (η3-C3Ph3CO)Fe(CO)2NO (2a) enhances the polarity of the keto group in the ring thus allowing alkylation with formation of the cation [η4-C4Ph3OMe)Fe(CO)PPh3(NO)]+ of 7.
    Notes: Die Titelverbindungen entstehen bei der Umsetzung von [C3Ph3]Cl mit Na[Fe(CO)3NO] zusammen mit kleinen Ausbeuten an C3Ph3H und 2,3-Diphenyl-1-indenon. Sie wurden durch ihre Röntgenstrukturen, IR-, 1H-NMR- und 13C-NMR-Spektren charakterisiert. Substitution einer CO-Gruppe durch PPh3 in (η3-C3Ph3CO)Fe(CO)2NO (2a) verstärkt die Polarität der Ketogruppe im Ring und erlaubt die Alkylierung zum Kation [η4-C4Ph3OMe)Fe(CO)PPh3(NO)]+ von 7.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160813
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  • 10
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    Cyclopropene als Komplexliganden: Metallinduzierte Ringöffnung und Carbonylierung von Cyclopropenylethern unter Bildung von Furanderivaten. Die Kristallstrukturen von Hexacarbonyl-μ-[3-(ethoxycarbonyl)-3-(1,2-η-phenyl)-1,2-diphenyl-η3:η1-allyl]-dieisen(Fe—Fe) und Hexacarbonyl-μ-[3-(methoxycarbonyl-O)-1,2,3-triphenyl-η3:η1-allyl]-dieisen(Fe—Fe) (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 115 (1982), S. 2606-2614 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclopropenes as Complex Ligands: Metal Induced Ring Cleavage and Carbonylation of Cyclopropenyl Ether with Formation of Furan Derivatives. The Crystal Structures of Hexacarbonyl-μ-[3-(ethoxycarbonyl)-3-(1,2-η-phenyl)-1,2-diphenyl-η3:η1-allyl]-diiron(Fe—Fe) and Hexacarbonyl-μ-[3-(methoxycarbonyl-O)-1,2,3-triphenyl-η3:η1-allyl]-diiron(Fe—Fe)Phenyl-substituted cyclopropenes with ether functions in 3-position react with Fe2(CO)9 under CO insertion to form 2-alkoxyfurans (5). As intermediates of this transformation metalorganic complexes with one Fe(CO)3- (2) or one Fe2(CO)6 group (3, 4) attached to an opened cyclopropene ligand could be isolated. 2 are alkoxycarbonyl derivatives of the known complex type (η4-vinylketene)Fe(CO)3 (or (η3:η1-allylcarbonyl)Fe(CO)3. 4 contains a 6-membered ring with Fe and the O atom of an inserted CO group as hetero atoms; in the isomer 3 the Fe atom is coordinated through an η2-bond of a phenyl group instead of a CO2R unit. The X-ray structures of two compounds of product types 3 and 4 have been determined.
    Notes: Phenylsubstituierte Cyclopropene mit Ethergruppen in 3-Stellung reagieren mit Fe2(CO)9 unter CO-Einschub zu 2-Alkoxyfuranen (5). Als Zwischenstufen dieser Umwandlung konnten metallorganische Komplexe mit einer Fe(CO)3- (2) bzw. einer Fe2(CO)6-Gruppe (3, 4) an einem geöffneten Cyclopropen-Liganden isoliert werden. 2 sind Alkoxycarbonyl-Derivate des bekannten Komplextyps (η4-Vinylketen)Fe(CO)3 (oder (η3:η1-Allylcarbonyl)Fe(CO)3). 4 enthält einen Sechsring mit Fe und dem O-Atom einer eingeschobenen CO-Gruppe als Heteroatomen; beim Isomeren 3 ist das Fe-Atom nicht über die CO2R-Einheit, sondern über eine η2-Bindung an eine Phenylgruppe koordiniert. Von zwei Verbindungen der Produkttypen 3 und 4 wurden die Röntgenstrukturen bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19821150723
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