ALBERT

All Library Books, journals and Electronic Records Telegrafenberg

X
feed icon rss

Your email was sent successfully. Check your inbox.

An error occurred while sending the email. Please try again.

Proceed reservation?

Export
Filter
  • Inorganic Chemistry  (39)
  • Air-sea interaction  (17)
  • Synthesis  (8)
  • 2005-2009  (17)
  • 1990-1994  (28)
  • 1985-1989  (11)
Collection
Keywords
Publisher
Years
Year
  • 1
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Aminoglycoside antibiotics  -  Enantiomerically pure sannamine building blocks (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 1729-1743 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Antibiotics, aminoglycoside ; Sannamine building blocks ; Aminoglycosides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aminoglycosid-Antibiotika - Enantiomerenreine Sannamin-BausteineAusgehend vom prochiralen Dianhydrodesoxy-epi-inosit 9 wurde eine leistungsfähige Synthese für enantiomerenreine rac-Sannamine (1, Salze, Derivate) und rac-Des-O-methylsannamin (18, Salz) ausgearbeitet. Essentielle Schritte sind zwei regiospezifische, praktisch quantitative Epoxidöffnungen: Intramolekular in den Diepoxyurethanen 11 und intermolekular in den Epoxyurethanen rac-13. Mit (R)-1-Phenylethylamin als potentieller primärer Aminogruppe im zweiten Schritt gelingt die Diastereomerentrennung (16, 16′) ohne signifikante Verluste. Es werden direkt enantiomerenreine (Des-O-methyl)Sannamin-Derivate gewonnen, in welchen alle Substituenten bis auf die zu glycosidierende OH-Gruppe geschützt sind. Versuche zur asymmetrischen Durchführung der Synthese brachten nur bescheidene ee(de)-Werte.
    Notes: Starting from the prochiral dianhydrodeoxy-epi-inositol 9 a highly efficient synthesis for rac-sannamines (1, salts, derivatives) and rac-de-O-methylsannamine (18, salt) has been developed. Key steps are two regiospecific, practically quantitative epoxide opening reactions: intramolecularly in the diepoxyurethanes 11 and intermolecularly in the epoxyurethanes rac-13. With (R)-1-phenyl-ethylamine as potential primary amino group in the second step separation of the corresponding diastereomers (16, 16′) is achieved without significant loss of material. By this route enantiomerically pure (de-O-methyl)sannamines become available in which all functionalities are protected except that to be glycosidated. Attempts for an asymmetric realization of this synthesis resulted in only very small ee(de) values.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220921
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Aminoglycoside antibiotics  -  Enantiomerically pure sporamine building blocks (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 122 (1989), S. 1745-1755 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Antibiotics, aminoglycoside ; Sporamine building blocks ; Aminoglycosides ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Aminoglycosid-Antibiotika - Enantiomerenreine Sporamin-BausteineAusgehend vom 1,2:4,5-Dianhydro-epi-desoxyinosit 2a (letztlich erhältlich aus Benzol) wurde eine leistungsfähige Synthese für rac-Sporamin (rac-3) entwickelt. Zentrale Schritte sind zwei regiospezifische, praktisch quantitative Epoxidöffnungen, intramolekular beim Diepoxyurethan 2b und intermolekular mit Kaliumiodid bei den Epoxyurethanen rac-4, sowie eine gleichermaßen einheitliche Substitution in dem Iodid rac-5d durch Hexa(tetra)alkyl-guanidiniumazid. Die Trennung diastereomerer (-)-Camphansäureester (19/19′) eröffnet einen Zugang zu den reinen Enantiomeren 3/ent-3. Der Syntheseweg erlaubt chemische Modifizierungen und führt zu Sporamin-Äquivalenten, in welchen nur die letzt-endlich zur Glycosidierung vorgesehene OH-Gruppe ungeschützt bleibt.
    Notes: Starting from the 1,2:4,5-dianhydro-epi-deoxyinositol 2a (available ultimately from benzene) and expedient total synthesis of rac-sporamine (rac-3) has been developed. Key steps are two regiospecific and quantitative epoxide openings, effected intramolecularly in the diepoxyurethane 2b and intermolecularly by potassium iodide in the epoxyurethanes rac-4, and the equally uniform substitution in the iodide rac-5d by hexa(tetra)methylguanidinium azide. The separation of diastereomeric esters with (-)-camphanic acid (19/19′) opens the way to the pure enantiomers 3/ent-3. The scheme allows chemical modifications and provides sporamine equivalents in which only the OH group to be ultimately glycosidated remains unprotected.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19891220922
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Reaktion von Bis(η5-cyclopentadienyl)(1,2,3-triphenyltriphosphan-1,3-diyl)zirconium(IV), , mit Diazoessigsäureethylester (Cp = η5-C5H5) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1207-1211 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The Reaction of Bis(η5-Cyclopentadienyl)(1,2,3-triphenyltriphosphane-1,3-diyl)zirconium(IV), , with Ethyl Diazoacetate (Cp = η5-C5H5)The reaction of bis(η5-cyclopentadienyl) (1,2,3-triphenyltriphosphane-1,3-diyl)zirconium(IV), (1), with ethyl diazoacetate leads to insertion into both Zr—P bonds with formation of (2), which contains the novel 1,2,3-triphenyltriphosphane-1,3-bishydrazonido(2 -) ligand. The 31P-NMR spectrum shows that only the meso isomer of the P3Ph3 fragment is present in solution. The crystal structure analysis shows this, too, as well as the η2-bonding mode of both N,N′ units to the zirconium atom.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881210630
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Die Kristallstrukturen von [ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2 und von PPh4[ReOCl4] (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 580 (1990), S. 18-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures of [ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2 and PPh4[ReOCl4]Single crystals of [ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2 were obtained by chilling dilute solutions of the solvate [ReCl4(PhC≡CPh)POCl3] in CH2Cl2. PPh4[ReOCl4] was formed by the reaction of the diphenyl acetylene complex [ReCl5(PhC≡CPh)] with PPh4Cl · H2O in CH2Cl2 solution.[ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2: space group P21/c, Z = 2, 2244 observed independent reflexions, R = 0.038. Lattice parameters (19°C): a = 987.2 pm; b = 1533.9 pm; c = 1193.8 pm; β = 90.17° The compound forms centrosymmetrical dimeric molecules with ReCl2Re bridges with Re—Cl distances of 241.2 and 267.6 pm. The longer Re—Cl bond is situated in trans-position to the equatorial, side-on coordinated diphenyl acetylene ligand with mean Re—C distances of 200 pm.PPh4[ReOCl4]: space group P4/n, Z = 2, 1487 observed, independent reflexions, R = 0.047. Lattice parameters (19°C): a = b = 1272.0 pm; c = 771.3 pm. The compound crystallizes in the AsPh4[RuNCl4] type; it consists of [ReOCl4]- anions and PPh4+ cations. The anions are tetragonal with C4v symmetry and bond lengths Re—O = 165.4 pm and Re—Cl = 232.6 pm; the bond angle OReCl is 106.7°.
    Notes: Einkristalle von [ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2 wurden aus verdünnten Lösungen des Solvats [ReCl4(PhC≡CPh)(POCl3)] in CH2Cl2 durch Abkühlen erhalten. PPh4[ReOCl4] entstand durch Umsetzung des Diphenylacetylenkomplexes [ReCl5(PhC≡CPh)] mit PPh4Cl · H2O in CH2Cl2-Lösung.[ReCl4(PhC≡CPh)]2 · 2 CH2Cl2: Raumgruppe P21/c, Z = 2, 2244 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,8%. Gitterkonstanten (19°C): a = 987,2; b = 1533,9; c = 1193,8 pm; β = 90,17°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle mit ReCl2Re-Brücken mit Re—Cl-Abständen von 241,2 und 267,6 pm. Die lange ReCl-Bindung befindet sich in trans-Position zu dem äquatorial angeordneten, seitlich koordinierenden Diphenylacetylenliganden mit Re—C-Abständen von im Mittel 200 pm.PPh4[ReOCl4]: Raumgruppe P4/n, Z = 2, 1487 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 4,7%. Gitterkonstanten (19°C): a = b = 1272,0; c = 771,3 pm. Die Verbindung kristallisiert im AsPh4[RuNCl4]-Typ; sie besteht aus PPh4+- und [ReOCl4]--Ionen. Die Anionen haben C4v-Symmetrie mit Abständen ReO = 165,4 pm und ReCl = 232,6 pm bei einem OReCl-Bindungswinkel von 106,7°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905800103
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Über die Reaktionen von Phosphaniminatokomplexen des Niobs, Molybdäns und Wolframs mit Natriumfluorid. Die Kristallstrukturen von [PPh3NH2]Cl und PPh3F2 (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 602 (1991), S. 7-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphaneiminato complexes of Nb, Mo, W ; reactions with NaF ; triphenylaminophosphonium chloride ; triphenyl-difluorophosphorane ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactions of Phosphaneiminato Complexes of Niobium, Molybdenum, and Tungsten with Sodium Fluoride. The Crystal Structures of [PPh3NH2]Cl and PPh3F2[NbCl4(NPPh3)]2 reacts with excess sodium fluoride and 15-crown-5 in acetonitrile, forming the fluoro complex [Na-15-crown-5][NbF5(NPPh3)] at room temperature. In boiling acetonitrile the solvent takes part in the cleavage of the Nb—N bond of the phosphaneiminato complex, yielding [PPh3NH2]Cl. In corresponding reactions the phosphaneiminato complexes [MoCl4(NPPh3)]2 and [WCl5(NPPh3)] undergo a cleavage of the P—N bond giving PPh3F2 in a good yield. [PPh3NH2]Cl and PPh3F2 are characterized by crystal structure analyses:[PPh3NH2]Cl: Space group Pna21, Z = 4,1796 observed independent reflexions, R = 0.030. Lattice constants at -60°C: a = 1084.7, b = 961.7, c = 1536.5. The compound consists of PPh3NH2+ ions and chloride ions, which link the cations to … HNH … Cl … HNH … Cl chains.PPh3F2: Space group Pbcn, Z = 4,987 observed independent reflexions, R = 0.044. Lattice constants at 20°C: a = 611.41, b = 1664.2, c = 1436.9. This compound has a trigonal bipyramidal structure with the fluorine atoms in the axial positions.
    Notes: Die Reaktion von [NbCl4(NPPh3)]2 mit überschüssigem Natriumfluorid in Acetonitril führt in Gegenwart von 15-Krone-5 in der Kälte zu dem Fluorokomplex [Na-15-Krone-5][NbF5(NPPh3)]. In der Siedehitze findet unter Mitwirkung des Lösungsmittels Spaltung der Nb—N-Bindung des Phosphaniminatokonplexes statt, wobei [PPh3NH2]Cl gebildet wird. Entsprechende Untersuchungen mit den Phosphaniminatokomplexen [MoCl4(NPPh3)]2 und [WCl5(NPPh3)] führen unter Spaltung der P—N-Bindung zu PPh3F2, das in guter Ausbeute erhalten wird. [PPh3NH2]Cl und PPh3F2 haben wir durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[PPh3NH2]Cl: Raumgruppe Pna21, Z = 4,1796 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 3,0%. Gitterkonstanten bei -60°C: a = 1084,7; b = 961,7; c = 1536,5 pm. Die Verbindung besteht aus PPh3NH2+-Ionen und Chloridionen, die über Wasserstoffbrückenbindungen … HNH … Cl … HNH … Cl die Kationen zu Ketten verknüpfen.PPh3F2: Raumgruppe Pbcn, Z = 4,987 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,4%. Gitterkonstanten bei 20°C: a = 611,41; b = 1664,2; c = 1436,9 pm. Die Verbindung hat eine trigonal-bipyramidale Molekülstruktur mit den Fluoratomen in den Axialpositionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916020102
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Zinn(IV)-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 177-182 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Tin(IV) complexes ; syntheses ; IR-UV-VIS ; Mössbauer spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tin(IV) Complexes with Tridentate Diacidic LigandsBy template reactions including bis(acetylacetonato)-dichloro-tin(IV) and O-aminophenol as well as o-aminothiophenol, benzoylhydrazine, and thiobenzoylhydrazine the tin chelates of tridentate diacidic ligands containing ligator atoms were prepared. To characterize the compound, IR, UV-VIS and Mössbauer spectroscopy were used. Crystal structure analyses demonstrate the existence of disturbed octahedral structures.Bis[acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)]tin(IV): space group P21/c, Z = 4, 2501 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at 20°C: a = 992.3, b = 2405.5, c = 1071.8pm, β = 116.94°.Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)] tin(IV): space group P21/c, Z = 4, 3603 observed unique reflections, R= 0.029. Lattice dimensions at 20°C: a = 1581.5, b = 947.8, c = 1644.9pm, β = 90.32°.
    Notes: Durch Template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-dichloro-zinn(IV) mit o-Aminophenol, o-Aminothiophenol, Benzoylhydrazin und Thiobenzoylhydrazin wurden die Zinnchelate dreizähniger diacider Liganden mit- Ligatoratomen dargestellt. Die Charakterisierung der Substanzen erfolgte durch IR-, UV-VIS-und Mößbauer-Spektroskopie. Die Röntgenkristallstrukturanalysen erweisen das Vorliegen verzerrt-oktaedrischer Strukturen.Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 2501 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 992, 3; b = 2405,5; c = 1071, 8pm, β=116,94°.Bis[acetylacetonbenzoylhydrazonato(2-)] zinn(IV): Raumgruppe P21/c, Z = 4, 3603 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 2,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1581, 5; b = 947,8; c = 1644,9pm, β=90,32°.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070132
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 7
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Bis(triphenylphosphaniminato)niobtrichlorid, [NbCl3(NPPh3)2], ein Komplex mit fünffach koordiniertem NiobProfessor Osvald Knop zum 70. Geburtstage am 11. Juli 1992 gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 7-10 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphorane iminato complex of niobium ; synthesis ; IR spectrum ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(triphenylphosphorane-iminato)niobium Trichloride, [NbCl3(NPPh3)2], a Complex with Coordination Number Five at the Niobium AtomThe title compound has been prepared from niobium pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming colourless, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. [NbCl3(NPPh3)2] crystallizes monoclinically in the space group Cc with four formula units per unit cell, 3682 observed, unique reflections, R = 0.042%. Lattice dimensions at 20°C: a = 1025.1(2); b = 1870.6(6); c = 1832.5(5) pm, β = 91.83(2)°. The niobium atom of the complex is coordinated in a distorted trigonal bipyramidal fashion, while the nitrogen atoms of the two phosphorane iminato ligands are in equatorial position along with one chlorine atom. NbN and PN distances accord with double bonds; with a mean value of 242.0 pm the Nb—Cl distances are remarkably long.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Reaktion von Niobpentachlorid mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. [NbCl3(NPPh3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle, 3682 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1025,1(2); b = 1870,6(6); c = 1832,5(5) pm, β = 91,83(2)°. In dem Komplex ist das Niobatom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die N-Atome der beiden Phosphaniminatoliganden zusammen mit einem Chloratom äquatorial angeordnet sind. NbN- und PN-Abstände entsprechen Doppelbindungen; die Nb—Cl-Abstände sind mit dem Mittelwert von 242,0 pm auffällig lang.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150902
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 8
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Chelate von Chinolin-8-ol-Derivaten. XIIXI. Mitt. s. [1].. Die Kristall- und Molekülstruktur von Bis(7-isopropylchinolin-8-olato)nickel(II) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 39-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II) ; crystal structure ; association of nickel 8-quinolates ; steric hindrance ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chelates of 8-Quinolinol Derivatives. XII. Crystal and Molecular Structure of Bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II)The crystal and molecular structure of bis(7-isopropyl-8-quinolinato)nickel(II) was determined by X-ray diffraction. The structure is monoclinic with the space group P21/n (Z = 2, 1403 observed independent reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 20°C: a = 1328.3(5) pm, b = 632.8(2) pm, c = 1330.0(5) pm, β = 112.99(3)°). The coordination of the nickel atom is planar with the quinoline rings in trans position.
    Notes: Die Kristallstruktur von Bis(7-isopropylchinolin-8-olato)nickel(II) wurde durch eine Röntgenkristallstrukturuntersuchung bestimmt. Es liegt ein monoklines Kristallsystem mit der Raumgruppe P21/n vor (Z = 2, beobachtete unabhängige Reflexe 1403, R = 4,9%, Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1328,3(5) pm, b = 632,8(2) pm, c = 1330,0(5) pm, β = 112,99(3)°). Das Nickelatom ist planar koordiniert mit den beiden Chinolinringen in trans-Stellung.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150908
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 9
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Vanadium-Komplexe mit dreizähnigen diaciden Liganden. Die Kristallstrukturen von Bis[acetylacetonthiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehydthiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V) und Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanolvanadium(V) (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 613 (1992), S. 36-44 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Vanadium Complexes ; syntheses ; EPR spec-tra, absorption spectra ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Vanadium Complexes with Tridentate Diacidic Ligands. The Crystal Structures of Bis[acetylacetonato-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(IV), Methoxo-oxo-[salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-)]vanadium(V), and Methoxo-oxo-[salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-)]methanol Vanadium(V)By template reactions of bis(acetylacetonato)oxovanadium(IV) and bis(salicylaldehydato)oxo-vanadium(IV), respectively, with benzoylhydrazine, thiobenzoylhydrazine, and 2-aminophenol the vanadium(IV) complexes V(LLL)2 of tridentate azomethine ligands LLL were synthesized. The complexes were characterized by EPR spectroscopy and by absorption spectroscopy. From the complex V(LLL)2 (1), in which LLL is acetyl-aceton-thiobenzoydrazonate(2-), the crystal structure analysis was solved. The vanadium atom in 1 is coordinated trigonal-prismatically by two N, 0 and S atoms. Furthermore, the 0x0 vanadium(V) complexes[VO(LLL)(OCH,)] (6) with LLL = salicylaldehyd-thio-benzoylhydrazonato(2-) and [VO(LLL)(OCH3)· -CH3OH] (7) with LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) were identified by X-ray diffraction and by IR spectroscopy in the reaction products.Crystallographic data for 1, 6, and 7 see „Inhaltsübersicht“.
    Notes: Durch template-Reaktionen von Bis(acetylacetonato)-oxovanadium(IV) bzw. Bis(salicylaldehydato)-oxovanadium(IV) mit Benzoylhydrazin, Thiobenzoylhydrazin und 2-Aminophenol wurden die Vanadium(IV)-komplexe V(LLL)2 mit den dreizähnigen diaciden Azomethinliganden LLL synthetisiert. Die Komplexe werden durch ihre EPR-Spektren und durch die Absorptionsspektren charakterisiert; von dem Komplex V(LLL)2 (1) mit LLL = acetylaceton-thiobenzoylhydrazonato(2-) wurde eine Kristallstrukturanalyse angefertigt. Danach ist das Vanadiumatom trigonal-prismatisch von je zwei S-, O- und N-Atomen des Liganden LLL umgeben. In den Reaktionsprodukten wurden daneben röntgenstrukturanalytisch und IR-spektroskopisch die Oxovanadium(V)-komplexe [VO(LLL)(OCH3)] (6) mit LLL = salicylaldehyd-thiobenzoylhydrazonato(2-) und [VO(LLL)(OCH3)] · CH3OH (7) mit LLL = salicylaldehydbenzoylhydrazonato(2-) identifiziert.1: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 1205 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,8%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 923,1(2); b = 1156,2(2); c = 2341,3(5) pm; β = 101,30(3).6: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 1872 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,4%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 742,2(1); b = 1148,0(1); c = 1787,8(2) pm, β = 96,48(1)°. Das Vanadiumatom in 6 ist verzerrt tetragonal-pyramidal koordiniert mit dem Oxoliganden in Apical-Position.7: Raumgruppe P21/c, Z = 4, 992 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 816,6(2); b = 1698,6(3), c = 1224,1(2) pm; β = 104,20(3)°. Das Vanadiumatom in 7 ist verzerrt oktaedrisch koordiniert mit dem O-Atom des Methanol-Moleküls in trans-Stellung zum Oxoliganden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926130106
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 10
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Dikation von Molybdän(VI) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 507-512 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Phosphoraneiminato Complex of Molybdenum ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of Molybdenum(VI).The title compound was prepared by the reaction of MoNCl3 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution. Red single crystals separated upon addition of toluene. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. (Space group P1, Z = 2, 6918 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 181.4, b = 2 021.4, c =2 409.7pm; α = 65.87°, β = 101.09°, γ= 78.97°). In the dication [Mo(NPPh3)4]2+ the molybdenum atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands. The MoN and PN bond lengths correspond well with double bonds. In the two anions [MoNCl3(NPPh3)]-, which occur in different conformations, the molybdenum atoms are fivefold coordinated by the terminal nitride ligand Mo≡N: in axial positions and by the three chlorine atoms and the nitrogen atom of the (NPPh3)- ligand in the equatorial positions.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form leuchtend roter Einkristalle bei der Einwirkung von Me3SiNPPh3 auf MoNCl3 in Acetonitrillösung nach Zugabe von Toluol. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, 6918 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 181,4; b = 2 021,4; c = 2 409,7pm; α = 65,87°; β = 101,09°; γ= 78,97°. In dem Dikation [Mo(NPPh3)4]2+ ist das Molybdänatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit MoN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen. Die beiden symmetrieunabhängigen Anionen [MoNCl3(NPPh3)]- besitzen verschiedene Konformationen. In ihnen sind die Molybdänatome fünffach von dem terminalen Nitridoliganden Mo≡N: in axialer Position und von den drei Chloratomen und dem N-Atom des Phosphaniminatoliganden Äquatorial koordiniert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190312
    Location Call Number Expected Availability
    BibTip Others were also interested in ...
    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
Close ⊗
This website uses cookies and the analysis tool Matomo. More information can be found here...