ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
3-Chloro-1,2,3,4-tetraphenylcyclobutenyl-Ennea-chloro-μ-Oxo-di-Niobate(V), [C4Cl(Ph)4]⊕[Nb2OCl9]⊖. Synthesis and Crystal StructureThe title compound yields from a one step reaction of niobium pentachloride and niobium oxide trichloride with diphenyl acetylene in dichloro methane, forming dark green crystals. The new complex is characterized by the i.r. spectrum and a crystal structure determination by X-ray methods. The compound crystallizes triclinic in the space group P1 with two formula units per unit cell (2253 independent observed reflexions, R = 4.7%). The lattice dimensions are a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87.0°, β = 108.6°, γ = 96.6°. The cyclobutenyl cation forms an almost planar C4-ring with two pairs of neighbouring C—C bonds of 139 pm and 153 pm. The anion [Nb2OCl9]⊖ displays a nearly linear NbONb axis (bond angle 174°) in which the NbO bond lengths are 176 pm and 208 pm. Two anions are linked via asymmetric chloro bridges with Nb—Cl bond lengths of 248 pm and 270 pm to form a centrosymmetric dimer.
Notes:
Die Titelverbindung bildet sich in Form dunkelgrüner Kristalle in Dichlormethan im Einschrittverfahren aus Diphenylacetylen, Niobpentachlorid und Nioboxidtrichlorid. Der neue Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine Röntgenstrukturbestimmung charakterisiert. Die Verbindung kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit zwei Formeleinheiten pro Elementarzelle (2253 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 4,7%). Die Gitterabmessungen sind: a = 1199, b = 1034, c = 1453 pm; α = 87,0°, β = 108,6°, γ = 96,6°. Das Cyclobutenylkation bildet einen nahezu ebenen C4-Ring mit zwei Paaren benachbarter C—C-Bindungen mit 139 und 153 pm. Das [Nb2OCl9]⊖-Anion weist eine fast gestreckte NbONb-Achse von 174° auf bei NbO-Bindungsabständen von 176 bzw. 208 pm. Es ist über asymmetrische Chlorobrücken mit Nb—Cl-Abständen von 248 bzw. 270 pm zu einem zentrosymmetrischen Dimeren verknüpft.
Additional Material:
1 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835020707
