ISSN:
0044-2313
Keywords:
Phosphoraneiminato Complexes
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Cobalt
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Zinc
;
Crystal Structures
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Phosphoraneiminato Complexes of Cobalt and Zinc with Heterocubane Structure. Crystal Structures of [CoI(NPMe3)]4 and [ZnI(NPMe3)]4The title compounds have been prepared from CoI2 and ZnI2, respectively, and Me3SiNPMe3 by fusion reactions at 180°C in the presence of sodium fluoride. They crystallize from dichloromethane as dark green (Co) or colourless (Zn) single crystals including three molecules CH2Cl2 per formula unit, which were characterized by crystal structure determinations. [CoI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Space group P3m1, Z = 2, structure solution with 2376 independent reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at -50°C: a = b = 1455.8, c = 1270.5 pm.[ZnI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Space group P3m1, Z = 2, structure solution with 2197 independent reflections, R = 0.043. Lattice dimensions at -60°C: a = b = 1454.9, c = 1270.5 pm. Both complexes are isostructural with one another. They form heterocubane structures in which the metal atoms are linked via μ3-N-bridges of the phosphoraneiminato groups with M4N4 bridge-type bond angles close to 90°.
Notes:
Die Titelverbindungen werden durch Reaktionen von CoI2 bzw. ZnI2 mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPMe3 durch Schmelzreaktion bei 180°C in Gegenwart von Natriumfluorid synthetisiert. Sie kristallisieren aus Dichlormethan als dunkelgrüne (Co) bzw. farblose (Zn) Einkristalle mit drei Molekülen Dichlormethan pro Formeleinheit, die wir durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert haben. [CoI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2376 unabhängigen Reflexen, R = 0,033. Gitterkonstanten bei -50°C: a = b = 1455,8; c = 1270,5 pm.[ZnI(NPMe3)]4 · 3 CH2Cl2: Raumgruppe P3m1, Z = 2, Strukturlösung mit 2197 unabhängigen Reflexen, R = 0,043. Gitterkonstanten bei -60°C: a = b = 1454,9; c = 1270,5 pm. Die beiden miteinander isotypen Verbindungen bilden Heterocuban-Strukturen, in denen die Metallatome über μ3-N-Brücken der Phosphaniminato-Gruppen verknüpft sind mit M4N4-Brückenbindungswinkeln nahe bei 90°.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220520
