ISSN:
0044-2313
Keywords:
Carboxylatododecaborates
;
Synthesis
;
11B nmr
;
13C nmr
;
IR Spectra
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Preparation and Spectroscopic Characterization of CarboxylatododecaboratesThe tetrabutylammonium salt (TBA)2[B12H12]2- reacts with formic, acetic, cyanoacetic, phenylacetic, propionic, butyric, and thioacetic acid at temperatures between 80 and 150°C forming the carboxylatododecaborates [(RC(O)O)n—B12H12—n]2-, n = 1, 2, [CH3C(O)S—B12H11]2-. The isolation of the pure compounds is achieved by ion exchange chromatography on diethylaminoethyl cellulose. In case of the dicarboxylatododecaborates beside the 1,7-isomer predominantly the 1,2-isomer, while 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- is formed exclusively. The alcaline hydrolysis of [RC(O)O—B12H11]2- and 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- results in [(OH)—B12H11]2- and 1,2-[(OH)2—B12H10]2-. All compounds are characterized by their 11B-nmr, 13C-nmr and IR spectra. The 11B-nmr signals are assigned by a sheme allowing to establish expected spectra.
Notes:
Das Tetrabutylammoniumsalz (TBA)2[B12H12] reagiert mit Ameisensäure, Essigsäure, Cyanessigsäure, Phenylessigsäure, Propionsäure, Buttersäure und Thioessigsäure zwischen 80 und 150°C zu den entsprechenden Carboxylatododecaboraten [(RC(O)O)n—B12H12—n]2-, n = 1, 2, und zu [CH3C(O)S—B12H11]2-. Die Isolierung der reinen Verbindungen aus den Produktgemischen erfolgt durch Ionenaustauschchromatographie an Diethylaminoethyl-Cellulose. Von den Dicarboxylatododecaboraten wird neben dem 1,7-überwiegend das 1,2-Isomer erhalten, und es bildet sich ausschließlich 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2-. Die alkalische Verseifung von [RC(O)O—B12H11]2- und 1,2-[(OH)C6H5CH2C(O)O—B12H10]2- führt zu den Hydroxododecaboraten [(OH)—B12H11]2- und 1,2-[(OH)2—B12H10]2-. Alle Verbindungen werden durch die 11B-NMR-, 13C-NMR- und IR-Spektren charakterisiert. Die Zuordnung der 11B-NMR-Signale erfolgt mit Hilfe eines Schemas zur Aufstellung von Erwartungsspektren.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210403
