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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 124 (1991), S. 427-432 
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Chalcogenoboron hydride structure ; Adamantane ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: [(BH6)2]S4]2-, [(BH2)Se4]2-: New Chalcogenoboron Hydride Anions with Adamantane StructureThe reaction of THF·BH3/NaBH4 (2: 1) with H2S produces Na[H3B-μ2-S(B2H5)] (5) with hydrogen evolution. 5 reacts with an excess of H2S to give Na2[(BH2)6S4] (3a), which is also formed in the reaction of THF·BH3 with NaSH or anhydrous Na2S. These reactions proceed via 5 and the intermediates 7 or 8 by loss of BH-4 and cyclization. The analogous compound Na2[(BH2)6Se4] (4a) is obtained by the reaction of elemental selenium with NaBH4 (1:1) in triglyme. The primary product is Na2[H3B-Se-Se-BH3] (9). Treatment of 9 at 100 - 110°C yields 4a and polymers, 3a and 4a react with CsBr to form the crystalline compounds Cs2[(BH2)6Se4]·CsBr (3b) and Cs2-[(BH2)6Se4]·CsBr (4b), characterized by X-ray structure determinations. The anions of 3b and 4b consist of an adamantane skeleton. The Br- ion is octahedrally coordinated by Cs+ ions. The Cs6Br octahedra share faces to form columns along the hexagonal c axis. The crystal structures of the isotypic compounds 3b and 4b are closely related to the structure of CsNiCl3.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 2
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium-Hexafluorometallates ; Vibrational-, NMR-, Mass-Spectra ; Crystal Structure of CH3S(O)Cl ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Dimethyl(methanesulfinyl)sulfonium Hexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the Crystal Structure of Methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl [1]The preparation of dimethyl(methanesulfinyl)sulfoniumhexafluorometallates (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) and the spectroscopic characterization of the new thiosulfonium salts are described. Alternatively they can be obtained from methylmethanethiosulfinate by methylation. In addition the crystal structure of methanesulfinylchloride CH3S(O)Cl at 113 K is reported. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/n with a = 528.2(1), b = 829.2(2), c = 880.9(2) pm, β = 90.48(2)° and Z = 4.
    Notizen: Die Darstellung von Dimethyl(methansulfinyl)sulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SS(O)CH3+MF6- (M = As, Sb) aus Methansulfinylchlorid CH3S(O)Cl und Dimethylsulfoniumhexafluorometallaten (CH3)2SH+MF6- sowie die spektroskopische Charakterisierung der neuen Thiosulfoniumsalze wird beschrieben. Alternativ können diese auch durch Methylierung von Methylmethanthiosulfinat CH3SS(O)CH3 erhalten werden. Die Ergebnisse einer Einkristallröntgenstruktur-analyse von CH3S(O)Cl bei 113 K werden mitgeteilt. Das Sulfinylchlorid kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/n mit a = 528,2(1), b = 829,2(2), c = 880,9(2) pm, β = 90,48(2)°, Z = 4.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
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