ALBERT

Beschreibung: This study aimed to evaluate Y-TZP surface after different airborne particle abrasion protocols. Seventy-six Y-TZP ceramic blocks (5×4×4) mm³ were sintered and polished. Specimens were randomly divided into 19 groups (n=4) according to control group and 3 factors: a) protocol duration (2 and 4 s); b) particle size (30 µm, alumina coated silica particle; 45 µm, alumina particle; and 145 µm, alumina particle) and; c) pressure (1.5, 2.5 and 4.5 bar). Airborne particle abrasion was performed following a strict protocol. For qualitative and quantitative results, topography surfaces were analyzed in a digital optical profilometer (Interference Microscopic), using different roughness parameters (Ra, Rq, Rz, X-crossing, Mr1, Mr2 and Sdr) and 3D images. Surface roughness also was analyzed following the primer and silane applications on Y-TZP surfaces. One-way ANOVA revealed that treatments (application period, particle size and pressure of particle blasting) provided significant difference for all roughness parameters. The Tukey test determined that the significant differences between groups were different among roughness parameters. In qualitative analysis, the bonding agent application reduced roughness, filing the valleys in the surface. The protocols performed in this study verified that application period, particle size and pressure influenced the topographic pattern and amplitude of roughness.

Beschreibung: The archaeological pottery sherds excavated recently in Nedunkur, Tamilnadu, were analysed using Thermogravimetric (TG) and Differential Thermal analysis (DTA) with an objective of identifying the mineralogical characteristics of the raw materials used for their production. Besides, the thermal reactions associated over the linear temperature ramp from room temperature to 1200 °C in an inert atmosphere were also realized by TG-DTA. The characterization studies were able to indicate the conditions of firing process adopted and firing temperature attained by the artisans at the time of manufacture.

Beschreibung: Barium strontium titanate (BST) ceramics (Ba0.6Sr0.4)TiO3 were synthesized by solid state sintering using barium carbonate, strontium carbonate and rutile as the precursor materials. The samples were doped with nickel oxide in different proportions. Different phases present in the sintered samples were determined from X-ray diffraction investigation and the distribution of different phases in the microstructure was assessed from scanning electron microscopy study. It was observed that the dielectric properties of BST were modified significantly with nickel oxide doping. These ceramics held promise for applications in tuned circuits.

Beschreibung: Ao longo das últimas décadas as biocerâmicas vem sendo utilizadas como materiais para reconstrução óssea, na qual a hidroxiapatita é uma das biocerâmicas mais utilizadas. Entretanto, a resistência mecânica da hidroxiapatita não é tão alta quando comparada com outras biocerâmicas. Este trabalho teve como objetivo fazer a caracterização físico-mecânica de compósitos de HA-TiO2 porosos. As amostras de HA-TiO2 foram confeccionadas pelo método da esponja polimérica nas proporções de 70% - 30%, 60% - 40% e 50% - 50% HA - TiO2, calcinadas a 550 ºC para retirada da esponja polimérica e sinterizadas a 1250 ºC, 1300 ºC e 1350 ºC. As amostras foram submetidas a ensaios mecânicos de compressão e dureza Vickers e a ensaios físicos de absorção de água, densidade aparente, retração linear de queima e porosidade aparente. Os resultados mostraram ser relativamente melhores quando comparados com os da hidroxiapatita, e estão de acordo com os encontrados na literatura.

Beschreibung: A degradação térmica a 300 ºC de argamassas de cimento Portland reforçada por fibras de polipropileno foi investigada. Foi proposto um modelo computacional para a avaliação qualitativa da conectividade da estrutura de poros. Os resultados revelaram a degradação das argamassas com a temperatura dos tratamentos térmicos. A conectividade da estrutura de poros aumentou com a temperatura do tratamento térmico para as argamassas com fibra. Os resultados também mostraram um aumento da conectividade da estrutura de poros para as argamassas com fibra não submetidas à alta temperatura.

Beschreibung: No atual cenário de competição acirrada, a capacidade de inovar se faz fator chave para o desempenho empresarial sendo uma fonte de obtenção de vantagens competitivas. A presente pesquisa objetivou esboçar um diagnóstico da inter-relação entre as principais variáveis de desempenho e a capacidade de inovar das empresas que trabalham no setor de cerâmica vermelha no município de Campos dos Goytacazes. Foi realizado um estudo de casos múltiplos de caráter exploratório e descritivo em cinco empresas campistas com características diferenciadas. Aplicou-se um questionário semiestruturado a profissionais das empresas ceramistas que tivessem familiaridade com o negócio. De posse dos dados obtidos na etapa inicial analisados segundo a técnica de análise de conteúdo, foi realizada uma pesquisa survey não paramétrica a fim de ratificar as informações iniciais, além de verificar relações entre conceitos. O nível de concordância entre os respondentes das 20 empresas estudadas na etapa final foi verificado através do coeficiente de concordância de Kendall. A capacidade de inovar se mostrou baixa nas empresas do setor de cerâmica vermelha de Campos dos Goytacazes. Essa deficiência provém de fatores como: mão de obra desqualificada; falta de visão inovadora; baixa cooperação interorganizacional; falta de incentivos e programas que favoreçam a inovação.

Beschreibung: O objetivo deste trabalho é desenvolver catalisadores de Ni suportados em α-Al2O3 dopada com os seguintes elementos metálicos: ferro, zinco, cério e zircônio. Os suportes catalíticos de α-Al2O3 dopada foram obtidos por meio do método de síntese da reação de combustão e o níquel, na condição de espécie ativa catalítica, foi depositado sobre os suportes por meio do método de impregnação úmida. As caracterizações estruturais, bem como, a avaliação dos desempenhos catalíticos destes materiais cerâmicos na reação de reforma a vapor do metano fazem parte dos objetivos deste trabalho. Os suportes catalíticos sintetizados apresentaram estruturas cristalinas com dimensão de suas porosidades na faixa da microporosidade associada à presença de mesoporos. A avaliação catalítica das amostras obtidas neste trabalho, na reação de reforma a vapor do metano, revelou que o desempenho catalítico deste tipo de material é influenciado por suas características físicas, tais como, valor da área superficial das partículas que compõem a estrutura, como também, o valor médio dos diâmetros de poros da mesma. Dentre as quatro amostras desenvolvidas neste trabalho, a amostra de α-Al2O3 dopada com zinco contendo 1,5% de Ni como espécie ativa catalítica, apresentou valores percentuais de conversão do metano mais elevados que as demais amostras.

Beschreibung: Zircônia tetragonal estabilizada com ítria foi mecanicamente metalizada com titânio e a condição de molhamento avaliada com as ligas convencionais Ag-28Cu e Au-18Ni. Estas dissolveram o revestimento de titânio para uma completa distribuição deste metal ativo na superfície cerâmica, gerando uma liga ativa in situ e possibilitando adequadas ligações químicas ao metal base na temperatura de união. Os melhores resultados de molhamento foram selecionados para brasagem indireta em forno de alto-vácuo nas juntas ZrO2/Ti-6Al-4V. Testes de detecção de vazamento de gás hélio foram realizados na interface de união das juntas; amostras removidas na seção transversal de juntas estanques foram examinadas por técnicas de análise microestrutural. Formou-se uma camada escura adjacente à cerâmica metalizada, responsável pelo molhamento ocasionado pela liga Ag-28Cu. Entretanto, o uso da liga Au-18Ni resultou em precipitação de intermetálicos e microtrincamento interfacial. Perfis de microdureza através da interface resultante até onde a zircônia mostrou típico escurecimento não indicaram alternância significativa entre medições consecutivas; os resultados dos ensaios de resistência mecânica à flexão-3p foram considerados satisfatórios.

Beschreibung: Expansão por umidade (EPU) é o aumento das dimensões dos materiais cerâmicos em virtude da adsorção de água. A EPU geralmente ocorre lentamente e é relativamente pequena, mas, mesmo assim, pode comprometer a aderência das placas cerâmicas ao contrapiso, levar ao gretamento do vidrado e conduzir ao aparecimento de trincas em tijolos. Neste trabalho empregaram-se massas incorporadas com resíduos de caulim e de granito objetivando estudar a EPU de revestimentos cerâmicos. As matérias-primas foram beneficiadas e submetidas às caracterizações físicas e mineralógicas através de ensaios de análise granulométrica por difração a laser, análise química, análise termodiferencial, termogravimétrica e difração de raios X. Os resultados mostraram que os resíduos de caulim e de granito podem ser utilizados como matéria-prima cerâmica alternativa, pois apresentam características similares às matérias-primas cerâmicas convencionais, permitindo a obtenção de peças com resultados de EPU satisfatórios quando comparado ao valor limite de 0,6 mm/m (0,06%) proposto pela ABNT para revestimentos cerâmicos, notadamente em composições com teores de até 20% de resíduos, a temperaturas superiores a 1000 ºC.

Beschreibung: A técnica de deposição eletroforética (EPD) é reconhecida como a mais versátil para o processamento de materiais particulados devido ao seu baixo custo, à deposição em minutos e à conformação de corpos cerâmicos com geometria complexa. Neste trabalho foi feita uma montagem experimental que permite a conformação simultânea de 16 tubos cerâmicos por EPD. Partículas micrométricas de zircônia:ítria foram depositadas, após ajustes nas características reológicas da suspensão em isopropanol, em eletrodo de grafita na forma de tubo. Os tubos cerâmicos, após sinterização a 1500 °C, foram caracterizados por difração de raios X, microscopia de varredura por sonda, espectroscopia de impedância e resposta elétrica em função do teor de oxigênio. A técnica de EPD mostrou-se adequada para obtenção de tubos cerâmicos densos totalmente estabilizados na fase cúbica e resposta elétrica a diferentes quantidades de oxigênio de acordo com a lei de Nernst.

Beschreibung: In this work the use of "thin" red clay from south-eastern Brazil (Campos dos Goytacazes, RJ) as raw material for the manufacture of wall tile was investigated. A wide range of characterization techniques was employed, including X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (XRF), scanning electron microscopy (SEM), grain-size analysis, and thermogravimetric analysis. The wall tile body was prepared by the dry process. The tile pieces were uniaxially pressed and fired between 1080 - 1180 ºC using a fast-firing cycle. The following technological properties were determined: linear shrinkage, water absorption, apparent density, and flexural strength. The development of the microstructure was followed by SEM and XRD analyses. It was found that the "thin" red clay is kaolinitic type containing a substantial amount of quartz. The results also showed that the "thin" red clay could be used in the manufacture of wall tiles, as they present properties compatible with those specified for class BIII of ISO 13006 standard.

Beschreibung: Aluminato de lítio (LiAlO2) foi sintetizado por coprecipitação. O material foi calcinado em diferentes temperaturas e caracterizado por difração de raios X, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier, adsorção gasosa, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia eletrônica de transmissão (MET), possibilitando sua caracterização estrutural, morfológica e textural. Diferentes fases cristalinas foram observadas à medida que a temperatura foi elevada de 550 para 1150 ºC. Texturalmente o material foi classificado como não-poroso e particulado a 550 e 750 ºC, apresentando microporos a 950 ºC. Análises comparativas de imagens de MET e MEV possibilitaram a identificação nanoflocos e microfolhas como as principais morfologias presentes no material.

Beschreibung: Este trabalho visou o estudo da produção de lã de rocha utilizando escória da produção de ligas de ferro silício manganês. O resíduo em questão possui características químicas que indicam a possibilidade de adição deste resíduo em formulações de lãs minerais. Procedeu-se a fusão da escória em um forno elétrico a arco, em escala de laboratório. A escória foi fundida e vazada na temperatura de 1450 ºC em um recipiente com água, visando um resfriamento brusco e com isso uma aproximação do método de produção das lãs de rocha. Amostras da lã de rocha produzida foram caracterizadas por técnicas de análise química, difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise térmica diferencial sendo que, os resultados obtidos foram comparados aos valores encontrados na literatura. Os resultados encontrados mostram que a reciclagem dos resíduos para a produção de lãs de rocha é promissora, pois o reaproveitamento da escória de ferro silício manganês permite a transformação destes resíduos em subprodutos através da incorporação dos resíduos na produção de lã de rocha, que possui amplo mercado como isolante térmico, acústico e inibidor de propagação de chamas.

Beschreibung: Esmaltes celadon foram investigados por meio do espectro de absorção de raios X (XAS) próximo da borda Fe-K usando radiação síncrotron e espectro Mössbauer. Tratamentos térmicos a altas temperaturas sob atmosfera desoxidante (CO) e oxidante até ~ 1300 ºC apresentam diferentes cores dos esmaltes. As análises XAS sugerem que o esmalte celaton desoxidado (Seiji A) e o oxidado (Seiji C) apresentam uma estrutura α-Fe2O3 modificada e uma ideal, respectivamente, mas não a estrutura FeO. Os espectros Mössbauer também sugerem que a cor dos esmaltes celadon depende das bandas híbridas 3d5L and 3d6L próximas do nível de Fermi eletrônico (E F), onde a hibridização é induzida por uma interação de troca eletrônica entre orbitais 3d dos íons Fe e orbitais 2p dos íons de oxigênio próximos no esmalte celadon do estado vítreo.

Beschreibung: Há tempos empregam-se "whiskers" cerâmicos como reforço de materiais nas mais diversas aplicações, porém os materiais com os quais estes são comumente fabricados (carbeto e nitreto de silício) não permitem a sua utilização no campo dos biomateriais devido sua elevada toxicidade. Assim, torna-se interessante sintetizar "whiskers" biocompatíveis capazes de reforçar biomateriais cerâmicos e poliméricos sem prejudicar a saúde dos pacientes. Dessa forma, este trabalho tem como objetivo desenvolver e determinar os parâmetros limitantes de uma nova rota de síntese por fusão de sais de "whiskers" de CaSiO3, uma biocerâmica biocompatível, bioativa e reabsorvível. Este método é simples, barato e permite a produção em larga escala. Utilizou-se um fluxo de NaCl/KCl a 900 ºC para sintetizar "whiskers" de wollastonita, que foram caracterizados por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. O método proposto mostrou-se eficiente, entretanto os tempos de patamar empregados não foram suficientes para garantir 100% de rendimento da reação de formação de CaSiO3, ocorrendo a formação de cristobalita.

Beschreibung: As regiões do Rio Capim e do Rio Jari são os principais distritos caulinitícos da Região Amazônica, detentores das maiores reservas brasileiras de caulim de alta qualidade para aplicações como cobertura de papel. O caulim é lavrado e beneficiado por três grandes companhias que são responsáveis pela geração de aproximadamente 500 mil de toneladas anuais de um resíduo decorrente da etapa de centrifugação. Esse resíduo, na forma de polpa, é depositado em lagoas de sedimentação que ocupam grandes extensões de áreas. O objetivo da pesquisa foi investigar as características físicas, químicas e mineralógicas dos resíduos processados da Região do Jari e do Capim, de modo a avaliar se atendem aos requisitos como matéria-prima para a produção de uma pozolana de alta reatividade, o metacaulim, adição mineral que incorporada ao cimento Portland proporciona alto desempenho às misturas de concreto e argamassas. Os resíduos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X e difração a laser. Ambos os resíduos são constituídos por no mínimo 92% de caulinita de baixa granulometria, cujas áreas superficiais específicas são superiores a 8 m²/g e os diâmetros médios de partículas inferiores a 1 µm. Os teores de sílica livre (quartzo) não foram superiores a 3%. O alto grau de concentração de caulinita destes resíduos dispensa os rígidos parâmetros de controle de remoção de impurezas, normalmente empregados na produção deste tipo de pozolana. O caulim do Rio Jari, com quantidade de defeitos na estrutura cristalina superior ao da caulinita do Rio Capim, proporcinou maior grau de desidroxilação a uma temperatura mais baixa quando calcinado, indicando a possibilidade de redução de gastos com energia para a produção da adição mineral. Os resultados das análises foram convergentes e apontam ambos os caulins estudados como excelentes matérias-primas para a produção do metacaulim de alta reatividade.

Beschreibung: Single lanthanum ferrite phase was successfully prepared at low processing temperature using the polymerizable complex method. To implement this work, several techniques such as differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, Fourier Transform Infrared Spectroscopy, scanning electron microscopy and BET surface area measurements were used. Throw the obtained results, it was shown that steps of preparing the powder precursor and temperature of its calcination are critical parameters for avoiding phase segregation and obtaining pure lanthanum ferrite compound. Thus, a single perovskite phase was obtained at 600 °C. At this temperature, the powder was found to be fine and homogeneous with an average crystallite size of 13 nm and a specific surface area of 12.5 m².g-1.

Beschreibung: O uso de tensoativos não iônicos vem substituindo os tradicionais tensoativos iônicos dentre outros motivos pelo seu elevado potencial de resistência a degradação térmica. Assim, este trabalho tem por objetivo o desenvolvimento de argilas organofílicas através da incorporação de tensoativos não iônicos visando seu uso em fluidos de perfuração de poços de petróleo base óleo. Argilas bentoníticas natural, industrializadas e organofilizadas foram caracterizadas por análise química, difração de raios X e análises térmicas. Após a organofilização foi realizado o inchamento de Foster, visando a escolha dos tensoativos mais adequados aos meios líquidos orgânicos dispersantes: éster, diesel e parafina. Com as dispersões obtidas foram determinadas as propriedades reológicas através de viscosidades aparente e plástica. Os resultados evidenciaram que as argilas organofilicas apresentaram um aumento do espaçamento interlamelar e que as dispersões apresentaram propriedades reológicas dentro das especificações da Petrobrás, para uso como argilas organofílicas em fluidos de perfuração em base óleo.

Beschreibung: Considerando-se as dificuldades para a utilização de MgO em concretos refratários, técnicas anti-hidratação têm sido propostas com o objetivo de minimizar os efeitos deletérios causados pela reação da magnésia com a água. Em paralelo, surge a necessidade de investigar novas metodologias que permitam melhor avaliar os danos causados pela hidratação. Neste sentido, uma técnica promissora consiste no acompanhamento do módulo de Young durante as etapas de cura e secagem dos concretos. No presente trabalho, concretos refratários contendo magnésia cáustica ou sínter de MgO foram avaliados por meio do acompanhamento do módulo elástico utilizando-se o método de ressonância de barras. A avaliação das etapas iniciais de processamento (cura e secagem) dos concretos por meio do uso desta técnica apresentou-se como uma alternativa adequada para detecção dos efeitos causados pela hidratação do MgO. Os resultados obtidos também destacam que, em comparação com outras técnicas comumente empregadas, as medidas do módulo elástico permitem delinear com maior precisão a evolução da microestrutura em função do tempo, além de detectar antecipadamente os danos relacionados à formação de brucita, garantindo-se assim maior sensibilidade no monitoramento de tal reação.

Beschreibung: Na indústria petroquímica a unidade de craqueamento catalítico fluidizado de petróleo é um importante equipamento para aplicação de concretos refratários devido à necessidade de se obter produtos especializados. Normalmente, a seleção destes materiais é baseada na análise química e em medidas de densidade aparente, resistência mecânica por compressão uniaxial e erosimetria a frio. Para avaliação dos requisitos de seleção usuais, cinco concretos de alta alumina, sendo três de baixo teor de cimento e dois convencionais de uso comercial, foram avaliados por resistência à compressão e erosimetria a frio. Testes complementares que atualmente não são utilizados no processo de seleção também foram realizados, tais como: resistência ao choque térmico, módulo de ruptura a quente e exposição em atmosfera de CO. A análise mostrou que as especificações vigentes são baseadas principalmente na experiência com a utilização de produtos não originalmente projetados para esta aplicação e que o desenvolvimento de produtos mais adequados é inibido pelas restrições das especificações atuais. Também se verificou que a seleção é limitada pela falta de ensaios que avaliem o desempenho em condições mais próximas das de uso. Neste sentido, o teste de resistência à deposição de carbono pela exposição em atmosfera de CO mostrou-se interessante por contribuir para uma melhor seleção dos concretos refratários densos antierosivos.

Beschreibung: Guaricana hydroelectric power plant concrete dam, located in the South of Brazil, was investigated after 49 years of operation. A part of the mortar was altered to ettringite, and other by-products. The inner defects in the fracture and polished sample surfaces were detected by CT and SEM. The samples were extracted from two parts of the dam from top to valley. Elemental chemical composition and phases were determined by EDS and XRD analysis. The reservoir water showed that it was less aggressive to the concrete structure. Percolated dam water analyses revealed a mortar-mass loss of 3 kg/year. Onsite visual inspection, mechanical tests, and other usual forms of investigation confirmed concrete deterioration, such as leaching, stalactites and stalagmites formation, alkali-aggregate reaction and ettringite. Furthermore, mortar damage was detected in a particular area according to the dam depth, and autogenous healing of cracks were visible in some parts of the inspected galleries.

Beschreibung: O amortecimento ou atrito interno é uma das propriedades mais sensíveis de materiais e estruturas tanto em escala macro como microscópica e um bom indicador para a caracterização de danos estruturais, sendo particularmente sensível à presença de trincas e micro-trincas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver um algoritmo que permitisse incorporar a caracterização do amortecimento à técnica das freqüências naturais de vibração via excitação por impulso, já bem estabelecida pela norma ASTM E1876 e amplamente empregada na determinação não-destrutiva dos módulos elásticos de materiais cerâmicos. Foi desenvolvido um algoritmo para a determinação do amortecimento fundamentado na análise de sinal no domínio de tempo-freqüência, no método do decremento logarítmico e no modelo viscoelástico equivalente. O algoritmo foi validado empregando um gerador de ondas de formato arbitrário e aplicado na caracterização de dois materiais, sendo um concreto refratário de alta alumina, com e sem dano por choque térmico, e um aço SAE 1020. O algoritmo foi eficiente ao determinar a frequência e o amortecimento de sinais arbitrários e dos corpos de prova, e em limitar a análise ao modo de vibração de interesse, minimizando assim a interferência de outros modos. O algoritmo permitiu integrar com eficiência o cálculo do amortecimento à técnica de excitação por impulso.

Beschreibung: Neste trabalho foi realizada uma revisão dos principais aspectos encontrados na literatura especializada sobre corrosão de refratários, avaliando-se a viabilidade de determinados ensaios e relacionando-os com resultados experimentais. O principal fator de desgaste dos refratários é considerado o ataque químico que o material sofre, porém ele é influenciado também por solicitações térmicas e mecânicas, sendo muitas vezes fatores concomitantes. O aumento da vida útil dos refratários enfrenta a compreensão de fenômenos complexos e depende de fatores operacionais, cujo controle e quantificação são difíceis no dia-a-dia da empresa, além das propriedades físicas e químicas dos refratários. Na abordagem proposta, mostram-se dados da investigação do desgaste corrosivo de refratários básicos, incluindo-se análise microestrutural, procurando relacionar os resultados experimentais com a perspectiva teórica da literatura.

Beschreibung: Nanocompósitos poliméricos tem atraído um considerável interesse, o que se deve a estes materiais oferecerem combinações incomuns de propriedades. As argilas esmectíticas são comumente utilizadas como fase dispersa na obtenção dos nanocompósitos, em particular destaque para as argilas bentoníticas. Neste trabalho, foram estudadas três argilas bentoníticas sem modificação e após a modificação ou organofilização com o sal cloreto de estearil dimetil amônio. A capacidade de troca catiônica (CTC) das argilas bentoníticas sem modificação foi realizada. A eficiência da organofilização foi avaliada por fluorescência de raios X e o grau de expansão das argilas organofílicas foram estudados por difração de raios X. A argila 1346 apresentou maior CTC em relação às demais argilas. Além disso, os resultados indicaram a organofilização das argilas com o sal quaternário de amônio, o que foi observado pela presença do sal no espaçamento basal das argilas e pela expansão basal na reflexão d001 das argilas.

Beschreibung: Para avaliação da degradação acelerada em laboratório sofrida pelos corpos de prova de cerâmica vermelha com adição de rejeito de rocha ornamental isento de granalha, foi utilizado um equipamento que lixivia com água quente e fria em tempos controlados, e também, congela a amostra em até -4 ºC. Os corpos de prova cerâmicos foram confeccionados com até 10% em massa de rejeito de rocha ornamental a seco, e em seguida, umedecidos e moldados por extrusão. Os materiais produzidos foram calcinados nas temperaturas de 700 ºC, 800 ºC e 900 ºC. Após 1060 h de degradação acelerada em equipamento de laboratório, analisaram-se as propriedades cerâmicas do material. Os resultados das resistências mecânicas foram comparados através da distribuição de Weibull, antes e depois da degradação. Nota-se que o material com adição de 10% de rejeito de rocha ornamental na massa cerâmica é mais confiável quando queimada a 900 ºC após a degradação, quando comparados com as amostras sem adição de rejeito, proporcionando maior durabilidade.

Beschreibung: Celadon glazes have been investigated by means of ordinary X-ray fluorescence analysis, and X-ray diffraction and X-ray absorption spectra using synchrotron radiation. The tentative glazes are prepared by mixing raw celadon materials of Masuda feldspar, limestone, quartz, and extra-added Fe2O3 of about 1wt% at thermal treatment till about 1300 °C. It is found that the glaze-colors strongly depend on the Fe2O3 amount and the high-temperature treatment under oxidizing and deoxidizing in the used kiln. Especially, the characteristic color of blue-green, white-green-brown, and white-blue-green result from complex hybridized 3d5L and 3d6L bands. The 3d6L hybridization is induced by an electronic exchange interaction between an empty 3d6 orbital of Fe ions and an occupied 2p orbital of surrounding O ions in the (SiO2 - Al2O3 - CaO) basic complex ceramics of glass-state under the deoxidizing thermal treatment.

Beschreibung: Próteses parciais fixas são empregadas na reabilitação da forma e função de dentes parcial ou totalmente comprometidos e devem permanecer permanentemente unidas aos remanescentes dentários. O material mais utilizado na confecção de próteses odontológicas é a porcelana feldspática. Contudo, ela apresenta propriedades mecânicas limitadas para reposição de espaços edêntulos extensos. A associação da porcelana com sistemas metálicos de níquel-cromo (sistema metalocerâmico) permite que a infra-estrutura metálica compense a natureza frágil da porcelana, preservando-se tanto a isolação térmica como a estética desejáveis, além de reduzir a possibilidade do surgimento e crescimento de trincas durante os esforços mastigatórios. Falhas coesivas por baixa resistência mecânica da porcelana comunicam a estrutura metálica com o ambiente oral, caracterizado pela presença de uma solução eletrolítica (saliva), pela agressividade das variações cíclicas de temperatura, pH e por solicitações mecânicas. Este processo resulta na liberação de íons metálicos que podem desencadear respostas alérgicas ou inflamatórias, e/ou na degradação clínica precoce do sistema metalocerâmico. Este trabalho teve por objetivo avaliar o efeito da presença de uma camada intermediária de titânio sobre o comportamento de sistemas metalocerâmicos dentários. A aplicação por plasma de um filme fino de titânio gera uma camada óxida passivante regular que protege o substrato metálico contra os efeitos corrosivos da saliva. Ensaios tribocorrosivos foram realizados para simular o ambiente oral, detectando precocemente a formação de trincas no sistema metalocerâmico, o que qualifica a aderência entre os componentes do referido sistema. Foram produzidas amostras planas nas quais suspensões de porcelana feldspática odontológica foram depositadas e queimadas sobre substratos metálicos modificados por filme fino de titânio, comparando-as com o sistema metalocerâmico convencional, sem titânio. O sistema modificado por titânio apresentou melhor comportamento, caracterizando-se pelo menor número de traços de fratura superficial adjacentes à área do ensaio tribocorrosivo.

Beschreibung: São várias as características que tem colocado os cimentos de fosfato de cálcio em evidência na área dos biomateriais, como sua bioatividade e reabsorção in vivo. Neste trabalho, analisou-se a influência de dois processos de moagem nas propriedades morfológicas do pó de [beta]-fosfato tricálcico, [beta]-TCP, e na resistência mecânica do cimento. O pó foi obtido via reação no estado sólido de CaCO3 e CaHPO4 a 1050 ºC, apresentando pureza de fase e ausência de elementos tóxicos. O pó foi moído em: (A) moinho de bolas e (B) moinho vibratório de alta energia; sendo analisado por MEV e distribuição granulométrica. Os pós apresentaram propriedades diferentes com relação à distribuição e tamanho médio de grão. Finalmente, o cimento preparado com o pó submetido ao processo (B) apresentou valores de resistência mecânica significativamente maiores que o preparado com o pó submetido ao processo (A). Conclui-se que o processo de moagem (B) é muito mais eficiente que o processo (A).

Beschreibung: Este trabalho tem como objetivo incorporar resíduo de gemas (lodo da serra de corte das gemas), produzido em uma empresa de lapidação de ametistas e ágatas, à massa cerâmica vermelha utilizada para a produção de tijolos maciços. As matérias-primas foram submetidas a ensaios de fluorescência de raios X, difração de raios X e análise granulométrica, para caracterização mineralógica e físico-química. Foram preparados corpos de prova com 0%, 5%, 9%, 13% e 17% de resíduo adicionado à massa cerâmica, em massa. As propriedades físicas estudadas foram a resistência à compressão, a retração linear, a absorção de água e a massa específica, de acordo com norma técnica vigente. Os resultados mostraram que é possível incorporar até 5% de resíduo na massa cerâmica.

Beschreibung: A utilização de policarboxilatos em concretos é pratica comum no setor de construção civil, visto que esses aditivos auxiliam na dispersão das partículas, possibilitam a redução da quantidade de água de amassamento, permitem melhorar as propriedades no estado fresco e endurecido. Entretanto, é sabido que apesar de possibilitar a produção de concretos de alto desempenho, a presença dos policarboxilatos pode afetar a cinética de reação do cimento e de aglomeração das partículas durante a consolidação. Ao mesmo tempo em que o fluxo de calor liberado durante a reação pode ser quantificado em calorímetros de condução isotérmica, a aglomeração pode também, ser acompanhada a partir de ensaios reológicos oscilatórios com controle de freqüência e deformação. Os resultados obtidos separadamente, quando avaliados conjuntamente podem melhor ilustrar o efeito da presença dos aditivos durante o endurecimento do cimento, abordagem que é apresentada como objetivo principal deste trabalho. Para tanto, pastas cimentícias formuladas com CPIIE-32 foram avaliadas em função da variação do teor de policarboxilato e os resultados mostraram que a taxa de consolidação(promovida pela ação conjunta da reação química e da aglomeração)apresenta relação direta com o teor do aditivo.

Beschreibung: O porcelanato se destaca no mercado atual de revestimentos cerâmicos por apresentar excelentes características técnicas e estéticas. No presente trabalho foram selecionadas matérias-primas cerâmicas tradicionais e adotada uma formulação padrão, convencionalmente reportada na literatura, visando a substituição do componente fundente (feldspato) por uma matéria-prima formadora de fase líquida em alta temperatura, e a substituição da fração argilosa por um argilito de menor refratariedade. O objetivo do estudo foi avaliar a utilização destas matérias-primas como alternativas técnicas e de menor custo, uma vez que, em uma massa de porcelanato, a quantidade de fundente é muito grande (representa aproximadamente 50% do total das matérias-primas utilizadas). A nefelina sienito foi à matéria-prima natural substituta ao feldspato escolhida por pertencer à família dos feldspatóides e por possuir características físico-químicas semelhantes, sobretudo, elevada fundência. Para a substituição da fração argilosa foi escolhido um argilito de ocorrência natural, abundante na região de Santa Gertrudes, SP. As substituições ao feldspato e à fração argilosa ocorreram de maneira total e/ou parcial, por meio de combinações entre os fundentes e argilitos. As massas foram processadas a partir da mistura de pós, moagem a úmido, secagem, desaglomeração, compactação e queima. Além das curvas de gresificação, técnicas como dilatometria, medidas de porosidade aparente, ensaio de resistência mecânica à flexão a três pontos, microscopia eletrônica e difração de raios X foram utilizadas para a caracterização dos materiais após queima em diversas temperaturas. Os principais resultados mostraram que, a princípio, é possível a combinação das matérias-primas nefelina e argilito como material alternativo ao feldspato potássico e à argila S. Simão, pois elas proporcionam a gresificação em temperaturas mais baixas. Composições com ambas as matérias-primas apresentaram baixos valores de absorção de água ( 45 MPa), apesar de maior deformação piroplástica a 1150 ºC.

Beschreibung: Vários óxidos de uso cerâmico têm fases cristalinas estáveis somente quando suas partículas são nanométricas. O TiO2 em sua forma anatase é estável para partículas nanométricas enquanto que a fase rutilo é estável para partículas maiores. Isto ocorre devido às energias de superfície que modificam a energia total do sistema e a estabilidade das fases. A energia de superfície por sua vez pode ser alterada devido à distribuição não uniforme de aditivos, como nos efeitos de segregação. Neste trabalho foi estudado a ação do SnO2 na estabilidade das fases do TiO2 nanométrico preparado pelo método dos precursores poliméricos derivado do método Pechini. Verifica-se que existe um forte efeito na estabilidade das fases anatase e rutilo com relação à concentração de SnO2 ao mesmo tempo que várias propriedades de superfície são alteradas bem como uma forte alteração dos tamanhos de partículas indicando que mesmo não existindo grandes diferenças de carga e tamanho entre os dois cátions, um fenômeno de superfície pode estar por trás da estabilidade das fases cristalinas.

Beschreibung: A região de Pântano Grande, RS, é conhecida pela qualidade de seus caulins. Nesta região, incluindo-se as cercanias das cidades de Gravataí e Viamão, encontra-se uma argila plástica de cor de queima clara, mas com característica refratária. Ressalva-se a importância desta argila, pela dificuldade de se obter argilas plásticas a distâncias convenientes para indústria cerâmica. Neste trabalho, foi realizada a caracterização tecnológica desta argila. As propriedades de queima foram avaliadas para a faixa de temperatura de 1200 ºC a 1400 ºC, incluindo-se uma mistura com uma argila refratária e queima a 1300 ºC. Após, investigou-se o comportamento de gresificação por meio de misturas com fundentes sódicos, potássicos e cálcicos, analisando-se também a resistência mecânica à flexão. Deste modo, obteve-se a completa caracterização da referida argila, destacando-se o potencial de aplicação da mesma.

Beschreibung: A presença de aditivos incorporadores de ar (AIA) em suspensões cimentícias torna esses materiais sensíveis às etapas de processamento e às condições ambientais de preparo das composições. Diversos estudos têm sido reportados em literatura avaliando o efeito de incorporadores de ar nas propriedades de materiais cimentícios, sobretudo no estado endurecido. Porém o efeito da temperatura na incorporação de ar e nas propriedades reológicas dessas composições tem sido menos investigado, sendo este o objetivo do presente trabalho. Para tanto, foram avaliadas as características de pastas cimentícias, compostas por cimentos CPIIF ou CPIIE e dois tipos de AIA, em função da variação da temperatura. O conceito de viscosidade cinemática foi adotado na análise dos resultados para compensar diferenças de inércia das pastas com densidades distintas. Os resultados mostraram que o tipo de cimento, a presença do aditivo e a temperatura influenciaram significativamente na incorporação de ar e nas propriedades reológicas.

Beschreibung: As interações entre suporte-esmalte e suporte-engobe foram estudadas separadamente frente à curvatura central de revestimentos cerâmicos. Formularam-se duas amostras de esmaltes e quatro amostras de engobes cerâmicos, as quais foram aplicadas sobre um determinado tipo de suporte cerâmico com classificação dentro do grupo B-IIb, pela norma ABNT NBR 13.818/1997 - ISO 13006. Foram mensuradas características como "coeficiente de expansão térmica linear" e "diferença de retração entre suporte-engobe".Foi proposto um método para a avaliação da interação entre o suporte-esmalte e suporte-engobe. Os resultados evidenciaram que, para a interação suporte-esmalte o método de sobreposição de curvas dilatométricas foi aplicado; para a interação suporte-engobe, realizando um teste estatístico com planejamento fatorial 2², evidenciou-se que a variável "diferença de retração linear" entre o suporte e o engobe é a variável significativa para descrever a curvatura central de revestimentos cerâmicos.

Beschreibung: O comportamento de espalhamento de quatro escórias sintéticas foi investigado pelo método da gota séssil, quando em contato com a matriz de um concreto refratário contendo alto teor de carbono e carbeto de boro como agente antioxidante. A evolução do molhamento do sólido foi monitorada a 1450, 1550 e 1650 ºC por 1800 s. Além disso, simulações termodinâmicas foram efetuadas, usando o programa FactSage®, visando promover um maior entendimento das reações químicas que podem ocorrer na interface dos materiais avaliados. Foi observado que a composição química do líquido afetou diretamente o espalhamento deste e quanto maior o teor de MgO na composição da escória, maiores foram os valores do ângulo de contato entre líquido e sólido. No entanto, em altas temperaturas e tempos prolongados, foram verificadas a formação de bolhas na superfície do líquido e a infiltração das escórias nos poros do refratário. Estes fatores afetaram negativamente e tornaram menos conclusivos os dados coletados nos ensaios propostos, apontando que ainda são necessários aperfeiçoamentos da técnica de molhabilidade para a avaliação de materiais complexos, tais como os concretos refratários.

Beschreibung: Zeólita sintetizada a partir de cinzas leve de carvão foi modificada com diferentes concentrações (2 e 20 mmol.L-1) de brometo de hexadeciltrimetilamônio (HDTMA-Br). A zeólita não modificada (ZNM) e as zeólitas modificadas por surfactante (ZMS) foram caracterizadas por fluorescência de raios X, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIV), microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, entre outros. As ZMS apresentaram carga negativa provavelmente devido à formação de bicamada parcial de HDTMA sobre os sítios ativos trocáveis na superfície externa da ZNM. Um decréscimo da área superficial foi observado para ZMS quando comparada com ZNM, indicando cobertura da superfície da zeólita com moléculas do HDTMA-Br. A natureza cristalina da zeólita permaneceu intacta após a adsorção do surfactante e o aquecimento para secagem. A análise de FTIV indicou que não houve mudanças significativas na estrutura da zeólita após a adsorção do surfactante.

Beschreibung: Este trabalho tem como objetivo o estudo da incorporação de cinzas provenientes da combustão do carvão mineral em caldeiras de leito fluidizado, na produção de argamassas, em substituição parcial do cimento. Foram elaborados corpos de prova utilizando-se os cimentos Portland com as especificações CPII-E-32 de características normais e areia de classificação abaixo da malha 100. Foram preparadas misturas na proporção 4 partes de agregado e 1 parte de cimento, com a inserção de cinzas nas proporções 0, 10, 20, 30, 40 e 50%. A argamassa foi desenvolvida em misturador e a moldagem foi feita em moldes de 5 cm x 10 cm. Foi analisado o comportamento de resistência à compressão após 28 dias. A resistência diminui conforme o aumento da porcentagem de cinzas. Foram feitas análises complementares de difração de raios X e constatou-se que a substituição desse resíduo pode ser feita com sucesso em argamassas com teores de até 30%.

Beschreibung: Nanocompósitos poliméricos tem atraído um considerável interesse, o que se deve a estes materiais oferecerem combinações incomuns de propriedades. As argilas esmectíticas são comumente utilizadas como fase dispersa na obtenção dos nanocompósitos, em particular destaque para as argilas bentoníticas. Neste trabalho, foram estudadas três argilas bentoníticas sem modificação e após a modificação ou organofilização com o sal cloreto de estearil dimetil amônio. A capacidade de troca catiônica (CTC) das argilas bentoníticas sem modificação foi realizada. A eficiência da organofilização foi avaliada por fluorescência de raios X e o grau de expansão das argilas organofílicas foram estudados por difração de raios X. A argila 1346 apresentou maior CTC em relação às demais argilas. Além disso, os resultados indicaram a organofilização das argilas com o sal quaternário de amônio, o que foi observado pela presença do sal no espaçamento basal das argilas e pela expansão basal na reflexão d001 das argilas.

Beschreibung: O desenvolvimento de substratos cerâmicos porosos de fina espessura (〈 1 mm) apresenta grande interesse tecnológico, podendo ter aplicações em diversas áreas, dentre as quais se destacam as eletrônicas e catalíticas. O processo viscoplástico tem se destacado como método de conformação cerâmica por minimizar a quantidade de líquido adicionado e a aglomeração de partículas durante o processamento, a partir de intenso cisalhamento da massa. Este processo permite a conformação de corpos cerâmicos de modo mais simples e sem aditivos tóxicos como na colagem de fita, método normalmente utilizado. Neste trabalho os substratos foram conformados por rolos a frio com espessura entre 400 e 700 µm, e velocidade dos rolos laminadores de 15 rpm. Estes foram secos antes de ser submetidos a queima a 1600 ºC por 1 h. Como agente porogênico foi estudada a grafite em pó que foi adicionada a massa plástica de alumina em duas concentrações diferentes, 9% e 18% em peso, a qual resultou numa porosidade aparente de 21% e 52% respectivamente.

Beschreibung: Neste estudo foi investigado o uso da adição da escória de forno em argamassa colante tipo ACI, em substituição ao cimento de Portland. Os aspectos físicos e químicos (difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura e análise por dispersão de elétrons) de três composições de escória de diferentes partes do Brasil foram estudados, usando a escória de menor reatividade. Os resultados indicaram a potencialidade do seu uso, com resistência de aderência à tração similar às amostras de referência e mais altas do que as recomendações normativas.

Beschreibung: Materiais zeolíticos foram sintetizados utilizando como fonte principal de silício e alumínio um rejeito industrial gerado durante o beneficiamento do caulim para cobertura de papel; o material de partida e as fases formadas como produtos de reação foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de refletância difusa no infravermelho com transformada de Fourier. O processo de síntese ocorreu em condições hidrotermais através de autoclavagem estática e os efeitos tempo-temperatura, assim como também as relações Si/Al e Na/Al foram considerados. Os resultados mostram que na metodologia desenvolvida com o rejeito de caulim, inicialmente calcinado a 700 ºC por 2 h, submetido em seguida à reação em meio alcalino a 90 ºC por 48 h na presença de uma fonte adicional de sílica foi obtida zeólita do tipo faujasita com boa cristalinidade como fase predominante no produto de síntese.

Beschreibung: Na região da cidade de Teresina, PI, encontra-se uma grande quantidade de jazidas de argilas de queima vermelha usadas na produção de cerâmica estrutural, sendo o principal motivo da instalação de um pólo cerâmico nesta região. Porém muitas destas jazidas não estão sendo exploradas de forma adequada ou simplesmente abandonadas por causa da contaminação com calcário, sendo este o principal contaminante indesejável pelos ceramistas do pólo teresinense. Assim, esta pesquisa tem como objetivo avaliar a potencialidade de aplicação de uma argila com calcário na produção de placas de revestimento cerâmico de queima vermelha. Para isso foram caracterizadas uma massa cerâmica usada na produção de revestimento semiporoso e uma argila contaminada com calcário. As matérias-primas foram queimadas em forno industrial separadamente e em combinação nas proporções de 25%, 50% e 75% em peso da argila adicionada a massa industrial. Foram realizados nos corpos de prova queimados ensaios tecnológicos de retração linear, absorção de água e resistência mecânica. A microestrutura foi avaliada através de análise por difração de raios X. Os resultados mostraram potencialidade da utilização da argila contaminada com calcário em massa de revestimento cerâmico.

Beschreibung: Em perfurações de petróleo sensíveis ao contato com água, torna-se necessária a utilização de fluidos de perfuração base óleo. Nestes casos, utilizam-se argilas organofílicas, que são obtidas a partir de argilas bentoníticas purificadas e tratadas com a adição de tensoativos. A utilização do hidrociclone pode representar uma ferramenta eficiente e de custo acessível para purificar argilas naturais em escala industrial. Este trabalho tem por objetivo estudar a purificação de argilas bentoníticas utilizando-se um hidrociclone, visando o desenvolvimento de argilas organofílicas para uso em fluidos de perfuração base óleo. As caracterizações das amostras das argilas estudadas - Brasgel PA e Chocolate - foram efetuadas por meio das técnicas: análise granulométrica por difração de laser, difração de raios X (DRX) e análise química por fluorescência de raios X. A caracterização das argilas organofílicas obtidas foi efetuada por meio dos seguintes métodos: DRX e por uma modificação do inchamento de Foster. Os resultados mostram que o processo de purificação foi eficiente na redução de impurezas presentes na bentonita e que a argila organofílica purificada tratada com Praepagen WB e Imidazolina Oléica Vegetal apresenta valores de inchamento de Foster em éster, óleo diesel e parafina superiores aos obtidos com argilas organofílicas sem purificação (natural), e evidenciando maior afinidade com o tensoativo Praepagen WB.

Beschreibung: Em Engenharia Tecidual, a fabricação de scaffolds capazes de guiar o crescimento, a organização e a diferenciação de células no processo de formação de novos tecidos apresenta grande relevância. Várias são as técnicas de processamento para a fabricação desta classe de material: réplica de esponjas poliméricas, incorporação de material orgânico ao pó cerâmico, gelcasting, emulsão, entre outras. Na fabricação de scaffolds focados na terapia de tecidos ósseos, os cimentos de fosfato de cálcio (CFC) apresentam grande destaque, pois além de reabsorvíveis, apresentam morfologia e composição química semelhante à fase mineral óssea. Este trabalho tem como objetivo a obtenção de espumas de CFC por meio de duas rotas de processamento, emulsão e gelcasting. As espumas foram caracterizadas quanto suas propriedades físicas e mecânicas e as fases cristalinas formadas após a cura do cimento foram determinadas por difração de raios X. As amostras obtidas por ambos os métodos apresentaram porosidade entre 58-62% e microestrutura constituída de poros aproximadamente esféricos (d50=50-100 µm). A resistência mecânica das amostras variou entre 5,5-1,5 MPa. As fases cristalinas encontradas foram monetita (CaHPO4) e brushita (CaHPO4 2H2O).

Beschreibung: A tendência por unidades de produção mais sustentáveis vem obrigando a indústria de alumínio a adotar estratégias para reduzir o consumo de energia e minimizar a geração de resíduos. Procedimentos nesta direção têm sido implementados em fornos de cozimento de anodo, onde alguns aprimoramentos têm permitido a redução no consumo de energia. Entretanto, sabe-se que durante a etapa de queima do anodo, elevada quantidade de calor é ainda dissipada para o ambiente, aumentando os custos com energia. Desta forma, o presente trabalho tem por objetivo apresentar alternativas de redução do consumo de combustível do forno de cozimento de anodo considerando, para isto, o transporte de calor das câmaras de combustão desde as paredes refratárias até o bloco de carbono, passando pelo coque fluido. Os resultados aqui obtidos indicam que uma possível mudança da distribuição do tamanho de partículas do coque, bem como, a adição de uma manta isolante no topo do forno pode aperfeiçoar o desempenho do sistema quando o foco é sustentabilidade e otimização do processo.

Beschreibung: Este trabalho tem como objetivo a caracterização química e mineralógica de matérias-primas argilosas utilizadas pelas indústrias cerâmicas do Vale do Rio Caí, RS. Essa região, situada entre Porto Alegre e a Serra Gaúcha, é o maior centro produtor cerâmico para construção civil do estado do Rio Grande do Sul. Apesar da importância da indústria cerâmica para a economia local e do Estado, a grande maioria das argilas disponíveis para consumo nunca foi caracterizada satisfatoriamente e não existem dados técnicos e científicos que possam orientar tanto a correta exploração das jazidas quanto o desenvolvimento de produtos cerâmicos de maior valor agregado. Neste trabalho foram feitas análises por fluorescência e difração de raios X das principais argilas utilizadas pela indústria cerâmica da região. De acordo com o método de análise hierárquica de agrupamentos e tendo como base a composição química das amostras, foram identificados três grupos de matérias-primas: argilas residuais (ou primárias) e dois grupos de argilas transportadas (ou secundárias). A diferenciação das matérias-primas em grupos se manifesta também na composição de fases das amostras, tal como determinada por difração de raios X e análise racional.

Beschreibung: Fosfatos de cálcio são compostos cerâmicos atualmente utilizados para o desenvolvimento de biomaterais que atuam como substitutos ósseos nas áreas da ortopedia e odontologia clínica. Este trabalho teve como objetivo explorar rotas químicas para a conversão de casca de ovo de galinha, uma fonte rica em CaCO3, em fosfatos de cálcio inorgânicos, como o beta tricálcio fosfato (β-Ca3(PO4)2) e hidroxiapatita (Ca10(PO4)6(OH)2) para a utilização como substitutos ósseos. Uma análise termodinâmica preliminar permitiu estabelecer quais os ácidos apresentam viabilidade reacional para o ataque químico à casca do ovo. Os sais inorgânicos produzidos, a partir do ataque ácido, utilizando HCl, HNO3 e H3PO4, foram convertidos em derivados de fosfato de cálcio, através de uma segunda etapa reacional. Os materiais obtidos foram aquecidos em forno elétrico por 2 h a 900 ºC. A análise por difração de raios X mostrou misturas de diferentes fases de fosfatos de cálcio e também a obtenção deβ-Ca3(PO4)2 como fase única, de acordo com a rota e procedimentos de síntese adotados.

Beschreibung: Manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) e cromita (LSC) em pó, bem como as correspondentes amostras não dopadas, foram sintetizadas pelo método de combustão, usando dois diferentes combustíveis (ureia e glicina). A ignição da mistura reacional com ureia leva mais tempo e a temperatura máxima é maior do que usando glicina, para as amostras dopadas. Os cálculos teóricos de calor de reação e temperatura de chama adiabática indicam condições favoráveis à combustão. No entanto, a calcinação é uma etapa essencial para uma boa cristalização da fase perovskita. Os padrões de difração de raios X mostraram a formação apenas da fase perovskita para as amostras sintetizadas com uréia. Os tamanhos de cristalitos estão na faixa de 19-25 nm, com valores menores quando a ureia é usada como combustível. Análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram a presença de aglomerados, formados por partículas finas de diferentes formas. A análise termogravimétrica revelou que a perda de peso é muito maior para as manganitas, com queima completa dos orgânicos em 850-900 ºC.

Beschreibung: X-ray fluorescence, themogravimetric-differential thermal analysis, Fourier Transform Infrared spectroscopy, X-ray diffraction, particle size analysis and Atterberg limits were used to study physico-chemical, mineralogical and thermal properties of two types of clays from four different locations of Tamilnadu, India. The chemical and mineralogical compositions of these clays differ considerably. The mineralogy indicated that the alluvial clays (G1 and G2) comprise highly quartz, illite, kaolinite, plagioclase and small amount of chlorite. The red clays (R1 and R2) were also rich in quartz, well-ordered kaolinite and abundant Fe-bearing minerals such as goethite and hematite. With respect to chemical composition, the G1 and G2 clays contained high amount of SiO2, low amount of Al2O3 and low loss on ignition, however, the R1 and R2 clays contain moderate amount of SiO2, Al2O3, and high amount of Fe2O3 and high loss on ignition. The results indicate that clays from alluvial deposit have adequate characteristics for common brick fabrication. However, clays collected from red clay deposit possessing adequate properties for roofing tile manufacturing and can be used for the manufacturing of common brick with some modification.

Beschreibung: Dentre as biocerâmicas de fosfato de cálcio, o fosfato tricálcio (TCP) em sua forma polimórfica β, tem recebido grande atenção dos pesquisadores devido à sua excelente bioatividade e elevada taxa de reabsorção in vivo tornando-o candidato em potencial para a a fabricação de implantes ortopédicos temporários. Entretanto, esta biocerâmica apresenta uma limitação em seu processamento que está associada com a transformação da fase β para a fase γ. Desta forma se faz necessário o uso de aditivos de sinterização para se obter corpos de provas com boa densificação e, consequentemente, melhores propriedades mecânicas. Este trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da adição de alumina nas propriedades físicas e mecânicas do β-fosfato tricálcico. As amostras foram conformadas por compactação uniaxial, seguida da prensagem isostática e, submetidas a tratamento térmico durante 2 h em varias temperaturas (1100, 1200 e 1300 °C). Os resultados mostraram que apesar da alumina não ocasionar uma melhora nas propriedades mecânicas dos biocompósitos nas temperaturas estudadas, esta conseguiu estabilizar a fase β-TCP.

Beschreibung: This work reports on the processing of red ceramic for civil construction using fast-firing cycles. The firing cycle is an important variable in the processing of red ceramic materials, which contributes to a high consumption of energy. The red ceramic pieces were prepared by industrial extrusion and fired at firing temperatures varying from 700 ºC to 1100 ºC using different firing cycles (slow-firing cycle - 1º C/min and fast-firing cycle - 10 ºC/min and 20 °C/min). The technological properties (linear shrinkage, water absorption, apparent porosity, apparent density, and flexural strength) as function of the firing temperature and firing cycle are investigated. The development of the microstructure was followed by SEM/SEI. The results showed that fast-firing red ceramics exhibits technological properties and microstructure comparable to conventionally fired red ceramics, resulting in great advantages in energy saving.

Beschreibung: Neste trabalho foi realizado um estudo das propriedades elétricas de blocos varistores à base de SnO2. Foram avaliadas a não linearidade destas cerâmicas por meio da caracterização tensão-corrente, bem como a altura, largura e os portadores de cargas por espectroscopia de impedância, além das energias de ativação. Os valores de α foram relativamente baixos sendo o maior valor de 6,3 para o sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5.0,05%Cr2O3.0,25%Pr2O3 (SCNCrPr). O sistema 98,65%SnO2.1,00%Co2O3.0,05%Nb2O5. 0,05%Cr2O3.0,25%La2O3 (SCNCrLa) apesar de apresentar um tamanho médio de grão pequeno 1,66 μm, possuiu um valor muito baixo de Er, o que pode está associado a não formação de barreiras efetivas na região de contorno de grão, gerando uma corrente de fuga elevada da ordem de 230 μA.

Beschreibung: High Tc superconducting materials with chemical formula Gd1-xPr xBa2Cu3O7-δ, where x = 0.0, 0.1, 0.2 and 0.3 were prepared by ceramic route. XRD studies confirm the orthorhombic pervoskite structure. Electrical resistivity measurement shows that Tc decreases with increasing Pr concentration. Copper valency and oxygen content decreasing with increasing Pr content. Value of n(CuO2) decreases with increasing x and oxygen deficiency (δ) has a linear dependence with (2x+δ). SQUID investigation reveals that Bohr magneton number and Curie constant are decreasing with increasing Pr concentration. Annihilation of superconductivity may be owing to reduction in CuO2 charge carriers or magnetic pair breaking.

Beschreibung: Neste trabalho é abordada a escolha da pasta de eletrodo para realização da caracterização elétrica de amostras de BaCeO3 dopado com ítrio e contendo ZnO como aditivo de sinterização. A sinterização ocorreu via fase líquida. Foi utilizada uma pasta de eletrodo de platina e outra de prata cujas temperaturas de cura são 1100 °C e 750 °C, respectivamente. A análise das interfaces amostra-eletrodo por microscopia eletrônica de varredura revelou que durante a cura da pasta de platina, devida a elevada temperatura, ocorreu exsudação de fase que permaneceu entre a superfície original da amostra e o eletrodo. Por conseqüência, durante a caracterização elétrica por espectroscopia de impedância foi detectada polarização adicional na interface amostra-eletrodo comprometendo a veracidade dos valores de resistividade elétrica do material em análise o que não ocorreu com o uso do eletrodo de prata devida sua menor temperatura de cura.

Beschreibung: Estudou-se um material da base da Formação Corumbataí, proveniente de uma mineração de argila, que apresenta restrições de uso em cerâmica devido à sua dureza e, principalmente, ao alto conteúdo de matéria orgânica. Verificou-se que o material apresenta características naturais ótimas para a fabricação de argila expandida diretamente a partir de fragmentos de rocha, mostrando comportamento piroplástico com expansão significativa se submetido à queima rápida. A caracterização da matéria-prima e do produto foi realizada mediante análise de carbono orgânico, difração de raios X, microscopia ótica e testes de queima. Foram determinadas as condições de queima para obter argila expandida utilizando forno de queima rápida e forno a rolos, ambos de laboratório, obtendo corpos com densidade variável (que podem chegar a valores menores que 0,5 g.cm-3) até o limite de expansão. Esta densidade é obtida devido à formação de poros fechados e uma película externa vítrea, que proporcionam uma resistência mecânica alta aos fragmentos expandidos.

Beschreibung: The structural phase transition from ferroelectric to paraelectric was studied by Raman scattering in the ceramic lead titanate (PbTiO3) doped with lanthanum (La). A1 vibrational mode contains some sub-peaks that have been associated in literature with PbTiO3 concentration (Ca, Ba), and effects of high temperatures as it approaches the Curie temperature (Tc). Raman new study shows that the anomalous behavior of the A1 mode is not only caused by the effects of concentration or temperature near Tc, but by anharmonicity and defects in the network in the PbTiO3 thermodynamically are inevitable. This effect was studied by a wide temperature range from 10 K to Tc in each sample (La = 0, 5, 10, 15, 20%), showing that the effect depends not only on the high temperatures in the pure PT.

Beschreibung: Nos processos de retificação, a utilização de fluidos de corte é uma maneira de implementar a qualidade final do processo, pois os fluidos têm como finalidade a lubrificação na área de contato entre a peça e ferramenta e a refrigeração das superfícies, assim evitando danificações na superfície da peça. Com isso, a utilização de fluidos de corte tem sido constantemente estudada, visando diminuir a utilização deste, pois a utilização de fluidos de corte tem seus problemas. O custo do produto final aumenta consideravelmente com o uso de fluidos de corte no processo de retificação, além de que os fluidos de corte são substâncias tóxicas e nocivas tanto às pessoas quanto ao meio ambiente. Portanto, indústrias, universidades e centros de pesquisas são levados a pesquisar métodos alternativos menos prejudiciais ao meio ambiente. Dentre as alternativas surge a técnica da mínima quantidade de lubrificante (MQL), que também tem suas desvantagens, como por exemplo, a formação de um borra de óleo na superfície de corte do rebolo, o que gera uma rugosidade maior na peça. Porém, visando minimizar o problema da formação da borra de óleo podem ser usados jatos de ar comprimido incidindo na superfície de corte do rebolo, com o objetivo de limpar a mesma. Este estudo será feito através da análise da avaliação das variáveis de saída do processo de retificação externa, como o comportamento da rugosidade superficial e dos desvios de circularidade. Através dos resultados obtidos pretende-se estudar a técnica do MQL, visando melhorá-la através da limpeza da superfície de corte do rebolo com jatos de ar comprimido.

Beschreibung: Os concretos refratários usados em unidades de craqueamento catalítico fluidizado (UFCC) podem sofrer deterioração pela deposição de coque durante o processo de produção de hidrocarbonetos leves, ocasionando a diminuição do tempo de funcionamento do reator e conseqüente perda financeira para as petroquímicas. Diversos estudos foram feitos, porém nenhum deles aponta conclusivamente para a parcela que esta deposição tem na deterioração do concreto, permanecendo a dúvida se ele é o responsável pelos danos observados macroscopicamente no riser de uma UFCC. Este trabalho visou estudar o efeito do tempo de exposição a uma atmosfera coqueificante sobre um concreto refratário anti-erosivo, classe C, buscando identificar mudanças nas propriedades físicas e microestruturais que evidenciem o mecanismo de degradação e que possam fornecer subsídios para análises conclusivas acerca do entendimento do fenômeno. Para isso, prepararam-se amostras de um concreto usado industrialmente em UFCC, submetidas a um processo de coqueificação forçado em reator piloto. Fixou-se a temperatura e a taxa de aquecimento em 540 ºC e 50 ºC/h, respectivamente, variando-se os tempos de exposição ao gás propeno em 10, 60, 120, 240 e 480 h. Os corpos de prova tiveram suas microestruturas caracterizadas via microscopia ótica e eletrônica de varredura e suas fases por difração de raios X. Outros ensaios complementares foram necessários para o entendimento do fenômeno. Os resultados mostraram que a superfície e a microestrutura do material gradativamente se impregnam de coque, que preenche os poros, as microtrincas e as trincas. Não foram encontradas evidências de microtrincamento em torno dos poros da matriz do concreto preenchidos com coque, porém os agregados apresentam algum tipo de deterioração com o tempo de exposição ao propeno, não necessariamente causados diretamente pelo coque.

Beschreibung: Empresas envolvidas na mineração de esmeralda e beneficiamento representam uma importante área de desenvolvimento industrial no Brasil, com significativa contribuição para a produção mundial desse minério. Como resultado, grandes volumes de resíduos de esmeralda são constantemente gerados e abandonados no ambiente, contribuindo negativamente para a sua preservação. Por outro lado o interesse no uso do resíduo de mineração como aditivo na produção de material cerâmico tem crescido entre os pesquisadores nos últimos anos. A indústria cerâmica está constantemente buscando a ampliação do mercado para o setor e tentando aperfeiçoar a qualidade dos produtos e aumentar a variedade de aplicações. A tecnologia de obtenção de cerâmica de revestimento que usa resíduos de mineração é um mercado ainda pouco explorado. Neste cenário, o objetivo do presente estudo foi caracterizar o resíduo gerado a partir de mineração de esmeralda, bem como para avaliar seu potencial uso como matéria-prima fundente para a produção de revestimentos cerâmicos. Misturas cerâmicas foram preparadas a partir de matérias-primas caracterizadas por fluorescência de raios X e difração de raios X. Cinco composições foram preparadas utilizando índices de resíduos de esmeraldas de 0%, 10%, 20%, 30% e 40%. As amostras foram preparadas por prensagem, sinterizadas em 1000, 1100 e 1200 ºC e caracterizadas visando estabelecer sua composição mineralógica, absorção de água, retração linear e módulo de ruptura à flexão. Os resultados mostraram que o resíduo de esmeraldas estudado pode ser incorporado na massa de revestimento cerâmico até 20% em substituição ao feldspato sem comprometimento das propriedades do produto final.

Beschreibung: O processo de fundição mais rápido, econômico e convencional é o de moldagem em areia a verde, onde o ligante principal é uma argila umedecida (bentonita). Entretanto, devido a exigências tecnológicas, são utilizados também ligantes tóxicos como resinas furânicas, fenólicas ou uretânicas. Novas tecnologias vêm sendo desenvolvidas para a recuperação e inertização das areias, porém as resinas disponíveis atualmente têm como limitação "ecológica" sua origem química. Após sua utilização estes moldes são descartados, e assim, os ligantes tóxicos tornam-se um problema ambiental. Desta maneira, a substituição destes ligantes por compostos orgânicos derivados de fontes renováveis como a resina poliuretana derivada do óleo de mamona minimiza os impactos ambientais, conduzindo o processo de fundição rumo à sustentabilidade, necessária devido ao aumento do rigor da legislação ambiental. Devido ao comportamento térmico do poliuretano vegetal, que se decompõem de maneira mais acentuada quando exposto a altas temperaturas quando comparado aos ligantes orgânicos tradicionais a adição de componentes inorgânicos se faz necessária como promotora da ligação entre os grãos de areia e conseqüente coesão dos moldes durante a etapa de fusão. Neste sentido, o uso de diagramas de fases na previsão do surgimento de fase líquida pela adição de componentes inorgânicos à mistura areia/resina em moldes de areia para fundição e seu efeito na resistência mecânica dos moldes em altas temperaturas, funciona como ferramenta teórica no auxílio à determinação das composições dos moldes de acordo com sua solicitação térmica durante a fusão. Testes iniciais de moldagem e resistência mecânica a temperatura ambiente mostraram que a resina poliuretana derivada da mamona apresenta resultados comparáveis aos das resinas comerciais. Também a adição dos componentes inorgânicos e seu efeito quando submetido a tratamentos térmicos foi comprovada por testes de resistência mecânica a compressão e análise de fotomicrografias das composições estudadas, conforme previsto nos respectivos diagramas de fases.

Beschreibung: Encontrar aplicações sustentáveis para o resíduo de bauxita tem se mostrado um dos principais desafios da indústria do alumínio na atualidade. Com esse propósito, a geopolimerização pode se tornar uma solução interessante, uma vez que essa técnica seria capaz de tirar proveito de algumas das características mais típicas desse resíduo, como sua elevada alcalinidade e o seu significativo teor de compostos de silício e alumínio, produzindo materiais sólidos semelhantes em propriedades às cerâmicas tradicionais. Neste trabalho, o processamento, as propriedades e as possíveis aplicações dos geopolímeros compostos por resíduo de bauxita foram analisados. Além dos ensaios de porosidade aparente e resistência mecânica, as amostras preparadas também foram submetidas a um ensaio de lixiviação, de modo a já realizar uma avaliação prévia dos potenciais riscos ambientais decorrentes da utilização de um possível produto, e de quais procedimentos favoreceriam a sua passivação. Entre os principais resultados obtidos, verificou-se que a queima a 800 °C permitiu a algumas das composições desenvolvidas alcançarem valores de resistência à compressão da ordem de até 30 MPa, além de uma resistência à lixiviação muito próxima à de um tijolo de argila prensado comum, o que já permite considerar a construção civil como um dos setores mais favoráveis para a aplicação dos geopolímeros com resíduo de bauxita, principalmente pela enorme capacidade de consumo desse setor e da sua crescente demanda por produtos mais sustentáveis.

Beschreibung: Nos últimos anos o aquecimento e a condução de reações químicas por energia de microondas tem sido um tema cada vez mais popular na comunidade científica, e assim nos campos da zeólita. Desta forma, o presente trabalho visa estudar o efeito da temperatura na obtenção da zeólita Y sintetizada por microondas. A temperatura de síntese foi variada de 100 ºC a 90 ºC. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e adsorção de nitrogênio. Os resultados comprovaram a forte influência da temperatura em todas as características finais das amostras sintetizadas, sendo a zeólita Y obtida a 90 ºC por microondas. A temperatura de 100 ºC foi a ideal para a obtenção da zeólita com boa cristalinidade.

Beschreibung: Physical properties of low cement castable containing 22 wt.% Al2O3-rich MgO-Al2O3 spinel and 1.7 wt.% CaO with addition of polyacrylates, castament FS20, TPP and citric acid were investigated. Results showed castables including castament FS20 have higher flow values and better final properties comparing with castables including Darvan 7S and TPP. Also in this study we investigated the effect of addition of microsilica up to 4 wt.% on the properties of alumina-spinel castables. Microsilica is the finest particles in the system and due to suitable distribution of microsilica among other particle the open porosity reduced and mechanical strength increased. Slag penetrations resistance increased with increasing microsilica addition by forming a densification layer right behind the hot face of castables in service.

Beschreibung: No nordeste do Pará o transporte da polpa de bauxita é através de mineroduto, sendo a viscosidade um parâmetro de controle fundamental para o bombeamento do minério. Este estudo ilustra a influência do pH na reologia da polpa por meio da determinação do ponto de carga zero (pHpcz) da bauxita. Foram efetuadas análise granulométrica, microscopia eletrônica de varredura, ensaios potenciométricos testando o cloreto de amônia como eletrólito indiferente e ensaios reológicos em diferentes valores de pH. Os resultados revelaram que o cloreto de amônia pode ser utilizado como eletrólito indiferente para esse tipo de análise e que ocorre a redução da viscosidade em valores de pH distantes do ponto de carga zero.

Beschreibung: Foi realizada uma revisão dos principais aspectos encontrados na literatura especializada sobre corrosão de refratários, avaliando-se a viabilidade de determinados ensaios e relacionando-os com os resultados experimentais. Na primeira parte deste trabalho foram abordadas as principais propriedades da microestrutura dos refratários, como a qualidade dos agregados e da matriz, incluindo-se a fase ligante (como resinas ou piche), presença de carbono, porosidade e aditivos antioxidantes. Nesta segunda parte os demais aspectos ligados à corrosão, como as propriedades físico-químicas dos refratários, as características das escórias e das condições operacionais são discutidas, sempre, relacionando-se a teoria com dados da prática industrial. Especificamente, analisaram-se os refratários de linha de escória de panela de aço.

Beschreibung: O Brasil é um dos maiores produtores mundiais de bauxita, contudo pouco se conhece sobre as características químicas e mineralógicas desse mineral. Assim sendo, este trabalho tem por objetivo dar prosseguimento à caracterização de bauxita, estudando as transformações ocorridas nesse material quando submetido à ativação ácida e ao tratamento térmico. Os resultados demonstraram que a bauxita "in natura" é composta basicamente pelo mineral gibbsita, seguido de semicristalitos de goethita e óxido de silício, apresentando característica de sólido com ausência de mesoporosidade, com baixos valores de área superficial total, diâmetro e volume de poros. As modificações químicas e físicas que ocorrem no material durante a calcinação são governadas, principalmente, pela desidratação das fases de hidróxidos de alumínio presentes, levando à formação das fases boehmita, hematita e alfa alumina, além de resultar em aumento na porosidade e na área superficial da bauxita. As bauxitas ativadas em meio ácido mostraram que as transformações sofridas no sólido estão diretamente relacionadas com a concentração da solução ácida utilizada e resultam em aumento da área superficial total, diâmetro e volume de poros.

Beschreibung: Highly porous three-dimensional biodegradable scaffolds was obtained from beta-tricalcium phosphate-hydroxyapatite bioceramic (BCP), PCL, and Angiotensin-(1-7). We used the solvent casting and particulate leaching methods (SC/PL). The processed scaffolds were characterized by X-ray microtomography (µ-CT). Biocompatibility tests in vitro were performed during three and seven days using MTT and Alkaline Phosphatase Activity (APA) assays. Both the MTT activity and APA were evaluated using a one-way ANOVA test. The µ-CT results showed that the increase of the PCL:BCP weight ratio leads to structures with lower pore sizes. The pore interconnectivity of the processed scaffolds was evaluated in terms of the fragmentation index (FI). We observed that the obtained composites present poorly connected structures, with close values of FI. However, as the polymer phase is almost transparent to the X-rays, it was not taken into consideration in the µ-CT tests. The MTT activity assay revealed that scaffolds obtained with and without Angiotensin-(1-7) present mild and moderate cytotoxic effects, respectively. The APA assay showed that the rat osteoblasts, when in contact for three days with the PCL composites, presented an APA similar to that observed for the control cells. Nevertheless, for an incubation time of seven days we observed a remarkable decrease in the alkaline phosphatase activity. In conclusion, using the solvent casting and salt leaching method we obtained 3D porous that are composites of PCL, BC and Ang-(1-7), which have suitable shapes for the bone defects, a high porosity and interconnect pores. Furthermore, the viability in vitro showed that the scaffolds have potential for drug delivery system and could be used in future in vivo tests.

Beschreibung: An investigation was made of the microstructural and electrical properties of SnO2-based varistors microwave sintered at 1200 ºC, applying a heating rate of 120 ºC/min and treatment times of 10, 20, 30, 40, 50 and 60 min. The system used in this study was (98.95-X) %SnO2.1.0%CoO.0.05%Cr2O3.X%Ta2O5, where X corresponds to 0.05 and 0.065 mol%. Sintering was carried out in a domestic microwave oven (2.45 GHz) fitted for lab use. Silicon carbide was placed in a refractory vessel to form a heating chamber surrounding the sample holder. The pellets were examined by scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, direct current measurements and impedance spectroscopy. The parameters of density, medium grain size, coefficient of nonlinearity, breakdown electrical field, leakage current, and height and width of the potential barrier were analyzed.

Beschreibung: Transformações mineralógicas e cristaloquímicas foram investigadas em amostras de argilas cauliníticas ferruginosas aquecidas a temperaturas de 800, 1000 e 1200 °C. As análises de difração de raios X e térmica diferencial e gravimétrica mostraram ser a caulinita o argilomineral predominante nas amostras naturais. Os resultados da espectroscopia Mössbauer mostraram que o alto conteúdo em Fe (22,5% em peso), determinado por fluorescência de raios X, é relacionado à presença de goethita (18% em peso) e hematita (16% em peso). Entretanto um resíduo deste elemento (Fe3+ e Fe2+) foi constatado após a extração do ferro usando solução de ditionito-citrato-bicarbonato, e possivelmente se deve à presença de ferro na estrutura da caulinita. O processo de sinterização mostra uma desestruturação da caulinita, assim como a transformação da goethita em hematita, cujo tamanho dos cristais cresce com o incremento da temperatura. O tamanho do cristal de hematita a 1200 °C é 5 vezes maior do que na amostra natural. A mulita formada a 1000 °C é constituída da solução sólida de Fe2O3, com Al2O3, o que resulta em produto resistente e de maior estabilidade térmica.

Beschreibung: The conductivity behaviour of the (Ce xY0.2-x)Sc0.6 Zr3.2O8-δ (0 〈 x 〈 0.2) system and composition Ce0.04Y0.02Sc0.67Zr3.27O 7.66 have been investigated as function of time using impedance spectroscopy. All samples were prepared by sol-gel and combustion process, sintered at 1500 °C for 12 h and the densities obtained were between 92 and 97%. The electrical measurements were performed at 600 °C. The conductivity values were fairly stable during the first 1800 h of the experiment but after this time the conductivity decreases. For some compositions of the system a semi-circle is detected through time, with capacitance values of an order of magnitude lower, 10-8 F/cm. This semi-circle becomes well defined with time. After the experiment, SEM pictures show that grain boundary is well defined and an increase of pore inside grains, in some cases the surface is damaged showing cracks and fissures indicating microstructure deterioration.

Beschreibung: O compósito Al2O3-YAG possui alta resistência à corrosão e à fluência em ambientes agressivos, o que permite vislumbrar aplicações bastante atrativas, tais como aletas de motores a jato e de turbinas a gás. Este compósito também apresenta elevada dureza e alta resistência à abrasão possibilitando o seu emprego em blindagens balísticas. Nesse estudo os pós precursores de Al2O3, Y2O3 e Nb2O5 foram homogeneizados em moinho de bolas planetário por 4 h, secados em estufa a 120 ºC por 48 h, desaglomerados e peneirados. O compósito Al2O3-YAG foi produzido a partir das misturas de Al2O3-Y2O3 a 1300 ºC por 2 h. Foram produzidas amostras de Al2O3-YAG, Al2O3-YAG com Nb2O5 e Al2O3 com Nb2O5. Posteriormente os pós foram prensados uniaxialmente a 70 MPa. A sinterização foi feita a 1400 e 1450 ºC. Os pós como recebidos e os processados foram caracterizados quanto à área de superfície específica e ao tamanho médio de partícula. Os materiais sinterizados foram caracterizados por densidade e porosidade aparente pelo método de Arquimedes e avaliados quanto à retração e à perda de massa. Os resultados mostraram que são necessários ainda ajustes nas condições de sinterização da composição Al2O3-YAG com Nb2O5 para melhorar a densificação e a retração, que foram baixas, da ordem de 60 e 3%, respectivamente. O Al2O3 aditivado com Nb2O5, por sua vez, apresentou uma densificação satisfatória, de 96% e uma retração em torno de 15%.

Beschreibung: Os horizontes pedológicos dos perfis de solos desenvolvidos a partir das rochas pré-cambrianas dos municípios de Alfenas, MG e Areado, MG assim como os sedimentos colúvio-aluvionares associados têm sido intensivamente utilizados para fins cerâmicos (em particular em olarias de tijolos) sem um estudo detalhado para racionalizar sua utilização na indústria cerâmica. Entretanto apesar da proximidade destes dois municípios, segundo antigos trabalhadores das olarias dessas regiões, as argilas do município de Areado têm apresentado qualidade superior às das argilas do município de Alfenas. Tal fato levou ao desenvolvimento do presente trabalho cujo objetivo foi comparar as propriedades mineralógicas (descrição macroscópica e difração de raios X), químicas (elementos maiores por fluorescência por raios X e análise de carbono orgânico) e tecnológicas (distribuição granulométrica de prensagem; granulometria a laser, módulo de ruptura à flexão; absorção de água, porosidade aparente; retração linear de queima; cor de queima, entre outros) das argilas destes dois municípios para se conhecer a matéria-prima dessas duas regiões de modo a desenvolver aplicações tecnológicas adequadas. A melhor qualidade da matéria prima originada do município de Areado (Grupo AR) é devida à maior presença de argilominerais como a caulinita, illita e esmectita associados a uma granulometria mais fina, que contribuiu para uma melhor sinterização.

Beschreibung: A oxidação preferencial do CO (PROX) é o método mais adequado para a purificação de fluxos gasosos ricos em H2. Catalisadores de CuO/CeO2 têm sido desenvolvidos e apresentados como uma alternativa bastante promissora para a reação de oxidação preferencial do CO-PROX-CO. O objetivo deste trabalho é sintetizar catalisadores cerâmicos a base de CuO/CeO2 por meio do método de síntese Pechini, caracterizar e analisar as suas estruturas e avaliar a performance catalítica destes materiais aplicados na reação de PROX-CO. Foram desenvolvidas duas amostras de catalisadores cerâmicos à base CuO/CeO2, uma contendo 0,1 mol de CuO e outra contendo 0,5 mol do mesmo óxido. De acordo com os resultados, ambas as amostras sintetizadas mostraram-se aptas a serem utilizadas em processos de conversão de CO para CO2. No entanto, a amostra que continha 0,1 mol de CuO mostrou-se mais ativa cataliticamente do que a amostra que continha 0,5 mol da mesma espécie ativa catalítica.

Beschreibung: Dentre as cerâmicas de uso biomédico destaca-se o fosfato tricálcico do tipo β (β-TCP). Pós cerâmicos são normalmente compactados e sinterizados em altas temperaturas para sua densificação e consequente aumento da resistência mecânica. Uma forma de otimizar a densificação de corpos cerâmicos é analisar a significância das variáveis de processamento por meio de um planejamento de experimentos. O objetivo deste trabalho foi determinar a significância dos seguintes parâmetros: pressão de compactação uniaxial (28 e 111 MPa); calcinação prévia do pó (como recebido - não calcinado e calcinado a 650 °C); temperatura e tempo de sinterização (respectivamente, 900 e 1150 °C, 2 e 4 h). As pastilhas produzidas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espectroscopia no infravermelho, enquanto que a microdureza e a retração linear foram consideradas as respostas do planejamento. Observou-se que o aumento da pressão de compactação e da temperatura de sinterização foram os parâmetros mais importantes para a densificação das amostras. As pastilhas sinterizadas a 1150 °C apresentaram tamanho médio de grão entre 1 e 2 µm e retração linear máxima de aproximadamente 20%, bem superior à das amostras sinterizadas a 900 °C, que não apresentaram completa densificação. Não foram identificadas outras fases que não o β-TCP e também não foram observadas microtrincas nas amostras sinterizadas.

Beschreibung: No processo de síntese da zeólita A decidiu-se testar uma matéria-prima alternativa e mais econômica como fonte de sílica e alumínio, pela utilização de rejeitos da indústria do caulim para papel. As zeólitas são substâncias cristalinas com estrutura caracterizada por um arcabouço de tetraedros interligados, cada um consistindo de quatro átomos de oxigênio envolvendo um cátion. O desenvolvimento de processos de síntese de zeólitas desperta um grande interesse para utilização nas áreas de purificação, catálise e adsorção. Os materiais de partida para a síntese da zeólita A constituíram-se de rejeitos de beneficiamento de caulim para papel de empresas do estado do Pará. A zeólita foi obtida após calcinação em 85 e 110 ºC durante 24 h. A caracterização dos materiais de partida foi feita por difração de raios X, análise química, análise térmica gravimétrica e térmica diferencial, e microscopia eletrônica de varredura. A caracterização da zeólita A foi feita por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. Os rejeitos de caulim utilizados como materiais precursores mostraram ser compostos essencialmente pelo mineral caulinita. Para as temperaturas e tempo empregados na síntese foi possível a formação da fase cristalina da zeólita A, para os dois materiais precursores.

Beschreibung: A incorporação de resíduos industriais em matrizes cimentícias, com o objetivo de inertização, é uma alternativa de reutilização que tem sido bastante estudada nos últimos anos. No presente trabalho, estudou-se a lama vermelha, resíduo sólido gerado no processo de beneficiamento da bauxita e que, devido a seu elevado pH, é considerado "perigoso". Apesar do uso deste resíduo ter sido reportada em trabalhos anteriores, algumas patologias podem estar associadas à sua utilização, devido à elevada concentração de íons alcalinos (principalmente o sódio), favorecendo as reações álcalis-sílica (RAS) e às dificuldades de moldagem (reologia) devido à elevada finura deste resíduo. Apesar destes prováveis problemas provenientes do uso indiscriminado da lama vermelha como adição às argamassas e concretos, ainda são poucas as pesquisas que os contemplam, sendo este o foco do presente trabalho. Foram verificadas as propriedades reológicas das argamassas, utilizando um reômetro e a avaliação da RAS, de acordo com as normas ASTM C 1260-07 e NBR 11582. Os resultados obtidos foram bastante satisfatórios quanto ao comportamento das argamassas frente à RAS, apesar da elevada concentração de álcalis na lama vermelha, com grande influência reológica.

Beschreibung: Ao longo dos anos o desenvolvimento industrial trouxe uma crescente geração de resíduos, que são potenciais problemas ambientais. Estudos das características destes materiais, bem como o desenvolvimento de técnicas para sua utilização se tornam imprescindíveis para a preservação do meio ambiente. Assim este trabalho objetiva a caracterização e utilização de cinza volante proveniente da queima de carvão mineral em caldeiras, assim como o uso de microssílica, utilizada para alterar a relação molar Si/Al da mistura cinza/microssílica na síntese de zeólitas. Para a caracterização da cinza foram utilizados métodos de análise química, física e mineralógica como: difração de raios X, fluorescência de raios X, microscopia eletrônica de varredura, análise granulométrica, análise térmica diferencial e termogravimétrica. Os ensaios de síntese foram feitos a 60, 100, 150 e 190 °C, com razão molar de Na2O/Al2O3 igual a 5 e Si/Al variando de 2,12 a 15, e tempo de reação 24 h. Os resultados da caracterização da cinza mostram potencial utilização deste como matéria-prima para a síntese de zeólitas, pois apresenta ~ 50% de SiO2 e Al2O3, fases mineralógicas bem definidas, baixo teor de umidade, baixa granulometria (d90 〈 10 µm), entre outros. Análises de difração de raios X dos produtos das sínteses mostraram a formação de alguns tipos de zeólitas, como analcima, phillipsita, sodalita, zeolita P e tobermorita. Deste modo, a mistura cinza e microssílica nestas condições reacionais mostram-se matérias-primas promissoras para a síntese de zeólitas.

Beschreibung: Com o grande crescimento tecnológico e a necessidade de melhoria, um dos materiais que ganhou uma grande gama na área da engenharia mecânica é a cerâmica, pois possui vantagens físico-químicas e propriedades mecânicas significativas sobre o aço. Entretanto, sua usinagem é um processo difícil e delicado, que requer ainda uma grande atenção em relação ao seu estudo. Assim, o processo de retificação é um dos métodos que tem apresentado bons resultados, porém um grande problema acerca de tal processo é o uso excessivo de fluidos de corte, o que se tornou uma preocupação mundial, já que os fluidos apresentam graves problemas socioambientais, além disso, o fluido de corte é responsável por uma grande parte do custo final do processo, provocando, desse modo, um grande interesse em pesquisas referentes a métodos alternativos de forma a reduzir o consumo e melhorar as características do fluido de corte utilizado. Este trabalho visa comparar duas técnicas de lubri-refrigeração, o método convencional e a Lubrificação Otimizada. O uso do método otimizado é uma alternativa à diminuição do volume de fluido utilizado, já que este tem como princípio a aplicação de uma menor quantidade de fluido de corte com uma alta velocidade, localmente aplicada, ou seja, com essa redução benefícios ambientais e socioeconômicas são obtidos. A análise do trabalho será feita a partir da avaliação das variáveis de saída do processo de retificação plana tais como o comportamento rugosidade e desgaste do rebolo, já que por elas é possível avaliar o processo em relação a qualidade da peça versus custo. Com essas analises, pretende-se avaliar se a técnica otimizada é viável a substituição da refrigeração convencional na retificação plana de cerâmicas.

Beschreibung: Specific activities of radiocarbon in annual tree rings corresponding to 1980-2009 are reported for a pine tree located 2 km from the Qinshan Nuclear Power Plant (Qinshan NPP), China. While a negligible enhanced 14C activity due to operation of the Qinshan NPP Plant I is evident, a relative increase (1.8–62.6 Bq/kg C) was observed in the specific activity after operation of the Qinshan NPP Plant II in 2002 and Plant III in 2003. The enhanced values were primarily affected by the 14C discharged from Plant III (CANDU-type reactor), and a good correlation was found between the 14C discharged from Plant III in the growing season and the 14C excess value. The excess 14C activities peaked in 2005 (at 302.0 Bq/kg C, which is 62.6 Bq/kg C above the “clean air” 14C level), and then declined due to the improvement in 14C discharge management of Plant III. In 2009, the 14C-specific activity was near the background level.

Beschreibung: During the Last Glacial Maximum (LGM) about 25,000 yr ago, the area of what is now New York State (USA) was almost entirely covered by the Laurentide Ice Sheet (LIS; Dyke et al. 2002). Subsequent habitation of this area after the melting of the LIS necessitates dispersal of fauna, and the timing of the dispersal of particular species may aid in the understanding of how the modern ecosystems of New York were assembled. Mastodons and mammoths represent the most abundant post-LGM Pleistocene megafauna recovered in New York. However, many of the specimens have not been dated. This paper presents a set of dates from bone and tooth dentine collagen of late Pleistocene mastodon (n = 7) and mammoth (n = 3) specimens housed in the Vertebrate Paleontology Collections at the New York State Museum, Albany, New York, USA.

Beschreibung: The oasis of Samarkand in the Middle Zeravshan Valley (modern Uzbekistan) was a major political and economic center in ancient western Central Asia. The chronology of its irrigation system was, until now, only constrained by the quality and quantity of archaeological findings and several different hypotheses have been proposed for it. We use a new approach combining archaeological surveying, radiocarbon dating, sedimentary analysis, and the numerical modeling of a flood event to offer new evidence for, and quantitative dating of, the development of irrigation system on the southern flank of the Middle Zeravshan Valley. We analyzed 13 bones and charcoals from 3 archaeological sites and obtained new 14C ages from Afrasiab (ancient Samarkand), a dwelling damaged by flooding in the 2nd century AD (site code: SAM-174) and the fortress of Kafir Kala. We established the origin of sedimentary deposits at the sites to infer the presence of the 2 most important canals of the southern flank: the Dargom and the Yanghiaryk. Finally, we show with a numerical model of overland flow that a natural flood was unlikely to have produced the damage observed at SAM-174. The combined results of the study indicate that the canals south of Samarkand existed, and were mainly developed, in the 2nd century AD and were not connected to the main feeding canal of Afrasiab at that time.

Beschreibung: We present the results of accelerator mass spectrometry (AMS) radiocarbon dating of 11 samples collected from 4 locations in southern Iraq. As a result of the hiatus in fieldwork in that region since 1990, and the antiquity of the majority of archaeological excavations conducted there, the record of 14C dates for southern Mesopotamia is patchy for all periods. This is especially true for the mid-Holocene, when the world's oldest and longest-sustained urban system first emerged there. The dates here reported not only make a significant contribution to available dates for this important region and period; they fill specific gaps in crucial geographic coverage, and shed light on the extent of marshland boundaries and the antiquity of settlement at key urban centers.

Beschreibung: Two soil profiles from northeast India, one from Bakrihawar, an agricultural land, and the other from Chandipur, a virgin hilly area from Assam, are investigated to understand the organic carbon dynamics of the area. Due to frequent flooding, the Bakrihawar soil has accumulated a higher clay content than that of Chandipur. The carbon content is less than 1% by weight in both the sites. The higher clay content is responsible for relatively more soil organic carbon at Bakrihawar. The mean δ13C values at both sites reflect the values of the overlying vegetation. At Bakrihawar, both rice cultivation (C3) and natural C4 grasses contribute to higher mean enriched values of 13C relative to Chandipur, where the surface vegetation is mostly of C3 type. The turnover time of organic carbon, estimated using the residual radiocarbon content, depends strongly on the soil particle size distribution, especially the clay content (i.e. it increases with clay content). To the best of our knowledge, this is the first soil carbon dynamics study of its kind from northeast India.

Beschreibung: Anomalous dates prior to 1000 yr BP have been reported for near-surface site deposits at Puapua'a in the dry and rocky zone of leeward (west) Hawai'i Island, compared to archipelago-wide earliest cultural layers generally in buried contexts 1000–800 yr BP. Redating and closer examination cannot validate these early dates in cultural association. In the thin sedimentary deposits, preserved cultural materials mostly postdate 600–400 yr BP, but some older materials were incorporated into the layer matrix. The results suggest a much shorter extant chronology of human settlement of this particular zone, whereas earliest sites most likely are preserved in different settings of the Hawaiian Islands.

Beschreibung: Paleoenvironmental and paleogeomagnetic tracing studies from Chinese loess 10Be have progressed in recent years (Zhou et al. 2007a,b, 2010). In this approach, 10Be flux determined from sediment concentration and accumulation rate may be used to recover information about paleomonsoon rainfall rates as well as past variations in the geomagnetic field strength. However, these methods require that a correction be made for residual undecayed 10Be in remobilized dust. To better understand the feature of the 10Be signals related to the remobilized dust, we report the first observational study on 10Be concentration of modern falling dust using the 3MV multi-element accelerator mass spectrometer (AMS) in the Xi'an AMS Center. Ten samples collected at Ansai observation station (109°19′E, 36°51′N) in northern China from May 2008 to June 2009 are measured along with 3 chemical blanks. The results clearly show that the 10Be content of modern falling dust is relatively uniform, with a mean value of 1.21 x 108 atoms/g, a measurement similar to that of Chinese loess (Zhou et al. 2007a) and to the value found in the study by Shen et al. (2009) on dust 10Be falling near Dingbian, China (1.25 ± 0.06 x 108 atoms/g). Despite the fact that modern dust flux is much higher in spring relative to summer in northern China, 10Be concentration in falling dust remains fairly constant. In addition, we find that dust 10Be concentration is roughly independent of the local precipitation changes. This feature might be considered as an analogue to improve our understanding on the fundamental information of the source component contained in loess 10Be records and its spatial/temporal distribution features.

Beschreibung: The recent progress in radiocarbon dating of the prehistoric cultural complexes in the Russian Far East is discussed against the background of ancient chronologies for greater East Asia. Since 1997, the wide use of accelerator mass spectrometry (AMS) radiocarbon dating along with the continuation of conventional dating has allowed us to establish the age of several key Paleolithic, Neolithic, and Paleometal sites. It has also contributed to advancing a deeper understanding of the timing for the beginning of pottery production, maritime adaptation, and agriculture, and several other important issues in prehistoric chronology for the studied region. Reservoir age correction values for the Japan and Okhotsk seas are now used to adjust the age for samples of marine origin. Some of the cultural-chronological models for prehistoric far eastern Russian complexes put forward in the last 10 yr lack a solid basis, and are critically evaluated herein.

Beschreibung: This article discusses 18 accelerator mass spectrometry (AMS) radiocarbon dates from the peat bog sites Sakhtysh 2a, Ozerki 5, and Ozerki 17 in the Upper Volga region. The aim is to contribute to a better understanding of the emergence and dispersal of early ceramic traditions in northern Eurasia and their connection to the Baltic. With 1 exception, all dates were obtained from charred residue adhering to the sherd. A possible reservoir effect was tested on 1 piece of pottery from Sakhtysh 2a by taking 1 sample from charred residue, and another sample from plant fiber remains. Although a reservoir effect was able to be ruled out in this particular case, 4 other dates from Sakhtysh 2a and Ozerki 5 seem too old on typological grounds and might have been affected by freshwater reservoir effects. Considering all other reliable dates, the Early Neolithic Upper Volga culture, and with it the adoption of ceramics, in the forest zone of European Russia started around 6000 cal BC.

Beschreibung: Radiocarbon dating of closely associated marine mollusk shells and terrestrial material (charred wood or bone) collected from archaeological contexts on Tenerife and Fuerteventura islands allowed us to quantify the marine 14C reservoir effect (ΔR) around the Canary Archipelago. Coastal Fuerteventura has a positive weighted mean ΔR value of +185 ± 30 14C yr, while for Tenerife a range of negative and positive values was obtained, resulting in a ΔR weighted mean value of 0 ± 35 14C yr. These values are in accordance with the hydrodynamic system present off the Canary Islands characterized by a coastal upwelling regime that affects the eastern islands (Fuerteventura and Lanzarote) but not the other islands of the archipelago, namely Tenerife. Because of this oceanographic pattern, we recommend the extrapolation of these results to the remaining islands of the archipelago, i.e. the first value must be used for the eastern islands, while for the central and western islands the acceptable ΔR value is 0 ± 35 14C yr.

Beschreibung: Excavation of the Schurovo archaeological site, located on a ∼12-m river terrace, has revealed 3 occupation periods: 1) as a dwelling site of the Migration period (4th–5th centuries AD); 2) as local burial mounds (termed “houses of the dead” in Russian); 3) and as a ground burial period, which left a cremation layer directly on the ground and is now covered by the Little Ice Age overbank alluvium. The latter 2 periods contain few artifacts, which makes radiocarbon dating more appropriate for establishing their chronology. The burial mounds were dated to the mid-6th to mid-7th centuries AD. The accumulation of colluvium in mound ditches points to a rather long (at least a century) pause between the construction of burial mounds and the appearance of ground burials. Dates from the cremation layer (ground burials) span a wide range from the 8th to 13th centuries AD. As the younger dates do not correspond to regional historical and archaeological contexts, we believe them to be “rejuvenated” due to their long exposure before burial to the young alluvium. The ground burials are dated to the mid-8th to mid-10th centuries AD, the so-called “dark ages” in the Moscow region characterized by very few archaeological data. An isolated ancient branch of the Oka River near the archaeological site was radiocarbon dated and found to be active until the mid-10th to later-12th centuries AD, meaning that it was likely used as a local harbor on the transit river route throughout the site's occupation.