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  • 1
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    Vinyl polymerization by metal complexes, 11Part 10, cf.1.. Formation of polyvinylamine-copper(II) chelatesDedicated to Professor Dr. ICHIRO SAKURADA on his 70th birthday (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 83-93 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Um den Mechanismus der Katalyse der Polyvinylamin-Kupfer(II)-Chelate bei der Auslösung der Vinylpolymerisation zu klären, wurden die Stabilitätskonstanten dieser Chelate durch Anwendung einer modifizierten BJERRUMschen Methode gemessen, und die Konzentration der chemischen Spezies wurde auf Grund der Chelattheorie abgeschätzt. Anhand dieser Ergebnisse wurde die Aktivität der Polyvinylamin-Kupfer(II)-Chelate bei der Polymerisation von Acrylnitril und von Methylmethacrylat bei verschiedenen pH-Werten diskutiert.
    Notes: In order to clarify the mechanism of catalysis of polyvinylamine-copper(II) chelates on the initiation of vinyl polymerizations, stability constants of these chelates were measured by applying a modification of BJERRUM'S method, and each concentration of the chemical species was estimated on the basis of the chelate theory. From these results, the activity of the polyvinylamine-copper(II) chelates for the polymerization of acrylonitrile and methyl methacrylate at different pH values was discussed.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750110
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  • 2
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    Synthesis of poly[4(5)-vinylimidazole-co-γ-vinyl-γ-butyro-lactone] and its catalytic activity in ester hydrolysisDedicated to Professor Dr. ICHIRO SAKURADA on his 70th birthday (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 119-124 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Die Copolymerisation von 4(5)-Vinylimidazol mit γ-Vinyl-γ-butyrolacton wurde in Gegenwart von 2,2′-Azoisobutyronitril oder Benzoylperoxid durchgeführt. Die Initiatoren üben keinen Einfluß auf die Copolymerisationsparameter aus. Diese werden auch von Methanol als Lösungsmittel nicht beeinflußt. Die Copolymerisationsparameter wurden zu r1 = 20,0 ± 0,8 und r2 = 0,030 ± 0,002 bestimmt.Die katalytische Aktivität des Copolymers bei der Hydrolyse von p-Nitrophenylacetat (4) und von 3-Acetoxy-N,N,N-trimethylaniliniumjodid (5) bei pH = 8,0 war über doppelt so groß wie die eines statistischen Terpolymers mit Imidazol-, Carbonsäure- und Hydroxyl-Gruppen.
    Notes: Copolymerizations of 4(5)-vinylimidazole (1) and γ-vinyl-γ-butyrolactone (2) initiated by 2,2′-azoisobutyronitrile or benzoyl peroxide were carried out. The initiators did not affect the radical reactivity ratio (r). In addition, the reactivity ratio was not influenced by methanol as solvent. The following ratios were obtained r1 = 20,0 ± 0,8 and r2 = 0,030 ± 0,002.The catalytic activity of the copolymers in the hydrolyses of p-nitrophenyl acetate (4) and 3-acetoxy-N,N,N-trimethylanilinium iodide (5) at pH = 8,0 was found to be more than twice as high as that of a random terpolymer containing imidazole, carboxylic acid, and hydroxy moieties.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750114
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  • 3
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    Influence of the structure of cobalt(III)-poly(4-vinylpyridine) complexes on the electron-transfer reactionDedicated to Professor Dr. ICHIRO SAKURADA on his 70th birthday (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 171-178 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Kobalt(III)-Komplexe, die einen Polymer-Liganden enthalten, cis-[Co(en)2PVPCl]Cl2, cis-[Co(trien)PVPCl]Cl2, cis-[Co(en)2PVPBr]Br2, cis-[Co(en)2PVPN3]Cl2 und cis-[Co(en)2-QPVPCl]Cl2 (PVP = Polyvinylpyridin, QPVP = teilweise quaterniertes PVP), wurden dargestellt, und ihre Reduktion mit Ferrosulfat wurde untersucht. Es wurde gezeigt, daß die Komplexbildung mit QPVP durch sterische Faktoren beeinflußt wird, wie durch den Polymerisationsgrad des Polymer-Liganden und die Raumerfüllung der Quaternierungsmittel. Die Quaternierung des Polymer-Liganden selbst zeigte jedoch nur einen geringen sterischen Einfluß auf die Reduktionskinetik. Für die verschiedenen Brückenliganden (X) ergab sich folgende Reihe in bezug auf die Reduktionsgeschwindigkeit von cis-[Co(en)2PVPX]2+:N3 〉 Cl 〉 Br. Die Reduktionsgeschwindigkeit von cis-[Co(en)2PVPCl]2+ ist größer als die von cis-[Co(trien)PVPCl]2+. Die Einflüsse der Brücken- und Nichtbrückenliganden auf die Reduktion sind ähnlich für die Polymer-Komplexe und die monomeren Analoga.
    Notes: Cobalt(III)-complexes having a polymeric ligand, cis-[Co(en)2PVPCl]Cl2, cis-[Co(trien)-PVPCl]Cl2, cis-[Co(en)2PVPBr]Br2, cis-[Co(en)2PVPN3]Cl2 and cis-[Co(en)2QPVPCl]Cl2 (where PVP = poly(4-vinylpyridine) and QPVP = partially quarternized PVP) were prepared and their reduction with ferrous sulfate was studied. Complex formation with QPVP was shown to be affected by steric factors such as the degree of polymerization and the bulkiness of the quaternizing agents, but the quarternization showed only a small steric influence on the reduction kinetics. The order of the reduction rate of cis-[Co(en)2PVPX]2+ with respect to the bridging ligand X is N3 〉 Cl 〉 Br, and the reduction rate of cis-[Co(en)2PVPCl]2+ is higher than that of cis-[Co(trien)PVPCl]2+. The effects of bridging and non-bridging ligands in the reduction of polymer complexes were the same as those for the monomeric analogues.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750118
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  • 4
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    Thermodynamic studies based on corresponding states theory for solutions of polystyrene in ethyl methyl ketoneDedicated to Professor Dr. ICHIRO SAKURADA on his 70th birthday (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 197-208 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Die FLORYsche Theorie über das Prinzip der übereinstimmenden Zustände für Polymerlösungen wurde geprüft, indem die theoretisch berechneten Parameter mit experimentellen Ergebnissen verglichen wurden. Der osmotische Druck des Systems Polystyrol/Äthylmethylketon wurde für Polymerkonzentrationen zwischen 10 und 30% bei 10 bis 55°C gemessen. Unter Verwendung der Parameter X12 und Q12, die den erhaltenen Daten am besten entsprachen, wurden die berechneten Parameter mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Der Entropie-Parameter ψ1 sowie der Enthalpie-Parameter χH, 1 waren negativ und nahmen mit steigender Temperatur ab. Mit Hilfe der anpassungsfähigen Parameter X12 und Q12 gibt die FLORYsche Theorie die thermodynamischen Größen ziemlich gut wieder, obwohl eine geringe Abweichung von den experimentellen Ergebnissen zu bestehen scheint. Die SHULTZ-FLORYsche Methode zur Bestimmung der Theta;-Temperatur wurde auf der Grundlage dieser Theorie diskutiert.
    Notes: The polymer solution theory on the corresponding state principle developed by FLORY was examined by comparing the thermodynamic parameters calculated theoretically with experimental results. The osmotic pressure of the polystyrene/ethyl methyl ketone system was determined for solutions of polymer concentrations 10 to 30% at 10 to 55°C. Using X12 and Q12 parameters best fitting to these data, the calculated parameters were compared with experimental results. Both the entropy parameter ψ1 and enthalpy parameter χH, 1 were negative and decreased with increasing temperature. FLORY'S theory elucidates appreciably well the thermodynamic quantities with the use of the adjustable parameters X12 and Q12, but there seems to remain still some disagreement with experimental results. SHULTZ-FLORY'S method for determining the Θ-temperature was discussed based on this theory.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750121
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  • 5
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    Crystallization of polypeptides in the course of polymerization, 5Part 4, cf.5.. Effect of the steric hindrance on the crystal growth by the side chainsDedicated to Professor Dr. ICHIRO SAKURADA on his 70th birthday (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 283-299 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Es wurde der Einfluß der sterischen Hinderung durch Polypeptid-Seitenketten auf den Wachstumsmechanismus von Polypeptidkristallen während der Polymerisation untersucht. Dabei wurden von uns Untersuchungen der Kinetik der heterogenen Polymerisation von L-Valin-LEUCHS-Anhydrid (NCA), L-Isoleucin-NCA und L-Leucin-NCA mit Butylamin als Initiator in Acetonitril und der Strukturen sowie der Morphologie der gebildeten Polymere durchgeführt. In den Anfangsstadien der Polymerisation bildeten sich Oligomere, die in dünnen, bandförmigen Kristallen mit antiparalleler β-Konformation kristallisierten. Die molekularen Anordnungen in den Kristallen wurden mit Hilfe der Elektronenbeugung untersucht. In den späteren Stadien der Polymerisation setzten die gewachsenen Poly(L-valin)- und Poly-(L-iso1eucin)-Ketten die β-Struktur weiter fort, und ihre aktiven Enden wurden in den gebildeten Kristallen eingeschlossen, was ein-Einpendeln des Umsatzes bei einem niedrigen Wert zur Folge hatte. Poly(L-leucin) andererseits schien Kristalle mit gestreckten Ketten zu bilden, die zu einem sehr hohen Umsatz führten. Dies kann nicht ohne die Annahme erklärt werden, daß sich auf den in den Anfangsstadien der Polymerisation gebildeten β-Skelettkristallen α-Helix-Ketten bilden, wie dies im Falle des Poly(L-alanins) bereits früher berichtet wurde.
    Notes: In order to examine the effect of the steric hindrance by the polypeptide side chains on the growth mechanism of polypeptide crystals in the course of polymerization, we studied kinetics of the heterogeneous polymerization of L-valine N-carboxy anhydride (NCA), L-isoleucine NCA, and L-leucine NCA initiated by butylamine in acetonitrile and the structures and morphologies of the resultant polymers. In the early stages of polymerization, oligomers formed crystallized into thin ribbon-like crystals with the antiparallel β-conformation. The molecular arrangements in the crystals were studied by electron diffractions. In the later stages, the grown chains of poly(L-valine) and poly(L-isoleucine) continued to take the β-structure and their active ends were occluded in the crystals formed, which resulted in the levelling off of the conversion at a low value. On the other hand, poly(L-leucine) seemed to give the extended chain crystal, which made the conversion very high. This can not be accounted for without assuming the formation of β-helical chains onto the β-skeleton crystals formed in the early stages of polymerization as in the case of poly(L-alanine) reported previously.
    Additional Material: 20 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750129
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  • 6
    Electronic Resource
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    Mechanochemische Synthesen durch Polykondensation mit Polyestern als Grundsubstanz, 3.Teil 2 cf. Cr. Simionescu, C. Vasikiu Oprea, C. Neguleanu, Buletinul I.P.C. Iasi Fasc. 3-4, 45 (1969). Einige kinetische Aspekte der Mechanochemischen Polykondensation durch Schwingmahlung des Poly(oxyäthylenoxyterephthaloyl)s mit aliphatischen Diaminen (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 371-389 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The kinetics and the mechanism of the mechanochemical polycondensation process of poly(oxyethyleneoxyterephthaloyl) [poly(ethylene terephthalate)] with aliphatic diamines (ethylene- and hexamethylenediamine) were studied. First order kinetics was found and in addition the fact that a very small thermal activation energy is needed and that the diamines can react as radical acceptors.
    Notes: Kinetik und Mechanismus des mechanochemischen Polykondensationsvorganges von Poly(oxyäthylenoxyterephthaloyl) (Polyäthylenterephthalat) mit aliphatischen Diaminen (äthylen- und Hexamethylendiamin) wurden untersucht. Es wurde gefunden, daß die Reaktion nach einer Kinetik erster Ordnung abläuft, daß eine äußerst geringe thermische Aktivierungsenergie benötigt wird und daß die Diamine als Radikalakzeptoren auftreten können.
    Additional Material: 17 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750203
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  • 7
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    Studies on the mechanism of redox polymerization initiated by N-haloamines and iron(II)Presented at the XXIVth IUPAC-Congress, Hamburg, Germany, September 1973. (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 413-423 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Zur Aufklärung des Mechanismus der Redox-Polymerisation von Methylmethacrylat, die die Redox-Startsysteme N-Halogendiäthylamin + Fe2+ und Triäthylamin + Halogen + Fe2+ in wäßrigem Medium unter Lichtausschluß bewirken, wurden die Endgruppen des Polymeren nach der Farbstoff-Verteilungsmethode untersucht. Im Falle von Chlor als Halogen kommt es mit beiden Startsystemen lediglich zum Einbau von Aminogruppen in das Polymere in einem Ausmaß von ca. 1 Endgruppe pro Polymermolekül. Bei Verwendung des Startsystems Triäthylamin + Halogen + Fe2+ liegen darüber hinaus die in das Polymer eingebauten Aminogruppen zu einem großen Teil in quaternärer Form vor. Mit Brom als Halogen findet bei beiden Anregungssystemen lediglich ein Bromeinbau, nicht jedoch ein Einbau von Aminogruppen in das Polymere statt. Die Chlor enthaltenden Startsysteme haben sich für die Herstellung von solchen Polymeren nützlich erwiesen, die eine Aminogruppe nur an einem der beiden Kettenenden besitzen sollen.
    Notes: The mechanism of the redox polymerization of methyl methacrylate in aqueous medium in the dark was studied for the redox initiator systems N-halodiethylamine + Fe(II) and triethylamine + halogen + Fe(II), by analysis of the polymer end groups using the dye partition method. In the case of chlorine, both these initiator systems incorporate only the amino group into the polymer to an extent of about one group per polymer molecule. The polymers are found to be free from chlorine. Furthermore, a large portion of the total amino groups introduced into the polymer, using the initiator system triethylamine + halogen + Fe(II) are quaternary in nature. In the case of bromine, both the initiator systems introduce only a bromine atom and no amino group into the polymer. The initiator systems containing chlorine prove to be useful for the preparation of polymers containing amino groups at the one end only.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750206
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  • 8
    Electronic Resource
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    Free radical polymerization of unconjugated dienes, 14.Part 13, cf. Makromol. Chem. 157, 111 (1972). Divinyl ketone in acetone solution at 50°C (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 457-466 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Die radikalische Polymerisation des Divinylketons in Aceton bei 50°C wurde untersucht und mit den Resultaten bereits bekannter radikalischer Polymerisationen anderer 1,4-Diene vergl+hen. Es wird gezeigt, daß Divinylketon einer bicyclischen Cyclopolymerisation unterliegt, die derjenigen des Divinyläthers und des Divinylsulfids ähnlich ist. Die Cyclisierungskonstanten werden ermittelt und die Zusammensetzung der Polymere (als lineare, monocyclische und bicyclische Struktureinheiten) als Funktion der Monomerkonzentration, bei welcher die Polymerisation durchgeführt wurde, berechnet.
    Notes: The free radical polymerization of divinyl ketone at 50°C in acetone solutions was investigated. The results are compared with those already reported for the free radical polymerization of other 1,4-dienes. It is shown that divinyl ketone undergoes bicyclic cyclopolymerization in a similar way as divinyl ether and divinyl sulfide. The cyclization ratios are computed and the polymer composition, in terms of linear, monocyclic and bicyclic structural units, is calculated as a function of the monomer concentration at which the polymerization was carried out.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750210
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  • 9
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    Über die Bruttokinetik der Thermooxidation von HochdruckpolyäthylenVorgetragen beim XXIV. IUPAC-Kongreß, Hamburg, September 1973. (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 467-481 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: The oxidation of molten foils (20μm) from high pressure polyethylene at 157°C and at 650 Torr (= 867 mbar) oxygen pressure was studied and kinetically analyzed for the period of maximum rate.The oxygen uptake, weight increase, and hydroperoxide formation start with a rate different from zero; the initial rate of carbonyl groups and volatile products is practically zero.The absorbed oxygen, except in the initial stage, shows a distribution of the ratio 1:1 between the polymer (predominantly as carbonyl groups) and volatile products (such as water). The average number of C-atoms in the volatile fragments was estimated from kinetic data to be 6 per O-atom.
    Notes: Die Oxidation von geschmolzenen Folien (20μm) aus Hochdruckpolyäthylen wurde bei 157°C und 650 Torr (= 867 mbar) Sauerstoffdruck untersucht und kinetisch in der Periode der maximalen Geschwindigkeit ausgewertet.Die Sauerstoffaufnahme, die Gewichtszunahme und die Hydroperoxidbildung beginnen mit einer von Null abweichenden Geschwindigkeit; die Anfangsgeschwindigkeit der Bildung von Carbonylgruppen und flüchtigen Produkten ist praktisch Null.Der absorbierte Sauerstoff verteilt sich außer im Anfangsverlauf im Verhältnis 1:1 zwischen dem Polymeren (vorwiegend als Carbonylgruppe) und den flüchtigen Produkten (in Form von Wasser). Die durchschnittliche Anzahl von C-Atomen in den flüchtigen Fragmenten wurde aus kinetischen Daten auf 6 pro O-Atom abgeschätzt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750211
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  • 10
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    Copolymer statistics during esterification of syndiotactic poly(methacrylic acid) with diazomethane (1974)
    New York : Wiley-Blackwell
    Die Makromolekulare Chemie 175 (1974), S. 523-534 
    Details
    ISSN: 0025-116X
    Keywords: Chemistry ; Polymer and Materials Science
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology , Physics
    Description / Table of Contents: Nicht-neutralisierte und neutralisierte, syndiotaktische Poly(methacrylsäure) wird mit Diazomethan partiell verestert. Umsatz und Triadenverteilung der entstenhenden cosyndiotaktischen Methylmethacrylat-Methacrylsäure-Copolymeren und deren Fraktionen werden durch 1H-NMR-Spektroskopie bestimmt. Nicht-neutralisierte Poly(methacrylsäure) ergibt Copolymere, die in bezug auf den Umsatz heterogen sind; ihre Fraktionen zeigen näherungsweise eine BERNOULLI-Verteilung der Triaden. Neutralisierte Poly(methacrylsäure) liefert hingegen homogene Copolymere mit einer innerhalb der Meßgenauigkeit liegenden BERNOULLI-Verteilung der Triaden. Ein kinetischer Nachbargruppeneffekt tritt daher bei der Veresterung mit Diazomethan nicht auf. So hergestellte Copolymere weisen eine einfache konfigurative und kompositive Statistik auf, wie sie durch Copolymerisation der Monomeren bislang nicht hergestellt werden kann. Der Polyelektrolytcharakter der Copolymeren kann durch anschließende, vollständige Veresterung mit einem zweiten Diazoalkan eliminiert werden; die Statistik der so entstehendenen Copolymeren ist mit der der ursprünglichen Copolymeren identisch.
    Notes: Syndiotactic poly(methacrylic acid) is partially esterified as such or in its neutralized form with diazomethane. The extent of reaction and the triad distribution of the resulting cosyndiotactic methyl methacrylate-methacrylic acid copolymers and their fractions are determined by 1H-NMR spectroscopy. Unneutralized poly(methacrylic acid) yields copolymers which are heterogeneous with respect to conversion, the fractions of the copolymers possessing an approximate BERNOULLIan triad distribution. Neutralized poly(methacrylic acid) results in homogeneous copolymers whose triad distribution is BERNOULLIan within accuracy of measurement. A kinetic neighboring group effect is therefore not operative during the esterification with diazomethane. Copolymers may thus be prepared which are of simple configurational and compositional statistics, not obtainable at present by copolymerization of monomers. The polyelectrolyte character of the copolymers may be eliminated by consecutive, complete esterification with a second diazoalkane, the statistics of the derived copolymers being identical with that of the precursor copolymers.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/macp.1974.021750215
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