ISSN:
0044-2313
Keywords:
Phosphoraneiminato Complexes of Antimony(III)
;
Fluoro Complexes
;
Crystal Structures
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthesis and Crystal Structures of the Phosphoraneiminato Complexes [SbF2(NPEt3)]2 and [SbF(NPEt3)2]2 as well as of NMe4+SbF4-The title compounds have been prepared from antimony trifluoride with the silylated phosphaneimine Me3SiNPEt3 and [NMe4]F, respectively. They were characterized by IR spectroscopy and by crystal structure determinations.[SbF2(NPEt3)]2: Space group Pbca, Z = 8, structure determination with 1264 unique reflections, R1 = 0.028 for reflections with I 〉 2σ(I). Lattice dimensions at -80°C: a = 1284.8, b = 1162.4, c = 1380.4 pm. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules, in which the Ψ-trigonal-bipyramidal coordinated antimony atoms are linked via μ2-N bridges of the NPEt3- ligands.[SbF(NPEt3)2]2: Space group P21/c, Z = 4, structure determination with 2270 unique reflections, R1 = 0.029 for reflections with I 〉 2μ(I). Lattice dimensions at -75°C: a = 815.8, b = 1121.2, c = 2068.5 pm, β = 101.09°. The compound forms centrosymmetric dimeric molecules, in which the Ψ-trigonal-bipyramidal coordinated antimony atoms are linked via μ2-N bridges of one of the two NPEt3- ligands. The other NPEt3- group is terminally connected.NMe4+SbF4-: Space group P21/c, Z = 4, structure determination with 1503 unique reflections, R1 = 0.069 for reflections with I 〉 2μ(I). Lattice dimensions at -50°C: a = 539.80, b = 896.10, c = 1760.3 pm, β = 90.338°. The compound includes monomeric SbF4- ions with distorted Ψ-trigonal-bipyramidal environment of the antimony atoms.
Notes:
Die Titelverbindungen entstehen durch Reaktion von Antimontrifluorid mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPEt3 bzw. mit Tetramethylammonium-Fluorid. Sie werden IR-spektroskopisch und durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.[SbF2(NPEt3)]2: Raumgruppe Pbca, Z = 8, Strukturlösung mit 1264 unabhängigen Reflexen, R1 = 0,028 für Reflexe mit I 〉 2σ(I). Gitterkonstanten bei -80°C: a = 1284,8; b = 1162,4; c = 1380,4 pm. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die Ψ-trigonal-bipyramidal koordinierten Antimonatome über μ2-N-Brücken der NPEt3--Liganden verknüpft sind.[SbF(NPEt3)2]2: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 2270 unabhängigen Reflexen, R1 = 0,029 für Reflexe mit I 〉 2σ(I). Gitterkonstanten bei -75°C: a = 815,8; b = 1121,2; c = 2068,5 pm; β = 101,09°. Die Verbindung bildet zentrosymmetrische dimere Moleküle, in denen die Ψ-trigonal-bipyramidal koordinierten Antimonatome über μ2-N-Brücken eines der beiden NPEt3--Liganden verknüpft sind. Die zweite NPEt3--Gruppe ist terminal gebunden.NMe4+SbF4-: Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 1503 unabhängigen Reflexen, R1 = 0,069 für Reflexe mit I 〉 2σ(I). Gitterkonstanten bei -50°C: a = 539,80; b = 896,10; c = 1760,3 pm; β = 90,338°. Die Verbindung enthält monomere SbF4--Ionen mit verzerrt Ψ-trigonal-bipyramidaler Umgebung der Antimonatome.
Additional Material:
4 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221203
