ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Diazido Iodate(I): Preparation, I. R. Spectrum, and Crystal Structure of PPh4[I(N3)2]PPh4[I(N3)2] was prepared from PPh4N3 and IN3 in CH2Cl2. With X-ray diffraction data collected at 21°C and at -90°C the crystal structure was determined and refined. PPh4 [I(N3)2] crystallizes in the space group I2 with 2 formula units per unit cell; the lattice constants at 21°C are a = 1499, b = 800, c = 1006 pm and β = 91.7°. The structure consists of PPh4+ cations having symmetry 4 and [N3—I—N3]- anions having symmetry 2. The azido groups seem to be bent (angle N—N—N 151°), but exact details of the anion structure may be blurred due to a possible packing disorder which manifests itself by large and strongly anisotropic temperature factors of two N atoms even at low temperature. The i.r. spectra of NMe4[I(N3)2] and PPh4[I(N3)2] are reported and assigned.
Notes:
PPh4[I(N3)2] wurde aus PPh4N3 und IN3 in CH2Cl2 dargestellt. Mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten, die bei 21°C und auch bei -90°C gemessen wurden, wurde die Kristallstruktur bestimmt und verfeinert. PPh4[I(N3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe I2 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle; bei 21°C betragen die Gitterkonstanten a = 1499, b = 800, c = 1006 pm und β = 91,7°. In der Struktur liegen PPh4+-Kationen mit Symmetrie 4 und [N3—I—N3]--Anionen mit Symmetrie 2 vor. Die Azidogruppen scheinen deutlich geknickt zu sein (Winkel N—N—N 151°), weil jedoch auch bei tiefer Temperatur die Temperaturfaktoren von zwei N-Atomen auffällig groß und stark anisotrop sind, liegt möglicherweise eine Fehlordnung vor, welche die genaue Struktur des Anions verschleiert. Die IR-Spektren von NMe4[I(N3)2] und von PPh4[I(N3)2], werden mitgeteilt und zugeordnet.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19804630102
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