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  • Chemistry  (6)
  • 1985-1989
  • 1980-1984  (6)
  • 1970-1974
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  • 1985-1989
  • 1980-1984  (6)
  • 1970-1974
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  • 1
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 117. Synthese und Eigenschaften der Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8R6, R = Me, Et, PriProfessor Franz Fehér zum 80. Geburtstage am 22. Januar 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 496 (1983), S. 29-39 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 117. Synthesis and Properties of the Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8R6, R = Me, Et, PriThe Hexaorganyl-octaphosphanes(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2), and P8Pr6i (3) have been obtained by reacting mixtures of the corresponding organyldichlorophosphanes and phosphorus(III) chloride with magnesium. In the case of 1 and 2 the organyl-cyclophosphanes (PR)n can also be used in the reaction with phosphorus(III) chloride and magnesium. Besides, mainly P7R5 as well as other polycyclic organylphosphanes are formed. 2 and 3 have been isolated as pure substances, whereas 1 was concentrated to ≃50 mol-% in the product mixture. According to their 31P-NMR spectra the three compounds possess a pentalane-analogous P8-skeleton with the substituents within each five-membered ring in trans position and the substituents of different five-membered rings next to the zero bridge in cis position; the organyl groups in the 3, 7 position are trans oriented with respect to the free electron pairs of the bridgehead atoms. Therefore, the structures of 1-3 differ from the known tert-butyl compound P8Bu6t, whereas the corresponding phosphorus hydride P8H6 has the same pentalane-analogous P8-skeleton, thus being a bicyclo[3.3.0]octaphosphane.
    Notes: Die Hexaorganyl-octaphosphane(6) P8Me6 (1), P8Et6 (2) und P8Pr6i (3) werden durch Reaktion von Gemischen aus den entsprechenden Organyldichlorphosphanen und Phosphor(III)-chlorid mit Magnesium erhalten. Im Fall von 1 und 2 können auch die Organylcyclophosphane (PR)n mit Phosphor(III)-chlorid und Magnesium umgesetzt werden. Daneben entstehen vor allem P7R5 sowie weitere mehrfachcyclische Organylphosphane. 2 und 3 wurden als Reinsubstanzen isoliert, 1 auf ≃50 Mol-% im Produktgemisch angereichert. Alle drei Verbindungen besitzen aufgrund ihrer Kernresonanzspektren ein Pentalan-analoges P8-Gerüst mit trans-ständigen Substituenten innerhalb jedes Fünfringes und cis-Stellung der zur Nullbrücke benachbarten Substituenten unterschiedlicher Fünfringe; die Organylgruppen in 3,7-Position sind dabei trans-ständig zu den freien Elektronenpaaren der Brückenkopfatome angeordnet. 1-3 unterscheiden sich demnach strukturell von der schon bekannten tert-Butylverbindung P8Bu6t, während das entsprechende Phosphorhydrid P8H6 das gleiche Pentalan-analoge P8-Gerüst besitzt, also ein Bicyclo[3.3.0]octaphosphan ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834960104
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 2
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 129. Synthese und Eigenschaften der Phospha-germa-cyclobutane (t-BuP)2(GePh2)2 und (t-BuP)3GePh2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 506 (1983), S. 22-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 129. Synthesis and Properties of the Phospha-germa-cyclobutanes (t-BuP)2(GePh2)2 and (t-BuP)3GePh2The phospha-germa-cyclobutanes 1,2-di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utane, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), and 1,2,3-tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-tri-phospha-4-germa-cyclobutan e, (t-BuP)3GePh2 (2), are obtained as main-products of the cyclocondensation of K(t-Bu)P—P(t-Bu)K with Ph2GeCl2 under certain reaction conditions. 1 and 2 could be isolated in the pure state and were clearly characterized as the first four-membered P2Ge2 and P3Ge heterocycles, respectively.
    Notes: Die Phospha-germa-cyclobutane 1,2-Di-tert-butyl-3,3,4,4-tetraphenyl-1,2-diphospha-3,4-digerma-cyclob utan, (t-BuP)2(GePh2)2 (1), und 1,2,3-Tri-tert-butyl-4,4-diphenyl-1,2,3-triphospha-4-germa-cyclobutan, (t-BuP)3GePh2 (2), sind unter bestimmten Reaktionsbedingungen Hauptprodukte der Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Ph2GeCl2. 1 und 2 konnten in reiner Form isoliert und als die ersten bekannten P2Ge2- bzw. P3Ge-Vierring-Heterocyclen eindeutig charakterisiert werden.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835061104
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-tetraphosphan, H(PBut)-(PBut)2-(PBut)H - ein stabiles kettenförmiges TetraphosphanProfessor Hans Joachim Berthold zum 60. Geburtstage am 9. Mai 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 89-98 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 122. 1,2,3,4-Tetra-tert-butyltetraphosphane, H(PBut) - (PBut)2 - (PBut)H  -  a Stable Chain-type TetraphosphaneThe alcoholysis of 1,2,3,4-tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphane, (Me3Si)2(PBut)4, yields the hitherto unknown title compound 1, which is the first stable partially substituted derivative of n-tetraphosphane(6), n-P4H6. 1 can also be obtained in the reaction of 1,4-dipotassium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphide, K2(PBut)4, with tert-butylchloride. In solution 1 forms the three diastereomers 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo), and 1b (erythro/d,l/erythro) in a ratio of about 10:5:1. Their correlation to the 31P-NMR spectroscopically observed spin systems results from the preferred trans arrangement of neighbouring tert-butyl groups as well as from the dependence of the 1J(PP) coupling constant on dihedral angles and from the 3J(PP) long range coupling constant. The configuration and conformation of the existent isomers is determined by the all-trans arrangement of the tert-butyl groups and by the tendency of vicinal free electron pairs to assume a gauche conformation.
    Notes: Die Alkoholyse von 1,2,3,4-Tetra-tert-butyl-1,4-bis(trimethylsilyl)-tetraphosphan, (Me3Si)2(PBut)4, ergibt die bislang unbekannte Titelverbindung 1, die das erste teilsubstituierte, bei Raumtemperatur beständige Derivat von n-Tetraphosphan(6), n-P4H6, ist. 1 wird auch bei der Reaktion von 1,4-Dikalium-1,2,3,4-tetra-tert-butyl-tetraphosphid, K2(PBut)4, mit tert-Butylchlorid erhalten. In Lösung bildet 1 die drei Diastereomeren 1d (threo/d,l/threo), 1f (erythro/threo/threo) und 1b (erythro/d,l/erythro) im Verhältnis von etwa 10:5:1. Ihre Zuordnung zu den 31P-NMR-spektroskopisch beobachteten Spinsystemen ergibt sich aus der bevorzugten trans-Anordnung benachbarter tert-Butylgruppen, der Diederwinkelabhängigkeit der 1J(PP)-Kopplungskonstante und der 3J(PP)-Long Range-Kopplung. Die Konfiguration und Konformation der existierenden Isomeren wird durch die all-trans-Anordnung der tert-Butylgruppen und die Tendenz zur gauche-Stellung benachbarter freier Elektronenpaare bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990411
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 4
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 119. Tri-isopropyl-cyclotriphosphan, (i-PrP)3, und Tri-sec-butyl-cyclotriphosphan, (s-BuP)3 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 498 (1983), S. 57-63 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 119. Tri-isopropyl-cyclotriphosphane, (i-PrP)3, and Tri-sec-butyl-cyclotriphosphane, (s-BuP)3The dehalogenation of isopropyldichlorophosphane and sec-butyldichlorophosphane with magnesium leads to the title compounds (i-PrP)3 (1) and (s-BuP)3 (2) respectively. The corresponding cyclotetraphosphanes, and in the case of 1 also (i-PrP)5, are formed as by-products. 1 and 2 are relatively stable triorganyl-cyclotriphosphanes. They were isolated in a pure state and have been fully characterized. Due to the chiral P-bonded carbon atoms 2 forms four diastereomers, which could be identified by NMR spectroscopy.
    Notes: Die Enthalogenierung von Isopropyldichlorphosphan und sec-Butyldichlorphosphan mit Magnesium führt zu den Titelverbindungen (i-PrP)3 (1) bzw. (s-BuP)3 (2). Als Nebenprodukte werden die entsprechenden Cyclotetraphosphane, im Fall von 1 auch noch (i-PrP)5, gebildet. 1 und 2 sind relativ beständige Triorganyl-cyclotriphosphane, die in reiner Form isoliert und vollständig charakterisiert werden konnten. Auf Grund der chiralen P-gebundenen Kohlenstoffatome bildet 2 vier 31P-NMR-spektroskopisch unterscheidbare Konfigurationsisomere.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834980308
    Location Call Number Expected Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 5
    Electronic Resource
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 123. Synthese und Eigenschaften der Diphosphagermirane (t-BuP)2GePh2 und (t-BuP)2GeEt2Professor Ulrich Wannagat zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 503 (1983), S. 7-14 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 123. Synthesis and Properties of the Diphosphagermiranes (t-BuP)2GePh2 and (t-BuP)2GeEt2The first three-membered P2Ge heterocycles, 1,2-di-tert-butyl-3, 3-diphenyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GePh2 (1), and 1, 2-di-tert-butyl-3, 3-diethyl-1, 2, 3-diphosphagermirane, (t-BuP)2GeEt2 (2), were synthesized by [2+1] cyclocondensation reactions of K(t-Bu)P - P(t-Bu)K with diphenylgermanium dichloride and diethylgermanium dichloride, respectively. The four-, five-, and six-membered cyclogermaphosphanes (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) and (t-BuP)4(GePh2)2 (4) as well as (t-BuP)4 are formed as by-products. The diphosphagermiranes 1 and 2 could be isolated in 93 and 100% purity, respectively, and were unambiguously characterized as compounds with a cyclic P2Ge skeleton. The 31P-NMR parameters of the cyclogermaphosphanes 3 - 7 are reported.
    Notes: Die ersten P2Ge-Dreiring-Heterocyclen, 1,2-Di-tert-butyl-3,3-diphenyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GePh2 (1), und 1, 2-Di-tert-butyl-3,3-diethyl-1,2,3-diphosphagermiran, (t-BuP)2GeEt2 (2), wurden durch [2+1]-Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit Diphenylgermaniumdichlorid bzw. Diethylgermaniumdichlorid synthetisiert. Als Nebenprodukte entstehen die vier-, fünf- und sechsgliedrigen Cyclogermaphosphane (t-BuP)2(GePh2)2 (3), (t-BuP)3GeR2 (6 R = Ph; 7 R = Et), (t-BuP)4GePh2 (5) und (t-BuP)4(GePh2)2 (4) sowie (t-BuP)4. Die Diphosphagermirane 1 und 2 konnten in 93- bzw. 100proz. Reinheit isoliert und eindeutig als Verbindungen mit P2Ge-Ringgerüst charakterisiert werden. Von den Cyclogermaphosphanen 3 - 7 werden die 31P-NMR-Parameter mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030802
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 6
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 128. Synthese des Diphosphastanna-cyclopropans (t-BuP)2Sn(t-Bu)2 (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 505 (1983), S. 39-47 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 128. Synthesis of the Diphosphastanna-cyclopropane (t-BuP)2Sn(t-Bu)2The first three-membered P2Sn heterocycle, 1,2,3,3-tetra-tert-butyl-1,2,3-diphosphastanna-cyclopropane (1,2,3,3-tetra-tert-butyl-1,2,3-diphosphastannirane) (1), has been synthesized by [2+1] cyclocondensation of K(t-Bu)P - P(t-Bu)K with (t-Bu)2SnCl2. 1 is stable at room temperature. Besides, (t-BuP)2[Sn(t-Bu)2]2 (2), (t-BuP)4Sn(t-Bu)2 (3), and (t-BuP)4 are formed. In the reaction with Et2SnCl2, the six-membered ring compound [(t-BuP)2SnEt2]2 (4) is the main-product; the four- and five-membered cyclostannaphosphanes (t-BuP)3SnEt2 (5) and (t-BuP)3(SnEt2)2 (6) are also formed. 1 could be isolated in the pure state and has been unambiguously characterized as a three-membered heterocycle with a P2Sn skeleton. The 31P-NMR parameters of the other new cyclostannaphosphanes 2-6 are reported.
    Notes: Der erste P2Sn-Dreiring-Heterocyclus, das bei Raumtemperatur beständige 1,2,3,3-Tetra-tert-butyl-1,2,3-diphosphastanna-cyclopropan (1,2,3,3-Tetra-tert-butyl-1,2,3-diphosphastanniran) (1), wurde durch [2+1]-Cyclokondensation von K(t-Bu)P - P(t-Bu)K mit (t-Bu)2SnCl2 synthetisiert. Als Nebenprodukte entstehen (t-BuP)2[Sn(t-Bu)2]2 (2), (t-BuP)4Sn(t-Bu)2 (3) und (t-BuP)4. Mit Et2SnCl2 wird als Hauptprodukt die Sechsringverbindung [(t-BuP)2SnEt2]2 (4) neben den vier- und fünfgliedrigen Cyclostannaphosphanen (t-BuP)3SnEt2 (5) und (t-BuP)3(SnEt2)2 (6) gebildet. Verbindung 1 konnte in reiner Form isoliert und eindeutig als Dreiringheterocyclus mit P2Sn-Ringgerüst charakterisiert werden. Von den anderen neuen Cyclostannaphosphanen 2-6 werden die 31P-NMR-Parameter mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835051005
    Location Call Number Expected Availability
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