Call number:
MOP 46491
Description / Table of Contents:
Sulfatbestimmung, Sulfat-Ringanalysen, Immissionsmessung, Ringofentechnik, Aminoperimidin-Methode, Methylthymolblau-Methode
Description / Table of Contents:
Für routinemäßige Sulfatbestimmungen in der Atmosphäre wird eine Ringofen-Methode beschrieben. Die umfassende statistische Sicherung und Bewertung der Verfahrensparameter geschieht unter Einschluß zahlreicher internationaler Vergleichsmessungen mit verschiedenen Methoden. Die Ringofenmethode erweist sich als hochgesichert richtig und hinreichend genau. Die Ablösung durch ein anderes Verfahren wir nur bei Mangel an speziell qualifizierten Arbeitskräften aktuell. Anhand einer Literaturrecherche über Sulfatbestimmungsmethoden werden als Alternativen die Methylthymolblau und Aminoperimidin (PDA)-Methode eingehender diskutiert und in Vorversuchen praktisch erprobt. Die PDA-Methode gestattet im Bereich ⌀ ...4 Mikrogramm Sulfat pro Probe (2 ml) Einzelbestimmungen mit einer Standardabweichung von im Mittel 5%. Der Zusammenhang zwischen Konzentration und Extinktion ist in diesem Bereich linear (Korrelationskoeff. 0.999). Die Nachweisgrenze ist 2 Mikrogramm. Versuchsweise Anwendung auf exponierte Filter ergab sehr gute Übereinstimmung mit der Ringofenmethode. Bei labortechnischen Voraussetzungen ist voraussichtlich die Durchführung von 30 Sulfatbestimmungen durch eine Laborantin täglich möglich.
Type of Medium:
Monograph available for loan
Pages:
91 S. : Ill.
Note:
Inhalt: 1. Einleitung. - 1.1. Bedeutung der Sulfate. - 1.2. Zielstellung. - 1.3. Lösungsweg. - 2. Sulfatbestimmung mittels Ringofentechnik. - 2.1. Methodik der Sulfatbestimmung mit dem Ringofen. - 2.1.1. Probenahme und Probenvorbereitung. - 2.1.2. Ringofen-Analyse. - 2.1.3. Berechnung und Verfahrenskenngrößen. - 2.2. Vergleich mit anderen Methoden. - 2.2.1 Vergleich mit der Thorin-Methode im Rahmen von Vergleichsmessungen der RGW-Länder. - 2.2.2. Vergleichsmessungen im Rahmen von Ringversuchen des Europäischen Programms zur Überwachung und Untersuchung des Langstreckentransports (EMEP). - 2.2.3. Vergleichsmessungen mit einer turbidimetrischen Methode im Rahmen der RGW-Zusammenarbeit. - 2.3. Aufwandsanalyse. - 2.4. Möglichkeiten zur weiteren Rationalisierung und Optimierung routinemäßiger Ringofenanalysen. - 3. Alternative Methoden zur Sulfatbestimmung. - 3.1. Übersicht über Methoden zur Bestimmung von Sulfat. - A. Fällung mit Bariumsalzen. - A.1. Bestimmung des Bariumsulfat. - A.2. Bestimmung des Bariumverbrauchs bezw. des Bariumüberschusses. - A.3. Freisetzung gefärbter Anionen. - B. Fällung mit Bleisalzen. - C. Fällung mit organischen Reagentien. - C.1. Fällung mit Benzidin. - C.2. Fällung mit Benzidin-Substitutionsprodukten. - D. Reduktionsmethoden. - E. Physikalische Methoden. - F. Bestimmung der freien Schwefelsäure. - 3.2. Methylthymolblau-Methode (MTB). - 3.2.1. Methodenvarianten und Probleme. - 3.2.2. Voruntersuchungen. - 3.2.3. Vorläufige Schlußfolgerungen. - 3.3. Aminoperimidin-Methode (PDA). - 3.3.1. Methodenvarianten. - 3.3.2. Untersuchungen mit einer PDA-Variante. - 3.3.2.1. Adaptierte Arbeitsvorschrift. - 3.3.2.2. Ermittlung der Eichfunktion. - 3.3.2.3. Genauigkeit des Verfahrens (Standardabweichung). - 3.3.2.4. Nachweisgrenze. - 3.3.2.5. Sulfatbestimmung mit der PDA-Variante in exponierten Filtern und Vergleich mit der Ringofenmethode. Ausblick. - 4. Zusammenfassung und Schlußfolgerungen. - 5. Literatur. - 6. Anhang. - Verzeichnis der Symbole. - Verzeichnis der Tafeln und Bilder. - Tafeln. - Bilder.
Location:
MOP - must be ordered
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