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  • 1
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    [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Dikation von Molybdän(VI) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 507-512 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Molybdenum ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Mo(NPPh3)4]2+ [MoNCl3(NPPh3)]2- · C7H8, a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of Molybdenum(VI).The title compound was prepared by the reaction of MoNCl3 with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution. Red single crystals separated upon addition of toluene. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. (Space group P1, Z = 2, 6918 observed unique reflections, R = 0.059. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 181.4, b = 2 021.4, c =2 409.7pm; α = 65.87°, β = 101.09°, γ= 78.97°). In the dication [Mo(NPPh3)4]2+ the molybdenum atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphorane iminato ligands. The MoN and PN bond lengths correspond well with double bonds. In the two anions [MoNCl3(NPPh3)]-, which occur in different conformations, the molybdenum atoms are fivefold coordinated by the terminal nitride ligand Mo≡N: in axial positions and by the three chlorine atoms and the nitrogen atom of the (NPPh3)- ligand in the equatorial positions.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht in Form leuchtend roter Einkristalle bei der Einwirkung von Me3SiNPPh3 auf MoNCl3 in Acetonitrillösung nach Zugabe von Toluol. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P1, Z = 2, 6918 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,9%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 181,4; b = 2 021,4; c = 2 409,7pm; α = 65,87°; β = 101,09°; γ= 78,97°. In dem Dikation [Mo(NPPh3)4]2+ ist das Molybdänatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit MoN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen. Die beiden symmetrieunabhängigen Anionen [MoNCl3(NPPh3)]- besitzen verschiedene Konformationen. In ihnen sind die Molybdänatome fünffach von dem terminalen Nitridoliganden Mo≡N: in axialer Position und von den drei Chloratomen und dem N-Atom des Phosphaniminatoliganden Äquatorial koordiniert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190312
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  • 2
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    Synthesen und Kristallstrukturen der Polytellurido-Komplexe [K(15-Krone-5)2]2[MTe7] mit M = Zn und Hg (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 500-506 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Polytellurido Complexes of Zinc and Mercury ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structures of the Polyellurido Complexes [K(15-Crown-5)2]2[MTe7] with M = Zn and HgThe title compounds were obtained in the presence of 15-crown 5 from solutions of zinc and mercury acetate, respectively, in DMF by addition of a solution of K2Te3 in DMF at 0°C (M = Zn) and -50°C (M = Hg). They form black crystal needles with metallic luster. Their crystal structures were determined by X-ray diffraction. The structures of [K(15-crown-5)2]2ZnTe7 and [K(15-crown-5)2]2HgTe7 show two-dimensional disorder as evidence by diffuse scattering. The averaged structures that were determined with the Bragg reflexions correspond to space group Pbcn and have very similar lattice parameters. Nevertheless, the structures differ. [HgTe7]2- ions consist of two condensed five membered rings. They are arranged to form strands in the c direction; within of one strand the ions have a definite orientation, but in different strands two different orientations occur randomly. A [ZnTe7]2- ion can be thought of consisting of a Zn2+ ion, a Te42- ion bonded in a chelate manner and a Te32- ion bonded with one terminal Te atom to the Zn2+. The [ZnTe7]2- ions are associated to strands in the c direction with two different strand orientations occuring randomly.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen aus Lösungen der Acetate von Zink bzw. Quecksilber in DMF bei Anwesenheit von 15-Krone-5 nach Zugabe einer Lösung von K2Te3 in DMF bei 0°C (M = Zn) bzw. -50°C (M = Hg). Die Verbindungen bilden schwarze, metallisch glänzende Kristallnadeln, die wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert haben. Die Kristallstrukturen von [K(15-Krone-5)2]2[ZnTe7] und [K(15-Krone-5)2]2[HgTe7] sind zweidimensional fehlgeordnet, wie die entsprechende diffuse Streuung zeigt. Die Überlagerungsstrukturen, die mit Hilfe der Braggschen Reflexe bestimmt wurden, entsprechen bei beiden Verbindungen der Raumgruppe Pbcn bei sehr Ähnlichen Gitterparametern. Trotzdem unterscheiden sich die Strukturen. Die [HgTe7]2--Ionen bestehen aus zwei kondensierten Fünferringen. Sie sind zu Strängen längs c angeordnet, wobei sie innerhalb eines Stranges eine definierte Orientierung haben, aber von Strang zu Strang eine von zwei entgegengesetzten Orientierungen statistisch vorkommt. Ein [ZnTe7]2--Ion kann man sich aufgebaut denken aus einem Zn2+-Ion, einem chelatartig gebundenen Te42--Ion und einem Te32--Ion, das über ein terminales Te-Atom an das Zn2+ gebunden ist. Die [ZnTe7]2--Ionen sind zu Strängen längs c assoziiert, wobei statistisch zwei Strangorientierungen vorkommen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190311
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  • 3
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    Phosphaniminato-Komplexe des Iods. Synthese und Kristallstrukturen von Ph3PNIO2 und Ph3PNSiMe3 · I2Professor Wolfgang Sawodny zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 329-333 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complexes of Iodine ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Phosphoraneiminato Complexes of Iodine. Syntheses and Crystal Structures of Ph3PNIO2 and Ph3PNSiMe3 · I2Ph3PNIO2 has been prepared as yellow crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with I2O5 in boiling acetonitrile, whereas the molecular complex Ph3PNSiMe3 · I2 is formed as brown crystals by the reaction of Ph3PNSiMe3 with iodine in acetonitrile solution. Both complexes were characterized by crystal structure determinations.Ph3PNIO2: Space group P21/n, Z = 4, 2 858 observed unique reflections, R = 0.039. Lattice dimensions at 19°C: a = 972.8(2), b = 1 743.4(3), c = 1 073.7(2) pm, β = 115.46(3)°. The compound forms monomeric molecules with pyramidal geometry at the iodine atom. The bond angle PNI (126.9°) is unusually small; the PN bond length of 159.2 pm corresponds with a double bond.Ph3PNSiMe3 · I2: Space group P1, Z = 2, 3 560 observed unique reflections, R = 0.033. Lattice dimensions at 19°C: a = 941.2(2), b = 1 041.7(2), c = 1 287.4(3) pm, α = 78.34(1)°, β = 72.00(2)°, γ = 86.08(2)°. The compound forms monomeric molecules, in which the I2 molecule and the nitrogen atom of the phosphoraneimine molecule realize a linear N—I—I axis with a bond length N—I of 243.2 pm.
    Notizen: Ph3PNIO2 entsteht als gelbe Kristalle durch Reaktion von Ph3PNSiMe3 und I2O5 in siedendem Acetonitril, während der Molekülkomplex Ph3PNSiMe3 · I2 aus Ph3PNSiMe3 und Iod bei Raumtemperatur in Acetonitril in Form brauner Kristallnadeln gebildet wird. Beide Komplexe haben wir durch röntgenographische Strukturanalysen charakterisiert.Ph3PNIO2: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 2858 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,039. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 972,8(2); b = 1 743,4(3); c = 1 073,7(2) pm, β = 115,46(3)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle mit pyramidaler Geometrie am Iodatom. Der Bindungswinkel PNI ist mit 126,9° ungewöhnlich klein; der Abstand PN entspricht mit 159,2 pm einer Doppelbindung.Ph3PNSiMe3 · I2: Raumgruppe P1, Z = 2, 3 560 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 0,033. Gitterabmessungen bei 19°C: a = 941,2(2); b = 1 041,7(2); c = 1 287,4(3) pm; α = 78,34(1)°; β = 72,00(2)°; γ = 86,08(2)°. Die Verbindung bildet monomere Moleküle, in denen das I2-Molekül mit dem N-Atom des Phosphanimins eine lineare N—I—I-Achse mit einem N—I-Abstand von 243,2 pm realisiert.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200221
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  • 4
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    [W(NPPh3)4]Cl2  -  Ein Phosphaniminato-Komplex mit einem Wolfram-DikationProfessor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 999-1003 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphoraneiminato Complex of Tungsten ; Synthesis ; IR spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [W(NPPh3)4]Cl2  -  a Phosphoraneiminato Complex with a Dication of TungstenThe title compound has been prepared by the reaction of Me3SiNPPh3 with WNCl3 and WO2Cl2, respectively, in acetonitrile, forming colourless crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 4, 4 424 observed unique reflections, R = 0.045. Lattice dimensions at 20°C: a = 1 206.5(2), b = 2 225.3(2), c = 2 421.0(3) pm, β = 101.09(1)°. In the dication [W(NPPh3)4]2+ the tungsten atom is surrounded in a tetrahedral fashion by the four nitrogen atoms of the phosphoraneiminato ligands. The bond lengths WN and PN correspond with double bonds.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht durch Reaktion von Me3SiNPPh3 mit WNCl3 bzw. mit WO2Cl2 in Acetonitril in Form farbloser Kristalle, die wir durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert haben. [W(NPPh3)4]Cl2 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit Z = 4 (4 424 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,5%). Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1 206,5(2); b = 2 225,3(2); c = 2 421,0(3) pm; β = 101,09(1)°. In dem Dikation [W(NPPh3)4]2+ ist das Wolframatom tetraedrisch von den vier N-Atomen der Phosphaniminatoliganden umgeben mit WN- und PN-Abständen, die Doppelbindungen entsprechen.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190607
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  • 5
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    [VCl3(NPPh3)(OPPh3)], ein Phosphaniminato-Komplex von Vanadium(IV) (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1023-1026 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complex of Vanadium(IV) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [VCl3(NPPh3)(OPPh3)], a Phosphorane Iminato Complex of Vanadium(IV)The title compound has been prepared from vanadium tetrachloride and Me3SiNPPh3 in the presence of OPPh3 in CCl4 solution, forming orange-red, moisture sensitive crystals, which were characterized by an X-ray structure determination. Space group Cc, Z = 4, 2 560 observed unique reflections, R = 0.049. Lattice dimensions at 0°C: a = 1 018(1), b = 1 826(2), c = 1 859(2) pm, β = 93.65(9)° [VCl3(NPPh3)(OPPh3)] forms monomeric molecules, in which the vanadium atom is coordinated in a distorted square pyramidal fashion with the (NPPh3)- ligand in apical position. The three chlorine atoms and the oxygen atom of the OPPh3 molecule occupy the basal positions. The phosphorane iminato group V=N=PPh3 is nearly linear (bond angle VNP 161.4°), the bond lengths VN (169 pm) and PN (162 pm) correspond with double bonds.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht aus Vanadiumtetrachlorid und Me3SiNPPh3 in Gegenwart von Triphenylphosphanoxid in CCl4. Die orangeroten, feuchtigkeitsempfindlichen Kristalle wurden durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert: Raumgruppe Cc, Z = 4, 2 560 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,9%. Gitterabmessungen bei 0°C: a = 1 018(1), b = 1 826(2), c = 1 859(2) pm, β = 93,65(9)°. [VCl3(NPPh3)(OPPh3)] bildet monomere Moleküle, in denen das Vanadiumatom eine verzerrte tetragonale Pyramide bildet mit dem (NPPh3)--Liganden in der Apicalposition. Die drei Chloratome und das O-Atom des OPPh3-Moleküls sind äquatorial angeordnet. Die Phosphaniminatogruppe V=N=PPh3 ist mit 161,4° nahezu gestreckt, die Abstände VN und PN entsprechen mit 169 und 162 pm Doppelbindungen.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190612
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  • 6
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    Synthese und Kristallstruktur einer neuen Modifikation von Tetraselentetranitrid, Se4N4 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1011-1015 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): New modification of Se4N4 ; Synthesis ; IR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of a New Modification of Tetraselenium Tetranitride, Se4N4β-Se4N4 has been prepared by the reaction of selenium dioxide with the phosphane imine Me3SiNPMe3 in acetonitrile, forming red-brown crystal needles. The crystal structure analysis shows a new modification, the IR spectrum of which differs only slightly from the known α-form of Se4N4 (space group C2/c).β-Se4N4: Space group P21/n, Z = 4, structure solution with 1 667 observed unique reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at -50°C: a = 881.8(2), b = 738.7(2), c = 899.6(2) pm, β = 93.58(1)°. Just as the α-form β-Se4N4 forms cage molecules without symmetry and intramolecular Se—Se contacts of 273.2 and 274.0 pm. There are strong Se…N-interactions between the Se4N4 molecules.
    Notizen: β-Se4N4 entsteht in Form rotbrauner Kristallnadeln bei der Reaktion von Selendioxid mit dem Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Kristallstruktur-analyse ergab das Vorliegen einer neuen Modifikation, deren IR-Spektrum sich nur wenig von der bekannten α-Form des Se4N4 (Raumgruppe C2/c) unterscheidet.β-Se4N4: Raumgruppe P21/n, Z = 4, Strukturlösung mit 1 667 beobachteten unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterkonstanten bei -50°C: a = 881,8(2); b = 738,7(2); c = 899,6(2) pm, β = 93,58(1)°. β-Se4N4 bildet wie die α-Form Käfigmoleküle, die ohne Symmetrie sind und zwei intramolekulare Se—Se-Kontakte von 273,2 und 274,0 pm ausbilden. Zwischen den Molekülen bestehen starke Se…N-Wechselwirkungen.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200610
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  • 7
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    [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]Cl2, ein gemischtvalenter Phosphaniminato-Komplex des Schwefels (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 863-866 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complex of Sulfur ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]Cl2, a Mixed Valenced Phosphorane Iminato Complex of SulfurThe title compound has been prepared from trithiazyl chloride and the silylated phosphaneimine Me3SiNPMe3 in acetonitrile solution, forming red crystals, which were characterized by IR spectroscopy and by a crystal structure determination.Space group P21/c, Z = 4, structure solution with 4250 independent reflections, R = 0.054. Lattice dimensions at 20°C: a = 1077.8, b = 2036.6, c = 1480.5 pm, β = 102.39°. The compound consists of dications [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]2+ and chloride ions. In the cations the sulfur atoms of oxidation number +VI and +IV are connected by an asymmetric, bent nitrido bridge with SN bond lengths of 156.9 and 167.0 pm.
    Notizen: Die Titelverbindung entsteht als rote Kristalle bei der Reaktion von Trithiazylchlorid mit dem silylierten Phosphanimin Me3SiNPMe3 in Acetonitrillösung. Die Verbindung wird durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstruktur-analyse charakterisiert.Raumgruppe P21/c, Z = 4, Strukturlösung mit 4250 unabhängigen Reflexen, R = 0,054. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1077,8; b = 2036,6; c = 1480,5 pm, β = 102,39°. Die Verbindung besteht aus den Dikationen [(Me3PN)3SNS(NPMe3)2]2+ und Chloridionen. In den Kationen sind die Schwefelatome der Oxidationszahl +VI und +IV über eine asymmetrische, gewinkelte Nitridobrücke mit SN-Abständen von 156,9 und 167,0 pm verknüpft.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220519
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  • 8
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    [Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3 (THF)3], ein Amido-Komplex des Ytterbiums mit clusterähnlichem Aufbau (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1203-1204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Ytterbium Complex ; Amido Compound ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: [Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3(THF)3], an Amido Complex of Ytterbium with a Clusterlike StructureThe title compound has been prepared from YbBr3 and NaN(SiMe3)2 in THF suspension, forming yellow single crystals from hexane solutions which were characterized by a crystal structure determination. Space group P1, Z = 2, lattice dimensions at -100°C: a = 1085.4(1), b = 1410.2(1), c = 1912.0(1) pm; α = 78.62(1)°, β = 80.61(1)°, γ = 73.45(1)°, R = 0.025.In the molecular structure of [Yb3OBr4{N(SiMe3)2}3(THF)3] the three ytterbium atoms together with the μ3-oxygen atom and a μ3-bromine atom form a distorted trigonal bipyramid. In addition, three μ2-Br atoms coordinate the Yb atoms in the equatorial plane, whereas the THF molecules and the N(SiMe3)2- ligands are terminally coordinated, thus forming a distorted octahedrally surrounding of the Yb atoms.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230803
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 9
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    [Li7(CHPMe2NSiMe3)3(OSiMe2nBu)]2, ein Gemischtligand-Li14-Cluster mit dem Carbdianion (CHPMe2NSiMe3)2- (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1306-1310 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Lithium Cluster ; Carbdianion ; NMR spectra ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Li7(CHPMe2NSiMe3)3(OSiMe2nBu)]2, a Mixed-Ligand-Li14 Cluster with the Carbdianion (CHPMe2NSiMe3)2-The title compound is formed as colourless moisture and oxygen sensitive crystals by the reaction of [LiCH2PMe2NSiMe3]4 with zinc or cobalt chloride in a toluene suspension in the presence of silicongrease (-OSiMe2-)n and n-butyllithium. It is characterized by multinucleus NMR spectroscopy and by crystal structure determinations of two different crystal individuals.1. Space group P1, Z = 1, lattice dimensions at -70 °C: a = 1272.0, b = 1392.6, c = 1417.6 pm, α = 115.33°, β = 96.75°, σ = 106.81°; R = 0.042.2. Space group P21/n, Z = 2, lattice dimensions at -50 °C: a = 1424.8, b = 1457.1, c = 1997.0 pm, β = 90.32, R = 0.069.
    Notizen: Die Titelverbindung (farblose, feuchtigkeits- und sauerstoffempfindliche Kristalle) entsteht bei der Reaktion von [LiCH2PMe2NSiMe3]4 mit wasserfreiem Zink- oder Cobaltchlorid in einer Toluolsuspension in Gegenwart von Siliconfett (-OSiMe2-)n und n-Butyllithium. Sie wird durch Multikern-NMR-Spektroskopie und durch Kristallstrukturanalysen zweier kristallchemisch verschiedener Individuen charakterisiert.1. Raumgruppe P1, Z = 1, Gitterkonstanten bei -70 °C: a = 1272,0; b = 1392,6; c = 1417,6 pm; α = 115,33°; β = 96,75°; σ = 106,81°; R = 0,042.2. Raumgruppe P21/n, Z = 2, Gitterkonstanten bei -50 °C: a = 1424,8; b = 1457,1; c = 1997,0 pm; β = 90,32°; R = 0,069.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230822
    Standort Signatur Erwartet Verfügbarkeit
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  • 10
    Digitale Medien
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    Synthese und Kristallstrukturen der Nitridodiolato-Osmate(VI) PPh4[OsNCl2(O2C2H4)] und PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 853-858 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Nitrido Diolato Osmates(VI) ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Syntheses and Crystal Structures of the Nitridodiolato Osmates(VI) PPh4[OsNCl2(O2C2H4)] and PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THFThe title compounds were prepared by the reaction of PPh4[OsNCl4] with glycole and pinacole, respectively, in CH2Cl2 and THF, respectively, in the presence of triethylamine, forming orange-red single crystals. According to the crystal structure determinations the compounds have ionic structures. In the anions the nitrido ligand occupies the apical position of the distorted tetragonal pyramid, and the two chlorine atoms and the two oxygen atoms of the diolato ligands are in equatorial positions.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Space group P21/n, Z = 4, 3 331 observed unique reflections, R = 0.031. Lattice dimensions at 19°C: a = 1 750.3, b = 816.8, c = 1 816.5 pm, β = 95.16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Space group P1, Z = 2, 5 238 observed unique reflections, R = 0.051. Lattice dimensions at -80°C: a = 898.9, b = 1 405.1, c = 1 518.6 pm, α = 93.66°, β = 92.89°, γ = 92.51°.
    Notizen: Die Titelverbindungen entstehen als orangefarbene Einkristalle bei Reaktionen von PPh4[OsNCl4] mit Glykol bzw. mit Pinakol in Dichlormethan bzw. in Tetrahydrofuran in Gegenwart von Triethylamin. Nach den Ergebnissen der Kristallstrukturanalysen haben die Verbindungen ionischen Aufbau. In den Anionen sind die Osmiumatome verzerrt tetragonal von dem Nitridoliganden in der Apicalposition und von zwei Chloratomen und von den zwei Sauerstoffatomen der chelatisierenden Diolatoliganden in den Äquatorialpositionen umgeben.PPh4[OsNCl2(O2C2H4)]: Raumgruppe P21/n, Z = 4, 3 331 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 3,1%. Gitterkonstanten bei 19°C: a = 1 750,3; b = 816,8; c = 1 816,5 pm; β = 95,16°.PPh4[OsNCl2(O2C2Me4)] · 2 THF: Raumgruppe P1, Z = 2, 5 238 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 5,1%. Gitterkonstanten bei -80°C: a = 898,9; b = 1 405,1; c = 1 518,6 pm; α = 93,66°; β = 92,89°; γ = 92,51°.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190508
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