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    Electronic Resource
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    Über Metallalkyl-Verbindungen, XI Darstellung und Kristallstruktur des MethylkaliumsVorläuf. Mitteil.: E. Weiss und G. Sauermann, Angew. Chem. 80, 123 (1968); Angew. Chem. internat. Edit.7, 133 (1968). (1970)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 103 (1970), S. 265-271 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Alkyl Compounds, XI *) Preparation and Crystal Structure of Methyl PotassiumMethyl potassium could be prepared from (CH3)2Hg and a K/Na-alloy as well as by a metathetical reaction between CH3Li and potassium tert-butoxide. From an X-ray investigation of the crystal powder a hexagonal structure (NiAs-type) was derived for the K-ions and CH3-groups (a = 4.278, c = 8.283 Å, 2 formula units, density 1.37 g/cm3). CH3K is the first methyl metal compound with isolated methyl carbanions in the lattice. Each CH3-group is coordinated by 6 K-ions in a trigonal-prismatic array. Approximate H-positions could be derived from the experimental data. The i. r. spectrum shows that the CH3-group has C3v-symmetry.
    Notes: Methylkalium konnte sowohl aus (CH3)2Hg und einer K/Na-Legierung als auch durch doppelte Umsetzung von CH3Li mit Kalium-tert.-butylat hergestellt werden. Die röntgenographische Untersuchung des Kristallpulvers ergab eine hexagonale Struktur vom NiAs-Typ für die K-Ionen und CH3-Gruppen (a = 4.278, c = 8.283 Å, 2 Formeleinheiten, Dichte 1.37 g/cm3).CH3 K ist die erste Methylmetall-Verbindung mit im Gitter isolierten Methyl-Carbanionen. Jede CH3-Gruppe ist trigonal-prismatisch von 6 K-Ionen koordiniert. Die H-Lagen ließen sich aus den experimentellen Daten nur angenähert bestimmen. Nach dem IR-Spektrum besitzt die CH3-Gruppe C3v-Symmetrie.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19701030134
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Über Metallalkyl- und -aryl-Verbindungen, XXIX. Darstellung und Kristallstruktur von Methylnatrium mit variablen Methyllithium-Gehalten, Verbindungen mit (CH3Na)4- und (CH3Li)4-Einheiten (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 74-85 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Alkyl and Aryl Compounds, XXIX. Preparation and Crystal Structure of Methylsodium with Variable Methyllithium Content, Compounds with (CH3Na)4 and (CH3Li4) UnitsMethylsodium has been prepared by the reaction of methyllithium with sodium tert-butoxide. Depending upon the reaction conditions the preparations contain variable amounts of methyllithium (Na : Li atomic ratio ca. 36:1 to 3:1). Their crystal structures could be determined from powder diagrams. All preparations have a cubic unit cell (a = 2020 pm, space group F 43c) with 24 (CH3Na)4 units. Their geometry is analogous to that of (CH3Li)4 with distances Na—Na 312, 318, Na—C 258, 264, and Na—C 276 pm between adjacent tetramers. Due to their mutual arrangement 8 large cavities are formed which can incorporate (CH3Li)4 units up to a maximum ratio of (CH3Na)4: (CH3Li)4 = 3:1. - The bonding within the (CH3Na)4 groups resembles largely to that of (CH3Li)4 with more strongly polarized Na3C four-center bonds. The IR spectra of (CH3Na)4 and (CH3Li)4 are discussed.
    Notes: Methylnatrium wurde durch Umsetzung von Methyllithium mit Natrium-tert-butoxid erhalten. Je nach den Reaktionsbedingungen enthalten die Präparate variable Mengen an Methyllithium (Na:Li-Atomverhältnis ca. 36:1 bis 3:1). Ihre Kristallstrukturen konnten aus Pulverdiagrammen ermittelt werden. Alle Präparate haben eine kubische Elementarzelle (a = 2020 pm, Raumgruppe F 43 c) mit 24 (CH3Na)4-Einheiten. Ihre Geometrie ist analog der von (CH3Li)4 mit den Abständen Na—Na 312, 318, Na—C 258, 264 und Na—C 276 pm zwischen benachbarten Tetrameren. Infolge ihrer speziellen gegenseitigen Anordnung entstehen 8 große Hohlräume, welche (CH3Li)4 -Einheiten bis zu einem maximalen Verhältnis (CH3Na)4:(CH3Li)4 = 3:1 einschließen können. - Die Bindung in den (CH3Na)4-Gruppen entspricht noch weitgehend der von (CH3Li)4 mit stärker polarisierten Na3C-Vierzentrenbindungen. Die IR-Spektren von (CH3Na)4 und (CH3Li)4 werden diskutiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19831160109
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
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