ISSN:
0044-2313
Keywords:
Ba3(Zr6Cl18Be)
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zirconium chloride cluster
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preparation
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crystal structures
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Synthese und Struktur der Cluster-Verbindung Ba3(Zr6Cl18Be)Die Reaktion von gepulvertem Zr mit ZrCl4, BaCl2 und Be in entsprechenden Anteilen in Ta-Ampullen ergibt bei 800°C die Titelverbindung. Geeignete Einkristalle zur Strukturbestimmung wurden aus Reaktionen unter Zusatz einer vergleichbaren Menge von Hg2Cl2 erhalten. Die Struktur des Ba3Zr6Cl18Be ist eine Überstruktur vom K2ZrCl6 · Zr6Cl18H-Typ (R3C, Z = 6; a = 9, 6852 (9) Å, c = 52,52 (1) Å; R, Rw = 2,7, 3,2% für 826 unabhängige Reflexe, 2θ ≤ 50°). Trigonal gestauchte [Zr6(Be)Cl12i]Cl6a-Cluster sind über sechsfach koordinierte Bariumatome verbunden, die in Cla-Antiprismen liegen (eine verdrehte Version der ZrIV-Lage) während (9 + 3)fachkoordiniertes Barium Kalium substituiert innerhalb der Chlor-Schichten. Mit der Größe und dem Feld der Bariumatome verbundene Verzerrungen sind für die überstruktur und für Unterschiede zu anderen Analoga verantwortlich.
Notes:
Reaction of powdered Zr with ZrCl4, BaCl2 and Be in suitable proportions in a Ta container at 800°C produces the title compound. Suitable monocrystals for X-ray diffraction were obtained from reactions to which a comparable amount of Hg2Cl2 had been added. The structure of Ba3Zr6Cl18Be is a superstructure of the K2ZrCl6 · Zr6Cl18H type (R3c, Z = 6; a = 9.6852 (9) Å, c = 52.52 (1) Å; R, Rw = 2.7, 3.2% for 826 independent reflections, 2θ ≤ 50°). Trigonally compressed [Zr6(Be)Cl12i]Cl6a clusters are interconnected by six-coordinate barium atoms that lie in Cla antiprisms (a twisted version of the ZrIV site) while (9 + 3)-coordinate barium substitutes for potassium within chlorine layers. Distortions associated with the size and field of barium are responsible for the superstructure and for differences from other analogues.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915980133
