ISSN:
1572-8943
Quelle:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Zusammenfassung Ein vielseitiges und flexibles System zur Analyse von gebildeten Gasen wird beschrieben, das GLC, MS (in Massen-scanning und SIM Betriebsweise) und GLC-MS umfaßt. Damit können die in zwei differentialthermoanalytischen Einheiten, einer Thermowaage oder einem direkt mit dem MS- oder GLC-Gerät gekoppelten Mikroofen aus den zu untersuchenden Substanzen entwickelten Gase analysiert werden. Einzelheiten der komputerkontrollierten Datengewinnung und Steuerung werden angegeben. Die Techniken werden zur Untersuchung der thermischen Zersetzung von Calciumpropionat herangezogen. Mechanismen werden vorgeschlagen, die die beobachteten Zersetzungsprodukte und die Festkörperreaktion erklären. Beweise werden dafür erbracht, daß bei letzterer eine Keimbildung und darauffolgendes zweidimensionales Wachstum vor sich geht, wobei die Aktivierungsenergie 315 kJ·mol−1 und der präexponentielle Faktor 4.8·1021·s−1 beträgt.
Kurzfassung:
Резюме Описана многосторон яя и гибкая система анализа выделяющего ся газа на основе использования газо-ж идкостной хроматогр афии (ГЖХ), масс-спектрометрии (MC) и совмещенного метода ГЖХ и MC. Термовес ы или микропечь соеди нены прямо с массспектрометром или газо-жидкостным х роматографом, что поз воляет анализировать газы, выделяющиеся из веще ств в этих двух различ ных термических аналити ческих блоках. Приведены детали сбо ра и обработки данных с помощью ЭВМ. Метод был использ ован для изучения термиче ского разложения про пионата кальция. Предложен ме ханизм реакций образования продукт ов разложения и тверд отельных процессов. Предсравл ены доказательства в пользу того, что твер дотельные процессы п роисходят через стадию образов ания центров кристаллиза ции, за которой следуе т двухразмерный рост с энергией активации 315 кдж.моль−1 и предэкшо ненциальным факторо м 4,8·1021 сек−1.
Notizen:
Abstract A versatile and flexible system is described for evolved gas analysis using a GLC, MS (mass scan and SIM modes) and GLC-MS. Gases evolved from materials in two differential thermal analysis units, a thermobalance or a micro-furnace linked directly to the MS or GLC can be analysed. Details are given of computer controlled data acquisition and processing. The techniques are applied to the thermal decomposition of calcium propanoate. Mechanisms are suggested to account for the observed decomposition products and the solid state process. Evidence is presented to support the view that the latter occurs via nucleation followed by two-dimensional growth with an activation energy of 315 kJ mol−1 and a pre-exponential factor of 4.8×1021s−1.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF01912955
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