ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
[WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2. Synthesis, I.R. Spectrum, and Crystal StructureThe title compound is obtained from tungsten hexachloride and bis-trimethylsilyl acetylene in the presence of C2Cl4 in dichloro methane, forming green crystals. The complex is characterized by the mass spectrum, the i.r. spectrum, and by a structural analysis with the aid of X-ray diffraction data. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 crystallizes triclinic in the space group P1 with one dimeric formula unit per unit cell (2 231 observed, independent reflexions, R = 4.6%). The cell dimensions are a = 928, b = 938, c = 1 080 pm; α = 115.3°, β = 91.9°, γ = 100.0°. The complex forms centrosymmetric dimers, the units being linked by chloro bridges of bond lengths W—Cl 244 and 272 pm. The trans-position to the long W—Cl bridge is occupied by the acetylene ligand which is bonded side-on with identical W—C bond lengths of 203 pm. Together with the three terminal chlorine ligands (mean W—Cl distance 231 pm) the tungsten atom achieves coordination number seven.
Notes:
Die Titelverbindung wird aus Wolframhexachlorid und Bis-trimethylsilylacetylen bei Anwesenheit von C2Cl4 in Dichlormethan in Form grüner Kristalle erhalten. Der Komplex wird durch das Massenspekturm, das IR-Spektrum und mit Hilfe einer Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. [WCl4(Me3Si—C≡C—SiMe3)]2 kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit einer dimeren Formeleinheit pro Elementarzelle (2 231 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,6%). Die Gitterabmessungen sind a = 928, b = 938, c = 1 080 pm, α = 115,3°, β = 91,9°, γ = 100,0°. Der Komplex ist über Chlorobrücken mit W—Cl-Abständen von 244 und 272 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft. In trans-Stellung zur langen W—Cl-Brückenbindung befindet sich der seitlich und symmetrisch gebundene Acetylenligand mit W—C-Abständen von 203 pm. Zusammen mit den drei terminalen Chlorliganden (W—Cl-Abstand im Mittel 231 pm) erreicht das Wolfram die Koordinationszahl sieben.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845140703
